CN108956672A - 使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法，包括：（1）所述X射线管发出的所述原级射线依次穿过所述熔焊膜和位于所述下杯体中的所述测试样品，然后到达所述强化晶体；（2）所述强化晶体被原级射线激发后产生相应的元素特征X荧光；（3）步骤（2）中的元素特征X荧光进一步激发所述测试样品中待测元素而产生二次荧光；（4）所述强化晶体产生的元素特征X荧光、二次荧光、以及所述原级射线照射测试样品产生的元素荧光进入所述探测器。无需每次测试跟换测试膜。强化晶体对粉质样品挤压，进行简易压片的作用，对测试元素进行二次激发，提高测试元素的特征X射线荧光强度。增强测试元素激发效率，提高检测精度。

Description

使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法
技术领域
本发明涉及一种重金属检测方法，尤其涉及一种采用食品快检仪专用样品杯检测重金属的高效检测方法。
背景技术
粮食中重金属检测关系到每个人的日常生活，早期国标对于粮食中重金属的检测多使用化学检测方法，该类检测多使用灰化、微波消解、湿法消解等前处理方法。导致测试操作繁琐，产生大量废水、废气及废酸，整个样品处理时间长，至少2小时，费时费力。现在使用X荧光光谱法（X荧光食品快检仪）对粮食中的重金属进行检测，仅需对粮食进行破碎然后按照要求装入制定测试样品杯处理即可。前处理方法简单。且使用X荧光光谱法可进行一键化操作，无需专业培训即可完成，操作简单。但是现有X荧光食品快检仪也存在测试精度较差，重金属低含量样品测试稳定性较差，检出限较高的问题。
发明内容
本发明提供一种使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法，所述食品快检仪包括X射线管和探测器，所述检测方法包括：
（1）所述X射线管发出的所述原级射线依次穿过所述熔焊膜和位于所述下杯体中的所述测试样品，然后到达所述强化晶体；
（2）所述强化晶体被原级射线激发后产生相应的元素特征X荧光；
（3）步骤（2）中的元素特征X荧光进一步激发所述测试样品中待测元素而产生二次荧光；
（4）所述强化晶体产生的元素特征X荧光、所述强化晶体产生的元素特征X荧光照射所述测试样品产生的二次荧光、以及所述X射线管发出的原级射线照射测试样品产生的元素荧光进入所述探测器。
本发明选择了熔焊膜，而不是使用常见的需要每次都更换的Mylar迈拉膜，本发明的样品杯使用方便，无需每次测试跟换测试膜。本发明使用了强化晶体，可起到对粉质样品挤压，进行简易压片的作用。X射线荧光光谱法是一种相对分析方法，必须与参照样品比较，才能获得准确的分析结果。使用X荧光光谱法测试样品制备方法一般是微粉碎、压片法。因为粉碎条件和压片时的压力不同会造成X射线荧光强度的变化，测试元素的特征X射线荧光强度随着颗粒的减小和压力的增大而增大。所以，在确定粉碎颗粒度的前提下对测试样品进行固定强度的挤压，可以在一定范围内控制被测试样品的密度及压片压力。这样较以往常用样品杯可起到可提高测试元素特征X射线荧光强度及元素检测精度的作用。使用强化晶体，可起到对测试元素进行二次激发，提高测试元素的特征X射线荧光强度。仪器的X射线管光管产生原级射线用于激发测试样品获得待测元素的特征X荧光，同时X射线管产生的原级射线穿透测试样品激发到强化晶体，强化晶体被激发后产生相应的元素特征X荧光，晶体产生的特征X荧光可进一步用来激发样品中待测元素，提高被测试样品中测试元素的X射线荧光强度。这样就能增强测试元素激发效率，提高检测精度。上下杯体通过螺纹连接，装入样品后可起到密封的作用，方便样品测试及保存。
进一步地，本发明还包括以下附加技术特征：
进一步地，在步骤（1）之前进一步包括步骤：
（1.1）在所述专用样品杯的下杯体中装入相应克数的粉质测试样品；
（1.2）将上杯体的第一内螺纹和下杯体的第二内螺纹互相旋紧；
（1.3）将专用样品杯放入所述食品快检仪中。
进一步地，所述强化晶体产生的元素特征X荧光作为内标。内标元素参与成分计算。使用强化晶体，被激发产生的元素特征X荧光可起到背景内标的作用。用强化晶体产生的元素特征X荧光作为内标是指，用分析元素的荧光强度与晶体产生的元素特征X荧光强度比和分析元素浓度拟合建立校准曲线，补偿基体的吸收效应、颗粒度、密度、样品表面状态等差异影响。
进一步地，所述强化晶体为BaF2晶体或者ZrO2晶体。BaF2晶体被激发后会产生钡元素的特征X荧光；ZrO2晶体被激发后会产生锆元素的特征X荧光。
进一步地，所述BaF2晶体为测镉元素含量最佳的晶体，所述ZrO2晶体为测铅、砷、硒元素最佳的晶体。如需测试镉元素可选用BaF2晶体，需要测试铅、砷、硒等元素可选用ZrO2晶体。因为钡元素的特征X荧光激发镉元素效果最佳，锆元素的特征X荧光激发铅、砷、硒等元素效果最佳。
进一步地，所述熔焊膜为PE聚酯膜。
进一步地，所述PE聚酯膜的厚度为0.15mm。
进一步地，所述熔焊膜通过超声波塑料焊接的方式焊接于下杯体。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明的正面透视图；
图2是根据本发明的工作状态示意图；
图3是根据本发明的工作原理示意图；
图4是本发明的样品杯与常用样品杯测试效果对比图。
图1中，10是上杯体，20是下杯体，21是第二内螺纹，30是强化晶体，11是第一内螺纹，40是熔焊膜；
图2中，70是测试样品；
图3中，31是强化晶体产生的特征X荧光，311是特征X荧光照射样品产生的二次荧光，50是X射线管，51是原级射线，511是原级射线照射样品产生的元素荧光，60是探测器。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“底”、“顶”、“前”、“后”、“内”、“外”、“横”、“竖”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“联接”、“连通”、“相连”、“连接”、“配合”应做广义理解，例如，可以是固定连接，一体地连接，也可以是可拆卸连接；可以是两个元件内部的连通；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连；“配合”可以是面与面的配合，也可以是点与面或线与面的配合，也包括孔轴的配合，对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
现有X荧光食品快检仪用样品杯仅是起到集中样品方便测试的作用。本发明的发明构思如下，通过为了提高X荧光食品快检仪的检测能力及测试精度，我们研究发明了新款X荧光食品快检仪专用样品杯（主要用于测试大米、小麦、玉米等可粉碎的粮食作物）。该样品杯可通过上杯体10和下杯体20配合挤压测试样品70，起到控制样品密度的作用。该样品杯上杯体10镶嵌特制强化晶体30，强化晶体30不但可以控制样品松散度，还可对测试样品70起到二次增强激发及背景内标的作用，作为内标元素参与成分计算。样品杯下杯体20通过超声波焊接特制样品测试膜，例如熔焊膜，降低检测成本，方便样品装卸使用，使用方便，无需每次测试更换测试膜。相比传统样品杯可增加测试元素的激发效率高于30%，测试准确率达到98%以上。为实现上述目的，本发明将提供下述技术方案：一种X荧光食品快检仪用样品杯，包括上杯体10，所述上杯体10内镶嵌强化晶体30，同时上杯体10可通过第一内螺纹11与下杯体20的第二内螺纹21连接。所述强化晶体30为BaF2晶体或ZrO2晶体，强化晶体30与上杯体10连接。所述下杯体20为样品杯主体，其主要作用是承载测试样品70，下杯体20测试面为熔焊膜40。与现有样品杯比较，本发明的有益效果是：1、本发明下杯体20采用了熔焊膜40，而不是使用常见的需要每次都更换的Mylar迈拉膜。该下杯体20熔焊膜40选择厚度为0.15mm的PE聚酯膜，通过超声波塑料焊接的方式与下杯体20焊接。2、本发明上杯体10内侧镶嵌了强化晶体30，以往样品杯均没有使用强化晶体30。3、上杯体10和下杯体20通过螺纹连接，装入样品后可起到密封的作用，方便样品测试及保存。
本发明提供一种使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法，所述食品快检仪包括X射线管50和探测器60，其特征在于，包括：
（1）所述X射线管50发出的所述原级射线51依次穿过所述熔焊膜40和位于所述下杯体20中的所述测试样品70，然后到达所述强化晶体30；
（2）所述强化晶体30被原级射线51激发后产生相应的元素特征X荧光31；
（3）步骤（2）中的元素特征X荧光31进一步激发所述测试样品70中待测元素而产生二次荧光311；
（4）所述强化晶体30产生的元素特征X荧光31、所述强化晶体30产生的元素特征X荧光31照射所述测试样品70产生的二次荧光311、以及所述X射线管50发出的原级射线51照射测试样品70产生的元素荧光511进入所述探测器70。
优选地，根据本发明的一些实施例，在步骤（1）之前进一步包括步骤：
（1.1）在所述专用样品杯的下杯体20中装入相应克数的粉质测试样品70；
（1.2）将上杯体10的第一内螺纹11和下杯体的第二内螺纹21互相旋紧；
（1.3）将专用样品杯放入所述食品快检仪中。
如图1-2所示，所述专用样品杯，包括：
上杯体10，所述上杯体10具有第一内螺纹11；
下杯体20，所述下杯体20具有第二内螺纹21，所述第二内螺纹21和所述第一内螺纹11之间相互配合；
熔焊膜40，所述熔焊膜40焊接于下杯体20。本发明选择了下杯体20熔焊膜40，而不是使用常见的需要每次都更换的Mylar迈拉膜，本发明的样品杯使用方便，无需每次测试跟换测试膜。以及
强化晶体30，所述强化晶体30镶嵌在所述上杯体10的内侧，当所述第一内螺纹11和所述第二内螺纹21之间互相配合时，所述强化晶体30深入所述下杯体20内部。
本发明使用了强化晶体30，可起到对粉质测试样品70挤压，进行简易压片的作用。X射线荧光光谱法是一种相对分析方法，必须与参照样品比较，才能获得准确的分析结果。使用X荧光光谱法测试样品70制备方法一般是微粉碎、压片法。因为粉碎条件和压片时的压力不同会造成X射线荧光强度的变化，测试元素的特征X射线荧光强度随着颗粒的减小和压力的增大而增大。所以，在确定粉碎颗粒度的前提下对测试样品70进行固定强度的挤压，可以在一定范围内控制被测试样品70的密度及压片压力。这样较以往常用样品杯可起到可提高测试元素特征X射线荧光强度及元素检测精度的作用。使用强化晶体30，可起到对测试元素进行二次激发，提高测试元素的特征X射线荧光强度。如图3所示，X射线管50发出的原级射线51依次穿过熔焊膜40、下杯体20、测试样品70、强化晶体30；强化晶体30被原级射线51激发后产生相应的元素特征X荧光31；所述元素特征X荧光31进一步激发测试样品70中待测元素而产生二次荧光311；强化晶体30产生的元素特征X荧光31、强化晶体30的元素特征X荧光31照射测试样品70产生的二次荧光311、以及X射线管50发出的原级射线51照射测试样品70产生的元素荧光511共同进入探测器60。这样就能增强测试元素激发效率，提高检测精度。上杯体10和下杯体20通过螺纹连接，装入测试样品70后可起到密封的作用，方便样品测试及保存。
优选地，根据本发明的一些实施例，所述强化晶体30产生的元素特征X荧光作为内标。内标元素参与成分计算。使用强化晶体30，被激发产生的元素特征X荧光可起到背景内标的作用。用强化晶体30产生的元素特征X荧光作为内标是指，用分析元素的荧光强度与晶体产生的元素特征X荧光强度比和分析元素浓度拟合建立校准曲线，补偿基体的吸收效应、颗粒度、密度、样品表面状态等差异影响。
优选地，根据本发明的一些实施例，所述强化晶体30为BaF2晶体或者ZrO2晶体。BaF2晶体被激发后会产生钡元素的特征X荧光；ZrO2晶体被激发后会产生锆元素的特征X荧光）
优选地，根据本发明的一些实施例，所述BaF2晶体为测镉元素含量最佳的晶体，所述ZrO2晶体为测铅、砷、硒元素最佳的晶体。如需测试镉元素可选用BaF2晶体，需要测试铅、砷、硒等元素可选用ZrO2晶体。因为钡元素的特征X荧光激发镉元素效果最佳，锆元素的特征X荧光激发铅、砷、硒等元素效果最佳。如图4所示，使用本发明的样品杯与常用样品杯测试同一稻米样品，黑色谱线为常用样品杯测试谱图，背景实谱为本发明专用样品杯。从图4可知使用本发明专用样品杯（强化晶体30选取BaF2晶体）后对与稻米中镉（Cd）元素的激发效率明显提升。
优选地，根据本发明的一些实施例，所述熔焊膜40为PE聚酯膜。
优选地，根据本发明的一些实施例，所述PE聚酯膜的厚度为0.15mm。
优选地，根据本发明的一些实施例，所述熔焊膜40通过超声波塑料焊接的方式焊接于下杯体20。
任何提及“一个实施例”、“实施例”、“示意性实施例”等意指结合该实施例描述的具体构件、结构或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书各处的该示意性表述不一定指的是相同的实施例。而且，当结合任何实施例描述具体构件、结构或者特点时，所主张的是，结合其他的实施例实现这样的构件、结构或者特点均落在本领域技术人员的范围之内。
尽管参照本发明的多个示意性实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的描述，但是必须理解，本领域技术人员可以设计出多种其他的改进和实施例，这些改进和实施例将落在本发明原理的精神和范围之内。具体而言，在前述公开、附图以及权利要求的范围之内，可以在零部件和/或者从属组合布局的布置方面作出合理的变型和改进，而不会脱离本发明的精神。除了零部件和/或布局方面的变型和改进，其范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法，所述食品快检仪包括X射线管和探测器，其特征在于，所述专用样品杯包括上杯体，所述上杯体具有第一内螺纹；下杯体，所述下杯体具有第二内螺纹，所述第二内螺纹和所述第一内螺纹之间相互配合；熔焊膜，所述熔焊膜焊接于下杯体；以及强化晶体，所述强化晶体镶嵌在所述上杯体的内侧，当所述第一内螺纹和所述第二内螺纹之间互相配合时，所述强化晶体深入所述下杯体内部；所述检测方法包括：
（1）所述X射线管发出的所述原级射线依次穿过所述熔焊膜和位于所述下杯体中的所述测试样品，然后到达所述强化晶体；
（2）所述强化晶体被原级射线激发后产生相应的元素特征X荧光；
（3）步骤（2）中的元素特征X荧光进一步激发所述测试样品中待测元素而产生二次荧光；
（4）所述强化晶体产生的元素特征X荧光、所述强化晶体的元素特征X荧光照射所述测试样品产生的二次荧光、以及所述X射线管发出的原级射线照射测试样品产生的元素荧光进入所述探测器。
2.如权利要求1所述的使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法，其特征在于，在步骤（1）之前进一步包括步骤：
（1.1）在所述样品杯的下杯体中装入相应克数的粉质测试样品；
（1.2）将上杯体的第一内螺纹和下杯体的第二内螺纹互相旋紧；
（1.3）将专用样品杯放入所述食品快检仪中。
3.如权利要求1所述的使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法，其特征在于，所述强化晶体产生的元素特征X荧光作为内标。
4.如权利要求1所述的使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法，其特征在于，所述强化晶体为BaF2晶体或者ZrO2晶体。
5.如权利要求4所述的使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法，其特征在于，所述BaF2晶体为测镉元素含量最佳的晶体，所述ZrO2晶体为测铅、砷、硒元素最佳的晶体。
6.如权利要求1所述的使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法，其特征在于，所述熔焊膜为PE聚酯膜。
7.如权利要求6所述的使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法，其特征在于，所述PE聚酯膜的厚度为0.15mm。
8.如权利要求1所述的使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法，其特征在于，所述熔焊膜通过超声波塑料焊接的方式焊接于下杯体。
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