JP2003098123A - 電子顕微鏡における分析方法 - Google Patents

電子顕微鏡における分析方法

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JP2003098123A JP2001296065A JP2001296065A JP2003098123A JP 2003098123 A JP2003098123 A JP 2003098123A JP 2001296065 A JP2001296065 A JP 2001296065A JP 2001296065 A JP2001296065 A JP 2001296065A JP 2003098123 A JP2003098123 A JP 2003098123A
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  • Analytical Chemistry (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 設定した分析点に正確に電子ビームを照射し
て分析を行うことができる電子顕微鏡における分析方法
を実現する。 【解決手段】 モニター20上に表示された基準画像を
観察しながら、像中の複数の分析点の設定を行う。設定
された分析点のX線分析は、ステージ位置を基準画像を
取得したときの位置に移動させ、新たに画像が取得され
る。この際、ステージ移動精度により、得られた画像は
完全には基準画像とは一致せず、僅かにずれた画像とな
る。2種の画像はズレ量算出手段21に供給される。ズ
レ量算出手段21では、供給された2種の画像を比較
し、新たに取得された画像の基準画像からのズレ量を求
める。この求められたズレ量はCPU18に供給され
る。CPU18は基準画像に含まれる分析点に、細く絞
った電子ビームを照射するように偏向系制御部15を制
御する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、走査透過型電子顕
微鏡や走査型電子顕微鏡を用いて試料のX線分析等を行
う電子顕微鏡における分析方法に関する。
【0002】
【従来の技術】分析機能を持つ走査透過型電子顕微鏡に
おいては、通常の画像を観察する以外に、試料の特定点
のX線分析などを行うように構成されている。この分析
モードにおいては、例えば、二次電子線像中の分析すべ
き特定点が観察像領域内に位置するように、試料位置及
び倍率を制御し、その後、分析しようとする位置に細く
絞った電子ビームを照射するようにしている。
【0003】そして、試料への電子ビームの照射によっ
て発生した特性X線を例えばエネルギー分散型X線検出
器で検出する。分析点が複数の場合は、それぞれの分析
点が観察領域に入るように試料ステージ及び倍率を制御
しながら、各分析点のX線分析を行っている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】試料上の分析点は、あ
らかじめ取得した複数の画像上で設定を行い、分析モー
ドにおいて、各分析点を連続的に分析する場合、試料ス
テージを制御しながら行っている。しかしながら、ステ
ージの位置精度は必ずしも充分ではなく、各分析点を正
確に再現させることは困難である。この結果、設定した
分析点からずれた位置に電子ビームが照射されることも
ある。
【0005】本発明は、このような点に鑑みてなされた
もので、その目的は、設定した分析点に正確に電子ビー
ムを照射して分析を行うことができる電子顕微鏡におけ
る分析方法を実現するにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明に基づく電子顕微
鏡における分析方法は、基準画像上で複数の分析点を設
定し、各分析点における分析動作を行う段階で、基準画
像に対応した画像を取得し、2種の画像を比較して両画
像のズレ量を算出し、算出したズレ量に基づいて、分析
点に照射される電子ビームを偏向し、電子ビームの照射
位置の補正を行う。
【0007】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を詳細に説明する。図1は本発明に基づく分析
方法を実施するための走査透過型電子顕微鏡の一例を示
しており、電子銃1から発生した電子ビームは、コンデ
ンサレンズ系2によって電子線は細い平行ビームとされ
て試料4に照射される。試料4を透過および散乱された
電子は、対物レンズ3を含む結像レンズ系5によって蛍
光板6上に結像される。
【0008】蛍光板6は開閉可能に構成されており、蛍
光板6を水平状態(閉じた状態)に配置すれば、蛍光板
上で透過電子顕微鏡像の観察を行うことができる。また
蛍光板6を垂直状態(開けた状態)に配置すれば、電子
は蛍光板位置を通過し、蛍光板の下部に導かれる。蛍光
板6下部の電子線光軸0上には、選択的に、TV像撮像
用の撮像管7、走査透過電子検出器(STEM検出器)
8、電子エネルギー損失分光器(EELS分光器)9が
配置されるように構成されている。
【0009】上記コンデンサレンズレンズ系2の上段と
下段には、それぞれ偏向コイル10、11が配置されて
いる。また、試料4の上部には、二次電子検出器(SE
I検出器)12、反射電子検出器(BEI検出器)1
3、エネルギー分散型X線検出器(EDS検出器)14
等が配置されている。
【0010】前記偏向コイル10、11は偏向系制御部
15によって制御され、コンデンサレンズ系2、対物レ
ンズ3、結像レンズ系5は、レンズ系制御部16によっ
て制御される。また、試料4の位置は、試料移動制御部
17によって制御される。これら偏向系制御部15、レ
ンズ系制御部16、試料移動制御部17は、CPU18
によってコントロールされる。
【0011】SEI検出器12、BEI検出器13、E
DS検出器14、撮像管7、STEM検出器8、EEL
S分光器9からのそれぞれの検出信号は、信号選択制御
部19に供給され、この信号選択制御部19によって選
択された検出信号がCPU18に供給される。CPU1
8は、供給された信号をモニター20に供給することに
よって、モニター20上に各種の像やスペクトルを表示
させる。
【0012】CPU18は更に、信号選択制御部19か
ら供給された像信号をズレ量算出手段21に供給し、後
述する像のズレ量の算出を行わせる。また、CPU18
には入力手段22が接続されているが、入力手段22
は、例えば、モニター20上に表示された像のうちの分
析点等の設定等を行う。このような構成の動作を次に説
明する。
【0013】まず、透過電子顕微鏡像を観察する場合に
は、レンズ系制御部16によってコンデンサレンズ系
2、対物レンズ3及び結像レンズ系5のレンズ強度が制
御され、試料4に細い電子ビームが照射される。なお、
電子ビームが照射される試料位置は、試料移動制御部1
7による制御によって試料4を水平方向に移動させ決定
される。
【0014】試料に照射された電子ビームの一部は試料
4を透過し、他の電子は試料4によって散乱される。試
料4を透過および散乱された電子は、対物レンズ3を含
む結像レンズ系5によって結像され、蛍光板6上には、
試料4の透過電子顕微鏡像が投影されることになる。そ
の結果、蛍光板6によって透過電子顕微鏡像の観察を行
うことができる。
【0015】この際、蛍光板6を開けた状態とし、蛍光
板下部の光軸上に撮像管7を配置すれば、透過電子顕微
鏡像は撮像管7によってTV信号に変換される。信号選
択制御部19を制御し、撮像管7からのTV信号を選択
してCPU18に供給し、このCPUを介してTV信号
をモニター20に供給すれば、モニター20上で透過電
子顕微鏡像の観察を行うことができる。
【0016】次に、走査二次電子像を観察する場合、レ
ンズ系制御部16によってコンデンサレンズ系2および
対物レンズ3のレンズ強度が制御され、試料4には、細
く絞られた電子ビームが照射される。更に、偏向系制御
部15によって偏向コイル10、11に電子ビームの走
査信号が供給される。その結果、試料の所望領域は細く
絞られた電子ビームによって走査されることになる。
【0017】この試料上の電子ビームの走査にともなっ
て試料4から発生した二次電子は、SEI検出器12に
よって検出される。SEI検出器12によって検出され
た信号は、信号選択制御部19、CPU18を介してモ
ニター20に輝度変調信号として供給される。この結
果、モニター20には、試料の所望領域の二次電子像が
表示されることになる。
【0018】次に、走査反射電子像を観察する場合、レ
ンズ系制御部16によってコンデンサレンズ系2および
対物レンズ3のレンズ強度が制御され、試料4には、細
く絞られた電子ビームが照射される。更に、偏向系制御
部15によって偏向コイル10、11に電子ビームの走
査信号が供給される。その結果、試料の所望領域は細く
絞られた電子ビームによって走査されることになる。
【0019】この試料上の電子ビームの走査にともなっ
て試料4から発生した反射電子は、BEI検出器13に
よって検出される。BEI検出器13によって検出され
た信号は、信号選択制御部19、CPU18を介してモ
ニター20に輝度変調信号として供給される。この結
果、モニター20には、試料の所望領域の反射電子像が
表示されることになる。
【0020】次に、走査透過電子像を観察する場合、レ
ンズ系制御部16によってコンデンサレンズ系2および
対物レンズ3のレンズ強度が制御され、試料4には、細
く絞られた電子ビームが照射される。更に、偏向系制御
部15によって偏向コイル10、11に電子ビームの走
査信号が供給される。その結果、試料の所望領域は細く
絞られた電子ビームによって走査されることになる。更
に、蛍光板6が開けられ、光軸上には、STEM検出器
8が配置される。
【0021】この試料上の電子ビームの走査にともなっ
て試料4を透過、散乱された電子は、STEM検出器8
によって検出される。STEM検出器8によって検出さ
れた信号は、信号選択制御部19、CPU18を介して
モニター20に輝度変調信号として供給される。この結
果、モニター20には、試料の所望領域の走査透過電子
像が表示されることになる。
【0022】次に、試料4の特定点のX線分析を行う場
合、レンズ系制御部16によってコンデンサレンズ系2
および対物レンズ3のレンズ強度が制御され、試料4の
特定分析点には、細く絞られた電子ビームが照射され
る。この試料への電子ビームの照射によって試料の分析
点から発生した特性X線は、EDS検出器14によって
検出される。EDS検出器14によって検出された信号
は、信号選択制御部19を介してCPU18に供給され
る。CPU18は、検出信号の波高値によって試料4の
特定分析点のX線分析を行う。
【0023】次に、特定の特性X線に基づくX線マッピ
ング像を観察する場合、レンズ系制御部16によってコ
ンデンサレンズ系2および対物レンズ3のレンズ強度が
制御され、試料4には、細く絞られた電子ビームが照射
される。更に、偏向系制御部15によって偏向コイル1
0、11に電子ビームの走査信号が供給される。その結
果、試料の所望領域は細く絞られた電子ビームによって
走査されることになる。
【0024】この試料上の電子ビームの走査にともなっ
て試料4から発生した特性X線は、EDS検出器14に
よって検出される。EDS検出器14によって検出され
た信号は、信号選択制御部19を介してCPU18に供
給される。CPU18は供給されたパルス信号の内、特
定の波高値の信号のみを選択し、モニター20に輝度変
調信号として供給される。この結果、モニター20に
は、試料の所望領域の特定の特性X線に基づくX線マッ
ピング像が表示されることになる。
【0025】次に、電子エネルギー損失分光分析を行う
場合、レンズ系制御部16によってコンデンサレンズ系
2および対物レンズ3のレンズ強度が制御され、試料4
の分析点には、細く絞られた電子ビームが照射される。
更に、蛍光板6の下部の光軸上にはEELS分光器9が
配置される。このような状態で、試料を透過・散乱した
電子のエネルギー分布がEELS分光器9によって得ら
れる。EELS分光器9によって得られたエネルギース
ペクトルの信号は、信号選択制御部19を介してCPU
18に供給され、そして、モニター20上にそのスペク
トルが表示される。
【0026】ここで、試料の複数の分析点のX線分析を
行う方法について図2のフローチャートを参照しながら
説明する。まず、分析点を設定するために走査二次電子
像を取得する。試料上を電子ビームが走査することによ
って、試料4から発生した二次電子がSEI検出器12
によって検出され、信号選択制御部19、CPU18を
介してモニター20に輝度変調信号として供給される。
この結果、モニター20には、試料の所望領域の走査二
次電子像が表示される。オペレータは、モニター20に
表示された像を観察しながら、入力手段を操作して試料
移動制御部をコントロールし、試料4を適宜移動させ
る。
【0027】そして、分析すべき点や領域を含む所望の
画像Aがモニター20上に表示されると試料の移動を停
止する。このときオペレータが保存を指示すると、試料
4が取り付けられているステージの位置(試料位置に相
当)がCPU18に記憶されると共に、取得された画像
自体も、基準画像Aとしてその倍率データと共にCPU
18内のメモリーに記憶される。
【0028】CPU18に記憶された画像はモニター2
0上に表示され、オペレータは、モニター20に表示さ
れた像を観察しながら、入力手段22を操作して、像中
の複数の分析点の設定を行う。例えば、N箇所の分析点
を設定した場合、各分析点の画像中の座標位置がCPU
18に記憶される。
【0029】モニター20に表示された1枚の画像に対
して、分析点の設定を行った後、再び試料4は移動させ
られ、試料の次の所望領域の画像Bがモニター20に表
示される。この領域の画像Bに対しても保存を指示し、
分析点の設定を行うと、基準画像Bと試料位置(ステー
ジ位置)と倍率データがCPU18に記憶されると共
に、各分析点の画像B中の座標位置が記憶される。
【0030】このようにして、基準画像の記憶と、各基
準画像に対して分析点の設定を行った後、設定された分
析点のX線分析が実行される。まず画像Aを取得したと
きのステージ座標がCPU18から試料移動制御部16
に設定され、画像Aの倍率がレンズ系制御部16に設定
される。この結果、ステージ位置は画像Aを取得したと
きの位置に移動され、また、像倍率も画像Aの取得時の
倍率に設定される。
【0031】このステージ位置と倍率の設定が終了した
後、その条件で新たに画像が取得される。この際、ステ
ージ移動精度により、得られた画像は完全には画像Aと
は一致せず、僅かにずれた画像A’となる。記憶されて
いる基準画像であるAと新たに取得した画像A'とは、
ズレ量算出手段21に供給される。
【0032】ズレ量算出手段21では、供給された2種
の画像を比較し、新たに取得された画像の基準画像から
のズレ量を求める。このズレ量を求めるに当たっては、
高速フーリエ変換処理を用いて2枚の画像の相関処理を
行ったり、Aの画像の信号強度とA'の画像の信号強度
の差が最小になるような位置を算出するなどの手法が用
いられる。
【0033】このようにして求められたズレ量はCPU
18に供給される。CPU18は画像Aに含まれる分析
点(その座標位置がCPU18に記憶されている)に、
細く絞った電子ビームを照射するように偏向系制御部1
5を制御するが、この際、分析点の座標位置は、ズレ量
分補正されたものとされている。この結果、ステージ位
置精度により試料位置がずれても、あらかじめ設定した
分析点に電子ビームが正確に照射されることになる。
【0034】分析点に電子ビームを照射した結果、その
分析点から発生した特性X線は、EDS検出器14によ
って検出され、X線分析が行われる。画像Aに含まれる
複数の分析点についてX線分析が終了した後、次の画像
Bにおける分析点のX線分析が実行される。この画像に
おけるX線分析でも、画像Aにおける分析と同様に、基
準画像と取得画像とのズレ量が求められ、このズレ量に
基づいて電子ビームの偏向位置が補正されるので、設定
された分析点に正確に電子ビームが照射されることにな
る。
【0035】このようにしてN枚の基準画像について各
ステージ座標に基づいてステージを移動させ、倍率を設
定値とし、基準画像と取得画像とのズレ量を求め、ズレ
量に基づいて電子ビームの偏向位置を補正することによ
り、多数の分析点のX線分析を自動的に正確に行うこと
ができる。なお、この実施の形態では、分析点について
EDS検出器により特性X線を検出し、X線分析を行う
ようにしたが、分析点を透過した電子についてのEEL
S分析を行うようにしても良い。また、基準画像と分析
動作の際の取得画像として、走査二次電子像を用いた
が、走査反射電子像や、走査透過電子像を用いても良
い。
【0036】次に本発明の他の実施の形態について、図
3のフロー図を参照して説明する。この実施の形態で
は、異なった試料位置、倍率で複数の画像I1〜In
(例えば走査二次電子像)を取得し、それらの画像を合
成した試料画像を作成する。この合成画像の作成は、C
PU18によって行われる。図4はこの合成画像を示し
ており、I1〜Inの画像によって合成画像Bが作成さ
れている。
【0037】この合成画像Bをモニター20上に表示
し、例えば、X線分析を行う分析点P1〜Pnの設定を
行う。分析点P1を分析する場合、実際に分析を行う倍
率をMとする。倍率Mが設定されると、観察領域(W×
H)が決まる。画像B上で分析点(または領域)P1を
含む観察領域(W×H)に相当する領域を切り出し、そ
れを基準画像Aとする。この基準画像はCPU18内の
メモリーに記憶される。
【0038】次に試料移動制御部17を制御し、観察領
域が光軸中心に配置されるように試料ステージを移動さ
せ、その後、電子線走査により倍率Mで画像A’(走査
二次電子像)を取得する。CPU18内に記憶された基
準画像Aと取得画像A’とは、ズレ量算出手段21に供
給され、両観察領域(W×H)のズレ量が算出される。
この算出されたズレ量は、CPU18を介して偏向系制
御部15に供給され、電子ビームをズレ量に応じて偏向
し、電子ビームが正確に分析点に照射されるように制御
される。このような処理により、試料移動に誤差が生じ
ても、異なった試料位置に電子ビームが照射されること
は防止される。
【0039】分析点P1の分析が終了したら、基準画像
A(又は、取得画像A’)内にある他の分析点(領域)
の分析を自動的に実行する。この時点で、未測定の分析
点(Pn〜Pm)が存在していれば、それらの分析点
(領域)が観察領域(W×H)内に入るように試料移動
ステージを移動し、上記プロセスを繰り返し、全ての分
析点(領域)が測定されるようにする。また、分析しよ
うとする領域が倍率Mで決まる観察領域(W×H)に入
らない場合も考えられるので、倍率Mは、分析しようと
する領域が観察領域(W×H)内に入るように、その領
域毎に可変してもよい。
【0040】但し、観察領域(W×H)は、その装置で
得られる最小倍率に限定される。このように、この実施
の形態では、第1の実施の形態で既に取得されている画
像の境界を越えて分析しようとする領域の設定はできな
いのに対し、境界を越えて分析しようとする領域の設定
が可能となる効果を有する。
【0041】分析点P1の分析が終了したら、次に分析
点P2の分析が同様にして行われる。なお、上記した分
析方法では、分析点を画像の中心(光軸上)に配置する
ようにしたが、実際には中心でてなくても構わない。ま
た、設定された分析領域が倍率Mでは観察領域に入らな
い場合も考えられるので、分析倍率Mは、分析領域が観
察領域内にあるように、分析点(領域)ごとに可変でも
良い。このようにこの実施の形態では、第1の実施の形
態では既に取得されている画像の境界を越えて分析点
(領域)の設定はできないのに対し、境界を越えた分析
点の設定が可能となる効果を有する。
【0042】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に基づく電
子顕微鏡における分析方法は、基準画像上で複数の分析
点を設定し、各分析点における分析動作を行う段階で、
基準画像に対応した画像を取得し、2種の画像を比較し
て両画像のズレ量を算出し、算出したズレ量に基づい
て、分析点に照射される電子ビームを偏向し、電子ビー
ムの照射位置の補正を行う。この結果、設定した複数の
分析点における分析を自動的に正確に行うことができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に基づく分析方法を実施するための透過
型電子顕微鏡の一例を示す図である。
【図2】本発明に基づく分析方法の第1の実施の形態の
フロー図である。
【図3】本発明に基づく分析方法の第2の実施の形態の
フロー図である。
【図4】合成画像を示す図である。
【符号の説明】
1 電子銃 2 コンデンサレンズ系 3 対物レンズ 4 試料 5 結像レンズ系 6 蛍光板 7 撮像管 8 STEM検出器 9 EELS分光器 10、11 偏向コイル 12 SEI検出器 13 BEI検出器 14 EDS検出器 15 偏向系制御部 16 レンズ系制御部 17 試料移動制御部 18 CPU 19 信号選択制御部 20 モニター 21 ズレ量算出手段 22 入力手段
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金山 みゆき 東京都昭島市武蔵野三丁目1番2号 日本 電子エンジニアリング株式会社内 Fターム(参考) 2G001 AA03 BA05 BA07 BA15 CA01 CA03 DA01 DA06 DA09 EA03 EA04 GA06 HA12 HA13 JA03 5C033 PP08

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 複数の電子顕微鏡画像を基準画像として
    取得してその画像取得時の試料位置と共に記憶し、各基
    準画像上で分析すべき位置を指定してその位置座標を記
    憶する第1のステップと、第1のステップの後、記憶さ
    れた試料位置に基づいて試料を移動させ、この試料位置
    において電子顕微鏡画像を取得する第2のステップと、
    第2のステップで取得した電子顕微鏡画像と対応する基
    準画像とを比較することにより、取得画像の位置ズレ量
    を求め、分析点の位置座標に基づいて電子ビームを分析
    点に照射する際、求めた位置ズレ量を電子ビームの偏向
    によって補正する第3のステップより成る電子顕微鏡に
    おける分析方法。
  2. 【請求項2】 第1のステップにおいて電子顕微鏡画像
    を試料位置と倍率と共に記憶し、第2のステップで記憶
    された試料位置と倍率に応じて電子顕微鏡画像を取得す
    るようにした請求項1記載の電子顕微鏡における分析方
    法。
  3. 【請求項3】 電子顕微鏡画像は走査透過型電子顕微鏡
    像である請求項1〜2記載の電子顕微鏡における分析方
    法。
  4. 【請求項4】 電子顕微鏡画像は走査型電子顕微鏡像で
    ある請求項1〜2記載の電子顕微鏡における分析方法。
  5. 【請求項5】 試料の分析点に電子ビームを照射し、試
    料から発生した特性X線を検出し、試料の特定点のX線
    分析を行うようにした請求項1〜4記載の電子顕微鏡に
    おける分析方法。
  6. 【請求項6】 複数の電子顕微鏡画像を合成して1枚の
    合成画像を作成し、この合成画像上で分析点を設定し、
    当該分析点を含む倍率Mの領域を切り出して基準画像と
    し、当該分析点を含む領域の画像を倍率Mで取得し、こ
    の取得した画像と基準画像とのズレ量を算出し、分析点
    の位置座標に基づいて電子ビームを分析点に照射する
    際、求めた位置ズレ量を電子ビームの偏向によって補正
    するようにした電子顕微鏡における分析方法。
  7. 【請求項7】 分析点を画像の中心に位置させるように
    した請求項6記載の電子顕微鏡における分析方法。
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