JPH03285153A - Ｘ線による定性分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は定性分析が容易な同時型Ｘ線分析装置に関する
。

（従来の技術） 同時型Ｘ線分析装置は試料の周囲に検出波長を複数の元
素に合わせて固定された複数のＸｌｓ分光器を配置して
１、同時に複数の元素の検出を行い得るもので、３６チ
ヤンネル（一つのＸ線分光器と、それに付属するＸ線検
出回路を合せてＩチャンイ、ルとする〉を備えたものが
ある。走査型のＸ線分析装置で試料の定性分析を行う場
合、Ｘ線分光器で波長走査を行って試料から放射される
Ｘ線のスペクトルを測定するので、大へん長時間を要す
る。同時型の装置では同時に多数の元素を検出できるの
で、分析所要時間は遥かに短縮できる。

しかし同時型のＸ線分析装置は本来定量分析に適するも
ので定性分析には向いていない。それは、同時型のＸ線
分析装置は個々のＸ線分析器が試料成分の特性Ｘ線波長
に設定されるので、試料から放射されているバックグラ
ウンドＸ＆９と試料成分元素の特性Ｘ線とを識別するこ
とができないからである。同時型のＸ線分析装置でも、
波長走査可能なＸ線分光器が付属されているものでは、
その分光器で波長走査して試料についてのバックグラウ
ンドを測定することができるから、定性分析も可能であ
るが、試料毎に一々波長走査するので、定性分析には通
常の走査型の装置と同じ時間がかかることになる。定量
分析の場合は、標準試料を用いて検量線を作成し、試料
から放射される個々の成分元素に対する特性Ｘ線強度を
上記検量線上に当嵌めて定量を行うので、バックグラウ
ンドは標準試料の場合も、被測定試料の場合も同じであ
るから、自然にバックグラウンドは消去されているので
あるが、定性分析の場合、予め個々の成分元素について
標準試料を用意してお（と云うようなことはできないか
ら、成るチャンネルでＸ線が検出されたとしても、それ
が単なるバックグラウンドＸ線を検出しているだけなの
か、そのチャンネルに対応している元素が存在している
ことによるのかの判別ができないのである。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は同時型Ｘ＆！分析装置の高能率性を活かし、し
かも定性分析が容易確実にできるようにしようとするも
のである。

（課題を解決するための手段） 試料周囲に配置された複数のＸ線分光器の中の複数個を
夫々異るバックグラウンド波長に設定し、残りの複数の
Ｘ′線分光器を各種元素の特性Ｘ線波長に合せて設定し
、被分析試料の測定時、各バックグラウンド波長に設定
されたＸＭ分光器の出力により内挿的に各元素の特性Ｘ
線波長位置のバックグラウンドを算定し、各元素対応Ｘ
９分光器の出力より、上記測定されたバックグラウンド
を引算するようにした。

（作用） バックグラウンドは試料によって異っている。

しかし毎回試料分析毎に波長走査によってバックグラウ
ンドの測定を行っていると大へん時間がか＼る。本発明
によれば複数のＸ１ｓ検出器によりバックグラウンドを
検出しているので、個々の試料に対するバックグラウン
ドは内挿的に決定することができる。各元素対応のＸ線
分光器の出力はこのバックグラウンドと夫々の元素の特
性Ｘ線の強度の和にないるので、上記のようにして求め
られたバックグラウンドを引算してなお検出出力があれ
ばその元素在りと判定できる。

（実施例） 第１図に本発明の′一実施例のＸ線分析装置を示す。こ
の装置は蛍光Ｘ線分析装置で、Ｓが試料であり、図の紙
面より手前側図外に試料励起のＸ線源があり、試料Ｓの
周囲に多数のＸ線分光器が配置されたものである。これ
らのＸ線分光器（口ではＸ線検出器およびその回路も含
めて一つのチャンネルを−ブロックで示している）のう
ち、ｌは波長走査可能であり、他の２．３，４，５．６
の５チヤンネルのＸ線分光器は種々な元素の特性Ｘ線が
存在しない波長即ち複数のバックグラウンド波長に設定
されており、他の７，８．・・・ｎ個のチャンネルのＸ
線分光器は夫々異る元素の特性Ｘ線波長に設定されてい
る。ＣＰＵは上記走査可能なＸ線分光器を駆動し、各チ
ャンネルの出力を取込みメモリＭに格納し、後述するデ
ータ処理を行う演算手段である。第２図に上述装置の動
作のフローチャートをしめす。適当な試料を用い、一つ
のチャンネルのＸ１分光器で波長走査を行ってＸ線スペ
クトルのデータを採取し記憶する（イ）。

蛍光Ｘ線分光分析の場合、上記適当な試料としてアクリ
ル樹脂のよう゛なものを使用すると通常蛍光Ｘ線分析で
検出するような元素の特性Ｘ線は発生しないで、バック
グラウンドはつよいので、Ｘ＆？スペクトルはバックグ
ラウンドだけを示すものとなる。同時に他の全チャンネ
ルのＸ線分光器の検出出力をも記せする。次に各チャン
ネルのＸ線分光器の感度補正を行う（ロ）。（イ）のス
テップで求められたＸ締スペクトルは第２図に示すよう
な形になっている。第２図でａ、ｂ、ｃ・・・の各・・
・は波長走査を行うＸ線分光器以外のＸ線分光器の設定
波長であり、各Ｘ線分光器の感度補正は夫々のＸ線分光
器の出力が第３図のＥム、ｂ、ｃ・・・等の波長位置の
Ｘｌｓ強度値と等しくなるように調整するもので、具体
的調整手段は、各ＸＭ分光器の出力に掛算する補正係数
を２Ｕ！、ｔＥしておくことで行われる。以上（イ）、
（ロ）のステップは予め一回行っておけば以後当分の間
行う必要はなく、（ハ）以下のステップが各試料毎に行
われる動作となる。被測定、試料分析の場合、試料を装
置にセットし、各元素の特性Ｘ線波長に設定したＸｎ分
光器の出力を採取（ハ）し、また同特に幾つかのバック
グラウンド波長位置（元素の特性Ｘ線が存在しない波長
）に設定されたチャンネルのＸ線分光器の出力を採取（
ニ）し、（二〉のステップで得られた幾つかの波長位置
のＸ線強度のデータから内挿演算で第３図に示すような
バックグラウンド曲線を作成（ホ）する。（ホ）のステ
ップでは各チャンネルのＸ線分光器の出力に（ロ）のス
テップで求められた補正係数を掛算して、幾つかの波長
におけるバックグラウンド強度を求めて、それらを一つ
の曲線でつなぐのである。（ホ）のステップで波長対バ
ックグラウンド強度の関係が決まったら、各元素の特性
Ｘ線波長に設定しであるチャンネルのＸ線分光器の出力
（これも補正係数を掛けて感度を補正する）から、（ホ
）のステップで求まる夫々の波長位置のバックグラウン
ド強度を引算（へ）する。引算の結果が成る値以上であ
れば、対応の元素が存在すると判定されるが、この実施
例では、波長走査型Ｘ線分析装置により波長走査して得
られた種々な試料のＸｖｓスペクトルとの比較を行′い
易くするため、第５図に示すように（へ）のステップで
求まった各元素の特性Ｘ線のピークプロファイルとして
、その特性Ｘ線強度を頂点とし、その特性Ｘ線波長を中
心とする０、２〜０，５°の輻のガウス分布曲線Ｇを作
成（ト〉シ、このガウス分布曲線を（ホ）のステップで
求められたバックグラウンド曲線に加算して第６図に示
すようなＸ線スペクトルカーブを作成（チ）シ、そのカ
ーブを記録装置で描出（す）して一つの試料の分析を終
る。

（発明の効果） 本発明によれば、従来バックグラウンド除去ができなか
った多チャンネルのＸ線分光器を僅えた同時型Ｘ線分光
装置で、同時に複数元素の検出ができるから、分析所要
時間は、従来の走査型分析装置で１〜２時間かかってい
た定性分析が数分で完了でき、甚だ能率的であり、しか
もバックグラウンドが除去されているので、各元素の検
出限界が低（、能率的かつ高感度で定性分析ができるこ
とになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置のブロック図、　第２図は本発明装
置の一実施例の動作のフローチャート、第３図は実測さ
れるバックグラウンド曲線の一例のグラフ、第４図は数
点のＸ線強度から内挿により作成されたバックグラウン
ド曲線、第５図は一つの元素の特性Ｘ線強度データから
作成されるＸ線スペクトルビークの曲線、第６図は上記
実施例により作成された試料のＸ線スペクトルのグラブ
である。 第　１　図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 試料周囲に配置された複数のＸ線分光器のうちの幅数個
   を複数のバックグラウンド波長に設定し、他の複数個を
   複数の元素の特性Ｘ線波長に設定し、上記バックグラウ
   ンド波長に設定されたＸ線分光器の出力によって被測定
   試料に対するバックグラウンド曲線を内挿的に作成し、
   複数の元素の特性Ｘ線波長に設定されたＸ線分光器の出
   力に対して上記内挿的に作成されたバックグラウンドを
   引算する演算手段をもうけたことを特徴とするＸ線によ
   る定量分析装置。