KR0127500B1 - 오염 원소 분석 방법 - Google Patents

오염 원소 분석 방법

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Abstract

오염 시료의 측정 파형에서, 레일리 산란과 콤프턴 산란에 의한 넓은 피크 파형과 백그라운드 파형을 제거해서, 오염 원소의 특정 및 농도 산출을 정밀하게 행한다.
블랭크 시료에 동일 조건으로 X선을 조사해서 복수의 형광 X선의 측정 파형을 구하고, 이 복수의 측정파형을 가산 평균해서 블랭크 파형을 구한다. 다음으로 오염 시료에 블랭크 시료와 동일 조건으로 X선을 조사해서 형광 X선의 측정 파형을 구한다. 오염 시료의 측정 파형에서 블랭크 파형을 감산 처리한 다음, 이 감산 처리 후의 파형 데이타에 기초해서 오염 원소의 특정과 농도 산출을 행한다.

Description

오염 원소 분석 방법
제1도는 본 발명에 의한 오염 원소 분석 방법의 한 실시예를 도시하는 플로우 챠트.
제2도는 본 발명에 의한 오염 원소 분석 방법의 구체예를 도시하는 블랭크 시료의 측정 파형 데이타와, 이 파형 데이타를 가산 평균 처리해서 얻어지는 블랭크 파형 데이타를 도시하는 도면.
제3도는 본 발명에 의한 오염 원소 분석 방법의 구체예를 도시하는 오염 시료의 측정 파형 데이타와, 감산 처리된 파형 데이타와, 평활화 처리된 파형 데이타를 각각 도시하는 도면.
제4도는 본 발명에 의한 표면 불순물 농도와 X선 적분 강도와의 관계를 도시하는 검량선을 종래 방법과 비교해서 도시하는 도면.
제5도는 에너지 분산형 형광 X선 분석 장치를 도시하는 개략도.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1 : 시료2 : 반도체 검출기
3 : 신호 처리 장치
본 발명은 형광 X선을 이용한 원소 분석 방법에 관한 것으로, 특히 오염 원소의 특정 및 농도 산출을 정밀하게 행할 수 있는 오염 원소 분석 방법에 관한 것이다.
피측정 물체(시료)에 대한 비파괴 원소 분석 방법으로서, 형광 X선 분석 방법이 이용되어 왔다. 또 고감도화를 목표로 전체 반사 형광 X선 분석 방법이 개발되고, 반도체 프로세스에 있어서의 메탈 오염 관리에 대한 적용이 검토되고 있다(시마자끼아야꼬, 미야자끼 구니하루 : 닉께이 마이크로디바이스, 1992, 8월호 No, 86, pp. 1). 전체 반사 형광 X선 분석 방법 중에서도 에너지 분산형 형광 X선 분석 방법은, 광범위한 에너지 영역의 스펙트럼을 측정할 수 있으므로, 시료 바로 위에 배치된 단일 반도체 검출기(SSD : Solid-state detector)에 의해서, 여러 원소를 동시에 분석하는 것이 가능해진다. 또 에너지 분산형 형광 X선 분석 방법에서는 결정 분광이 필요하지 않기 때문에, 시료와 SSD를 근접시킬 수 있다. 그 결과, 예를 들면 파장 분산형 형광 X선 분석 방법에 비해서 고감도인 특징을 갖는다.
한편, 전 반사 형광 X선 분석 방법에 있어서, 그 스펙트럼 분해능은 파장 분산형의 것에 비해서 뒤떨어져서, 얻어지는 총 카운트 수가 낮기 때문에, 통계 변동의 영향을 받기 쉽다.
전반사 형광 X선 분석 방법에 있어서, 당초 입력되는 측정 파형에는 원소 고유의 형광 X선에 의한 피크외에 각종 방해 피크가 존재한다. 즉, 합 피크(Sum peaks), 이탈 피크(escape peaks)와 같이 SSD에 의해 특유한 피크, 또는 1차 X선과 시료와 SSD가 이루는 각도가 브랙(Bragg)조건을 만족하고 있는 경우의 회절 피크가 측정 파형 중에서 관측된다.
이들 피크 외에, X선 발생원이 되는 대음극 물질의 특성 X선이 시료에 의해 레일이 산란(Rayleigh scattering)으로 인한 일으킨 결과 검출되는 피크가 있다. 예를 들면, 천이 금속에 대해 여기 확률이 높은 타겟 재료인 W를 대음극 물질로서 사용하는 경우, WLβ1이 9.671KeV로 피크가 검출된다. 또, 대음극 물질의 특성 X선이 시료에 조사된 결과, 일부의 X선은 콤프턴 산란(Compton scattering)으로서 에너지 일부를 상실하여 검출된다. 그 결과, 이상 2종류의 산란 피크(레일리 산란 피크, 콤프턴 산란 피크)는, 저 에너지측으로 옷자락을 끄는 피크(peak trailing) 형태로 검출된다[제2도(a),(b) 참조].
이 산란 피크는 저 에너지측으로의 광범위한 확산을 갖기 때문에, 제3도(a)에 도시한 바와 같이, Zn의 Kα피크(8.63KeV)로의 방해 피크가 된다. 저농도 오염의 경우에는, 이와 같은 방해 피크의 영향이 현저하여, 분석 원소의 피크 식별 및 강도 산출의 오차 요인이 된다. 예를 들면, ROI(Region of Interest)법으로 오염 원소의 강도를 산출하는 경우, 그 영역의 설정이 곤란해진다. 또 비선형 최적합법에 의한 파형 분리 처리를 행하는 경우에도 백그라운드의 처리가 곤란하여, 피크의 식별 및 강도 산출이 곤란해진다. 이는, 콤프턴 산란에 의해서 저 에너지측으로 전이된 비대칭 형태의 파형 데이타를, 대칭 형태의 가우스 함수에 의해서 치환하고 파형 분리 처리를 행하기 위해 발생되는 문제이다.
본 발명은 이와 같은 점을 고려해서 행해진 것으로, 대음극 물질의 특성 X선에 의한 레일리 산란과 콤프턴 산란에 의한 영향을 억제하고, 분석 원소의 특정 및 그 농도 산출을 정밀하게 행할 수 있는 오염 원소분석 방법을 제공함을 목적으로 한다.
본 발명은, 블랭크 시료에 각각 동일 조건으로 X선 조사해서 복수의 형광 X선의 측정 파형을 구함과 동시에, 상기 복수의 형광 X선의 측정 파형을 가산 평균해서 블랭크 파형을 구하는 공정과, 오염 시료에 상기 블랭크 시료와 동일한 조건으로 X선을 조사해서 형광 X선을 조사해서 형광 X선의 측정 파형을 구하는 공정과, 상기 오염 시료의 측정 파형에서 상기 블랭크 파형을 감산 처리하는 공정과, 측정 파형에 대하여 평활화 미분 처리를 행하여 측정 파형의 피크 검출을 행하는 공정과, 각 검출 피크마다 초기 파라메터를 변수로 한 모델 함수로 이루어진 모델 파형을 구성하는 공정과, 모델 파형과 측정 파형 간에 비선형 최적화 거리를 행하여, 분리 파형을 구하는 공정, 및 분리 파형에 기초하여 원소를 특정함과 동시에, 특정 원소마다 분리 파형의 적분 강도로부터 원소 농도를 산출하는 공정으로 이루어지는 오염 원소 분석 방법이다.
오염 시료의 측정 파형으로부터, 블랭크 시료의 복수 측정 파형을 가산 평균해서 얻은 블랭크 파형을 감산 처리함으로써, 레일리 산란 및 콤프턴 산란에 의해서 발생되는 광범위한 산란 피크와 백그라운드 파형을 제거하여, 대상 오염 원소의 파형만을 추출할 수 있다.
이하, 도면을 참조해서 본 발명의 실시예에 관해서 설명한다. 제1도 내지 제5도는 본 발명에 의한 오염 원소 분석 방법의 한 실시예를 도시하는 도면이다.
제5도에 의해, 먼저 에너지 분산형 형광 X선 분석 장치의 개략에 관해서 설명하다. 제5도에 있어서, Si로 이루어진 반도체 웨이퍼 등의 시료(1)(피측정물체)에 대해서 X선이 조사되고, 시료(1)에서 발생하는 형광 X선이 반도체 검출기(2)(SSD)에 의해 검출된다. 이 반도체 검출기(2)에는 반도체 검출기(2)에서 출력되는 전기 신호를 처리하는 신호 처리 장치(3)가 접속되어 있다.
다음으로, 이 에너지 분산형 형광 X선 분석 장치를 사용한 오염 원소 분석 방법에 관해서, 제1도 내지 제5도에 의해 설명한다.
제1도에 도시하듯이 오염 원소를 함유하지 않은 블랭크 시료(1)에 대해 X선을 조사하고, 시료(1)에서 발생하는 형광 X선을 반도체 검출기(2)에서 검출한다. 다음에 신호 처리 장치(3)에 블랭크 시료의 형광 X선의 측정 파형이 입력된다.
이 경우, 블랭크 시료의 측정 파형 데이타 yi(l,p)는 복수개(N) 입력된다. 여기에서 yi(l,p)의 l은 채널을, p는 후술하는 측정 파라미터를 각각 나타낸다. 이들 측정 파형 데이타는 동일 블랭크 시료 위의 복수점에 있어서의 측정 파형 데이타라도 다른 블랭크 시료에 있어서의 측정 파형 데이타라도 좋지만, 대음극에 거는 전압, 전류, X선 입사각 및 X선 조사 시간 등의 조사 조건[측정 파라미터(p)]은 항상 동일하게 한다. 상기 블랭크 시료의 측정 파형 데이타에 대해 가산 평균 처리를 행하고, 기준으로 해야 할 블랭크 파형 데이타 Y(l,p)를 구한다. 즉,
여기에서 l은 펄스 프로세서로 처리된 다음의 각 채널(에너지 값에 대응)을 의미하며, 입사 X선 원으로서, 예를 들면, WLβ1을 사용하는 경우, l의 범위는 레일리 산란과 콤프턴 산란의 영향을 받는 에너지 영역, 즉 8.3KeV110.0KeV 정도를 고려하면 된다. 또 식(1)에서 p는 측정 파라미터이다. 이렇게 해서 얻어진 블랭크 파형 데이타 Y(l,p)는, (i) 입사 X선의 레일리 산란 및 콤프턴 산란을 받은 저 에너지측으로 흐르는 Wβ1L의 신호 파형과, (ii) 백그라운드 파형을 중첩시킨 파형 데이타로 생각된다.
이와 같이 가산 평균 처리함으로써 각 채널 데이타의 통계 변동을 개선할 수 있다. 구체적인 가산 회로 N으로서 4∼16(S/N)[S/N(Signal to Noise Ratio)의 개선으로서 2∼4배에 상당)]을 선택하면 충분하다.
다음으로 오염 원소를 함유하는 측정 대상 시료(오염 시료)에 대해서, 블랭크 시료와 동일한 조사 조건(동일한 측정 파라미터)으로 X선을 조사해서, 형광 X선의 측정 파형을 구하고, 이 측정 파형 데이타 Z(l,p)를 신호 처리 장치에 입력한다.
분석 원소의 채널 l이 레일리 산란과 콤프터 산란의 영향을 받는 에너지 영역(8.3110.0)내에 들어 있는 경우, 아래와 같이 오염 시료의 측정 파형 데이타에서 블랭크 파형 데이타를 감산한다.
h(l,p)=Z(l,p)-Y(l,p) …… (2)
이 경우, 오염 시료에 대한 X선 조사의 측정 파라미터 p중, 1종류라도 블랭크 시료에 대한 것과 다르면, 모든 측정 파라미터가 동일한 블랭크 파형 데이타를 데이타 베이스에서 선택한다.
이 감산 처리에 의해 얻어진 파형 데이타 h(l,p)는 오염 시료의 측정 파형 데이타 Z(l,p)에 혼재하는 원소의 Kα 스펙트럼 파형과, 입사 X선의 레일리 산란 및 콤프턴 산란에 의한 광범위한 W-Lβ1의 피크와, 백그라운드 파형 중에서, 대상 오염 원소의 Kα스펙트럼 파형만을 추출한 파형 데이타에 상당한다. 또한, 분석 원소의 채널 1이 레일리 산란 및 콤프턴 산란의 영향을 받는 에너지 영역밖인 경우, 감산 처리는 행하지 않는다.
다음으로 감산 처리에 의해 얻어진 파형 데이타 h(l,p)에 기초해서, 오염 원소를 특정함과 동시에, 그 농도를 구한다. 먼저 이 파형 데이타에 대해 평활화 미분 처리가 행해진다. 평활화를 행할 경우의 처리점수는, 채널(파형 데이타 횡축의 각 점)의 에너지 폭 및 에너지 분해능을 고려해서 5점으로 행한다. 다음에, 미분파형에서 제로점을 검출하여, 이를 파형 데이타의 피크 후보로 한다.
다음으로, 파형 데이타의 각 피크마다 모델함수, 예를 들면 가우스 함수를 준비하고, 이 각 가우스 함수의 선형합(線形合)에 의해 모델 파형을 구성한다. 이 경우 각 가우스 함수는 에너지 위치 u, 피크 높이 h0및 반값 반폭 w를 초기 파라미터로서 갖고 이들 초기 파라미터는 각 가우스 함수의 변수가 된다.
각 가우스 함수의 에너지 위치 u는 파형 데이타의 각 피크에 대응한 채널 번호 i로부터 대략 정해진다. 또 피크 높이 h0은 파형 데이타의 피크로부터 대략 정해지고, 또한 반값 반폭 w는 삼차 미분이 0이 되는 점을 구해서 이에 기초해서 대략 정해진다.
다음에, 파형 데이타의 피크 수만큼 준비한 가우스 함수의 선형합에 의해 구성되는 모델 파형과, 파형 데이타와의 나머지 차의 2승합(合)이 최소가 되게, 비선형 최적화 처리를 행하여 전술한 초기 파라미터를 결정하고, 각 가우스 함수의 분리 파형을 구한다. 즉, 모델 파형 z(l,p)와 측정 데이타 h(l,p)와의 나머지 차의 2승합을 목적 함수 e(l0)로서 아래와 같이 정의한다.
e(l)=Σ{z(l,p)-h(l,p)}2
여기에서
이 목적 함수 e(l)이 최소로 되는 벡터 변수(h0,u,w)를, 단체법(simplex법)을 이용한 선형 최적화법을 적용해서 구한다. 또한, 단체법 대신에 다른 방법을 적용해도 좋다.
다음에, 비선형 최적화 처리에 의해서 각 가우스 함수의 분리 파형에 기초해서, 분리 파형의 에너지 위치와 각 원소의 kα X선 피크 위치를 순차로 비교해 간다. 이때, 화학적인 시프트를 고려해서 일정한 마진을 설정해서 비교하고, 원소의 KαX선 피크 위치에 대응한 가우스 함수가 발견된 경우, 이 가우스 함수를 당해 원소(오염 원소)로서 특정한다. 또한, 대응할 원소가 없는 피크는, 이탈 피크, 합 피크(sum peaks), 백그라운드 잡음으로서 특정해간다. 다음으로 각 원소에 대응하는 가우스 함수의 적분 강도(면적)를 구한다. 이 경우, 가우스 함수에 대해서 ±4w 범위에서 적분한다. 여기에서 w는 가우스 함수의 반값 반폭이다.
본 실시예에 의하면, 오염 시료의 측정 파형을 블랭크 파형에 의해 감산 처리하므로, 레일리 산란 및 콤프턴 산란에 의한 광범위한 W-Lβ1의 피크와, 백그라운드 파형을 제거하여, 대상 오염 원소의 Kα 스펙트럼 파형만을 추출할 수 있다. 이로 인해 평활화 미분 처리를 이용해서 모델 파형을 구성하고, 비선형 최적합법에 의해 파형 분리 처리를 행함으로써, 오염 원소의 특정과 농도의 산출을 정밀도 있게 행할 수 있다.
또한, 오염 시료의 측정 파형을 블랭크 파형에 의해 감산 처리한 다음, 이 파형 데이터에 ROI법을 적용해서 오염 원소의 특정과 농도 산출을 행해도 좋다. 이 경우, 감산 처리를 행함으로써, 레일리 산란 및 콤프턴 산란에 의해 발생되는 광범위한 비대칭 피크 형상이 보정되므로, 정밀하게 ROI법에 의해 오염 원소의 특정 및 농도 산출을 행할 수 있다.
[구체예]
다음으로 본 발명의 구체예를 제2도 내지 제4도에 의해 설명한다. 먼저 제2도에 있어서, 블랭크 시료에 있어서의 측정 파형 데이타를 가산 평균 처리한 블랭크 파형을 도시한다[제2도(b)]. 이 블랭크 파형은 에너지 영역이 8.33KeV에서 10.0KeV까지이며, 가산 회수 N이 4회인 파형 데이타이다. 제2도(b)에 도시하는 블랭크 파형은 가산 평균을 행하지 않은 블랭크 시료의 측정 파형 데이타[제2도(a)]와 비교해서 통계 변동에 의한 흔들림이 크게 개선되고 있다.
제3도(a)는 오염 원소(Zn)를 갖는 오염 시료의 동일 에너지 영역에서의 측정 파형 데이타를 나타낸다. 제3도(a)에 있어서 Zn-Kα 스펙트럼이 입사 X선의 콤프턴 산란에 의한 광범위한 끝자락 위에 겹쳐 있음을 알 수 있다. 오염 시료의 측정 파형을 가산 평균 처리한 블랭크 파형으로 감산 처리한 파형 데이타를 제3도(b)에 도시한다. 또 이 감산 처리된 파형 데이타를 다시금 5점의 가중치를 주어 평활화 처리한 파형 데이타를 제3도(c)에 도시한다. 제3도(c)에 도시하듯이, 입사 X선의 레일리 산란 및 콤프턴 산란에 의한 W-Lβ1의 브로드한 피크와, 백그라운드 파형이 상쇄되고, Zn-Kα 피크만이 추출된다. 이로인해, 종래의 ROI법에 의해 영역 지정을 할 때에도, 대상 오염 시료마다 범위 설정이 가능하게 되어 오차의 저감이 도모된다.
제4도는 감산 처리에 의해서 Zn-Kα 피크만 추출한 파형 데이타에 대해서 비선형 최적합법에 의한 파형 분리 처리를 행하여, Zn의 적분 강도를 산출한 결과를 도시한다. 블랭크 파형에 의한 감산 처리를 행하지 않은 종래 방법에서는, 1×1010원자/cm2가 검출 한계이며, 1010차원에서는 측정 변동이 커진다. 이에 대해 본 발명의 방법에서는 7×109원자/cm2의 시료에서도 변동이 적게 측정되고 있음을 알 수 있다. 제4도에 도시하듯이 본 발명에 의한 발명에서는, Kα스펙트럼보다 강도가 큰 방해 스펙트럼과 백그라운드가 혼재하고 있는 경우라도 정밀하게 측정할 수 있다. 이는 제4도에 있어서, 본 발명에 의한 검량선이 45°경사로 근접하고 있는 것으로 실증되고 있다.
이상 설명했듯이, 본 발명에 의하면, 오염 시료의 측정 파형에서 레일리 산란 및 콤프턴 산란에 의한 광범위한 피크 파형과 백그라운드 파형을 제거해서 대상 오염 원소의 파형만을 추출할 수 있다. 이로 인해, 오염원소의 특정과 농도의 산출을 정밀하게 행할 수 있다.

Claims (1)

  1. 블랭크 시료에 각각 동일 조건으로 X선 조사해서 복수의 형광 X선의 측정 파형을 구함과 동시에, 상기 복수의 형광 X선의 측정 파형을 가산 평균해서 블랭크 파형을 구하는 공정과, 오염 시료에 상기 블랭크 시료와 동일한 조건으로 X선을 조사해서 형광 X선의 측정 파형을 구하는 공정과, 상기 오염 시료의 측정 파형에서 상기 블랭크 파형을 감산 처리하는 공정과, 측정 파형에 대하여 평활화 미분 처리를 행하여 측정 파형의 피크 검출을 행하는 공정과, 각 검출 피크마다 초기 파라메터를 변수로 한 모델 함수로 이루어진 모델 파형을 구성하는 공정과, 모델 파형과 측정 파형 간에 비선형 최적화 처리를 행하여, 분리 파형을 구하는 공정, 및 분리 파형에 기초하여 원소를 특정함과 동시에, 특정 원소마다 분리 파형의 적분 강도로부터 원소 농도를 산출하는 공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 오염 원소 분석 방법.
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