JP2019012019A - 電子線マイクロアナライザー及びデータ処理プログラム - Google Patents

Abstract

【課題】測定領域内に存在する物質の種類と分布、さらに各物質の正確な組成情報を比較的短時間で求めることができる電子線マイクロアナライザー及びデータ処理プログラムを提供する。【解決手段】ＥＤＳ５が、試料から発生するＸ線を検出して第１スペクトルデータを取得する。ＷＤＳ６が、試料から発生するＸ線を検出して第２スペクトルデータを取得する。相分布マップ生成処理部１１が、試料表面上の測定領域内の各画素について取得された第１スペクトルデータに基づいて、測定領域内における試料中の物質の相分布マップを生成する。組成情報取得処理部１３が、相分布マップの各相に対応する測定領域内の代表的な画素に相当する試料上の位置について取得された第２スペクトルデータに基づいて、各相の元素組成情報を取得する。【選択図】 図２

Description

本発明は、電子線を試料に照射することにより発生するＸ線をエネルギー分散型Ｘ線分光器及び波長分散型Ｘ線分光器により検出する電子線マイクロアナライザー、及び、これに用いられるデータ処理プログラムに関するものである。

電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ：Electron Probe Microanalyzer）に用いられるＸ線分光器として、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ：Energy Dispersive X-ray Spectrometer）と、波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＳ：Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer）とが知られている。

ＥＤＳは、半導体にＸ線が入射したときに内部光電効果によりエネルギーに比例した数の電子−正孔対が発生する現象を利用して、Ｘ線のエネルギースペクトルを求めるＸ線分光器である。一方、ＷＤＳは、Ｘ線の回折現象を利用するもので、結晶のように面間隔が揃った多層構造を持つ物質を分光素子とし、この分光素子に対するＸ線の入射角を制御することでＢｒａｇｇの回折条件を満たす波長のＸ線のみを検出するＸ線分光器である。

一般的に、ＥＰＭＡは複数のＷＤＳを備えており、ＥＤＳを追加で装備することができるようになっている。ＷＤＳとＥＤＳの両方を備えたＥＰＭＡでは、それぞれの特長が互いの欠点を補うことができるため、より精度の高い分析を行うことが可能となる（例えば、下記特許文献１〜４参照）。

特開２００７−２８５７８６号公報 特開２００８−１２２２６７号公報 特開２０１０−１０７３３４号公報 特開２０１１−２２７０５６号公報

ＥＤＳは、同時に全てのエネルギー範囲のＸ線を検出することができる。そのため、ＥＤＳは、ＷＤＳと比べて格段に小さい照射ビーム電流又は短い測定時間で、検出可能な全元素のスペクトルを得ることができるという利点を有する。近年では、データ処理技術の発達に伴い、ＥＤＳを用いたマッピング分析で全ての測定点についてスペクトルを収集し、自動的に相分布マップを生成する機能が登場している。この機能によれば、着目した領域内に何種類の物質が存在し、それらの物質がどのように分布しているか、あるいは物質が大まかにどのような組成であるかを比較的簡単に分析することができる。

一方で、ＥＤＳは、エネルギー分解能が低いため隣接するピーク同士がオーバーラップしやすいという欠点や、Ｓ／Ｎ比が低いため検出下限値が高いという欠点を有する。そのため、照射ビーム電流を増やしたり、測定時間を長くしたりしても、微量元素を検出したり物質の組成を精度よく求めたりすることは困難である。

ＷＤＳは、スペクトルのピークが鋭く、Ｓ／Ｎ比が高いため、微量元素を検出したり物質の組成を精度よく求めたりすることに適している。しかし、１つのＷＤＳで同時に測定できるのは１つの波長のみである。そのため、着目した領域内に何種類の物質が存在し、それらがどのように分布しているかを分析しようとする場合には、例えば反射電子像の輝度レベルの違いから組成の異なる物質の存在を確認し、それぞれの物質について波長スキャンにより定性分析を行うとともに、検出された全ての元素についてそれぞれ分光波長を設定してマッピング分析を行うことにより、その結果を用いて相分析を行うといった手順を踏むことになる。このような手順には、多大な労力と時間を要するだけでなく、反射電子像の輝度レベルが同等でも組成の異なる物質が存在する場合もあることから、存在している物質の種類の見落としが発生するおそれもある。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、測定領域内に存在する物質の種類と分布、さらに各物質の正確な組成情報を比較的短時間で求めることができる電子線マイクロアナライザー及びデータ処理プログラムを提供することを目的とする。

（１）本発明に係る電子線マイクロアナライザーは、電子線照射部と、エネルギー分散型Ｘ線分光器と、波長分散型Ｘ線分光器と、相分布マップ生成処理部と、組成情報取得処理部とを備える。前記電子線照射部は、電子線を試料に照射してＸ線を発生させる。前記エネルギー分散型Ｘ線分光器は、試料から発生するＸ線を検出して第１スペクトルデータを取得する。前記波長分散型Ｘ線分光器は、試料から発生するＸ線を検出して第２スペクトルデータを取得する。前記相分布マップ生成処理部は、試料表面上の測定領域内のマップ上の各画素（各測定位置）について取得された前記第１スペクトルデータに基づいて、前記測定領域内における試料中の物質の相分布マップを生成する。前記組成情報取得処理部は、前記相分布マップの各相に対応する前記測定領域内の代表的な画素に相当する試料上の位置（測定位置）について取得された前記第２スペクトルデータに基づいて、各相の元素組成情報を取得する。

このような構成によれば、試料表面上の測定領域内の各画素（各測定位置）について、エネルギー分散型Ｘ線分光器により第１スペクトルデータを取得し、その第１スペクトルデータに基づいて、測定領域内における試料中の物質の相分布マップを短時間で生成することができる。そして、相分布マップの各相に対応する測定領域内の代表的な画素（測定位置）についてのみ、波長分散型Ｘ線分光器により第２スペクトルデータを取得し、その第２スペクトルデータに基づいて、各相の正確な元素組成情報（エネルギー分散型Ｘ線分光器では検出することが困難な微量元素の値を含む精度の高い元素濃度値）を取得することができる。したがって、測定領域内に存在する物質の種類と分布、さらに各物質の正確な組成情報を比較的短時間で求めることができる。

（２）前記電子線マイクロアナライザーは、表示画像生成処理部をさらに備えていてもよい。前記表示画像生成処理部は、前記組成情報取得処理部により取得した各相の元素組成情報を前記相分布マップの各相に反映させて表示画像を生成する。

このような構成によれば、測定領域内における試料中の物質の相分布マップを表示画面に表示させる際、各相の正確な元素組成情報を相分布マップの各相に反映させた表示画像を表示させることができる。このように、従来の相分布マップの各相に正確な元素組成情報を反映させて表示させることができるため、より精度の高い分析を行うことができる。

（３）前記電子線マイクロアナライザーは、Ｘ線強度マップ生成処理部をさらに備えていてもよい。前記Ｘ線強度マップ生成処理部は、前記組成情報取得処理部により取得した各相の元素組成情報に基づき、検出された各元素について前記波長分散型Ｘ線分光器のピーク波長条件を合わせて、前記測定領域内の各画素におけるＸ線強度を測定することによりＸ線強度マップを生成する。

このような構成によれば、各相の正確な元素組成情報に基づき、エネルギー分散型分光器では検出することが困難な微量元素を含んで実際に測定領域内で検出された元素のみを選択し、その元素についての測定領域内におけるＸ線強度マップを生成することができる。

（４）前記電子線マイクロアナライザーは、平均値算出処理部と、平均元素濃度算出処理部とをさらに備えていてもよい。前記平均値算出処理部は、前記Ｘ線強度マップに基づいて、各相の範囲内の画素についてのピーク波長のＸ線強度の平均値を算出する。前記平均元素濃度算出処理部は、前記平均値算出処理部により算出したピーク波長のＸ線強度の平均値を濃度が既知の場合のピーク波長のＸ線強度と比較することにより、各相の平均元素濃度を算出する。

このような構成によれば、相分布マップの各相の範囲内の画素について、Ｘ線強度マップに基づくピーク波長のＸ線強度の平均値を算出し、その平均値に基づいて各相の平均元素濃度を算出することができる。各相の範囲内の画素についてのＸ線強度を平均化することにより、統計変動による各画素の測定値の揺らぎの影響を低減することができるため、より精度の高い元素濃度値を得ることができる。

（５）前記Ｘ線強度マップ生成処理部は、前記組成情報取得処理部により取得した各相の元素組成情報に基づき、検出された各元素について、前記波長分散型Ｘ線分光器のピーク波長条件及びバックグラウンド波長条件を合わせて、前記測定領域内の各画素におけるピーク波長及びバックグラウンド波長のＸ線強度をそれぞれ測定することによりピーク波長のＸ線強度マップ及びバックグラウンド波長のＸ線強度マップを生成してもよい。この場合、前記平均値算出処理部は、前記ピーク波長のＸ線強度マップ及びバックグラウンド波長のＸ線強度マップに基づいて、各相の範囲内の画素についてのピーク波長及びバックグラウンド波長のＸ線強度の平均値をそれぞれ算出してもよい。また、前記平均元素濃度算出処理部は、前記平均値算出処理部により算出したピーク波長のＸ線強度の平均値からバックグラウンド波長のＸ線強度の平均値を差し引いた結果を濃度が既知の場合のピークの高さ（ピーク波長のＸ線強度からバックグラウンド波長のＸ線強度を差し引いた値）と比較することにより、各相の平均元素濃度を算出してもよい。

このような構成によれば、相分布マップの各相の範囲内の画素について、ピーク波長のＸ線強度の平均値のほかバックグラウンド波長におけるＸ線強度の平均値も算出し、それらの差分を用いて、各相の平均元素濃度を算出することができる。ピーク波長のＸ線強度だけでなくバックグラウンド強度についても統計変動による各画素の測定値の揺らぎの影響が低減された精度の高い値が得られるため、バックグラウンドの影響についても適切に排除された精度の高い元素濃度値を得ることができる。

（６）本発明に係るデータ処理プログラムは、電子線を試料に照射してＸ線を発生させる電子線照射部と、試料から発生するＸ線を検出して第１スペクトルデータを取得するエネルギー分散型Ｘ線分光器と、試料から発生するＸ線を検出して第２スペクトルデータを取得する波長分散型Ｘ線分光器とを備える電子線マイクロアナライザーに用いられるデータ処理プログラムであって、相分布マップ生成処理部と、組成情報取得処理部としてコンピュータを機能させる。前記相分布マップ生成処理部は、試料表面上の測定領域内のマップ上の各画素（各測定位置）について取得された前記第１スペクトルデータに基づいて、前記測定領域内における試料中の物質の相分布マップを生成する。前記組成情報取得処理部は、前記相分布マップの各相に対応する前記測定領域内の代表的な画素に相当する試料上の位置（測定位置）について取得された前記第２スペクトルデータに基づいて、各相の元素組成情報を取得する。

（７）前記データ処理プログラムは、表示画像生成処理部としてコンピュータを機能させてもよい。前記表示画像生成処理部は、前記組成情報取得処理部により取得した各相の元素組成情報を前記相分布マップの各相に反映させて表示画像を生成する。

（８）前記データ処理プログラムは、Ｘ線強度マップ生成処理部としてコンピュータを機能させてもよい。前記Ｘ線強度マップ生成処理部は、前記組成情報取得処理部により取得した各相の元素組成情報に基づき、検出された各元素について前記波長分散型Ｘ線分光器のピーク波長条件を合わせて、前記測定領域内の各画素におけるＸ線強度を測定することによりＸ線強度マップを生成する。

（９）前記データ処理プログラムは、平均値算出処理部と、平均元素濃度算出処理部としてコンピュータを機能させてもよい。前記平均値算出処理部は、前記Ｘ線強度マップに基づいて、各相の範囲内の画素についてのピーク波長のＸ線強度の平均値を算出する。前記平均元素濃度算出処理部は、前記平均値算出処理部により算出したピーク波長のＸ線強度の平均値を濃度が既知の場合のピーク波長のＸ線強度と比較することにより、各相の平均元素濃度を算出する。

（１０）前記Ｘ線強度マップ生成処理部は、前記組成情報取得処理部により取得した各相の元素組成情報に基づき、検出された各元素について、前記波長分散型Ｘ線分光器のピーク波長条件及びバックグラウンド波長条件を合わせて、前記測定領域内の各画素におけるピーク波長及びバックグラウンド波長のＸ線強度をそれぞれ測定することによりピーク波長のＸ線強度マップ及びバックグラウンド波長のＸ線強度マップを生成してもよい。この場合、前記平均値算出処理部は、前記ピーク波長のＸ線強度マップ及バックグラウンド波長のＸ線強度マップに基づいて、各相の範囲内の画素についてのピーク波長及びバックグラウンド波長のＸ線強度の平均値をそれぞれ算出してもよい。また、前記平均元素濃度算出処理部は、前記平均値算出処理部により算出したピーク波長のＸ線強度の平均値からバックグラウンド波長のＸ線強度の平均値を差し引いた結果を濃度が既知の場合のピークの高さ（ピーク波長のＸ線強度からバックグラウンド波長のＸ線強度を差し引いた値）と比較することにより、各相の平均元素濃度を算出してもよい。

本発明によれば、試料表面上の測定領域内の各画素（各測定位置）についてエネルギー分散型Ｘ線分光器により取得した第１スペクトルデータに基づき比較的短時間に相分布マップが得られるとともに、相分布マップの各相の代表的な位置で波長分散型分光器を用いて第２スペクトルデータを取得することで、各相の正確な元素組成情報（エネルギー分散型Ｘ線分光器では検出することが困難な微量元素の値を含む精度の高い元素濃度値）を取得することができる。

また、このようにして得られた各相の正確な元素組成情報に基づき、検出された各元素について波長分散型Ｘ線分光器によるＸ線強度マップを取得することでエネルギー分散型Ｘ線分光器では検出することが困難な微量元素も含めた元素のＸ線強度マップを取得することができる。

さらに相分布マップの各相の範囲内の画素について、このＸ線強度マップの平均値を算出し、その平均値に基づいて各相の平均元素濃度を算出することにより、統計変動による各画素の測定値の揺らぎが低減された精度の高い元素濃度値を得ることができる。

またさらに検出された各元素のピーク波長のほかバックグラウンド波長においてもＸ線強度マップを取得し相分布マップの各相の範囲内の画素について平均値を算出し、同じくピーク波長に関して求めた平均値から差し引いた値から平均元素濃度を算出することで、バックグラウンド強度についても統計変動による各元素の測定値の揺らぎの影響が低減され、バックグラウンドの影響が適切に排除された精度の高い元素濃度値を得ることができる。

本発明の一実施形態に係るＥＰＭＡの構成例を示した概略図である。 図１のＥＰＭＡの電気的構成の一例を示したブロック図である。 相分布マップの具体例を示した概略図である。 測定領域内の１つの相を二値化した状態における相分布マップの一例を示した概略図である。 Ｘ線強度マップの具体例を示した概略図である。 図５のＸ線強度マップから測定領域内の１つの相に対応する領域の画素のみを抽出した図である。

１．電子線マイクロアナライザーの全体構成
図１は、本発明の一実施形態に係るＥＰＭＡ１００の構成例を示した概略図である。ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）１００は、ハウジング１内に試料Ｓを設置して電子線を照射することにより、試料Ｓから発生するＸ線を検出して分析を行うための装置である。ＥＰＭＡ１００には、試料ホルダ２、試料ステージ３、電子線照射部４、ＥＤＳ５、ＷＤＳ６、二次電子検出器７などが備えられている。

試料ホルダ２は、試料を保持するための部材であり、試料ステージ３に対して着脱可能である。試料ステージ３は、水平面内において互いに直交する２軸（Ｘ軸及びＹ軸）と、鉛直方向のＺ軸に沿って変位可能である。この試料ステージ３の変位を制御することにより、試料Ｓの表面上における測定領域（電子線が照射される領域）を調整することができる。

電子線照射部４は、電子源４１、コンデンサレンズ４２、絞り４３、走査コイル４４、対物レンズ４５などを備えている。電子源４１から放出される電子線は、コンデンサレンズ４２により集光され、絞り４３により光束が絞られた後、対物レンズ４５により小さいスポット状となって試料Ｓの表面に照射される。試料Ｓの表面に照射される電子線は、走査コイル４４により、測定領域内で水平方向（Ｘ方向及びＹ方向）に走査される。電子線が照射された試料Ｓの表面からは、Ｘ線が発生し、そのＸ線がＥＤＳ５及びＷＤＳ６に入射する。

ＥＤＳ５は、Ｘ線のエネルギースペクトルを求める分光器（エネルギー分散型Ｘ線分光器）であり、図示しない半導体検出器及びマルチチャンネルアナライザを備えている。試料ＳからのＸ線は、半導体検出器に入射して電気信号に変換され、入射するＸ線のエネルギーに比例する高さのパルスがマルチチャンネルアナライザに導かれる。これにより、Ｘ線エネルギーに対応させた各チャンネルにパルス個数を積算し、Ｘ線スペクトルのデータ（第１スペクトルデータ）を取得することができる。ＥＤＳ５は、ハウジング１の外側から着脱可能であり、ＥＰＭＡ１００に追加で装備することができる。

ＷＤＳ６は、Ｘ線の回折現象を利用する分光器（波長分散型Ｘ線分光器）であり、分光結晶６１及びＸ線検出器６２を備えている。試料ＳからのＸ線は、分光素子としての分光結晶６１により分光されてＸ線検出器６２に入射する。このとき、分光結晶６１に対するＸ線の入射角を制御することにより、Ｂｒａｇｇの回折条件を満たす波長のＸ線のみをＸ線検出器６２で検出し、Ｘ線スペクトルのデータ（第２スペクトルデータ）を取得することができる。ＷＤＳ６は、ハウジング１内に複数設けられている。これにより、ＷＤＳ６の数と同じ数の元素を同時に分析することができる。

二次電子検出器７は、試料Ｓの表面から生じる二次電子を検出する。この二次電子検出器７からの検出信号に基づいて、二次電子像を得ることができる。ただし、二次電子検出器７が備えられていない構成であってもよい。

２．電子線マイクロアナライザーの電気的構成
図２は、図１のＥＰＭＡ１００の電気的構成の一例を示したブロック図である。ＥＰＭＡは、上述のＥＤＳ５及びＷＤＳ６の他に、データ処理部１０、記憶部２０及び表示部３０などを備えている。

データ処理部１０は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、ＥＤＳ５及びＷＤＳ６から入力されるデータに対する処理を行う。データ処理部１０は、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、相分布マップ生成処理部１１、縮小処理部１２、組成情報取得処理部１３、Ｘ線強度マップ生成処理部１４、平均値算出処理部１５、平均元素濃度算出処理部１６及び表示画像生成処理部１７などとして機能する。

本実施形態では、データ処理部１０が１つである場合について説明するが、例えばＷＤＳ６を含むＥＰＭＡ１００全体の動作を制御するＥＰＭＡ制御装置と、追加で装備されたＥＤＳ５の動作を制御するＥＤＳ制御装置とが備えられ、ＥＰＭＡ制御装置との間でデータの入出力を行うＥＰＭＡデータ処理装置、及び、ＥＤＳ制御装置との間でデータの入出力を行うＥＤＳデータ処理装置により、データ処理部１０が構成されていてもよい。

記憶部２０は、例えばＲＡＭ（Random Access Memory）又はハードディスクにより構成される。記憶部２０の記憶領域には、相分布マップ記憶部２０１、元素組成情報記憶部２０２、Ｘ線強度マップ記憶部２０３及び平均元素濃度情報記憶部２０４などが割り当てられている。表示部３０は、例えば液晶表示器により構成される。

３．相分布マップの具体例
相分布マップ生成処理部１１は、ＥＤＳ５により取得したスペクトルデータに基づいて、測定領域内における試料Ｓ中の物質の相分布マップを生成する。生成された相分布マップのデータは、相分布マップ記憶部２０１に記憶される。

図３は、相分布マップの具体例を示した概略図である。測定領域３１は、試料Ｓの表面上に設定された矩形の領域であり、Ｘ方向及びＹ方向にマトリックス状に配列された複数の画素（測定位置）からなる。この測定領域３１内で電子線が走査されることにより、各画素における第１スペクトルデータが得られる。相分布マップ生成処理部１１は、各画素について取得された第１スペクトルデータに基づいて、図３に例示されるような測定領域３１内における試料中の物質の相分布マップを生成する。

相分布マップでは、測定領域３１内が複数種類の相３２に分割される。すなわち、測定領域３１内の各画素について取得された第１スペクトルデータに基づいて、同一の組成を有する画素が同じ相となるように測定領域３１内が分割される。このように、ＥＤＳ５から得られる第１スペクトルデータに基づいて、測定領域３１内に何種類の物質が存在し、それらの物質がどのように分布しているか、あるいは物質が大まかにどのような組成であるかを表す相分布マップを得ることができる。

表示画像生成処理部１７は、相分布マップ記憶部２０１に記憶された相分布マップのデータを読み出し、相分布マップの表示画像を生成することにより、その表示画像を表示部３０に表示させることができる。測定領域３１内で分割された各相３２は、例えば異なる色又は異なる濃度などのように、それぞれ異なる態様で区別して表示部３０に表示される。

４．縮小処理
縮小処理部１２は、相分布マップ記憶部２０１に記憶されている相分布マップのデータに基づいて、測定領域３１内の各相３２における代表的な画素を選択する処理を行う。縮小処理部１２は、各相３２における代表的な画素を選択するために、まず、相分布マップの各相３２のデータを二値化する処理を行う。

図４は、測定領域３１内の１つの相３２を二値化した状態における相分布マップの一例を示した概略図である。このように、測定領域３１内の１つの相３２に対応する領域を白色とし、測定領域３１内の他の領域を黒色とすることにより、測定領域３１全体が二値化される。

その後、分割されたそれぞれの領域毎に、黒色との境界にある白色の画素を１画素ずつ黒色に変換する縮小処理を繰り返すことにより、最後に残った黒色の画素を代表的な画素として選択する。このような処理を測定領域３１内の各相３２について順次行い、各相３２における代表的な画素が選択される。

組成情報取得処理部１３は、縮小処理により選択された代表的な画素に相当する試料Ｓ上の位置（測定位置）のそれぞれについて、ＷＤＳ６により第２スペクトルデータを取得し、それらの第２スペクトルデータに基づいて各相３２の元素組成情報を取得する。このとき、各相３２における代表的な画素（位置）を中心にして相をはみ出さない範囲で、電子線照射部４から試料Ｓの表面に照射される電子線のスポット径を広げれば、より平均的な組成結果を得ることが可能である。

本実施形態では、試料Ｓの表面上の測定領域３１内の各画素（各測定位置）について、ＥＤＳ５により第１スペクトルデータを取得し、その第１スペクトルデータに基づいて、測定領域３１内における試料Ｓ中の物質の相分布マップを短時間で生成することができる。そして、相分布マップの各相３２に対応する測定領域３１内の代表的な画素（測定位置）についてのみ、ＷＤＳ６により第２スペクトルデータを取得し、その第２スペクトルデータに基づいて、各相３２の正確な元素組成情報（エネルギー分散型Ｘ線分光器では検出することが困難な微量元素の値を含む精度の高い元素濃度値）を取得することができる。したがって、測定領域３１内に存在する物質の種類と分布、さらに各物質の正確な組成情報を比較的短時間で求めることができる。

組成情報取得処理部１３により取得された元素組成情報のデータは、元素組成情報記憶部２０２に記憶される。表示画像生成処理部１７は、元素組成情報記憶部２０２に記憶された元素組成情報のデータを読み出して表示画像を生成することにより、その表示画像を表示部３０に表示させることができる。

表示画像生成処理部１７は、組成情報取得処理部１３により取得した各相３２の元素組成情報を相分布マップの各相３２に反映させて表示画像を生成してもよい。すなわち、相分布マップにおける各相３２の組成情報が、組成情報取得処理部１３により取得した各相３２の元素組成情報とされてもよい。この場合、測定領域３１内における試料Ｓ中の物質の相分布マップを表示画面に表示させる際、各相３２の正確な元素組成情報を相分布マップの各相３２に反映させた表示画像を表示させることができる。このように、従来の相分布マップの各相に正確な元素組成情報を反映させて表示させることができるため、より精度の高い分析を行うことができる。

５．Ｘ線強度マップの具体例
Ｘ線強度マップ生成処理部１４は、組成情報取得処理部１３により取得した各相３２の元素組成情報に基づき、検出された各元素について、ＷＤＳ６のＸ線検出器６２により検出されるＸ線の強度を測定することによりＸ線強度マップを生成する。生成されたＸ線強度マップは、Ｘ線強度マップ記憶部２０３に記憶される。

具体的には、選択された元素に対応するピーク波長にＷＤＳ６の分光波長条件を設定しておき、測定領域３１内の各画素について、Ｘ線検出器６２で検出されるＸ線の強度を測定することによりＸ線強度マップが生成される。これにより、各相３２の正確な元素組成情報に基づき、エネルギー分散型分光器では検出することが困難な微量元素を含んで実際に測定領域内で検出された元素のみを選択し、その元素についての測定領域３１内におけるＸ線強度マップを生成することができる。なお、Ｘ線強度は、Ｘ線検出器６２により検出されるＸ線の強度に比例する値であり、例えばＸ線検出器６２における一定時間当たりのＸ線のカウント値である。

図５は、Ｘ線強度マップの具体例を示した概略図である。表示画像生成処理部１７は、Ｘ線強度マップ記憶部２０３に記憶されたＸ線強度マップのデータを読み出し、Ｘ線強度マップの表示画像を生成することにより、その表示画像を表示部３０に表示させることができる。測定領域３１内の各画素は、その画素におけるＸ線強度に対応する色又は濃度などのように、Ｘ線強度に応じて異なる態様で表示部３０に表示される。

６．平均値算出処理
平均値算出処理部１５は、Ｘ線強度マップ記憶部２０３に記憶されているＸ線強度マップに基づいて、各相３２の範囲内の画素についてのピーク波長のＸ線強度の平均値を算出する。

図６は、図５のＸ線強度マップから測定領域３１内の１つの相３２に対応する領域の画素のみを抽出した図である。このように、測定領域３１内の各画素のうち、相分布マップから得られる各相３２に対応する領域（この例では図４に対応する領域）の画素のみについて、ピーク波長のＸ線強度が積算され、その相３２の合計測定時間で積算値が除算されることにより、平均値が算出される。

７．平均元素濃度算出処理
平均元素濃度算出処理部１６は、平均値算出処理部１５により算出したピーク波長のＸ線強度の平均値に基づいて、各相３２の平均元素濃度（元素含有量）を算出する。具体的には、平均値算出処理部１５により算出したピーク波長のＸ線強度の平均値が、濃度が既知の場合のピーク波長のＸ線強度と比較されることにより、その元素の濃度が算出される。

このように、本実施形態では、相分布マップの各相３２の範囲内の画素について、Ｘ線強度マップに基づくピーク波長のＸ線強度の平均値を算出し、その平均値に基づいて各相３２の平均元素濃度を算出することができる。各相３２の範囲内の画素についてのＸ線強度を平均化することにより、統計変動による各画素の測定値の揺らぎの影響を低減することができるため、より精度の高い元素濃度値を得ることができる。

平均元素濃度算出処理部１６により算出された各相３２における元素の濃度は、平均元素濃度情報として平均元素濃度情報記憶部２０４に記憶される。表示画像生成処理部１７は、平均元素濃度情報記憶部２０４に記憶された平均元素濃度情報を読み出し、その平均元素濃度情報を相分布マップに反映させて表示画像を生成することができる。この場合、平均元素濃度算出処理部１６により算出された各相３２の平均元素濃度が、相分布マップの各相３２の組成情報として表示部３０に表示されてもよい。

８．変形例
上記実施形態では、選択された元素に対応するピーク波長にＷＤＳ６の分光波長条件を設定しておき、ＷＤＳ６のＸ線検出器６２で検出されるＸ線の強度を測定することによりピーク波長のＸ線強度マップのみを生成する場合について説明した。しかし、ピークの頂点におけるＸ線強度（ピーク波長のＸ線強度）だけでなく、ピークの裾におけるＸ線強度（バックグラウンド波長のＸ線強度）についてのＸ線強度マップが生成されてもよい。

この場合、Ｘ線強度マップ生成処理部１４は、組成情報取得処理部１３により取得した各相３２の元素組成情報に基づき、検出された各元素について、ＷＤＳ６のピーク波長条件及びバックグラウンド波長条件を合わせて、測定領域３１内の各画素におけるピーク波長及びバックグラウンド波長のＸ線強度をそれぞれ測定することによりピーク波長のＸ線強度マップ及びバックグラウンド波長のＸ線強度マップを生成することとなる。生成された各Ｘ線強度分布は、Ｘ線強度マップ記憶部２０３に記憶される。

平均値算出処理部１５は、Ｘ線強度マップ記憶部２０３に記憶されているＸ線強度マップに基づいて、各相３２の範囲内の画素についてのピーク波長のＸ線強度の平均値と、バックグラウンド波長のＸ線強度の平均値をそれぞれ算出する。そして、算出されたピーク波長及びバックグラウンド波長のＸ線強度の平均値に基づいて、平均元素濃度算出処理部１６により各相３２の平均元素濃度が算出される。

具体的には、ピーク波長のＸ線強度の平均値からバックグラウンド波長のＸ線強度の平均値を差し引いた結果を濃度が既知の場合のピークの高さ（ピーク波長のＸ線強度からバックグラウンド波長のＸ線強度を差し引いた値）と比較することにより、各相３２における平均の元素濃度が算出される。この場合、バックグラウンド強度についても統計変動による各元素の測定値の揺らぎの影響が低減され、これをピーク波長のＸ線強度の平均値から差し引くことで、バックグラウンドの影響が適切に排除された精度の高い元素濃度値を得ることができる。ただし、ピーク波長のＸ線強度の平均値に基づいて各相３２の平均元素濃度を算出し、平均元素濃度が一定値以下の場合に限り、バックグラウンド波長におけるＸ線強度マップを取得しＸ線強度の平均値をバックグラウンド強度として用いるような構成であってもよい。

上記実施形態では、データ処理部１０を備えたＥＰＭＡ１００について説明したが、データ処理部１０としてコンピュータを機能させるためのプログラム（データ処理プログラム）を提供することも可能である。この場合、上記プログラムは、記憶媒体に記憶された状態で提供されるような構成であってもよいし、有線通信又は無線通信を介してプログラム自体が提供されるような構成であってもよい。

１ ハウジング
２ 試料ホルダ
３ 試料ステージ
４ 電子線照射部
５ ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光器）
６ ＷＤＳ（波長分散型Ｘ線分光器）
７ 二次電子検出器
１０ データ処理部
１１ 相分布マップ生成処理部
１２ 縮小処理部
１３ 組成情報取得処理部
１４ Ｘ線強度マップ生成処理部
１５ 平均値算出処理部
１６ 平均元素濃度算出処理部
１７ 表示画像生成処理部
２０ 記憶部
３０ 表示部
３１ 測定領域
３２ 相
１００ ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）
２０１ 相分布マップ記憶部
２０２ 元素組成情報記憶部
２０３ Ｘ線強度マップ記憶部
２０４ 平均元素濃度情報記憶部

Claims (10)

1. 電子線を試料に照射してＸ線を発生させる電子線照射部と、
   試料から発生するＸ線を検出して第１スペクトルデータを取得するエネルギー分散型Ｘ線分光器と、
   試料から発生するＸ線を検出して第２スペクトルデータを取得する波長分散型Ｘ線分光器と、
   試料表面上の測定領域内の各画素について取得された前記第１スペクトルデータに基づいて、前記測定領域内における試料中の物質の相分布マップを生成する相分布マップ生成処理部と、
   前記相分布マップの各相に対応する前記測定領域内の代表的な画素に相当する試料上の位置について取得された前記第２スペクトルデータに基づいて、各相の元素組成情報を取得する組成情報取得処理部とを備えることを特徴とする電子線マイクロアナライザー。
2. 前記組成情報取得処理部により取得した各相の元素組成情報を前記相分布マップの各相に反映させて表示画像を生成する表示画像生成処理部をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の電子線マイクロアナライザー。
3. 前記組成情報取得処理部により取得した各相の元素組成情報に基づき、検出された各元素について、前記波長分散型Ｘ線分光器のピーク波長条件を合わせて、前記測定領域内の各画素におけるＸ線強度を測定することによりＸ線強度マップを生成するＸ線強度マップ生成処理部をさらに備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の電子線マイクロアナライザー。
4. 前記Ｘ線強度マップに基づいて、各相の範囲内の画素についてのピーク波長のＸ線強度の平均値を算出する平均値算出処理部と、
   前記平均値算出処理部により算出したピーク波長のＸ線強度の平均値を濃度が既知の場合のピーク波長のＸ線強度と比較することにより、各相の平均元素濃度を算出する平均元素濃度算出処理部とをさらに備えることを特徴とする請求項３に記載の電子線マイクロアナライザー。
5. 前記Ｘ線強度マップ生成処理部は、前記組成情報取得処理部により取得した各相の元素組成情報に基づき、検出された各元素について、前記波長分散型Ｘ線分光器のピーク波長条件及びバックグラウンド波長条件を合わせて、前記測定領域内の各画素におけるピーク波長及びバックグラウンド波長のＸ線強度をそれぞれ測定することによりピーク波長のＸ線強度マップ及びバックグラウンド波長のＸ線強度マップを生成し、
   前記平均値算出処理部は、前記ピーク波長のＸ線強度マップ及びバックグラウンド波長のＸ線強度マップに基づいて、各相の範囲内の画素についてのピーク波長及びバックグラウンド波長のＸ線強度の平均値をそれぞれ算出し、
   前記平均元素濃度算出処理部は、前記平均値算出処理部により算出したピーク波長のＸ線強度の平均値からバックグラウンド波長のＸ線強度の平均値を差し引いた結果を濃度が既知の場合のピークの高さと比較することにより、各相の平均元素濃度を算出することを特徴とする請求項４に記載の電子線マイクロアナライザー。
6. 電子線を試料に照射してＸ線を発生させる電子線照射部と、試料から発生するＸ線を検出して第１スペクトルデータを取得するエネルギー分散型Ｘ線分光器と、試料から発生するＸ線を検出して第２スペクトルデータを取得する波長分散型Ｘ線分光器とを備える電子線マイクロアナライザーに用いられるデータ処理プログラムであって、
   試料表面上の測定領域内の各画素について取得された前記第１スペクトルデータに基づいて、前記測定領域内における試料中の物質の相分布マップを生成する相分布マップ生成処理部と、
   前記相分布マップの各相に対応する前記測定領域内の代表的な画素に相当する試料上の位置について取得された前記第２スペクトルデータに基づいて、各相の元素組成情報を取得する組成情報取得処理部としてコンピュータを機能させることを特徴とするデータ処理プログラム。
7. 前記組成情報取得処理部により取得した各相の元素組成情報を前記相分布マップの各相に反映させて表示画像を生成する表示画像生成処理部としてコンピュータを機能させることを特徴とする請求項６に記載のデータ処理プログラム。
8. 前記組成情報取得処理部により取得した各相の元素組成情報に基づき、検出された各元素について、前記波長分散型Ｘ線分光器のピーク波長条件を合わせて、前記測定領域内の各画素におけるＸ線強度を測定することによりＸ線強度マップを生成するＸ線強度マップ生成処理部としてコンピュータを機能させることを特徴とする請求項６又は７に記載のデータ処理プログラム。
9. 前記Ｘ線強度マップに基づいて、各相の範囲内の画素についてのピーク波長のＸ線強度の平均値を算出する平均値算出処理部と、
   前記平均値算出処理部により算出したピーク波長のＸ線強度の平均値を濃度が既知の場合のピーク波長のＸ線強度と比較することにより、各相の平均元素濃度を算出する平均元素濃度算出処理部としてコンピュータを機能させることを特徴とする請求項８に記載のデータ処理プログラム。
10. 前記Ｘ線強度マップ生成処理部は、前記組成情報取得処理部により取得した各相の元素組成情報に基づき、検出された各元素について、前記波長分散型Ｘ線分光器のピーク波長条件及びバックグラウンド波長条件を合わせて、前記測定領域内の各画素におけるピーク波長及びバックグラウンド波長のＸ線強度をそれぞれ測定することによりピーク波長のＸ線強度マップ及びバックグラウンド波長のＸ線強度マップを生成し、
    前記平均値算出処理部は、前記ピーク波長のＸ線強度マップ及びバックグラウンド波長のＸ線強度マップに基づいて、各相の範囲内の画素についてのピーク波長及びバックグラウンド波長のＸ線強度の平均値をそれぞれ算出し、
    前記平均元素濃度算出処理部は、前記平均値算出処理部により算出したピーク波長のＸ線強度の平均値からバックグラウンド波長のＸ線強度の平均値を差し引いた結果を濃度が既知の場合のピークの高さと比較することにより、各相の平均元素濃度を算出することを特徴とする請求項９に記載のデータ処理プログラム。