CN108508051A - 一种波谱能谱复合型x射线荧光光谱仪 - Google Patents

一种波谱能谱复合型x射线荧光光谱仪 Download PDF

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Abstract

一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，包括X射线源、滤光片切换机构、样品运动台、样品杯、光阑切换机构、初级准直器切换机构、分光晶体切换机构、次级准直器切换机构、流气式正比计数器、闪烁计数器、SDD探测器、主控板以及PC机。本发明的优点是，在对样品进行整体成分分析和分布分析时，既可以采用能谱功能快速完成检测或点/面扫描，也可以采用波谱功能对样品整体或某一区域进行元素分析和分布分析，本发明实现了波谱能谱功能的有机结合，并使两项功能都能应用在样品整体的元素成分分析和分布分析，具有高分辨、快速、灵活及可组合的特点，不仅可以提高分析结果的可靠性，也可以明显提高检测效率。

Description

一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪
技术领域：
本发明涉及X射线荧光光谱仪技术领域，特别是一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪。
背景技术：
X射线荧光光谱仪可以对待测样品进行无损、快速的元素分析，在地质、冶金、有色、建材、环境等无机分析领域得到了广泛应用。根据分光方式的不同，X射线荧光光谱仪可分为波长色散(波谱)和能量色散(能谱)X射线荧光光谱仪。波长色散X射线荧光光谱仪又分为顺序式和固定道式。顺序式波长色散X射线荧光光谱仪具有高分辨、高灵活性的特点，对轻元素的分析效果好。能量色散X射线荧光光谱仪具有仪器结构简单、分析速度快的特点。将两种仪器有机结合起来，既可以满足高分辨顺序式波长扫描的需求，又可以进行快速的能谱分析，将大大提高分析效率。
无损的分布分析(或者叫微区分析)是X射线荧光光谱仪的一项特长。具有分布分析功能的顺序式波长色散X射线荧光光谱仪可以很好地对样品进行全元素分布分析，不过在待测样品面积较大、待测元素较多的情况下，分析时间会变得十分漫长。具有面扫描功能的能量色散X射线荧光光谱仪也可实现分布分析，虽然分析时间短，但是在分析轻元素的时候往往操作十分麻烦，而且分析效果较差。
目前市场上已经出现了一种X射线荧光光谱仪(进口)，将波谱和能谱的功能集成在了一起，可以实现对同一样品的波谱和能谱分析。但是，由于仪器结构的原因，在对样品进行分布分析的时候，只能够使用能谱分析，不能进行波谱分析，限制了此种仪器的应用范围。市场上的某些波长色散X射线荧光光谱仪，有些也具备分布分析功能，却没有能谱分析功能，在进行分布分析的时候，需要耗费很长时间。综上所述，设计一种X射线荧光光谱仪，从机械、电气、软件、光路等方面将波谱能谱的优势进行有机结合，并应用于样品整体的元素分析和小光斑(mm级)的分布分析，将填补这一空白。波谱能谱功能的复合，不仅可以提高分析结果的可靠性，也可以明显提高检测效率。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是，提供一种能够将波谱功能和能谱功能有机结合，具有高分辨、快速、灵活、可组合的特点，在对样品进行元素分析或者分布分析时，可以将波谱和能谱各自的优势结合起来，从而不仅可以提高分析结果的可靠性，也可以明显提高检测效率的波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪。
本发明的技术解决方案是，提供一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，该波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪包括X射线源、滤光片切换机构、样品运动台、样品杯、光阑切换机构、初级准直器切换机构、分光晶体切换机构、次级准直器切换机构、流气式正比计数器、闪烁计数器、SDD探测器、主控板以及PC机，所述样品杯设置在样品运动台上，所述X射线源、滤光片切换机构、样品杯、光阑切换机构、初级准直器切换机构、分光晶体切换机构、次级准直器切换机构与闪烁计数器依次为光路连接，所述X射线源、滤光片切换机构、样品运动台、光阑切换机构、初级准直器切换机构、分光晶体切换机构、次级准直器切换机构、流气式正比计数器和闪烁计数器与主控板之间均为电气连接，所述主控板和SDD探测器与PC机之间均为电气连接。
优选地，根据本发明所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其中，X射线源的功率可为400～4000W。
优选地，根据本发明所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其中，X射线源配备有高压电源和冷却设备。
优选地，根据本发明所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其中，滤光片切换机构、光阑切换机构、初级准直器切换机构、分光晶体切换机构和次级准直器切换机构上均配有多个光学器件组件可灵活组合配置，当使用波谱功能测定特定波长的X射线荧光时，可根据分析要求和样品条件，自动选择合适的光学器件组合，达到最佳的分析效果。
优选地，根据本发明所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其中，样品运动台由多组电机驱动，可以将样品杯在空间直角坐标或者柱坐标的坐标系内移动。
优选地，根据本发明所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其中，光阑切换机构上配备有X射线衰减器，可将X射线荧光进行大幅度衰减。
优选地，根据本发明所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其中，流气式正比计数器、闪烁计数器和SDD探测器由同一个悬臂支撑，在顺序扫描时，同时转动。
优选地，根据本发明所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其中，可在流气式正比计数器、闪烁计数器、SDD探测器这三个探测器中选配其中的2-3个探测器，各探测器可分别配置或共用一个信号处理板。
优选地，根据本发明所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其中，波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪还包括一个分析室腔体，所述X射线源、滤光片切换机构、样品运动台、样品杯、光阑切换机构、初级准直器切换机构、分光晶体切换机构、次级准直器切换机构、流气式正比计数器、闪烁计数器和SDD探测器均全部或者部分处于分析室腔体之中，在仪器运行时，分析室腔体内部为真空气氛或He气气氛。
本发明的有益效果在于：
1、本发明能够在对样品进行整体的元素分析时，采用能谱功能快速完成检测，或者采用波谱功能对特定的波长(轻元素)进行重点分析。本发明能够在对样品进行分布分析的时候，采用能谱功能快速完成点或面扫描，或者采用波谱功能对每个点的特定波长(轻元素)进行重点分析。
2、本发明能够在整体分析和分布分析的模式下，采用波谱功能进行从Be到U的元素分析。两种功能的复合，不仅可以发挥其各自的优势，还可以拓展很大的应用空间。
3、在测量未知样品时，可以先用能谱功能进行定性分析获得总体分布情况，再用波谱功能对重要/异常区域进行高分辨精细化研究，波谱能谱复合组成了材料高通量表征的有效手段。
综上所述，本发明能够将波谱功能和能谱功能有机结合，具有高分辨、快速、灵活、可组合的特点，在对样品进行整体元素分析或者分布分析时，可以将波谱和能谱各自的优势结合起来，从而不仅可以提高分析结果的可靠性，也可以明显提高检测效率的波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪。
附图说明：
图1为本发明一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪的外观结构示意图；
图2为本发明一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪的系统结构示意图。
具体实施例：
下面结合附图和具体实施例对本发明一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪作进一步说明。
如图1和图2所示，本发明一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪包括X射线源1、滤光片切换机构2、样品运动台3、样品杯4、光阑切换机构5、初级准直器切换机构6、分光晶体切换机构7、次级准直器切换机构8、流气式正比计数器9、闪烁计数器10、SDD探测器11、分析室腔体12、主控板13以及PC机14，所述样品杯4设置在样品运动台3上，所述X射线源1、滤光片切换机构2、样品杯4、光阑切换机构5、初级准直器切换机构6、分光晶体切换机构7、次级准直器切换机构8与闪烁计数器10依次为光路连接；所述X射线源1、滤光片切换机构2、样品运动台3、光阑切换机构5、初级准直器切换机构6、分光晶体切换机构7、次级准直器切换机构8、流气式正比计数器9和闪烁计数器10与主控板13之间均为电气连接；所述主控板13和SDD探测器11与PC机14之间均为电气连接。本发明中的主控板13是指仪器运行的主控板，可以控制所有部件，主控板13包括电气控制板、信号板和高压板，其中，高压板是给流气式正比计数器9和闪烁计数器10提供高压的模块，信号板是进行电信号放大和处理的。本发明中的PC机14是对整机发出指令和进行控制的计算机系统。
滤光片切换机构2、光阑切换机构5、初级准直器切换机构6、分光晶体切换机构7、次级准直器切换机构8、流气式正比计数器9、闪烁计数器10的主要功能分别是：滤光片切换机构2主要负责最多可达10个位置的过滤片交换，也是说在分析测试条件中可设置和选择，在工作中自动切换；光阑切换机构5主要负责光阑大小的选择，最多可设置10种方式或尺寸(含衰减器组件)，在工作中自动切换；初级准直器切换机构6主要负责准直器的选择与交换，最多可配备4个不同片间距的准直器，在工作中自动切换；分光晶体切换机构7主要负责分光晶体的选择与交换，最多可装备10块分光晶体，在工作中自动切换；次级准直器切换机构8主要负责第二准直器的选择与交换，最多可配备2个不同片间距的准直器，在工作中自动切换；流气式正比计数器9和闪烁计数器10主要将X射线的光信号转变为微弱的电信号，并进行前置放大和主放大、脉冲整形等处理，以适用于信号处理板进行信号处理。
本发明中的X射线源1的功率在400～4000W之间，同时，X射线源1还配备有高压电源和冷却设备。由于波谱光路的光程较长，X射线源1的功率不小于400W。高压电源和X射线管组成激发源系统，冷却设备是为了激发源系统服务的设备，保证其正常工作。分析室腔体12内部主要是激发、分光、探测系统。
本发明中的滤光片切换机构2、光阑切换机构5、初级准直器切换机构6、分光晶体切换机构7和次级准直器切换机构8上均配有多个光学器件组件，可灵活组合配置，当使用波谱功能测定特定波长的X射线荧光时，可根据分析要求和样品条件，自动选择合适的光学器件组合，达到最佳的分析效果。其中，滤光片切换机构2上配备有1-10组滤光片，可以根据实际需求选装Ti、Cu、Al、Zr等材质的滤光片。光阑切换机构5上配备1-10种尺寸的光阑，从不等，以对应不同面罩直径的样品杯4。初级准直器切换机构6配有1-4组准直器，从而满足高分辨、高灵敏的不同需求。分光晶体切换机构7配有3-10块分光晶体，适用范围覆盖从Be到U的元素分析。次级准直器切换机构8上的次级准直器也有“细”和“标准”两种选择，即准直器片间距有150um和450um两种选择。
本发明中的样品运动台3需要较高的定位精度，样品运动台3由多组电机驱动，可以将样品杯4在空间直角坐标或者柱坐标的坐标系内移动。本发明中样品运动台3为柱坐标RθZ型样品运动台，其采用电机配合蜗轮蜗杆的结构保证运动和定位精度。另外，本发明中的滤光片切换机构2、光阑切换机构5、初级准直器切换机构6、分光晶体切换机构7和次级准直器切换机构8的动作也是由电机或气动装置驱动的，这些电机或气动装置装配于这些部件中。
本发明中的光阑切换机构5上配备有X射线衰减器，可将X射线荧光进行大幅度衰减，通常可将X射线荧光的光强降低至5-10％。
本发明中的流气式正比计数器9、闪烁计数器10和SDD探测器11由同一个悬臂支撑，即流气式正比计数器9、闪烁计数器10和SDD探测器11安装在一个悬臂上，通过改变悬臂的位置来选择使用哪个探测器。悬臂在分析室腔体12内部，在顺序扫描时，同时转动。在分析轻元素时，可以选择流气式正比计数器9，在分析其他元素时，可选择闪烁计数器10或SDD探测器11。同时，可在流气式正比计数器9、闪烁计数器10、SDD探测器11这三个探测器中选配其中的2-3个探测器，各探测器可分别配置或共用一个信号处理板。计数器也是探测器，只是叫法不同。信号处理板是进行电信号放大和处理的，也就是说可以分别配置，也可以共用。组合方式是有四种，但一般情况下配置两种或三种，因为各探测器有各自的使用特点。
本发明中的X射线源1、滤光片切换机构2、样品运动台3、样品杯4、光阑切换机构5、初级准直器切换机构6、分光晶体切换机构7、次级准直器切换机构8、流气式正比计数器9、闪烁计数器10和SDD探测器11均全部或者部分处于分析室腔体12之中，在仪器运行时，分析室腔体12内部为真空气氛或He气气氛。仪器运行时分析室腔体12中的真空由机械泵维持，真空度小于20Pa。
X射线源1配备的高压电源和冷却设备被置于分析室腔体12外.
本发明的工作原理是：
在使用波谱功能对样品进行整体的元素分析时，由X射线源1发出X射线原级谱，穿过滤光片，照射到样品杯4里面的待测样品上，产生的X射线荧光通过光阑、初级准直器后，经过晶体分光，通过次级准直器，被探测器接收。在这个过程中，晶体和探测器的角度根据探测的X射线荧光的波长不同而变动。在分析轻元素时使用流气式正比计数器9，在分析其他元素时，使用闪烁计数器10或SDD探测器11。
在使用能谱功能对样品进行整体的元素分析时，一般只关注从Sc到U的元素，由X射线源1发出X射线原级谱，穿过滤光片，照射到样品杯4里面的待测样品上，产生的X射线荧光通过光阑、初级准直器后，被SDD探测器直接接收。在这个过程中，分光晶体切换机构7向一边让开，X射线荧光不经过晶体分光。
在使用波谱功能对样品进行分布分析时，由X射线源1发出X射线原级谱，穿过滤光片，照射到样品杯4里面的待测样品上，产生的X射线荧光通过光阑、初级准直器后，经过晶体分光，通过次级准直器，被探测器接收。在这个过程中样品运动台3负责移动并精确定位样品杯，光阑切换机构5负责调节每一个检测点的光斑大小。在测量每一个点时，晶体和探测器的角度根据探测的X射线荧光的波长不同而变动，完成一次角度扫描。在分析轻元素时使用流气式正比计数器9，在分析其他元素时，使用闪烁计数器10。
在使用能谱功能对样品进行分布分析时，一般只关注从Sc到U的元素，由X射线源1发出X射线原级谱，穿过滤光片，照射到样品杯4里面的待测样品上，产生的X射线荧光通过光阑、初级准直器后，被SDD探测器直接接收。在这个过程中，样品运动台3负责移动并精确定位样品杯，光阑切换机构5负责调节每一个检测点的光斑大小。分光晶体切换机构7向一边让开，X射线荧光不经过晶体分光。在测量每一个点时，光阑切换机构5、初级准直器切换机构6、分光晶体切换机构7、次级准直器切换机构8、SDD探测器11都保持静止，只有样品运动台3驱动样品杯运动。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施例进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其特征在于：该波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪包括X射线源(1)、滤光片切换机构(2)、样品运动台(3)、样品杯(4)、光阑切换机构(5)、初级准直器切换机构(6)、分光晶体切换机构(7)、次级准直器切换机构(8)、流气式正比计数器(9)、闪烁计数器(10)、SDD探测器(11)、主控板(13)以及PC机(14)，所述样品杯(4)设置在样品运动台(3)上，所述X射线源(1)、滤光片切换机构(2)、样品杯(4)、光阑切换机构(5)、初级准直器切换机构(6)、分光晶体切换机构(7)、次级准直器切换机构(8)与闪烁计数器(10)依次为光路连接，所述X射线源(1)、滤光片切换机构(2)、样品运动台(3)、光阑切换机构(5)、初级准直器切换机构(6)、分光晶体切换机构(7)、次级准直器切换机构(8)、流气式正比计数器(9)和闪烁计数器(10)与主控板(13)之间均为电气连接，所述主控板(13)和SDD探测器(11)与PC机(14)之间均为电气连接。
2.根据权利要求1所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其特征在于：所述X射线源(1)的功率为400～4000W。
3.根据权利要求1所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其特征在于：所述滤光片切换机构(2)、光阑切换机构(5)、初级准直器切换机构(6)、分光晶体切换机构(7)和次级准直器切换机构(8)上均配有多个光学器件组件，可灵活组合配置，当使用波谱功能测定特定波长的X射线荧光时，可根据分析要求和样品条件，自动选择合适的光学器件组合，达到最好的分析效果。
4.根据权利要求1所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其特征在于：所述样品运动台(3)由多组电机驱动，可以将样品杯(4)在空间直角坐标或者柱坐标的坐标系内移动。
5.根据权利要求1所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其特征在于：所述光阑切换机构(5)上配备有X射线衰减器，可将X射线荧光进行大幅度衰减。
6.根据权利要求1所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其特征在于：所述流气式正比计数器(9)、闪烁计数器(10)和SDD探测器(11)由同一个悬臂支撑，在顺序扫描时，同时转动。
7.根据权利要求1所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其特征在于：可在流气式正比计数器(9)、闪烁计数器(10)、SDD探测器(11)这三个探测器中选配其中的2-3个探测器，各探测器可分别配置或共用一个信号处理板。
8.根据权利要求1所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其特征在于：所述波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪还包括一个分析室腔体(12)，所述X射线源(1)、滤光片切换机构(2)、样品运动台(3)、样品杯(4)、光阑切换机构(5)、初级准直器切换机构(6)、分光晶体切换机构(7)、次级准直器切换机构(8)、流气式正比计数器(9)、闪烁计数器(10)和SDD探测器(11)均全部或者部分处于分析室腔体(12)之中，在仪器运行时，分析室腔体(12)内部为真空气氛或He气气氛。
9.根据权利要求8所述的一种波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪，其特征在于：所述X射线源(1)配备有高压电源和冷却设备，被置于分析室腔体(12)外。
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