CN103196935A - 台架实验1ap中铀钚在线测量装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于放射性分析技术领域，公开了一种台架试验1AP中铀钚在线测量装置。该装置包括X光管（2）、探测器（1）、X射线荧光分析谱仪（9）、电源（8）、测量管（6），关键在于，探测器（1）和X光管（2）密封于不锈钢箱体（7）里，X光管（2）的入射光线通过不锈钢箱体（7）上的初级窗口（3）照射样品和内标（5），样品和内标（5）的出射光线通过不锈钢箱体（7）上的次级窗口（4）被探测器（1）接收，该装置所用内标（5）为特征X射线的能量在10～15keV之间的金属。该装置能够在台架实验中在线对铀钚浓度同时测量。

Description

台架实验1AP中铀钚在线测量装置
技术领域
本发明属于放射性分析技术领域，具体涉及一种台架试验1AP中铀钚在线测量装置。
背景技术
在后处理工艺研究过程中，需要及时获取1AP中铀钚浓度的数据，这对工艺运行状况的监测和控制具有重要意义。目前中试厂采用的在线测量方法有γ吸收测定铀浓度和自发X射线测定钚浓度，而γ吸收测量实际上测量的是铀和钚的总浓度，导致铀浓度测量结果偏高；自发X射线法进行钚浓度测定，由于受钚同位素丰度影响，同时没有钚标准物质刻度仪器，因此钚浓度测量结果不可靠。另外，目前1AP点的在线测量只有γ吸收法，不能实现铀钚浓度的同时测定。
X射线荧光分析作为一种非破坏性分析可以用于铀钚浓度的同时测量，但是还没有将其应用于台架试验1AP在线测量上的报道。同时在台架上安装X射线荧光分析仪在线测量装置存在一些特殊困难：样品流量小，管路细（直径为3~5mm），不能开通旁路、测量仪器只能安装在热室中，需要控制仪器的体积和几何结构，增大了仪器在线测量的难度。
发明内容
（一）发明目的
根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种能够在台架实验中在线对铀钚浓度同时测量的装置。
（二）技术方案
为了解决现有技术所存在的问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
台架试验1AP中铀钚在线测量装置，该装置包括X光管、探测器、X射线荧光分析谱仪、电源、测量管，关键在于，探测器和X光管密封于不锈钢箱体里，X光管的入射光线通过不锈钢箱体上的初级窗口照射样品和内标，样品和内标的出射光线通过不锈钢箱体上的次级窗口被探测器接收，该装置所用内标为特征X射线的能量在10～15keV之间的金属。
优选地，所述的内标为Y、Se、Zr或Pb。
优选地，所述的入射光线与出射光线的焦点位于测量管的中心。
优选地，所述的内标紧贴于测量管的后面，内标的中心位于测量管中心的正后方。
优选地，所述的初级窗口的材料为内表面有一层麦拉（mylar）膜的Ag，次级窗口的材料为BC。
优选地，所述的初级窗口的厚度为0.05～1mm，次级窗口的厚度为0.2～2mm。
优选地，所述的入射光线与出射光线的夹角为45~80℃。
优选地，所述的入射光线与出射光线的夹角为60℃。
优选地，所述的测量管的材料为聚氯乙烯。
优选地，所述的测量管还有除气泡结构，该除气泡结构包括两个溢流管和两个缓冲瓶，测量管的两端分别与第一缓冲瓶和第二缓冲瓶的底部相连，第一溢流管的两端分别与第一缓冲瓶的上部及第二缓冲瓶的顶部相连接，第二溢流管的一端与第二缓冲瓶的中部相连接，另一端与出液管相连，出液管与工艺管道相连，进液管位于第一缓冲瓶的顶部。
优选地，所述的探测器为硅漂移SDD探测器。
（三）有益效果
采用本发明提供的铀钚浓度测量的装置，能够对铀钚同时进行在线测量，测量准确度高，其有益效果为：（1）解决了在线测量中对测量结果校正的问题。常规的荧光分析实验中往往采用将内标加入样品溶液中以校正测量结果，选用的内标通常为标准溶液，而在线测量中进液管和出液管都与工艺管道相连，所以不能将内标加入溶液中，因此选用固体金属作为内标；同时又因为台架试验的管道细（只有3～5mm），为了保证管道的畅通，将内标置于测量管的后面；另外，选择的内标时要满足内标的特征X射线与被测元素的特征X射线接近（铀、钚的特征X射线能量分别为13.613keV和14.278keV）又不能引起谱线的干扰，因此选择能量与被测元素特征X射线能量接近的Y、Se、Zr、或Pb作为内标，这些金属内标与铀钚的特征X射线能量接近，但又不会引起谱线干扰，测量准确度高。（2）该装置还有除气泡结构，该结构可避免测量管中出现气泡，以保证测量结果的准确。
 
附图说明
图1是在线测量装置结构示意图；
其中，1.探测器；2.X光管；3.初级窗口；4.次级窗口；5.内标；6.测量管；7.不锈钢箱体；8.电源；9.X射线荧光分析谱仪；10.计算机；11.进液管；12.出液管；
图2是除气泡结构示意图；
其中，13：进液管；14：第一缓冲瓶；6：测量管；16：第一溢流管；17：第二溢流管；18：第二缓冲瓶；19：出液管；
图3是铀的工作曲线图；
图4是钚的工作曲线图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述。
实施例1
台架试验1AP中铀钚在线测量装置，如图1，该装置包括X光管2、探测器1、X射线荧光分析谱仪9、电源8、测量管6，关键在于，探测器1和X光管2密封于不锈钢箱体7里，X光管2的入射光线通过不锈钢箱体7上的初级窗口3照射样品和内标5，样品和内标5的的出射光线通过不锈钢箱体7上的次级窗口4被探测器1接收，该装置所用内标5为特征X射线的能量在10～15keV之间的金属。
所述的内标5为Y，入射光线与出射光线的焦点位于测量管6的中心，内标5紧贴于测量管6的后面，内标5的中心位于测量管6中心的正后方。
所述的初级窗口3的材料为内表面有一层麦拉（mylar）膜的Ag，厚度为0.05mm，次级窗口4的材料为BC，厚度为0.2mm。
所述的入射光线与出射光线的夹角为45℃。
所述的测量管6的材料为聚氯乙烯。
所述的测量管6还有除气泡结构，如图2，该除气泡结构包括两个溢流管和两个缓冲瓶，测量管6的两端分别与第一缓冲瓶14和第二缓冲瓶18的底部相连，第一溢流管16的两端分别与第一缓冲瓶14的上部及第二缓冲瓶18的顶部相连接，第二溢流管17的一端与第二缓冲瓶18的中部相连接，另一端与出液管19相连，出液管19与工艺管道相连，进液管13位于第一缓冲瓶14的顶部。
所述的探测器1为硅漂移SDD探测器。
利用本装置对台架试验1AP铀钚在线测量的具体操作方法为：
取272g/L有机相铀溶液0.245ml加入已标定的1AP样品0.6mL，混匀，然后逐级稀释成系列铀钚混合溶液，分别取一定量样品装样、测量，绘制铀工作曲线和钚的工作曲线，如图3和图4所示。
用图3和图4的工作曲线对某台架实验实际样品进行了离线测试，待测样品溶液由进液管13进入第一缓冲瓶14后进入测量管6，X光管2产生的X射线照射到测量管6内的1AP样品上及测量管6后面的金属内标5上，样品及内标5被激发产生的特征X射线荧光通过探测器1接收，再由X射线荧光谱仪得出谱图。
测试结果见表1所示。从表1可以看出，测量铀的RSD=2.2%，钚的RSD=10%，满足测量要求。
表1样品测定结果
样品号 CU/g/L Cpu/g/L
1 79.79 0.40
2 75.88 0.33
3 77.80 0.38
4 79.27 0.43
RSD 2.2% 10%
 该装置在台架实验连续进行实时监测，并且在取样点附近的在线测量值与传统的用滴定法取样分析值的结果一致，相对标准偏差仅为1.3%。
实施例2
与实施例1不同的是选用的内标5为Se，初级窗口3和次级窗口4的厚度分别为0.3mm和1mm，入射光线与出射光线的夹角为60℃,利用本装置对1AP点的铀钚进行测量，测量准确度高。
实施例3
与实施例1不同的是选用的内标5为Zr，初级窗口3和次级窗口4的厚度分别为1mm和2mm，入射光线与出射光线的夹角为70℃,利用本装置对1AP点的铀钚进行测量，测量准确度高。
实施例4
与实施例1不同的是选用的内标5为Pb，初级窗口3和次级窗口4的厚度分别为0.5mm和1.5mm，入射光线与出射光线的夹角为80℃,利用本装置对1AP点的铀钚进行测量，测量准确度高。

Claims (10)

1.台架试验1AP中铀钚在线测量装置，该装置包括X光管（2）、探测器（1）、X射线荧光分析谱仪（9）、电源（8）、测量管（6），其特征在于，探测器（1）和X光管（2）密封于不锈钢箱体（7）里，X光管（2）的入射光线通过不锈钢箱体（7）上的初级窗口（3）照射样品和内标（5），样品和内标（5）的出射光线通过不锈钢箱体（7）上的次级窗口（4）被探测器（1）接收，该装置所用内标（5）为特征X射线的能量在10～15keV之间的金属。
2.根据权利要求1所述的台架试验1AP中铀钚在线测量装置，其特征在于，所述的内标（5）为Y、Se、Zr或Pb。
3.根据权利要求1所述的台架试验1AP中铀钚在线测量装置，其特征在于，所述的入射光线与出射光线的交点位于测量管（6）的中心。
4.根据权利要求1所述的台架试验1AP中铀钚在线测量装置，其特征在于，所述的内标（5）紧贴于测量管（6）的后面，内标（5）的中心位于测量管（6）中心的正后方。
5.根据权利要求1所述的台架试验1AP中铀钚在线测量装置，其特征在于，所述的初级窗口（3）的材料为内表面有一层麦拉（mylar）膜的Ag，次级窗口（4）的材料为BC。
6.根据权利要求5所述的台架试验1AP中铀钚在线测量装置，其特征在于，所述的初级窗口（3）的厚度为0.05～1mm，次级窗口（4）的厚度为0.2～2mm。
7.根据权利要求1所述的台架试验1AP中铀钚在线测量装置，其特征在于，所述的入射光线与出射光线的夹角为45~80℃。
8.根据权利要求7所述的台架试验1AP中铀钚在线测量装置，其特征在于，所述的入射光线与出射光线的夹角为60℃。
9.根据权利要求1所述的台架试验1AP中铀钚在线测量装置，其特征在于，所述的测量管（6）的材料为聚氯乙烯。
10.根据权利要求1所述的台架试验1AP中铀钚在线测量装置，其特征在于，所述的测量管（6）还有除气泡结构，该除气泡结构包括两个溢流管和两个缓冲瓶，测量管（6）的两端分别与第一缓冲瓶（14）和第二缓冲瓶（18）的底部相连，第一溢流管（16）的两端分别与第一缓冲瓶（14）的上部及第二缓冲瓶（18）的顶部相连接，第二溢流管（17）的一端与第二缓冲瓶（18）的中部相连接，另一端与出液管（19）相连，出液管（19）与工艺管道相连，进液管（13）位于第一缓冲瓶（14）的顶部。
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