JPH0443998A - X線分析装置,微小部x線回折装置,蛍光x線分析装置及び,x線光電子分析装置 - Google Patents

X線分析装置,微小部x線回折装置,蛍光x線分析装置及び,x線光電子分析装置

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JPH0443998A
JPH0443998A JP2150034A JP15003490A JPH0443998A JP H0443998 A JPH0443998 A JP H0443998A JP 2150034 A JP2150034 A JP 2150034A JP 15003490 A JP15003490 A JP 15003490A JP H0443998 A JPH0443998 A JP H0443998A
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JP
Japan
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ray
rays
sample
crystal
analyzer
Prior art date
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JP2150034A
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English (en)
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Tatsumi Hirano
辰己 平野
Katsuhisa Usami
勝久 宇佐美
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野〕 本発明はX線分析装置に関するもので、特に試料の微小
領域におけるX線回折、蛍光X線分析やX線光電子分析
に関するものである。
〔従来の技術〕
近年の微細加工技術、窯業9合金技術の発達にともない
、X線回折装置、蛍光X線分析装置、X線光電子分析装
置などのX線分析装置に於て、上記工業材料の微小領域
の計測機能を持たせる試みがなされている。
第2図は特開昭62−150147号公報に記載のよう
に、従来の微小部X線回折装置を示す構成図である。第
2図に於て、1は入射X線、2は非対称反射結晶分光器
、13は入射X線1のコリメータ、4はX線回折測定用
の試料、14は試料4により回折されたX線強度測定の
ための計数管である。
次に動作について説明する。コリメータ13により制限
された入射X線1は、非対称反射結晶分光器2により、
単色化されると共に、その幅は縮小される。縮小された
回折X線を試料4に照射し、試料4により回折されたX
線の強度を計数管14により測定する。また蛍光X線分
析装置、X線光電子分析装置については、それぞれ特開
昭62−261944号、特開昭62−30944号に
おいて報告されている。他のX線光学系として、J、M
o1.Bio、 30(1’967)383頁において
、湾曲X線鏡とその後置の湾曲非対称反射結晶分光器に
より発光点の大きさを焦点上で拡大する手法が報告され
ている。
〔発明が解決しようとする課題〕
従来の装置は以上のように非対称分光器により、入射X
線を縮小することにより、試料照射領域の微小化とX線
強度の向上を目的としている。しかしこの光学系では、
非対称反射結晶分光器2からの回折X線の発散角が大き
いため、結晶分光器2と試料4を近づける必要がある。
このため試料からの広角度の回折X線や蛍光X線を計測
するために、非対称反射結晶分光器と試料を十分な距離
をおいて設置すると試料4に入射するX線が広がってし
まい、試料上での照射領域が小さくならないと共に、強
度が向上しないという問題があった。
第3図に非対称反射結晶分光器による入射X線の縮小光
学系の原理図を示し、上記問題点を説明する。非対称反
射結晶分光器は、結晶表面と所望の回折面と角度αをな
す結晶分光素子である。入射X線1は結晶の回折面によ
りブラッグ反射される。
この時結晶表面に対する入射角(θ0)と反射角(θ、
)が異なるために、入射X線1は縮小されて反射される
。非対称因子すをb =sin(θo) /sin (
θh)とすると、X線幅の縮小率はlh/1o=1/b
で表される。ここで、θ0=θB+α、θh=θB−α
、θBはブラッグ角である。また結晶分光素子の入射9
反射X線の角度幅ω0.ωゎは対称反射の結晶分光素子
の角度幅ωSに対し、ω0=ωs/b”  ωh= ω
s−b” の関係がある。即ち、非対称反射結晶は、対
称反射結晶に比べ、結晶上でX線幅を1/bに縮小し、
X線輝度をb1′2倍する。しかし反射X線の発散角は
b  倍となるため、試料上では広がったX線となる0
例えば。
分光波長が0.124nm、5i(111)の非対称反
射でb=500、入射X線幅(W)が5−の場合、結晶
上でのX線幅は10μmとなる。この時5発散角は0 
、55 mradとなり、発散角による広がりが10μ
mとなる分光素子からの距離は約18■である。この距
離では、試料からの広角度回折X線や蛍光X線を検出す
る検出器を設置することは困難である。またこの距離(
L)を200閣とした場合、試料上でのX線の広がり(
W/b+ω1・L)は約130μmとなり、輝度は対称
反射結晶に比べ約2倍しか向上しない。
本発明はこのような点に鑑みてなされたものであり、そ
の目的は試料上での入射X線の広がりを抑えると共に、
入射X線の輝度を向上させることにより、試料の微小領
域から出てくる回折X線。
蛍光X線、二次電子を測定するX線回折装置、蛍光X線
分析装置、X線光電子分析装置などのX線分析装置を得
ることにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するために本発明は、非対称反射の結晶
分光器の後置に、水平面内と垂直面内で物点側焦点位置
は異なり、像点側位置は一致するようなX線集光鏡を装
置に設けるようにしたものである。
〔作用〕
非対称反射結晶分光素子からの反射X線は、幅が1/b
倍になり1発散角はω 、bl/2で広がる。
これは分光素子からみた発光点の位置を疑似的にb倍近
づけることに対応する。即ち非対称反射結晶分光素子に
よりX線を縮小させた面内では、分光素子により生じた
疑似発光点を焦点とするX線集光鏡を分光素子の下流側
に設けることにより、分光素子からの反射X線を集光さ
せることが出来る。また非対称反射分光素子による集光
面以外では、最初の発光点を同一位置に集光するX線鏡
を設ける。
第4図に、水平面内のX線縮小光学系に非対称反射結晶
を用いた場合の、X線鏡の集光光学系を示す。第4図に
於て、3はトロイダル鏡、17は発光点、18は疑似発
光点、19は集光点である。
X線鏡にトロイダル鏡を用い、tangential光
線(x−z面)とsagittal光線(x−y面)の
それぞれを、x−z面とx−y面内の鏡面を適切な曲率
半径(R5,Rt)にすることで、同一位置に集光させ
ることが出来る。また焦点距離(f)は次の条件を満た
す。
1 / f = l / d 、 + 1 / e =
 1 / d s + 1 / e=Rtsinθ/ 
2 = Rs/ 2sinθ第5図にkirkpatr
ick −Baez型X線集光光学系を示す。第5図に
於て、20はx−z面内のX線を集光する円筒鏡、21
はx−y面のX線を集・光する円筒鏡である。この光学
系では、水平面及び、垂直面でのX線の集光は独立に出
来るため、上記の発光点と疑似発光点とを同一の位置に
集光することが出来る0例えば、発明を解決しようとす
る課題で一例として述べた水平面内での非対称反射結晶
分光器を用い、この分光器による疑似発光点を結晶上と
し、水平面集光用円筒鏡として、d。
=400m、 e = 200m、θ= 7 mrad
の場合、水平面上での試料におけるX線の広がりは、球
面収差も含めて約20μmとなり、輝度向上は約7倍で
ある。従ってX線鏡と試料の間を十分な距離をおき、か
つ高輝度微小X線束が得られた事により、試料の微小領
域からの回折X線、蛍光X線やX線光電子を従来より高
強度で計測することが出来る。
〔実施例〕
以下、本発明によるX線分析装置の一種である微小部X
線回折装置の一実施例を第1図により説明する。装置及
び計測は以下の構成からなっている。シンクロトロン放
射光より放射された入射X線1は、非対称反射結晶分光
器2により単色化されると共に、水平面内で縮小されて
反射される。
分光器2より出射されたX線は、後置のX線鏡(トロイ
ダル鏡)によりX線回折測定用の試料4の表面上に集光
される。試料4からの回折X線5は二次元X線検出器6
により計測される。また非対称反射結晶分光器2.X線
鏡3及び試料4の駆動は、分光器駆動台8.X線鏡駆動
台9,6軸試料台7により計算機11から制御される。
シーケンサ10は各駆動台を制御するためのインターフ
ェイスである。二次元X線検出器6により計測されたデ
ータは計算機11により処理され、結果が画像表示装置
12により表示される0分光器2の回折面には5i(1
11)を用い、非対称因子は分光波長0.124nmの
ときに100とした。連続スペクトルである入射X線は
コリメータにより10mmX0.2mに成型されて非対
称反射結晶分光器2に照射される。非対称反射結晶分光
器2からの反射X線は分光器上で幅0 、1 mX O
L 2 m、輝度10倍となって出射される。出射X線
は後置の第4図に示したX線鏡3(トロイダル鏡)によ
り、試料4の表面上に集光される。これにより。
出射X線の角度広がりによる水平面上でのX線幅の広が
りと、輝度減少の影響を無くすことができた。試料4か
らの回折X線5の強度及び二次元像を写真あるいはイメ
ージングプレート等の二次元X線検出器6により測定す
ることにより、試料4の微小領域での結晶間隔、相同室
や試料台7の駆動と連動させることより、結晶方位方向
測定等の構造解析が可能となる0本実施例に於て、シン
クロトロン放射光をX線光源とすることにより、高強度
、任意波長での微小X線束が得られるという効果がある
。また、Xl113により水平面と垂直面でX線を集光
するために、非対称反射結晶分光器単独の場合よりも、
より高輝度、微小X線束の生成が可能となる効果がある
。さらに、xI!鏡にトロイダル鏡を用いることにより
、X線鏡の駆動機構が簡単になるという効果がある。な
お1本実施例においては、二次元X線検出器による6軸
型試料台の回折装置を示したが、2軸、3軸、4軸型の
試料台で、計数管による回折装置でも同様の微小部X線
回折が可能となる。
次に、本発明の他の実施例を説明する。装置の構成は、
上記実施例のX線鏡を第5図で示したX線鏡に置き換え
た集光光学系からなる0本実施例では、非対称反射結晶
分光器2による疑似発光点を水平面集光用円筒鏡で、ま
た最初の発光点を垂直面集光用円筒鏡でそれぞれ独立に
、同一位置にX線を集光させることが可能となる0本実
施例においては、X線鏡を分割することにより、鏡の製
作が容易になるという効果がある。また本実施例に於て
1円筒鏡を楕円筒鏡にすることにより、球面収差がない
集光光学系が可能となる。
次に、本発明によるX線分析装置の一種である蛍光X線
分析装置の一実施例を第6図により説明する。第6図に
於て第1図と同一部分または相当部分には同一符号が付
けである0本装置の構成は、第5図で示したX線集光光
学系と、試料からの蛍光X線を検出する半導体検出器2
2と、X線光学素子と試料を駆動する駆動台8,9.7
と、駆動台の制御及び検出器からのデータを取り込むた
めのインターフェイス1oと計算機11とから成る。
入射X線1はS i(111)、非対称因子100の非
対称反射結晶分光器2により、波長0.082nmの水
平面内で縮lJXされたX線が出射される。
縮小されたX線は、溶融石英上に白金蒸着した円筒鏡2
0.21により水平面、垂直面内で集光される。試料か
らの蛍光X線は半導体検出器22により検出され、X線
照射部位における遷移金属などの元素分析が可能である
0本実施例においては、試料上でのX線照射領域を微小
にするとともに、試料台7により試料4を二次元走査す
ることにより、試料表面上の多重元素の二次元像が計測
できるという効果がある。
最後に、本発明によるX線分析装置の一種であるX線光
電子分析装置の一実施例を第7図により説明する。第7
図に於て第1図と同一部分または相当部分には同一符号
が付けである0本装置の構成は、第4図で示したX線集
光光学系と、試料からの二次電子を検出する検出器23
と、X線光学素子と試料を駆動する駆動台8,9.7と
、駆動台の制御及び検出器からのデータを取り込むため
のインターフェイス10と計算機11とから成る。
シンクロトロン放射光からの入射X線1は、I n5b
(111)、非対称因子100の非対称反射結晶分光器
2とトロイダル鏡3により、波長0.834nm のX
iBが試料表面上に集光される。
試料からの二次電子は検出器23により検出され、試料
の微小領域での化学結合状態の分析が可能である。本実
施例においては、入射X線の大気による吸収を少なくす
るために、X線光路上及び試料近傍は高真空下にした。
〔発明の効果〕
本発明によれば、非対称反射結晶分゛光器による疑似発
光点と、最初の発光点からのX線をそれぞれ同一位置に
集光するX線鏡を設けることにより、非対称反射結晶分
光器のみによる縮小光学系に比べ、より高輝度微小X線
束の生成が可能となり、試料上でのより微小な領域での
結晶構造解析2組成分析、化学結合状態の解析などが可
能となる効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係わる微小部XS回折装置の一実施例
を示す構成図、第2図は従来の微小部X線回折装置を示
す構成図、第3図は非対称反射結晶分光器による入射X
線を縮小するための説明図、第4図、第5図はX線鏡に
より疑似発光点及び、最初の発光点を同一位置に集光さ
せるX線光学系の説明図、第6図は本発明に係わる蛍光
X線分析装置の一実施例を示す構成図、第7図は本発明
に係わるX線光電子分析装置の一実施例を示す構成図で
ある。 1・・・入射X線、2・・・非対称反射結晶分光器、3
・・・X線鏡、4・・・試料、5・・・回折X線、6・
・・二次元X線検出器、7・・・発光点、18・・・疑
似発光点、20第 図 第 図 第 図 第 図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、所定の試料に入射する一次線にX線を使用するX線
    光学系と、試料を固定及び駆動する試料台と、試料から
    の二次線を検出する検出器とからなるX線分析装置にお
    いて、試料に入射するX線の光路上に非対称反射の結晶
    分光器と、該結晶分光器による疑似発光点と最初の発光
    点からのX線を同一位置に集光するX線鏡をそれぞれ一
    個以上設けたX線集光光学系を備えたことを特徴とする
    X線分析装置。 2、所定の試料に入射するX線の光路上に非対称反射の
    結晶分光器と、該結晶分光器による疑似発光点と最初の
    発光点からのX線を同一位置に集光するX線鏡をそれぞ
    れ一個以上設けたX線集光光学系と試料からの回折X線
    を検出する検出器を備えたことを特徴とする微小部X線
    回折装置。 3、所定の試料に入射するX線の光路上に非対称反射の
    結晶分光器と、該結晶分光器による疑似発光点と最初の
    発光点からのX線を同一位置に集光するX線鏡をそれぞ
    れ一個以上設けたX線集光光学系と試料からの蛍光X線
    を検出する検出器を備えたことを特徴とする蛍光X線分
    析装置。 4、所定の試料に入射するX線の光路上に非対称反射の
    結晶分光器と、該結晶分光器による疑似発光点と最初の
    発光点からのX線を同一位置に集光するX線鏡をそれぞ
    れ一個以上設けたX線集光光学系と試料からの二次電子
    を検出する検出器を備えたことを特徴とするX線光電子
    分析装置。
JP2150034A 1990-06-11 1990-06-11 X線分析装置,微小部x線回折装置,蛍光x線分析装置及び,x線光電子分析装置 Pending JPH0443998A (ja)

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