JP2013148543A - 電子線プローブマイクロアナライザ - Google Patents

Abstract

【課題】波長分散型のＸ線検出器を用いたＥＰＭＡにおいて、三次元測定器等の特殊な機器を用いずに、高い精度で試料面の高さ補正が行われた元素マッピング画像を作成する。
【解決手段】複数段階のＺ軸座標値（Ｈ1〜Ｈn）についてそれぞれ、試料上の測定対象領域内の各分析位置におけるＸ線信号強度を測定する。そして、一つの分析位置（例えばＱ（ｘ1，ｙ1））に対するＺ軸座標の異なる信号強度データを抽出し、Ｚ軸座標値と信号強度値との関係を示すプロファイルを作成する。このプロファイルを構成するデータから近似式を求めることで最大信号強度値と最適Ｚ軸座標値とを取得し、各分析位置について同様の処理を行うことで測定対象領域全体の最大信号強度値の分布と最適Ｚ軸座標値の分布とを求める。前者から高さ補正済みのマッピング画像が作成され、後者から試料の三次元表面形状画像が作成される。
【選択図】図３

Description

本発明は、試料表面に電子線を照射しそれによって試料から放出される特性Ｘ線などを検出し、さらに電子線の照射位置を試料表面上で移動させることで試料の一次元範囲又は二次元範囲の元素分布などの画像を取得する電子線プローブマイクロアナライザに関する。

電子線プローブマイクロアナライザ（以下、慣用に従って「ＥＰＭＡ」と略す）では、微小径に集束させた電子線を試料に照射し、その照射位置から放出される特性Ｘ線を検出する。特性Ｘ線は試料に含まれる元素に特有のエネルギを有するため、特性Ｘ線のエネルギ及び強度を分析することにより、試料上の分析位置付近に存在する元素の同定や定量を行うことができる。またＥＰＭＡでは、試料上の所定の一次元範囲又は二次元範囲内で電子線の照射位置を走査して同様の分析を繰り返すことにより、該範囲内全体の各位置における元素の種類やその含有量を調べることができ、それに基づいて試料上の所定の範囲における元素の分布を得ることができる。一般に、試料上の一次元範囲の分析を行う場合を線分析、二次元範囲の分析を行う場合をマッピング分析というが、煩雑さを避けるため、以下の説明では、マッピング分析は線分析を含むものとする。

Ｘ線を検出するために波長分散型分光器を用いたＥＰＭＡでは、特性Ｘ線を検出するための集光条件として、試料、分光結晶、及び検出器をローランド円の円周上に精度良く配置することが要求される。一般には、試料表面の高さを位置合わせすることで、この集光条件が満たされるようにしており、試料表面高さが集光条件を満たす所定状態であるときに最も正確で高感度の分析が可能となっている。

試料表面が水平（Ｘ軸−Ｙ軸平面に平行）である場合にはＸ線の集光条件を満たすように試料の高さを一旦調整すれば、Ｘ軸−Ｙ軸平面内でどのように走査を行ってもＸ線の集光条件は常に満たされる。しかしながら、多くの場合、試料表面は平坦でなく凹凸があり、マッピング分析を行う際に試料が載置されたステージを単に水平に走査するだけだとＸ線の集光条件が満たされなくなる。そこで、従来、ステージ走査によるマッピング分析の際に、予め求めておいた試料表面の凹凸情報に基づいて、試料表面の高さが常に所定高さになるように試料ステージを高さ方向（Ｚ軸方向）にも移動させる制御を行い、それによって試料表面の高さずれによる信号減衰のないマッピング画像を取得する方法が提案されている。

試料表面の凹凸情報を求める手法として、特許文献１、２には、試料表面が所定高さとなるときの試料ステージのＺ座標を分析領域内の複数の位置に対して求めた結果から、各分析位置で制御されるべきＺ座標の分布を曲面又は多面体として近似的に計算する方法が開示されている。試料表面の高さの情報を取得する際には、試料表面の撮像の焦点合わせを自動的に行うオートフォーカスコントローラによる制御情報を利用することができる。一方、特許文献３には、ＥＰＭＡとは別の三次元測定器で測定した高さ分布情報をＥＰＭＡのステージ座標に変換する手法が開示されている。

上述した手法には一長一短がある。即ち、特許文献１、２に記載の手法は、三次元測定器のような測定器が不要である反面、試料表面を複数の平面の集まり（合成体）又は単一の曲面であるとみなして近似的に求める方法であるため、凹凸が急峻である等、複雑な凹凸面に対しては近似の精度が低下するという問題がある。その結果、ステージ走査の際に試料表面高さずれが十分に補正されず、マッピング画像の精度が低下するおそれがある。

一方、特許文献３に記載の手法では、精度良く試料表面の凹凸情報を得ることができるものの、三次元測定器を予め用意した上で試料の高さ分布情報を取得する必要がある。また、三次元測定器により求めた試料の高さ分布情報をＥＰＭＡのステージ座標に正確に変換するための合わせ込みの作業も必要になる。このため、測定が面倒であり、コストも手間も掛かる。

さらにまた、試料表面の凹凸情報を求めるためにいずれの手法を用いる場合でも、マッピング画像を作成するべくステージ走査を行う際に、Ｘ軸−Ｙ軸平面内での走査を行いながらＺ軸方向にも試料ステージを移動させるような高さ補正動作が必要になる。即ち、上記の手法はいずれも、高さ補正動作が可能な試料ステージ駆動機構や制御回路などが装備されていることを前提としている。しかしながら、比較的廉価なＥＰＭＡにはこうした手段を装備していないものもあり、そうした装置でも高さ補正がなされたマッピング画像を取得できる新規な手法が望まれている。

特許第３２７０６８７号公報 特許第３３７９６３７号公報 特許第３６００７０４号公報

本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その主な目的は、三次元測定器のような特殊な機器を別途必要とせず、試料表面の凹凸の状況を高い精度で把握して高さ補正がなされたマッピング画像を取得することができるＥＰＭＡを提供することである。また、本発明の他の目的は、上述したようなステージ走査を行いながら高さ補正を行う手段を装備しない場合でも、高さ補正がなされたマッピング画像を取得することができるＥＰＭＡを提供することにある。

上記課題を解決するために成された第１発明は、電子線を試料に照射する照射手段と、該電子線の照射を受けた試料上の分析位置から放出された特性Ｘ線を検出する波長分散型の検出手段と、電子線に対する試料の広がり方向の位置を相対的に移動させることで前記分析位置を走査する走査手段と、を含み、該分析位置を試料面上の所定の一次元範囲内又は二次元範囲内で移動させながら前記検出手段により信号を収集し、その信号強度に基づいて試料の元素や組成を調べる電子線プローブマイクロアナライザにおいて、
a)前記照射手段及び前記検出手段に対する高さ方向位置を複数段階に変化させつつ、各高さ方向位置において所定の一次元範囲又は二次元範囲に対する信号分布を測定するように各手段を制御する測定制御手段と、
b)前記所定の一次元範囲内又は二次元範囲内の一つの分析位置について、複数段階の異なる高さ方向位置に対してそれぞれ得られた信号に基づき最大の信号強度を与える高さ方向位置を算出する演算処理を、該所定の一次元範囲内又は二次元範囲内の全て又は一部の複数の分析位置についてそれぞれ実行する試料高さ算出手段と、
c)前記試料高さ算出手段により得られた複数の分析位置における高さ方向位置に基づいて、該試料の前記所定の一次元範囲又は二次元範囲内の全て又は一部の三次元表面形状を示す画像を作成する試料表面形状画像作成手段と、
を備えることを特徴としている。

また上記課題を解決するために成された第２発明は、電子線を試料に照射する照射手段と、該電子線の照射を受けた試料上の分析位置から放出された特性Ｘ線を検出する波長分散型の検出手段と、電子線に対する試料の広がり方向の位置を相対的に移動させることで前記分析位置を走査する走査手段と、を含み、該分析位置を試料面上の所定の一次元範囲内又は二次元範囲内で移動させながら前記検出手段により信号を収集し、その信号強度に基づいて試料の元素や組成を調べる電子線プローブマイクロアナライザにおいて、
a)前記照射手段及び前記検出手段に対する高さ方向位置を複数段階に変化させつつ、各高さ方向位置において所定の一次元範囲又は二次元範囲に対する信号分布を測定するように各手段を制御する測定制御手段と、
b)前記所定の一次元範囲内又は二次元範囲内の一つの分析位置について、複数段階の異なる高さ方向位置に対してそれぞれ得られた信号に基づきその分析位置における最大の信号強度を算出する演算処理を、該所定の一次元範囲内又は二次元範囲内の全て又は一部の複数の分析位置についてそれぞれ実行する最大信号強度算出手段と、
c)前記最大信号強度算出手段により得られた複数の分析位置における最大信号強度値に基づいて、該試料の前記所定の一次元範囲又は二次元範囲内の全て又は一部に対する試料高さが補正された元素分布を示す元素マッピング画像を作成する元素マッピング画像作成手段と、
を備えることを特徴としている。

また上記課題を解決するために成された第３発明は、電子線を試料に照射する照射手段と、該電子線の照射を受けた試料上の分析位置から放出された特性Ｘ線を検出する波長分散型の検出手段と、電子線に対する試料の広がり方向の位置を相対的に移動させることで前記分析位置を走査する走査手段と、を含み、該分析位置を試料面上の所定の一次元範囲内又は二次元範囲内で移動させながら前記検出手段により信号を収集し、その信号強度に基づいて試料の元素や組成を調べる電子線プローブマイクロアナライザにおいて、
a)前記照射手段及び前記検出手段に対する高さ方向位置を複数段階に変化させつつ、各高さ方向位置において所定の一次元範囲又は二次元範囲に対する信号分布を測定するように各手段を制御する予備測定制御手段と、
b)前記所定の一次元範囲内又は二次元範囲内の一つの分析位置について、複数段階の異なる高さ方向位置に対してそれぞれ得られた信号に基づき最大の信号強度を与える高さ方向位置を算出する演算処理を、該所定の一次元範囲内又は二次元範囲内の全て又は一部の複数の分析位置についてそれぞれ実行する試料高さ算出手段と、
c)前記試料高さ算出手段により得られた複数の分析位置における高さ方向位置に基づいて、該試料の前記所定の一次元範囲又は二次元範囲内の各分析位置の試料高さ補正情報を求める高さ補正情報算出手段と、
d)前記高さ補正情報算出手段で得られた試料高さ補正情報に基づいて高さ方向位置を変化させつつ、分析位置を試料面上の前記所定の一次元範囲内又は二次元範囲内で移動させながら試料高さが補正された信号を収集するように、各手段を制御する実測定制御手段と、
を備えることを特徴としている。

第１乃至第３発明に係る電子線プローブマイクロアナライザにおいて、Ｘ軸−Ｙ軸平面方向に延展する試料ステージ上に試料が設置される場合、「試料の広がり方向」とはＸ軸方向及び／又はＹ軸方向であり、「高さ方向」とはＸ軸、Ｙ軸にともに直交するＺ軸方向である。この場合、高さ方向位置とはＺ軸座標である。

第１乃至第３発明に係る電子線プローブマイクロアナライザではいずれも、測定制御手段又は予備測定制御手段の制御の下に、照射手段及び検出手段に対する高さ方向位置を複数段階に変化させながら、各高さ方向位置において試料面上の所定の一次元範囲又は二次元範囲に対する信号分布を測定する。即ち、複数段階の異なる高さ方向位置（Ｚ軸座標）における一次元的又は二次元的な信号強度分布をそれぞれ求める。或る一つの分析位置に着目すると、複数段階の異なる高さ方向位置における信号強度値がそれぞれ得られるから、高さ方向位置と信号強度値との関係が求まる。

Ｘ線分光器とＸ線検出器とを組み合わせた波長分散型の検出手段を用いた電子線プローブマイクロアナライザでは、試料面が所定の高さに配置されたとき（通常は同装置に併設されている光学顕微鏡が合焦状態になるとき）に信号強度が最大になるように調整されており、その条件から離れるほど信号強度が下がるという特性を持つ。そのため、上述した高さ方向位置と信号強度値との関係においては、或る高さ方向位置で信号強度が最大となるピークプロファイルが得られる筈である。そこで、第１及び第３発明に係る電子線プローブマイクロアナライザでは試料高さ算出手段が、分析位置毎に上記ピークプロファイルに基づき最大の信号強度を与える高さ方向位置を算出する。また、第２発明に係る電子線プローブマイクロアナライザでは最大信号強度算出手段が、分析位置毎に上記ピークプロファイルに基づき最大の信号強度を算出する。

なお、複数段階の異なる高さ方向位置における信号強度分布から求まる高さ方向位置と信号強度値との関係は離散的な関係であるため、連続的な関係を近似的に求めて、その連続的な関係から最大の信号強度値や最大の信号強度を与える高さ方向位置を算出することが好ましい。そのためには、一つの分析位置について、複数段階の異なる高さ方向位置に対してそれぞれ得られた信号に基づき、高さ方向位置の変化に対する信号値の変化を曲線近似計算し、その曲線近似式を利用するとよい。

第１発明に係る電子線プローブマイクロアナライザでは、試料表面形状画像作成手段が、複数の分析位置において上記ピークプロファイルに基づいて得られた高さ方向位置に基づき、試料の所定の一次元範囲又は二次元範囲内の全て又は一部の三次元表面形状を示す画像を作成する。上述したように照射手段や検出手段に対して試料面が所定の高さに配置されたときに信号強度は最大となるから、各分析位置で最大信号強度を示す高さ方向位置を利用して三次元表面形状を示す画像を形成することで、従来よりも精緻に試料面の凹凸形状を求めることができる。

また第２発明に係る電子線プローブマイクロアナライザでは、元素マッピング画像作成手段が、複数の分析位置において上記ピークプロファイルに基づいて得られた最大信号強度値に基づき、試料の所定の一次元範囲又は二次元範囲内の全て又は一部の元素含有量分布を示す元素マッピング画像を作成する。上記理由により、この元素マッピング画像は試料高さが補正された元素マッピング画像となる。即ち、Ｘ軸−Ｙ軸平面上の走査を行いながら各分析位置の試料高さに応じてＺ軸方向にも試料ステージを移動させるような高さ補正の手段を装備していない場合であっても、複数段階に高さ方向位置を変えて取得したデータに対するデータ処理を行うだけで、高さ補正を行ったのと同等の正確な元素マッピング画像を得ることができる。

一方、第３発明に係る電子線プローブマイクロアナライザでは、高さ補正情報算出手段が、複数の分析位置において上記ピークプロファイルに基づいて得られた高さ方向位置に基づき、試料の所定の一次元範囲又は二次元範囲内の全て又は一部の各分析位置の試料高さ補正情報を求め、実測定制御手段が、その試料高さ補正情報に基づいて高さ方向位置を変化させつつ、分析位置を試料面上の前記所定の一次元範囲内又は二次元範囲内で移動させながら試料高さが補正された信号を収集する。即ち、従来のようにＸ軸−Ｙ軸平面上の走査を行いながら高さ補正も実行してデータを収集するために、高さ補正情報算出手段で得られた試料高さ補正情報を利用する。試料高さ補正情報は試料面の凹凸形状を精緻に表した結果によるものであるから、従来よりも高い精度の元素マッピング画像を得ることができる。

なお、波長分散型の検出手段を用いた電子線プローブマイクロアナライザでは、目的の元素に対応した波長（エネルギ）を持つ特性Ｘ線を検出するため、その元素が存在しない分析位置では高さ方向位置に拘わらず信号値がゼロとなる。つまり、目的元素が存在しない分析位置では上記ピークプロファイルを作成することができず、試料高さに関する情報を得ることができない。そこで、第１乃至第３発明に係る電子線プローブマイクロアナライザでは、例えば複数の目的元素に対応した波長についてそれぞれ複数段階の高さ方向位置における信号分布を求め、或る元素が存在しない分析位置については存在が確認される別の元素に対する情報を利用して、三次元表面形状画像等を作成するとよい。また、いずれの元素に対する情報からも試料高さ情報が得られない場合は、その周囲の分析位置において得られる試料高さ情報を利用した補間処理を実施して不足の情報を補うようにしてもよい。

第１乃至第３発明に係る電子線プローブマイクロアナライザによれば、三次元測定器のような特殊な機器や装置を用いることなく、試料表面の凹凸の状況を高い精度で把握して試料の三次元表面形状画面を作成したり高さ補正がなされた元素マッピング画像を作成したりすることができる。また、第２発明に係る電子線プローブマイクロアナライザによれば、試料ステージの走査を行いながら高さ補正を行うような手段を装備しない場合であっても、高さ補正がなされた元素マッピング画像を取得することができる。

本発明の一実施例によるＥＰＭＡの要部の構成図。 本実施例のＥＰＭＡにおける高さ補正マッピング画像取得時の処理フローチャート。 本実施例のＥＰＭＡにおける高さ補正マッピング画像取得時の処理の説明図。 一つの分析位置におけるＺ軸座標値（高さ方向位置）とＸ線信号強度との関係の一例を示す図。 図４に示した測定値に基づき最大信号強度を与えるＺ軸座標値を求める処理の一例の説明図。 図４に示した測定値に基づき最大信号強度を与えるＺ軸座標値を求める処理の他の例の説明図。 複数段階のＺ軸座標値において得られる信号分布画像の一実測例を示す図。 図７に示した実測例に基づいて作成される三次元表面形状画像の一例を示す図。

本発明に係るＥＰＭＡの一実施例について、添付の図面を参照して説明する。図１は本実施例によるＥＰＭＡの要部の構成図である。

このＥＰＭＡにおいて、電子銃（本発明における照射手段に相当）１から放出された電子線Ｅは、偏向コイル２を経て対物レンズ３によって集束され、試料ステージ４上に載置されている試料Ｓの上面に照射される。電子線Ｅの照射を受けると、その照射位置において試料Ｓに含まれる元素に特有の波長の特性Ｘ線Ｐが放出される。この特性Ｘ線ＰはＸ線分光器５により波長分散され、特定の波長のＸ線がＸ線検出器６に入射して検出される。このＸ線分光器５及びＸ線検出器６が本発明における波長分散型の検出手段に相当する。

試料ステージ４にはそれぞれモータを含むＸ軸駆動機構７、Ｙ軸駆動機構８、Ｚ軸駆動機構９が付設され、それら駆動機構７、８、９は試料ステージ制御部１１の制御の下に駆動部１０により駆動される。図示するように、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向は試料ステージ４の表面に水平な面内で互いに直交する方向であり、Ｚ軸方向はＸ軸、Ｙ軸にともに直交する方向、つまり試料Ｓの高さ方向である。

試料Ｓの上方には反射鏡１２が配置され、反射鏡１２で反射した試料Ｓの表面像がＣＣＤカメラ等の撮像装置１３に入力され、オートフォーカス制御部１４、主制御部１５を介してモニタ１７の画面上に表示される。オートフォーカス制御部１４は試料ステージ制御部１１を介して試料ステージ４をＺ軸方向に移動させながら光学像の自動焦点合わせを行うものである。なお、上述したように、このＥＰＭＡは波長分散型の検出手段を用いたものであり、試料Ｓから放出された特性Ｘ線の中で目的元素に対応した波長のＸ線を最大効率でＸ線検出器６に導入する（以下、この条件を「最適分光条件」と称する）には、Ｘ線分光器５に対して試料Ｓの表面が所定の高さになっている必要がある。一般的には、その最適な高さは光学像が合焦状態となる高さに一致する。

Ｘ線検出器６は入射したＸ線の強度に応じた信号を出力し、データ格納部２０は検出信号をデジタル値に変換して順次格納する。データ処理部２１は、機能ブロックとして、プロファイル作成部２１１、最適Ｚ軸座標算出部２１２、最大強度／最適座標値記憶部２１３、補正済みマッピング画像作成部２１４、試料面高さ情報作成部２１５、を含み、データ格納部２０に格納されたデータを用いて後述するような特徴的なデータ処理を実行する。

次に、本実施例のＥＰＭＡにおいて、高さ補正がなされた元素マッピング画像及び試料の三次元表面形状画像を作成する際の特徴的な動作について、図２〜図６を参照して説明する。図２は本実施例のＥＰＭＡにおける高さ補正マッピング画像取得時の制御・処理フローチャート、図３はその高さ補正マッピング画像取得時のデータ処理の説明図、図４は一つの分析位置におけるＺ軸座標値（高さ方向位置）とＸ線信号強度との関係の一例を示す図、図５及び図６は図４に示した測定値に基づき最大信号強度を与えるＺ軸座標値を求める処理の一例の説明図である。

まず分析に際して、分析者は操作部１６によりマッピング分析条件を設定する。即ち、分析者は、撮像装置１３で撮影された試料Ｓの光学像をモニタ１７上で観察し、操作部１６により観察したい試料Ｓ上の一次元範囲又は二次元範囲（以下、「測定対象領域」と称する）を指定する。また、分析対象の元素の種類（又は元素に対応した特性Ｘ線の種類、波長など）などのほか、Ｚ軸座標変動条件も設定する（ステップＳ１）。

Ｚ軸座標変動条件は変動範囲と変動ステップとを含み、変動範囲は測定対象領域内の各分析位置において最適分光条件となる高さ（Ｚ軸座標値）のばらつきをカバーするように定められる。例えば、オートフォーカス制御部１４による合焦制御により各分析位置において最適分光条件となる高さのばらつきは概略的に把握可能であるから、このばらつきが例えば４．４mm〜５．０mmであると分かっているとした場合に、この範囲よりも広い４．２mm〜５．２mmをＺ軸座標変動範囲に定めるとよい。また、変動ステップは細かいほど精度が上がるもののそれだけ測定時間やデータ処理時間が長くなるため、両者の兼ね合いで適宜に定めるとよい。例えば、Ｚ軸座標変動範囲が４．２mm〜５．２mmである場合には変動ステップを０．２mm程度にすればよい。

なお、マッピング分析条件としては、測定対象領域内に設定される分析位置の間隔も含むようにすることができる。分析位置の間隔が狭いほど、つまり分析位置の分布が密であるほど元素マッピング画像や三次元表面形状画像は精緻なものとなるが、それだけ測定時間及びデータ処理時間が長くなる。したがって、許される時間の範囲でできるだけ分析位置の間隔を狭くするとよい。

上記分析条件が決まると、主制御部１５の制御の下に、Ｚ軸座標変動範囲内のＺ軸座標値毎に測定対象領域内の走査を実行して信号強度データを収集する（ステップＳ２）。即ち、図３（ａ）に示すように、Ｚ軸座標変動範囲内の最小値（Ｚ＝Ｈ1）にＺ軸座標を設定した上で、測定対象領域内の各分析位置に対する電子線Ｅの照射及び該照射に対する特性Ｘ線Ｐの検出を実行し、測定対象領域内の各分析位置における信号強度データを収集する。これにより、Ｚ軸座標がＺ＝Ｈ1である信号分布が得られる。次に、駆動部１０を介してＺ軸駆動機構９を動作させることで試料ステージ４をＺ軸方向に微動させ、Ｚ軸座標をＺ＝Ｈ2に設定した上で、同様に測定対象領域内の各分析位置における信号強度データを収集する。これをＺ軸座標がＺ軸座標変動範囲内の最大値（Ｚ＝Ｈn）になるまで繰り返し、複数段階のＺ軸座標に対する信号分布をそれぞれ求める。なお、目的元素（特性Ｘ線の波長）が複数設定されている場合には、その元素又は波長毎に同様の信号分布を求める。
以上のようにして、データ格納部２０に、複数段階のＺ軸座標に対する信号分布を示すデータが格納される。

次に、データ処理部２１においてプロファイル作成部２１１は、測定対象領域内の一つの分析位置を定め（ステップＳ３）、該分析位置における複数段階のＺ軸座標に対する信号強度データをデータ格納部２０から読み出す。即ち、図３（ａ）に示すように、分析位置の（Ｘ，Ｙ）座標がＱ（ｘ1，ｙ1）であるとき、Ｚ＝Ｈ1、Ｈ2、…、Ｈnの各Ｚ軸座標に対する信号分布のＱ（ｘ1，ｙ1）における信号強度値を取得する。このＺ軸座標値と信号強度値との関係を図３（ｂ）に示すように直交する二軸のグラフで表すことにより、或るＺ座標値で信号強度がピークを示すようなピークプロファイルを作成する（ステップＳ４）。図４は或る一つの分析位置におけるＺ軸座標値とＸ線信号強度との関係の一例を示す図である。なお、試料Ｓ上のＱ（ｘ1，ｙ1）の分析位置に目的元素が存在しない場合には、上記のようなピークプロファイルは得られない。

一つの分析位置におけるピークプロファイルが得られたならば、最適Ｚ軸座標算出部２１２は、該プロファイルに基づいて最大の信号強度を与えるＺ軸座標値を求める。具体的には例えば次のような処理を実行する。即ち、ピークプロファイルを構成するデータ点の中で最大の信号強度を示すＺ軸座標値（図４の例ではｚ1）近傍の複数のデータを抽出する。例えば、最大の信号強度を示すＺ軸座標値を挟んでその前後に１個ずつ又は２個ずつ（或いはそれ以上）の数のデータを抽出する。そして、それら複数のデータの分布を所定のピーク関数で近似する。図５は、図４に示したピークプロファイルを、信号強度をＺの二次式として表すピーク関数（Ｉ＝ａ・Ｚ²＋ｂ・Ｚ＋ｃ）で近似した例である。ここでいう近似の作業は、ピーク関数の係数ａ、ｂ、ｃを求める作業であり、３点（又は５点）近似法、最小二乗法など周知の手法により近似式を求めればよい。図５に示したように近似を行った場合、最適Ｚ軸座標値Ｚ＝−ｂ／２ａにおいて最大の信号強度値Ｉ＝（４ａｃ−ｂ²）／４ａが得られる。この最適Ｚ軸座標値と最大信号強度値との組み合わせが、分析位置Ｑ（ｘ1，ｙ1）に対応するように最大強度／最適座標値記憶部２１３に記憶される（ステップＳ５）。

続いて、測定対象領域内の全ての分析位置（又は指定された全ての分析位置）についてのステップＳ４、Ｓ５の処理が終了したか否かが判定され（ステップＳ６）、未処理の分析位置があれば未処理である次の分析位置を指定した（ステップＳ７）上で、ステップＳ４へ戻る。したがって、ステップＳ４〜Ｓ７の繰り返しにより、測定対象領域全体の各分析位置に対して、最適Ｚ軸座標値と最大信号強度値との組み合わせが最大強度／最適座標値記憶部２１３に記憶されることになる。

或る一つの分析位置において最適Ｚ軸座標値となるように試料ステージ４の高さを調整すると、光学的な撮像装置１３の焦点が合い、且つＸ線信号強度は最大になる筈である。つまり、最適Ｚ軸座標値が最適分光条件を満たすＺ軸方向の位置であると言える。換言すれば、或る一つの分析位置における最大信号強度値は最適分光条件の下で得られるＸ線信号強度に等しい筈である。そこで、試料面高さ情報作成部２１５は最大強度／最適座標値記憶部２１３に保存されている測定対象領域全体の最適Ｚ軸座標値に基づいて試料Ｓの表面の凹凸状況を反映した三次元表面形状画像を作成し（ステップＳ８）、操作部１６を通しての分析者の要求に応じて該画像をモニタ１７の画面上に表示する。
上述したように、最適Ｚ軸座標値は各分析位置においてＸ線信号強度が最大となる最適値を求めた結果であるので、これに基づいて作成される三次元表面形状画像は試料Ｓの表面の凹凸状況を高い精度で表すものとなる。

なお、試料Ｓ上の分析位置に目的元素が含まれない場合には、検出対象である特性Ｘ線は放出されず、図４に示したようなピークプロファイルは得られない。そのため、最大信号強度が得られないのはもちろんのこと、最適Ｚ軸座標値を得ることもできない。そこで、複数の目的元素について複数段階のＺ軸座標値に対する信号分布が収集された場合には、或る目的元素に対する結果に基づいて最適Ｚ軸座標値が得られない分析位置があるときに、別の目的元素に対する結果に基づいて最適Ｚ軸座標値を求め、それらを併せて三次元表面形状画像を作成するとよい。また、或る分析位置において最適Ｚ軸座標値が得られていない場合であってその周囲の分析位置において最適Ｚ軸座標値が得られている場合には、その周囲の分析位置における最適Ｚ軸座標値を用いた補間処理等の演算を行って、最適Ｚ軸座標値が得られなかった分析位置における最適Ｚ軸座標値を近似的に求めるとよい。

また、補正済みマッピング画像作成部２１４は最大強度／最適座標値記憶部２１３に保存されている測定対象領域全体の最大信号強度値に基づいて、目的元素の含有量の分布を示す元素マッピング画像を作成し（ステップＳ９）、操作部１６を通しての分析者の要求に応じて該画像をモニタ１７の画面上に表示する。このときの元素マッピング画像は各分析位置において最適分光条件の下で得られたＸ線信号強度に基づくものであるから、試料Ｓの高さが補正された高精度の元素マッピング画像である。

以上のようにして本実施例のＥＰＭＡでは、試料ステージ４をＸ軸−Ｙ軸方向に移動させながら特性Ｘ線を検出する際にＺ軸方向にも試料ステージ４を移動させて高さ補正を行うような高度なステージ走査を行うことなく、高精度の元素マッピング画像と試料Ｓの三次元表面形状画像とを作成・表示することができる。

なお、測定対象領域内に設定される多数の分析位置の間隔を狭くすれば元素マッピング画像及び三次元表面形状画像の精度は向上するが、必ずしも常にそうした高精度の画像が必要とされるわけではない。特に、ＥＰＭＡでは試料Ｓの三次元表面形状画像に高い精度のものが必要とされることは少なく、その場合には分析位置の間隔を広くして、換言すれば画像の画素数を下げて測定時間やデータ処理時間を短縮するとよい。

なお、図４に示したような複数のデータ点からピーク関数を近似的に求める手法は上述した手法に限らない。図６は別の例の説明図である。この例では、ピーク関数としてガウス曲線を利用し、Ｚ軸座標に対するガウス曲線、Ｉ＝ａ・exp［−｛（Ｚ−ｂ）／ｃ｝²］＋ｄの係数ａ、ｂ、ｃ、ｄを複数のデータに対する最適フィッティングにより求める。この場合には、最適Ｚ軸座標値Ｚ＝ｂにおいて最大の信号強度値Ｉ＝ａ＋ｄが得られる。

また、上記実施例のＥＰＭＡでは、測定対象領域内の各分析位置における最大信号強度値から元素マッピング画像を作成していたが、測定対象領域内の各分析位置における最適Ｚ軸座標値から試料高さ補正データを求め、試料ステージ４をＸ軸−Ｙ軸方向に移動させながら特性Ｘ線を検出する際に上記試料高さ補正データに基づいてＺ軸方向にも試料ステージ４を移動させ、各分析位置において高さ補正がなされた信号強度データを収集し、これに基づいて元素マッピング画像を作成するようにしてもよい。つまり、図２中のステップＳ２の測定をあくまでも測定対象領域の高さ補正データを求めるための予備的な測定とし、この予備的な測定で得られたデータに基づくデータ処理で求まった高さ補正データを利用して、マッピング画像を作成するための実測定を実行するわけである。

一般に、上記実施例のようなＥＰＭＡでは、異なる目的元素に対する特性Ｘ線を検出するためには、Ｘ線分光器５とＸ線検出器６とを所定の位置関係になるように機械的に移動させる必要があり、多数の元素のマッピング画像作成を図２のフローチャートに従って行うと収集すべきデータが膨大になり測定時間も長くなる。そのため、多数の元素のマッピング画像を作成する場合には、まず始めに上記手法で三次元表面形状画像に相当する高さ補正データを求めておき、その後に実測定において高さ補正を行いながら各元素に対応したＸ線信号強度データを収集するほうが、収集すべきデータ量も少なくて済み、測定時間も短縮できるという点で有利である。

図７は、イタリア国２０セントコインを試料Ｓとして、複数段階のＺ軸座標における信号分布画像を取得した実測例である。Ｚ軸座標変動範囲はＺ＝４．２mm〜５．２mm、Ｚ軸座標変動ステップは０．２mmであり、目的元素はＣｕである。実際の画像はカラースケールで示されるカラー画像であり、図中のＡで示す範囲付近が信号強度が特に高い赤色が多い部分である。例えばコインの周縁の円環部に着目すると、右半分はＺ＝４．６mmで最大信号強度を示し、左半分はＺ＝４．８mmで最大信号強度を示しており、試料高さに相違があることが判る。

図８は図７に示した実測例に基づいて作成される三次元表面形状画像の一例を示す図である。この図も実際の画像はカラースケールで示されるカラー画像であり、試料表面の凹凸状況が明瞭に示されている。このように本発明に係るＥＰＭＡによれば、三次元測定器などの特別な機器を用いずに高い精度で三次元表面形状画像を作成することが可能である。

なお、上記実施例は本発明の一実施例であり、本発明の趣旨の範囲で適宜変形、修正、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは当然である。

１…電子銃
２…偏向コイル
３…対物レンズ
４…試料ステージ
５…Ｘ線分光器
６…Ｘ線検出器
７…Ｘ軸駆動機構
８…Ｙ軸駆動機構
９…Ｚ軸駆動機構
１０…駆動部
１１…試料ステージ制御部
１２…反射鏡
１３…撮像装置
１４…オートフォーカス制御部
１５…主制御部
１６…操作部
１７…モニタ
２０…データ格納部
２１…データ処理部
２１１…プロファイル作成部
２１２…最適Ｚ軸座標算出部
２１３…最大強度／最適座標値記憶部
２１４…マッピング画像作成部
２１５…情報作成部

Claims (5)

1. 電子線を試料に照射する照射手段と、該電子線の照射を受けた試料上の分析位置から放出された特性Ｘ線を検出する波長分散型の検出手段と、電子線に対する試料の広がり方向の位置を相対的に移動させることで前記分析位置を走査する走査手段と、を含み、該分析位置を試料面上の所定の一次元範囲内又は二次元範囲内で移動させながら前記検出手段により信号を収集し、その信号強度に基づいて試料の元素や組成を調べる電子線プローブマイクロアナライザにおいて、
   a)前記照射手段及び前記検出手段に対する高さ方向位置を複数段階に変化させつつ、各高さ方向位置において所定の一次元範囲又は二次元範囲に対する信号分布を測定するように各手段を制御する測定制御手段と、
   b)前記所定の一次元範囲内又は二次元範囲内の一つの分析位置について、複数段階の異なる高さ方向位置に対してそれぞれ得られた信号に基づき最大の信号強度を与える高さ方向位置を算出する演算処理を、該所定の一次元範囲内又は二次元範囲内の全て又は一部の複数の分析位置についてそれぞれ実行する試料高さ算出手段と、
   c)前記試料高さ算出手段により得られた複数の分析位置における高さ方向位置に基づいて、該試料の前記所定の一次元範囲又は二次元範囲内の全て又は一部の三次元表面形状を示す画像を作成する試料表面形状画像作成手段と、
   を備えることを特徴とする電子線プローブマイクロアナライザ。
2. 電子線を試料に照射する照射手段と、該電子線の照射を受けた試料上の分析位置から放出された特性Ｘ線を検出する波長分散型の検出手段と、電子線に対する試料の広がり方向の位置を相対的に移動させることで前記分析位置を走査する走査手段と、を含み、該分析位置を試料面上の所定の一次元範囲内又は二次元範囲内で移動させながら前記検出手段により信号を収集し、その信号強度に基づいて試料の元素や組成を調べる電子線プローブマイクロアナライザにおいて、
   a)前記照射手段及び前記検出手段に対する高さ方向位置を複数段階に変化させつつ、各高さ方向位置において所定の一次元範囲又は二次元範囲に対する信号分布を測定するように各手段を制御する測定制御手段と、
   b)前記所定の一次元範囲内又は二次元範囲内の一つの分析位置について、複数段階の異なる高さ方向位置に対してそれぞれ得られた信号に基づきその分析位置における最大の信号強度を算出する演算処理を、該所定の一次元範囲内又は二次元範囲内の全て又は一部の複数の分析位置についてそれぞれ実行する最大信号強度算出手段と、
   c)前記最大信号強度算出手段により得られた複数の分析位置における最大信号強度値に基づいて、該試料の前記所定の一次元範囲又は二次元範囲内の全て又は一部に対する試料高さが補正された元素分布を示す元素マッピング画像を作成する元素マッピング画像作成手段と、
   を備えることを特徴とする電子線プローブマイクロアナライザ。
3. 電子線を試料に照射する照射手段と、該電子線の照射を受けた試料上の分析位置から放出された特性Ｘ線を検出する波長分散型の検出手段と、電子線に対する試料の広がり方向の位置を相対的に移動させることで前記分析位置を走査する走査手段と、を含み、該分析位置を試料面上の所定の一次元範囲内又は二次元範囲内で移動させながら前記検出手段により信号を収集し、その信号強度に基づいて試料の元素や組成を調べる電子線プローブマイクロアナライザにおいて、
   a)前記照射手段及び前記検出手段に対する高さ方向位置を複数段階に変化させつつ、各高さ方向位置において所定の一次元範囲又は二次元範囲に対する信号分布を測定するように各手段を制御する予備測定制御手段と、
   b)前記所定の一次元範囲内又は二次元範囲内の一つの分析位置について、複数段階の異なる高さ方向位置に対してそれぞれ得られた信号に基づき最大の信号強度を与える高さ方向位置を算出する演算処理を、該所定の一次元範囲内又は二次元範囲内の全て又は一部の複数の分析位置についてそれぞれ実行する試料高さ算出手段と、
   c)前記試料高さ算出手段により得られた複数の分析位置における高さ方向位置に基づいて、該試料の前記所定の一次元範囲又は二次元範囲内の各分析位置の試料高さ補正情報を求める高さ補正情報算出手段と、
   d)前記高さ補正情報算出手段で得られた試料高さ補正情報に基づいて高さ方向位置を変化させつつ、分析位置を試料面上の前記所定の一次元範囲内又は二次元範囲内で移動させながら試料高さが補正された信号を収集するように、各手段を制御する実測定制御手段と、
   を備えることを特徴とする電子線プローブマイクロアナライザ。
4. 請求項１又は３に記載の電子線プローブマイクロアナライザであって、
   前記試料高さ算出手段は、一つの分析位置について、複数段階の異なる高さ方向位置に対してそれぞれ得られた信号に基づき、高さ方向位置の変化に対する信号値の変化を曲線近似計算し、その曲線近似式から最大の信号強度を与える高さ方向位置を算出することを特徴とする電子線プローブマイクロアナライザ。
5. 請求項２に記載の電子線プローブマイクロアナライザであって、
   前記最大信号強度算出手段は、一つの分析位置について、複数段階の異なる高さ方向位置に対してそれぞれ得られた信号に基づき、高さ方向位置の変化に対する信号値の変化を曲線近似計算し、その曲線近似式から最大の信号強度を算出することを特徴とする電子線プローブマイクロアナライザ。