CN107941830A - X射线荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪的关键功能部件，特别涉及一种用于波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统。该系统通过成像模块精确定位待测样品表面区域，驱动样品移动到指定位置，进行能谱全元素分布分析和波谱单元素分布分析，经过数据定性定量分析模块将能谱数据与波谱数据结合，得到样品表面待测区域的元素含量的分布分析信息，通过数据图象处理模块建立二维和三维数据模型并显示。本发明将能谱快速扫描与波谱对重点区域精细扫描相结合，对样品进行快速高精度定位分析，提高分析速度和分析灵敏度，将常规分析与元素分布分析相结合，波谱与能谱相结合，拓展了WEDXRF光谱仪应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪(以下简称WEDXRF光谱仪)的关键功能部件，特别涉及一种适用于波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统。
背景技术
随着现代科技的发展，各种高强度、高韧性新型金属材料日趋纯净化和匀质化，但常规的光谱仪主要以整体样品分析为主，溶液进样的ICP光谱仪/质谱仪仅能获得取样部分的平均化学成分数据，而材料的组织结构、性能与能够表征“材料均匀性”的元素成分分布信息的关系更为直接，因此，开发行之有效的元素分布分析技术对样品进行微区分析至关重要。
现有的元素分布分析手段有火花光谱原位分析仪、辉光光谱仪、激光光谱原位分析仪等，其中，火花光谱原位分析仪发展成熟，但要求样品导电、灵敏度低、适于平面样品；辉光光谱仪对样品均匀剥蚀，剥蚀斑点＞4mm，适合深度分布分析,表面分布分析分辨率低；激光光谱原位分析仪的剥蚀斑点小，样品不需要导电，但为保持灵敏度的大功率激光器影响剥蚀斑点质量。X射线荧光光谱仪由于其可直接对块状、液体、粉末样品进行绝对无损的分析，同时可对小区域或微区样品进行分布分析，检测灵敏度高，获得了广泛应用。
现有技术中的带分布分析功能的X射线荧光光谱仪对于块状样品的元素分布分析，均采用单独用能谱扫描模式或单独用波谱扫描模式，单独用能谱分布分析扫描方式速度快，但灵敏度低，轻元素探测能力不能满足需要；单独用波谱分布分析扫描模式速度慢，但灵敏度高，能获得轻元素的准确信息。但是波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，至今还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于WEDXRF光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统，使WEDXRF光谱仪既能进行常规的整体样品分析，又可以提供波谱能谱复合扫描的样品元素分布分析，同时实现能谱快速扫描以及波谱对重点区域精细扫描，通过波谱能谱功能的合理搭配，配合专用的高精度三维样品移动平台与CCD照相成像模块，对指定区域的样品信息进行能谱快速分布分析、重点区域波谱精细分布分析，结合两种扫描方式的优点，不仅能迅速准确的寻找到待测量目标区(mm尺度)，也能为该微区成长或形成的周围环境提供重要信息，并通过数据图象处理模块建立样品二维与三维立体数据模型并进行处理与显示，同时建立能量色散数据处理模型与样品小面积分析的波长色散定量分析模型。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明的设计思想在于，在WEDXRF光谱仪进行样品整体分析时，可以单独使用波谱分析模式或者能谱分析模式；在WEDXRF光谱仪进行样品的元素分布分析时，结合使用波谱分析模式与能谱分析模式，此时，系统通过CCD照相成像模块精确定位需要关注的样品表面区域(mm尺度)，驱动样品移动平台快速精确(极坐标情况下，半径R精度达μm级，角度Θ精度达0.5°)的移动样品到指定位置后，将探测采集模块切换到能谱模式，采用Si半导体探测器对样品进行全元素快速分布分析，然后再将探测采集模块切换到波谱模式，当采集轻元素时采用正比计数器，采集重元素时采用闪烁计数器，对样品指定位置进行波谱单元素精确扫描，最终将采集到的X荧光强度与能量信息回传到上位机，上位机经过数据定性定量分析模块将能谱分析数据与波谱分析数据相结合，获得样品指定位置的元素含量信息，从而得到样品表面的元素含量的分布分析信息，最终通过数据图象处理模块建立直观立体的二维与三维数据模型。
一种X荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统，该X射线荧光光谱仪为波谱能谱复合型，可选择性地进行能谱测量和/或波谱测量，该系统包括：操作界面模块1、软硬件通讯模块2、CCD照相成像模块3、样品移动平台控制模块4、探测器切换模块5、数据定性定量分析模块6和数据图象处理模块7；所述操作界面模块1通过软硬件通讯模块2分别与CCD照相成像模块3、样品移动平台控制模块4、探测器切换模块5、数据定性定量分析模块6和数据图象处理模块7连接；其中：
所述CCD照相成像模块3拍摄样品测量面的图像，通过软硬件通讯模块2将图像回传至操作界面模块1；
用户通过所述操作界面模块1人工或自动选择需要重点关注的样品表面区域；
所述样品移动平台控制模块4根据重点关注的样品表面区域将样品移动至指定目标位置；
所述探测器切换模块5首先将探测采集模块切换到能谱模式进行能谱全元素快速扫描，然后将探测采集模块切换到波谱模式进行波谱单元素精细扫描；
数据定性定量分析模块6对探测采集模块扫描得到的X荧光强度与能量信息进行波谱数据与能谱数据相结合的综合分析，将得到的样品指定位置的元素含量分布分析信息输送到数据图象处理模块7进行处理，最终建立直观立体的二维和/或三维数据模型，并通过软硬件通讯模块2将数据模型信息回传至操作界面模块1并显示。
所述操作界面模块1包括样品成像显示界面、点选坐标显示界面和二维与三维数据显示界面；其中，样品成像显示界面显示CCD照相成像模块3拍摄的高清样品测量面的图像；点选坐标显示界面将用户在样品成像显示界面点选的目标分析区域的位置用坐标显示，以待后续测量分析，目标分析区域为mm尺度；二维与三维数据显示界面将分析得到的二维与三维数据模型用图形显示。
所述操作界面模块1通过软硬件通讯模块2与CCD照相成像模块3之间采用USB传输的通讯方式；数据图象处理模块6通过软硬件通讯模块2与操作界面模块1之间采用以太网传输的通讯方式。
所述CCD照相成像模块3的微型照相机的像素为1000～2000万，拍照位置在样品进样位置正上方。
所述样品移动平台控制模块4包括移动平台通讯传输单元、半径R移动控制单元、角度Θ移动控制单元、高度h移动控制单元和传感反馈单元；其中，所述半径R移动控制单元、角度Θ移动控制单元和高度h移动控制单元分别由二相步进电机驱动，实现样品极坐标下三维精确运动，其中，半径R精度达μm级，角度Θ精度达0.5°。
探测器切换模块5的波谱模式的探测采集模块包括正比计数器和闪烁计数器，正比计数器用于被测元素原子序数不大于Mg时的波谱轻元素测量，闪烁计数器用于被测元素原子序数大于Mg时的波谱重元素测量。
所述探测器切换模块5的切换装置由一个二相步进电机驱动。
所述数据定性定量分析模块6实现对被测样品的智能化定性分析并建立能量色散数据处理模型，同时实现对样品指定位置的元素含量分布分析信息并建立小面积分析的波长色散定量分析模型。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明分布分析图像采集与数据处理系统可实现在高真空环境中运行，提高了WEDXRF光谱仪的可靠性。系统设计可以在高真空环境条件下运行的CCD照相成像系统，可以精确定位需要重点关注的样品表面区域，使WEDXRF光谱仪实现对样品的高精度定位分析；系统设计可以在高真空环境条件下运行的三维样品移动平台，可以驱动样品快速精确运动到关注区域，使WEDXRF光谱仪实现对样品的快速测量分析；系统采用能量色散数据处理模型和波长色散定量分析模型，实现了对样品指定位置多元素粗测量和指定元素的高精度测量，拓展了WEDXRF光谱仪的应用领域；系统采用数据图像处理模块对测量得到的样品表面的元素含量的分布分析信息进行处理，实现了WEDXRF光谱仪的二维与三维图像的直观立体显示；系统通过波谱数据处理和能谱数据处理相结合的方式，提出了能谱快速扫描与波谱对重点区域精细扫描相结合的分布分析方法，并在此条件下实现区域扫描，缩短了区域扫描分析的时间，大幅度提高了WEDXRF光谱仪的扫描速度、有效的提高了仪器的分析灵敏度，同时系统还可以根据实际测试需要单独使用能谱分布分析模式和波谱分布分析模式，拓展了仪器应用领域。
本发明分布分析图像采集与数据处理系统将常规分析和元素分布分析相结合，最大限度的发挥波谱与能谱的优势，具有可靠性高、精度高、稳定性好、速度快、分析范围广、实时性高等显著优点，可广泛应用于有同样需求的仪器中。
附图说明
图1为本发明X射线荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统的系统框图。
其中附图标记为：
1 操作界面模块
2 软硬件通讯模块
3 CCD照相成像模块
4 样品移动平台控制模块
5 探测器切换模块
6 数据定性定量分析模块
7 数据图象处理模块
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
如图1所示，一种X射线荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统，包括操作界面模块1、软硬件通讯模块2、CCD照相成像模块3、样品移动平台控制模块4、探测器切换模块5、数据定性定量分析模块6和数据图象处理模块7。
所述操作界面模块1通过软硬件通讯模块2分别与CCD照相成像模块3、样品移动平台控制模块4、探测器切换模块5、数据定性定量分析模块6和数据图象处理模块7连接。
其中，CCD照相成像模块3拍摄样品测量面的图像，通过软硬件通讯模块2将图像回传至操作界面模块1。
用户通过操作界面模块1点选需要重点关注的样品表面区域。
样品移动平台控制模块4根据重点关注的样品表面区域将样品移动至指定目标位置，所述指定目标位置为激发X荧光强度最稳定的位置。
探测器切换模块5首先将探测采集模块切换到能谱模式进行能谱全元素快速扫描，然后将探测采集模块切换到波谱模式进行波谱单元素精细扫描。所述波谱模式的探测采集模块包括正比计数器和闪烁计数器，正比计数器用于被测元素原子序数不大于Mg时的波谱轻元素测量，闪烁计数器用于被测元素原子序数大于Mg时的波谱重元素测量。
数据定性定量分析模块6对探测采集模块扫描得到的X荧光强度与能量信息进行波谱数据与能谱数据相结合的综合分析，将得到的样品指定位置的元素含量分布分析信息输送到数据图象处理模块7进行处理，最终建立直观立体的二维和三维数据模型，并通过软硬件通讯模块2将信息回传至操作界面模块1并显示。
所述待测样品为cm-mm尺度。
所述操作界面模块1包括样品成像显示界面、点选坐标显示界面和二维与三维数据显示界面。
样品成像显示界面显示CCD照相成像模块3拍摄的高清样品测量面的图像。
点选坐标显示界面将用户在样品成像显示界面点选的目标分析区域的位置坐标显示，以待后续测量分析，目标分析区域为mm尺度。
二维与三维数据显示界面将分析得到的二维与三维数据模型显示。
操作界面模块1通过软硬件通讯模块2与CCD照相成像模块3采用USB传输的通讯方式；操作界面模块1通过软硬件通讯模块2与数据图象处理模块6采用以太网传输的通讯方式。
所述CCD照相成像模块3包括微型照相机、采集成像单元、成像通讯传输单元和机械固定单元，微型照相机的像素为1400万，拍照位置在样品进样位置正上方。
所述样品移动平台控制模块4包括移动平台通讯传输单元、半径R移动控制单元、角度Θ移动控制单元、高度h移动控制单元和传感反馈单元。所述半径R移动控制单元、角度Θ移动控制单元和高度h移动控制单元均为一个二相步进电机，可实现样品极坐标下三维精确运动，其中，半径R精度达μm级，角度Θ精度达0.5°。
所述探测器切换模块5其切换装置由一个二相步进电机驱动，可实现根据用户需求将探测器精确切换到能谱探测器进行能谱全元素快速扫描，切换到波谱正比计数器进行波谱轻元素精细扫描，切换到波谱闪烁计数器进行波谱重元素精细扫描。
所述数据定性定量分析模块6实现对被测样品的智能化定性分析并建立能量色散数据处理模型，同时实现对样品指定位置的元素含量分布分析信息并建立小面积分析的波长色散定量分析模型。
一种使用X射线荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统的处理方法，可选择性地进行能谱测量和/或波谱测量，该方法包括如下步骤：
a.CCD照相成像模块3拍摄样品测量面的图像，通过软硬件通讯模块2将图像回传至操作界面模块1；
b.用户通过所述操作界面模块1人工或自动选择需要重点关注的样品表面区域；
c.样品移动平台控制模块4根据重点关注的样品表面区域将样品移动至指定目标位置；
d.探测器切换模块5首先将探测采集模块切换到能谱模式进行能谱全元素快速扫描，然后将探测采集模块切换到波谱模式进行波谱单元素精细扫描；
e.数据定性定量分析模块6对探测采集模块扫描得到的X荧光强度与能量信息进行波谱数据与能谱数据相结合的综合分析，将得到的样品指定位置的元素含量分布分析信息输送到数据图象处理模块7进行处理，最终建立直观立体的二维和/或三维数据模型，并通过软硬件通讯模块2将信息回传至操作界面模块1并显示。
本发明的工作过程如下：
系统上电工作后，系统通过CCD照相成像模块3的微型照相机采集样品测量面的图像，并通过软硬件通讯模块2将图像回传至操作界面模块1，用户通过操作界面模块1点选需要重点关注的样品表面区域(mm尺度)，待用户选择完成，系统通过样品移动平台控制模块4移动样品至激发X荧光强度最稳定的位置，通过探测器切换模块5首先将探测采集模块切换到能谱模式进行能谱全元素快速扫描，接着将探测采集模块切换到波谱模式(采集轻元素时切换到正比计数器，采集重元素时切换到闪烁计数器)进行波谱单元素精细扫描，扫描得到的X射线荧光强度与能量信息通过系统的数据定性定量分析模块6进行波谱数据与能谱数据的综合分析，得到样品指定位置的元素含量分布分析信息后送入系统的数据图象处理模块7进行处理，最终建立直观立体的二维和三维数据模型，并通过软硬件通讯模块2将信息回传至操作界面模块1并显示。
1、CCD照相成像模块3工作过程：当需要进行区域分布分析时，用户根据需求选择点测量或面测量，模块通过微型照相机采集待测样品测量面图像，通过采集成像单元将图像采集成像，最终通过成像通讯传输单元将图像传输到操作界面模块1。
2、样品移动平台控制模块4工作过程：当需要将样品精确移动到指定位置时，模块首先通过移动平台通讯传输单元接收指定的目标位置信息，接着通过半径R移动单元将样品移动到指定的R位置(精度达μm级)，然后通过角度Θ移动控制单元将样品移动到指定的Θ位置(精度达0.5°)，通过高度h移动控制单元将样品移动到指定的h高度，此时传感反馈单元将样品实时位置信息通过移动平台通讯传输单元回传到上位机显示。
3、数据定性定量分析模块6工作过程：当数据定性定量分析模块(6)得到待测样品的X射线荧光强度信息时，模块根据用户需求选择定性分析或定量分析，对于定性分析，模块将借鉴专家系统和模式识别的思路，提炼X射线荧光光谱分析的专家知识，建立知识库和X射线荧光光谱谱线库，然后与谱峰自动识别技术相结合，实现对被测样品的智能化定性分析并建立能量色散数据处理模型；对于定量分析，模块将建立用户可选的基体效应校正数学模型(其中包括经验系数法、理论影响系数法、基本参数法等内容)，最终得到样品指定位置的元素含量并建立小面积分析的定量分析模型。
Claims (8)
1.一种X荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统，该X射线荧光光谱仪为波谱能谱复合型，可选择性地进行能谱测量和/或波谱测量，其特征在于：该系统包括：操作界面模块(1)、软硬件通讯模块(2)、CCD照相成像模块(3)、样品移动平台控制模块(4)、探测器切换模块(5)、数据定性定量分析模块(6)和数据图象处理模块(7)；所述操作界面模块(1)通过软硬件通讯模块(2)分别与CCD照相成像模块(3)、样品移动平台控制模块(4)、探测器切换模块(5)、数据定性定量分析模块(6)和数据图象处理模块(7)连接；其中：
所述CCD照相成像模块(3)拍摄样品测量面的图像，通过软硬件通讯模块(2)将图像回传至操作界面模块(1)；
用户通过所述操作界面模块(1)人工或自动选择需要重点关注的样品表面区域；
所述样品移动平台控制模块(4)根据重点关注的样品表面区域将样品移动至指定目标位置；
所述探测器切换模块(5)首先将探测采集模块切换到能谱模式进行能谱全元素快速扫描，然后将探测采集模块切换到波谱模式进行波谱单元素精细扫描；
数据定性定量分析模块(6)对探测采集模块扫描得到的X荧光强度与能量信息进行波谱数据与能谱数据相结合的综合分析，将得到的样品指定位置的元素含量分布分析信息输送到数据图象处理模块(7)进行处理，最终建立直观立体的二维和/或三维数据模型，并通过软硬件通讯模块(2)将数据模型信息回传至操作界面模块(1)并显示。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统，其特征在于：
所述操作界面模块(1)包括样品成像显示界面、点选坐标显示界面和二维与三维数据显示界面；其中，样品成像显示界面显示CCD照相成像模块(3)拍摄的高清样品测量面的图像；点选坐标显示界面将用户在样品成像显示界面点选的目标分析区域的位置用坐标显示，以待后续测量分析，目标分析区域为mm尺度；二维与三维数据显示界面将分析得到的二维与三维数据模型用图形显示。
3.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统，其特征在于：
所述操作界面模块(1)通过软硬件通讯模块(2)与CCD照相成像模块(3)之间采用USB传输的通讯方式；数据图象处理模块(6)通过软硬件通讯模块(2)与操作界面模块(1)之间采用以太网传输的通讯方式。
4.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统，其特征在于：
所述CCD照相成像模块(3)的微型照相机的像素为1000～2000万，拍照位置在样品进样位置正上方。
5.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统，其特征在于：
所述样品移动平台控制模块(4)包括移动平台通讯传输单元、半径R移动控制单元、角度Θ移动控制单元、高度h移动控制单元和传感反馈单元；其中，所述半径R移动控制单元、角度Θ移动控制单元和高度h移动控制单元分别由二相步进电机驱动，实现样品极坐标下三维精确运动，其中，半径R精度达μm级，角度Θ精度达0.5°。
6.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统，其特征在于：
探测器切换模块(5)的波谱模式的探测采集模块包括正比计数器和闪烁计数器，正比计数器用于被测元素原子序数不大于Mg时的波谱轻元素测量，闪烁计数器用于被测元素原子序数大于Mg时的波谱重元素测量。
7.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统，其特征在于：
所述探测器切换模块(5)的切换装置由一个二相步进电机驱动。
8.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪的分布分析图像采集与数据处理系统，其特征在于：
所述数据定性定量分析模块(6)实现对被测样品的智能化定性分析并建立能量色散数据处理模型，同时实现对样品指定位置的元素含量分布分析信息并建立小面积分析的波长色散定量分析模型。
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