JP4136635B2 - 分析装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）等の電子線やＸ線のビームを試料に照射し、試料から発生する特性Ｘ線、反射電子、二次電子等を検出して元素分析の分布を観察する分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、例えば、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）によりＸ線マップ像を作成する場合、そのマッピ領域である試料表面形状の像を同時に表示させており、これにより、表面形状と元素分布の対応を観察することができる。
【０００３】
図８は、表示形状像とマップ像の表示の概略を説明するための図である。なお、図８ではマップ像としてＸ線像の例を示している。図８（ａ）において、Ｘ線像１０１のマップ像は、Ｘ線検出器１００で得られたＸ線が用いられて表示され、表示形状像１１１は、通常、二次電子検出器１１０で得られた二次電子像が用いられて表示される。しかし、この二次電子像はその検出信号の特性からモノクロである。観察においては、試料表面の形状に加えて実際の色も表示することで観察が容易となるため、実際の試料表面の色のついた像（以下、実観察像という）が、マップ像と共に同時に表示されることが望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
このような要望に対して、従来より、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）等の分析装置にＣＣＤカメラ等の撮像装置を取り付け、この撮像装置により試料表面の形状像を撮像し、この撮像で得られた実観察像をマップ像と同時に表示するものも知られている。図８（ｂ）において、表示形状像１３１は、撮像装置１３０で得られた撮像画像が用いられて表示される。
【０００５】
撮像装置１３０により表示形状像を得る場合には、撮像装置により予め試料表面を撮像しておき、その撮像データをマップ像の表示寸法と合うように調整する必要がある。例えば、マップ像の表示寸法が撮像データの撮像範囲よりも小さい場合には、撮像データからマップ像と同程度の大きさの範囲を切り出すように撮像データを調整して実観察像を作成し、また、逆に、マップ像の表示寸法が撮像データの撮像範囲よりも大きい場合には、撮像範囲をずらしながら複数の撮像データを求めておき、これらの複数の撮像データを画像合成することにより実観察像を作成する。
【０００６】
このように、実観察像を得るには撮像データを調整する必要があるが、調整には誤差が伴うため、この誤差がそのままマップ像とのずれとなるという問題がある。特に、撮像範囲をずらした複数の撮像データを画像合成してマップ像の大きな表示寸法に合わせる場合には、この誤差が重畳されてより大きくなる。
【０００７】
また、マップ像として反射電子検出器１２０が検出した反射電子線を用いて反射電子像１２１を表示する場合もある。反射電子検出器１２０として半導体型反射電子検出器を用いる場合には照明の影響を受ける、そのため、反射電子検出器１２０を用いて試料表面を撮像する際には照明を消す必要があり、反射電子像の測定中には実観察像を取得することができない。したがって、マップ像と実観察像との間には時間差があり、同時点の比較及びリアルタイムでの観察ができないという問題がある。
【０００８】
したがって、従来のマップ像の取得など面分析を行う分析装置では、実観察像の像ずれの問題、及びマップ像と実観察像とを同時に取得することができないという問題がある。
【０００９】
そこで、本発明は前記した従来の問題点を解決し、従来のマッピング装置でなし得なかった、マップ像との正確な位置関係を持つ実観察像を取得することを目的とし、また、マップ像と実観察像とをリアルタイムで同時に取得することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、分析と同時にその分析領域の光学像を取得することにより、マップ像と正確な位置関係を持つ実観察像を取得し、また、マップ像と実観察像とをリアルタイムで同時に取得する。
【００１１】
本発明の分析装置は、走査手段とマップ像形成手段と観察像形成手段とこれら各手段を制御する制御手段とを備える。
【００１２】
走査手段は、電子線又はＸ線の照射ビームを所定範囲内で走査させる。
【００１３】
マップ像形成手段は、照射ビームの走査中において、照射ビームが照射する各照射領域から発生した電子線及び／又はＸ線を検出し、この検出により得られた検出信号に基づいて各照射領域のマップ像を形成する。検出する電子線は、二次電子線及び／又は反電子線とすることができる。
【００１４】
観察像形成手段は、照射ビームの走査中に照射領域を撮像し、試料の実観察像を形成する。分析範囲全体の実観察像は、各照射領域の実観察像を合成することにより形成することができる。
【００１５】
制御手段は、走査手段を制御して照射ビームを照射位置へ移動させると共に、この移動と同期して、マップ像形成手段による検出と観察像形成手段による撮像を行わせる。この同期制御により、マップ像と実観察像との位置関係を合わせることができ、また、マップ像と実観察像とをリアルタイムで同時に取得することができる。
【００１６】
照射領域は、照射領域及び照射位置は所定の分析範囲内であり、予め定めておくことができ、制御手段は、照射領域の大きさに基づいて撮像手段の光学倍率を変更する。この光学倍率は、マップ像形成手段が形成するマップ像の解像度に基づいて観察像形成手段の光学倍率を変更する。
【００１７】
例えば、マップ像の解像度を高く設定する場合には、観察像形成手段の光学倍率を高倍率とする。分析範囲を多数の照射領域でビーム照射した場合、各照射領域のマップ像は小さくなる。この小さなマップ像を観察するには、マップ像の解像度を高く設定する必要がある。このとき、観察像形成手段の光学倍率を高く設定することにより、同マップ像と同じ照射領域の実観察像を得ることができる。
【００１８】
また、マップ像の解像度を低く設定する場合には、観察像形成手段の光学倍率を低倍率とする。分析範囲を少数の照射領域でビーム照射した場合、各照射領域のマップ像は大きくなる。この大きなマップ像の観察には、マップ像は低い解像度で充分である。このとき、観察像形成手段の光学倍率を低く設定することにより、同マップ像と同じ照射領域の実観察像を得ることができる
【００１９】
また、マップ像形成手段は反射電子を検出し、観察像形成手段はストロボ照明により画像を取得する構成とすることができる。反射電子を形成する半導体型反射電子検出器は光に対する応答速度が遅いため、ストロボ照明等の高速で点滅する照明による影響は小さくなる。したがって、反射電子の検出中にストロボ照明を発したとしても反射電子の検出に対する影響は少なく、反射電子像と実観察像とを同時に取得することができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図を参照しながら詳細に説明する。
【００２１】
図１は本発明の分析装置の概略構成図である。なお、図１に示す構成は、試料Ｓに対して電子線を照射する例について示し、また、試料Ｓから放出されるＸ線、二次電子線、反射電子線を検出する例を示しているが、電子線に代えてＸ線を照射する構成、Ｘ線、二次電子線、反射電子線のいずれか一つあるいは組合せを検出する構成とすることもできる。
【００２２】
図１において、分析装置１は、試料Ｓに向けて電子線を照射する電子銃１、電子銃１から照射された電子線を走査する走査手段３、電子線の照射により試料Ｓから放出されるＸ線や二次電子線や反射電子線を検出してマップ像を検出するマップ像形成手段５、試料Ｓの表面形状を撮像して実観察像を形成する観察像形成手段６、各手段を制御する制御手段７、マップ像及び実観察像を表示する表示手段８を備える。
【００２３】
走査手段３は、走査コイル３ａ及びステージ３ｂを含む。走査コイル３ａは、電子銃２から放出された電子線を軸方向と直交する方向に振り、ステージ３ｂ（あるいはステージ３ｂに配置された試料Ｓ）上において電子線の照射位置を移動させる。また、ステージ３ｂは、電子線の軸方向と直交する方向に移動可能とし、ステージ３ｂ（あるいはステージ３ｂに配置された試料Ｓ）上における電子線の照射位置を変える。走査コイル３ａとステージ３ｂとの間には、ステージ３ｂに配置された試料Ｓ上に電子線を収束させる対物レンズ４を備える。走査コイル３ａ及び対物レンズ４は、電子銃２とステージ３ｂとの間における電子光学系を構成している。
【００２４】
マップ像形成手段５は、電子線の照射により試料Ｓから放出されたＸ線、二次電子線、反射電子線等を検出し、この検出信号に基づいて元素分布等のマップ像を形成する手段であり、検出器として例えばＸ線検出器５ｂ、二次電子検出器５ｃ、反射電子検出器５ｄ等を備える。検出器は、これらのいずれかあるいは任意の組合せとすることができる。Ｘ線検出器５ｂに対して所定波長のＸ線を導入するために、試料ＳとＸ線検出器５ｂとを結ぶ光路上には分光結晶５ａ等の分光手段が設けられる。各検出器で検出されたＸ線や二次電子や反射電子の検出信号は信号処理手段５ｅで信号処理される。このとき、試料Ｓに照射される電子線は走査されるため、マップ像が形成される。形成されたマップ像は表示手段８に表示される。
【００２５】
観察像形成手段６は、試料Ｓの表面を撮像し観察像を形成する手段であり、電子線の光軸上に配置した反射鏡レンズ６ａ、光学像を撮像するＣＣＤカメラ６ｃ等の撮像手段、反射鏡レンズ６ａで反射された光学像をＣＣＤカメラ６ｃに導く光学系６ｂ、反射鏡レンズ６ａを介して試料表面を照明する照明手段６ｄを備え、ＣＣＤカメラ６ｃで撮像された画像信号は信号処理手段６ｅで信号処理される。照明手段６ｄからの照明光は、光学系６ｂ及び反射鏡レンズ６ａにより試料上面に落射照明する。この照明光による試料表面の光学像は、同じ反射鏡レンズ６ａ及び光学系６ｂを反対方向に経由してＣＣＤカメラ６ｃに結像される。このとき、試料表面はステージ３ｂの移動と共に撮像されるため、実観察像が形成される。形成された実観察像は表示手段８に表示される。
【００２６】
制御手段７は、試料表面を走査しながらマップ像の取得と実観察像の取得とを同時に行うように、走査手段，マップ像形成手段，観察像形成手段等の各手段を制御する。
【００２７】
走査制御手段７ａは走査コイル３ａを制御して、試料Ｓ上において電子線を走査する。また、ステージ制御／ステージ駆動手段７ｂはステージ３ｂを制御し、走査領域が試料の分析範囲内の所定位置となるよう位置制御を行う。
【００２８】
ＣＣＤカメラ制御手段７ｄはＣＣＤカメラ６ｃの撮像タイミングを制御し、走査中に電子線の照射位置が予め定めておいた画像取得位置に達した時点での画像を取得させる。画像取得位置記憶手段７ｅは予め定めた画像取得位置を記憶しておく。この画像取得位置は、例えば、蛍光試料に電子線を照射した場合、照射位置のみが蛍光するため、この蛍光像をＣＣＤカメラで撮像して得た画像を２値化処理などの画像処理により中心位置を求めることで得ることができる。
【００２９】
画像処理制御手段７ｃは、マップ像の画像処理を行う信号処理手段５ｅ、及び実観察像の信号処理を行う信号処理手段６ｅを制御し、各照射領域で取得したマップ像や実観察像を合成する。合成されたマップ像及び実観察像は、表示手段８により表示される。表示手段８は、マップ像及び実観察像をそれぞれ表示するディスプレイ装置を備えることも、あるいは、一つのディスプレイ装置の表示面に並置して、あるいは重ね合わせて表示することができる。図１では、マップ像についてはａ５〜ｇ５を合成した状態を示し、実観察像ついてはａ６〜ｇ６を合成した状態を示している。なお、各ａ５〜ｇ５のマップ像とａ６〜ｇ６のの実観察像は、各照射領域で取得された像に対応し、走査にしたがって順にリアルタイムで取得され表示される。
【００３０】
以下、マップ像と実観察像の画像取得の動作例について、図２のフローチャート、図３、４の電子線の照射領域と画像の取得位置の関係、取得タイミングを示す図を用いて説明する。
【００３１】
図２に示すフローチャートにおいて、ステップＳ１〜ステップＳ５はＸ線マップ像を取得し表示する工程であり、ステップＳ１１〜ステップＳ１６は実観察像を取得し表示する工程であり、それぞれ走査と共に同時並行して行われる。
【００３２】
Ｘ線マップ像は、走査を行いながら試料から放出されるＸ線を検出して（ステップＳ１）、照射領域内において検出したＸ線を蓄積する（ステップＳ２）ことによりＸ線像を形成する（ステップＳ３）。走査を行うことで各照射領域のＸ線像を順次求め、これらのＸ線像を合成してＸ線マップ像を形成する。図３において、分析範囲をいくつかの照射領域（例えば、照射領域Ａ〜照射領域Ｉ）に区分し、各照射領域で取得したＸ線像を合成することでＸ線マップ像を形成する。図中の破線は、走査軌跡を示しており、図３では照射領域Ａ〜照射領域ＧまでのＸ線像が取得され、これらのＸ線像によりマップ像が形成されている（ステップＳ４）。形成したＸ線マップ像は、表示手段に順次表示する（ステップＳ５）。
【００３３】
一方、実観察像は、走査中において、予め定められた位置で画像取得を行うことにより取得される。この画像取得位置は、各照射領域に対して定める。図３に示す例では、例えば照射領域Ａに対して画像取得位置Ｐａを設定し、照射領域Ｂに対して画像取得位置Ｐｂを設定し、以下同様に、各照射領域Ｃ〜照射領域Ｉに画像取得位置Ｐｃ〜Ｐｉを設定する。この、画像取得位置は、各照射領域にデフォルトで設定することも、あるいは予め求めておいた蛍光による位置や光学観察像等から定めることもできる。また、各照射領域に対して設定する画像取得位置及び個数は任意とすることができ、例えば、マップ像の分解能に合わせて設定することができる。
【００３４】
走査中において予め設定したおいた画像取得位置を読み出し（ステップＳ１１）、画像取得位置に達したとき（ステップＳ１２）、ＣＣＤカメラ等の撮像手段により試料表面を撮像して画像を取得し（ステップＳ１３）、記録する（ステップＳ１４）。取得した画像を合成し（ステップＳ１５）、合成画像を表示する（ステップＳ１６）。上記した各工程は、走査により分析範囲に設定された最後の照射領域及び画像取得位置に達するまで繰り返す（ステップＳ１７）。
【００３５】
図４（ａ）において、Ｘ線は各照射領域を走査する間を積算期間として積算することによりＸ線積算信号を形成する。これに対して、ＣＣＤカメラ等の撮像手段は図４（ｂ）に示すように、このＸ線信号の検出に同期させ、積算期間内の所定時点（例えば、Ｐａ，Ｐｂ，Ｐｃ）において撮像することにより、当該照射領域の画像を同時にリアルタイムで取得する。
【００３６】
図５は、反射電子信号によりマップ像を形成する場合の信号例を示している。反射電子信号の検出は光の影響を受けるため、通常、照明を要する試料表面の画像取得と同時に行うことはできない。本発明では、この反射電子信号の検出する際に、画像取得のタイミング信号に合わせてストロボ照明することにより、光の影響を受けることなく反射電子信号を検出することができる。
【００３７】
図５において、反射電子信号の積算期間中に（図５（ｃ））、画像取得のタイミング信号を発生させ（図５（ａ））、このタイミング信号と同期してストロボ信号を発生させて、試料表面の画像を取得する。半導体型反射電子検出器は応答時間が遅いため、各照射領域を走査する間を積算期間として反射電子線を積算することにより反射電子信号を形成する。これに対して、ＣＣＤカメラ等の撮像手段は応答速度が速いため、図５（ｂ）に示すように、前記の積算期間内の所定時点（例えば、Ｐａ，Ｐｂ，Ｐｃ）においてストロボ照明することにより、照射領域の画像を同時に取得することができる。なお、反射電子信号とストロボ照明とを周波数成分で比較すると、ストロボ照明の周波数成分は反射電子信号の周波数成分よりも充分に高いため、反射電子信号はストロボ照明による影響を充分に無視することができる。
【００３８】
また、本発明の分析装置は、観察像形成手段の光学系の光学倍率をマップ像の解像度に合わせて変更することができる。通常は、例えばＣＣＤカメラの解像度が、マップ像の１ピクセル当たりの寸法と同じ値あるいはその寸法に近い値となるように、光学系の光学倍率を固定している。
【００３９】
マップ像の解像度は、分析範囲内の全ての照射領域について同じである必要はなく、高い解像度を要する領域とそれほど高い解像度を要さない領域がある。高い解像度を要さない領域について、高い解像度を要する領域と同様に走査を行うと測定時間が長くなることになる。
【００４０】
また、観察像形成手段の解像度についてもマップ像の解像度と同様であり、領域と解像度との関係は通常マップ像と同様のものが求められる。そこで、本発明では、観察像形成手段の光学系の光学倍率をマップ像形成手段が形成するマップ像の解像度に基づいて変更することができる。
【００４１】
以下、図６，７の本発明のマップ像と実観察像の画像取得の他の動作例を説明するためのフローチャート、及び画像取得位置及び信号を説明するための図を用いて、光学系の光学倍率を変更する一例について説明する。なお、図６のフローチャートにおいて、ステップＳ３１〜ステップＳ３５及びステップＳ４１〜ステップＳ４６は、図２のフローチャートに示したステップＳ１〜ステップＳ５及びステップＳ１１〜ステップＳ１６の各工程と同様である。
【００４２】
分析範囲の各照射領域においてその照射領域で形成されるマップ像の解像度を読み出し（ステップＳ２２）、この解像度に対応する光学倍率、及び走査速度を設定する（ステップＳ２３，２４）。
【００４３】
解像度に対応する光学倍率、及び走査速度は、テーブルデータの形式あるいは、関係式の形態で記憶しておくことができ、必要とする解像度に対する光学倍率や走査速度を求める。解像度と光学倍率との一般的な関係は、高い解像度に対しては高い光学倍率が設定され、低い解像度に対しては低い光学倍率が設定される。通常は、例えば、ＣＣＤカメラの解像度がマップ像の１ピクセル当たりの寸法と同じ値あるいはその寸法に近い値となるように、光学系の光学倍率を設定しているが、高い解像度を要さない照射領域については、ＣＣＤカメラの１ピクセルをマップ像の複数のピクセルに対応させるような光学倍率を設定するようにしてもよい。このときには、走査速度を高めることができる。
【００４４】
光学倍率及び走査速度を設定した後、図２のフローチャートのと同様にして、ステップＳ３１〜ステップＳ３５にしたがってマップ像を形成して表示し、ステップＳ４１〜ステップＳ４６にしたがって実観察像を形成して表示する。上記工程は、分析範囲において最後の画像取得位置が終了するまで繰り返す（ステップＳ２１）。
【００４５】
図７は、高い解像度が設定される領域Ｍと低い解像度が設定される領域Ｎを例としている。図７（ａ）は照射領域を示し、図７（ｂ）はこの照射領域に設定される画像取得位置を示し、領域Ｎの照射領域は領域Ｍの照射領域よりも低い解像度が設定されている。
【００４６】
高い解像度が設定される領域Ｍにおいて、マップ像は図７（ｃ）に示すタイミング信号に従って検出が行われ、実観察像は図７（ｄ）に示すようにマップ像のタイミング信号と同期したタイミング信号に従って撮像が行われる。
【００４７】
また、低い解像度が設定される領域Ｎにおいて、マップ像は図７（ｅ）に示すタイミング信号に従って検出が行われ、実観察像は図７（ｆ）に示すようにマップ像のタイミング信号と同期したタイミング信号に従って撮像が行われる。なお、図７（ｅ），（ｆ）の走査速度は、図７（ｃ），（ｄ）の走査速度よりも高速とすることができる。
【００４８】
本発明の実施の形態によれば、従来、参考程度でしか利用されていなかった実観察像を測定と同時に画像取得位置の画像を取り込むことにより、マップ像と実観察像とをリアルタイムで、かつ正確な位置関係を保持したまま取得することができ、正確な比較を行うことができる。
【００４９】
また、本発明の実施の形態によれば、反射電子像を照明を消すことなく取得することができるため、同時刻における反射電子像と実観察像とをリアルタイムで取得することができる。
【００５０】
また、本発明の実施の形態によれば、マップ像の解像度に応じて実観察像を撮像する光学系の光学倍率を変更し、マップ像と実観察像の解像度と合わせることができる。
【００５１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の電子線分析装置によれば、マップ像との正確な位置関係を持つ実観察像を取得することができ、また、マップ像と実観察像とをリアルタイムで同時に取得することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の分析装置の概略構成図である。
【図２】本発明のマップ像と実観察像の画像取得の動作例を説明するためのフローチャートである。
【図３】本発明の電子線の照射領域と画像の取得位置の関係を示す図である。
【図４】本発明の電子線の照射領域と画像の取得タイミングを示す図である。
【図５】本発明の反射電子信号によりマップ像を形成する場合の信号例を示す図である。
【図６】本発明のマップ像と実観察像の画像取得の他の動作例を説明するためのフローチャートである。
【図７】本発明の画像取得位置及び信号を説明するための図である。
【図８】本発明の表示形状像とマップ像の表示の概略を説明するための図である。
【符号の説明】
１…分析装置、２…電子銃、３…走査手段、３ａ…走査コイル、３ｂ…ステージ、４…対物レンズ、５…マップ像形成手段、５ａ…分光結晶、５ｂ…Ｘ線検出器、５ｃ…二次電子検出器、５ｄ…反射電子検出器、５ｅ…信号処理手段、６…観察像形成手段、６ａ…反射鏡レンズ、６ｂ…光学系、６ｃ…ＣＣＤカメラ、６ｄ…照明手段、６ｅ…信号処理手段、７…制御手段、７ａ…走査制御手段、７ｂ…ステージ制御／ステージ駆動手段、７ｃ…画像処理制御手段、７ｄ…ＣＣＤカメラ制御手段、７ｅ…画像取得位置記憶手段、８…表示手段、１００…Ｘ線検出器、１０１…Ｘ線像表示、１１０…二次電子検出器、１１１…表面形状像表示、１２０…反射電子検出器、１２１…反射電子像表示、１３０…撮像装置、１３１…表面形状像表示、Ｓ…試料。

Claims (3)

1. 分析範囲を複数の照射領域に区分し、電子線またはＸ線の照射ビームを前記区分した各照射領域内で走査させる走査手段と、
   前記照射領域内の走査中において前記照射ビームの照射によって各照射領域内で発生した電子線及び／又はＸ線を検出し、当該検出信号を各照射領域で積算して得られる各照射領域の積算信号を合成して分析範囲のマップ像を形成するマップ像形成手段と、
   前記照射領域の走査中に当該照射領域を撮像し、各照射領域の実観察像を合成して分析範囲の観察像を形成する観察像形成手段と、
   前記走査手段、マップ像形成手段、及び観察像形成手段を制御する制御手段とを備え、
   前記制御手段は、前記マップ像形成手段の検出のタイミングと前記観察像形成手段の撮像のタイミングとを前記走査手段による照射ビームの移動と同期させ、前記観察像の解像度と前記マップ像の解像度とを対応付けることを特徴とする、分析装置。
2. 前記照射領域及び照射位置を予め所定分析範囲内で設定しておき、
   前記制御手段は、
   マップ像形成手段が形成するマップ像のピクセルの大きさに応じて、観察像形成手段の光学倍率と、前記観察像形成手段の撮像および前記マップ像形成手段の検出の各タイミングとを変更することを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
3. 前記マップ像形成手段は反射電子を検出し、
   前記観察像形成手段は、ストロボ照明により画像を取得することを特徴とする、請求項１又は２に記載の分析装置。

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