JP2001176439A - 表面分析装置による分析測定方法 - Google Patents

表面分析装置による分析測定方法

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JP2001176439A
JP2001176439A JP36209799A JP36209799A JP2001176439A JP 2001176439 A JP2001176439 A JP 2001176439A JP 36209799 A JP36209799 A JP 36209799A JP 36209799 A JP36209799 A JP 36209799A JP 2001176439 A JP2001176439 A JP 2001176439A
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measurement
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ray
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Yasuaki Suzuki
康朗 鈴木
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 短時間で微量元素を含むS/NのよいX線面
分析マップが得られるようにした表面分析装置における
分析測定方法を提供する。 【解決手段】 電子線1を照射した試料3から放出され
るX線をエネルギー分散型X線分光器4で検出して試料
表面を分析測定し面分析マップとして表示するようにし
た表面分析装置による分析測定方法を、試料表面を測定
時間を均一とした一回の予備測定を行って面分析マップ
を取得し、画素毎にX線強度を分析測定する初期測定ス
テップと、該初期測定ステップで得られた画素毎のX線
強度に対応して各画素毎に測定時間を変えた測定を複数
回繰り返し行い、得られた面分析マップを加算して積算
面分析マップを生成する本測定ステップと、該本測定ス
テップで得られた積算面分析マップにおいて、画素毎に
異なる測定時間を見掛け上揃えるための測定時間補正係
数を画素毎に乗じる測定時間補正ステップとで構成す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、エネルギー分散
型X線分光器を備えた電子プローブマイクロアナライザ
などの表面分析装置における分析測定方法に関し、特に
エネルギー分散型X線分光器による測定時間を短縮でき
るようにした分析測定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、電子プローブマイクロアナライ
ザなどの表面分析装置において、エネルギー分散型X線
分光器(EDSと略称されている)を用いたX線面分析
では、試料に照射される電子線の量と測定時間の積が大
きいほど、試料表面より放出される特性X線の信号量が
多く、X線強度差が大きくなって、S/Nがよくなり、
結果的に微量元素部分を含め、きれいな面分析マップ像
が得られる。
【0003】通常、試料面への照射電子線量を多くする
と、デッドタイムを増加させ、エネルギー分解能を悪く
するため、照射電子線量は上限が決まってしまう。した
がって、従来は測定時間を長くして、きれいな面分析マ
ップ像を得るようにしている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記のように、表面分
析装置におけるエネルギー分散型X線分光器を用いたX
線面分析において、微量元素の分析測定を行うために
は、測定時間をかなり長くして、きれいなマップ像を得
るようにしているが、エネルギー分散型X線分光器を用
いたX線面分析は、波長分散型X線分光器を用いた詳細
なX線面分析に比して、素早い分析が期待されているも
のであるので、長い測定時間を要することは、このメリ
ットを帳消しにしてしまうという問題点がある。
【0005】本発明は、表面分析装置においてエネルギ
ー分散型X線分光器を用いたX線面分析における上記問
題点を解消するためになされたもので、短時間で微量元
素を含むX線面分析マップが得られるようにした表面分
析装置における分析測定方法を提供することを目的とす
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
め、本発明は、一次線を照射した試料から放出されるX
線をエネルギー分散型X線分光器で検出して試料表面を
分析測定し面分析マップとして表示するようにした表面
分析装置による分析測定方法において、試料表面を少な
くとも1回の測定時間を均一とした予備測定を行って面
分析マップを取得し、画素毎にX線強度を分析測定する
初期測定ステップと、該初期測定ステップで得られた画
素毎のX線強度に対応して各画素毎に測定時間を変えた
測定を複数回繰り返し行い、得られた面分析マップを加
算して積算面分析マップを生成する本測定ステップと、
該本測定ステップで得られた積算面分析マップにおい
て、画素毎に異なる測定時間を見掛け上揃えるための測
定時間補正係数を画素毎に乗じる測定時間補正ステップ
とからなることを特徴とするものである。
【0007】このように、初期測定ステップでまず画素
毎にX線強度を分析測定し、画素毎のX線強度に対応し
て各画素毎に測定時間を変えた本測定を複数回繰り返し
行って積算し、最後に画素毎に測定時間を見掛け上等し
くする補正を行うようにしているので、測定回数を減ら
すことができ、時間を短縮しながら微量元素を含むS/
Nのよい面分析マップ像を得ることができる。
【0008】
【発明の実施の形態】次に、実施の形態について説明す
る。図1は、本発明に係る表面分析装置における分析測
定方法の実施に用いる電子プローブマイクロアナライザ
の構成例を示すブロック図である。図1において、1は
電子線、2は対物レンズ、3は試料、4はエネルギー分
散型X線分光器、5はエネルギー分散型X線分光器4か
らの検出信号の処理、並びに各部の制御を行う処理・制
御部、6は処理・制御部5で処理された面分析マップ像
等を表示する表示部、7は操作指示部である。
【0009】次に、このような構成の電子プローブマイ
クロアナライザを用いた分析測定方法について説明す
る。一般に、エネルギー分散型X線分光器からの検出信
号に基づいて面分析マップを得る場合は、検出信号をデ
ジタル化してマップを作成するようにしており、従来の
分析測定方法においては、1画素当たりの測定時間を決
めて複数回の測定を行い、それらを積算したものを分析
測定マップとして表示し、微量元素を含む場合は、測定
積算回数を多くしてきれいな分析測定マップを得るよう
にしている。
【0010】これに対して、本発明においては、まず初
めに各画素の測定時間を一定にした予備測定を一回行っ
て、試料の概略表面情報を得る。すなわち、エネルギー
分散型X線分光器で得られた検出信号に基づいて、処理
・制御部5において各画素毎のX線強度を測定し、処理
・制御部5内の記憶部に記憶させる。次いで、記憶した
各画素のX線強度に対応させた測定時間、すなわちX線
強度の低い画素には長い測定時間を設定し、X線強度の
高い画素には短い測定時間を設定した本測定を所定回数
行い、各回の測定データを積算する。
【0011】このようにして得られた積算測定データ
は、各画素毎の測定時間がX線強度に応じて異なってい
るため、この測定時間を見掛け上揃える必要がある。そ
のために、各画素毎の積算測定データに測定時間補正係
数を乗じて、これを面分析マップとして表示部6に表示
する。
【0012】これにより、測定積算回数を減らして、全
体としての測定時間を短縮しながら、微量元素を含むS
/Nのよいきれいな面分析マップを得ることができる。
なお、上記分析測定方法における各画素のX線強度に対
応する測定時間の設定及び本測定の回数の設定は、処理
・制御部5において自動的に設定したり、あるいは操作
指示部7からの操作により行い、測定時間補正係数の乗
算処理は処理・制御部5内において行われる。
【0013】次に、本発明に係る分析測定方法の具体例
について説明する。例えば、図2に示すように、Si の
濃度が10%,50%, 100%の領域が図示のように分布し
ている試料に対して、全画素共通に測定時間を 100msと
した最初の1回の測定により、図3に示すように、それ
ぞれの領域の1画素のX線強度が10,50,100 (カウン
ト)となる場合を想定する。この場合、従来の測定方法
では、この測定時間で100回の測定を行い、その測定結
果を積算し所定のS/Nの面分析マップが得られるもの
とする。この場合、濃度10%の領域の1画素のX線強度
は10×100 =1000カウントとなる。
【0014】これに対して、本発明においては、次のよ
うに測定が行われる。すなわち、最初の初期測定では、
従来と同様に、各画素一様な測定時間 100msで測定を行
い、各領域の1画素のX線強度が10,50,100 カウント
となる、試料の表面情報を示す面分析マップが得られ
る。この面分析結果、すなわち各画素とX線強度との対
応関係を記憶部へ記憶させる。
【0015】次に、記憶部より各画素とX線強度との対
応関係を読み出し、X線強度に対応させて各画素の測定
時間を設定する。すなわち、図4に示すようにX線強度
が10カウントの画素については測定時間を5倍の 500ms
とし、50カウントの画素については測定時間を2倍の 2
00msとし、100 カウントの画素については同じ測定時間
100msに設定して、本測定を行う。この場合、図5に示
すように10%の濃度領域の画素のX線強度は50カウン
ト、50%の濃度領域の画素のX線強度は100 カウント、
100%の濃度領域の画素のX線強度は同じく100 カウン
トとなる。このように画素ごとに測定時間を変えた本測
定を20回行い、各回の本測定で得られた各画素のX線強
度を積算する。積算したX線強度は、図6に示すよう
に、10%の濃度領域の画素では1000カウント、50%の濃
度領域の画素では2000カウント、 100%の濃度領域の画
素では同じく2000カウントとなる。
【0016】次に、積算した各画素のX線強度の測定時
間には、濃度(X線強度)に応じた差異があるため、こ
のままでは真の面分析マップが得られないので、見掛け
上で測定時間を揃えるため、濃度が10%,50%, 100%
の各領域の各画素に対して、測定時間補正係数1,2.5
,5を、それぞれ乗算する。濃度が高い領域には大き
な係数を掛けることになるが、十分なX線強度があるの
で、問題にならない。
【0017】これにより、補正した積算X線強度は、図
7に示すように、10%,50%, 100%の各濃度領域に対
して、それぞれ1000,5000,10000 カウントになり、濃
度に対応したものとなり、これを表示することにより、
10%の微少濃度の領域を含めて、S/Nのよい面分析マ
ップが得られる。
【0018】このような本発明による測定方法によれ
ば、1回の本測定の測定時間は若干長くなるが、測定積
算回数は減らすことができ、全体として時間短縮を図る
ことができる。
【0019】したがって、従来の測定方法より短時間で
同等レベルの面分析マップ像が得られ、一方、従来の測
定方法と同一の測定時間とすると、更にS/Nのよい面
分析マップ像が得られる。
【0020】上記実施の形態では、試料の概略情報を得
るための初期測定は1回だけ行うようにしたものを示し
たが、2回以上行って試料の概略情報を得るようにして
もよい。また、初期測定において得られた画素毎のエネ
ルギー強度に基づいて、本測定における各画素毎の測定
時間を設定するようにしているが、初期測定において十
分なX線強度が得られた画素については、本測定で測定
しないように設定することもできる。
【0021】また、上記実施の形態では、本発明を電子
プローブマイクロアナライザに適用したものについて示
したが、本発明はオージェマイクロアナライザなどの他
の表面分析装置にも勿論適用できるものである。
【0022】
【発明の効果】以上実施の形態に基づいて説明したよう
に、本発明によれば、初期ステップでまず画素毎のX線
強度を分析測定して試料の概略情報を得て、次いで画素
毎のX線強度に対応して各画素毎に測定時間を変えた本
測定を複数回繰り返し行って測定データを積算し、最後
に画素毎に測定時間を見掛け上等しくするように積算デ
ータの補正を行うようにしているので、測定積算回数を
減らすことができ、時間を短縮しながら微量元素を含む
S/Nのよい面分析マップ像を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る表面分析装置における分析測定方
法の実施に用いる電子プローブマイクロアナライザの構
成例を示すブロック図である。
【図2】図1に示した電子プローブマイクロアナライザ
を用いた分析測定方法に適用する試料の構成例を示す概
略図である。
【図3】図2に示した試料を均一な測定時間で測定した
場合の各領域のX線強度を示す図である。
【図4】試料の各領域のX線強度に対応させて設定した
各領域の測定時間を示す図である。
【図5】測定時間を変えて本測定を行った場合の試料の
各領域のX線強度を示す図である。
【図6】20回の本測定を行った場合の試料の各領域の積
算したX線強度を示す図である。
【図7】測定時間の補正後の試料の各領域の積算X線強
度を示す図である。
【符号の説明】
1 電子線 2 対物レンズ 3 試料 4 エネルギー分散型X線分光器 5 処理・制御部 6 表示部 7 操作指示部

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一次線を照射した試料から放出されるX
    線をエネルギー分散型X線分光器で検出して試料表面を
    分析測定し面分析マップとして表示するようにした表面
    分析装置による分析測定方法において、試料表面を少な
    くとも1回の測定時間を均一とした予備測定を行って面
    分析マップを取得し、画素毎にX線強度を分析測定する
    初期測定ステップと、該初期測定ステップで得られた画
    素毎のX線強度に対応して各画素毎に測定時間を変えた
    測定を複数回繰り返し行い、得られた面分析マップを加
    算して積算面分析マップを生成する本測定ステップと、
    該本測定ステップで得られた積算面分析マップにおい
    て、画素毎に異なる測定時間を見掛け上揃えるための測
    定時間補正係数を画素毎に乗じる測定時間補正ステップ
    とからなることを特徴とする表面分析装置における分析
    測定方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005326253A (ja) * 2004-05-14 2005-11-24 Jeol Ltd 元素濃度測定装置
JP2009544980A (ja) * 2006-07-27 2009-12-17 サーモ エレクトロン サイエンティフィック インストルメンツ リミテッド ライアビリティ カンパニー スペクトル映像データ取得中の自動的材料ラベリング
EP3995820A1 (en) 2020-11-09 2022-05-11 Jeol Ltd. X-ray measurement apparatus and x-ray measurement method

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005326253A (ja) * 2004-05-14 2005-11-24 Jeol Ltd 元素濃度測定装置
JP4498817B2 (ja) * 2004-05-14 2010-07-07 日本電子株式会社 元素濃度測定装置
JP2009544980A (ja) * 2006-07-27 2009-12-17 サーモ エレクトロン サイエンティフィック インストルメンツ リミテッド ライアビリティ カンパニー スペクトル映像データ取得中の自動的材料ラベリング
EP3995820A1 (en) 2020-11-09 2022-05-11 Jeol Ltd. X-ray measurement apparatus and x-ray measurement method
US11788976B2 (en) 2020-11-09 2023-10-17 Jeol Ltd. X-ray measurement apparatus and X-ray measurement method

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Effective date: 20070306