JP2508604B2 - 蛍光x線分析装置 - Google Patents

蛍光x線分析装置

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JP2508604B2
JP2508604B2 JP5276568A JP27656893A JP2508604B2 JP 2508604 B2 JP2508604 B2 JP 2508604B2 JP 5276568 A JP5276568 A JP 5276568A JP 27656893 A JP27656893 A JP 27656893A JP 2508604 B2 JP2508604 B2 JP 2508604B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、蛍光X線分析装置に関
する。
【0002】
【従来の技術】図5は、従来例の蛍光X線分析装置の試
料近傍を拡大して示す斜視図である。
【0003】X線管1からの一次X線を試料容器3に収
納された試料2に照射し、これに応じて試料2から発生
する蛍光X線を視野制限用絞り4を通して一次ソーラス
リット5に導いて平行ビームとして取り出し、このX線
を分光して図示しないX線検出器で検出するものであ
る。
【0004】試料2は、試料容器3の試料マスク3aに
よって周囲が覆われて中央部のみが露出している。平板
4aに複数(この例では3つ)の透孔4b〜4dが形成
されてなる視野制限用絞り4は、試料2以外の試料マス
ク3aから発生した蛍光X線や散乱X線がX線検出器に
入射し、本来必要な試料2からの蛍光X線のスペクトル
に対して、他の蛍光X線がバックグラウンドとなってS
/N比が劣化するのを改善するためのものである。
【0005】したがって、分析される試料2の大きさ応
じて試料マスク3aが、有効内径の異なるマスクに変更
されると、それに応じて視野制限用絞り4を矢符Aで示
されるようにスライドさせて最適な口径をもつ透孔4b
〜4dを、試料2に臨ませるようにして分析対象領域と
なる試料径を制限している。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】ところが、このような
従来例の蛍光X線分析装置では、例えば、ある有効内径
の試料マスクおよびそれに対応する口径の視野制限用絞
りを使用して試料を分析した後、例えば、同一の材質
(グループ)で小さな直径の未知試料を分析するような
場合には、有効内径の小さな別の試料マスクに変更する
とともに、X線管の励起条件などの他の測定条件はその
ままで、視野制限用絞りのみをその口径の小さなものに
変更することになる。
【0007】この場合に、その口径の小さな視野制限用
絞りでの各種の分析定数、例えば、検量線法における検
量線係数、あるいは、ファンダメンタルパラメータ法に
おける感度係数等を、改めて標準試料を測定することに
より求め、新しい分析条件を作成した後に、未知試料の
分析を開始するようにしている。
【0008】このように、従来では、同一の材質であっ
ても、試料マスクや視野制限用絞りを変更して直径が異
なる未知試料を分析するときには、改めて標準試料を測
定して各種の分析定数を求めねばならず、面倒で手間の
かかるものであり、特に、未知試料の直径が小さいとき
には、感度が低下して測定時間が長くなるために、その
傾向が顕著であった。
【0009】本発明は、上述の点に鑑みて為されたもの
であって、直径の異なる未知試料を分析する場合に、改
めて標準試料を測定することなく、迅速な分析を行える
ようにすることを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明では、上述の目的
を達成するために、次のように構成している。
【0011】すなわち、本発明は、分析対象領域となる
試料径を、試料マスクの有効内径または視野制限用絞り
の口径で制限する蛍光X線分析装置において、基準試料
径で標準試料を測定することにより得られた分析定数
を、予め求められた基準試料径に対する各試料径毎の蛍
光X線強度の変換係数でそれぞれ変換することにより得
られた各試料径毎の分析定数が、保持される保持手段
と、前記標準試料と同一材質の試料を、前記基準試料径
とは異なる試料径で、かつ、標準試料と同一の測定条件
で分析するときに、前記保持手段に保持された該異なる
試料径の分析定数を用いて分析条件を設定する設定手段
と、を備えている。
【0012】
【作用】上記構成によれば、基準試料径で標準試料を測
定することにより得られた分析定数を、基準試料径に対
する各試料径毎の蛍光X線強度の変換係数で変換して各
試料径毎の分析定数を求めて保持し、標準試料と同一材
質の試料を、基準試料径とは異なる試料径で、かつ、標
準試料と同一の測定条件で分析するときには、保持され
た該異なる試料径の分析定数を用いて分析条件を設定し
て分析するので、試料マスクまたは視野制限用絞りによ
って制限される試料径が異なる毎に、改めて標準試料を
測定して分析定数を決定するといった必要がない。
【0013】
【実施例】以下、図面によって本発明の実施例につい
て、詳細に説明する。
【0014】図1は、本発明の一実施例に係る蛍光X線
分析装置の全体の概略構成図である。
【0015】この蛍光X線分析装置では、X線管1から
の一次X線を試料容器3に収納された試料2に照射し、
これに応じて試料2から発生する蛍光X線を視野制限用
絞り4を通して一次ソーラスリット5に導いて平行ビー
ムとして取り出し、このX線を平板分光結晶6によって
各元素に対応する波長成分をもつスペクトルに分光し、
分光されたX線を再び二次ソーラスリット7を通じてX
線検出器8で検出し、データ処理部9でデータが解析さ
れて分析結果が表示部10に表示される。なお、11は
入力部である。
【0016】試料近傍の構成は、図5の従来例と同様で
あり、試料2は、試料容器3の試料マスク3aによって
中央部のみが露出しており、視野制限用絞り4は、平板
4aの3箇所に口径の異なる透孔4b,4c,4dを形
成して構成されている。
【0017】この実施例の蛍光X線分析装置では、例え
ば、使用頻度の最も高い口径(基準口径)の視野制限用
絞りを使用して試料を分析した後に、同一の材質で直径
の小さな未知試料を分析するために、試料マスクを変更
するとともに、X線管の励起条件などの他の測定条件は
そのままで、視野制限用絞りのみをその口径の小さなも
のに変更した場合に、改めて標準試料を測定して各種の
分析定数を求めるという手間を省いて迅速な分析が行え
るようにするために、次のように構成している。
【0018】すなわち、この実施例では、同一試料を同
一の測定条件で、視野制限用絞りの口径のみを変えて予
め測定し、基準口径の視野制限用絞りで測定された蛍光
X線強度と、異なる口径の視野制限用絞りで測定された
蛍光X線強度との間の変換係数を各口径毎に順次演算し
てメモリに格納している。
【0019】この同一試料は、基準口径の視野制限用絞
りと、異なる口径の視野制限用絞りとの蛍光X線強度の
間の変換係数を求めるものであり、面内で成分が均一で
あれば、成分含有量が確定している必要はない。
【0020】この同一試料を同一の測定条件の下で、基
準口径の視野制限用絞りで測定して得られた蛍光X線強
度と、異なる口径の視野制限用絞りで測定して得られた
蛍光X線強度との間の変換係数は、次のようにして算出
される。
【0021】例えば、変換係数がαだけの1点法では、
基準口径の視野制限用絞りで測定された蛍光X線強度を
st、異なる口径の視野制限用絞りで測定された蛍光X
線強度をIiとすると、変換係数αは、 α=Ist/Ii となる。
【0022】したがって、基準口径の視野制限用絞りで
測定される蛍光X線強度Iは、異なる口径の視野制限用
絞りで測定される蛍光X線強度I’と、前記変換係数α
とによって次式で表される。
【0023】I=αI’ このようにして、各口径毎に予め求めた変換係数αをメ
モリに格納している。
【0024】そして、基準口径の視野制限用絞りを使用
して試料を分析した後に、同一の材質で直径の小さな未
知試料を分析するために、試料マスクを変更するととも
に、X線管の励起条件などの他の測定条件はそのまま
で、視野制限用絞りのみをその口径の小さなものに変更
した場合には、基準口径の視野制限用絞りを使用して予
め標準試料を測定することにより得られている分析定
数、例えば、検量線係数を、変更される口径の小さな視
野制限用絞りに対応する変換係数αを用いて変換し、変
更された視野制限用絞りの口径に対応した検量線係数を
保持し、この検量線係数を用いて分析条件を設定して未
知試料の分析を行うものである。
【0025】この検量線係数の変換は、次のようにして
行われる。
【0026】今、基準口径の視野制限用絞りを使用した
ときの検量線係数をa,b,c、基準口径の視野制限用
絞りを使用したときの蛍光X線強度をI、口径の小さな
視野制限用絞りを使用したときの検量線係数をA,B,
C、含有量をWtとすると、基準口径の視野制限用絞り
を使用したときの検量線は、 Wt=aI2+bI+c となる。
【0027】一方、基準口径の視野制限用絞りを使用し
たときの蛍光X線強度Iは、上述のように、I=αI’
であるから、前記検量線は、 Wt=aI2+bI+c =a(αI’)2+b(αI’)+c =aα2I’2+bαI’+c となる。
【0028】したがって、口径の小さな視野制限用絞り
を使用したときの検量線係数A,B,Cは、基準口径の
視野制限用絞りを使用したときの検量線係数をa,b,
cおよび変換係数αを用いて次式で示されることにな
る。
【0029】A=aα2 B=bα C=c このようにして、口径の小さな視野制限用絞りに対応す
るように検量線係数が変換されて新たな検量線が得ら
れ、この検量線に従って、未知試料の分析が行われる。
【0030】なお、図2は、基準口径の蛍光X線強度I
と口径の小さいときの蛍光X線強度I’との関係を示し
ている。
【0031】このようにして検量線が得られるので、従
来例のように、口径の小さな視野制限用絞りに変更した
ときに、改めて標準試料を測定して検量線係数を決定す
る必要がなく、迅速な分析が可能となる。
【0032】特に、測定によって得られる蛍光X線強度
は、視野制限用絞りの口径の2乗に比例して小さくなる
ために、口径の小さな視野制限用絞りで同一の精度を得
ようとする場合には、測定時間が長時間となり、したが
って、かかる場合には、本発明の効果が顕著となる。
【0033】図3は、以上の処理手順を説明するための
フローチャートであり、先ず、同一試料を同一の測定条
件の下で、視野制限用絞りの口径を異ならせて順次実測
して変換係数を各口径毎に演算してメモリに予め格納し
ておき(ステップn1)、視野制限用絞りの口径を変更
するキー入力があると(ステップn2)、その変更され
た口径の視野制限用絞りに対応するように、変換係数を
用いて検量線係数の変換処理が行われて新たな分析条件
が作成され(ステップn3)、この分析条件に従って変
更された視野制限用絞りによる分析が実行される(ステ
ップn4)。以降の処理は、従来例と同様である。
【0034】かかる変換係数および分析定数の算出、保
持および分析条件の設定といった処理は、データ処理部
9によって行われるものであり、このデータ処理部9
は、保持手段および設定手段としての機能を有する。
【0035】また、分析しようとする未知試料は、標準
試料とまったく同一の材質である必要はない。
【0036】上述の実施例では、1点法による変換係数
の算出について説明したけれども、本発明の他の実施例
として、2点法を用いてもよい。
【0037】すなわち、変換係数をα,βとすると、含
有量が異なる2種類の試料について、同一の測定条件の
下で、視野制限用絞りの口径を異ならせて蛍光X線強度
を測定する。
【0038】このとき、基準口径の視野制限用絞りで含
有量の高い方の試料および含有量の低い方の試料をそれ
ぞれ測定して得られた蛍光X線強度をIst H,Ist L、同
じく異なる口径の視野制限用絞りで前記2種類の試料を
それぞれ測定して得られた蛍光X線強度をIi H,Ii L
すると、変換係数α,βは、 α=(Ist H−Ist L)/(Ii H−Ii L) β=Ist H−Ii L×α となり、基準口径の視野制限用絞りで測定される蛍光X
線強度Iは、異なる口径の視野制限用絞りで測定される
蛍光X線強度I’と、前記変換係数α,βとによって次
式で示される。
【0039】I=αI’+β このようにして、2点法によって変換係数α,βを算出
した後の検量線係数の変換は、上述の実施例と同様であ
る。なお、この2点法によって変換する場合の基準口径
の蛍光X線強度Iと口径が小さいときの蛍光X線強度
I’との関係を図4に示す。
【0040】また、上述の実施例では、基準口径を、最
も使用頻度の高い口径の視野制限用絞りとしたけれど
も、これに限ることはなく、分析しようとする未知試料
と同一の材質について、標準試料の測定によって分析定
数が既にに決定されている口径の視野制限用絞りとすれ
ばよい。
【0041】上述の各実施例においては、逐次形の蛍光
X線分析装置の視野制限用絞りに適用して説明したけれ
ども、本発明の他の実施例として、視野制限用絞りを備
えていない同時分析形蛍光X線分析装置の試料マスクに
適用してもよい。
【0042】すなわち、同時分析形蛍光X線分析装置で
は、分析対象元素を含まない材質からなる試料マスクの
有効内径によって、試料径が制限されるものである。し
たがって、この場合には、上述の実施例と同様に、有効
内径が異なる試料マスク毎に、予め同一試料を同一の測
定条件で測定し、基準有効内径の試料マスクに対する蛍
光X線強度の変換係数を演算してメモリに格納してお
き、同一材質の未知試料を同一の測定条件で試料マスク
のみを変更して分析するときには、基準有効内径の試料
マスクで標準試料を測定して得られている分析定数を、
前記変換係数で変換し、この分析定数で分析条件を設定
して分析すればよい。
【0043】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、基準試料
径で標準試料を測定することにより得られた分析定数
を、基準試料径に対する各試料径毎の蛍光X線強度の変
換係数でそれぞれ変換することにより求められた各試料
径毎の分析定数を保持し、前記標準試料と同一材質の試
料を、前記基準試料径とは異なる試料径で、かつ、標準
試料と同一の測定条件で分析するときには、保持された
該異なる試料径の分析定数を用いて分析するので、試料
径が異なる毎に、改めて標準試料を測定して分析定数を
決定するといった必要がなく、迅速な分析が行える。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例に係る蛍光X線分析装置の概
略構成図である。
【図2】1点法による検量線の変換を説明するための図
である。
【図3】図1の実施例の動作手順を説明するためのフロ
ーチャートである。
【図4】2点法による検量線の変換を説明するための図
である。
【図5】試料近傍を示す斜視図である。
【符号の説明】
1 X線管 2 試料 3a 試料マスク 4 視野制限用絞り 9 データ処理部

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分析対象領域となる試料径を、試料マス
    クの有効内径または視野制限用絞りの口径で制限する蛍
    光X線分析装置において、 基準試料径で標準試料を測定することにより得られた分
    析定数を、予め求められた基準試料径に対する各試料径
    毎の蛍光X線強度の変換係数でそれぞれ変換することに
    より得られた各試料径毎の分析定数が、保持される保持
    手段と、 前記標準試料と同一材質の試料を、前記基準試料径とは
    異なる試料径で、かつ、標準試料と同一の測定条件で分
    析するときに、前記保持手段に保持された該異なる試料
    径の分析定数を用いて分析条件を設定する設定手段と、 を備えることを特徴とする蛍光X線分析装置。
JP5276568A 1993-11-05 1993-11-05 蛍光x線分析装置 Expired - Lifetime JP2508604B2 (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2636982B2 (ja) * 1991-06-19 1997-08-06 理学電機工業株式会社 蛍光x線分析装置の視野制限装置

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