JP7367605B2 - X線分析装置及びピークサーチ方法 - Google Patents
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Description
<X線分析装置の構成>
図1は、本開示の実施の形態1に従うX線分析装置の一例であるEPMAの全体構成図である。なお、本開示によるX線分析装置は、試料に電子線を照射するEPMAに限定されるものではなく、試料にX線を照射してWDSにより特性X線を分光する蛍光X線分析装置であってもよい。
定量分析では、試料中における目的の元素(以下「対象元素」と称する。)の濃度が測定される。定量分析においては、対象元素の濃度を測定するため、対象元素の濃度が既知である標準試料を用いて、対象元素に対応する特性X線のピーク位置(ピーク波長)における強度(ピーク強度)を計測した後、対象元素の濃度が未知である試料について、同じ測定条件下でピーク強度を計測し、それらの強度比によって試料中の対象元素の濃度が測定される。
したがって、最大強度Ymaxに対して、真のピーク強度Iがとり得る最小値Iminは、次式を満たす値として求めることができる。
真のピーク強度IがIminであるとすると、その測定についても統計的変動を考慮する必要があるため、真のピーク強度IがIminである場合に測定され得る強度の最小値Ylow(最小測定値)は、次式で示される。
以上により、取得されたプロファイルにおいて、強度がYlowよりも大きい波長範囲に含まれる点(黒点)については、真のピーク強度Iを測定した結果である可能性を有する。言い換えると、真のピーク強度Iが存在し得る範囲を、強度がYlowよりも大きい波長範囲に絞り込むことができる。
ここで、x,yは、それぞれ分光波長及びX線の信号強度であり、a,b,cは係数である。
図において、ダイヤ印で示される点Cは、算出された二次関数L2のピークを示す。本実施の形態1では、この二次関数L2のピーク位置(波長)λpをピーク波長とし、ピーク位置(波長)λpでの強度Ipをピーク強度とする。
試料上の複数点において定量分析を行なう場合がある。図8は、複数の測定点が設定された試料の一例を示す平面図である。図8を参照して、試料S上の点P(1)~P(9)の各々は、定量分析を行なう測定点である。以下、この試料Sを例に、本実施の形態2について説明する。
上述した複数の例示的な実施の形態及びその変形例は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
Claims (10)
- 波長分散型の分光器と、
前記分光器を用いて分光される特性X線のスペクトルのピーク波長を検出するピークサーチ処理を実行するように構成された処理装置とを備え、
前記ピークサーチ処理は、
前記特性X線の波長が所定間隔刻みで変化するように前記分光器を作動させながら、前記ピーク波長における前記特性X線の強度を示すピーク強度を測定する際の第1の計数時間よりも短い第2の計数時間で前記特性X線を計測することにより、前記スペクトルのプロファイルを取得する第1の処理と、
取得されたプロファイルにおいて最大強度を示すデータの強度値、及び測定値の統計的変動から、前記ピーク強度の真値がとり得る値の最小値を算出する第2の処理と、
前記ピーク強度の真値が前記最小値であるとした場合に、測定値の統計的変動により前記ピーク強度の測定値がとり得る最小測定値を算出する第3の処理と、
前記取得されたプロファイルにおいて測定値が前記最小測定値よりも大きい波長範囲の長波長端、短波長端、及び前記長波長端と前記短波長端との間の中間波長において、前記第1の計数時間で前記特性X線の強度を測定する第4の処理と、
前記長波長端、前記短波長端、及び前記中間波長の各々における前記特性X線の強度の測定値を通る二次関数を算出する第5の処理と、
算出された前記二次関数の頂点の波長を前記ピーク波長として算出する第6の処理とを含む、X線分析装置。 - 前記中間波長は、前記波長範囲の中央値である、請求項1に記載のX線分析装置。
- 前記処理装置は、前記二次関数の頂点の強度を前記ピーク強度として算出する、請求項1又は請求項2に記載のX線分析装置。
- 前記処理装置は、前記ピーク波長において、前記第1の計数時間で前記ピーク強度を測定する、請求項1又は請求項2に記載のX線分析装置。
- 前記処理装置は、試料上の複数の測定点において定量分析を行なう場合に、最初の測定点において前記第1から第3の処理を実行し、
前記第4の処理は、
前記長波長端において、前記複数の測定点にて順次、前記第1の計数時間で前記特性X線の強度を連続して測定する処理と、
前記短波長端において、前記複数の測定点にて順次、前記第1の計数時間で前記特性X線の強度を連続して測定する処理と、
前記中間波長において、前記複数の測定点にて順次、前記第1の計数時間で前記特性X線の強度を連続して測定する処理とを含み、
前記第5の処理は、前記複数の測定点の各々について、前記長波長端、前記短波長端、及び前記中間波長の各々における前記特性X線の強度の測定値を通る二次関数を算出する処理を含み、
前記第6の処理は、前記複数の測定点の各々について、算出された前記二次関数の頂点の波長を前記ピーク波長として算出する処理を含む、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のX線分析装置。 - 波長分散型の分光器を用いて分光される特性X線のスペクトルのピーク波長を検出するピークサーチ方法であって、
前記特性X線の波長が所定間隔刻みで変化するように前記分光器を作動させながら、前記ピーク波長における前記特性X線の強度を示すピーク強度を測定する際の第1の計数時間よりも短い第2の計数時間で前記特性X線を計測することにより、前記スペクトルのプロファイルを取得する第1のステップと、
取得されたプロファイルにおいて最大強度を示すデータの強度値、及び測定値の統計的変動から、前記ピーク強度の真値がとり得る値の最小値を算出する第2のステップと、
前記ピーク強度の真値が前記最小値であるとした場合に、測定値の統計的変動により前記ピーク強度の測定値がとり得る最小測定値を算出する第3のステップと、
前記取得されたプロファイルにおいて測定値が前記最小測定値よりも大きい波長範囲の長波長端、短波長端、及び前記長波長端と前記短波長端との間の中間波長において、前記第1の計数時間で前記特性X線の強度を測定する第4のステップと、
前記長波長端、前記短波長端、及び前記中間波長の各々における前記特性X線の強度の測定値を通る二次関数を算出する第5のステップと、
算出された前記二次関数の頂点の波長を前記ピーク波長として算出する第6のステップとを含む、ピークサーチ方法。 - 前記中間波長は、前記波長範囲の中央値である、請求項6に記載のピークサーチ方法。
- 前記第6のステップは、前記二次関数の頂点の強度を前記ピーク強度として算出するステップを含む、請求項6又は請求項7に記載のピークサーチ方法。
- 前記第6のステップは、前記ピーク波長において、前記第1の計数時間で前記ピーク強度を測定するステップを含む、請求項6又は請求項7に記載のピークサーチ方法。
- 試料上の複数の測定点において定量分析が行なわれる場合に、
前記第4のステップは、
前記長波長端において、前記複数の測定点にて順次、前記第1の計数時間で前記特性X線の強度を連続して測定するステップと、
前記短波長端において、前記複数の測定点にて順次、前記第1の計数時間で前記特性X線の強度を連続して測定するステップと、
前記中間波長において、前記複数の測定点にて順次、前記第1の計数時間で前記特性X線の強度を連続して測定するステップとを含み、
前記第5のステップは、前記複数の測定点の各々について、前記長波長端、前記短波長端、及び前記中間波長の各々における前記特性X線の強度の測定値を通る二次関数を算出するステップを含み、
前記第6のステップは、前記複数の測定点の各々について、算出された前記二次関数の頂点の波長を前記ピーク波長として算出するステップを含む、請求項6から請求項9のいずれか1項に記載のピークサーチ方法。
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