JP6185697B2

JP6185697B2 - Ｘ線分析装置

Info

Publication number: JP6185697B2
Application number: JP2012180571A
Authority: JP
Inventors: 伸介柏木
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 2012-08-16
Filing date: 2012-08-16
Publication date: 2017-08-23
Anticipated expiration: 2032-08-16
Also published as: JP2014038034A

Description

本発明は、Ｘ線で試料を走査し、試料からの蛍光Ｘ線を検出して、試料中の成分分布を高精度で分析するＸ線分析装置に関する。

蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線を試料に照射し、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出し、蛍光Ｘ線のスペクトルから試料に含有される元素の定性分析又は定量分析を行う分析手法である。また、試料上の微少部分に集中させたＸ線で試料を走査しながら蛍光Ｘ線を検出することにより、試料に含まれる元素の空間的な分布を分析する蛍光Ｘ線マッピングを行うことができる。蛍光Ｘ線マッピングでは、分析の分解能はＸ線のスポットサイズに依存し、スポットサイズを小さくするほど分解能は向上するものの、Ｘ線のスポットサイズを小さくすることにはある程度の限界がある。そこで、蛍光Ｘ線マッピングで得られたデータを、試料上の各点からの蛍光Ｘ線の畳み込みとみなし、得られたデータに対してデコンボリューションを実行することにより、スポットサイズよりも微少な分解能で蛍光Ｘ線分析を行うことができる。特許文献１には、デコンボリューションを利用して蛍光Ｘ線分析を行う技術が記載されている。

特開２００６−２９２７５６号公報

蛍光Ｘ線マッピングで得られたデータのデコンボリューションを行うためには、Ｘ線を試料上に集中させたときのＸ線の強度分布を知ることが必要となる。従来の技術では、照射用のＸ線の強度分布を適当な関数で近似するか、又は、Ｘ線検出器を利用して予め照射用のＸ線の強度分布を測定していた。関数で近似したＸ線の強度分布を用いて分析を行う場合は、正確な分析を行うことができないという問題がある。予め測定しておいたＸ線の強度分布を用いて分析を行う場合においても、Ｘ線分析装置の経時変化により照射用のＸ線の強度分布も変化するので、正確な分析が困難であるという問題がある。

本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、照射用のＸ線の強度分布を常時測定することによって、デコンボリューションを利用して正確な蛍光Ｘ線分析を行うことができるＸ線分析装置を提供することにある。

本発明に係るＸ線分析装置は、Ｘ線ビームで試料を走査する手段と、Ｘ線ビームでの走査によって試料から発生する蛍光Ｘ線の試料上の強度分布を取得する蛍光Ｘ線強度取得手段と、該蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した前記強度分布に対するデコンボリューションを実行する分析手段とを備えるＸ線分析装置において、Ｘ線ビームのスポット内の二次元強度分布を検出することによって、前記二次元強度分布を取得するＸ線ビーム強度取得手段を備え、前記分析手段は、前記蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した強度分布に対して、前記Ｘ線ビーム強度取得手段が取得した二次元強度分布を用いたデコンボリューションを行うように構成してあり、前記分析手段は、前記蛍光Ｘ線強度取得手段が前記蛍光Ｘ線の試料上の強度分布を取得する都度、予め前記Ｘ線ビーム強度取得手段にＸ線ビームのスポット内の二次元強度分布を取得させることを特徴とする。

本発明においては、Ｘ線ビームで試料を走査して蛍光Ｘ線の強度分布を取得するＸ線分析装置は、Ｘ線ビームの二次元強度分布を取得し、Ｘ線ビームの二次元強度分布を利用して、蛍光Ｘ線の強度分布のデコンボリューションを行う。Ｘ線分析の都度、デコンボリューションに必要なＸ線ビームの二次元強度分布が取得される。

本発明に係るＸ線分析装置は、前記分析手段は、第１の二次元座標系上で、前記蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した強度分布に対するデコンボリューションの計算を行い、前記第１の二次元座標系と同一平面上にあって軸が交差する第２の二次元座標系上で、前記強度分布に対するデコンボリューションの計算を行う手段と、該手段による二種類のデコンボリューションの計算結果に基づいて、前記強度分布に含まれるエッジを検出する手段と、該手段で検出したエッジを強調した前記強度分布を表す画像を生成する手段とを有することを特徴とする。
本発明に係るＸ線分析装置は、Ｘ線ビームで試料を走査する手段と、Ｘ線ビームでの走査によって試料から発生する蛍光Ｘ線の試料上の強度分布を取得する蛍光Ｘ線強度取得手段と、該蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した前記強度分布に対するデコンボリューションを実行する分析手段とを備えるＸ線分析装置において、Ｘ線ビームのスポット内の二次元強度分布を取得するＸ線ビーム強度取得手段を備え、前記分析手段は、前記蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した強度分布に対して、前記Ｘ線ビーム強度取得手段が取得した二次元強度分布を用いたデコンボリューションを行うように構成してあり、前記分析手段は、第１の二次元座標系上で、前記蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した強度分布に対するデコンボリューションの計算を行い、前記第１の二次元座標系と同一平面上にあって軸が交差する第２の二次元座標系上で、前記強度分布に対するデコンボリューションの計算を行う手段と、該手段による二種類のデコンボリューションの計算結果に基づいて、前記強度分布に含まれるエッジを検出する手段と、該手段で検出したエッジを強調した前記強度分布を表す画像を生成する手段とを有することを特徴とする。

本発明においては、Ｘ線分析装置は、軸が交差する二種類の二次元座標系上で蛍光Ｘ線の強度分布のデコンボリューションを行い、蛍光Ｘ線の強度が大きく変化しているエッジの部分を強度分布から検出する。蛍光Ｘ線の強度分布に含まれるエッジは、試料に含まれる元素の分布の境界に対応する。一方のデコンボリューションの結果から検出することが困難なエッジでも、他方のデコンボリューションの結果からより容易に検出することができ、エッジ検出がより確実になる。

本発明に係るＸ線分析装置は、試料を保持することが可能であり、試料を保持していないときにはＸ線ビームを通過させる試料保持部を更に備え、前記Ｘ線ビーム強度取得手段は、前記試料保持部が通過させたＸ線ビームが入射する位置に配置されており、入射したＸ線ビームのスポット内の二次元強度分布を検出する二次元Ｘ線検出器を有することを特徴とする。

本発明においては、Ｘ線ビームの照射側から見て試料保持部の背後に配置された二次元Ｘ線検出器で、Ｘ線ビームの二次元強度分布を検出する。二次元Ｘ線検出器へ入射するＸ線ビームのスポット内の二次元強度分布と試料へ照射されるＸ線ビームのスポット内の二次元強度分布とがほぼ同一となる。

本発明に係るＸ線分析装置は、試料を走査するためのＸ線ビームよりも拡散したＸ線を試料へ照射する手段と、Ｘ線を照射された試料を透過した透過Ｘ線を検出して、前記試料の透過Ｘ線像を取得する手段と、前記透過Ｘ線像に含まれるエッジを検出する手段と、該手段で検出したエッジに対応するエッジを、前記蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した強度分布中で検出する手段と、該手段で検出したエッジを強調した前記強度分布を表す画像を生成する手段とを更に備えることを特徴とする。

本発明においては、Ｘ線分析装置は、試料のＸ線透過像を取得し、Ｘ線透過像中のエッジを検出し、Ｘ線透過像中のエッジに対応する蛍光Ｘ線の強度分布中のエッジを検出する。蛍光Ｘ線の強度分布から検出することが困難なエッジでも、Ｘ線透過像から検出することが可能となる。

本発明に係るＸ線分析装置は、試料の光学顕微鏡像を生成する手段と、該手段が生成した前記光学顕微鏡像に含まれるエッジを検出する手段と、該手段で検出したエッジに対応するエッジを、前記蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した強度分布中で検出する手段と、該手段で検出したエッジを強調した前記強度分布を表す画像を生成する手段とを更に有することを特徴とする。

本発明においては、Ｘ線分析装置は、試料の光学顕微鏡像を取得し、光学顕微鏡像中のエッジを検出し、光学顕微鏡像中のエッジに対応する蛍光Ｘ線の強度分布中のエッジを検出する。蛍光Ｘ線の強度分布から検出することが困難なエッジでも、光学顕微鏡像から検出することが可能となる。

本発明にあっては、Ｘ線分析装置は、分析の都度取得するＸ線ビームの二次元強度分布を利用したデコンボリューションによって正確な蛍光Ｘ線分析を行うことが可能となる。従って、試料に含まれる元素の空間的な分布を高精度で分析することが可能となる等、本発明は優れた効果を奏する。

Ｘ線分析装置の構成を示すブロック図である。Ｘ線分析装置の所定の手順を示すフローチャートである。Ｘ線ビームの二次元強度分布を取得するときのＸ線分析装置の状態を示す模式図である。Ｘ線透過像を生成するときのＸ線分析装置の状態を示す模式図である。第１の二次元座標系と第２の二次元座標系との関係を示す模式図である。

以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
図１は、Ｘ線分析装置の構成を示すブロック図である。Ｘ線分析装置は、Ｘ線を放射するＸ線管１１、Ｘ線レンズ１２、Ｘ線導管１３、蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器２１、試料Ｓが載置される試料台（試料保持部）３を備えている。図中には、Ｘ線を矢印で示している。試料台３は、水平面上に試料Ｓを載置することが可能であり、試料Ｓを載置した状態で水平面方向に移動することが可能なＸＹステージである。

Ｘ線レンズ１２は、Ｘ線管１１からＸ線を入射され、入射されたＸ線を内部で全反射させながら集光する光学素子である。Ｘ線レンズ１２は、例えば、入射されたＸ線を内部で全反射させながら導光する微細なキャピラリを多数束ねてなるポリキャピラリＸ線レンズである。ポリキャピラリＸ線レンズは、多数のキャピラリの入射端が面状に並んだ入射端面に入射されたＸ線を通過させ、各キャピラリの向きに沿ってＸ線を集光し、出射端面からＸ線を出射する構成となっている。なお、Ｘ線レンズ１２は、モノキャピラリ又はミラーを用いてなるＸ線レンズ等、ポリキャピラリＸ線レンズ以外の形態であってもよい。Ｘ線レンズ１２は、Ｘ線を集光することによりＸ線ビームを生成し、生成したＸ線ビームを試料Ｓへ照射する。

Ｘ線導管１３は、Ｘ線管１１からＸ線を入射され、入射されたＸ線を導く光学素子であり、モノキャピラリ、複数のキャピラリ、ミラー又はコリメータ等を用いて構成されている。Ｘ線導管１３は、Ｘ線レンズ１２に比べてＸ線を集光させず、より拡散したＸ線を試料Ｓへ照射する。Ｘ線レンズ１２及びＸ線導管１３は、Ｘ線管１１からＸ線を入射される対象を切り替えるための部品である切り替え部１４に設けられている。切り替え部１４は、Ｘ線レンズ１２及びＸ線導管１３を移動させ、Ｘ線レンズ１２又はＸ線導管１３をＸ線管１からＸ線を入射される位置に配置する。また、切り替え部１４は、Ｘ線レンズ１２及びＸ線導管１３を移動させ、Ｘ線レンズ１２とＸ線導管１３との間でＸ線管１１からＸ線を入射される位置に配置する対象を切り替える。切り替え部１４は、手動でＸ線レンズ１２及びＸ線導管１３を移動させる構成であってもよく、モータ等の動力によりＸ線レンズ１２及びＸ線導管１３を移動させる構成であってもよい。

図１には、Ｘ線管１１からＸ線を入射される位置にＸ線レンズ１２が配置された状態を示している。Ｘ線管１１からＸ線レンズ１２へ入射されたＸ線は、Ｘ線ビームとなって試料Ｓへ照射される。試料Ｓ上で、Ｘ線ビームを照射された部分では、蛍光Ｘ線が発生し、発生した蛍光Ｘ線はＸ線検出器２１で検出される。図１には、Ｘ線ビーム及び蛍光Ｘ線を矢印で示している。

Ｘ線検出器２１は、検出素子としてＳｉ素子等の半導体素子を用いた構成となっており、検出した蛍光Ｘ線のエネルギーに比例した信号を出力する。Ｘ線検出器２１には、出力した信号を処理する信号処理部２２が接続されている。信号処理部２２は、Ｘ線検出器２１が出力した信号を受け付け、各値の信号をカウントし、Ｘ線検出器２１が検出した蛍光Ｘ線のエネルギーとカウント数との関係、即ち蛍光Ｘ線のスペクトルを取得する処理を行う。なお、Ｘ線検出器２１は、比例計数管等、半導体検出素子以外の検出素子を用いた形態であってもよい。また、Ｘ線検出器２１は、蛍光Ｘ線をエネルギー別に分離して検出するのではなく、蛍光Ｘ線を波長別に分離して検出する形態であってもよい。信号処理部２２は、蛍光Ｘ線のスペクトルを分析する分析部５に接続されている。分析部５は、演算を行う演算部と、演算に必要なデータ及びプログラムを記憶する記憶部とを備えるコンピュータで構成されている。

試料台３には、試料台３を移動させるステッピングモータ等の駆動部３２が連結されている。駆動部３２は、試料台３を水平面方向に移動させる。駆動部３２は、駆動部３２の動作を制御する制御部７に接続されている。制御部７は、演算を行う演算部と、演算に必要なデータ及びプログラムを記憶する記憶部とを備えて構成されている。また、制御部７は、Ｘ線管１１の動作の制御も行う。制御部７は、試料台３に試料Ｓが載置され、Ｘ線ビームが試料Ｓへ照射されている状態で、駆動部３２の動作を制御して、試料台３を水平面方向に移動させることによって、Ｘ線ビームで試料Ｓを走査する処理を実行する。Ｘ線ビームが試料Ｓを走査することにより、試料Ｓ上の夫々の部分にＸ線ビームが順次照射される。

Ｘ線ビームが試料Ｓを走査することに伴い、試料Ｓ上の夫々の部分で発生した蛍光Ｘ線がＸ線検出器２１で順次検出される。信号処理部２２は、順次信号処理を行うことにより、試料Ｓ上の夫々の部分で発生した蛍光Ｘ線のスペクトルを順次生成する。信号処理部２２は、生成した蛍光Ｘ線のスペクトルを示すデータを分析部５へ順次入力する。分析部５は、蛍光Ｘ線のスペクトルを示すデータを記憶し、スペクトルから蛍光Ｘ線の強度を計算し、試料Ｓ上の夫々の部分で発生した蛍光Ｘ線の強度を試料Ｓ上の各部分に対応させることによって、蛍光Ｘ線の試料Ｓ上の強度分布を生成する処理を行う。蛍光Ｘ線の強度分布を示すデータは、試料Ｓ上の夫々の部分に対応する二次元平面上の各点に蛍光Ｘ線の強度が関連付けられたデータである。なお、蛍光Ｘ線の強度分布には、試料Ｓ外の試料台３上の部分での蛍光Ｘ線の強度が含まれることがある。

試料台３のＸ線レンズ１２又はＸ線導管１３に対向する位置には、孔３１が形成されており、試料Ｓは孔３１を塞ぐように載置されるようになっている。更に、試料台３の孔３１を間に挟んでＸ線レンズ１２又はＸ線導管１３に対向する位置には、入射されたＸ線の二次元強度分布を検出する二次元Ｘ線検出器４が設けられている。試料Ｓが試料台３に載置された状態では、Ｘ線ビームは二次元Ｘ線検出器４へ入射する前に試料Ｓで遮られる。試料Ｓが試料台３に載置されていない状態では、Ｘ線ビームは、孔３１を通って試料台３を通過し、二次元Ｘ線検出器４へ入射する。二次元Ｘ線検出器４は、二次元平面上の多数の微少部分の夫々でＸ線を検出する検出器である。例えば、二次元Ｘ線検出器４は、ＣＭＯＳ（Complementary Metal Oxide Semiconductor ）カメラで構成されたＸ線ビームプロファイラである。二次元Ｘ線検出器４の分解能は、試料Ｓへ照射されるＸ線ビームのスポット径よりも微細になっており、Ｘ線ビームのスポット内のＸ線強度分布を検出することが可能となっている。二次元Ｘ線検出器４は、制御部７に接続されており、制御部７によって動作を制御される。また二次元Ｘ線検出器４は、分析部５に接続されており、検出したＸ線の二次元強度分布を示すデータを分析部５へ入力する。

Ｘ線分析装置は、更に、試料台３に載置された試料Ｓを撮影する撮影部６を備えている。撮影部６は、光学レンズを含んで構成された光学顕微鏡であり、試料Ｓを拡大して撮影した光学顕微鏡像を生成する。撮影部６は、制御部７及び分析部５に接続されており、制御部７によって動作を制御され、試料Ｓの光学顕微鏡像を示すデータを分析部５へ入力する。分析部５は、制御部７に接続されており、制御部７によって動作を制御される。制御部７及び分析部５には、画像を出力するプリンタ又はディスプレイ等の出力部５１が接続されている。なお、制御部７及び分析部５は、同一の装置で構成されていてもよい。

次に、Ｘ線分析装置の動作を説明する。図２は、Ｘ線分析装置の所定の手順を示すフローチャートである。試料台３に試料Ｓが載置されていない状態で、制御部７は、Ｘ線ビームを二次元Ｘ線検出器４へ入射させ、二次元Ｘ線検出器４にＸ線ビームの二次元強度分布を取得させる（Ｓ１）。

図３は、Ｘ線ビームの二次元強度分布を取得するときのＸ線分析装置の状態を示す模式図である。Ｘ線管１１からＸ線を入射される位置にＸ線レンズ１２が配置され、試料台３には試料Ｓが載置されていない。このため、Ｘ線レンズ１２と二次元Ｘ線検出器４とが、試料台３の孔３１を通して対向している。制御部７はＸ線管１１にＸ線を放射させ、Ｘ線はＸ線レンズ１２に入射して集光され、Ｘ線ビームがＸ線レンズ１２から出射する。Ｘ線ビームは、試料台３の孔３１を通過し、二次元Ｘ線検出器４へ入射する。二次元Ｘ線検出器４は、入射したＸ線ビームに交差する二次元平面上の夫々の微少部分でのＸ線強度を検出することにより、Ｘ線ビームの二次元強度分布を取得する。Ｘ線ビームの二次元強度分布を示すデータは、二次元平面上の各点にＸ線ビーム中の各部分でのＸ線強度が関連付けられたデータである。二次元Ｘ線検出器４は、取得したＸ線ビームの二次元強度分布を示すデータを、分析部５へ入力する。分析部５は、Ｘ線ビームの二次元強度分布を示すデータを記憶する。二次元Ｘ線検出器４は、Ｘ線ビームの照射側から見て試料台３の背後に配置されているので、試料台３に載置される試料Ｓとほぼ同じ位置でＸ線ビームが検出される。二次元Ｘ線検出器４へ入射するＸ線ビームのスポットは、試料台３に載置される試料Ｓへ照射されるＸ線ビームのスポットとほぼ同じ形状でほぼ同じ大きさとなり、Ｘ線ビームのスポット内の二次元強度分布もほぼ同一となる。このため、試料Ｓへ照射されるＸ線ビームの正確な二次元強度分布が取得される。

Ｘ線分析装置では、次に、試料Ｓが試料台３に載置される。試料Ｓは、使用者の手作業によって試料台３に載置されてもよく、図示しない機構によって自動で試料台３に載置されてもよい。制御部７は、次に、撮影部６に試料Ｓの光学顕微鏡像を生成させる（Ｓ２）。撮影部６は、光学顕微鏡像を示すデータを分析部５へ入力し、分析部５は、光学顕微鏡像を示すデータを記憶する。制御部７は、次に、Ｘ線ビームを試料Ｓへ照射させ、Ｘ線検出器２１は、Ｘ線ビームの照射によって試料Ｓから発生した蛍光Ｘ線を検出する（Ｓ３）。ステップＳ３では、Ｘ線を入射される位置にＸ線レンズ１２が配置された状態でＸ線管１１がＸ線を放射し、Ｘ線レンズ１２で集光されたＸ線ビームが試料Ｓへ照射される。Ｘ線検出器２１は、検出した蛍光Ｘ線に応じた信号を出力し、信号処理部２２は、Ｘ線検出器２１が検出した蛍光Ｘ線のスペクトルを取得する処理を行う。また、信号処理部２２は、取得した蛍光Ｘ線のスペクトルを示すデータを分析部５へ入力し、分析部５は、蛍光Ｘ線のスペクトルを示すデータを記憶する。

制御部７は、Ｘ線ビームでの試料Ｓ上の走査が終了したか否かを判定する（Ｓ４）。まだ走査が終了していない場合は（Ｓ４：ＮＯ）、駆動部３２に試料台３を移動させることにより、試料Ｓを移動させる（Ｓ５）。ステップＳ５の後は、制御部７は、処理をステップＳ３へ戻す。ステップＳ５で試料Ｓが移動することにより、試料Ｓ上でＸ線ビームが照射される位置が変化する。ステップＳ３〜Ｓ５を繰り返すことにより、Ｘ線分析装置は、Ｘ線ビームで試料Ｓを走査し、試料Ｓ上の夫々の点から発生した蛍光Ｘ線のスペクトルを取得する。

ステップＳ４で走査が終了している場合は（Ｓ４：ＹＥＳ）、分析部５は、試料Ｓで発生した蛍光Ｘ線の強度分布を生成する（Ｓ６）。ステップＳ６では、分析部５は、記憶している夫々のスペクトルから蛍光Ｘ線の強度を計算し、計算した夫々の蛍光Ｘ線の強度を、試料Ｓ上の各点に対応する二次元平面上の各点に関連付けることによって、試料Ｓ上での蛍光Ｘ線の強度分布を生成する。分析部５は、スペクトルに含まれる特定のピークの強度を求めることによって蛍光Ｘ線の強度を計算してもよく、スペクトルを特定の範囲内で積分することによって蛍光Ｘ線の強度を計算してもよい。分析部５は、生成した蛍光Ｘ線の強度分布を示すデータを記憶する。Ｘ線分析装置は、次に、試料Ｓの透過Ｘ線像を生成する（Ｓ７）。

図４は、Ｘ線透過像を生成するときのＸ線分析装置の状態を示す模式図である。Ｘ線管１１からＸ線を入射される位置にＸ線導管１３が配置されている。ステップＳ７に際して、切り替え部１４は、Ｘ線管１１からＸ線を入射される対象をＸ線レンズ１２からＸ線導管１３へ切り替える。切り替え部１４は、手動でＸ線レンズ１２及びＸ線導管１３を移動させてもよく、制御部７の制御によりＸ線レンズ１２及びＸ線導管１３を移動させてもよい。Ｘ線導管１３には、試料Ｓを間に挟んで二次元Ｘ線検出器４が対向している。制御部７はＸ線管１１にＸ線を発生させ、Ｘ線はＸ線導管１３に入射し、Ｘ線ビームよりも拡散したＸ線がＸ線導管１３から出射し、試料Ｓへ照射される。Ｘ線は試料Ｓを透過し、透過Ｘ線は試料台３の孔３１を通って二次元Ｘ線検出器４へ入射される。二次元Ｘ線検出器４は、入射したＸ線を検出し、透過Ｘ線の二次元強度分布を示す透過Ｘ線像を生成する。透過Ｘ線像を示すデータは、二次元平面上の各点に透過Ｘ線の強度が関連付けられたデータである。二次元Ｘ線検出器４は、生成した透過Ｘ線像を示すデータを分析部５へ入力し、分析部５は、透過Ｘ線像を示すデータを記憶する。

分析部５は、蛍光Ｘ線の強度分布に対してデコンボリューションを実行する（Ｓ８）。ステップＳ８でのデコンボリューションを説明する。Ｘ線ビームのスポットはある程度の大きさを有するので、蛍光Ｘ線の強度分布は、本来の形よりも歪んで測定される。測定された蛍光Ｘ線の強度分布は、Ｘ線ビームの二次元強度分布と蛍光Ｘ線の本来の強度分布との畳み込みとみなすことができる。ｘｙ座標系上で、測定される蛍光Ｘ線の強度分布をｆ（ｘ，ｙ）、蛍光Ｘ線の本来の強度分布をｇ（ｘ，ｙ）、Ｘ線ビームの二次元強度分布をｈ（ｘ，ｙ）とすると、ｆ（ｘ，ｙ）は下記の（１）式で表される。

ｆ（ｘ，ｙ）のフーリエ変換をＦ［ｆ（ｘ，ｙ）］で表すと、畳み込み定理により、Ｆ［ｆ（ｘ，ｙ）］は下記の（２）式で表される。
Ｆ［ｆ（ｘ，ｙ）］＝Ｆ［ｈ（ｘ，ｙ）］Ｆ［ｇ（ｘ，ｙ）］ …（２）

従って、ｆ（ｘ，ｙ）の逆フーリエ変換をＦ^-1［ｆ（ｘ，ｙ）］で表すと、蛍光Ｘ線の本来の強度分布ｇ（ｘ，ｙ）は、下記の（３）式で計算することができる。

ｆ（ｘ，ｙ）は、ステップＳ６で生成した蛍光Ｘ線の強度分布に対応し、ｈ（ｘ，ｙ）は、ステップＳ１で取得したＸ線ビームの二次元強度分布に対応する。実際には、ｆ（ｘ，ｙ）及びｈ（ｘ，ｙ）は連続関数では無く、離散データとして得られるので、分析部５は、記憶した蛍光Ｘ線の強度分布及びＸ線ビームの二次元強度分布を用いて、離散フーリエ変換及び逆離散フーリエ変換の計算を実行する。

後述するように、デコンボリューションは試料Ｓに含まれる元素の分布の境界に対応するエッジを検出するための処理であるので、蛍光Ｘ線の強度分布中の試料Ｓに対応する試料領域に対してデコンボリューションを行う必要がある。分析部５は、二次元座標系上のｘ軸及びｙ軸の夫々に沿った蛍光Ｘ線強度の微分を計算する。蛍光Ｘ線の強度分布が得られた二次元平面上で微分値が大きい部分はエッジの部分であり、試料Ｓと試料台３との境界に対応する部分はエッジになる。分析部５は、微分値が所定の基準以上になるエッジに囲まれており、しかも蛍光Ｘ線強度が所定の閾値以上になる領域を試料領域と判定する。分析部５は、蛍光Ｘ線の強度分布が得られた二次元平面上で、試料領域にＸ線ビームのスポット径の幅の領域を加えた領域を、デコンボリューションの対象領域に設定する。Ｘ線ビームのスポット径は、Ｘ線ビームの二次元強度分布から求められる。分析部５は、二次元平面上の対象領域内の各点について（３）式に相当する計算を実行することにより、デコンボリューションを実行して、蛍光Ｘ線の本来の強度分布を求める。また、ステップＳ８では、分析部５は、第１の二次元座標系上でのデコンボリューションの処理と、第１の二次元座標系と軸が交差する第２の二次元座標系上でのデコンボリューションの処理とを実行する。

図５は、第１の二次元座標系と第２の二次元座標系との関係を示す模式図である。第１の二次元座標系は、第１のｘ軸と第１のｙ軸とから構成される。第２の二次元座標系は、第１の二次元座標系と同一平面上にあり、第１のｘ軸に交差する第２のｘ軸と第１のｙ軸に交差する第２のｙ軸とから構成される。第１のｘ軸と第２のｘ軸とが交差する角度は、直角以外の角度であり、例えば４５°である。分析部５は、記憶している蛍光Ｘ線の強度分布及びＸ線ビームの二次元強度分布を示すデータを、第１の二次元座標系上のデータと及び第２の二次元座標系上のデータとに変換する処理を行う。変換後のデータは、第１の二次元座標系上の各点と第２の二次元座標系上の各点とにＸ線ビーム中のＸ線強度及び蛍光Ｘ線の強度が関連付けられたデータである。分析部５は、変換後のデータを用いてデコンボリューションの計算を行うことにより、第１の二次元座標系上でのデコンボリューションの処理と、第２の二次元座標系上でのデコンボリューションの処理とを実行する。

ステップＳ８により、第１の二次元座標系上でデコンボリューションを行った蛍光Ｘ線の強度分布と、第２の二次元座標系上でデコンボリューションを行った蛍光Ｘ線の強度分布とが得られる。デコンボリューションにより、蛍光Ｘ線の強度分布の分解能が向上し、試料Ｓ上での蛍光Ｘ線の強度変化がより鮮明になる。軸が交差する二種類の二次元座標系上でデコンボリューションを行うので、一方の二次元座標系上では明確にすることが困難な方向の蛍光Ｘ線の強度変化を、他方の二次元座標系上ではより容易に明確にすることが可能になる。分析部５は、二種類のデコンボリューション後の強度分布を示すデータを記憶する。

分析部５は、次に、デコンボリューション後の蛍光Ｘ線の強度分布に含まれるエッジ検出を行う（Ｓ９）。ステップＳ９では、分析部５は、二種類のデコンボリューションを用いてエッジ検出を行う。分析部５は、第１の二次元座標系上でのデコンボリューションの結果に対して、ｘ軸及びｙ軸に沿った微分を行い、微分値が所定の値以上になるエッジの座標を検出する。また、分析部５は、第１の二次元座標系上でのデコンボリューションの結果と第２の二次元座標系上でのデコンボリューションの結果とで、夫々のエッジの座標を中心としたＸ線ビームのスポット径の範囲内における蛍光Ｘ線の強度変化を比較する。分析部５は、エッジの座標における蛍光Ｘ線の強度変化として、より変化量が大きい方の強度変化を採用する。分析部５は、採用した強度変化を、エッジの座標における蛍光Ｘ線の強度変化として記録し、何れの二次元座標系上でのデコンボリューションの結果を採用したかを示す情報をエッジの座標について記録する。なお、分析部５は、ｘ軸方向及びｙ軸方向の蛍光Ｘ線の強度変化が半分になる位置がエッジの位置になるように、エッジの座標を修正する処理を行ってもよい。

ステップＳ９では、軸が交差する二種類の二次元座標系上で行ったデコンボリューションの結果を利用するので、一方のデコンボリューションの結果では不鮮明なエッジでも、他方のデコンボリューションの結果からより鮮明に検出することができる。例えば、第１のｘ軸に４５°の角度で交差するエッジが第１の二次元座標系上でのデコンボリューションでは鮮明にならなかったとしても、第２の二次元座標系上でのデコンボリューションではより容易に鮮明になるので、確実にエッジ検出が行われる。

分析部５は、次に、透過Ｘ線像及び光学顕微鏡像に基づいて、蛍光Ｘ線の強度分布に含まれるエッジ検出を行う（Ｓ１０）。ステップＳ１０では、分析部５は、記憶してある透過Ｘ線像のデータを読み出し、透過Ｘ線像に含まれるエッジを検出し、デコンボリューション後の蛍光Ｘ線の強度分布から、透過Ｘ線像に含まれるエッジに対応するエッジを検出する。透過Ｘ線像に含まれるエッジに対応するエッジは、デコンボリューション後の蛍光Ｘ線の強度分布中で、透過Ｘ線像に含まれるエッジと同じ位置にあるエッジである。分析部５は、二種類のデコンボリューションを行った後の蛍光Ｘ線の強度分布の夫々について、エッジ検出を行う。同様に、分析部５は、記憶してある光学顕微鏡像のデータを読み出し、光学顕微鏡像に含まれるエッジを検出し、デコンボリューション後の蛍光Ｘ線の強度分布から、光学顕微鏡像に含まれるエッジに対応するエッジを検出する。蛍光Ｘ線の強度分布中では検出が容易ではなかったエッジについても、透過Ｘ線像中又は光学顕微鏡像中では容易に検出できる可能性があり、エッジをより確実に検出することが可能となる。なお、透過Ｘ線像又は光学顕微鏡像に含まれるエッジに対応するエッジが蛍光Ｘ線の強度分布には含まれていないこともある。

分析部５は、次に、デコンボリューションを行った後の蛍光Ｘ線の強度分布に対して、ステップＳ９及びＳ１０で検出したエッジを強調する処理を行い、エッジ強調後の強度分布を画像で表した蛍光Ｘ線強度の分布画像を生成する（Ｓ１１）。ステップＳ１１では、分析部５は、夫々のエッジにおいて、第１及び第２の二次元座標系の内で蛍光Ｘ線の強度変化を採用した方の二次元座標系のｘ軸方向及びｙ軸方向の強度変化を強調する処理を行う。制御部７は、次に、分析部５に、蛍光Ｘ線強度の分布画像を出力部５１へ出力させ（Ｓ１２）、処理を終了する。

以上詳述した如く、Ｘ線分析装置は、二次元Ｘ線検出器４を用いてＸ線ビームの二次元強度分布を取得し、Ｘ線ビームの二次元強度分布を利用して、試料Ｓからの蛍光Ｘ線の強度分布のデコンボリューションを行う。蛍光Ｘ線分析を行う都度、Ｘ線ビームの二次元強度分布を取得するので、デコンボリューションによって正確な蛍光Ｘ線分析を行うことが可能となり、より高分解能な蛍光Ｘ線の強度分布を求めることが可能となる。また、Ｘ線分析装置は、蛍光Ｘ線の強度分布に含まれるエッジを確実に検出することができる。蛍光Ｘ線の強度分布に含まれるエッジは、試料に含まれる元素の分布の境界に対応する。高分解能で蛍光Ｘ線強度の分布画像が得られ、試料中の元素分布の境界が明確になるので、試料に含まれる元素の空間的な分布を高精度で分析することが可能となる。

なお、本実施の形態においては、二次元Ｘ線検出器４を試料台３の下に配置してある形態を示したが、Ｘ線分析装置は、二次元Ｘ線検出器４を他の位置に配置した形態であってもよい。この形態では、Ｘ線分析装置は、Ｘ線ビームの二次元強度分布及び透過Ｘ線像を取得するときに、ミラー等の光学系によってＸ線の方向を変更して、Ｘ線ビーム及び透過Ｘ線を二次元Ｘ線検出器４へ入射させる構成となっている。例えば、Ｘ線分析装置は、試料Ｓを試料台３に載置した状態でＸ線ビームの二次元強度分布を取得する形態であってもよい。また、Ｘ線分析装置は、本実施の形態においては、Ｘ線レンズ１２とＸ線導管１３とを切り替えてＸ線ビームとＸ線透過像生成用のＸ線とを生成する形態を示したが、Ｘ線分析装置は、Ｘ線ビーム源とＸ線透過像生成用のＸ線源とを別々に備えた形態であってもよい。また、Ｘ線分析装置は、Ｘ線ビームの二次元強度分布を取得するための検出器と、透過Ｘ線を検出する検出器とを個別に備える形態であってもよい。

また、本実施の形態においては、蛍光Ｘ線の強度分布を一つだけ形成する形態を示したが、Ｘ線分析装置は、蛍光Ｘ線のスペクトルを複数のエネルギー領域に分割し、各エネルギー領域での蛍光Ｘ線の強度を求めて、複数種類の蛍光Ｘ線の強度分布を生成する形態であってもよい。また、本実施の形態においては、試料台３を移動させることによって走査を行う形態を示したが、Ｘ線分析装置は、Ｘ線ビームの方向を変更させることによってＸ線ビームで試料Ｓを走査する形態であってもよい。また、本実施の形態においては、試料保持部として試料Ｓを載置する試料台３を備えた形態を示したが、Ｘ線分析装置は、載置以外の方法で試料を保持する試料保持部を備えた形態であってもよい。例えば、Ｘ線分析装置は、試料Ｓを把持する形態であってもよい。

１１Ｘ線管
１２Ｘ線レンズ
１３Ｘ線導管
１４切り替え部
２１Ｘ線検出器
２２信号処理部
３試料台（試料保持部）
３１孔
３２駆動部
４二次元Ｘ線検出器
５分析部
５１出力部
Ｓ試料

Claims

Ｘ線ビームで試料を走査する手段と、Ｘ線ビームでの走査によって試料から発生する蛍光Ｘ線の試料上の強度分布を取得する蛍光Ｘ線強度取得手段と、該蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した前記強度分布に対するデコンボリューションを実行する分析手段とを備えるＸ線分析装置において、
Ｘ線ビームのスポット内の二次元強度分布を検出することによって、前記二次元強度分布を取得するＸ線ビーム強度取得手段を備え、
前記分析手段は、前記蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した強度分布に対して、前記Ｘ線ビーム強度取得手段が取得した二次元強度分布を用いたデコンボリューションを行うように構成してあり、
前記分析手段は、前記蛍光Ｘ線強度取得手段が前記蛍光Ｘ線の試料上の強度分布を取得する都度、予め前記Ｘ線ビーム強度取得手段にＸ線ビームのスポット内の二次元強度分布を取得させること
を特徴とするＸ線分析装置。
前記分析手段は、
第１の二次元座標系上で、前記蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した強度分布に対するデコンボリューションの計算を行い、前記第１の二次元座標系と同一平面上にあって軸が交差する第２の二次元座標系上で、前記強度分布に対するデコンボリューションの計算を行う手段と、
該手段による二種類のデコンボリューションの計算結果に基づいて、前記強度分布に含まれるエッジを検出する手段と、
該手段で検出したエッジを強調した前記強度分布を表す画像を生成する手段と
を有することを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
Ｘ線ビームで試料を走査する手段と、Ｘ線ビームでの走査によって試料から発生する蛍光Ｘ線の試料上の強度分布を取得する蛍光Ｘ線強度取得手段と、該蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した前記強度分布に対するデコンボリューションを実行する分析手段とを備えるＸ線分析装置において、
Ｘ線ビームのスポット内の二次元強度分布を取得するＸ線ビーム強度取得手段を備え、
前記分析手段は、前記蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した強度分布に対して、前記Ｘ線ビーム強度取得手段が取得した二次元強度分布を用いたデコンボリューションを行うように構成してあり、
前記分析手段は、
第１の二次元座標系上で、前記蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した強度分布に対するデコンボリューションの計算を行い、前記第１の二次元座標系と同一平面上にあって軸が交差する第２の二次元座標系上で、前記強度分布に対するデコンボリューションの計算を行う手段と、
該手段による二種類のデコンボリューションの計算結果に基づいて、前記強度分布に含まれるエッジを検出する手段と、
該手段で検出したエッジを強調した前記強度分布を表す画像を生成する手段と
を有することを特徴とするＸ線分析装置。
試料を保持することが可能であり、試料を保持していないときにはＸ線ビームを通過させる試料保持部を更に備え、
前記Ｘ線ビーム強度取得手段は、
前記試料保持部が通過させたＸ線ビームが入射する位置に配置されており、入射したＸ線ビームのスポット内の二次元強度分布を検出する二次元Ｘ線検出器を有すること
を特徴とする請求項１乃至３のいずれか一つに記載のＸ線分析装置。
試料を走査するためのＸ線ビームよりも拡散したＸ線を試料へ照射する手段と、
Ｘ線を照射された試料を透過した透過Ｘ線を検出して、前記試料の透過Ｘ線像を取得する手段と、
前記透過Ｘ線像に含まれるエッジを検出する手段と、
該手段で検出したエッジに対応するエッジを、前記蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した強度分布中で検出する手段と、
該手段で検出したエッジを強調した前記強度分布を表す画像を生成する手段と
を更に備えることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一つに記載のＸ線分析装置。
試料の光学顕微鏡像を生成する手段と、
該手段が生成した前記光学顕微鏡像に含まれるエッジを検出する手段と、
該手段で検出したエッジに対応するエッジを、前記蛍光Ｘ線強度取得手段が取得した強度分布中で検出する手段と、
該手段で検出したエッジを強調した前記強度分布を表す画像を生成する手段と
を更に有することを特徴とする請求項１乃至５の何れか一つに記載のＸ線分析装置。