JP2000171421A - マッピング分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 マッピング分析方法において、大きな分析領
域でマッピング像を得る。 【解決手段】 試料の分析領域をマッピング面と垂直な
回転軸の回転方向に分割する複数の分割領域と該分割領
域の回転角とを含むマッピング条件を設定する工程（ス
テップＳ２）と、マッピング条件に基づいて各分割領域
のマッピング像を取得する工程（ステップＳ３〜９）
と、各分割領域のマッピング像をマッピング条件に基づ
いて合成し、合成像によって分析領域全体のマッピング
像を得る工程（ステップＳ１０，１１）とを備え、これ
によって、大きな分析領域でマッピング像を得ることを
可能とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、マッピング分析方
法に関し、試料ステージの可動範囲よりも大きい領域の
マッピングを行う方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子プローブマイクロアナライザー等を
用いた表面分析では、試料面の１点を分析する点分析の
他、試料面上で分析位置を逐一変更しながらその都度Ｘ
線信号を検出することによってＸ線信号の一次元又は二
次元の分布を得る線分析やマッピング分析がある。

【０００３】試料中の目的とする領域をマッピング分析
するには、通常、試料を支持する試料ステージを用いて
いる。試料ステージはＸ軸，Ｙ軸，Ｚ軸の各軸方向に移
動可能であり、この直交座標系の内でＸ軸，Ｙ軸を駆動
することによって、分析領域を走査してマッピング分析
を行っている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来のマッピング分析
方法では、マッピング分析の領域が、試料ステージのＸ
軸，Ｙ軸の可動範囲で制限され、該可動範囲よりも大き
な領域をマッピングすることができない。そのため、よ
り大きな領域を分析するには、分析領域に合わせて試料
ステージのＸ軸，Ｙ軸の可動範囲を拡大する必要があ
る。

【０００５】図８は従来のマッピング分析方法における
試料ステージの可動範囲を説明するための図である。図
８において、大きさがｘ×ｙの分析試料ｂを試料ステー
ジを移動させて分析を行う場合を示している。図中のａ
は分析装置の分析位置であり、電子ビームが照射される
固定点であり、分析試料ｂ内の任意の点ｃがこの分析位
置を通過するように試料ステージを移動させる。分析試
料ｂ内の点ｃが分析位置ａに移動した場合には、分析試
料ｂは図中の短い破線で示すｂ’の位置となる。分析試
料ｂ内の任意の点ｃが分析位置ａを通るためには、分析
試料ｂは長い破線で示す領域ｄ内を通過する必要があ
る。従って、従来のマッピング方法では、分析試料の大
きさがｘ×ｙの場合には、ステージの可動範囲はＸ軸方
向にｘ、Ｙ軸方向にｙとなり、分析試料の通過範囲はＸ
軸方向に２ｘ、Ｙ軸方向に２ｙとなる。

【０００６】しかしながら、マッピング分析を行う分析
装置では、試料ステージの可動範囲を一定以上に拡大す
ると、移動した試料が装置内の構造物と衝突する。この
ような衝突を避けるためには、試料ステージの可動範囲
を一定範囲内に制限する必要がある。例えば、波長分散
型分光器を用いた電子プローブマイクロアナライザー
（ＥＰＭＡ）は、分析波長に応じて分光器が移動する構
成であるため、分光器と試料との干渉を防ぐために、試
料の分析領域は狭く設定されることになる。

【０００７】また、試料と装置内の構造物とが衝突しな
いように構造物の配置を変更した場合には、この配置変
更に伴って試料ステージや分析チャンバーが大型化する
ことになる。そこで、本発明は前記した従来の問題点を
解決し、マッピング分析方法において、大きな分析領域
でマッピング像を得ることを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明のマッピング分析
方法は、試料の分析領域をマッピング面と垂直な回転軸
の回転方向に分割する複数の分割領域と該分割領域の回
転角とを含むマッピング条件を設定する工程と、マッピ
ング条件に基づいて各分割領域のマッピング像を取得す
る工程と、各分割領域のマッピング像をマッピング条件
に基づいて合成し、合成像によって分析領域全体のマッ
ピング像を得る工程とを備え、これによって、大きな分
析領域でマッピング像を得ることを可能とする。

【０００９】本発明のマッピング分析方法では、試料を
支持する試料ステージは、Ｘ軸，Ｙ軸，Ｚ軸の各軸方向
に移動可能である他に、いずれか一つの軸を回転軸とし
て回転可能とする。回転軸を中心に試料を所定角度で回
転させ、各回転位置で走査を行うことによって、分析領
域を複数の分割領域毎に走査してマッピング像を得るこ
とができる。各分光領域で得られたマッピング像は合成
して大きな分析領域でのマッピング像を形成することが
できる。

【００１０】マッピング条件は、マッピング分析におい
て、分析領域を複数の分割領域に分割する工程、各分割
領域でマッピング像を取得する工程、各マッピング像を
合成する工程の各工程に適用する条件である。マッピン
グ条件は、例えば、各分割領域を定める位置データや、
分割領域を走査領域に移動し設定する回転角とすること
ができる。位置データ及び回転角は、未分析領域が発生
せず、また重複する面積が小さくなるように定める。こ
の位置データ及び回転角に基づいて分割領域を設定し、
位置データ及び回転角で設定される領域内で走査を行
い、位置データ及び回転角に基づく各マッピング像の位
置関係に基づいて合成を行うことができる。また、分割
領域を定める位置データや分割領域の回転角等のマッピ
ング条件は、分析領域の大きさや形状に基づいて定める
ことができる。

【００１１】本発明のマッピング分析方法によれば、分
析対象の試料を試料ステージ上に配置して分析領域を定
める。分析領域が走査範囲よりも大きく、１つの走査範
囲だけでは全分析領域のマッピング像を取得できない場
合、分析領域を複数に分割してマッピング像を求める。
分割によるマッピング像を得るために分割領域の位置デ
ータや回転角等のマッピング条件を設定する。分割領域
の位置データは、回転の中心位置や回転中心からの距離
や分割領域の形状等とすることができ、この位置データ
と回転角によって、複数の分割領域の組み合わせで得ら
れる領域を解析し、分析されない領域が発生したり、重
複面積が大きくならないように、分割領域の位置データ
や回転角を定める。

【００１２】設定したマッピング条件に基づいて各分割
領域を走査範囲に移動させ、マッピング像を取得する。
分割領域の移動とマッピング像の所得とを繰り返して、
全分割領域のマッピング像を求め、これらのマッピング
像を合成する。マッピング像の合成では、各マッピング
像間の位置関係をマッピング条件に基づいて判定し、重
複する部分の調整を行う。

【００１３】重複する部分のマッピング像の調整は種々
の態様とすることができ、後順で取得したマッピング像
あるいは先順で取得したマッピング像を優先したり、重
複する部分のデータの平均値を用いてマッピング像とす
ることができる。本発明のマッピング分析方法によれ
ば、大きな分析領域のマッピング像を取得することがで
き、また、各分割領域の重なり部分を小さくすることに
よって、分析領域全体のマッピング分析時間を短縮する
ことができる。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図を参照しながら詳細に説明する。図１は本発明のマ
ッピング分析方法を適用した電子プローブマイクロアナ
ライザーの構成例の概略ブロック図である。図１に示す
電子プローブマイクロアナライザー１において、フィラ
メント１１から発生された電子線１２はコンデンサレン
ズ１３，対物レンズ１４を介して試料ステージ１７上に
配置された試料Ｓに照射される。試料Ｓから放出された
Ｘ線は、波長別に分光する分光素子１５と分光された特
性Ｘ線を検出する検出器１６を含むＸ線分光器で分析さ
れる。

【００１５】試料ステージ１７は、ステージコントロー
ラ３からの制御パルスを受けたドライバ４によってＸ，
Ｙ，Ｚ軸方向及びθ軸方向に移動可能である。θ軸はＺ
軸方向を軸方向とする回転軸であり、試料ステージ１７
上に配置した試料をＸ，Ｙ面上で回転させることができ
る。ステージコントローラ３はコンピュータ２からの制
御コマンドによって、Ｘ，Ｙ軸方向及びθ軸方向の位置
決めや、Ｚ軸方向の高さ調整を行う。試料Ｓの観察は、
反射鏡１８で反射した像をＣＣＤカメラ等の撮像装置５
で撮像しモニタ６に表示する。

【００１６】マッピング分析は、検出器１６で得た測定
信号をコンピュータ２内の各機能でデータ処理すること
によって行われる。コンピュータ２がマッピング分析の
ために備える各機能手段として、分析領域を記憶する分
析領域メモリ２１や取得したマッピング像を記憶するデ
ータメモリ２２等の記憶手段、分析領域を分割してマッ
ピングするマッピング条件を設定するマッピング条件設
定部２３、取得した分割領域のマッピング像から分析領
域全体のマッピング像を求めるためデータ処理を行うデ
ータ処理部２４等がある。なお、図１では、各機能をブ
ロック２１〜２４で示しているが、これらの各機能はソ
フトウエアで実行することができ、必ずしも対応する構
成部分を備えるものではない。

【００１７】分析領域メモリ２１は、試料Ｓにおいて分
析を行う領域を設定し記憶する機能手段であり、データ
メモリ２２は各分割領域で取得したマッピング像のデー
タを記憶する機能手段である。マッピング条件設定部２
３は、分析領域メモリ２１から分析領域を読み出し、該
分析領域を分割してマッピングを行うための条件を設定
する機能手段である。マッピング条件の設定では、分析
領域を複数の部分に分割した各分割領域の位置データ
や、該分割領域を走査範囲に移動させて位置合わせるた
めの移動方向及び移動量を設定する。分割領域を回転さ
せて走査範囲に位置合わせる場合には、回転中心及び回
転角を設定する機能手段である。なお、マッピング条件
設定部２３において分析領域の入力を行う場合には、分
析領域メモリ２１を省略することができる。

【００１８】また、データ処理部２４は、データメモリ
２２から各分割領域のマッピング像を読み出し、マッピ
ング条件設定部２３に設定されているマッピング条件に
基づいて各マッピング像の合成処理を行うことによっ
て、分析領域全体のマッピング像を求める機能手段であ
る。

【００１９】なお、ステージコントローラ３は、マッピ
ング条件設定部２３のマッピング条件に基づいて試料ス
テージ１７を制御し、各分割領域を分割範囲に順次位置
合わせする。分割領域を回転させて走査範囲に位置合わ
せる場合には、試料ステージ１７のθ軸を設定された回
転角に駆動する。また、データメモリ２２は、ステージ
コントローラ３からθ軸についての位置データを入力
し、検出器１６から取得したマッピング像を分割領域と
関係付けて記憶する。

【００２０】図２，３を用いて、本発明のマッピング分
析方法の概略例を説明する。なお、図２，３の例は分析
領域を４分割した場合を示している。図２は分析領域Ａ
と分割領域Ｂとの関係を示している。図２において、Ｃ
の矩形領域はステージの可動範囲を示し、Ａは分析領域
を示している。ステージの可動範囲Ｃは測定装置が測定
可能な範囲であり、分析領域Ａがステージの可動範囲Ｃ
より大きい場合には１回の走査でマッピング像を得るこ
とはできない。本発明のマッピング分析では、分析領域
Ａを４つの分割領域Ｂ（第１分割領域Ｂ１〜第４分割領
域Ｂ４）に分割し、点Ｐを回転中心として分析領域Ａを
回転させることによって、各分割領域Ｂをステージの可
動範囲Ｃに位置合わせする。図２では、分析領域Ａの回
転角度θを０°とすることによって第１分割領域Ｂ１を
走査範囲に位置合わせし、分析領域Ａの回転角度θを９
０°とすることによって第２分割領域Ｂ２を走査範囲に
位置合わせし、以下同様に、分析領域Ａの回転角度θを
１８０°，２７０°とすることによって第３，４分割領
域Ｂ３，Ｂ４を走査範囲に位置合わせする。そして、各
位置において各分割領域を走査することによってマッピ
ング像を得ることができる。

【００２１】図３は分割領域のマッピング像を説明する
図である。図３（ａ）中の横線で示すＮｏ．１のハッチ
ング部分は第１分割領域Ｂ１のマッピング像を示し、図
３（ｂ）中の斜線で示すＮｏ．２のハッチング部分は回
転角度θを９０°とした場合に得られる第２分割領域Ｂ
２のマッピング像を示している。同様に、図３（ｃ）中
の斜線で示すＮｏ．３のハッチング部分は回転角度θを
１８０°とした場合に得られる第３分割領域Ｂ３のマッ
ピング像を示し、図３（ｄ）中の縦線で示すＮｏ．４の
ハッチング部分は回転角度θを２７０°とした場合に得
られる第４分割領域Ｂ４のマッピング像を示している。
図３（ｄ）に示されるように、分析領域Ａ全体のマッピ
ング像は、θ軸で回転して得られる各分割領域Ｂ１〜Ｂ
４のマッピング像を合成することによって求めることが
できる。

【００２２】図４は、本発明のマッピング方法による場
合の、ステージの可動範囲及び試料の通過領域を説明す
るための図である。図４は、前記図８と同様に、大きさ
がｘ×ｙの分析試料ｂを試料ステージを移動させて分析
を行う場合を示し、ａは分析装置の分析位置を示し、電
子ビームが照射される固定点であり、分析試料ｂ内の任
意の点ｃがこの分析位置を通過するように試料ステージ
を移動させる。分析試料ｂ内の点ｃが分析位置ａに移動
した場合には、分析試料ｂは図中の短い破線で示すｂ’
の位置となる。分析試料ｂ内の任意の点ｃが分析位置ａ
を通るためには、分析試料ｂは長い破線で示す領域ｅ内
を通過する必要がある。本発明の分析方法によって、分
析試料ｂを４分割し回転させてマッピング分析を行う場
合には、点ｃの移動は斜線で示す範囲内ですむため、ス
テージの可動範囲ｆはＸ軸方向にｘ／２、Ｙ軸方向にｙ
／２に縮小することができるので、分析試料の通過範囲
はＸ軸方向に３ｘ／２、Ｙ軸方向に３ｙ／２に縮小する
ことができる。

【００２３】次に、本発明のマッピング分析方法の手順
について図５のフローチャート，図６，７の分析領域及
び分割領域の図を用いて説明する。はじめに、試料にお
いて、マッピング像を求める分析領域を定め、分析領域
メモリ２１あるいは直接にマッピング条件設定部２３に
入力する。図６（ａ）は環状の分析領域Ａを示している
（ステップＳ１）。

【００２４】マッピング条件設定部２３は、入力した分
析領域Ａを複数の分割領域Ｂに分割し、マッピング条件
の設定を行う。マッピング条件の設定及び分割処理で
は、分析されない領域が発生せず、各分割領域の重なり
部分が少なくなるような分割領域が選択される。図６
（ａ）の環状の分析領域Ａを分割する場合、点Ｐを回転
中心として、分割数Ｎを設定し（ステップＳ２ａ）、回
転角度αを設定する（ステップＳ２ｂ）。

【００２５】図６（ｂ）に示す分割設定では、各分割領
域Ｂが点Ｐを回転中心とする回転運動によって、ステー
ジの可動範囲Ｃに位置合わせできるように、Ｂ１からＢ
１２の１２個の分割領域に分割する。各分割領域Ｂは、
回転中心Ｐからの距離（ｒ１，ｒ２）や大きさや形状等
の位置データを定めることによって設定される。また、
各分割領域を走査範囲に位置合わせするための回転角度
αは、図示する例では３０°（＝３６０°／１２）に設
定する（ステップＳ２）。

【００２６】次に、ステップＳ２で設定したマッピング
条件に基づいて、ステップＳ３〜ステップＳ９によって
各分割領域のマッピング像を取得した後、ステップＳ１
０，１１でマッピング像の合成を行う。

【００２７】マッピング像の取得は、分割領域Ｂ１〜Ｂ
１２を順に走査して行う。そこで、試料を初期位置に位
置決めし、各分割領域の回転中心を試料ステージのθ軸
に合わせる（ステップＳ３）。走査順を定めるカウンタ
値ｎを１に設定した後（ステップＳ４）、試料ステージ
を点Ｐを回転中心として回転させて設定回転角αに合わ
せ、第１の分割領域Ｂ１を走査範囲に位置合わせする
（ステップＳ５）。走査範囲に位置合わせした分割領域
Ｂに対して走査を行いマッピング像のデータを取得する
（ステップＳ６）。

【００２８】第２の分割領域Ｂ２から第１２の分割領域
Ｂ１２のマッピング像を得るには、カウンタ値ｎに順次
１を加えながら（ステップＳ８）、各分割領域の設定角
度に合わせて走査範囲に対して位置合わせし（ステップ
Ｓ９）、ステップＳ６によってマッピング像のデータを
取得する処理を、分割数Ｎが終了するまで続ける（ステ
ップＳ７）。

【００２９】図６（ｃ）は、分析領域を３０°回転させ
ることによって、第２の分割領域Ｂ２をステージの可動
範囲Ｃに位置合わせした状態を示しており、これによっ
て第２の分割領域Ｂ２のマッピング像を取得することが
できる。この処理を繰り返すことによって、順次他の分
割領域のマッピング像を取得することができ、図６
（ｄ）は、第１の分割領域Ｂ１から第４の分割領域Ｂ４
までのマッピング像を求めた状態を示している。ステッ
プＳ３〜ステップＳ９の処理によって得た各分割領域の
マッピング像に対して、重複する部分のデータ処理を行
った後（ステップＳ１０）、各分割領域のマッピング像
を合成して分析領域全体のマッピング像を求める（ステ
ップＳ１１）。

【００３０】重複する部分のデータ処理では、後の走査
で取得したマッピング像あるいは先の走査で取得したマ
ッピング像を優先したり、あるいは重複する部分のデー
タの平均値を用いてマッピング像とすることができる。
図７は第１の分割領域Ｂ１と第２の分割領域Ｂ２との重
複する部分Ｄを示しており、重複する部分Ｄのマッピン
グ像は、第１の分割領域Ｂ１のマッピング像あるいは第
２の分割領域Ｂ２のマッピング像を用いたり、両者の平
均値をマッピング像とすることができる。

【００３１】なお、図６（ｄ）は、重複する部分につい
て先の走査で取得したマッピング像を優先した場合を示
している。上記した例では、測定装置として電子プロー
ブマイクロアナライザーの場合を示しているが、本発明
のマッピング分析方法は、他の走査測定装置にも適用す
ることができる。

【００３２】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
大きな分析領域でマッピング像を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のマッピング分析方法を適用した電子プ
ローブマイクロアナライザーの構成例の概略ブロック図
である。

【図２】本発明の分析領域Ａと分割領域Ｂとの関係を示
している。

【図３】本発明の分割領域のマッピング像を説明する図
である。

【図４】本発明のマッピング方法による場合の、ステー
ジの可動範囲及び試料の通過領域を説明するための図で
ある。

【図５】本発明のマッピング分析方法の手順を説明する
ためのフローチャートである。

【図６】本発明のマッピング分析方法の手順を説明する
ための分析領域及び分割領域の図である。

【図７】本発明のマッピング分析方法の手順を説明する
ための分析領域及び分割領域の図である。

【図８】従来のマッピング分析方法における試料ステー
ジの可動範囲を説明するための図である。

【符号の説明】

１…電子プローブマイクロアナライザー、２…コンピュ
ータ、３…ステージコントローラ、４…ドライバ、５…
撮像手段、６…モニタ、１１…フィラメント、１２…電
子線、１３…コンデンサレンズ、１４…対物レンズ、１
５…分光素子、１６…検出器、１７…試料ステージ、２
１…分析領域メモリ、２２…データメモリ、２３…マッ
ピング条件設定部、２４…データ処理部、Ａ…分析領
域、Ｂ…分割領域、Ｃ…ステージの可動範囲、Ｄ…重複
部分、Ｅ…可動範囲、Ｐ…回転中心。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料の分析領域をマッピング面と垂直な
   回転軸の回転方向に分割する複数の分割領域と該分割領
   域の回転角とを含むマッピング条件を設定し、前記マッ
   ピング条件に基づいて各分割領域のマッピング像を取得
   し、各分割領域のマッピング像をマッピング条件に基づ
   いて合成し、該合成像によって分析領域全体のマッピン
   グ像を得る、マッピング分析方法。