WO2013084905A1 - Ｘ線分析装置 - Google Patents

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WO2013084905A1
WO2013084905A1 PCT/JP2012/081437 JP2012081437W WO2013084905A1 WO 2013084905 A1 WO2013084905 A1 WO 2013084905A1 JP 2012081437 W JP2012081437 W JP 2012081437W WO 2013084905 A1 WO2013084905 A1 WO 2013084905A1
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ray
sample
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roi
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PCT/JP2012/081437
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Inventor
聡史 大橋
Original Assignee
株式会社堀場製作所
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    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • G01N23/2252—Measuring emitted X-rays, e.g. electron probe microanalysis [EPMA]
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    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076—X-ray fluorescence
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    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/40—Imaging
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    • G01N2223/40—Imaging
    • G01N2223/418—Imaging electron microscope

Definitions

  • the present invention relates to an X-ray analyzer that scans a sample with a beam, detects X-rays generated from the sample, and generates an element distribution in the sample.
  • a sample is irradiated with a beam such as an electron beam or X-ray, a characteristic X-ray or fluorescent X-ray generated from the sample is detected, and an element contained in the sample from the spectrum of the characteristic X-ray or fluorescent X-ray
  • a beam such as an electron beam or X-ray
  • a characteristic X-ray or fluorescent X-ray generated from the sample is detected, and an element contained in the sample from the spectrum of the characteristic X-ray or fluorescent X-ray
  • An X-ray analyzer using an electron beam may be incorporated in an electron microscope.
  • Patent Document 1 discloses an example of a technique for generating an element distribution by X-ray analysis.
  • an ROI region ⁇ ⁇ of interest
  • characteristic X-rays or fluorescence whose energy is included in the ROI
  • the distribution of each element is obtained by obtaining the X-ray intensity distribution.
  • positioning of the areas where the trace elements are unevenly distributed is based on images other than element distribution images such as electron microscope images or optical microscope images of the sample. Had gone.
  • the element distribution since the element distribution is generated after the ROI is set in advance, the element distribution cannot be acquired for an element for which the ROI is not set. Although it is possible to manually set the ROI after confirming the spectrum of characteristic X-rays or fluorescent X-rays, it is difficult to find a trace element signal from the spectrum, so the element distribution of the trace element is acquired. It is difficult.
  • the positioning method based on images other than the element distribution image an image other than the element distribution image is generated, positioning is performed according to the image, a spectrum is confirmed, the spectrum is confirmed, and a trace element is found. It is necessary to repeat the work until it is done, and there is a problem that it takes time and effort.
  • the content of the information obtained differs between the image other than the element distribution image and the element distribution image, it is not always possible to determine a region where trace elements are unevenly distributed based on the image other than the element distribution image. Therefore, with the conventional method, it is difficult to quickly generate an element distribution that covers the elements contained in the sample.
  • the present invention has been made in view of such circumstances.
  • the purpose of the present invention is to set the ROI and identify the element based on characteristic X-rays or fluorescent X-rays with strong intensity other than the ROI.
  • An object of the present invention is to provide an X-ray analyzer capable of quickly generating an element distribution covering as much as possible the elements contained in a sample by repeating.
  • An X-ray analyzer is an X-ray analyzer that scans a sample with a beam, detects X-rays generated from the sample by scanning, and generates a distribution of elements contained in the sample based on the detection result.
  • An element distribution generation unit that generates the distribution of the element by acquiring, a unit that acquires an X-ray intensity distribution that does not include energy or wavelength in the range, and specified in the intensity distribution acquired by the unit Means for generating a spectrum of X-rays generated from a region on the sample corresponding to a portion having an intensity greater than or equal to the intensity, and a peak included in the spectrum generated by the means.
  • An element identification means for identifying an element contained in the sample, and a setting means for setting a range of X-ray energy or wavelength corresponding to the element identified by the element identification means
  • the element distribution generation means comprising: The method further comprises means for generating a distribution of the elements identified by the element identification means according to the range set by the setting means.
  • the X-ray analyzer generates an element distribution using a set energy or wavelength range, and the intensity of X-rays that do not include energy or wavelength in the already set range is high.
  • An X-ray spectrum obtained from a region on the sample is generated, and a new element is identified from the generated spectrum.
  • the X-ray analyzer sets an energy or wavelength range corresponding to the identified element, and generates an element distribution using the set range.
  • the X-ray analyzer repeats generation of an X-ray spectrum, element identification, setting of an energy or wavelength range, and generation of an element distribution.
  • the X-ray analyzer according to the present invention is characterized by further comprising means for displaying an image representing the distribution every time the element distribution generation means generates an element distribution.
  • the X-ray analyzer displays an element distribution image representing the element distribution, and the user confirms the distribution of each element contained in the sample.
  • the trace element distribution can be generated from the detection result of the X-rays generated in the sample, the labor and time necessary for generating the element distribution can be reduced, and the elements contained in the sample can be used.
  • the present invention has an excellent effect that it is possible to quickly generate a comprehensive element distribution.
  • FIG. 1 is a block diagram showing the configuration of the X-ray analyzer.
  • the X-ray analysis apparatus includes an electron gun 11 that irradiates a sample S with an electron beam (beam), an electron lens system 12, and a sample stage 14 on which the sample S is placed.
  • the electron lens system 12 includes a scanning coil that changes the direction of the electron beam, and corresponds to the scanning means in the present invention.
  • the electron gun 11 and the electron lens system 12 are connected to a control device 3 that controls the entire X-ray analyzer.
  • a planar sample S is shown, but the X-ray analyzer can also measure a sample having another shape such as a spherical shape.
  • An X-ray detector 13 is arranged between the electron lens system 12 and the sample stage 14.
  • the X-ray detector 13 is formed in a shape provided with a hole for passing an electron beam.
  • the X-ray detector 13 is configured using an SDD (SiliconiliDrift Detector) as an X-ray detection element.
  • SDD SiliconiconiliDrift Detector
  • the X-ray detector 13 has a configuration in which a plurality of SDDs are mounted on a substrate in which holes are formed, and a plurality of SDDs are arranged so as to surround the holes.
  • FIG. 1 shows a cross section of the X-ray detector 13.
  • the X-ray detector 13 is disposed at a position where the electron beam passes through the hole, and the incident surface of the X-ray is disposed perpendicular to the axis of the electron beam.
  • the X-ray detector 13 is accompanied by a cooling mechanism (not shown) such as a Peltier element.
  • a cooling mechanism such as a Peltier element.
  • the X-ray detector 13 In a state where the sample S is placed on the sample stage 14, the X-ray detector 13 is disposed in front of the surface of the sample S irradiated with the electron beam.
  • the electron gun 11 emits an electron beam
  • the electron lens system 12 determines the direction of the electron beam
  • the electron beam passes through the hole of the X-ray detector 13 and the sample on the sample table 14. S is irradiated.
  • a characteristic X-ray is generated in the portion irradiated with the electron beam on the sample S, and the generated characteristic X-ray is detected by the X-ray detector 13.
  • the electron beam is indicated by a solid line arrow
  • the characteristic X-ray is indicated by a broken line arrow.
  • the X-ray detector 13 outputs a signal proportional to the detected characteristic X-ray energy.
  • at least the electron gun 11, the electron lens system 12, the X-ray detector 13, and the sample stage 14 are housed in a vacuum box (not shown).
  • the vacuum box is made of a material that shields electron beams and X-rays, and the inside of the vacuum box is kept in a vacuum during the operation of the X-ray analyzer.
  • the X-ray detector 13 is connected to a signal processing unit 2 that processes the output signal.
  • the signal processing unit 2 receives the signal output from the X-ray detector 13, counts the signal of each value, and the relationship between the characteristic X-ray energy detected by the X-ray detector 13 and the count number, that is, the characteristic X-ray. The process which acquires the spectrum of is performed.
  • the signal processing unit 2 is connected to the control device 3.
  • the electron lens system 12 sequentially changes the direction of the electron beam, the electron beam is irradiated onto the sample S while scanning the sample S. As the electron beam scans the sample S, each part in the scanning region of the sample S is sequentially irradiated with the electron beam.
  • the characteristic X-rays generated in the respective portions on the sample S are sequentially detected by the X-ray detector 13.
  • the signal processing unit 2 sequentially generates a spectrum of characteristic X-rays generated in each part on the sample S by sequentially performing signal processing.
  • the signal processing unit 2 sequentially outputs the generated characteristic X-ray spectrum data to the control device 3.
  • FIG. 2 is a block diagram showing an internal configuration of the control device 3.
  • the control device 3 is configured using a computer such as a personal computer.
  • the control device 3 includes a CPU (Central Processing Unit) 31 that performs computation, a RAM (Random Access Memory) 32 that stores temporary data generated by the computation, and a drive that reads information from the recording medium 4 such as an optical disk.
  • Unit 33 and a non-volatile storage unit 34 such as a hard disk.
  • the control device 3 includes an operation unit 35 such as a keyboard or a mouse that accepts a user operation, a display unit 36 such as a liquid crystal display, and an interface unit 37.
  • the interface unit 37 is connected to the electron gun 11, the electron lens system 12, and the signal processing unit 2.
  • the CPU 31 causes the drive unit 33 to read the computer program 41 recorded on the recording medium 4 and stores the read computer program 41 in the storage unit 34.
  • the computer program 41 is loaded from the storage unit 34 to the RAM 32 as necessary, and the CPU 31 executes processing necessary for the X-ray analyzer according to the loaded computer program 41.
  • the computer program 41 may be downloaded from outside the control device 3.
  • the control device 3 receives the characteristic X-ray spectrum data output from the signal processing unit 2 by the interface unit 37 and stores the data in the storage unit 34. Further, the control device 3 controls the operation of the electron lens system 12 connected to the interface unit 37.
  • FIG. 3 is a characteristic diagram showing an example of a spectrum of characteristic X-rays.
  • the horizontal axis represents energy
  • the vertical axis represents the characteristic X-ray count number of each energy.
  • the spectrum shown in FIG. 3 includes peaks indicated by A, B, and C.
  • the peak energy attributed to various elements is known in advance, and by comparing the peak energy attributed to each element with the peak energy included in the spectrum, the element corresponding to the peak included in the spectrum is identified. Is done.
  • the identified element is contained in the sample S.
  • a peak indicated by A is a peak attributed to the element A
  • a peak indicated by B is a peak attributed to the element B
  • a peak indicated by C is a peak attributed to the element C.
  • ROI can be set.
  • FIG. 4 is a characteristic diagram showing an example of ROI.
  • the energy range in which the peak intensity of the element A is equal to or higher than the intensity of the background signal is set as the ROI of the element A.
  • the ROI of element B and the ROI of element C are set similarly.
  • the energy range to be set as the ROI may be determined by other methods such as setting the half width of each peak as the energy width of the ROI.
  • FIG. 5 is a flowchart showing a procedure of processing executed by the X-ray analyzer.
  • the user identifies an element included in the sample S from the characteristic X-ray spectrum obtained in advance, and operates the operation unit 35 to set an ROI corresponding to the identified element in advance. Data indicating a preset ROI is stored in the storage unit 34. However, even when the ROI is not set in advance, the X-ray analyzer can execute the following processing.
  • the CPU 31 transmits a control signal from the interface unit 37 to the electron gun 11 and the electron lens system 12, whereby the X-ray analyzer starts processing. To do.
  • the electron gun 11 emits an electron beam
  • the electron lens system 12 adjusts the direction of the electron beam according to the control from the control device 3, thereby scanning the sample S with the electron beam.
  • the electron lens system 12 scans a region having a predetermined area on the sample S two-dimensionally.
  • the X-ray detector 13 outputs a signal corresponding to the detected characteristic X-ray energy to the signal processing unit 2.
  • the signal processing unit 2 sequentially generates a spectrum of characteristic X-rays generated in each part on the sample S according to the progress of scanning.
  • the CPU 31 reads out data indicating the ROI that has been set from the storage unit 34 and outputs the data from the interface unit 37 to the signal processing unit 2, and the signal processing unit 2 accepts data indicating the ROI.
  • the signal processing unit 2 acquires the count number of the characteristic X-ray in which energy is included in the ROI indicated by the received data from the generated characteristic X-ray spectrum, and the acquired count number and the sample in which the characteristic X-ray is generated By making each part on S correspond, an element distribution for which ROI is set is generated (S2).
  • the signal processing unit 2 When the ROI of a plurality of elements is set, the signal processing unit 2 generates an element distribution for each element using the count number of characteristic X-rays in which energy is included in each ROI.
  • the signal processing unit 2 outputs the generated element distribution data to the control device 3.
  • the control device 3 accepts element distribution data by the interface unit 37, and the CPU 31 stores the element distribution data in the storage unit 34. If no ROI is set, the process of step S2 is skipped.
  • the signal processing unit 2 obtains the count number of the characteristic X-ray whose energy is not included in the already set ROI from the spectrum of the characteristic X-ray, and the obtained count number and the characteristic X-ray are generated.
  • S3 an intensity distribution of characteristic X-rays in which energy is not included in the already set ROI is generated.
  • the CPU 31 displays an element distribution image representing the element distribution generated in step S2 on the display unit 36 (S4).
  • the element distribution image is an image in which the amount of each element contained in each part on the sample S is expressed.
  • 6A, 6B, and 6C are schematic diagrams illustrating examples of element distribution images. 6A shows the distribution of the element A, FIG. 6B shows the distribution of the element B, and FIG. 6C shows the distribution of the element C. The hatched portion in the figure indicates a portion where the characteristic X-ray intensity caused by each element is high on the sample S, that is, a region where the content of each element is high on the sample S.
  • an element distribution image as shown in FIG. 6A, FIG. 6B, or FIG. 6C is displayed on the display unit.
  • 6A, 6B, and 6C individually show a plurality of element distribution images, but the X-ray analyzer displays an element distribution image that represents the distribution of the plurality of elements as one image. Form may be sufficient. If no ROI is set, the CPU 31 does not display the element distribution image on the display unit 36.
  • the CPU 31 receives a termination instruction from the operation unit 35 by a user's operation, obtains a predetermined number of element distributions, or passes a predetermined time. It is determined whether or not to continue the process according to the condition (S5). When the process is not continued (S5: NO), the CPU 31 ends the process. When the process is continued (S5: YES), the CPU 31 adds a new element in addition to the already identified element according to a predetermined condition such as whether a predetermined number of element distributions have been obtained. It is determined whether or not to perform detection (S6). When it is determined not to detect a new element (S6: NO), the CPU 31 returns the process to step S1 and repeats scanning.
  • the signal processing unit 2 next selects a portion in which the intensity of the characteristic X-ray is higher than the specific intensity in the intensity distribution generated in step S3.
  • An area on the sample S corresponding to is identified (S7).
  • the specific intensity a predetermined value may be used, or a value obtained by averaging the intensities of characteristic X-rays included in the intensity distribution may be used.
  • FIG. 7 is a schematic diagram illustrating an example of a characteristic X-ray intensity distribution in which energy is not included in the ROI. The hatched portion in the figure indicates a portion where the characteristic X-ray intensity is high, and corresponds to the region specified in step S7. In the example shown in FIG.
  • the intensity of the characteristic X-ray is low in a portion corresponding to a region where the content of the element A shown in FIG. 6A, the element B shown in FIG. 6B and the element C shown in FIG. 6C is high. ing. In the region specified in step S7, the intensity of the characteristic X-rays that are not caused by the already identified element is high, and therefore there is a possibility that an element different from the already identified element is contained.
  • the CPU 31 operates the electron gun 11 and the electron lens system 12 to scan the sample S with an electron beam, and the X-ray detector 13 detects characteristic X-rays (S8).
  • the signal processing unit 2 sequentially generates a spectrum of characteristic X-rays detected by the X-ray detector 13 and integrates the spectrum of characteristic X-rays generated from each part in the region specified in step S7, thereby scanning.
  • a spectrum of characteristic X-rays generated from the region on the specified sample S is generated (S9). Note that the spectrum may be generated by averaging the spectra of a plurality of characteristic X-rays.
  • the signal processing unit 2 outputs spectrum data to the control device 3.
  • the control device 3 accepts element distribution data by the interface unit 37, and the CPU 31 stores the spectrum data in the storage unit 34.
  • the spectrum of the generated characteristic X-ray is a spectrum corresponding to the content of the element contained in the region on the sample S specified in step S7.
  • FIG. 8 is a characteristic diagram showing an example of the characteristic X-ray spectrum generated in step S9. Since characteristic X-rays from a region where the content of the element already identified is high are not included, the intensity of the peaks due to the elements A, B and C is small. Further, since the spectrum is a characteristic X-ray spectrum from a region that may contain an element different from the element already identified, an element different from the element already identified is present in the sample S. When it is contained, a peak due to the element is included in the spectrum. A peak caused by an element different from the element already identified appears as a relatively large peak. In FIG. 8, a peak irrelevant to any of the element A, the element B, and the element C is indicated by D. The peak indicated by D is a peak caused by the element D.
  • the CPU 31 performs a process of identifying a new element included in the sample S based on the peak included in the generated characteristic X-ray spectrum (S10).
  • the storage unit 34 stores in advance data that records the energy of characteristic X-rays corresponding to various elements.
  • the CPU 31 detects a peak included in the spectrum of the characteristic X-ray and specifies the energy of the detected peak.
  • the CPU 31 identifies the element by comparing the specified energy with the energy of characteristic X-rays corresponding to various elements. For example, the element D due to the peak indicated by D in FIG. 8 is identified.
  • the CPU 31 sets a new ROI that is the energy range of the characteristic X-ray corresponding to the newly identified element (S11). Specifically, the CPU 31 sets the energy range including the peak in the spectrum used for identifying the element to ROI. Note that the energy range to be set as the ROI may be determined by other methods, such as setting the half width of each peak as the energy width of the ROI. In step S11, for example, the ROI of element D is set.
  • step S1 the CPU 31 returns the process to step S1.
  • the CPU 31 outputs the data indicating the ROI set in step S11 from the interface unit 37 to the signal processing unit 2, and the signal processing unit 2 accepts the data indicating the ROI.
  • step S2 an element distribution on the sample S of the newly identified element is generated based on the newly set ROI.
  • step S4 a new element distribution image is displayed on the display unit 36.
  • the FIG. 9 is a schematic diagram illustrating an example of a new element distribution image.
  • FIG. 9 shows the distribution of the element D which is different from any of the elements A, B and C, and the hatched portion in the figure shows a region where the content of the element D is high on the sample S.
  • the distribution of the element D having a lower content than the elements A, B, and C and unevenly distributed in a narrower region is obtained.
  • steps S1 to S11 By repeating the processes of steps S1 to S11, elements included in the sample S are sequentially identified, and element distribution images of the identified elements are sequentially displayed on the display unit 36.
  • the user can confirm the displayed element distribution image.
  • the user can complete the process of the X-ray analyzer by operating the operation unit 35 at the stage where an appropriate number of elements are identified and the element distribution image is displayed.
  • the generation of the characteristic X-ray spectrum and the generation of the element distribution are executed by the signal processing unit 2 that is hardware, it is easy to quickly display the element distribution image.
  • the element distribution of the sample S is generated using the ROI, and the intensity of the characteristic X-ray that does not include energy in the ROI that has already been set is high.
  • a region on the sample S is specified, a characteristic X-ray spectrum obtained from the specified region is generated, and an element for which no ROI is set is identified from the generated spectrum.
  • the intensity of characteristic X-rays that are not caused by an element for which an ROI has already been set is high, there is a possibility that a new element is contained.
  • the region for acquiring characteristic X-rays is limited to the region that may contain new elements, the proportion of the region that contains new elements in the region for acquiring characteristic X-rays is relatively Become bigger. For this reason, in the spectrum of the characteristic X-ray, the peak due to the new element is relatively large. That is, in the characteristic X-ray spectrum obtained from the entire sample S, the trace element peak buried in the background or another peak becomes a detectable peak. For this reason, identification of a trace element becomes easy.
  • the X-ray analysis apparatus generates an element distribution by setting an ROI corresponding to the identified element. Even if the identified trace elements are unevenly distributed, a trace element distribution can be generated.
  • the X-ray analysis apparatus repeats the specification of the region, the generation of the characteristic X-ray spectrum, the element identification, the setting of the ROI, the scan of the sample, and the generation of the element distribution.
  • the ROI setting omission is eliminated, and the elements in the sample S including trace elements can be covered as much as possible. Since the trace element distribution can be generated from the detection result of the characteristic X-ray, the labor and time required for generating the trace element distribution based on the image other than the element distribution image are unnecessary. Therefore, in the present invention, it is possible to easily and quickly generate an element distribution that covers as much as possible the elements contained in the sample S.
  • the CPU 31 may generate a characteristic X-ray spectrum in an energy range excluding the ROI that has already been set.
  • the spectrum in this case does not include the count number of characteristic X-rays corresponding to the ROI that has already been set, and does not include peaks due to elements that have already been identified. For this reason, when the sample S contains an element different from the element already identified, a peak due to the element appears more clearly in the spectrum.
  • the X-ray analyzer may be in a form in which the number of times of scanning the sample S is reduced.
  • the X-ray analysis apparatus may be configured to store data when the sample S is scanned in step S1 in the storage unit 34 and execute the processing after step S2 based on the stored data.
  • the X-ray analysis apparatus executes processing such as spectrum generation, element identification, and element distribution generation based on the data stored in the storage unit 34 without executing the scan in step S8.
  • the X-ray analyzer can easily and quickly generate an element distribution that covers as much as possible the elements contained in the sample S.
  • the X-ray analyzer displays the element distribution image.
  • the X-ray analyzer may not display the element distribution image.
  • the X-ray analysis apparatus may be configured to display information indicating the progress of processing, such as the name of the identified element or the number of identified elements, on the display unit 36 without displaying the element distribution image. .
  • the X-ray analyzer arrange
  • the X-ray analysis apparatus may have a configuration in which the X-ray detector 13 is disposed beside the electron lens system 12.
  • an energy dispersive type that separates and detects characteristic X-rays by energy is shown.
  • an X-ray analyzer separates and detects characteristic X-rays by wavelength. It may be a form.
  • the X-ray analyzer generates a spectrum in which the wavelength of the characteristic X-ray is associated with the count number, and sets the wavelength range of the characteristic X-ray corresponding to a specific element as an ROI.
  • the X-ray detector 13 is a semiconductor detector using SDD.
  • the X-ray detector 13 may be a semiconductor detector other than SDD. Other detectors may be used.
  • the signal processing unit 2 may be configured to execute a part of the processing of the control device 3 described in the present embodiment, and the control device 3 may be configured to perform the signal processing unit described in the present embodiment.
  • a form in which a part of the second process is executed may be used.
  • the X-ray analysis apparatus may have a form in which the signal processing unit 2 and the control device 3 are integrated.
  • the X-ray analysis apparatus according to the present embodiment may be incorporated in an SEM (scanning electron microscope) or a TEM (transmission electron microscope).
  • the X-ray analyzer includes a detector for detecting electrons such as reflected electrons, secondary electrons, or transmitted electrons, and a signal processing unit for processing signals from the detector, for SEM or TEM.
  • the X-ray analyzer when identifying a region on the sample S corresponding to a portion having a high characteristic X-ray intensity that does not include energy in the ROI in step S7, reflects electrons and secondary electrons. Or you may perform the process which specifies an area
  • the sample S is scanned using the electron beam.
  • the X-ray analyzer may be configured to scan the sample S using other beams.
  • the X-ray analyzer may be configured to scan the sample S using an X-ray beam.
  • the X-ray analysis apparatus includes an X-ray source instead of the electron gun 11, does not include the electron lens system 12, and includes means for moving the sample stage 14 in the horizontal direction.
  • the X-ray analyzer scans the sample S with the X-ray beam by moving the sample stage 14 and moving the X-ray irradiation position while irradiating the sample S with the X-ray beam.
  • the X-ray detector 13 detects fluorescent X-rays generated from the sample S.
  • the X-ray analyzer may be configured to scan the sample S using a charged particle beam. Also in these forms, the X-ray analysis apparatus can generate an element distribution that covers as much as possible the elements contained in the sample S.

Abstract

　試料に含まれる元素を可及的に網羅した元素分布を迅速に生成するＸ線分析装置を提供する。　Ｘ線分析装置は、既に設定してあるＲＯＩにエネルギーが含まれないＸ線の強度が高い試料Ｓ上の領域から得られるＸ線のスペクトルを生成し、生成したスペクトルから、ＲＯＩを設定していない新たな元素を同定する。また、Ｘ線分析装置は、同定した元素に対応するＲＯＩを設定して元素分布を生成する。Ｘ線分析装置は、Ｘ線のスペクトルの生成、元素の同定、ＲＯＩの設定、及び元素分布の生成を繰り返す。ＲＯＩの設定漏れが無くなり、試料Ｓ中の元素を可及的に網羅することが可能となる。また、微量元素の分布を迅速に生成することが可能となる。

Description

Ｘ線分析装置
　本発明は、ビームで試料を走査し、試料から発生するＸ線を検出し、試料中の元素分布を生成するＸ線分析装置に関する。
　Ｘ線分析は、電子線又はＸ線等のビームを試料へ照射し、試料から発生する特性Ｘ線又は蛍光Ｘ線を検出し、特性Ｘ線又は蛍光Ｘ線のスペクトルから試料に含有される元素の定性分析又は定量分析を行う分析手法である。またビームで試料を走査しながら特性Ｘ線又は蛍光Ｘ線を検出することにより、試料に含有される元素の分布を得ることができる。電子線を用いるＸ線分析装置は、電子顕微鏡に組み込まれていることもある。特許文献１には、Ｘ線分析により元素分布を生成する技術の例が開示されている。
　従来、元素分布を生成する際には、特定の元素に対応する特性Ｘ線又は蛍光Ｘ線のエネルギー範囲であるＲＯＩ（region of interest）を設定し、ＲＯＩにエネルギーが含まれる特性Ｘ線又は蛍光Ｘ線の強度分布を求めることにより、各元素の分布を取得している。また、試料上で偏在している微量元素の分布を得るためには、試料の電子顕微鏡像又は光学顕微鏡像等の元素分布画像以外の画像を元に、微量元素が偏在している領域の位置決めを行っていた。
特許第３６５４５５１号公報
　従来の方法では、ＲＯＩを予め設定してから元素分布を生成するので、ＲＯＩを設定していない元素については元素分布を取得することはできない。特性Ｘ線又は蛍光Ｘ線のスペクトルを確認してから手作業でＲＯＩを設定することもできるものの、スペクトルから微量元素の信号を発見することは困難であるので、微量元素の元素分布を取得することは困難である。また、元素分布画像以外の画像を元に位置決めをする方法においては、元素分布画像以外の画像を生成し、画像に応じて位置決めを行い、スペクトルを作成し、スペクトルを確認し、微量元素が発見されるまで作業を繰り返す必要があり、手間と時間がかかるという問題がある。更に、元素分布画像以外の画像と元素分布画像とでは得られる情報の内容が異なるので、元素分布画像以外の画像を元に微量元素が偏在している領域を定めることができるとは限らない。従って、従来の方法では、試料に含まれる元素を網羅した元素分布を迅速に生成することは困難である。
　本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、ＲＯＩの設定とＲＯＩ以外での強度が強い特性Ｘ線又は蛍光Ｘ線に基づいた元素の同定とを繰り返すことにより、試料に含まれる元素を可及的に網羅した元素分布を迅速に生成することができるＸ線分析装置を提供することにある。
　本発明に係るＸ線分析装置は、ビームで試料を走査し、走査によって試料から発生するＸ線を検出し、検出結果に基づいて、試料に含まれる元素の分布を生成するＸ線分析装置において、試料上のビームで走査した領域から発生したＸ線の検出結果から、前記試料に含まれる元素に応じて設定されているエネルギー又は波長の範囲にエネルギー又は波長が含まれるＸ線の強度分布を取得することにより、前記元素の分布を生成する元素分布生成手段と、前記範囲にエネルギー又は波長が含まれないＸ線の強度分布を取得する手段と、該手段が取得した前記強度分布中で特定の強度以上になっている部分に対応する前記試料上の領域から発生したＸ線のスペクトルを生成する手段と、該手段が生成した前記スペクトルに含まれるピークに基づいて、前記試料に含まれる元素を同定する元素同定手段と、該元素同定手段が同定した元素に対応するＸ線のエネルギー又は波長の範囲を設定する設定手段とを備え、前記元素分布生成手段は、前記設定手段が設定した前記範囲に応じて、前記元素同定手段が同定した元素の分布を生成する手段を有することを特徴とする。
　本発明においては、Ｘ線分析装置は、設定してあるエネルギー又は波長の範囲を利用して元素分布を生成し、既に設定してある範囲にエネルギー又は波長が含まれないＸ線の強度が高い試料上の領域から得られるＸ線のスペクトルを生成し、生成したスペクトルから、新たな元素を同定する。また、Ｘ線分析装置は、同定した元素に対応するエネルギー又は波長の範囲を設定し、設定した範囲を利用して元素分布を生成する。このように、Ｘ線分析装置は、Ｘ線のスペクトルの生成、元素の同定、エネルギー又は波長の範囲の設定、並びに元素分布の生成を繰り返す。
　本発明に係るＸ線分析装置は、前記元素分布生成手段が元素の分布を生成する都度、前記分布を表した画像を表示する手段を更に備えることを特徴とする。
　本発明においては、Ｘ線分析装置は、元素分布を生成する都度、元素分布を表した元素分布画像を表示し、使用者は、試料に含まれる各元素の分布を確認する。
　本発明にあっては、試料で発生するＸ線の検出結果から微量元素の分布を生成することができるので、元素分布の生成に必要な手間及び時間が削減され、試料に含まれる元素を可及的に網羅した元素分布を迅速に生成することが可能となる等、本発明は優れた効果を奏する。
Ｘ線分析装置の構成を示すブロック図である。 制御装置の内部構成を示すブロック図である。 特性Ｘ線のスペクトルの例を示す特性図である。 ＲＯＩの例を示す特性図である。 Ｘ線分析装置が実行する処理の手順を示すフローチャートである。 元素分布画像の例を示す模式図である。 元素分布画像の例を示す模式図である。 元素分布画像の例を示す模式図である。 ＲＯＩにエネルギーが含まれていない特性Ｘ線の強度分布の例を示す模式図である。 ステップＳ９で生成される特性Ｘ線のスペクトルの例を示す特性図である。 新たな元素分布画像の例を示す模式図である。
　以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
　図１は、Ｘ線分析装置の構成を示すブロック図である。Ｘ線分析装置は、試料Ｓに電子線（ビーム）を照射する電子銃１１と、電子レンズ系１２と、試料Ｓが載置される試料台１４を備えている。電子レンズ系１２は、電子線の方向を変更させる走査コイルを含んでおり、本発明における走査手段に対応する。電子銃１１及び電子レンズ系１２は、Ｘ線分析装置全体を制御する制御装置３に接続されている。なお、図１中には、平面状の試料Ｓを図示しているが、Ｘ線分析装置は、球面状等のその他の形状の試料を測定することも可能である。
　電子レンズ系１２と試料台１４との間には、Ｘ線検出器１３が配置されている。Ｘ線検出器１３は、電子線を通すための孔を設けた形状に形成されている。また、Ｘ線検出器１３は、Ｘ線検出素子としてＳＤＤ（Silicon Drift Detector）を用いて構成されている。例えば、Ｘ線検出器１３は、孔を形成した基板に複数のＳＤＤが実装され、孔を囲んで複数のＳＤＤが配置された構成となっている。図１中には、Ｘ線検出器１３の断面を示している。Ｘ線検出器１３は、孔を電子線が通る位置に配置され、Ｘ線の入射面が電子線の軸に直交して配置されている。また、Ｘ線検出器１３には、ペルチェ素子等の図示しない冷却機構が付属している。試料Ｓが試料台１４に載置された状態では、試料Ｓの電子線が照射される面の前面にＸ線検出器１３が配置されている。制御装置３からの制御信号に従って、電子銃１１が電子線を放出し、電子レンズ系１２が電子線の方向を定め、電子線はＸ線検出器１３の孔を通って試料台１４上の試料Ｓへ照射される。試料Ｓ上で、電子線を照射された部分では、特性Ｘ線が発生し、発生した特性Ｘ線はＸ線検出器１３で検出される。図１には、電子線を実線矢印で示し、特性Ｘ線を破線矢印で示している。Ｘ線検出器１３は、検出した特性Ｘ線のエネルギーに比例した信号を出力する。Ｘ線分析装置の構成の内、少なくとも電子銃１１、電子レンズ系１２、Ｘ線検出器１３及び試料台１４は、図示しない真空箱の中に納められている。真空箱は、電子線及びＸ線を遮蔽する材料で構成されており、Ｘ線分析装置の動作中には真空箱の内部は真空に保たれている。
　Ｘ線検出器１３には、出力した信号を処理する信号処理部２が接続されている。信号処理部２は、Ｘ線検出器１３が出力した信号を受け付け、各値の信号をカウントし、Ｘ線検出器１３が検出した特性Ｘ線のエネルギーとカウント数との関係、即ち特性Ｘ線のスペクトルを取得する処理を行う。信号処理部２は、制御装置３に接続されている。電子レンズ系１２が電子線の方向を順次変更することにより、電子線は試料Ｓ上を走査しながら試料Ｓに照射される。電子線が試料Ｓを走査することにより、試料Ｓの走査領域内の夫々の部分に電子線が順次照射される。電子線が試料Ｓを走査することに伴い、試料Ｓ上の夫々の部分で発生した特性Ｘ線がＸ線検出器１３で順次検出される。信号処理部２は、順次信号処理を行うことにより、試料Ｓ上の夫々の部分で発生した特性Ｘ線のスペクトルを順次生成する。信号処理部２は、生成した特性Ｘ線のスペクトルのデータを制御装置３へ順次出力する。
　図２は、制御装置３の内部構成を示すブロック図である。制御装置３は、パーソナルコンピュータ等のコンピュータを用いて構成されている。制御装置３は、演算を行うＣＰＵ（Central Processing Unit）３１と、演算に伴って発生する一時的なデータを記憶するＲＡＭ（Random Access Memory）３２と、光ディスク等の記録媒体４から情報を読み取るドライブ部３３と、ハードディスク等の不揮発性の記憶部３４とを備えている。また制御装置３は、使用者の操作を受け付けるキーボード又はマウス等の操作部３５と、液晶ディスプレイ等の表示部３６と、インタフェース部３７とを備えている。インタフェース部３７には、電子銃１１、電子レンズ系１２、及び信号処理部２が接続されている。ＣＰＵ３１は、記録媒体４に記録されたコンピュータプログラム４１をドライブ部３３に読み取らせ、読み取ったコンピュータプログラム４１を記憶部３４に記憶させる。コンピュータプログラム４１は必要に応じて記憶部３４からＲＡＭ３２へロードされ、ＣＰＵ３１は、ロードされたコンピュータプログラム４１に従って、Ｘ線分析装置に必要な処理を実行する。なお、コンピュータプログラム４１は、制御装置３の外部からダウンロードされてもよい。制御装置３は、信号処理部２から出力された特性Ｘ線のスペクトルのデータをインタフェース部３７で受け付け、記憶部３４に記憶する。また、制御装置３は、インタフェース部３７に接続された電子レンズ系１２の動作を制御する。
　試料Ｓに含まれる元素は、試料Ｓから得られる特性Ｘ線のスペクトルから同定される。図３は、特性Ｘ線のスペクトルの例を示す特性図である。図中の横軸はエネルギーであり、縦軸は各エネルギーの特性Ｘ線のカウント数である。図３中に示すスペクトルには、Ａ、Ｂ及びＣで示したピークが含まれる。種々の元素に起因するピークのエネルギーは予め知られており、各元素に起因するピークのエネルギーとスペクトルに含まれるピークのエネルギーとを比較することにより、スペクトルに含まれるピークに対応する元素が同定される。同定された元素は、試料Ｓに含まれている。Ａで示したピークは元素Ａに起因するピークであり、Ｂで示したピークは元素Ｂに起因するピークであり、Ｃで示したピークは元素Ｃに起因するピークであるとする。
　元素が同定された後は、ＲＯＩの設定が可能となる。図４は、ＲＯＩの例を示す特性図である。特性Ｘ線のエネルギーの内、元素Ａのピークの強度がバックグラウンド信号の強度以上になっているエネルギーの範囲が元素ＡのＲＯＩとして設定されている。元素ＢのＲＯＩ及び元素ＣのＲＯＩも同様に設定されている。なお、各ピークの半値幅をＲＯＩのエネルギー幅として設定する等、その他の方法で、ＲＯＩとして設定するエネルギーの範囲を定められてもよい。
　図５は、Ｘ線分析装置が実行する処理の手順を示すフローチャートである。使用者は、予め得られた特性Ｘ線のスペクトルから試料Ｓに含まれる元素を同定しておき、操作部３５を操作して、同定した元素に対応したＲＯＩを予め設定しておく。予め設定されたＲＯＩを示すデータは、記憶部３４に記憶されている。但し、ＲＯＩが予め設定されていない状態でも、Ｘ線分析装置は、以下の処理を実行することができる。使用者の操作により操作部３５で受け付けた指示等のトリガに応じて、ＣＰＵ３１がインタフェース部３７から電子銃１１及び電子レンズ系１２へ制御信号を送信することにより、Ｘ線分析装置は処理を開始する。電子銃１１が電子線を放出し、電子レンズ系１２が制御装置３からの制御に従って電子線の方向を調整することにより、電子線で試料Ｓを走査し、Ｘ線検出器１３は特性Ｘ線を検出する（Ｓ１）。電子レンズ系１２は、試料Ｓ上の定められた広さの領域を二次元的に走査する。Ｘ線検出器１３は、検出した特性Ｘ線のエネルギーに応じた信号を信号処理部２へ出力する。信号処理部２は、走査の進展に応じて、試料Ｓ上の夫々の部分で発生した特性Ｘ線のスペクトルを順次生成する。また、ＣＰＵ３１は、既に設定されているＲＯＩを示すデータを記憶部３４から読み出し、インタフェース部３７から信号処理部２へ出力し、信号処理部２は、ＲＯＩを示すデータを受け付ける。
　信号処理部２は、生成した特性Ｘ線のスペクトルから、受け付けたデータが示すＲＯＩにエネルギーが含まれている特性Ｘ線のカウント数を取得し、取得したカウント数と特性Ｘ線が発生した試料Ｓ上の各部分とを対応させることによって、ＲＯＩを設定してある元素の分布を生成する（Ｓ２）。信号処理部２は、複数の元素のＲＯＩが設定されている場合には、夫々のＲＯＩにエネルギーが含まれている特性Ｘ線のカウント数を用いて、夫々の元素について元素分布を生成する。信号処理部２は、生成した元素分布のデータを制御装置３へ出力する。制御装置３は、元素分布のデータをインタフェース部３７で受け付け、ＣＰＵ３１は、元素分布のデータを記憶部３４に記憶させる。なお、ＲＯＩが全く設定されていない場合は、ステップＳ２の処理はスキップされる。信号処理部２は、次に、特性Ｘ線のスペクトルから、既に設定されているＲＯＩにエネルギーが含まれていない特性Ｘ線のカウント数を取得し、取得したカウント数と特性Ｘ線が発生した試料Ｓ上の各部分とを対応させることによって、既に設定されているＲＯＩにエネルギーが含まれていない特性Ｘ線の強度分布を生成する（Ｓ３）。
　ＣＰＵ３１は、次に、ステップＳ２で生成した元素分布を表した元素分布画像を表示部３６に表示させる（Ｓ４）。元素分布画像は、試料Ｓ上の夫々の部分に含有される各元素の量が表現された画像である。図６Ａ、図６Ｂ及び図６Ｃは、元素分布画像の例を示す模式図である。図６Ａは元素Ａの分布を示し、図６Ｂは元素Ｂの分布を示し、図６Ｃは元素Ｃの分布を示している。図中のハッチングの部分は、試料Ｓ上で各元素に起因する特性Ｘ線の強度が高い部分、即ち試料Ｓ上で各元素の含有量が高い領域を示している。ステップＳ４では、図６Ａ、図６Ｂ又は図６Ｃに示す如き元素分布画像が表示部３６に表示される。なお、図６Ａ、図６Ｂ及び図６Ｃには、複数の元素分布画像を個別に示しているが、Ｘ線分析装置は、複数の元素の分布を一つの画像で表した元素分布画像を表示する形態であってもよい。なお、ＲＯＩが全く設定されていない場合は、ＣＰＵ３１は、元素分布画像を表示部３６に表示させない。
　ＣＰＵ３１は、次に、使用者の操作により操作部３５で終了の指示を受け付けたか、予め定められた数の元素の分布が得られたか、又は予め定められた所定の時間が経過した等の所定の条件に応じて、処理を続行するか否かを判定する（Ｓ５）。処理を続行しない場合は（Ｓ５：ＮＯ）、ＣＰＵ３１は処理を終了する。処理を続行する場合は（Ｓ５：ＹＥＳ）、ＣＰＵ３１は、予め定められた数の元素の分布が得られたか等の所定の条件に応じて、既に同定されている元素に加えて新たな元素の検出を行うか否かを判定する（Ｓ６）。新たな元素の検出を行わないと判定された場合は（Ｓ６：ＮＯ）、ＣＰＵ３１は、処理をステップＳ１へ戻し、走査を繰り返す。
　新たな元素の検出を行うと判定された場合は（Ｓ６：ＹＥＳ）、信号処理部２は、次に、ステップＳ３で生成した強度分布中で特性Ｘ線の強度が特定の強度よりも高い部分に対応する試料Ｓ上の領域を特定する（Ｓ７）。特定の強度としては、予め定められている値を用いてもよく、強度分布に含まれている特性Ｘ線の強度を平均した値を用いてもよい。図７は、ＲＯＩにエネルギーが含まれていない特性Ｘ線の強度分布の例を示す模式図である。図中のハッチングの部分は、特性Ｘ線の強度が高い部分を示しており、ステップＳ７で特定された領域に対応する。図７に示した例では、図６Ａに示した元素Ａ、図６Ｂに示した元素Ｂ及び図６Ｃに示した元素Ｃの含有量が高い領域に対応する部分で特性Ｘ線の強度が低くなっている。ステップＳ７で特定された領域では、既に同定されている元素には起因しない特性Ｘ線の強度が高いので、既に同定されている元素とは異なる元素が含有されている可能性がある。
　ＣＰＵ３１は、次に、電子銃１１及び電子レンズ系１２を動作させて電子線で試料Ｓを走査させ、Ｘ線検出器１３は特性Ｘ線を検出する（Ｓ８）。信号処理部２は、Ｘ線検出器１３が検出した特性Ｘ線のスペクトルを順次生成し、ステップＳ７で特定した領域内の各部分から発生した特性Ｘ線のスペクトルを積算することにより、走査が終了した段階で、特定した試料Ｓ上の領域から発生した特性Ｘ線のスペクトルを生成する（Ｓ９）。なお、複数の特性Ｘ線のスペクトルを平均することによってスペクトルを生成してもよい。信号処理部２は、スペクトルのデータを制御装置３へ出力する。制御装置３は、元素分布のデータをインタフェース部３７で受け付け、ＣＰＵ３１は、スペクトルのデータを記憶部３４に記憶させる。生成した特性Ｘ線のスペクトルは、ステップＳ７で特定した試料Ｓ上の領域に含まれる元素の含有量に応じたスペクトルである。
　図８は、ステップＳ９で生成される特性Ｘ線のスペクトルの例を示す特性図である。既に同定されている元素の含有量が高い領域からの特性Ｘ線は含まれていないので、元素Ａ、元素Ｂ及び元素Ｃに起因するピークの強度は小さい。また、スペクトルは、既に同定されている元素とは異なる元素が含有されている可能性がある領域からの特性Ｘ線のスペクトルであるので、既に同定されている元素とは異なる元素が試料Ｓに含まれている場合は、その元素に起因するピークがスペクトルに含まれる。既に同定されている元素とは異なる元素に起因するピークは、相対的に大きなピークとなって表れる。図８では、元素Ａ、元素Ｂ及び元素Ｃの何れとも無関係なピークをＤで示している。Ｄで示したピークは元素Ｄに起因するピークであるとする。
　ＣＰＵ３１は、次に、生成した特性Ｘ線のスペクトルに含まれるピークに基づいて、試料Ｓに含まれる新たな元素を同定する処理を行う（Ｓ１０）。記憶部３４は、種々の元素に対応する特性Ｘ線のエネルギーを記録したデータを予め記憶している。ステップＳ１０では、ＣＰＵ３１は、特性Ｘ線のスペクトルに含まれるピークを検出し、検出したピークのエネルギーを特定する。ＣＰＵ３１は、特定したエネルギーと種々の元素に対応する特性Ｘ線のエネルギーとを比較することによって、元素を同定する。例えば、図８中にＤで示したピークが起因する元素Ｄが同定される。
　ＣＰＵ３１は、次に、新たに同定した元素に対応する特性Ｘ線のエネルギー範囲である新たなＲＯＩを設定する（Ｓ１１）。具体的には、ＣＰＵ３１は、元素を同定するために用いたスペクトル中のピークが含まれるエネルギー範囲をＲＯＩに設定する。なお、各ピークの半値幅をＲＯＩのエネルギー幅として設定する等、その他の方法で、ＲＯＩとして設定するエネルギーの範囲を定めてもよい。ステップＳ１１では、例えば元素ＤのＲＯＩが設定される。
　ＣＰＵ３１は、次に、処理をステップＳ１へ戻す。このとき、ＣＰＵ３１は、ステップＳ１１で設定したＲＯＩを示すデータを、インタフェース部３７から信号処理部２へ出力し、信号処理部２は、ＲＯＩを示すデータを受け付ける。その後、ステップＳ２で、新たに設定されたＲＯＩに基づいて、新たに同定された元素の試料Ｓ上での元素分布が生成され、ステップＳ４で、新たな元素分布画像が表示部３６に表示される。図９は、新たな元素分布画像の例を示す模式図である。図９には、元素Ａ、元素Ｂ及び元素Ｃの何れとも異なる元素Ｄの分布を示し、図中のハッチングの部分は、試料Ｓ上で元素Ｄの含有量が高い領域を示している。元素Ａ、元素Ｂ及び元素Ｃよりも含有量が低く、より狭い領域に偏在している元素Ｄの分布が得られている。
　ステップＳ１～Ｓ１１の処理が繰り返されることにより、試料Ｓに含まれる元素が順次同定され、同定された元素の元素分布画像が表示部３６に順次表示される。使用者は、表示された元素分布画像を確認することができる。使用者は、適度な数の元素が同定され、元素分布画像が表示された段階で、操作部３５を操作して、Ｘ線分析装置の処理を終了させることができる。また、特性Ｘ線のスペクトルの生成と元素分布の生成とをハードウェアである信号処理部２で実行しているので、元素分布画像の迅速な表示が容易となる。
　以上詳述したように、本発明のＸ線分析装置では、ＲＯＩを利用して試料Ｓの元素分布を生成し、既に設定してあるＲＯＩにエネルギーが含まれていない特性Ｘ線の強度が高い試料Ｓ上の領域を特定し、特定した領域から得られる特性Ｘ線のスペクトルを生成し、生成したスペクトルから、ＲＯＩを設定していない元素を同定する。特定した領域では、既にＲＯＩが設定されている元素には起因しない特性Ｘ線の強度が高いので、新たな元素が含有されている可能性がある。特性Ｘ線を取得する領域が、新たな元素が含有されている可能性のある領域に限定されるので、特性Ｘ線を取得する領域中で新たな元素が含有されている領域の割合が相対的に大きくなる。このため、特性Ｘ線のスペクトルでは、新たな元素に起因するピークが相対的に大きくなる。即ち、試料Ｓ全体から得られた特性Ｘ線のスペクトルではバックグラウンド又は他のピークに埋もれていた微量元素のピークが、検出可能なピークとなる。このため、微量元素の同定が容易になる。また、Ｘ線分析装置は、同定した元素に対応するＲＯＩを設定して元素分布を生成する。同定した微量元素が偏在していたとしても、微量元素の分布を生成することができる。更に、Ｘ線分析装置は、領域の特定、特性Ｘ線のスペクトルの生成、元素の同定、ＲＯＩの設定、試料の走査、及び元素分布の生成を繰り返す。ＲＯＩの設定漏れが無くなり、微量元素を含む試料Ｓ中の元素を可及的に網羅することが可能となる。特性Ｘ線の検出結果から微量元素の分布を生成することができるので、元素分布画像以外の画像を元に微量元素の分布を生成するために必要であった手間及び時間が不必要となる。従って、本発明では、試料Ｓに含まれる元素を可及的に網羅した元素分布を容易にしかも迅速に生成することが可能となる。
　なお、Ｘ線分析装置が実行する処理の内、ステップＳ９では、ＣＰＵ３１は、既に設定されているＲＯＩを除外したエネルギー範囲で特性Ｘ線のスペクトルを生成してもよい。この場合のスペクトルには、既に設定されているＲＯＩに対応する特性Ｘ線のカウント数が含まれておらず、既に同定されている元素に起因するピークが含まれない。このため、既に同定されている元素とは異なる元素が試料Ｓに含まれている場合は、その元素に起因するピークがより明確にスペクトル中に現れる。
　また、本実施の形態においては、ステップＳ１～Ｓ１１の処理で試料Ｓの走査を繰り返す形態を示したが、Ｘ線分析装置は、試料Ｓを走査する回数をより少なくした形態であってもよい。例えば、Ｘ線分析装置は、ステップＳ１で試料Ｓの走査を行ったときのデータを記憶部３４に記憶し、記憶したデータに基づいてステップＳ２以降の処理を実行する形態であってもよい。この形態では、Ｘ線分析装置は、ステップＳ８での走査を実行することなく、記憶部３４に記憶したデータに基づいて、スペクトルの生成、元素の同定及び元素分布の生成等の処理を実行する。この形態においても、Ｘ線分析装置は、試料Ｓに含まれる元素を可及的に網羅した元素分布を容易にしかも迅速に生成することができる。
　また、本実施の形態においては、Ｘ線分析装置が元素分布画像を表示する形態を示したが、Ｘ線分析装置は、元素分布画像を表示しない形態であってもよい。例えば、Ｘ線分析装置は、元素分布画像を表示せずに、同定した元素の名前又は同定した元素の数等、処理の進捗状況を示す情報を表示部３６に表示する形態であってもよい。
　また、本実施の形態においては、Ｘ線検出器１３を電子線の軸に交差する位置に配置した形態を示したが、Ｘ線分析装置は、Ｘ線検出器１３を他の位置に配置した形態であってもよい。例えば、Ｘ線分析装置は、電子レンズ系１２の脇にＸ線検出器１３を配置した形態であってもよい。また、本実施の形態においては、特性Ｘ線をエネルギー別に分離して検出するエネルギー分散型の形態を示したが、Ｘ線分析装置は、特性Ｘ線を波長別に分離して検出する波長分散型の形態であってもよい。この形態では、Ｘ線分析装置は、特性Ｘ線の波長とカウント数とが対応づけられたスペクトルを生成し、また、ＲＯＩとして特定の元素に対応する特性Ｘ線の波長範囲を設定する処理を行う。また、本実施の形態においては、Ｘ線検出器１３はＳＤＤを用いた半導体検出器であるとしたが、Ｘ線検出器１３は、ＳＤＤ以外の半導体検出器であってもよく、半導体検出器以外の検出器であってもよい。
　また、信号処理部２は、本実施の形態で説明した制御装置３の処理の一部を実行する形態であってもよく、また、制御装置３は、本実施の形態で説明した信号処理部２の処理の一部を実行する形態であってもよい。また、Ｘ線分析装置は、信号処理部２と制御装置３とが一体になった形態であってもよい。また、本実施の形態に係るＸ線分析装置は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）又はＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）に組み込まれた形態であってもよい。この形態では、Ｘ線分析装置には、ＳＥＭ又はＴＥＭ用に、反射電子、二次電子又は透過電子等の電子を検出する検出器と、検出器からの信号を処理する信号処理部とが備えられる。また、この形態では、Ｘ線分析装置は、ステップＳ７でＲＯＩにエネルギーが含まれない特性Ｘ線の強度が高い部分に対応する試料Ｓ上の領域を特定する際に、反射電子、二次電子又は透過電子の強度のコントラストに基づいて領域を特定する処理を行ってもよい。
　また、本実施の形態においては、電子線を用いて試料Ｓを走査する形態を示したが、Ｘ線分析装置は、その他のビームを用いて試料Ｓを走査する形態であってもよい。例えば、Ｘ線分析装置は、Ｘ線のビームを用いて試料Ｓを走査する形態であってもよい。この形態では、Ｘ線分析装置は、電子銃１１の代わりにＸ線源を備え、電子レンズ系１２を備えておらず、試料台１４を水平方向に移動させる手段を備える。Ｘ線分析装置は、Ｘ線のビームを試料Ｓへ照射しながら、試料台１４を動かしてＸ線照射位置を移動させることにより、Ｘ線のビームで試料Ｓを走査する。Ｘ線検出器１３は、試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線を検出する。また、Ｘ線分析装置は、荷電粒子のビームを用いて試料Ｓを走査する形態であってもよい。これら形態においても、Ｘ線分析装置は、試料Ｓに含まれる元素を可及的に網羅した元素分布を生成することができる。
　１１　電子銃
　１２　電子レンズ系
　１３　Ｘ線検出器
　１４　試料台
　２　信号処理部
　３　制御装置
　３１　ＣＰＵ
　３４　記憶部
　３６　表示部

Claims (2)

  1. 　ビームで試料を走査し、走査によって試料から発生するＸ線を検出し、検出結果に基づいて、試料に含まれる元素の分布を生成するＸ線分析装置において、
    　試料上のビームで走査した領域から発生したＸ線の検出結果から、前記試料に含まれる元素に応じて設定されているエネルギー又は波長の範囲にエネルギー又は波長が含まれるＸ線の強度分布を取得することにより、前記元素の分布を生成する元素分布生成手段と、
    　前記範囲にエネルギー又は波長が含まれないＸ線の強度分布を取得する手段と、
    　該手段が取得した前記強度分布中で特定の強度以上になっている部分に対応する前記試料上の領域から発生したＸ線のスペクトルを生成する手段と、
    　該手段が生成した前記スペクトルに含まれるピークに基づいて、前記試料に含まれる元素を同定する元素同定手段と、
    　該元素同定手段が同定した元素に対応するＸ線のエネルギー又は波長の範囲を設定する設定手段とを備え、
    　前記元素分布生成手段は、
    　前記設定手段が設定した前記範囲に応じて、前記元素同定手段が同定した元素の分布を生成する手段を有すること
    　を特徴とするＸ線分析装置。
  2. 　前記元素分布生成手段が元素の分布を生成する都度、前記分布を表した画像を表示する手段を更に備えること
    　を特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
PCT/JP2012/081437 2011-12-09 2012-12-05 Ｘ線分析装置 WO2013084905A1 (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015125604A1 (ja) * 2014-02-18 2015-08-27 株式会社堀場製作所 Ｘ線分析装置及びコンピュータプログラム

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9933375B2 (en) * 2015-09-25 2018-04-03 Olympus Scientific Solutions Americas, Inc. XRF/XRD system with dynamic management of multiple data processing units
CN107941830A (zh) * 2017-12-27 2018-04-20 钢研纳克检测技术股份有限公司 X射线荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统
JP7263379B2 (ja) * 2018-09-19 2023-04-24 株式会社堀場製作所 元素検出方法、元素検出装置、及びコンピュータプログラム

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3654551B2 (ja) 1997-03-20 2005-06-02 株式会社堀場製作所 エネルギー分散型ｘ線マイクロアナライザ
JP2009250867A (ja) * 2008-04-09 2009-10-29 Jeol Ltd エネルギー分散型ｘ線分光器を備えるｘ線分析装置
JP2010164442A (ja) * 2009-01-16 2010-07-29 Jeol Ltd エネルギー分散型ｘ線分光器による分析方法及びｘ線分析装置
JP2011038939A (ja) * 2009-08-13 2011-02-24 Jeol Ltd エネルギー分散型ｘ線分析装置のスペクトルの分類方法及び装置

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5408098A (en) * 1993-09-10 1995-04-18 International Business Machines Corporation Method and apparatus for detecting low loss electrons in a scanning electron microscope
US5578823A (en) * 1994-12-16 1996-11-26 Hitachi, Ltd. Transmission electron microscope and method of observing element distribution by using the same
JP3687541B2 (ja) * 1999-01-04 2005-08-24 株式会社日立製作所 元素マッピング装置、走査透過型電子顕微鏡および元素マッピング方法
US6909770B2 (en) * 2001-12-05 2005-06-21 The United States Of America As Represented By The United States National Aeronautics And Space Administration Methods for identification and verification using vacuum XRF system
US7245696B2 (en) * 2002-05-29 2007-07-17 Xradia, Inc. Element-specific X-ray fluorescence microscope and method of operation
EP2250474A4 (en) * 2008-02-06 2011-11-02 Fei Co METHOD AND SYSTEM FOR ANALYZING SPECTRAL DATA

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3654551B2 (ja) 1997-03-20 2005-06-02 株式会社堀場製作所 エネルギー分散型ｘ線マイクロアナライザ
JP2009250867A (ja) * 2008-04-09 2009-10-29 Jeol Ltd エネルギー分散型ｘ線分光器を備えるｘ線分析装置
JP2010164442A (ja) * 2009-01-16 2010-07-29 Jeol Ltd エネルギー分散型ｘ線分光器による分析方法及びｘ線分析装置
JP2011038939A (ja) * 2009-08-13 2011-02-24 Jeol Ltd エネルギー分散型ｘ線分析装置のスペクトルの分類方法及び装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP2790016A4

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015125604A1 (ja) * 2014-02-18 2015-08-27 株式会社堀場製作所 Ｘ線分析装置及びコンピュータプログラム

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