JPH0247542A - Ｘ線分光器を用いた定量分析方法 - Google Patents
Ｘ線分光器を用いた定量分析方法Info
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- JPH0247542A JPH0247542A JP63198720A JP19872088A JPH0247542A JP H0247542 A JPH0247542 A JP H0247542A JP 63198720 A JP63198720 A JP 63198720A JP 19872088 A JP19872088 A JP 19872088A JP H0247542 A JPH0247542 A JP H0247542A
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、エネルギー分散型のＸ線分光器（ＥＤ Ｓ
： Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｌｓｐｅｒｓｌｖｅ Ｓｐｅｃｔ
ｒｏｍｅｔｅｒ）、波長分散型のＸ線分光器（ＷＤ Ｓ
： Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ Ｄｌｓｐｅｒｓｌｖｅ
Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）を使用して元素の定量分析
の信頼性を向上させるようにしたＸ線マイクロアナライ
ザにおける定量分析方法に関するものである。
： Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｌｓｐｅｒｓｌｖｅ Ｓｐｅｃｔ
ｒｏｍｅｔｅｒ）、波長分散型のＸ線分光器（ＷＤ Ｓ
： Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ Ｄｌｓｐｅｒｓｌｖｅ
Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）を使用して元素の定量分析
の信頼性を向上させるようにしたＸ線マイクロアナライ
ザにおける定量分析方法に関するものである。
［従来の技術］
一般に、試料に対して電子ビームを照射し、そのとき発
生する特性Ｘ線を検出して試料中に含まれる元素分析を
行うＸ線マイクロアナライザが知られている。このよう
なＸ線マイクロアナライザによって得られる未知の試料
からのＸ線スペクトルは、ＥＤＳから得られるＸ線スペ
クトルと数基のＷＤＳを走査して得られるＸ線スペクト
ルの２種類がある。
生する特性Ｘ線を検出して試料中に含まれる元素分析を
行うＸ線マイクロアナライザが知られている。このよう
なＸ線マイクロアナライザによって得られる未知の試料
からのＸ線スペクトルは、ＥＤＳから得られるＸ線スペ
クトルと数基のＷＤＳを走査して得られるＸ線スペクト
ルの２種類がある。
ＥＤＳは発生したＸ線を半導体検出器で電気信号に変え
、マルチチャンネルアナライザでエネルギー単位側に計
数表示するものであり、ｗＤｓは分光結晶および検出器
をロチランド円上に配置し、試料から発生するＸ線を単
色光化することによりＸ線スペクトルを得るものである
。
、マルチチャンネルアナライザでエネルギー単位側に計
数表示するものであり、ｗＤｓは分光結晶および検出器
をロチランド円上に配置し、試料から発生するＸ線を単
色光化することによりＸ線スペクトルを得るものである
。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、従来のものにおいては、ＥＤｓまたはＷ
ＤＳを単独で使用していたので分析効率が上がらないと
いう問題があった。つまり、ＥＤＳｌ ＷＤＳにはそれ
ぞれ次のような長所、短所がある。ＥＤＳは、可動部分
がなく、一つの検出器でＸ線の全てのエネルギーデータ
が得られるので一度に全てのＸ線のエネルギーが観測で
き、多元素の同時分析には有利であるが、一方、バック
グランドが高い、即ちノイズが多いのでエネルギー分解
能やＰ／Ｂ比（バックグランドに対するピークの比）が
悪いので微量元素、軽元素の分析には向いていない、と
いう欠点がある。なお、ここでは軽元素とは原子番号が
アルミニウム１３以下の元素をいうものとする。
ＤＳを単独で使用していたので分析効率が上がらないと
いう問題があった。つまり、ＥＤＳｌ ＷＤＳにはそれ
ぞれ次のような長所、短所がある。ＥＤＳは、可動部分
がなく、一つの検出器でＸ線の全てのエネルギーデータ
が得られるので一度に全てのＸ線のエネルギーが観測で
き、多元素の同時分析には有利であるが、一方、バック
グランドが高い、即ちノイズが多いのでエネルギー分解
能やＰ／Ｂ比（バックグランドに対するピークの比）が
悪いので微量元素、軽元素の分析には向いていない、と
いう欠点がある。なお、ここでは軽元素とは原子番号が
アルミニウム１３以下の元素をいうものとする。
それに対してＷＤＳは、分光結晶で単色分光を行うので
エネルギー分解能が高い、検出感度、ＰＺＢ比がよいと
いう特長があるが、１回に一つのＸ線スペクトルしか測
定できないので多元素同時分析には向いておらず、多元
素分析を行う場合には分光器をその都度移動させなけれ
ばならない、分光結晶および検出器をローランド円に沿
って移動させるために複雑な機構を必要とするので物理
的な空間の制約でせいぜい５チャンネル程度しか配置で
きない、という欠点がある。
エネルギー分解能が高い、検出感度、ＰＺＢ比がよいと
いう特長があるが、１回に一つのＸ線スペクトルしか測
定できないので多元素同時分析には向いておらず、多元
素分析を行う場合には分光器をその都度移動させなけれ
ばならない、分光結晶および検出器をローランド円に沿
って移動させるために複雑な機構を必要とするので物理
的な空間の制約でせいぜい５チャンネル程度しか配置で
きない、という欠点がある。
従来はこのような長所、短所を勘案してＥＤＳとＷＤＳ
を使い分けていたのであるが、ＥＤＳで多元素同時分析
を行っても微量元素、軽元素は分析精度が劣り、かとい
ってＷＤＳで全てのＸ線に渡って分析を行おうとすると
非常に長い時間がかかることになる。
を使い分けていたのであるが、ＥＤＳで多元素同時分析
を行っても微量元素、軽元素は分析精度が劣り、かとい
ってＷＤＳで全てのＸ線に渡って分析を行おうとすると
非常に長い時間がかかることになる。
本発明は、上記の課題を解決するものであって、ＥＤＳ
とＷＤＳを使い分けて分析作業の能率を向上させること
ができるＸ線分光器を用いた定量分析方法を提供するこ
とを目的とするものである。
とＷＤＳを使い分けて分析作業の能率を向上させること
ができるＸ線分光器を用いた定量分析方法を提供するこ
とを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］
上記の目的を達成するために、本発明のＸ線分光器を用
いた定量分析方法は、エネルギー分散型Ｘ線分光器と波
長分散型Ｘ線分光器とを備え、上記エネルギー分散型Ｘ
線分光器により所定のスペクトル範囲について前測定を
行い、当該前測定の結果得られた値が予め定められたし
きい値未満の場合は当該スペクトル範囲に該当する元素
は微量元素であるとして波長分散型Ｘ線分光器で分析を
行い、それ以外の元素はエネルギー分散型Ｘ線分光器で
分析することを特徴とする。
いた定量分析方法は、エネルギー分散型Ｘ線分光器と波
長分散型Ｘ線分光器とを備え、上記エネルギー分散型Ｘ
線分光器により所定のスペクトル範囲について前測定を
行い、当該前測定の結果得られた値が予め定められたし
きい値未満の場合は当該スペクトル範囲に該当する元素
は微量元素であるとして波長分散型Ｘ線分光器で分析を
行い、それ以外の元素はエネルギー分散型Ｘ線分光器で
分析することを特徴とする。
［作用］
本発明においては、ＥＤＳとＷＤＳとを備え、先ずＥＤ
Ｓを使用して、分析したい元素が微量元素かどうかをス
ペクトル範囲を指定して前測定を行い、その測定の結果
得られた値を予め定められたしきい値と比較し、しきい
値未満であれば当該元素は微量元素であるとしてＷＤＳ
で分析を行い、しきい値以上であれば微量元素ではない
からＥＤＳで本格的に分析を行うようにする。つまり、
ＥＤＳｌ ＷＤＳそれぞれに得意な分析を受は持たせる
のであり、このことにより元素分析作業を効率よく行う
ことができるものである。
Ｓを使用して、分析したい元素が微量元素かどうかをス
ペクトル範囲を指定して前測定を行い、その測定の結果
得られた値を予め定められたしきい値と比較し、しきい
値未満であれば当該元素は微量元素であるとしてＷＤＳ
で分析を行い、しきい値以上であれば微量元素ではない
からＥＤＳで本格的に分析を行うようにする。つまり、
ＥＤＳｌ ＷＤＳそれぞれに得意な分析を受は持たせる
のであり、このことにより元素分析作業を効率よく行う
ことができるものである。
［実施例コ
以下、図面を参照しつつ実施例を説明する。
第１図は本発明に係るＸ線分光器を用いた定量分析方法
の処理のフローチャートの例を示す図である。
の処理のフローチャートの例を示す図である。
先ず、ステップＳｌ（以下、 「ステップ」は省略し、
単にＳｌというように記す。）でＷＤＳで分析したい元
素を指定する。これはＷＤＳの特長をいかして特に注目
したい元素を高分解能で分析するために設けられている
作業である。なお、軽元素はこのような例である。
単にＳｌというように記す。）でＷＤＳで分析したい元
素を指定する。これはＷＤＳの特長をいかして特に注目
したい元素を高分解能で分析するために設けられている
作業である。なお、軽元素はこのような例である。
次に、Ｓ２において、ＥＤＳの前測定のためにＲＯＩ
（Ｒｅｇｌｏｎ Ｏｆ Ｉｎｔｅｒｅｓｔ）を設定する
。ここで前測定というのは、分析しようとする元素が試
料において微量元素かどうかを判断するために行うもの
で、ＲＯＩというのは第２図において斜線部で示すよう
に、興味あるスペクトル領域、即ち分析しようとする元
素の特性Ｘ線の波長近傍のデータだけを得るために行う
処理で、ＲＯＩの幅はＸ線のエネルギーの関数として自
動的に設定できるものである。つまり、あるチャンネル
からあるチャンネルまでのＸ線のカウント数を取り出す
ようにするのである。Ｓ２のＲＯＩの設定が終了すると
８３のしきい値の設定を行う。これは、後述する前測定
で得られたデータからＲＯＩ領域に該当する元素が微量
元素であるかどうかを判断するための基準となるもので
、これまでの実績を適当な記憶装置にデータベースとし
てファイルしておき、それらのデータの平均値、あるい
は適宜重み付けした加重平均を求めてしきい値として入
力するようにする。
（Ｒｅｇｌｏｎ Ｏｆ Ｉｎｔｅｒｅｓｔ）を設定する
。ここで前測定というのは、分析しようとする元素が試
料において微量元素かどうかを判断するために行うもの
で、ＲＯＩというのは第２図において斜線部で示すよう
に、興味あるスペクトル領域、即ち分析しようとする元
素の特性Ｘ線の波長近傍のデータだけを得るために行う
処理で、ＲＯＩの幅はＸ線のエネルギーの関数として自
動的に設定できるものである。つまり、あるチャンネル
からあるチャンネルまでのＸ線のカウント数を取り出す
ようにするのである。Ｓ２のＲＯＩの設定が終了すると
８３のしきい値の設定を行う。これは、後述する前測定
で得られたデータからＲＯＩ領域に該当する元素が微量
元素であるかどうかを判断するための基準となるもので
、これまでの実績を適当な記憶装置にデータベースとし
てファイルしておき、それらのデータの平均値、あるい
は適宜重み付けした加重平均を求めてしきい値として入
力するようにする。
Ｓ３のしきい値の設定が終了すると続いてＳ４で前測定
を行う。前測定は通常のＥＤＳの測定と同じであるが、
微量元素かどうかを判断するためだけの測定であるから
数秒から数十秒で終了する。
を行う。前測定は通常のＥＤＳの測定と同じであるが、
微量元素かどうかを判断するためだけの測定であるから
数秒から数十秒で終了する。
前測定が終了すると８５において、Ｓ４で得られたデー
タの内、ＲＯＩ領域のカウント値を読みだし、Ｓ６で該
カンウド値としきい値とを比較する。
タの内、ＲＯＩ領域のカウント値を読みだし、Ｓ６で該
カンウド値としきい値とを比較する。
比較の結果カウント値がしきい値以上であれば当該ＲＯ
Ｉ領域に該当する元素は微量元素ではないことになるか
ら、当該領域の分析はＥＤＳで行うこととして８７〜Ｓ
９においてＥＤＳの測定を本格的に行う。Ｓ６での比較
の結果カウント値がしきい値未滴であった場合には微量
元素であると判断して５ＩＯ−Ｓ１２においてＷＤＳに
よる測定を行う。
Ｉ領域に該当する元素は微量元素ではないことになるか
ら、当該領域の分析はＥＤＳで行うこととして８７〜Ｓ
９においてＥＤＳの測定を本格的に行う。Ｓ６での比較
の結果カウント値がしきい値未滴であった場合には微量
元素であると判断して５ＩＯ−Ｓ１２においてＷＤＳに
よる測定を行う。
それぞれの測定が終了すると、Ｓ１３で測定値の定量補
正を行い、その結果を８１４で出力する。
正を行い、その結果を８１４で出力する。
また、測定結果は次回のしきい値設定のために８５で得
られたＲＯＩ領域の出力値と共にファイルに格納される
。これがＳ１５の処理であり、これで全体の処理も終了
となる。
られたＲＯＩ領域の出力値と共にファイルに格納される
。これがＳ１５の処理であり、これで全体の処理も終了
となる。
なお、上記のステップの内、Ｓ９およびＳ１２のにレシ
オ算出というのは定量補正を行うためのものである。Ｅ
ＤＳ、ＷＤＳのような電子プローブマイクロアナライザ
（Ｅ Ｐ Ｍ Ａ ： ＥＬＥＣＴＲＯＮ ＰＲＯＢＥ
Ｘ−ＲＡＹ ＭＩＣＲＯＡＮＡＬＹＺＥＲ）における
定量補正の手段としてＺＡＦ法が広く知られているが、
ＫレシオはＺＡＦ法への観測データとして用いられ、そ
の値は、予め測定された標準試料のＸ線強度に対する未
知試料のＸ線強度の比で定義されている。
オ算出というのは定量補正を行うためのものである。Ｅ
ＤＳ、ＷＤＳのような電子プローブマイクロアナライザ
（Ｅ Ｐ Ｍ Ａ ： ＥＬＥＣＴＲＯＮ ＰＲＯＢＥ
Ｘ−ＲＡＹ ＭＩＣＲＯＡＮＡＬＹＺＥＲ）における
定量補正の手段としてＺＡＦ法が広く知られているが、
ＫレシオはＺＡＦ法への観測データとして用いられ、そ
の値は、予め測定された標準試料のＸ線強度に対する未
知試料のＸ線強度の比で定義されている。
以上が処理の流れであるが、このような処理を行うため
には、例えば第３図に示すような構成をとればよい。第
３図において、１はＥＤＳ、２はＷＤＳ、３は制御装置
、４はプリンタ、５は表示装置、６は入力装置、７は記
憶装置である。
には、例えば第３図に示すような構成をとればよい。第
３図において、１はＥＤＳ、２はＷＤＳ、３は制御装置
、４はプリンタ、５は表示装置、６は入力装置、７は記
憶装置である。
第３図において、ＥＤＳｌおよびＷＤＳ２は上述した通
りであり、制御装置３は入出力の制御、および第１図に
示す処理の制御等を行う。プリンタ４は分析結果等をハ
ードコピーとして出力する場合に使用される。表示装置
５はＥＤＳｌ、ＷＤＳ２で得られるＸ線スペクトルの表
示や分析結果等を表示すると共に、しきい値、ＲＯＩ領
域の入力のための入力案内も行うものであり、使い勝手
を考慮してカラーＣＲＴで構成されるのが望ましい。入
力装置６はキーボードその他を適宜採用することができ
る。記憶装置７は元素分析に必要な各元素の特性Ｘ線の
波長を収めたファイル、上記しきい値のファイル、表示
装置５に表示する画面のデータ等各種のファイルおよび
定量補正に必要なデータ、例えばにレシオを算出するた
めの標準試料のＸ線強度のデータ等を格納している。従
って、第１図の８１の処理は入力装置６で所望の元素の
記号を入力すればよいし、Ｓ２およびＳ３についても同
様である。
りであり、制御装置３は入出力の制御、および第１図に
示す処理の制御等を行う。プリンタ４は分析結果等をハ
ードコピーとして出力する場合に使用される。表示装置
５はＥＤＳｌ、ＷＤＳ２で得られるＸ線スペクトルの表
示や分析結果等を表示すると共に、しきい値、ＲＯＩ領
域の入力のための入力案内も行うものであり、使い勝手
を考慮してカラーＣＲＴで構成されるのが望ましい。入
力装置６はキーボードその他を適宜採用することができ
る。記憶装置７は元素分析に必要な各元素の特性Ｘ線の
波長を収めたファイル、上記しきい値のファイル、表示
装置５に表示する画面のデータ等各種のファイルおよび
定量補正に必要なデータ、例えばにレシオを算出するた
めの標準試料のＸ線強度のデータ等を格納している。従
って、第１図の８１の処理は入力装置６で所望の元素の
記号を入力すればよいし、Ｓ２およびＳ３についても同
様である。
以上、本発明の１実施例について説明したが、本発明は
上記実施例に限定されるものではなく、種々の変形が可
能である。例えば、ＲｏＩとしきい値のデータは元素毎
に決まっているので、各元素毎のデータベースとしてフ
ァイルしておけば元素を指定するだけでＲＯＩとしきい
値を自動的に設定することができるものである。
上記実施例に限定されるものではなく、種々の変形が可
能である。例えば、ＲｏＩとしきい値のデータは元素毎
に決まっているので、各元素毎のデータベースとしてフ
ァイルしておけば元素を指定するだけでＲＯＩとしきい
値を自動的に設定することができるものである。
［発明の効果コ
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、ＥＤ
ＳとＷＤＳのそれぞれの特長をうまく生かせた元素分析
が可能となる。具体的には、微量元素、軽元素および高
い分解能が要求される特に注目される元素等のＥＤＳの
不得意の元素の分析はＷＤＳで行い、その他の元素の分
析はＥＤＳで行うようになされるので、分析精度を落と
すことなく分析時間を短縮でき、以て元素分析の効率を
向上させることができるものである。
ＳとＷＤＳのそれぞれの特長をうまく生かせた元素分析
が可能となる。具体的には、微量元素、軽元素および高
い分解能が要求される特に注目される元素等のＥＤＳの
不得意の元素の分析はＷＤＳで行い、その他の元素の分
析はＥＤＳで行うようになされるので、分析精度を落と
すことなく分析時間を短縮でき、以て元素分析の効率を
向上させることができるものである。
第１図は本発明に係るＸ線分光器を用いた定量分析方法
の処理のフローチャートの１例を示す図、第２図はＲＯ
Ｉを説明するための図、第３図は第１図に示す処理を行
うための１構成例を示す図である。 １・・・ＥＤＳ、２・・・ＷＤＳｌ ３・・・制御装置
、４・・・プリンタ、５・・・表示装置、６・・・入力
装置、７・・・記憶装置。 出 願 人 日本電子株式会社
の処理のフローチャートの１例を示す図、第２図はＲＯ
Ｉを説明するための図、第３図は第１図に示す処理を行
うための１構成例を示す図である。 １・・・ＥＤＳ、２・・・ＷＤＳｌ ３・・・制御装置
、４・・・プリンタ、５・・・表示装置、６・・・入力
装置、７・・・記憶装置。 出 願 人 日本電子株式会社
Claims (1)
- （１）エネルギー分散型Ｘ線分光器と波長分散型Ｘ線分
光器とを備え、上記エネルギー分散型Ｘ線分光器により
所定のスペクトル範囲について前測定を行い、当該前測
定の結果得られた値が予め定められたしきい値未満の場
合は当該スペクトル範囲に該当する元素は微量元素であ
るとして波長分散型Ｘ線分光器で分析を行い、それ以外
の元素はエネルギー分散型Ｘ線分光器で分析することを
特徴とするＸ線分光器を用いた定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63198720A JPH0247542A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | Ｘ線分光器を用いた定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63198720A JPH0247542A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | Ｘ線分光器を用いた定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0247542A true JPH0247542A (ja) | 1990-02-16 |
Family
ID=16395882
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63198720A Pending JPH0247542A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | Ｘ線分光器を用いた定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0247542A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001196429A (ja) * | 2000-01-06 | 2001-07-19 | Mitsubishi Electric Corp | 歩留まり管理システムおよびその対象物とされた装置 |
| JP2003042978A (ja) * | 2001-07-30 | 2003-02-13 | Rigaku Industrial Co | 蛍光ｘ線分析装置 |
| JP2008111704A (ja) * | 2006-10-30 | 2008-05-15 | Yokogawa Electric Corp | マルチチャネルアナライザ |
| JP2015094643A (ja) * | 2013-11-12 | 2015-05-18 | 株式会社島津製作所 | 蛍光ｘ線分析装置 |
| EP3064933A1 (en) * | 2015-03-03 | 2016-09-07 | PANalytical B.V. | Quantitative x-ray analysis |
| US20160258892A1 (en) * | 2015-03-03 | 2016-09-08 | Panalytical B.V. | Quantitative X-ray Analysis - Multi optical path instrument |
| CN105938113A (zh) * | 2015-03-03 | 2016-09-14 | 帕纳科公司 | 定量x射线分析-多光路仪器 |
| JP2019012019A (ja) * | 2017-06-30 | 2019-01-24 | 株式会社島津製作所 | 電子線マイクロアナライザー及びデータ処理プログラム |
-
1988
- 1988-08-09 JP JP63198720A patent/JPH0247542A/ja active Pending
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