CN105628720A - 连续衍射分光与探测装置及顺序式x射线荧光光谱仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种连续衍射分光与探测装置及顺序式X射线荧光光谱仪，该连续衍射分光与探测装置是由两条轨道和相应的支臂组成等角等距虚拟的罗兰圆装置，结构简单，维护方便，且可实现弯曲晶体条件下的连续不间断衍射分光与探测；顺序式X射线荧光光谱仪采用等角等距虚拟的罗兰圆装置来实现入射狭缝、弯曲晶体和X射线探测器狭缝在运动时始终满足罗兰圆条件和布拉格衍射条件，以实现弯曲晶体衍射，并且可连续衍射分光与探测，从而实现连续不间断波长的顺序式分析。

Description

连续衍射分光与探测装置及顺序式X射线荧光光谱仪

技术领域

本发明涉及X射线荧光光谱仪技术领域，特别公开一种连续衍射分光与探测装置及顺序式X射线荧光光谱仪。

背景技术

X射线荧光光谱分析是利用初级X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。

X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1:2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子光信号转化为电信号，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。

在X射线光谱分析技术中，存在波长色散与能量色散两种分析方法。当采用晶体实现波长色散时，又可分为平面晶体色散法和弯曲晶体色散法，无论平面晶体还是弯曲晶体色散法，其目的就是实现X射线的单色化，提供高信噪比、高分辨本领的X射线探测条件。现有的平面晶体衍射分光装置，在结构上必需配置前、后平行板准直器，且受限于平面晶体的衍射效率，衍射分光效率低。正是由于平面晶体衍射效率低下，需要很大功率的X射线激发单元，一般在4KW以上，并配以大功率散热设备，成本高、结构复杂、故障率高、使用寿命短，易用性差，不利于节省能源、降低能耗、保护环境。但使用平面晶体的衍射分光装置可使用量角器转动进行顺序扫描，能够对不同元素的X射线实现连续波长的衍射分光与探测，问世至今仍被采用。

现有的弯曲晶体衍射分光装置由前、后狭缝取代了准直器，由于取消了前、后准直器，加之弯曲晶体具有聚焦功能，使其衍射分光效率比平晶衍射分光效率可高出三到十倍，衍射后的X射线能够被聚焦到一个点或一条线。但是，一种波长的X射线需要设计一种与该波长相对应的弯曲晶体完成衍射分光。

目前应用的弯曲晶体色散装置，一般以一个真空室为核心，在特定的立体角上安装有限数量弯曲晶体分光器并在每个分光器上配置一个X射线探测器，即对于每种波长的X射线都必需配置一个专用的分光与探测通道。也有采用多个光栅结构的，比如专利CN104121989A公开了一种多光栅真空紫外光谱仪，所述多光栅真空紫外光谱仪包括：真空件，真空件内具有真空腔，真空腔的壁上设有入口狭缝；凹面光栅阵列，凹面光栅阵列设在真空腔内，凹面光栅阵列包括多个沿第一方向排列的凹面光栅，第一方向垂直于真空紫外光的入射面，其中多个凹面光栅的偏转角度彼此不同；用于将不同波长范围的真空紫外光转化为不同波长范围的可见光的荧光板，荧光板、入口狭缝和凹面光栅阵列位于同一个罗兰圆上；透镜成像系统，透镜成像系统与荧光板相对；和采集装置，采集装置与透镜成像系统相对。这些结构的衍射分光与探测装置的优点在于可同时采样和分析各专用分光与探测通道的数据，提高分析速度；其缺欠在于结构庞杂只适用有限、分立波长的分析。

因此，既能实现与平面晶体类似的可顺序式分析的连续衍射分光与探测功能，又能采用弯曲晶体衍射分光提高分光效率的衍射分光与探测装置，已成为行业的更高需求。

专利CN101093200A公开了一种X射线的连续衍射分光与探测的控制方法及其装置，其通过罗兰圆盘、晶体部件、X射线探测器三者符合罗兰条件和布拉格条件的连续位移，实现对X射线的连续衍射分光与探测；当晶体部件与聚焦圆轨道一块位移时，采用复合位移机构实现三者的位移；当晶体部件与聚焦圆轨道分开位移时，采用角位移机构实现三者的位移。更为具体的，专利CN101581680A公开了一种双曲晶体X荧光光谱分析仪及其工作方法，其采用四自由度联动机构驱动罗兰圆盘及其上的聚焦园、双曲晶体、X射线探测器沿S-Gn-S直线做四自由度联动。

但是，上述机构需要罗兰圆盘来引导双曲晶体、X射线探测器来引导其做同时符合罗兰圆条件和布拉格条件的轨道运动，其运动的自由度较多，导致其结构非常复杂，成本高昂，运行过程容易出错，维修维护不便。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续衍射分光与探测装置，其采用由两条轨道和相应的支臂组成的等角等距虚拟的罗兰圆装置，结构简单，维护方便，且可实现弯曲晶体条件下的连续不间断衍射分光与探测。

本发明的另一个目的在于提供一种顺序式X射线荧光光谱仪，其采用等角等距虚拟的罗兰圆装置来实现入射狭缝、弯曲晶体和X射线探测器狭缝在运动时始终满足位于罗兰圆周上的条件和布拉格衍射条件，以实现弯曲晶体衍射，并且可连续衍射分光与探测，从而实现连续不间断波长X射线的顺序式分析。

本发明提供一种连续衍射分光与探测装置，包括：

第一轨道，用于弯曲晶体在其上顺序移动，其起点位置为X射线入射狭缝；

第二轨道，用于X射线探测器狭缝在其上顺序移动，其起点位置和弯曲晶体在第一轨道上耦合；

固定杆，用于固定弯曲晶体，其起点位置设有弯曲晶体，另一端与第一支臂、第二支臂耦合；

第一支臂，连接于第一轨道的起点位置与固定杆的端点位置；和

第二支臂，连接于第二轨道的X射线探测器狭缝位置与固定杆的端点位置；

第一支臂、第二支臂和固定杆于固定杆的端点位置三者耦合，第一支臂、第二支臂和固定杆的长度相同，均为弯曲晶体的曲率半径；

随着弯曲晶体在第一轨道上顺序移动，相对应的，X射线探测器狭缝在第二轨道上顺序移动，并且第一支臂与固定杆间的夹角、第二支臂与固定杆间的夹角始终保持相等。

较佳的，第一轨道上设有用于带动弯曲晶体顺序移动的第一滑块，第一滑块由第一电机驱动；第二轨道上设有用于带动X射线探测器狭缝顺序移动的第二滑块，第二滑块由第二电机驱动。

优选的，所述电机为丝杆电机。当然，可以依据需要选择直流电机、伺服电机、步进电机等。

第一电机和第二电机保持步调一致，即可实现第一支臂、第二支臂及固定杆的长度均为弯曲晶体的曲率半径，且第一支臂与固定杆间的夹角、第二支臂与固定杆间的夹角始终保持相等，从而使得入射狭缝、弯曲晶体和X射线探测器狭缝始终位于同一虚拟的罗兰圆上。

较佳的，第一轨道上设有用于带动弯曲晶体顺序移动的第一滑块，第一滑块由第一电机驱动；

第一滑块上设有第三支臂，其固定点位于第一滑块上，第三支臂的另一端可移动地连接于固定杆上，第三支臂在第一滑块上的固定点至弯曲晶体的距离与第三支臂的长度相等；

第二轨道上设有第四支臂，其固定点位于第二轨道起点位置与X射线探测器狭缝位置之间，第四支臂的另一端可移动地连接于固定杆上，第四支臂在第二轨道上的固定点至弯曲晶体的距离与第四支臂的长度相等；

第三支臂、第四支臂的长度相等，且两者的端点共同耦合于固定杆上。

优选的，第三支臂、第四支臂的端点在固定杆上耦合的位置设有第三滑块，用于带动第三支臂、第四支臂的端点在固定杆上顺序移动。

优选的，所述电机为丝杆电机。当然，可以依据需要选择直流电机、伺服电机、步进电机等。

采用耦合的第三支臂和第四支臂结构，仅需单个电机驱动弯曲晶体，并通过机构力传导的作用原理，即可实现同步驱动X射线探测器狭缝的功能，以使第一支臂与固定杆间的夹角、第二支臂与固定杆间的夹角始终保持相等，从而使得入射狭缝、弯曲晶体和X射线探测器狭缝始终位于同一罗兰圆上。

其力传导的作用原理为：第一电机驱动第一滑块带着弯曲晶体在第一轨道上移动，固定杆与第一轨道间的夹角随着变化，拉动第三支臂与固定杆间的夹角变化，也即拉动第三滑块在固定杆上顺序移动，从而带着第四支臂与固定杆间的夹角随着变化，也即拉动第二滑块在第二轨道上顺序移动，并拉动第二轨道与固定杆间的夹角随着变化，从而带动第二支臂在第二轨道上顺序滑动，由于第一支臂、第二支臂、固定杆三者耦合在一起，从而拉动第一支臂与第一轨道间的夹角随着变化；从而使得其夹角始终相等，以保证入射狭缝、弯曲晶体和X射线探测器狭缝三者始终位于同一虚拟的罗兰圆上。

较佳的，弯曲晶体位置设有弯曲晶体托架，用于承托弯曲晶体，所述弯曲晶体托架与固定杆一体式设计或者耦合为一体。

较佳的，所述第一支臂、第二支臂的长度为1mm-1000mm。

较佳的，弯曲晶体为LiF(200)、LiF(220)、Ge(111)、PET、TAIP、TAM、ADP、KAP、InSb、E.D.D.T、PE、石膏或黄玉。

本发明还提供一种顺序式X射线荧光光谱仪，包括X射线激发源、样品室、分光测量室和探测器，其中，分光测量室内设置有上述的连续衍射分光与探测装置，激发源的X射线照射样品后，激发的次级X射线进入所述的X射线入射狭缝；探测器经所述的X射线探测器狭缝接收曲面晶体衍射的X射线进行分析。

本发明的有益效果有：

1、连续衍射分光与探测装置采用由两条轨道和相应的支臂组成采用等角等距虚拟的罗兰圆装置，结构简单，维护方便，且可实现弯曲晶体条件下的X射线波长连续不间断衍射分光与探测。

2、等角等距虚拟的罗兰圆装置既可以双电机同步驱动，也可以通过增设两条支臂利用力传导原理节约为单电机驱动。

3、一种顺序式X射线荧光光谱仪，可实现在弯曲晶体衍射条件下，连续不间断波长的顺序式分析，既保证了弯曲晶体的衍射效率，又满足了顺序式分析的需要。

下面将结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。

附图说明

图1为本发明实施例1连续衍射分光与探测装置的结构示意图。

图2为本发明实施例1连续衍射分光与探测装置的弯曲晶体不同运动状态下(小角)的示意图。

图3为本发明实施例1连续衍射分光与探测装置的弯曲晶体不同运动状态下(中角)的示意图。

图4为本发明实施例1连续衍射分光与探测装置的弯曲晶体不同运动状态下(大角)的示意图。

图5为本发明实施例2连续衍射分光与探测装置的结构示意图。

图中，1-第一轨道，2-第二轨道，3-固定杆，4-第一支臂，5-第二支臂，6-第三支臂，7-第四支臂，8-弯曲晶体，9-第一滑块，10-第二滑块，11-第三滑块，12-第一电机，13-第二电机。

具体实施方式

通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。具体实施例中没有详细叙述的部分是采用现有技术、公知技术手段和行业标准获得的。

实施例1

请结合参看附图1至4，本发明提供一种连续衍射分光与探测装置，包括：

第一轨道1，用于弯曲晶体8在其上顺序移动，其起点位置为X射线入射狭缝A处；

第二轨道2，用于X射线探测器狭缝在其上顺序移动，其起点位置和弯曲晶体8在第一轨道上耦合于S处；

固定杆3，用于固定弯曲晶体8，其起点位置设有弯曲晶体8，另一端与第一支臂4、第二支臂5耦合于G处；

第一支臂4，连接于第一轨道1的起点位置与固定杆3的端点G位置；和

第二支臂5，连接于第二轨道2的X射线探测器狭缝位置B与固定杆3的端点G位置；

第一支臂1、第二支臂2和固定杆3于固定杆的端点G位置三者耦合，第一支臂1、第二支臂2和固定杆3的长度相同，均为弯曲晶体8的曲率半径R；

第一轨道1上设有用于带动弯曲晶体顺序移动的第一滑块9，第一滑块由第一电机12驱动；

第一滑块9上设有第三支臂6，其固定点位于第一滑块9上，第三支臂6的另一端可移动地连接于固定杆3上，第三支臂6固定点至弯曲晶体8的距离与第三支臂6的长度相等；

第二轨道2上设有第四支臂7，其固定点位于第二轨道起点位置S与探测器狭缝位置B之间，第四支臂7的另一端可移动地连接于固定杆3上，第四支臂7固定点至弯曲晶体8的距离与第四支臂7的长度相等；

第三支臂6、第四支臂7的长度相等，且两者的端点共同耦合于固定杆3上；

第三支臂6、第四支臂7的端点在固定杆3上耦合的位置设有第三滑块11，用于带动第三支臂6、第四支臂7的端点在固定杆3上顺序移动；

随着弯曲晶体S在第一轨道1上顺序移动，相对应的，X射线探测器狭缝B在第二轨道2上顺序移动，并且第一支臂1与固定杆3间的夹角、第二支臂2与固定杆3间的夹角始终保持相等。

本实施例中，驱动电机为直线电机。当然，可以依据需要选择直流电机、伺服电机、步进电机等。更具体的，直线电机为丝杆电机，并且在第一滑块9上安装与丝杆配套的螺母，这样当电机的丝杆转动时，螺母可带动第一滑块9做直线往复运动。

采用耦合的第三支臂和第四支臂结构，仅需单个电机驱动弯曲晶体，并通过机构力传导的作用原理，即可实现同步驱动X射线探测器狭缝的功能，以使第一支臂与固定杆间的夹角、第二支臂与固定杆间的夹角始终保持相等，从而使得入射狭缝、弯曲晶体和X射线探测器狭缝始终位于同一罗兰圆上。

其力传导的作用原理为：第一电机驱动第一滑块带着弯曲晶体在第一轨道上移动，固定杆与第一轨道间的夹角随着变化，拉动第三支臂与固定杆间的夹角变化，也即拉动第三滑块在固定杆上顺序移动，从而带着第四支臂与固定杆间的夹角随着变化，也即拉动第二滑块在第二轨道上顺序移动，并拉动第二轨道与固定杆间的夹角随着变化，从而带动第二支臂在第二轨道上顺序滑动，由于第一支臂、第二支臂、固定杆三者耦合在一起，从而拉动第一支臂与第一轨道间的夹角随着变化；从而使得其夹角始终相等，以保证入射狭缝、弯曲晶体和X射线探测器狭缝三者始终位于同一虚拟的罗兰圆上。

当然，本发明的弯曲晶体可以采用弯曲晶体托架支承，本实施中，弯曲晶体托架与固定杆一体式设计，当然也可以采用耦合为一体式的设计。

对于轨道长度、支臂长度的选择为现有常识，主要受弯曲晶体的曲率半径决定，较佳的，第一支臂、第二支臂的长度在1mm-1000mm范围内选择。

对于弯曲晶体的选择，可以依据检测样品的需要进行，比如选择LiF(200)、LiF(220)、Ge(111)、PET、TAIP、TAM、ADP、KAP、InSb、E.D.D.T、PE、石膏或黄玉。

本实施例提供的一种顺序式X射线荧光光谱仪，包括X射线激发源、样品室、分光测量室和探测器，其中，分光测量室内设置有实施例1的上述连续衍射分光与探测装置，激发源的X射线照射样品后，激发的次级X射线进入所述的X射线入射狭缝；探测器经所述的X射线探测器狭缝接收曲面晶体衍射的X射线进行分析。

实施例2

请结合参看附图5，本发明提供的一种连续衍射分光与探测装置，包括：

第一轨道1，用于弯曲晶体8在其上顺序移动，其起点位置为X射线入射狭缝A；

第二轨道2，用于X射线探测器狭缝B在其上顺序移动，其起点位置和弯曲晶体在第一轨道上S处耦合；

固定杆3，用于固定弯曲晶体8，其起点位置S处设有弯曲晶体8，另一端与第一支臂4、第二支臂5耦合于G处；

第一支臂4，连接于第一轨道1的起点位置A与固定杆3的端点位置G；和

第二支臂5，连接于第二轨道2的X射线探测器狭缝位置B与固定杆3的端点位置G；

第一支臂4、第二支臂5和固定杆3于固定杆的端点位置G三者耦合，第一支臂4、第二支臂5和固定杆3的长度相同，均为弯曲晶体的曲率半径R；

第一轨道1上设有用于带动弯曲晶体8顺序移动的第一滑块9，第一滑块9由第一电机驱动12；

第二轨道2上设有用于带动X射线探测器狭缝B顺序移动的第二滑块10，第二滑块10由第二电机驱动13；

随着弯曲晶体在第一轨道上顺序移动，相对应的，X射线探测器狭缝在第二轨道上顺序移动，并且第一支臂与固定杆间的夹角、第二支臂与固定杆间的夹角始终保持相等。

本实施例中，所述电机为丝杆电机，并且在第一滑块9上安装与丝杆配套的螺母，这样当电机的丝杆转动时，螺母可带动第一滑块9做直线往复运动。当然，可以依据需要选择直流电机、伺服电机、步进电机等。

第一电机12和第二电机13保持步调一致，即可实现第一支臂4、第二支臂5及固定杆3的长度均为弯曲晶体的曲率半径R，且第一支臂4与固定杆3间的夹角、第二支臂5与固定杆3间的夹角始终保持相等，从而使得入射狭缝A、弯曲晶体S和探测器狭缝B始终位于同一虚拟的罗兰圆上。

当然，本发明的弯曲晶体可以采用弯曲晶体托架支承，本实施中，弯曲晶体托架与固定杆一体式设计。

对于轨道长度、支臂长度的选择为现有常识，主要受弯曲晶体的曲率半径决定，较佳的，第一支臂、第二支臂的长度在1mm-1000mm范围内选择。

对于弯曲晶体的选择，可以依据检测样品的需要进行，比如选择LiF(200)、LiF(220)、Ge(111)、PET、TAIP、TAM、ADP、KAP、InSb、E.D.D.T、PE、石膏或黄玉。

本实施例提供一种顺序式X射线荧光光谱仪，包括X射线激发源、样品室、分光测量室和探测器，其中，分光测量室内设置有实施例2的上述连续衍射分光与探测装置，激发源的X射线照射样品后，激发的次级X射线进入所述的X射线入射狭缝；探测器经所述的X射线探测器狭缝接收曲面晶体衍射的X射线进行分析。

本发明的顺序式分析X射线荧光光谱仪，其采用等角等距虚拟的罗兰圆装置来实现入射狭缝、弯曲晶体和X射线探测器狭缝在运动时始终满足罗兰圆条件和布拉格衍射条件，以实现弯曲晶体衍射，并且可连续衍射分光与探测，从而实现连续不间断波长的顺序式分析，既保证了弯曲晶体的衍射效率，又满足了顺序式分析的需要。其采用的连续衍射分光与探测装置，由两条轨道和相应的支臂组成采用等角等距虚拟的罗兰圆装置，结构简单，维护方便，且可实现弯曲晶体条件下的连续不间断衍射分光与探测。等角等距虚拟的罗兰圆装置既可以双电机同步驱动，也可以通过增设两条支臂利用力传导原理节约为单电机驱动。

以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种连续衍射分光与探测装置，其特征在于：包括：

第一轨道，用于弯曲晶体在其上顺序移动，其起点位置为X射线入射狭缝；

第二轨道，用于X射线探测器狭缝在其上顺序移动，其起点位置和弯曲晶体在第一轨道上耦合；

固定杆，用于固定弯曲晶体，其起点位置设有弯曲晶体，另一端与第一支臂、第二支臂耦合；

第一支臂，连接于第一轨道的起点位置与固定杆的端点位置；

以及

第二支臂，连接于第二轨道的X射线探测器狭缝位置与固定杆的端点位置；

第一支臂、第二支臂和固定杆于固定杆的端点位置三者耦合，

第一支臂、第二支臂和固定杆的长度相同，均为弯曲晶体的曲率半径；

随着弯曲晶体在第一轨道上顺序移动，相对应的，X射线探测器狭缝在第二轨道上顺序移动，并且第一支臂与固定杆间的夹角、第二支臂与固定杆间的夹角始终保持相等。

2.根据权利要求1所述的连续衍射分光与探测装置，其特征在于：第一轨道上设有用于带动弯曲晶体顺序移动的第一滑块，第一滑块由第一电机驱动；第二轨道上设有用于带动X射线探测器狭缝顺序移动的第二滑块，第二滑块由第二电机驱动。

3.根据权利要求2所述的连续衍射分光与探测装置，其特征在于：所述电机为丝杆电机。

4.根据权利要求1所述的连续衍射分光与探测装置，其特征在于：第一轨道上设有用于带动弯曲晶体顺序移动的第一滑块，第一滑块由第一电机驱动；

第一滑块上设有第三支臂，其固定点位于第一滑块上，第三支臂的另一端可移动地连接于固定杆上，第三支臂在第一滑块上的固定点至弯曲晶体的距离与第三支臂的长度相等；

第二轨道上设有第四支臂，其固定点位于第二轨道起点位置与X射线探测器狭缝位置之间，第四支臂的另一端可移动地连接于固定杆上，第四支臂在第二轨道上的固定点至弯曲晶体的距离与第四支臂的长度相等；

第三支臂、第四支臂的长度相等，且两者的端点共同耦合于固定杆上。

5.根据权利要求4所述的连续衍射分光与探测装置，其特征在于：第三支臂、第四支臂的端点在固定杆上耦合的位置设有第三滑块，用于带动第三支臂、第四支臂的端点在固定杆上顺序移动。

6.根据权利要求5所述的连续衍射分光与探测装置，其特征在于：所述电机为丝杆电机。

7.根据权利要求2或5所述的连续衍射分光与探测装置，其特征在于：弯曲晶体位置设有弯曲晶体托架，用于承托弯曲晶体，所述弯曲晶体托架与固定杆一体式设计或者耦合为一体。

8.根据权利要求2或5所述的连续衍射分光与探测装置，其特征在于：所述第一支臂、第二支臂的长度为1mm-1000mm。

9.根据权利要求2或5所述的连续衍射分光与探测装置，其特征在于：所述的弯曲晶体为LiF(200)、LiF(220)、Ge(111)、PET、TAIP、TAM、ADP、KAP、InSb、E.D.D.T、PE、石膏或黄玉。

10.一种顺序式分析X射线荧光光谱仪，包括X射线激发源、样品室、分光测量室和探测器，其特征在于：分光测量室内设置有根据权利要求1至9中任一项所述的连续衍射分光与探测装置，激发源的X射线照射样品后，激发的次级X射线进入所述的X射线入射狭缝；探测器经所述的X射线探测器狭缝接收曲面晶体衍射的X射线进行分析。