JP4289584B2 - Ｘ線コリメータ、波長分散ｘ線スペクトロメータ及びサンプル試料から放射するｘ線を検出する方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【技術分野】
本発明は、１９９８年１月２７日に出願された米国プロビジョナル特許出願第６０／０７２，７７６号の利益を請求するものである。
本発明は、一般に、Ｘ線分光学の分野に係り、より詳細には、分光測定のためのＸ線光学系に係る。
【０００２】
【背景技術】
電子顕微鏡において電子ビームがサンプルに当たると、電子ビームが当たったサンプル材料の特性であるＸ線が発生される。従って、サンプルから放射するＸ線を分析するために電子顕微鏡にはＸ線スペクトロスコープが搭載されている。Ｘ線顕微鏡のように、Ｘ線ビームとサンプルとの相互作用による蛍光によってもサンプルの特性波長のＸ線が発生される。エネルギー分散型分光学（ＥＤＳ）においては、サンプルから放出するＸ線を収集するためにソリッドステート検出器がサンプルに比較的接近して配置される。ＥＤＳ検出器は、多数の波長のＸ線を受け取って検出しなければならず、ＥＤＳシステムの分解能は、入手できるソリッドステート検出器の分解能力により制限される。波長分散型分光学（ＷＤＳ）においては、サンプルから放出するＸ線が、波長分散素子、通常、結晶又は多層回折素子から反射され、これらの素子は、種々の波長を特定の角度で反射する。回折素子の方向又は検出器の位置或いはその両方を変更することにより、回折素子により再指向された後に検出器に入射するＸ線の波長を選択して、比較的細いピークを分析する能力をもつ比較的高精度の分光測定を行うことができる。一般に、回折素子は凹面を有し、従って、回折素子により回折されるＸ線は、検出器へ反射された後に、コリメート又は収束される。サンプル、回折素子及び検出器上のビームスポットは、新たな角度及び波長をサーチするように走査されるので全て円（ロウランド円）上に存在しなければならない。従って、非常に複雑で且つかさばる機械的取付組立体が必要とされる。従って、ＷＤＳ回折器は、通常、電子顕微鏡においてサンプルから離れて取り付けられ（通常、ＥＤＳシステムの検出器より１０倍は遠くに）、その結果、ターゲットから放出するＸ線を比較的小さな立体角で収集する。従って、ＷＤＳシステムの検出器に入射する光子束は、通常、ＥＤＳシステムの場合より著しく少なく、そしてＷＤＳシステムにおけるデータ収集時間は、ＥＤＳシステムの場合より著しく長い。一般的に、顕微鏡は、ＷＤＳスペクトルを得るために高いビーム電流で動作しなければならず、そしてフィールド放出ＳＥＭのようなあるシステムでは、ビーム電流が制限され、従来のＷＤＳを使用することができない。
【０００３】
デビットＢ．オハマ氏の米国特許第５，６８２，４１５号は、Ｘ線分光測定のための円錐状グレージング入射ミラーコリメータを開示しており、これは、電子顕微鏡において試料の付近に配置され、サンプルから放出するＸ線を比較的大きな立体角で受け取りそしてこれらＸ線を外部全反射によりコリメートされたビームへとコリメートすることができ、このビームは、ＥＤＳ検出器又はＷＤＳ回折器へ向けることができる。このようなコリメータをＷＤＳシステムに使用することにより、回折素子をサンプルから比較的離れて、好ましくは電子顕微鏡の外部に配置することができ、回折器が顕微鏡内に取り付けられたＷＤＳシステムで得られるものより大きな、そして一般的には著しく大きな光子束を得ることができる。更に、回折素子に入射するビームがコリメートされるので、回折素子は、公知のＷＤＳシステムで通常必要とされるカーブしたものではなく、平らなものでよい。平らな回折素子は、カーブした回折素子よりビーム全体を効率良く回折するので、これは非常に効果的である。その結果、このようなコリメート光学系を使用するＷＤＳシステムは、公知のＷＤＳシステムよりも非常に低い電子顕微鏡ビーム電流で満足に動作することができる。
このような円錐状ミラーコリメート光学系は、低エネルギーＸ線（１００ｅＶないし１０００ｅＶ）に対する反射効率は高いが、約１８００ｅＶより高いエネルギーのＸ線に対して反射効率が著しく低下するという制約がある。
【０００４】
【発明の開示】
本発明によれば、波長分散Ｘ線スペクトロメータは、グレージング入射ミラーコリメート光学系及び多毛管Ｘ線光学系を有するＸ線コリメータを備え、両光学系は、例えば、電子顕微鏡においてサンプルから放出する比較的大きな立体角のＸ線を収集する位置において結合され一緒に取り付けられる。グレージング入射ミラーは、中空ボアを有する管状円錐又は擬似円錐ミラーとして形成され、そのミラー内面は、ミラーの入口穴を通過するＸ線をさえぎると共に、グレージング入射角のＸ線を、中空ボアの中心軸に平行な実質的にコリメートされたビームへと反射するように形成される。グレージング入射ミラーは、約１０００ｅＶより低いエネルギーを有するＸ線を高い効率で収集及びコリメートする。管状Ｘ線ミラーの内部ボア内には多毛管Ｘ線光学系が取り付けられ、この光学系は、ミラーの中心軸に整列される。多毛管Ｘ線光学系は、その入力端が管状ミラーの入口孔付近に取り付けられる。多毛管Ｘ線光学系の入力端は、試料から放射するＸ線であって管状グレージング入射ミラーの内壁からグレージング入射反射を生じることのないＸ線を受け取るようなサイズにされ、従って、多毛管Ｘ線光学系を挿入した結果として、グレージング入射ミラーによってコリメートされるＸ線束には実質的にロスがない。多毛管Ｘ線光学系は、グレージング入射ミラーより小さな立体角でＸ線を受け取るが、ミラーによってコリメートされない発散Ｘ線を捕獲し、そしてこのようなＸ線を多毛管光学系に通し、そこから、コリメートされた中心ビームとして放出させる。更に、多毛管Ｘ線光学系は、例えば、２０００ｅＶないし１００００ｅＶの高いエネルギー範囲のＸ線を高い効率で収集及びコリメートする。従って、グレージング入射ミラー及び多毛管の結合された光学系から放出されるコリメートされたＸ線は、約１００ｅＶから１００００ｅＶまでの非常に広いエネルギー範囲にわたってＸ線を効率良く収集する。
【０００５】
本発明の結合されたグレージング入射ミラー及び多毛管光学系は、その入口孔が、電子顕微鏡において試料に電子ビームが当たる点の付近にくるように配置することができ、一方、回折素子は、コリメータから充分離れて、好ましくは電子顕微鏡の外部に、そしてそれ自身のハウジング内に取り付けることができる。このハウジング内において、回折素子、検出器又はその両方を回転変位するように取り付けて、検出器により検出されるべき波長を選択することができる。本発明のＸ線コリメータにより指向されるビームは、実質的にコリメートされるので、回折素子は平らなものでよく、Ｘ線ビームを最大限収集できると共に、検出器に対して選択された波長を効率的に検出することができる。選択された波長の入射するＸ線を表す信号を発生するために、面積の大きな検出器（例えば、ガス流量比例カウンタ）を使用するのが好ましい。
【０００６】
【発明を実施するための最良の形態】
本発明の更に別の目的、特徴及び効果は、添付図面を参照した以下の詳細な説明より明らかとなろう。
添付図面を参照すれば、電子顕微鏡（図示せず）に取り付けるための本発明の波長分散型スペクトロメータユニットが図１に参照番号１０で全体的に示されている。このスペクトロメータユニット１０は、ハウジング１１を備え、ここから管１２が延びて、Ｘ線コリメータ光学系１３で終わっている。取付プレート１５は、ユニット１０を顕微鏡の壁に支持するものであり、Ｘ線コリメータ１３は、サンプルチャンバへと延びて、コリメータ１３の入口孔１７を顕微鏡内の試料の至近に配置することができる。ハウジング１１は、取付プレート１５に接続されたスライドベアリング１９に取り付けられ、ハウジング１１並びにこれに接続された管１２及びコリメータ１３を取付プレート１５に対して前進したり引っ込めたりすることができ、顕微鏡のサンプルチャンバ内に入口孔１７を選択的に配置することができる。
【０００７】
動作中の電子顕微鏡内におけるＸ線コリメータ１３の配置を示す図２を参照してスペクトロメータ１０の動作を説明する。説明上、電子顕微鏡は、細い電子ビーム２１を発生し、この電子ビームは、顕微鏡のサンプルチャンバ内で試料２２の位置２３に当たる。電子ビーム２１が試料２２に当たることにより、試料２２上のその当たった点２３からＸ線２４が放出される。試料２２から放出されるＸ線２４のエネルギーは、電子ビーム２１が当たった点２３における試料２２の化学成分を表している。試料２２から放出されたＸ線２４の一部分は、コリメータ１３の入口孔１７を通過し、コリメータ１３は、以下に述べるように、Ｘ線２４をビーム２６にコリメートし、ビーム２６は、管１２に沿ってハウジング１１内へ通過し、そこで、回折素子２７に入射する。回折素子２７は、Ｘ線をブラッグ法則に基づいて回折する天然結晶又は合成多層構造である。ビーム２６は実質的にコリメートされるので、平らな表面をもつ結晶（又は他の多層回折素子）を使用することができる。使用できる回折素子２７は、例えば、標準的なＴＡＰ、ＰＥＴ、ＬｉＦ、ＣｒＳｃ及びＷＳｉ回折素子等である。
【０００８】
検出器２８は、回折素子２７により回折されたＸ線ビーム２９を、検出器２８の検出面に入射すべき適切な角度で受け取るように、ハウジング１１内に配置される。回折素子２７は、到来Ｘ線ビーム２６を、Ｘ線の波長（又は光子エネルギー）の関数として異なる角度で偏向する。従って、回折素子２７の角度及び／又は検出器２８の位置、或いはその両方を変更することにより、スペクトロメータは、潜在的なＸ線エネルギーの全範囲を走査して、各エネルギーレベルにおけるＸ線の相対的な強度を決定し、試料２２の化学成分に関する情報を確認できるスペクトルを発生することができる。検出器２８は、最大感度を得るために比較的大きな活性検出表面積３０を有する大面積カウンタ、例えば、大面積ガス（例えば、Ａｒ）流量比例カウンタであるのが好ましい。到来するビーム２６及び回折されたビーム２９は、実質的にコリメートされているので、この形式の大面積検出器を使用すると、本発明のスペクトロメータの全体的な感度改善に貢献する。他の検出器２８、例えば、キセノン密封カウンタ、例えば、ＡｐｅＸスペクトロメータ設計のキセノン密封ガス比例カウンタも使用できる。
【０００９】
本発明の複合Ｘ線光学コリメータ１３の断面が図３に示されている。コリメータ１３は、非常に光沢のある内面３３及び出口孔３４により形成された中空内部ボアを有する外側のグレージング入射Ｘ線ミラー３２を備えている。このＸ線ミラー３２は、対称中心軸３５を有する。このミラー３２は、参考としてここに取り上げる「Ｘ線分光測定のためのコリメータ(Collimator For X-Ray Spectroscopy)」と題するデビッドＢ．オハラ氏の米国特許第５，６８２，４１５号に開示されたように形成されるのが好ましい。本発明による複合Ｘ線コリメータを形成するのに使用できる市販のＸ線ミラー３２の一例は、フロリダ州トーラハシーのパララックス・リサーチ社から入手できる低エネルギーグレージング入射円錐体である。グレージング入射Ｘ線ミラー３２は、好ましくはこのミラー３２の中心軸３５に沿って配置された試料に電子ビーム２１が当たるところのスポット３２からＸ線を受け取り、そしてこのターゲットスポット２３から放射されるＸ線であって入り口穴１７を通過しそしてミラー表面３３でさえぎられるＸ線に対し、ミラー表面３３におけるグレージング入射外部全反射によりＸ線をコリメートする。取付リング３７がグレージング入射Ｘ線ミラー３２に取り付けられ、この取付リング３７は、スクリュー３９及び４０により管１２の端に取り付けられる。スクリュー３９及び４０は、取付リング３７を管１２の端にスプリング張力調整式に取り付け、ミラー３２の中心軸３５の向きを調整できるようにする。
【００１０】
又、Ｘ線コリメータ１３は、グレージング入射Ｘ線ミラー３２のボア内に取り付けられた多毛管(polycapillary)Ｘ線光学系４２も備えている。（例えば、多毛管Ｘ線光学系は、パララックス社のＬライン光学設計の最大パラボラ円錐にネスト配置される（三重ネスト配置の円錐）。大きな円錐は、９０ないし３００ｅＶのＸ線に対して捕獲角度を増加するのに使用され、従って、この範囲にわたる多毛管光学系の不充分な効率を補償する。多数のグレージング入射円錐を単一の多毛管光学系とネスト配置して、広いエネルギー範囲をカバーできる。）多毛管Ｘ線光学系４２は、多毛管支持管４４によってグレージング入射Ｘ線ミラー内に支持される。支持管４４は、その後端が高精度支持取付部４５に取り付けられ、この取付部は管１２の端に取り付けられる。多毛管Ｘ線光学系４２は、内径が通常８ないし５０μｍ範囲の個々のチャンネルを数千個有する中空多毛管のアレーで構成されるのが好ましい。多毛管Ｘ線光学系４２の入力端４６に入るＸ線であって毛管の開放端に入り込むＸ線は、毛管チャンネルの滑らかな内壁から多数の外部全反射を受ける。多毛管Ｘ線光学系は、入力端４６に当たるＸ線をコリメートして、外側のグレージング入射ミラー３２の中心軸３５にほぼ平行なコリメートされた出力ビームを発生するように形成されるのが好ましい。このような多毛管Ｘ線光学系は、１２２０５ニューヨーク、アルバニー、９０フラー・ロードのＸレイ・オプチカル・システムズ・インクから商業的に入手できる。このような光学系の基礎となる原理は、例えば、参考としてここに取り上げるＪ．Ｐ．カークランド氏等の「波長分散型Ｘ線蛍光検出器(Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence Detector)」、Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．第６６巻、第２号、１９９５年２月、第１４１０−１４１２ページに掲載されている。
【００１１】
ターゲットスポット２３から放出されるＸ線であって多毛管光学系４２に入射するＸ線は、Ｘ線ビーム２６の中心部分４７へとコリメートされるが、入口孔１７に入射して多毛管光学系４２の入力端面４６によってさえぎられないターゲットスポット２３からのＸ線は、グレージング入射ミラー３２のミラー内面３３から反射され、従って、出力ビーム２６の同心的な外側のビーム部分４８へとコリメートされる。スクリュー３９及び／又は４０を調整してグレージング入射ミラー３２の整列を調整することにより、コリメートされた外側のビーム部分４８をコリメートされた内側のビーム部分４７と完全に同心的で且つ同軸的とすることができる。
【００１２】
グレージング入射ミラー３２と多毛管Ｘ線光学系４２の適切な共通整列が重要である。２つの光学系３２及び４２の共通整列に伴う問題は、光素子の低い分解能を招く。それ故、グレージング入射ミラー３２と多毛管Ｘ線光学系４２を光学軸に沿った焦点距離及び同心性の両方について共通整列することのできる共通整列機構を使用するのが好ましい。上述したように、このような整列機構は、外側のグレージング入射光学系３２の位置を中央の固定の多毛管光学系４２に対して調整できるように、グレージング入射光学系３２を取り付けることにより達成できる。或いは又、外側のグレージング入射光学系３２の位置を固定しそして中央の多毛管光学系４２の位置を調整することにより、共通整列を達成することもできる。又、当業者に知られている方法又は機構を使用して、ネスト配置の光学系３２及び４２を互いに調整できるようにすることにより、グレージング入射光学系３２多毛管光学系４２の共通整列を行うこともできる。
【００１３】
図４は、入口孔１７へ通過するターゲットスポット２３からのＸ線の立体角を示す。多毛管光学系４２の入力端面４６のサイズを適切に選択することにより、ターゲットスポット２３から放出されて入口孔１７の内側でミラー面３３に丁度到達するＸ線の円錐は、図４にビーム線５０で示したように、中心軸３５にほぼ平行な方向にミラー面から反射され、そして多毛管光学系４２及びその支持管４４を通過する。従って、多毛管光学系４２が介在する結果として円錐状のグレージング入射ミラー３２から反射されるＸ線束に実質的なロスがないことが明らかである。というのは、ターゲットスポット２３から放射されて多毛管光学系４２の入力端面４６に入射するＸ線は、グレージング入射ミラー３２のミラー面３３によりさえぎられず、従って、検出器２８に到達するように反射されないからである（中心軸３５に非常に接近したＸ線であって、従って、反射を受けずに回折素子に到達するＸ線は除く）。
【００１４】
図５は、本発明の複合グレージング入射ミラー及び多毛管光学コリメータ１３から得られる改善された性能を示すグラフである。グレージング入射ミラー３２を通過するＸ線エネルギーの関数としてプロットされたＸ線強度が曲線５４で示され、一方、多毛管光学系４２を通過したＸ線の強度をＸ線エネルギーの関数としてプロットしたものが曲線５５で示されている。図示されたように、グレージング入射ミラー３２は、特に１００ｅＶないし５００ｅＶ範囲の低いエネルギーでは、多毛管Ｘ線光学系よりも著しく高いＸ線強度を与え、一方、多毛管光学系は、高エネルギーのＸ線、特に２０００ｅＶより高いエネルギーのＸ線に対して著しく高い強度を与える。その結果、本発明の複合Ｘ線コリメータ１３は、本質的に１００ｅＶないし１００００ｅＶの非常に広い範囲のＸ線エネルギーにわたって優れたビーム収集効率を与える。更に、上述したように、多毛管光学系４２は、グレージング入射ミラー３２だけでは反射及びコリメートされない低エネルギーＸ線を捕獲及びコリメートし、これにより、スペクトロメータの低エネルギー（例えば、約２０００ｅＶ以下の）性能を更に改善する。
【００１５】
本発明による複合グレージング入射ミラー光学系及び多毛管Ｘ線光学系を使用する波長分散スペクトロメータの性能を、図６ないし１０に例示された実験ＷＤＳスペクトルを参照して説明する。図６ないし１０に示されたＷＤＳスペクトルは、ＪＥＯＬ８４０走査電子顕微鏡に取り付けられたＭＡＸｒａｙ ＷＤＳ平行ビームスペクトロメータ（ウイスコンシン州ミドルトンのノーラム・インスツルーメント・インクから入手できる）を使用して得られたものである。（本発明による複合グレージング入射ミラー光学系及び多毛管Ｘ線光学系は、もちろん、他のＸ線スペクトロメータ及び顕微鏡と組合せて使用してもよいことを理解されたい。）
【００１６】
本発明による複合グレージング入射ミラー光学系及び多毛管Ｘ線光学系は、ＷＤＳスペクトロメータの範囲を、グレージング入射Ｘ線光学系のみによって課せられる限界を充分に越えて拡張する。例えば、図６は、２０ｋＶ、１０．１ｎＡのＰＥＴ回折器と、本発明による複合グレージング入射ミラー光学系及び多毛管Ｘ線光学系を用いたＷＤＳスペクトロメータとを使用して、Ｐｂ及びＳの試料から得られたＷＤＳスペクトルである。この試料からのＸ線のエネルギーは、このような従来のグレージング入射Ｘ線光学系の範囲を充分に越えるので、グレージング入射Ｘ線光学系のみを用いたＷＤＳスペクトロメータについては、これと同等のスペクトルは得られない。
【００１７】
本発明によりグレージング入射ミラーと結合された多毛管Ｘ線光学系は、低エネルギー感度を維持しながら従来のグレージング入射Ｘ線光学系の範囲を拡張することのできる新規な混成光学系を形成する。例えば、図７及び８は、ＯＳＭＩＣ ＮｉＣ／Ｔｉ多層回折器を使用してＴｉ純元素標準試料から得られたＷＤＳスペクトルを示している。図７のスペクトルは、従来のグレージング入射Ｘ線光学系を用いて得られたものである。図８のスペクトルは、本発明による複合グレージング入射ミラー光学系及び多毛管Ｘ線光学系を用いて得られたものである。複合光学系によって得られたスペクトルは、約１．７倍も優れた強度を示している。従って、この比較的低いエネルギー範囲において複合光学系を使用しても、強度の低下は生じない。
【００１８】
同様に、図９及び１０は、ＯＳＭＩＣ ＮｉＣ／Ｔｉ多層回折器を用いてＴｉＮ薄膜試料から得られたＷＤＳスペクトルを示している。図９のＷＤＳスペクトルは、グレージング入射ミラー光学系を用いて得られたものである。図１０のＷＤＳスペクトルは、本発明による複合グレージング入射ミラー光学系及び多毛管Ｘ線光学系を用いて得られたものである。この場合も、複合光学系は、ここでは１．２倍の強度の改善を示している。複合光学系の使用に影響し得るようなスペクトル欠陥は存在しないことに注意されたい。
本発明は、上述した特定の実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲内で行なわれる全ての変更を包含する。特に、本発明によるＸ線コリメータは、ＷＤＳ以外の用途、例えば、ＥＤＳにも使用できることに注意されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】 電子顕微鏡に取り付けることのできる波長分散型スペクトロメータユニットの斜視図である。
【図２】 電子顕微鏡と共に使用される本発明の波長分散型スペクトロメータの動作を説明するための概略図である。
【図３】 本発明によるグレージング入射ミラー及び多毛管の複合Ｘ線光学系の断面図である。
【図４】 図３の複合光学系を示す図で、グレージング入射ミラー光学系の入口孔により捕獲されるＸ線の立体角を示す図である。
【図５】 グレージング入射ミラー光学系及び多毛管Ｘ線光学系により捕獲されコリメートされるＸ線の強度をＸ線光子エネルギーの関数としてプロットしたグラフである。
【図６】 本発明によるグレージング入射ミラー及び多毛管の複合Ｘ線光学系を使用してＰｂ及びＳの試料から得られたＷＤＳスペクトルを示すグラフである。
【図７】 グレージング入射ミラー光学系を使用してＴｉ純元素試料から得られたＷＤＳスペクトルを示すグラフである。
【図８】 本発明によるグレージング入射ミラー及び多毛管の複合Ｘ線光学系を使用してＴｉ純元素試料から得られたＷＤＳスペクトルを示すグラフである。
【図９】 グレージング入射ミラー光学系を使用してＴｉＮ薄膜試料から得られたＷＤＳスペクトルを示すグラフである。
【図１０】 本発明によるグレージング入射ミラー及び多毛管の複合Ｘ線光学系を使用してＴｉＮ薄膜試料から得られたＷＤＳスペクトルを示すグラフである。
【技術分野】
本発明は、１９９８年１月２７日に出願された米国プロビジョナル特許出願第６０／０７２，７７６号の利益を請求するものである。
本発明は、一般に、Ｘ線分光学の分野に係り、より詳細には、分光測定のためのＸ線光学系に係る。
【０００２】
【背景技術】
電子顕微鏡において電子ビームがサンプルに当たると、電子ビームが当たったサンプル材料の特性であるＸ線が発生される。従って、サンプルから放射するＸ線を分析するために電子顕微鏡にはＸ線スペクトロスコープが搭載されている。Ｘ線顕微鏡のように、Ｘ線ビームとサンプルとの相互作用による蛍光によってもサンプルの特性波長のＸ線が発生される。エネルギー分散型分光学（ＥＤＳ）においては、サンプルから放出するＸ線を収集するためにソリッドステート検出器がサンプルに比較的接近して配置される。ＥＤＳ検出器は、多数の波長のＸ線を受け取って検出しなければならず、ＥＤＳシステムの分解能は、入手できるソリッドステート検出器の分解能力により制限される。波長分散型分光学（ＷＤＳ）においては、サンプルから放出するＸ線が、波長分散素子、通常、結晶又は多層回折素子から反射され、これらの素子は、種々の波長を特定の角度で反射する。回折素子の方向又は検出器の位置或いはその両方を変更することにより、回折素子により再指向された後に検出器に入射するＸ線の波長を選択して、比較的細いピークを分析する能力をもつ比較的高精度の分光測定を行うことができる。一般に、回折素子は凹面を有し、従って、回折素子により回折されるＸ線は、検出器へ反射された後に、コリメート又は収束される。サンプル、回折素子及び検出器上のビームスポットは、新たな角度及び波長をサーチするように走査されるので全て円（ロウランド円）上に存在しなければならない。従って、非常に複雑で且つかさばる機械的取付組立体が必要とされる。従って、ＷＤＳ回折器は、通常、電子顕微鏡においてサンプルから離れて取り付けられ（通常、ＥＤＳシステムの検出器より１０倍は遠くに）、その結果、ターゲットから放出するＸ線を比較的小さな立体角で収集する。従って、ＷＤＳシステムの検出器に入射する光子束は、通常、ＥＤＳシステムの場合より著しく少なく、そしてＷＤＳシステムにおけるデータ収集時間は、ＥＤＳシステムの場合より著しく長い。一般的に、顕微鏡は、ＷＤＳスペクトルを得るために高いビーム電流で動作しなければならず、そしてフィールド放出ＳＥＭのようなあるシステムでは、ビーム電流が制限され、従来のＷＤＳを使用することができない。
【０００３】
デビットＢ．オハマ氏の米国特許第５，６８２，４１５号は、Ｘ線分光測定のための円錐状グレージング入射ミラーコリメータを開示しており、これは、電子顕微鏡において試料の付近に配置され、サンプルから放出するＸ線を比較的大きな立体角で受け取りそしてこれらＸ線を外部全反射によりコリメートされたビームへとコリメートすることができ、このビームは、ＥＤＳ検出器又はＷＤＳ回折器へ向けることができる。このようなコリメータをＷＤＳシステムに使用することにより、回折素子をサンプルから比較的離れて、好ましくは電子顕微鏡の外部に配置することができ、回折器が顕微鏡内に取り付けられたＷＤＳシステムで得られるものより大きな、そして一般的には著しく大きな光子束を得ることができる。更に、回折素子に入射するビームがコリメートされるので、回折素子は、公知のＷＤＳシステムで通常必要とされるカーブしたものではなく、平らなものでよい。平らな回折素子は、カーブした回折素子よりビーム全体を効率良く回折するので、これは非常に効果的である。その結果、このようなコリメート光学系を使用するＷＤＳシステムは、公知のＷＤＳシステムよりも非常に低い電子顕微鏡ビーム電流で満足に動作することができる。
このような円錐状ミラーコリメート光学系は、低エネルギーＸ線（１００ｅＶないし１０００ｅＶ）に対する反射効率は高いが、約１８００ｅＶより高いエネルギーのＸ線に対して反射効率が著しく低下するという制約がある。
【０００４】
【発明の開示】
本発明によれば、波長分散Ｘ線スペクトロメータは、グレージング入射ミラーコリメート光学系及び多毛管Ｘ線光学系を有するＸ線コリメータを備え、両光学系は、例えば、電子顕微鏡においてサンプルから放出する比較的大きな立体角のＸ線を収集する位置において結合され一緒に取り付けられる。グレージング入射ミラーは、中空ボアを有する管状円錐又は擬似円錐ミラーとして形成され、そのミラー内面は、ミラーの入口穴を通過するＸ線をさえぎると共に、グレージング入射角のＸ線を、中空ボアの中心軸に平行な実質的にコリメートされたビームへと反射するように形成される。グレージング入射ミラーは、約１０００ｅＶより低いエネルギーを有するＸ線を高い効率で収集及びコリメートする。管状Ｘ線ミラーの内部ボア内には多毛管Ｘ線光学系が取り付けられ、この光学系は、ミラーの中心軸に整列される。多毛管Ｘ線光学系は、その入力端が管状ミラーの入口孔付近に取り付けられる。多毛管Ｘ線光学系の入力端は、試料から放射するＸ線であって管状グレージング入射ミラーの内壁からグレージング入射反射を生じることのないＸ線を受け取るようなサイズにされ、従って、多毛管Ｘ線光学系を挿入した結果として、グレージング入射ミラーによってコリメートされるＸ線束には実質的にロスがない。多毛管Ｘ線光学系は、グレージング入射ミラーより小さな立体角でＸ線を受け取るが、ミラーによってコリメートされない発散Ｘ線を捕獲し、そしてこのようなＸ線を多毛管光学系に通し、そこから、コリメートされた中心ビームとして放出させる。更に、多毛管Ｘ線光学系は、例えば、２０００ｅＶないし１００００ｅＶの高いエネルギー範囲のＸ線を高い効率で収集及びコリメートする。従って、グレージング入射ミラー及び多毛管の結合された光学系から放出されるコリメートされたＸ線は、約１００ｅＶから１００００ｅＶまでの非常に広いエネルギー範囲にわたってＸ線を効率良く収集する。
【０００５】
本発明の結合されたグレージング入射ミラー及び多毛管光学系は、その入口孔が、電子顕微鏡において試料に電子ビームが当たる点の付近にくるように配置することができ、一方、回折素子は、コリメータから充分離れて、好ましくは電子顕微鏡の外部に、そしてそれ自身のハウジング内に取り付けることができる。このハウジング内において、回折素子、検出器又はその両方を回転変位するように取り付けて、検出器により検出されるべき波長を選択することができる。本発明のＸ線コリメータにより指向されるビームは、実質的にコリメートされるので、回折素子は平らなものでよく、Ｘ線ビームを最大限収集できると共に、検出器に対して選択された波長を効率的に検出することができる。選択された波長の入射するＸ線を表す信号を発生するために、面積の大きな検出器（例えば、ガス流量比例カウンタ）を使用するのが好ましい。
【０００６】
【発明を実施するための最良の形態】
本発明の更に別の目的、特徴及び効果は、添付図面を参照した以下の詳細な説明より明らかとなろう。
添付図面を参照すれば、電子顕微鏡（図示せず）に取り付けるための本発明の波長分散型スペクトロメータユニットが図１に参照番号１０で全体的に示されている。このスペクトロメータユニット１０は、ハウジング１１を備え、ここから管１２が延びて、Ｘ線コリメータ光学系１３で終わっている。取付プレート１５は、ユニット１０を顕微鏡の壁に支持するものであり、Ｘ線コリメータ１３は、サンプルチャンバへと延びて、コリメータ１３の入口孔１７を顕微鏡内の試料の至近に配置することができる。ハウジング１１は、取付プレート１５に接続されたスライドベアリング１９に取り付けられ、ハウジング１１並びにこれに接続された管１２及びコリメータ１３を取付プレート１５に対して前進したり引っ込めたりすることができ、顕微鏡のサンプルチャンバ内に入口孔１７を選択的に配置することができる。
【０００７】
動作中の電子顕微鏡内におけるＸ線コリメータ１３の配置を示す図２を参照してスペクトロメータ１０の動作を説明する。説明上、電子顕微鏡は、細い電子ビーム２１を発生し、この電子ビームは、顕微鏡のサンプルチャンバ内で試料２２の位置２３に当たる。電子ビーム２１が試料２２に当たることにより、試料２２上のその当たった点２３からＸ線２４が放出される。試料２２から放出されるＸ線２４のエネルギーは、電子ビーム２１が当たった点２３における試料２２の化学成分を表している。試料２２から放出されたＸ線２４の一部分は、コリメータ１３の入口孔１７を通過し、コリメータ１３は、以下に述べるように、Ｘ線２４をビーム２６にコリメートし、ビーム２６は、管１２に沿ってハウジング１１内へ通過し、そこで、回折素子２７に入射する。回折素子２７は、Ｘ線をブラッグ法則に基づいて回折する天然結晶又は合成多層構造である。ビーム２６は実質的にコリメートされるので、平らな表面をもつ結晶（又は他の多層回折素子）を使用することができる。使用できる回折素子２７は、例えば、標準的なＴＡＰ、ＰＥＴ、ＬｉＦ、ＣｒＳｃ及びＷＳｉ回折素子等である。
【０００８】
検出器２８は、回折素子２７により回折されたＸ線ビーム２９を、検出器２８の検出面に入射すべき適切な角度で受け取るように、ハウジング１１内に配置される。回折素子２７は、到来Ｘ線ビーム２６を、Ｘ線の波長（又は光子エネルギー）の関数として異なる角度で偏向する。従って、回折素子２７の角度及び／又は検出器２８の位置、或いはその両方を変更することにより、スペクトロメータは、潜在的なＸ線エネルギーの全範囲を走査して、各エネルギーレベルにおけるＸ線の相対的な強度を決定し、試料２２の化学成分に関する情報を確認できるスペクトルを発生することができる。検出器２８は、最大感度を得るために比較的大きな活性検出表面積３０を有する大面積カウンタ、例えば、大面積ガス（例えば、Ａｒ）流量比例カウンタであるのが好ましい。到来するビーム２６及び回折されたビーム２９は、実質的にコリメートされているので、この形式の大面積検出器を使用すると、本発明のスペクトロメータの全体的な感度改善に貢献する。他の検出器２８、例えば、キセノン密封カウンタ、例えば、ＡｐｅＸスペクトロメータ設計のキセノン密封ガス比例カウンタも使用できる。
【０００９】
本発明の複合Ｘ線光学コリメータ１３の断面が図３に示されている。コリメータ１３は、非常に光沢のある内面３３及び出口孔３４により形成された中空内部ボアを有する外側のグレージング入射Ｘ線ミラー３２を備えている。このＸ線ミラー３２は、対称中心軸３５を有する。このミラー３２は、参考としてここに取り上げる「Ｘ線分光測定のためのコリメータ(Collimator For X-Ray Spectroscopy)」と題するデビッドＢ．オハラ氏の米国特許第５，６８２，４１５号に開示されたように形成されるのが好ましい。本発明による複合Ｘ線コリメータを形成するのに使用できる市販のＸ線ミラー３２の一例は、フロリダ州トーラハシーのパララックス・リサーチ社から入手できる低エネルギーグレージング入射円錐体である。グレージング入射Ｘ線ミラー３２は、好ましくはこのミラー３２の中心軸３５に沿って配置された試料に電子ビーム２１が当たるところのスポット３２からＸ線を受け取り、そしてこのターゲットスポット２３から放射されるＸ線であって入り口穴１７を通過しそしてミラー表面３３でさえぎられるＸ線に対し、ミラー表面３３におけるグレージング入射外部全反射によりＸ線をコリメートする。取付リング３７がグレージング入射Ｘ線ミラー３２に取り付けられ、この取付リング３７は、スクリュー３９及び４０により管１２の端に取り付けられる。スクリュー３９及び４０は、取付リング３７を管１２の端にスプリング張力調整式に取り付け、ミラー３２の中心軸３５の向きを調整できるようにする。
【００１０】
又、Ｘ線コリメータ１３は、グレージング入射Ｘ線ミラー３２のボア内に取り付けられた多毛管(polycapillary)Ｘ線光学系４２も備えている。（例えば、多毛管Ｘ線光学系は、パララックス社のＬライン光学設計の最大パラボラ円錐にネスト配置される（三重ネスト配置の円錐）。大きな円錐は、９０ないし３００ｅＶのＸ線に対して捕獲角度を増加するのに使用され、従って、この範囲にわたる多毛管光学系の不充分な効率を補償する。多数のグレージング入射円錐を単一の多毛管光学系とネスト配置して、広いエネルギー範囲をカバーできる。）多毛管Ｘ線光学系４２は、多毛管支持管４４によってグレージング入射Ｘ線ミラー内に支持される。支持管４４は、その後端が高精度支持取付部４５に取り付けられ、この取付部は管１２の端に取り付けられる。多毛管Ｘ線光学系４２は、内径が通常８ないし５０μｍ範囲の個々のチャンネルを数千個有する中空多毛管のアレーで構成されるのが好ましい。多毛管Ｘ線光学系４２の入力端４６に入るＸ線であって毛管の開放端に入り込むＸ線は、毛管チャンネルの滑らかな内壁から多数の外部全反射を受ける。多毛管Ｘ線光学系は、入力端４６に当たるＸ線をコリメートして、外側のグレージング入射ミラー３２の中心軸３５にほぼ平行なコリメートされた出力ビームを発生するように形成されるのが好ましい。このような多毛管Ｘ線光学系は、１２２０５ニューヨーク、アルバニー、９０フラー・ロードのＸレイ・オプチカル・システムズ・インクから商業的に入手できる。このような光学系の基礎となる原理は、例えば、参考としてここに取り上げるＪ．Ｐ．カークランド氏等の「波長分散型Ｘ線蛍光検出器(Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence Detector)」、Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．第６６巻、第２号、１９９５年２月、第１４１０−１４１２ページに掲載されている。
【００１１】
ターゲットスポット２３から放出されるＸ線であって多毛管光学系４２に入射するＸ線は、Ｘ線ビーム２６の中心部分４７へとコリメートされるが、入口孔１７に入射して多毛管光学系４２の入力端面４６によってさえぎられないターゲットスポット２３からのＸ線は、グレージング入射ミラー３２のミラー内面３３から反射され、従って、出力ビーム２６の同心的な外側のビーム部分４８へとコリメートされる。スクリュー３９及び／又は４０を調整してグレージング入射ミラー３２の整列を調整することにより、コリメートされた外側のビーム部分４８をコリメートされた内側のビーム部分４７と完全に同心的で且つ同軸的とすることができる。
【００１２】
グレージング入射ミラー３２と多毛管Ｘ線光学系４２の適切な共通整列が重要である。２つの光学系３２及び４２の共通整列に伴う問題は、光素子の低い分解能を招く。それ故、グレージング入射ミラー３２と多毛管Ｘ線光学系４２を光学軸に沿った焦点距離及び同心性の両方について共通整列することのできる共通整列機構を使用するのが好ましい。上述したように、このような整列機構は、外側のグレージング入射光学系３２の位置を中央の固定の多毛管光学系４２に対して調整できるように、グレージング入射光学系３２を取り付けることにより達成できる。或いは又、外側のグレージング入射光学系３２の位置を固定しそして中央の多毛管光学系４２の位置を調整することにより、共通整列を達成することもできる。又、当業者に知られている方法又は機構を使用して、ネスト配置の光学系３２及び４２を互いに調整できるようにすることにより、グレージング入射光学系３２多毛管光学系４２の共通整列を行うこともできる。
【００１３】
図４は、入口孔１７へ通過するターゲットスポット２３からのＸ線の立体角を示す。多毛管光学系４２の入力端面４６のサイズを適切に選択することにより、ターゲットスポット２３から放出されて入口孔１７の内側でミラー面３３に丁度到達するＸ線の円錐は、図４にビーム線５０で示したように、中心軸３５にほぼ平行な方向にミラー面から反射され、そして多毛管光学系４２及びその支持管４４を通過する。従って、多毛管光学系４２が介在する結果として円錐状のグレージング入射ミラー３２から反射されるＸ線束に実質的なロスがないことが明らかである。というのは、ターゲットスポット２３から放射されて多毛管光学系４２の入力端面４６に入射するＸ線は、グレージング入射ミラー３２のミラー面３３によりさえぎられず、従って、検出器２８に到達するように反射されないからである（中心軸３５に非常に接近したＸ線であって、従って、反射を受けずに回折素子に到達するＸ線は除く）。
【００１４】
図５は、本発明の複合グレージング入射ミラー及び多毛管光学コリメータ１３から得られる改善された性能を示すグラフである。グレージング入射ミラー３２を通過するＸ線エネルギーの関数としてプロットされたＸ線強度が曲線５４で示され、一方、多毛管光学系４２を通過したＸ線の強度をＸ線エネルギーの関数としてプロットしたものが曲線５５で示されている。図示されたように、グレージング入射ミラー３２は、特に１００ｅＶないし５００ｅＶ範囲の低いエネルギーでは、多毛管Ｘ線光学系よりも著しく高いＸ線強度を与え、一方、多毛管光学系は、高エネルギーのＸ線、特に２０００ｅＶより高いエネルギーのＸ線に対して著しく高い強度を与える。その結果、本発明の複合Ｘ線コリメータ１３は、本質的に１００ｅＶないし１００００ｅＶの非常に広い範囲のＸ線エネルギーにわたって優れたビーム収集効率を与える。更に、上述したように、多毛管光学系４２は、グレージング入射ミラー３２だけでは反射及びコリメートされない低エネルギーＸ線を捕獲及びコリメートし、これにより、スペクトロメータの低エネルギー（例えば、約２０００ｅＶ以下の）性能を更に改善する。
【００１５】
本発明による複合グレージング入射ミラー光学系及び多毛管Ｘ線光学系を使用する波長分散スペクトロメータの性能を、図６ないし１０に例示された実験ＷＤＳスペクトルを参照して説明する。図６ないし１０に示されたＷＤＳスペクトルは、ＪＥＯＬ８４０走査電子顕微鏡に取り付けられたＭＡＸｒａｙ ＷＤＳ平行ビームスペクトロメータ（ウイスコンシン州ミドルトンのノーラム・インスツルーメント・インクから入手できる）を使用して得られたものである。（本発明による複合グレージング入射ミラー光学系及び多毛管Ｘ線光学系は、もちろん、他のＸ線スペクトロメータ及び顕微鏡と組合せて使用してもよいことを理解されたい。）
【００１６】
本発明による複合グレージング入射ミラー光学系及び多毛管Ｘ線光学系は、ＷＤＳスペクトロメータの範囲を、グレージング入射Ｘ線光学系のみによって課せられる限界を充分に越えて拡張する。例えば、図６は、２０ｋＶ、１０．１ｎＡのＰＥＴ回折器と、本発明による複合グレージング入射ミラー光学系及び多毛管Ｘ線光学系を用いたＷＤＳスペクトロメータとを使用して、Ｐｂ及びＳの試料から得られたＷＤＳスペクトルである。この試料からのＸ線のエネルギーは、このような従来のグレージング入射Ｘ線光学系の範囲を充分に越えるので、グレージング入射Ｘ線光学系のみを用いたＷＤＳスペクトロメータについては、これと同等のスペクトルは得られない。
【００１７】
本発明によりグレージング入射ミラーと結合された多毛管Ｘ線光学系は、低エネルギー感度を維持しながら従来のグレージング入射Ｘ線光学系の範囲を拡張することのできる新規な混成光学系を形成する。例えば、図７及び８は、ＯＳＭＩＣ ＮｉＣ／Ｔｉ多層回折器を使用してＴｉ純元素標準試料から得られたＷＤＳスペクトルを示している。図７のスペクトルは、従来のグレージング入射Ｘ線光学系を用いて得られたものである。図８のスペクトルは、本発明による複合グレージング入射ミラー光学系及び多毛管Ｘ線光学系を用いて得られたものである。複合光学系によって得られたスペクトルは、約１．７倍も優れた強度を示している。従って、この比較的低いエネルギー範囲において複合光学系を使用しても、強度の低下は生じない。
【００１８】
同様に、図９及び１０は、ＯＳＭＩＣ ＮｉＣ／Ｔｉ多層回折器を用いてＴｉＮ薄膜試料から得られたＷＤＳスペクトルを示している。図９のＷＤＳスペクトルは、グレージング入射ミラー光学系を用いて得られたものである。図１０のＷＤＳスペクトルは、本発明による複合グレージング入射ミラー光学系及び多毛管Ｘ線光学系を用いて得られたものである。この場合も、複合光学系は、ここでは１．２倍の強度の改善を示している。複合光学系の使用に影響し得るようなスペクトル欠陥は存在しないことに注意されたい。
本発明は、上述した特定の実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲内で行なわれる全ての変更を包含する。特に、本発明によるＸ線コリメータは、ＷＤＳ以外の用途、例えば、ＥＤＳにも使用できることに注意されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】 電子顕微鏡に取り付けることのできる波長分散型スペクトロメータユニットの斜視図である。
【図２】 電子顕微鏡と共に使用される本発明の波長分散型スペクトロメータの動作を説明するための概略図である。
【図３】 本発明によるグレージング入射ミラー及び多毛管の複合Ｘ線光学系の断面図である。
【図４】 図３の複合光学系を示す図で、グレージング入射ミラー光学系の入口孔により捕獲されるＸ線の立体角を示す図である。
【図５】 グレージング入射ミラー光学系及び多毛管Ｘ線光学系により捕獲されコリメートされるＸ線の強度をＸ線光子エネルギーの関数としてプロットしたグラフである。
【図６】 本発明によるグレージング入射ミラー及び多毛管の複合Ｘ線光学系を使用してＰｂ及びＳの試料から得られたＷＤＳスペクトルを示すグラフである。
【図７】 グレージング入射ミラー光学系を使用してＴｉ純元素試料から得られたＷＤＳスペクトルを示すグラフである。
【図８】 本発明によるグレージング入射ミラー及び多毛管の複合Ｘ線光学系を使用してＴｉ純元素試料から得られたＷＤＳスペクトルを示すグラフである。
【図９】 グレージング入射ミラー光学系を使用してＴｉＮ薄膜試料から得られたＷＤＳスペクトルを示すグラフである。
【図１０】 本発明によるグレージング入射ミラー及び多毛管の複合Ｘ線光学系を使用してＴｉＮ薄膜試料から得られたＷＤＳスペクトルを示すグラフである。
Claims (27)
- （ａ）入口孔、出口孔及び中空ボアを有し、上記入口孔を通過するＸ線をさえぎり、グレージング入射角のＸ線を、上記中空ボアの軸に平行に、上記出口孔から投射されるコリメートされたビームへと反射するように、ミラー内面が上記中空ボアに形成されるグレージング入射ミラーコリメート光学系と、
（ｂ）上記グレージング入射ミラーコリメート光学系の中空ボア内に取り付けられ、上記中空ボアの軸と平行に整列された入力端及び出力端を有し、上記入力端で受け取ったＸ線を、上記中空ボアの軸に平行に、上記出力端から投射されるコリメートされたビームへとコリメートする多毛管Ｘ線光学系と、
を含む
ことを特徴とするＸ線コリメータ。 - 上記グレージング入射ミラーコリメート光学系は、管状の円錐ミラー内面を含む
ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線コリメータ。 - 上記多毛管Ｘ線光学系の軸は、上記中空ボアの軸に整列する
ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線コリメータ。 - 上記多毛管Ｘ線光学系の入力端は、上記グレージング入射ミラーコリメート光学系の入口孔に整列する
ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線コリメータ。 - 上記多毛管Ｘ線光学系は、上記グレージング入射ミラーコリメート光学系の入口孔を通過するＸ線を、このＸ線が上記グレージング入射ミラーコリメート光学系のミラー内面からグレージング入射反射を生じない角度でのみ受け取るようなサイズで、そのように上記グレージング入射ミラーコリメート光学系の中空ボア内に配置される
ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線コリメータ。 - 上記多毛管Ｘ線光学系は、８ないし５０μｍの範囲の内径を有する中空多毛管のアレーを有する
ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線コリメータ。 - 上記グレージング入射ミラーコリメート光学系と上記多毛管Ｘ線光学系を共通整列する共通整列機構
を更に含む
ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線コリメータ。 - （ａ）入口孔、出口孔及び中空ボアを有し、上記入口孔を通過するＸ線をさえぎり、グレージング入射角のＸ線を、上記中空ボアの軸に平行に出口孔から投射されるコリメートされたビームへと反射するようにミラー内面が上記中空ボアに形成されたグレージング入射ミラーコリメート光学系と、このグレージング入射ミラーコリメート光学系の中空ボア内に取り付けられ、上記中空ボアの軸と平行に整列された入力端及び出力端を有し、上記入力端に受け取られたＸ線を、上記中空ボアの軸に平行に出力端から投射されるコリメートされたビームへとコリメートする多毛管Ｘ線光学系とを含むＸ線コリメータと、
（ｂ）上記グレージング入射ミラーコリメート光学系の出口孔と、上記多毛管Ｘ線光学系の出力端から投射された上記コリメートされたＸ線ビームを回折するように配置された回折素子と、
（ｃ）上記回折素子により回折されたＸ線ビームを受け取るように配置されたＸ線検出器と、
を含む
ことを特徴とする波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - 上記グレージング入射ミラーコリメート光学系は、管状の円錐ミラー内面を有する
ことを特徴とする請求項８に記載の波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - 上記多毛管Ｘ線光学系の軸は、上記中空ボアの軸に整列する
ことを特徴とする請求項8に記載の波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - 上記多毛管Ｘ線光学系の入力端は、上記グレージング入射ミラーコリメート光学系の入口孔に整列する
ことを特徴とする請求項８に記載の波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - 上記多毛管Ｘ線光学系は、上記グレージング入射ミラーコリメート光学系の入口孔を通過するＸ線を、このＸ線が上記グレージング入射ミラーコリメート光学系のミラー内面からグレージング入射反射を生じない角度でのみ受け取るようなサイズにされ、そのように上記グレージング入射ミラーコリメート光学系の中空ボア内に配置される
ことを特徴とする請求項８に記載の波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - 上記多毛管Ｘ線光学系は、８ないし５０μｍの範囲の内径を有する中空多毛管のアレーを含む
ことを特徴とする請求項８に記載の波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - 上記グレージング入射ミラーコリメート光学系と上記多毛管Ｘ線光学系を共通整列する共通整列機構
を更に含む
ことを特徴とする請求項８に記載の波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - 上記回折素子は、上記Ｘ線コリメータから離間して配置された回折素子ハウジングに取り付けられる
ことを特徴とする請求項８に記載の波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - 上記Ｘ線コリメータは、上記回折素子ハウジングから延びるコリメータ支持管の遠方端に取り付けられる
ことを特徴とする請求項１５に記載の波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - 上記グレージング入射ミラーコリメート光学系の中空ボアの軸の方向を調整できるように上記コリメート支持管の遠方端に上記Ｘ線コリメータを取り付ける手段
を更に備える
ことを特徴とする請求項１６に記載の波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - 上記グレージング入射ミラーコリメート光学系の中空ボア内に、上記多毛管Ｘ線光学系を支持するために、上記コリメート支持管と上記多毛管Ｘ線光学系に取り付けられた多毛管支持管
を更に備える
ことを特徴とする請求項１６に記載の波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - 上記Ｘ線検出器は、上記回折素子と共に、上記回折素子ハウジングに取り付けられる
ことを特徴とする請求項１５に記載の波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - 上記回折素子は、平らな表面を有する
ことを特徴とする請求項８に記載の波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - 上記回折素子は、天然結晶と合成多層回折素子よりなる回折素子のグループから選択される
ことを特徴とする請求項８に記載の波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - 上記Ｘ線検出器は、ガス流量比例カウンタである
ことを特徴とする請求項８に記載の波長分散Ｘ線スペクトロメータ。 - サンプル試料から放射するＸ線を検出する方法において、
（ａ）エネルギービームをサンプルに向け、上記サンプルからＸ線を放射させるステップと、
（ｂ）前記サンプルから放射したＸ線を受け取って指向するようにＸ線コリメータを配置するステップと
を有し、
このＸ線コリメータは、入口孔、出口孔及び中空ボアを有し、上記入口孔を通過するＸ線をさえぎると共に、そのＸ線を、上記出口孔から投射されるビームへと向けるようにミラー内面が形成されたグレージング入射ミラー光学系と、このグレージング入射ミラー光学系の中空ボア内に取り付けられ、入力端で受け取ったＸ線を、出力端から投射されるビームへと向ける多毛管Ｘ線光学系とを含む
ことを特徴とする方法。 - 上記グレージング入射ミラー光学系は、上記グレージング入射角のＸ線を、上記中空ボアの軸に平行に出口孔から投射されるコリメートされたビームへと反射し、
上記多毛管Ｘ線光学系は、入力端で受け取ったＸ線を、上記中空ボアの軸に平行に出力端から投射されるコリメートされたビームへとをコリメートするように、上記中空ボアの軸と平行に整列され、
（ｃ）上記グレージング入射ミラー光学系の出口孔及び上記多毛管Ｘ線光学系の出力端から投射されるコリメートされたＸ線ビームを回折するステップと、
（ｄ）その回折されたＸ線ビームを検出するステップと
更に含む
ことを特徴とする請求項２３に記載の方法。 - （ｅ）上記グレージング入射ミラー光学系と上記多毛管Ｘ線光学系を共通整列するステップ
を更に含む
ことを特徴とする請求項２３に記載の方法。 - エネルギービームをサンプルに向ける上記ステップ（ａ）は、電子ビームをサンプルに向けるステップを含む
ことを特徴とする請求項２３に記載の方法。 - （ａ）入口孔、出口孔及び中空ボアを有し、上記入口孔を通過するＸ線をさえぎると共に、そのＸ線を、上記出口孔から投射されるビームへと向けるようにミラー内面が形成されたグレージング入射ミラー光学系と、
（ｂ）上記グレージング入射ミラー光学系の中空ボア内に取り付けられ、入力端で受け取ったＸ線を、出力端から投射されるビームへと向ける多毛管Ｘ線光学系と、
を備えたことを特徴とするＸ線コリメータ。
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