JP4486438B2

JP4486438B2 - 波高分布表示機能を備えたｘ線分析装置

Info

Publication number: JP4486438B2
Application number: JP2004237042A
Authority: JP
Inventors: 辺一保河
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2004-08-17
Filing date: 2004-08-17
Publication date: 2010-06-23
Anticipated expiration: 2024-08-17
Also published as: JP2006058015A

Description

本発明は、波長分散形Ｘ線分光器（ＷＤＳ）とエネルギー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳ）とを装着した電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）や蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）に係わり、特に波長分散形Ｘ線分光器（ＷＤＳ）で検出したＸ線信号の波高分布の表示方法にかかわる。

物質に電子やＸ線を照射して発生する特性Ｘ線を検出して元素分析を行う方法は、ＥＰＭＡやＸＲＦで広く使われている。
特性Ｘ線を検出する方法には、大別して分光素子を用いる波長分散形Ｘ線分光器（ＷＤＳ）と半導体検出器を用いるエネルギー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳ）がある。ＥＰＭＡやＸＲＦはＷＤＳまたはＥＤＳを搭載しているが、ＷＤＳとＥＤＳはそれぞれ機能、性能に特徴があるので、ＷＤＳとＥＤＳの双方を搭載し、ひとつのコンピュータシステムでコントロールする装置も多く実用化されている。

上記の装置例として、ＷＤＳとＥＤＳを同時に装着し、Ｘ線検出器と信号処理回路と波高分析器等から構成されるＸ線測定系を、ＷＤＳとＥＤＳとで別々に備え、ＷＤＳ／ＥＤＳ共用のホストコンピュータシステムと表示装置を備えたＥＰＭＡの構成例を図１に示す。電子銃１から発生した電子線２は図示しない電子光学系により細く絞られて分析試料３に照射され、Ｘ線が発生する。ＥＤＳ４で検出されたＸ線はＥＤＳ用信号処理装置６、ＥＤＳ用ＭＣＡ８を経てホストコンピュータ10に送られる。ＷＤＳ５で検出されたＸ線はＷＤＳ用信号処理装置７、ＷＤＳ用ＳＣＡ９を経てホストコンピュータ10に送られる。
ここで、ＭＣＡはマルチチャンネルアナライザ（ＭＣＡ：Multi Channel Analyzer）、ＳＣＡはシングルチャンネルアナライザ（ＳＣＡ:Single Channel Analyzer）の略称である。

次に、ＷＤＳにおけるＳＣＡの役割を説明する。ＷＤＳにおいて分光素子に入射したＸ線は、図10に示すブラッグの法則と呼ばれる下記の条件、
２ｄ×ｓｉｎθ＝ｎ×λ …(1)
ｄ：分光素子の面間隔
θ：Ｘ線の入射角及び反射角
λ：Ｘ線の波長
ｎ：反射次数（１,２…）
を満足して回折されるＸ線がＸ線検出器に導かれる。
ＷＤＳでは、入射Ｘ線量子１個のエネルギーに比例した波高値を持つ電流パルスを取り出すことのできるガス増幅形Ｘ線検出器が多く使われている。Ｘ線検出器に入射したＸ線量子はガス分子を電離して電子／イオン対を生成する。検出器にかけられているバイアスにより電離した電子が増幅されて電流パルスとして取り出される。初期電離する電子／イオン対の数は統計変動によりばらつくので、入射Ｘ線のエネルギーは一定であっても、パルスの波高値はばらつきを持つ。
式（１）から分かるように、ある波長のＸ線が回折されて検出される位置には、そのＸ線の整数倍のエネルギーを持った高次回折線が重畳する。従って、もし分析目的元素の特性Ｘ線の近傍に、他の元素の高次回折された特性Ｘ線が妨害線として重畳する場合は、波高分析器（ＰＨＡ：Pulse Height Analyzer)を正確に設定して、検出したＸ線の信号から妨害線の信号を取り除くことが必要になる。

ＰＨＡは、Ｘ線信号パルスの高さを調べ、フィルタをかけるなどの機能を有する。ＷＤＳにおいてこの役目を果たすのがＳＣＡで、図１にＷＤＳ用ＳＣＡ９として示されている。ＳＣＡはその名のとおり、Ｘ線信号の波高値を選別するためのChannelをひとつ（すなわちWindow）のみ設定できる。ＰＨＡの設定を正確に行うためには、検出したＸ線信号の波高分布を測定して、その波高分布に適した条件に設定しなければならない。図６、７によってＷＤＳ用ＳＣＡ９の設定方法の概念を説明する。図６に示すように、Window（=Upper level-Lower level)を適当に小さな幅に設定したまま、Lower levelをゼロ近傍から最大値まで設定したステップ幅で順次スキャンしながら、ステップ毎にＸ線を計数しプロットする。図７に示すように、プロットされた波高分布を見て一次線のみがWindow の範囲に入るようにLower levelとUpper levelを決める。Lower levelより波高値の低い電気ノイズや２次以上の高次回折線は除去される。

一方ＥＤＳは、半導体に入射したＸ線量子１個が、そのエネルギーに比例した数の電子／正孔対を生成させ、その結果エネルギーに比例した波高値を持つ電流パルスとして取り出す。このパルス波高値は入射したＸ線のエネルギーに比例するので、順次検出器に入射するＸ線量子の増幅したパルスをＭＣＡで選別し、対応するチャンネンルに積算して表示すればＸ線スペクトルが得られる。図５にＥＤＳで検出されたＸ線スペクトルの表示例を示す。横軸はＸ線のエネルギーに対応したチャンネルで、通常１０００チャンネル程度を備え、その一部を拡大表示する機能などを備えている。縦軸は検出したＸ線量子の積算値を表し、スケールの拡大／縮小やオートスケール機能を備えている装置が一般的である。
特開２００２−３５７５７１号特開平１−１８５４８０号

上述したように、ＷＤＳの波高分析器を正確に設定するために、従来はＷＤＳ用のＳＣＡのWindowを適当に小さな幅に設定したままLower Levelをゼロ近傍から順次上げてゆき、そのステップ毎にＸ線強度を計数する方法が行われていた。この方法は、Windowとステップの幅やステップ毎の計数時間を決めたりするのに知識や経験が必要な上に、１ステップ毎に計数していくため測定に時間がかかった。そのため熟練者でも、時間をかけて波高分布をとってから条件を変えて再度波高分布を取り直さなければならないこともあった。

上記の問題を解決するために、本発明は、試料に電子線またはＸ線を照射して、試料から発生する特性Ｘ線を検出するための波長分散形Ｘ線分光器とエネルギー分散形Ｘ線分光器とを装着したＸ線分析装置において、前記波長分散形Ｘ線分光器のＸ線検出器に接続されている信号処理回路からの出力信号を、前記エネルギー分散形Ｘ線分光器用に構成されているマルチチャンネルアナライザに入力するための切換手段と、前記マルチチャンネルアナライザにより求められた前記出力信号に基づく波高分布を前記Ｘ線分析装置の表示装置に表示する表示手段を備えたことを特徴とする。

また本発明は、前記マルチチャンネルアナライザにより求められて前記Ｘ線分析装置の表示装置に表示される前記波高分布の波高値が、前記波長分散形Ｘ線分光器用に構成されているシングルチャンネルアナライザにより表示される波高値と同じ値を示すように換算する手段を備えたことを特徴とする。

また本発明は、前記マルチチャンネルアナライザにより求められて前記Ｘ線分析装置の表示装置に表示される前記波高分布から、入力手段を用いて設定したLower levelとUpper levelの情報に基づいて、前記波長分散形Ｘ線分光器の波高分析器の設定条件を自動的に設定する手段を備えたことを特徴とする。

また本発明は、前記マルチチャンネルアナライザにより求められた前記波高分布を表示する表示装置は、前記波長分散形Ｘ線分光器と前記エネルギー分散形Ｘ線分光器が共用する表示装置であることを特徴とする。

また本発明は、前記マルチチャンネルアナライザにより求められた前記波高分布を表示する表示装置は、前記エネルギー分散形Ｘ線分光器用の表示装置であることを特徴とする。

本発明によれば、波長分散形Ｘ線分光器のＸ線検出器で検出したＸ線信号の波高分布を、エネルギー分散形Ｘ線分光器用マルチチャンネルアナライザにより求めて表示装置に表示できるようになったので、波長分散形Ｘ線分光器の波高分布をリアルタイムで簡単に得ることが可能となった。

また本発明によれば、エネルギー分散形Ｘ線分光器用マルチチャンネルアナライザにより求めて表示された波長分散形Ｘ線分光器の波高分布から決めたLower levelとUpper levelの情報に基づいて、波長分散形Ｘ線分光器の波高分析器の設定条件を自動的に設定することができるので、初心者にも波長分散形Ｘ線分光器の波高分析器の設定が素早く正確に行えるようになった。

ＥＰＭＡを例にとり、図２に本発明の第１の実施形態を示す。
図１の従来構成に、ＷＤＳからの出力信号をＥＤＳ用に構成されているＭＣＡに入力するための信号切換器12と信号マッチング装置13、ＥＤＳ用ＭＣＡにより表示されたＷＤＳの波高分布からLower levelとUpper levelをきめるための入力装置14が追加されている。また、ホストコンピュータ10は入力装置14から入力されたLower levelとUpper level条件に基づいてＷＤＳの波高分析器の設定条件を設定するための指令信号を、ＷＤＳ用ＳＣＡ9へ供給する。
第１の実施形態の構成では、ホストコンピュータ10と表示装置11はＷＤＳとＥＤＳの共用である。

第１の実施形態の動作について図２に基づいて説明する。
信号切換器12はＥＤＳ測定時には端子Ａ側に切換えられていて、ＥＤＳ用信号処理装置６からの信号がＥＤＳ用ＭＣＡ８に送られている。ホストコンピュータ10からの信号切換の指示により、信号切換器12は端子Ｂ側に切換えられる。ＷＤＳからの信号は、ＷＤＳ用信号処理装置７の出力をＥＤＳ用ＭＣＡ８の入力可能範囲の信号になるように信号マッチング装置13によって調整され、ＥＤＳ用ＭＣＡ８に送られる。
ＥＤＳ用ＭＣＡ８は、入力された信号の波高を識別し、対応するチャンネルに割り当てて順次積算する。ホストコンピュータ10は、識別された波高値に対応してチャンネンル毎に積算されているＸ線量子数をバーの高さなどに変換し、リアルタイムで波高分布として表示装置11に表示する。

図８に、ＷＤＳからの信号の波高値をＥＤＳ用ＭＣＡ８により表示した例を示す。横軸が波高値を表し、最大／最小値がＷＤＳ用ＳＣＡ９のスケールと同じ大きさとなるように、ホストコンピュータ10により換算されて表示される。縦軸はＸ線信号の積算値である。ＷＤＳからの信号が各チャンネルに積算されるにつれて、対応するバーが順次高くなっていく。図５や図８では縦軸の強度を表すのにバーを使用しているが、本発明がこれに限定されることはなく、同様に図６、図７の強度表示についても何ら限定されることはない。

図９に、ＷＤＳのＳＣＡ条件をＥＤＳのＭＣＡにより設定する例を示す。表示装置11に表示された波高分布から、２次線や電気ノイズを除去して1次線のみがWindowの中に含まれるように、マウス等の入力装置14を用いてLower levelとUpper levelを指定する。指定された前記Lower levelとUpper levelの条件は、ＷＤＳ用ＳＣＡ９に送られ、前記ＷＤＳ用ＳＣＡ９のLower levelとUpper levelがホストコンピュータ10からの指示により設定される。ＳＣＡの設定が終了すると、信号切換器12はホストコンピュータ10からの指示により再び端子Ａ側に切換えられ、ＷＤＳ用信号処理装置７からの信号はＷＤＳ用ＳＣＡ9を経てホストコンピュータ10に送られる。またＥＤＳ用信号処理装置6からの信号もＥＤＳ用ＭＣＡ8を経てホストコンピュータ10に送られ、ＥＤＳスペクトルを表示する状態となるので、ＷＤＳとＥＤＳによる分析を同時に行うことが可能となる。

次に、第２の実施形態について図３に基づいて説明する。
図２の第１の実施形態では、ホストコンピュータ10と表示装置11はＷＤＳとＥＤＳの共用であるが、第２の実施形態ではＷＤＳとＥＤＳは別々のホストコンピュータを持っている。
ＥＤＳ用ホストコンピュータ10-1は、ＷＤＳから信号切換器12を介してＥＤＳ用ＭＣＡ8に入力した信号の識別された波高値を、リアルタイムで波高分布として表示装置11に表示する。入力装置14から指定したLower levelとUpper level設定値は、ＷＤＳ用ホストコンピュータ10-2からＥＤＳ用ホストコンピュータ10-1に送られ、表示装置11に表示されるので、オペレータはこれを見ながら適当なWindowの設定条件を決める。決められたLower levelとUpper level設定値は、ＷＤＳ用ホストコンピュータ10-2からＷＤＳ用ＳＣＡ9に送られて条件設定される。その他の動作は第１の実施形態と同様である。

次に、第３の実施形態について図４に基づいて説明する。
図２の第１の実施形態では、ホストコンピュータ10と表示装置11はＷＤＳとＥＤＳの共用であるが、第３の実施形態ではＷＤＳとＥＤＳは別々のホストコンピュータと表示装置を持っている。
ＥＤＳ用ホストコンピュータ10-1は、ＷＤＳから信号切換器12を介してＥＤＳ用ＭＣＡ8に入力した信号の識別された波高値を、リアルタイムで波高分布としてＥＤＳ用表示装置11-1に表示する。入力装置14から指定したLower levelとUpper level設定値は、ＷＤＳ用ホストコンピュータ10-2からＥＤＳ用ホストコンピュータ10-1に送られ、ＥＤＳ用表示装置11-1に表示されるので、オペレータはこれを見ながら適当なWindowの設定条件を決める。決められたLower levelとUpper level設定値は、ＷＤＳ用ホストコンピュータ10-2からＷＤＳ用ＳＣＡ９に送られて条件設定される。その他の動作は第１の実施形態と同様である。

ＥＰＭＡを例にとった従来装置の構成例。ＥＰＭＡを例にとった本発明の第１の実施形態を示す構成例。ＥＰＭＡを例にとった本発明の第２の実施形態を示す構成例。ＥＰＭＡを例にとった本発明の第３の実施形態を示す構成例。ＥＤＳでとられたＸ線スペクトルをＭＣＡにより表示する例。ＷＤＳのＳＣＡによる波高分布測定を説明するための図。ＷＤＳのＳＣＡにおける条件設定を説明するための図。ＷＤＳの波高分布をＥＤＳのＭＣＡにより表示する例を説明するための図。ＷＤＳのＳＣＡ条件をＥＤＳのＭＣＡにより表示された波高分布から設定する例を説明するための図。ブラッグの法則を説明するための図。

符号の説明

（図１〜４について共通のものには同じ番号を付している。）
１：電子銃 10：ホストコンピュータ
２：電子線 10-1：ＥＤＳ用ホストコンピュータ
３：分析試料 10-2：ＷＤＳ用ホストコンピュータ
４：ＷＤＳ 11：表示装置
５：ＥＤＳ 11-1：ＥＤＳ用表示装置
６：ＥＤＳ用信号処理装置 11-2：ＷＤＳ用表示装置
７：ＷＤＳ用信号処理装置 12：信号切換器
８：ＥＤＳ用ＭＣＡ 13：信号マッチング装置
９：ＷＤＳ用ＳＣＡ 14：入力装置

Claims

試料に電子線またはＸ線を照射して、試料から発生する特性Ｘ線を検出するための波長分散形Ｘ線分光器とエネルギー分散形Ｘ線分光器とを装着したＸ線分析装置において、前記波長分散形Ｘ線分光器のＸ線検出器に接続されている信号処理回路からの出力信号を、前記エネルギー分散形Ｘ線分光器用に構成されているマルチチャンネルアナライザに入力するための切換手段と、前記マルチチャンネルアナライザにより求められた前記出力信号に基づく波高分布を前記Ｘ線分析装置の表示装置に表示する表示手段を備えたことを特徴とするＸ線分析装置。
前記マルチチャンネルアナライザにより求められて前記Ｘ線分析装置の表示装置に表示される前記波高分布の波高値が、前記波長分散形Ｘ線分光器用に構成されているシングルチャンネルアナライザにより表示される波高値と同じ値を示すように換算する手段を備えたことを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
前記マルチチャンネルアナライザにより求められて前記Ｘ線分析装置の表示装置に表示される前記波高分布から、入力手段を用いて設定したLower levelとUpper levelの情報に基づいて、前記波長分散形Ｘ線分光器の波高分析器の設定条件を自動的に設定する手段を備えたことを特徴とする請求項１又は２に記載のＸ線分析装置。
前記マルチチャンネルアナライザにより求められた前記波高分布を表示する表示装置は、前記波長分散形Ｘ線分光器と前記エネルギー分散形Ｘ線分光器が共用する表示装置であることを特徴とする請求項１乃至３何れかに記載のＸ線分析装置。
前記マルチチャンネルアナライザにより求められた前記波高分布を表示する表示装置は、前記エネルギー分散形Ｘ線分光器用の表示装置であることを特徴とする請求項１乃至３何れかに記載のＸ線分析装置。