DE3441539A1 - Mehrkreis-roentgen-spektro-diffraktometer = roentgenautomat - Google Patents

Mehrkreis-roentgen-spektro-diffraktometer = roentgenautomat

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DE3441539A1
DE3441539A1 DE19843441539 DE3441539A DE3441539A1 DE 3441539 A1 DE3441539 A1 DE 3441539A1 DE 19843441539 DE19843441539 DE 19843441539 DE 3441539 A DE3441539 A DE 3441539A DE 3441539 A1 DE3441539 A1 DE 3441539A1
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Germany
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crystal
circle
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Withdrawn
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DE19843441539
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English (en)
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Uwe Dipl.-Min. 6906 Leimen Kraeft
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Siemens AG
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Siemens AG
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Publication date
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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Description

  • Beschreibung
  • Aus der deutschen Patentanmeldung P 34 38 637.8 ergeben sich zahlreiche Vorrichtungen mit festen und/ oder beweglichen Kanälen. Für den Wechsel vom Spektrometer-ZUM Diffralctometer- Betrieb ergeben sich bei beweglioben "Kanälen" folgende Möglichkeiten. Es wird mit einer oder zwei Proben gearbeitet. Die Verschiebung der Monochromatoren, Kristalle und Proben erfolgt nur auf kleinem Raum oder über mehrere Dezimeter durch bekannte ein-Cacllere TransporLvorrichtungen oder einen echten Roboter, der z. s3. programmierbar ist. Die Winkelbeziehungen können prinzipiell durch 1. scherenförmige Stangenwerke zwischen den Analysatorkristallen/ Proben und dem Detektor oder2,Soniometer erfolgen, die einen gemeinsamen Drehpunkt besitzen. Diese Vorrichtungen sind naheliegend wie auch andere, elce die Monochromatisierung betreffen.
  • Ein überraschend einfaches un-iverselles Gerät, das n ehreren Ausbaustufen herstellbar ist, ergibt sich durch ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Röntgenanalyse, wobei mit einem Gerbt nacheinander oder gleichzeitig vönl JeniEluoreszenzanalysen RFA und Röntgenbeugungsanalysen RBA durchgeführt werden können, indem Röntgenstrahlen und/ oder radioaktive Strahlen in einem er auf die Probe gesandt werden, wo sie die Röntgenfluoreszenstrahlung anregen und diese auf einen oder mehrere Kristalle und Detektoren und/ oder energiedispesive Detektoren senden, wobei Röntgenfluoreszenz analysen durchgeführt werden oder/ und Röntgenstrahlen monochromatisiert werden und dann auf die Probe fallen, in der die vorhandenen Kristalle die einfallende Röntgenstrahlung unter dem jeweiligen Beugungswinkel auf dn Detektor "reflektieren", nach Patent... (Patentanmeldung P 34 38 637.8), dadurch gekennzeichnet, daß die Probe für die RBA bzw. die Kristalle für die RFA: und Detektoren auß: wenigstens zwei getrennten konzentrischen Kreisen verschieb- und justierbar angeordnet sind und diese Kreise gegeneinander nach Wahl bewegt werden können.
  • Beispiele siehe Fig. 1 Bei Verwendung nur einer Röntgenröhre kann für die RE aus einer mehr weißen Röntgenstrahlung eine monochromatische Röntgenstrahlung durch Beugung an einem ;onochromatorkristall oder durch Fluoreszenz an einem Präparat, dessen charakteristische Röntgenstrahlung angeregt wird,. z. B. eine Kupfer- Kristall oder ein anderes I? parat entsprechend der gewünschten Wellenlänge, wobei anschließend eine Filterung, z. B. mit einem in den Strahlengang geschobenen Nickel- Filter u. a. und gegebenenfalls eine Fokussierung der monochromatischen Röntgenstrahlung erfolgen kannl erzeugt werden.
  • 1. Beispiel In Fig. 1 sind die manuell oder automatisch ausechselbaren Proben für die RBA bzw. Analysatorkristalle für die REA in Pos. b auf einem Goniometerkreis angeordnet, um den der gewählte Detektor konzentrisch z. B. mit doppelter Winkelgeschwindigkeit bewegt werden kann.
  • Die Probe für die RFA bzw. der Monochromator für die RBA stehen in Pos. a und sind justierbar aber gegenüber den beiden um b rotierenden Goniometerkreisen fest.
  • Für die Justierung eines unter dem winkel 82 G beugenden Monochromatorkristalls können z. B. die Röntgenröhre und die Goniometerkreise relativ gegeneinander um eine "vertikale" Achse in a gedreht werden, wobei der Monochromatorkristall um die gleiche Achse gedreht un-l in die Beugungsposition gebracht wird, oder e.s wird bei kleineren Korrekturen lediglich der Kristall um die "vertikale" Achse in a gedreht und ggf. der Abstand --.u den Kristallen/ Proben in b verändert.
  • Die Angaben "vertikal" und "horizontal" sind lediglich relativ zu sehen ebenso wie "unten" und "oben" im folgenden Beispiel.
  • Ein fluoreszierender Nonochromator erfordert über einem beugenden nur eine geringfügige Justage.
  • 2. Beispiel In rig. 1, in der die Goniometerkreise der besseren Übersichtlichkeit halber nicht eingezeichnet wurden, liegen drei konzentrische Goniometerkreise vor: unten- am Rand justierbarer Monochromator, der bei der RFA fortbewegt werden kann und ggf. auch außerhalb des unteren Goniometerkreises angebracht ist; in der Mitte wenigstens ein Analysatorkristall, der bei der RBA fortbewegt werden kann; oben- wenigstens ein Probenhalter, der die Probe trägt und bei der RBA inder Mitte und bei der RFA am -Rande des Goniometerkreises Steht und bei der automatischen Verschiebung in sich oder mit dem oberen Goniometerkreis gedreht wird, so daß die Probenoberfläche bestrahlt wird; seitlich- wenigstens ein Detektor.
  • Die drei konzentrischen Goniometerkreise sind voneinander unabhängig; sie können in verschiedene Ausgangspositionen fahren und von dort wechselweise mit dem Detektor gekoppelt rotieren wobei letzterer z. B. mit doppelter Winkelgeschwindigkeit umlaufen kann; bei der RFA können der untere Kristallträger- und der Detektor Goniometerkreis, bei der RBA der, obere Probenträger- und der iretektor- Goniometerkreis miteinander gekoppelt werden.
  • 3. Beispiel In Fig.1 ist die Probe im Falle der RBA ein Einkristall, der in Pos. b justiert angeordnet ist und z.B. senkr. zum Strahlume horizontale Achse rotiert oder pendelt und dabei ggf. in Richtung dieser Achse eine Translation erfahren kann. Der Detektor ist weningstens um zwei ueinander senkrechte Achsen drehbar und zielt aus verschiedenen Raumpositionen auf den Kristall dort werden die gebeugten Röntgenintensitäten an programmierten Positionen oder nach einer Suchroutine gemessen. Es können.
  • auf einfache Weise verschiedene definierte Röntgenwellenlangen verwendet und Strukturanalysen durchgeführt werden.
  • Fig. 1 Röntgen- Spektro- Diffraktometer nicht maßstäblich Symbolik: I, II Röntgenstrahlen Röntgenfluoreszenzanalyse RFA: a Probe, gedreht um horizontale Achse b Kristall, mit Detektor um vertikale Achse in b gedreht oder Festkanäle Röntgenbeugungsanalyse RBA: a Kristall als iionochromator, voll oder z. Teil im Frimärstrahl , Röntgenstrahlen I oder gerät gegen ,Röntgnnstrahl relativ in Position II gedreht oder Spezialröhre b Probe, gegen RFA- Kristall getauscht, um horizontale Achse gedreht und mit Detektor um vertikale Achse in b gedreht oder Festkanäle Anm. Drehung um vertikale Achse in b : Kristall/ Probe in b O2, Detektor 2O2 in Position c - L e e r s e i t e -

Claims (7)

  1. Mehrkreis- Röntgen- Spektro- Diffraktometer = Röntgen automat Patentansprüche 1. Verfahren und Vorrichtung zur Röntgenanalyse, wobei mit einem Gerät nacheinander oder gleichzeioig Röntgenfluorszenzanalysen RFA und Röntgenbeugungsanalysen RBA durchgeführt werden können, indem Rönt- genstrahlen und/ oder radioaktive Strahlen in einem Gerät auf die Probe gesandt werden, wo sie die Röntgenfluoreszenzstrahlung anregen und diese auf einen oder mehrere Kristalle und Detektoren und/ oder energiedispersive Detektoren senden, wobei Röntgenfluoreszenz- analysen durchgeführt werden oder/ und Röntgenstrahlen monochromatisiert werden und dann auf die Probe fallen, in der die vorhandenen Kristall die einfallende Röntgenstrahlung unter dem jeweiligen Beugungswinkel auf den Detektor "reflektieren", nach Patent... (Patentanmeldung P 34 38 637.8), dadurch gekennzeichnet, daß die Probe für die,RBA bzw. die Kristalle fürdie und Detektoren auf wenigstens zwei getrennten lconzentrischen Kreisen verschieb- und justierbar angeordnet sind und diese Kreise gegeneinander nach Wahl bewegt.
    werden können.
  2. 2. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die RBA eine monochromatische Röntgenstrahlung durch Beugung an einem Monochromatorkristall oder durch Fluoreszens an einem Präparat, das auch cin Kristall sein kann, gegebenenfalls unter Verwendung eines Filterso erzeugt wird.
  3. s. Vorrichtung nach wenigstens einem der Anspruche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem Kreis die Proben zur d1eR'B: bzw. Kristalle für die RFA angeordnet sind, wobei diese manuell oder automatisch entsprechend der RFA oder F¢BÅ gewecYhselt werden können und sich der Detektor auf einem getrennten konzentrischen Kreis befindet und wenigstens mit doppelter Winkelgeschwindigkeit bewegt werden kann.
  4. 4. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, -daß auf einem "unteren" Kristallträger- Goniometerkreis ggf.
    randlich wenigstens ein justierbarer Monochromatorkristall und/ oder Fluoreszenzpräparat angeordnet sind, die bei der RFA"abtauchen" und bei der RBA "auftauchen" können und wenigstens ein Analysatorkristall zentral angeordnet ist, der bei der RFA "auftauchen" und bei der RBA "abtauchen" kann, wobei statt der "Tauchbewegungen" auch seitliche Bewegungen durchgeführt werden. können und auf einem "oberen" Probenträger- Goniometerkreis we- nigstens ein Probenhalter angeordnet ist, der die zu untersuchende Probe trägt, die in dem Falle, daß nur eine Probe vorhanden ist, mit dem Probenhalter oder allein vom Rand zur fritte verschiebbar und dabei ggf.
    um einen vorgegebenen Winkel um eine "vertikale" Achse in sich drehbar ist und bei. der RFA am Rand und bei der RBA im Zentrum der konzentrischen Goniometerkreise liegt -und auf einem "äußeren" Detektor- Goniometerkreis wenigstens ein Detektor für die gebeugten Röntgenstrahlen vorhanden ist, wobei alle drei Goniometerkreise kon- zentrisch sind und voneinander unabhängig in verschiedene Winkel positionen gefahren werden können und wobei für die RFA eine Kopplung zwischen dem Kristallträger-und Detektor- Goniometerkreis und für die RBA eine Kopplung zwischen dem Probenträger- und Detektor- Gonio- meterkreis nach Wahl erfolgen kann.
  5. 5. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis ", dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor gegenüber dem Kristallträger- Goniometerkreis bei der RFA und dem Probenträger- Gonio- meterkreis bei der RBA mit doppelter WVinkelgeschindigkeit umläuft, nachdem zuvor der Tausch der Proben und Kristalle erfolgt und die neue Nullstellung der Goniometerkreise automatisch durchgeführt worden ist.
  6. 6. Verfahren und Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe ein Einkristall ist und der Detektor um wenigstens eine "vertikale" und "horizontalet Achse gedreht werden kann, die durch den zu untersuchenden gedrehten Einkristall parallel bzw. senkrecht zu dessen Drehrichtung laufen und dabei aus verschiedenen Raumpositionen auf den Kristall zielt.und dort nach dem jeweilig vorgegebenen Programm oder nach einer Suchroutine die gebeugten Röntgenintensitäten mißt, wobei Strukturanalysen durchgeführt werden können.
  7. 7. Verfahren und Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil der konzentrischen Goniorneter- kreise als fest einstellbare ttKanälett vorliegen und gleichzeitig Röntgenanalysen durchführen können, wobei ggf. auch parallel Röntgenbeugungsanalysen neben Röntgenfluoreszenzanalysen durchgeführt werden können, indem ein Teil des Primärstrahles für die RFA und ein weiterer )nach Monochromatisierung für die RBA verwendet wird und mindestens zwei Proben vorliegen oder ggf. die RFA und RBA nacheinander durchgeführt werden, wenn nur eine Probe vorliegt.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO1994019682A1 (de) * 1993-02-18 1994-09-01 Daimler-Benz Aktiengesellschaft Goniometer
CN108956672A (zh) * 2018-05-15 2018-12-07 江苏天瑞仪器股份有限公司 使用食品快检仪专用样品杯进行重金属检测的检测方法

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