CN111175334B - 一种自动石墨晶体预衍射x射线荧光仪系统 - Google Patents

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Abstract

本发明属于乏燃料后处理技术领域，具体涉及一种自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统，用于对放射性待测样品的X射线荧光光谱进行测量，包括设有气动送样系统的自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪，气动送样系统用于从样品分发台向自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪传送待测样品；自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪用于获得和分析样品的X射线荧光光谱，并输出分析结果，还用于控制气动送样系统对待测样品的传送。通过该自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统，样品无需预处理，可直接测量；分析过程简单，高效快速；样品可回收利用；实现了样品信息的自动获取、跑兔瓶的自动收发、样品的自动测量，减轻工作人员的劳动强度和所受剂量，极大提高工作效率。

Description

一种自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统
技术领域
本发明属于乏燃料后处理技术领域，具体涉及一种自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统。
背景技术
乏燃料又称辐照核燃料，是经受过辐射照射、使用过的核燃料，通常是由核电站的核反应堆产生。乏燃料后处理是核燃料循环后段中最关键的一个环节，是对目前对核反应堆中卸出的乏燃料的最广泛的一种处理方式。乏燃料后处理厂通常采用普雷克斯(PUREX)流程，该流程利用磷酸三丁酯(TBP)对U(VI)、Pu(IV)的高萃取性以及Pu的易氧化还原性实现U、Pu的萃取及相互分离，主要包括铀、钚共去污循环、铀净化循环和钚净化循环。在整个流程中，微量铀和钚是最为重要的分析项目之一，具有分析点多，分析频次高，浓度跨度大等特点，目前普遍采用X射线荧光法测量，但其测量中诸如测量瓶的开关、样品的移取等操作均为手动方式，由人工完成，需要耗费大量的人力物力，工作人员劳动强度大，效率低，还存在受到辐射的剂量超标的风险。
发明内容
基于前期开发的X射线荧光分析方法，本发明的目的是将气动送样技术、自动化技术与铀/钚测量技术相结合，研制自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统，实现样品信息的自动获取、测量瓶的自动收发、样品的自动测量，最终实现无人值守的全自动分析，将大大减轻工作人员的劳动强度及所受剂量，极大提高工作效率和人员安全。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是一种自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统，用于对样品分发台中的放射性的待测样品的X射线荧光光谱进行测量，其中，包括设有气动送样系统的自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪，所述气动送样系统用于从所述样品分发台向所述自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪传送所述待测样品；所述自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪用于获得和分析所述待测样品的所述X射线荧光光谱，并输出对所述X射线荧光光谱的分析结果，还用于控制所述气动送样系统对所述待测样品的传送。
进一步，所述自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪包括连接探测系统的控制及分析系统；所述探测系统用于获得所述X射线荧光光谱；所述控制及分析系统用于分析所述X射线荧光光谱并输出所述分析结果，以及控制所述气动送样系统对所述待测样品的传送。
进一步，所述气动送样系统是设有PTN传送管的PTN主站，所述PTN主站设在样品分发台上，用于接收由所述样品分发台送出的装有所述待测样品的跑兔瓶，并在所述控制及分析系统的控制下通过所述PTN传送管对所述跑兔瓶进行来回传送；所述PTN传送管的顶端设在所述PTN主站上，所述PTN传送管的尾端设有样品测量底座，所述样品测量底座设置在靠近所述探测系统的位置上，用于所述跑兔瓶的定位和发送；在所述样品测量底座上设有感应装置，所述感应装置能够感应到是否有所述跑兔瓶位于所述样品测量底座内，并向所述控制及分析系统发送相应的到位信号；PTN是气动送样系统的英文缩写。
进一步，所述PTN传送管通过气动传送方式传送所述跑兔瓶；所述感应装置为光纤传感器。
进一步，
所述探测系统包括X射线装置和X射线荧光探测装置；
所述X射线装置设置在所述样品测量底座一侧，包括依次设置的X光管和初级滤光片和初级准直器，所述X光管发出的X射线通过所述初级滤光片并经所述初级准直器准直后照射到所述样品测量底座内的所述跑兔瓶中的所述待测样品；所述X光管产生0-50KeV的所述X射线，用来激发所述待测样品，所述初级滤光片用于过滤掉所述X射线中的低能量的电子，降低本底；所述初级准直器用于对所述X射线进行准直；
所述X射线荧光探测装置设置在所述样品测量底座一端，包括依次设置的XRF探测器和和下准直器和石墨晶体和上准直器；所述待测样品被所述X射线照射后产生的所述X射线荧光经所述上准直器准直后通过所述石墨晶体进入所述下准直器二次准直，最后进入所述XRF探测器；所述XRF探测器用于获得所述X射线荧光光谱；所述上准直器用于对所述X射线荧光进行准直；所述石墨晶体用于对次级X射线荧光进行衍射，降低散射本底；所述下准直器用于对所述X射线荧光进行二次准直。
进一步，所述控制及分析系统包括PLC控制系统和工控机及分析软件；所述PLC控制系统用于所述气动送样系统和所述探测系统和所述工控机及分析软件的逻辑控制，还包括与所述样品分发台的信号的交互；所述工控机及分析软件连接所述探测系统，用于所述X射线荧光光谱的获取、处理、计算和分析结果，所述工控机及分析软件还连接样品信息管理系统，并将所述分析结果输出至所述样品信息管理系统。
进一步，当所述跑兔瓶从所述PTN主站被传送到所述样品测量底座，所述感应装置发出相应的所述到位信号，并且所述PLC控制系统收到由所述样品分发台发送的所述跑兔瓶中的所述待测样品的样品信息后，所述PLC控制系统能够控制所述探测系统和所述工控机及分析软件对所述跑兔瓶中的所述待测样品的所述X射线荧光光谱进行获取、处理、计算和分析结果，并将所述分析结果输出至所述样品信息管理系统；当所述跑兔瓶位于所述样品测量底座内时，所述PLC控制系统能够在所述工控机及分析软件将所述分析结果输出至所述样品信息管理系统后控制所述气动送样系统将所述样品测量底座内的所述跑兔瓶传送回所述PTN主站。
进一步，所述PLC控制系统和所述工控机及分析软件设置在电控柜内。
进一步，所述PLC控制系统与所述样品分发台之间通过以太网连接。
进一步，所述工控机及分析软件与所述样品信息管理系统之间通过网线连接。
本发明的有益效果在于：
1.自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统将气动送样技术、自动化技术与铀/钚测量技术相结合，实现了样品信息的自动获取、跑兔瓶(即测量瓶)的自动收发、待测样品的自动测量，最终实现无人值守的全自动分析。
2.省去了跑兔瓶的开盖/关盖、待测样品的移取等辅助操作子系统。
3.大大减轻工作人员的劳动强度和所受剂量，极大提高工作效率。
4.待测样品无需预处理，可直接测量。
5.分析过程简单，高效快速。
6.待测样品可回收利用。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中所述的自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统与所述样品分发台的连接示意图；
图2是本发明具体实施方式中所述的自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪与样品测量底座和跑兔瓶的示意图；
图3是本发明具体实施方式中所述的自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪与样品信息管理系统的连接关系示意图；
图4是本发明具体实施方式中所述的样品分发台和气动送样系统的示意图(标明有样品临时贮存区)；
图中：1-样品分发台，2-PTN主站，3-PTN传送管，4-样品测量底座，5-感应装置，6-跑兔瓶，7-自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪，8-X光管，9-初级滤光片，10-初级准直器，11-XRF探测器，12-下准直器，13-石墨晶体，14-上准直器，15-PLC控制系统，16-工控机及分析软件，17-电控柜，18-网线，19-样品信息管理系统，20-样品临时贮存区。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
如图1所示，本发明提供的一种自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统，用于对样品分发台1中的放射性的待测样品的X射线荧光光谱进行测量，包括气动送样系统和自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪7。气动送样系统用于从样品分发台1向自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪7传送待测样品；自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪7用于获得和分析待测样品的X射线荧光光谱，并输出对X射线荧光光谱的分析结果，还用于控制气动送样系统对待测样品的传送。
其中，自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪7包括探测系统和控制及分析系统(两者相连)；探测系统用于获得X射线荧光光谱；控制及分析系统用于分析X射线荧光光谱并输出分析结果，以及控制气动送样系统对待测样品的传送；气动送样系统用于向探测系统传送待测样品。
如图1所示，气动送样系统包括PTN主站2、PTN传送管3、样品测量底座4，PTN主站2设在样品分发台1上，用于接收由样品分发台1上的自动机械臂送出的装有待测样品的跑兔瓶6，并在控制及分析系统的控制下通过PTN传送管3对跑兔瓶6进行来回传送；PTN传送管3的顶端设在PTN主站2上，PTN传送管3的尾端设有样品测量底座4，样品测量底座4设置在靠近探测系统的位置上，用于跑兔瓶6的定位和发送；在样品测量底座4上设有感应装置5，感应装置5能够感应到是否有跑兔瓶6位于样品测量底座4内，并向控制及分析系统发送相应的到位信号。PTN传送管3通过气动传送方式传送跑兔瓶6。感应装置5为光纤传感器。PTN是气动送样系统(Pneumatic Transmit Network)的英文缩写。
如图2所示，探测系统包括X射线装置和X射线荧光探测装置。
如图2所示，X射线装置设置在样品测量底座4一侧，X射线装置包括依次设置的X光管8和初级滤光片9和初级准直器10，X光管8发出的X射线通过初级滤光片9并经初级准直器10准直后照射到样品测量底座4内的跑兔瓶6中的待测样品；X光管8产生0-50KeV的X射线，用来激发待测样品，初级滤光片9用于过滤掉X射线中的低能量的电子，降低本底；初级准直器10用于对X射线进行准直。
如图2所示，X射线荧光探测装置设置在样品测量底座4一端(不与X射线装置位于一个方向上)，X射线荧光探测装置包括依次设置的XRF探测器11、下准直器12、石墨晶体13和上准直器14；待测样品被X射线照射后产生的X射线荧光经上准直器14准直后通过石墨晶体13进入下准直器12二次准直，最后进入XRF探测器11；XRF探测器11用于获得X射线荧光光谱；上准直器14用于对X射线荧光进行准直；石墨晶体13用于对次级X射线荧光进行衍射，降低散射本底；下准直器12用于对X射线荧光进行二次准直。
X射线装置上的初级准直器10的准直孔与X光管8的出射孔应同轴对齐；X射线荧光探测装置上的下准直器12和上准直器14的准直孔与XRF探测器11的入射孔应同轴对齐。
跑兔瓶6：该瓶子既作跑兔瓶又作测量瓶。当用作跑兔瓶时，实现待测样品的转移，当用作测量瓶，实现待测样品的盛装。
如图2所示，控制及分析系统包括PLC控制系统15和工控机及分析软件16；PLC控制系统15用于气动送样系统和探测系统和工控机及分析软件16的逻辑控制，还包括与样品分发台1的信号的交互；工控机及分析软件16连接探测系统，用于X射线荧光光谱的获取、处理、计算和分析结果，工控机及分析软件16还连接样品信息管理系统19，并将分析结果输出至样品信息管理系统19。PLC控制系统15和工控机及分析软件16设置在电控柜17内。PLC控制系统15与样品分发台1之间通过以太网连接。
当跑兔瓶6从PTN主站2被传送到样品测量底座4，感应装置5发出相应的到位信号，并且PLC控制系统15收到由样品分发台1发送的跑兔瓶6中的待测样品相对应的样品信息后，PLC控制系统15能够控制探测系统和工控机及分析软件16对跑兔瓶6中的待测样品的X射线荧光光谱进行获取、处理、计算和分析结果，并将分析结果输出至样品信息管理系统19；当跑兔瓶6位于样品测量底座4内时，PLC控制系统15能够在工控机及分析软件16将分析结果输出至样品信息管理系统19后控制气动送样系统将样品测量底座4内的跑兔瓶6传送回PTN主站2。
如图3所示，自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪7与样品信息管理系统19之间通过网线18连接，具体的是自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪7中的工控机及分析软件16与样品信息管理系统19之间通过网线18连接。
最后对本发明所提供的一种自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统的实际应用进行说明：
1.待测样品的自动输送
在样品分发台1，通过自动机械臂抓取装有待测样品的跑兔瓶6进行图像识别。根据待测样品的ID编码，查询服务器，得知待测样品的样品信息，随后自动机械臂将跑兔瓶6送至气动送样系统，传动系统将装有待测样品的跑兔瓶6，从PTN主站2自动发往位于自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪7中的样品测量底座4中。同时样品分发台1将样品信息通过以太网的通讯方式发给自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪7。
2.待测样品的自动测量
装有待测样品的跑兔瓶6被气动送样系统送到样品测量底座4中时，触发感应装置5(光纤传感器)，感应装置5向自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪7发送到位信号。当自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪7接收到待测样品的到位信号和样品信息后，自动启动测量程序，开始测量，待测量结束后，自动将分析结果输出至服务器的样品信息管理系统19。
3.待测样品的自动返回
分析结果输出至服务器的样品信息管理系统19后，自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪7通知气动送样系统将已测量完毕的装有待测样品的跑兔瓶6从样品测量底座4中沿原路返回样品分发台1，并转移至样品临时贮存区20进行临时贮存(如图4所示)。
本发明所述的装置并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。

Claims (7)

1.一种自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统，用于对样品分发台(1)中的放射性的待测样品的X射线荧光光谱进行测量，其特征是：包括设有气动送样系统的自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪(7)，所述气动送样系统用于从所述样品分发台(1)向所述自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪(7)传送所述待测样品；所述自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪(7)用于获得和分析所述待测样品的所述X射线荧光光谱，并输出对所述X射线荧光光谱的分析结果，还用于控制所述气动送样系统对所述待测样品的传送；
所述自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪(7)包括连接探测系统的控制及分析系统；所述探测系统用于获得所述X射线荧光光谱；所述控制及分析系统用于分析所述X射线荧光光谱并输出所述分析结果，以及控制所述气动送样系统对所述待测样品的传送；
所述气动送样系统是设有PTN传送管(3)的PTN主站(2)，所述PTN主站(2)设在样品分发台(1)上，用于接收由所述样品分发台(1)送出的装有所述待测样品的跑兔瓶(6)，并在所述控制及分析系统的控制下通过所述PTN传送管(3)对所述跑兔瓶(6)进行来回传送；所述PTN传送管(3)的顶端设在所述PTN主站(2)上，所述PTN传送管(3)的尾端设有样品测量底座(4)，所述样品测量底座(4)设置在靠近所述探测系统的位置上，用于所述跑兔瓶(6)的定位和发送；在所述样品测量底座(4)上设有感应装置(5)，所述感应装置(5)能够感应到是否有所述跑兔瓶(6)位于所述样品测量底座(4)内，并向所述控制及分析系统发送相应的到位信号；
所述PTN传送管(3)通过气动传送方式传送所述跑兔瓶(6)；所述感应装置(5)为光纤传感器；
所述跑兔瓶(6)既作跑兔瓶又作测量瓶；当用作跑兔瓶时，实现所述待测样品的转移；当用作测量瓶，实现所述待测样品的盛装。
2.如权利要求1所述的自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统，其特征是：
所述探测系统包括X射线装置和X射线荧光探测装置；
所述X射线装置设置在所述样品测量底座(4)一侧，包括依次设置的X光管(8)和初级滤光片(9)和初级准直器(10)，所述X光管(8)发出的X射线通过所述初级滤光片(9)并经所述初级准直器(10)准直后照射到所述样品测量底座(4)内的所述跑兔瓶(6)中的所述待测样品；所述X光管(8)产生0-50KeV的所述X射线，用来激发所述待测样品，所述初级滤光片(9)用于过滤掉所述X射线中的低能量的电子，降低本底；所述初级准直器(10)用于对所述X射线进行准直；
所述X射线荧光探测装置设置在所述样品测量底座(4)一端，包括依次设置的XRF探测器(11)和下准直器(12)和石墨晶体(13)和上准直器(14)；所述待测样品被所述X射线照射后产生的所述X射线荧光经所述上准直器(14)准直后通过所述石墨晶体(13)进入所述下准直器(12)二次准直，最后进入所述XRF探测器(11)；所述XRF探测器(11)用于获得所述X射线荧光光谱；所述上准直器(14)用于对所述X射线荧光进行准直；所述石墨晶体(13)用于对次级X射线荧光进行衍射，降低散射本底；所述下准直器(12)用于对所述X射线荧光进行二次准直。
3.如权利要求1所述的自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统，其特征是：所述控制及分析系统包括PLC控制系统(15)和工控机及分析软件(16)；所述PLC控制系统(15)用于所述气动送样系统和所述探测系统和所述工控机及分析软件(16)的逻辑控制，还包括与所述样品分发台(1)的信号的交互；所述工控机及分析软件(16)连接所述探测系统，用于所述X射线荧光光谱的获取、处理、计算和分析结果，所述工控机及分析软件(16)还连接样品信息管理系统(19)，并将所述分析结果输出至所述样品信息管理系统(19)。
4.如权利要求3所述的自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统，其特征是：当所述跑兔瓶(6)从所述PTN主站(2)被传送到所述样品测量底座(4)，所述感应装置(5)发出相应的所述到位信号，并且所述PLC控制系统(15)收到由所述样品分发台(1)发送的所述跑兔瓶(6)中的所述待测样品的样品信息后，所述PLC控制系统(15)能够控制所述探测系统和所述工控机及分析软件(16)对所述跑兔瓶(6)中的所述待测样品的所述X射线荧光光谱进行获取、处理、计算和分析结果，并将所述分析结果输出至所述样品信息管理系统(19)；当所述跑兔瓶(6)位于所述样品测量底座(4)内时，所述PLC控制系统(15)能够在所述工控机及分析软件(16)将所述分析结果输出至所述样品信息管理系统(19)后控制所述气动送样系统将所述样品测量底座(4)内的所述跑兔瓶(6)传送回所述PTN主站(2)。
5.如权利要求3所述的自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统，其特征是：所述PLC控制系统(15)和所述工控机及分析软件(16)设置在电控柜(17)内。
6.如权利要求3所述的自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统，其特征是：所述PLC控制系统(15)与所述样品分发台(1)之间通过以太网连接。
7.如权利要求3所述的自动石墨晶体预衍射X射线荧光仪系统，其特征是：所述工控机及分析软件(16)与所述样品信息管理系统(19)之间通过网线(18)连接。
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