CN101504380A - X射线荧光分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及X射线荧光分析技术，它公开了一种X射线荧光分析装置。该装置包括X光激发系统、放置样品的样品盒、石墨晶体衍射光路、探测器多道系统、计算机数据采集与处理系统等组成，其中样品盒安装在手套箱内部，其余系统均在手套箱外部，并采用轻质材料进行窗口密封。该方案不仅满足了防护的要求，而且装置维修简单，电子学设备所受影响也较小。
Description
技术领域
本发明涉及X射线荧光分析技术，具体公开了一种X射线荧光分析装置。
背景技术
X射线荧光分析具有一系列优点：(1)可以实现非破坏分析。样品经分析后无任何变化，能直接返回工艺；(2)特征X射线荧光的波长不受元素价态的影响。这对动力堆乏燃料后处理工艺中钚和镎的浓度分析具有特殊的意义，因为钚和镎的价态复杂多变；(3)分析浓度范围宽，从微量到常量都可以分析；(4)可以进行多元素同时测定，包括铀、钚、镎等同时测定；(5)适于分析各种物态的样品——固体、液体(包括水相和有机相)均可：(6)谱线干扰少，准确度好，精密度高。在一定条件下可以实现高精密分析，例如用于物料衡算分析；(7)易实现自动分析和在线分析。当然，X射线光谱分析也有其缺点：(1)在轻基体中测定时，例如水溶液，散射本底较大，限制了峰背比的提高，因此影响了测定灵敏度的提高；(2)与γ射线相比，X射线能量较低，因而基体吸收效应较大；(3)对Na以下轻元素的分析较困难。但是，总的来说，X射线光谱分析是一种很有特色的分析技术，它已在我国的地质、冶金、化工、环保等领域得到广泛的应用，是一种主要的质量控制分析方法。八十年代以来，在西德、英国、美国、日本等发达国家中，X射线光谱分析技术被广泛研究用于核工艺分析，特别是动力堆乏燃料后处理工艺分析，并已发展成为核物料衡算和核工艺控制的主要方法之一。中国专利ZL200510117873.1公开了一种X射线荧光分析装置，该装置未考虑测量样品的放射性防护问题。
在核工业领域，样品一般带有放射性，尤其是对于Pu等α放射性，为防止污染，必须在密封条件下测定，这就对X射线荧光分析装置的实际应用提出了特殊的要求。比较常用的方法是将装置全部直接安装到手套箱里，但手套箱容积有限，安装不方便。尤其对于采用X光管激发的系统，由于X光管需要高压电源、冷却水等设备，装置出现问题，检修、维修困难；同时X光管也是易耗品，一旦X光管到了使用寿命，更换X光管十分困难；探测器是十分精密的电子学设备，在手套箱里有大量的放射性物质，对其性能也有影响；还有，手套箱中一般总是有酸气，也会对装置的电子学部件产生腐蚀。
发明内容
(一)发明目的
本发明针对现有技术存在的缺陷，提供一种封闭式X射线荧光分析装置。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案。
一种X射线荧光分析装置，包括X光激发系统、放置样品的样品盒、石墨晶体衍射光路、探测器多道系统、计算机数据采集与处理系统等组成，关键在于，将样品盒安装在手套箱内部，其余系统均在手套箱外部，并采用轻质材料进行窗口密封。
所述的轻质材料可以是Be、mylar膜或聚乙烯膜等。
(三)发明效果
在本发明所提供的技术方案中，只将需要防护的样品盒，即待测样品放入手套箱中，其它部分置于手套箱外，不仅满足了防护的要求，而且装置维修简单，电子学设备所受影响较小。
附图说明
图1X射线荧光分析装置结构示意图；
图2X光管密封套管结构示意图；
图3探测器密封套管结构示意图。
其中，1、X光激发系统；2、X光管窗口；3、X射线入射口；4、手套箱；5、样品盒；6、样品；7、荧光出射口；8、石墨晶体衍射光路；9、探测器多道系统；10、计算机数据采集与处理系统；11、X光管密封套管；12、X光管密封套管窗；13、探测器密封套管；14、探测器密封套管窗。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步解释。
如图1所示，一种石墨晶体预衍射X射线荧光分析装置，由X光激发系统1、样品盒5、石墨晶体衍射光路8、Si-PIN探测器多道系统9、计算机数据采集与处理系统等10组成。其中X光管激发系统1采用100-250W低功率高压发生器，操作电压、电流分别为30-50kV、1-5mA。与之相配的采用低功率Ag靶或者Rh靶X光管。探测器多道系统9的探测器采用Si-PIN探测器，在探测器和样品5之间加石墨晶体预衍射装置8，以消除样品6本身放射性影响。样品盒5采用壁厚0.6mm聚丙烯或者聚乙烯注塑，取样量为0.5-1mL。样品盒5安装在手套箱4内部，其余系统均在手套箱4外部。手套箱壁4设置两个窗口，分别是X射线入射口3、荧光出射口7，X射线入射口3与X光管窗口2相对，荧光出射口7与石墨晶体预衍射装置8相对。其中X射线入射口3采用Ag密封，Ag同时起到过滤的作用；荧光出射口7采用轻质材料进行窗口密封。
为了使本装置更适用于放射性场所，可以在X光激发系统1的X光管、探测器多道系统9的探测器头部各增加一道密封套管。具体结构如下。
如图2所示，X光管外设置一个密封套管11，安装在X光管的头部，套管11正对X光管窗口2处开一个大小等于X光管窗口的孔，为X光管密封套管窗12，该孔用AB胶粘结上0.5mm厚的轻质材料密封。在实际安装时，套管11安装在手套箱4内，其底部开口同手套箱4的开孔相通，并被轻质材料密封。X光管自由进出密封套管11。
如图3所示，探测器头部为圆柱形，外套探测器头部密封套管13，套管13的前端加0.5mm厚的轻质材料窗口，为探测器密封套管窗14，套管13直接套在探测器的头部上，探测器密封套窗14用轻质材料密封，并与探测器头部的轻质材料窗口相对，以透过X射线。
本实施例所用的轻质材料可以是Be、mylar膜或聚乙烯膜。
显然本领域的技术人员可以对本发明进行各种修改和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，假若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求其等同技术的范围内，则本发明也意图包含这些修改和变型。
Claims (6)
1.一种X射线荧光分析装置，包括X光激发系统(1)、放置样品(6)的样品盒(5)、石墨晶体衍射光路(8)、探测器多道系统(9)、计算机数据采集与处理系统(10)等组成，其特征在于：将样品盒(5)安装在手套箱(4)内部，其余系统均在手套箱(4)外部，并采用轻质材料进行窗口密封。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光分析装置，其特征在于：所述的X光管外设置一个密封套管(11)，套管(11)正对X光管窗口(2)处开一个大小等于X光管窗口的密封套管窗(12)。
3.根据权利要求2所述的X射线荧光分析装置，其特征在于：所述的密封套管窗(12)用轻质材料密封。
4.根据权利要求2所述的X射线荧光分析装置，其特征在于：所述的套管(11)安装在手套箱(4)内，其底部开口同手套箱(4)的开孔相通，并被轻质材料密封。
5.根据权利要求1所述的X射线荧光分析装置，其特征在于：所述的探测器外套探测器头部密封套管(13)，套管(13)的前端为密封套管窗(14)，用轻质材料密封。
6.根据权利要求1、3、4或5所述的X射线荧光分析装置，其特征在于：所述的轻质材料可以是Be、mylar膜或聚乙烯膜。
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