JP2005140581A - Ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】
分解能の低い広範囲のスペクトルから分解能の高い狭範囲のスペクトルへの切替えを自動で行なえるようにする。
【解決手段】
ＥＤＳ４で分析されたスペクトルが表示装置１８に表示されている時、オペレーターが表示されているスペクトル中の任意の狭いエネルギー領域を、表示装置１８上で、すなわちソフトウエア上でマウス等により選択した場合、制御部１２はＷＤＳ６による分析が必要であることを自動的に判断し、そのエネルギー領域を波長領域に変換してＷＤＳ６によるその波長領域のＷＤＳスペクトルを表示装置１８に表示させる。
【選択図】 図２

Description

本発明は、電子顕微鏡や蛍光Ｘ線分析装置、電子線マイクロアナライザなどのＸ線分析装置に関し、特に分解能の異なる２つの分光器を備えたＸ線分析装置に関する。

Ｘ線分光器は電子線マイクロアナライザなどのＸ線分析装置に用いられ、試料上のＸ線発生点から放出されるＸ線を分光素子で分光して所定波長のＸ線を取り出し、検出器で検出する。
Ｘ線分光器には波長分散型分光器（以下ＷＤＳという）とエネルギー分散型分光器（以下ＥＤＳという）がある。ＷＤＳは、湾曲型の結晶の回折現象を用いる。ＷＤＳでＸ線検出位置が満足すべき分光条件として、Ｘ線発生源及びＸ線検出位置が常に結晶面に接するローランド円上にあるという条件と、Ｘ線発生源及びＸ線検出位置の配置位置がそれぞれ結晶位置から互いに等しい距離であるという条件があり、この２つの条件を満足することによって分光したＸ線をＸ線検出器に集光させることができる（特許文献１参照。）。

ＥＤＳは、試料から発生する全てのＸ線を検出器に同時に取り込み、Ｘ線のエネルギー選別を電気的に行なう。
ＥＤＳはエネルギー分解能が悪いかわりに測定時間が短かくてすみ、全エネルギー範囲を同時に測定することができるという特徴をもっている。それに対してＷＤＳは、エネルギー分解能が良いという利点を有する反面、測定時間がＥＤＳよりも長くなるという欠点をもっている。したがって、元素分析を行なう場合は、分解能の違うＥＤＳとＷＤＳを併用して分析を行なうことが好ましく、そうすることでより効果的な分析を行なうことができる。

そのように、ＥＤＳとＷＤＳをともに備え、ＷＤＳによる精密な分析を行なうときに必要な情報をすばやく得ることができるようにするために、ＥＤＳで得られたスペクトルを表示部に表示するとともに、そのスペクトル上にＷＤＳで用いる結晶の高次線位置を表示するようにしたものが提案されている（特許文献２参照。）。
特開２００２−２２８７９９号公報 特開２００１−１８３３１６号公報

図６に示されるように、電子顕微鏡や電子線マイクロアナライザなどでは、ＥＤＳ４とＷＤＳ６とをともに備えて同じ部位を分析することは可能である。２は例えば電子顕微鏡本体を示している。しかし、これらの分光器４，６はそれぞれ個別の分光器制御ユニット８ａ，８ｂと別個のソフトウエアを有している。ソフトウエアは例えばそれぞれの制御部であるパーソナルコンピュータ１０ａ，１０ｂに保持されている。そのため、例えば未知試料の元素分析を行なって、ＥＤＳ４では分解能が不足し、正確な分析が行なえなかった場合、オペレータは別のソフトウエアを用いてＷＤＳ６の設定を行なう必要がある。

そこで本発明は、ＥＤＳとＷＤＳとをともに備えたＸ線分析装置において、分解能の低い広範囲のスペクトルから分解能の高い狭範囲のスペクトルへの切替えを自動で行なうことができるようにして操作性を向上させることを目的とするものである。

本発明は、試料から放出されるＸ線を分析するＷＤＳ及びＥＤＳからなる２つの分光器と、両分光器の動作を制御する制御部と、前記両分光器のうちの少なくとも一方が得たスペクトルを表示する表示装置とを備えたＸ線分析装置であって、前記制御部はＥＤＳが得たスペクトルをまず前記表示装置に表示させるように前記分光器と表示装置の動作を制御する第１制御手段と、その表示したＥＤＳスペクトルでエネルギー範囲が指定されたとき、そのエネルギー範囲を波長範囲に変換してその波長範囲のＷＤＳによるスペルトルを表示する第２制御手段とを備えている。

第１制御手段と第２制御手段は、制御部においてＥＤＳとＷＤＳのソフトウエアを統合したソフトウエアにより実現することができ、ＥＤＳのスペクトルとＷＤＳのスペクトルをともに扱えるようにするものである。

本発明の一局面では、第１制御手段はＥＤＳによるスペクトル測定と同時にＷＤＳによるスペクトル測定も行なってそのデータを保持しておくものであり、第２制御手段はＷＤＳによるスペルトルを表示する際にはその保持されたデータから前記の指定された波長範囲のデータを呼び出してスペクトルとして表示するものである。

本発明の他の局面では、第１制御手段はＥＤＳによるスペクトル測定のみを行なうものであり、第２制御手段はＷＤＳによるスペルトルを表示する際には、ＷＤＳを作動させて前記の指定された波長範囲のデータを取得し、そのデータをスペクトルとして表示するものである。

本発明ではＷＤＳが得たスペクトルを第１制御手段によりまず表示装置に表示させ、その表示したスペクトルでエネルギー範囲が指定されたとき、第２制御手段でそのエネルギー範囲を波長範囲に変換してその波長範囲のＷＤＳによるスペルトルを表示するようにしたので、ＥＤＳで取得したスペクトルの中で、詳細に分析したい部分をソフトウエア上で指定することにより、自動的にＷＤＳスペクトルを表示することができるようになる。ソフトウエア上では分解能の低いスペクトル（広範囲のスペクトル）から分解能の高いスペクトル（狭い範囲のスペクトル）まで同時に扱えるため、オペレータはＥＤＳ、ＷＤＳという装置の違いを意識することなく、さまざまな状態のスペクトルデータを得ることができるようになる。

本発明の一局面では、第１制御手段はＥＤＳによるスペクトル測定と同時にＷＤＳによるスペクトル測定も行なってそのデータを保持しておくので、第２制御手段によりＷＤＳによるスペルトルを表示する際には即座に表示することができる。
本発明の他の局面では、第１制御手段はＥＤＳによるスペクトル測定のみを行ない、第２制御手段によりＷＤＳによるスペルトルを表示する際にのみＷＤＳを作動させるので、ＷＤＳによる広い範囲のスペクトルデータを保持しておくための記憶装置が不要になる。

一実施形態として図１に示される電子顕微鏡を説明する。
電子顕微鏡本体２で試料からのＸ線を分光して分析する分光器として、ＥＤＳ４とＷＤＳ６が装備されている。ＥＤＳ４とＷＤＳ６は制御部の機能を果たす共通の操作用ＰＣ（パーソナルコンピュータ）１０から出された命令（コマンド）が分光器制御ユニット８を通してＥＤＳ４とＷＤＳ６に送られることにより制御されている。ソフトウエアもＥＤＳ４とＷＤＳ６とで共通のものを使用する。ＰＣ１０には表示装置１８が接続されている。分光器制御ユニット８はからの命令に基づいてＥＤＳ４とＷＤＳ６の動作を制御し、また、ＥＤＳ４とＷＤＳ６からの検出信号をＰＣ１０に送る。ここで、制御ユニット８は図６のようにＥＤＳ４とＷＤＳ６とで別になっていてもよい。

図２はこの実施形態を機能的に表現したものである。
図１におけるＰＣ１０は図２での制御部１２と記憶部１４を含んでいる。制御部１２と記憶部１４は、ＥＤＳ４が得たスペクトルをまず表示装置１８に表示させるようにＥＤＳ４，ＷＤＳ６と表示装置１８の動作を制御する第１制御手段と、その表示したＥＤＳスペクトルでオペレータによりエネルギー範囲が指定されたとき、そのエネルギー範囲を波長範囲に変換してその波長範囲のＷＤＳ６によるスペルトルを表示する第２制御手段とを実現している。

この実施形態の動作を図３により説明する。
ＥＤＳ４で分析されたスペクトルが表示装置１８に表示されている時、オペレーターが表示されているスペクトル中の任意の狭いエネルギー領域を、表示装置１８上で、すなわちソフトウエア上でマウス等により選択した場合、ＰＣ１０はＷＤＳ６による分析が必要であることを自動的に判断し、そのエネルギー領域を波長領域に変換してＷＤＳ６によるその波長領域のＷＤＳスペクトルを表示装置１８に表示させる。

図３ではＷＤＳスペクトルが別に表示されているが、ＥＤＳスペクトル上、又はＥＤＳスペクトルを置き換える形で表示してもよい。
ＥＤＳスペクトルから任意領域を設定し、ＷＤＳスペクトル表示へ自動的に移行することができれば、ソフトウエアは別のものでもよい。

［実施例１］
実施例１として、第１制御手段がＥＤＳ４によるスペクトル測定と同時にＷＤＳ６によるスペクトル測定も行なってそのデータを記憶部１４に保持しておき、第２制御手段はＷＤＳ６によるスペルトルを表示する際にはその保持されたデータから、指定された波長範囲のデータを呼び出してスペクトルとして表示するものの動作を図４に示す。

分析を開始すると、オペレータの開始の指示に従って制御部１２が分光器制御ユニット８に指令を送り、ＥＤＳ４とＷＤＳ６で同時に分析が開始される（ステップＳ１）。ＥＤＳ４、ＷＤＳ６それぞれで得られた分析結果データは、分光器制御ユニット８を介して操作用ＰＣ１０内の記憶部１４に送られて記憶される（ステップＳ２）。

まず、そのデータのうち、ＥＤＳ４によって得られた比較的分解能が低く大まかな全エネルギー範囲のＥＤＳスペクトルが表示装置１８に表示される（ステップＳ３）。
オペレータは、表示装置１８に表示されたＥＤＳによる分析結果のスペクトルを見て、例えば顕著に大きなＸ線量を示すエネルギー範囲があったときなど、興味のあるエネルギー範囲をマウスや数値入力によって指定する（ステップＳ４）。制御部１２は指定されたエネルギー範囲をＷＤＳ６に適用できるように波長範囲に変換し（ステップＳ５）、記憶部１４からその波長範囲のＷＤＳ分析結果データをスペクトルとして表示装置１８に表示させる。

［実施例２］
実施例２として、第１制御手段がＥＤＳ４によるスペクトル測定のみを行なうものであり、第２制御手段はＷＤＳ６によるスペルトルを表示する際には、ＷＤＳ６を作動させて、指定された波長範囲のデータを取得し、そのデータをスペクトルとして表示するものの動作を図５に示す。

オペレータの開始の指示に従って制御部１２が分光器制御ユニット８に指令を送り、ＥＤＳ４で分析が開始される（ステップＳ１１）。ＥＤＳ４で得られた分析結果データは、分光器制御ユニット８を介して操作用ＰＣ１０内の記憶部１４に送られて記憶される（ステップＳ１２）とともに、その比較的分解能が低く大まかな全エネルギー範囲のＥＤＳスペクトルが表示装置１８に表示される（ステップＳ１３）。

オペレータがそのＥＤＳスペクトルの中から、エネルギー範囲を指定すると（ステップＳ１４）、制御部１２は指定されたエネルギー範囲をＷＤＳ６に適用できるように波長範囲に変換し（ステップＳ１５）、その波長範囲を測定できるようにＷＤＳ６を自動的に設定し（ステップＳ１６）、ＷＤＳ６によるその波長範囲の測定を行なう（ステップＳ１７）。制御部１２はその波長範囲のＷＤＳ分析結果データを記憶部１４に記憶するとともに、表示装置１８にスペクトルとして表示させる（ステップＳ１８）。
本発明は実施例に示した電子顕微鏡に限らず、蛍光Ｘ線分析装置や電子線マイクロアナライザなど、、他のＸ線分析装置にも同様に適用できる。

本発明のＸ線分析装置は試料表面の組成分析や状態分析など、広い範囲の測定に利用することができる。

一実施形態の構成を概略的に示すブロック図である。 同実施形態を機能的に示すブロック図である。 同実施形態における表示装置の表示例を示す図である。 第１の局面に対応する実施例の動作を示すフローチャート図である。 第２の局面に対応する実施例の動作を示すフローチャート図である。 従来の電子顕微鏡の構成を概略的に示すブロック図である。

符号の説明

２ 電子顕微鏡本体
４ ＥＤＳ
６ ＷＤＳ
８ 分光器制御ユニット
１０ 操作用ＰＣ
１２ 制御部
１４ 記憶部
１８ 表示装置

Claims (3)

1. 試料から放出されるＸ線を分析する波長分散型Ｘ線分光器及びエネルギー分散型Ｘ線分光器と、両分光器の動作を制御する制御部と、前記両分光器のうちの少なくとも一方が得たスペクトルを表示する表示装置とを備えたＸ線分析装置において、
   前記制御部は前記エネルギー分散型Ｘ線分光器が得たスペクトルをまず前記表示装置に表示させるように前記分光器と表示装置の動作を制御する第１制御手段と、
   その表示したスペクトルでエネルギー範囲が指定されたとき、そのエネルギー範囲を波長範囲に変換してその波長範囲の前記波長分散型Ｘ線分光器によるスペルトルを表示する第２制御手段とを備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
2. 前記第１制御手段は前記エネルギー分散型Ｘ線分光器によるスペクトル測定と同時に前記波長分散型Ｘ線分光器によるスペクトル測定も行なってそのデータを保持しておくものであり、
   前記第２制御手段は波長分散型Ｘ線分光器によるスペルトルを表示する際にはその保持されたデータから前記波長範囲のデータを呼び出してスペクトルとして表示するものである請求項１に記載のＸ線分析装置。
3. 前記第１制御手段は前記エネルギー分散型Ｘ線分光器によるスペクトル測定のみを行なうものであり、
   前記第２制御手段は波長分散型Ｘ線分光器によるスペルトルを表示する際には、前記波長分散型Ｘ線分光器を作動させて前記波長範囲のデータを取得し、そのデータをスペクトルとして表示するものである請求項１に記載のＸ線分析装置。
   

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