DE2632001C3 - Meßanordnung zur Röntgenfluoreszenzanalyse - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Meßanordnung zur Röntgenfluoreszenzanalyse gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Eine solche Meßanordnung ist beispielsweise in Nuclear Instruments and Methods, Band 114 (1974), Seiten 157 und 158 bzw. Analytical Chemistry, Band 47, Nr. 6, Mai 1975, Seiten 852 bis 855 bekannt.

Die bisher bekannt gewordenenen Meßanordnungen zur Röntgenfluoreszenzanalyse mit totalrefektierendem Probenträger waren sehr komplex aufgebaut; sie wurden von Fall zu Fall auf einer optischen Bank zusammengestellt und bedurften daher eines sehr großen Einbauraumes und neigten häufig zu Dejustierungein. Solche DeJustierungen betrafen vor allem den Winkel, den die einfallende Strahlung mit der Oberfläche der Probe bildet

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, eine Meßanordnung der einleitend genannten Art so auszugestalten, daß sie mit hohem Bedienungskomfort in besonders einfacher Weise für Reihenuntersuchungen eingesetzt werden kann, sich leicht: auf kleinstem Raum wegstellen läßt und jederzeit für den Einsatz zur Verfügung steht, ohne daß ein langwieriger Meßaufbau erforderlich wird.

Die vorstehende Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale gelöst, die im Patentanspruch 1 angegeben sind.

Zum Stande der Technik sind noch zwei Aufsätze der Siemens-Zeitschrift zu nennen, und zwar I960, Seiten 726 bis 733 und 1962, Seiten 597 bis 603.

Der erst erwähnte Zeitschriftenartikel offenbart ein wellenlä.igendispersives Röntgenfluoreszenzgerät, bei dem ebenfalls Proben in Vakuum analysiert werden können. Doch ist dieses Gerät nicht für die Multielementanalyse, sondern nur für die Messung eines einzelnen Elementes geeignet bei einer Empfindlichkeit, die mindestens um den Faktor 100 geringer ist als beim Anmeldungsgegenstand. Der zweitgenannte Zeitschriftenartikel betrifft ebenfalls ein wellenlängendispersives Röntgenfluoreszenzgerät, für das die Einstellung optimaler Winkel für die Probenbestrahlung beschrieben wird. Dieser Bestrahlungswinkel liegt im Gegensatz zum Anmeldungsgegenstand bei etwa 45°, so daß von einer streifend einfallenden Strahlung keine Rede sein kann. Die anregende Strahlung wird gemäß dieser Vorveröffentlichung in erheblichem Maße in den Probenträger eindringen, ein hohes Störsignal verursachen und damit eine erheblich geringere Nachweisempfindlichkeit erhalten.

Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung und der Zeichnung näher erläutert.

Das Detektorsystem der Meßanordnung besteht in bekannter Weise aus einem Dewargefäß 1 mit einem SiLi-Detektor in einer Halterung 3, welche mit einer Dichtung 5 in die Haube 23 eines Gehäuses eingesetzt ist. Die Haube 23 stützt sich an ihrem unteren Rand dichtend auf einer Grundplatte 20 ab. In der Haube 23 befindet sich eine mit Scharnieren angelenkte Beladungsklappe 4, die ebenfalls im wesentlichen gasdicht verschließbar ist. Innerhalb der Dichtung 5 ist der Detektor bezüglich seiner Detektorachse D justierbar gehalten.

Der gasdichte Abschluß des aus Haube 23, Deckel 4 und Grundplatte 20 bestehenden Gehäuses gibt die Möglichkeit, dieses Gehäuse zu evakuieren oder aber auch mit Gasen, beispielsweise mit Helium zu füllen oder zu spülen.

Seitlich in der Haube befindet sich ein Eintrittsfenster 11 aus Beryllium. Vor dieses Fenster kann eine äußere Strahlenquelle 12 gesetzt werden, bei der es sich beispielsweise um eine Röntgenröhre oder um ein >ekundärtarget handelt. Das Berylliumfenster 11 sorgt dafür, daß die anregende Röntgenstrahlung möglichst wenig geschwächt wird. An Stelle der in der Zeichnung dargestellten SiLi-Diode kann auch ein anderer

Detektor für die Analyse der Röntgenstrahlung treten, beispielsweise ein Zählrohr oder ein NaJ-Kristall. Dadurch, daß die Strahlenquelle 12 außerhalb des Gehäuses 23 vorgesehen ist, besteht die Möglichkeit, die erfindungsgemäße Meßanordnung an Stelle einer anderen Meßeinrichtung an einer vorhandenen geeigneten Strahlenquelle aufzustellen und wieder zu entfernen. Hinter dem Eintrittsfenster 11 befinden sich Streustrahlenblenden 10, die mit einem Sockel auf der Grundplatte 20 abgestützt sind.

Ein wesentlicher Teil der vorliegenden Erfindung ist der auf der Grundplatte 20 gelagerte Schwenkrahmen 13. Dieser Schwenkrahmen besteht aus einem kürzeren oberen Schenkel 13a, einem längeren unteren Schenkel 13b und einem die beiden Schenkel 13a, 136 verbindenden Jochteil 13c Die beiden Schenkel 13a und 136 verlaufen im wesentlichen parallel zueinander, etwa parallel zur Grundplatte 20. Der Schwenkrahmen 13 ist auf der Grundplatte 20 mit einem zweiteiligen Lagerbock 15 gelagert, dessen Drehachse 16 sich senkrecht zur Papierebene der beigefügten Zeichnung durch den Meßbereich erstreckt. Als Meßbereich sei hier der Bereich gezeichnet, in dem die von der Strahlenquelle 12 kommende Strahlung die Detektorachse D schneidet Die beiden Hälften des Lagerbockes 15 sind auf der Grundplatte 20 se angeordnet, daß sie den Schwenkrahmen 13, die von diesem Schwenkrahmen getragenen, nachfolgend zu beschreibenden Teile und das Detektorsystem nicht behindern.

Der obere Schenkel 13a des Schwenkrahmens 13 weist eine Durchbrechung auf, die mit geringem Spiel das Vorderende des Detektors 2 umgibt. An der Innenseite des Schenkels 13a befinden sich am Rand der genannten Durchtrittsöffnung punktförmige Widerlager 7, welche die Meßebene definieren und an denen in nachfolgend noch zu beschreibender Weise die Probenlrägerplatten 8 zur Anlage kommen. Auf diese Weise kann das Eintrittsfenster des Detektorsystems 1, 2 unmittelbar über der Probenträgerplatte 8 angeordnet werden. Eine besondere Blende 6 des Detektorsystems definiert die Apertur des Detektors. Die Anpassung und Justierung des Detektorsystems erfolgt, wie schon vorstehend erwähnt, mittels der justierbaren Halterung 3.

Der Schwenkrahmen 13 ist in seinem oberen Bereich, d.h. im Bereich des oberen Schenkels 13a mit einer Ausnehmung versehen, über die die Strahlung der Strahlenquelle \2 die Meßebene erreichen kann. Der äußere Bereich des Strahlenfeldes wird mit Blenden 10 ausgeblendet, um Streustrahlung vom Probenort fernzuhalten.

Der untere Schenkel 136 des Schwenkrahmens 13 trägt einen Probenwechsler, der aus einer Positioniereinrichtung 19 und einer karussellartig um die Achse P drehbaren Karussellplatte 18, die ein Probenmagazin 17 aufnehmen kann. Die Positioniereinrichtung kann mit Hilfe eines von außen bedienbaren Antriebes gedreht werden, so daß die im Probenmagazin 17 enthaltenen Probenträgerplatten der Reihe nach auf die Detektorachse D ausgerichtet werden können. Wie die Zeichnung erkennen läßt, liegen «iie einzelnen Probenträgerplatten 8 mit geringem Spiel in Ausnehmungen des Probenmagazins 17. Neben der Positioniereinrichtung 19 befindet sich eine Andrückvorrichtung 9, die ebenfalls genau wie die Positioniereinrichtung 19 mit einem von außen bedienbaren Antrieb bewegt werden kann. Bei der Aktivierung der Andrückvorrichtung 9 drückt ein Stempel von unten durch die Karussellplatte 18 hindurch und bewegt dann die Probenträgerplatte 8 gegen die punktförmigen Widerlager 7 in eine durch den oberen Schenkel 13a genau definierte Stellung vor der Detektorachse D. Die Andrückvorrichtung ist bezüglich ihrer Hubbewegungen im wesentlichen auf die Detektorachse Dausgerichtet

Das in der Zeichnung links liegende Ende des unteren Schenkels 136 ist mit einer Mikrcmeterschraube 14 auf einem Widerlager 24 der Grundplatte abgestützt Die Mikrometerschraube 14 ist bezüglich der Drehachse 16 tangential angestellt und stützt sich auf einem Widerlager 24 der Grundplatte ab, dessen Anstützfläche im wesentlichen radial auf die Drehachse 16 ausgerichtet ist Die Mikrometerschraube 14 ist mit einer manuell oder auch fernbedienbaren Spindel 25 verstellbar. Auf diese Weise ist der Winkel zwischen der Strahlenachse und der Probenträgerplatte 8 im Bereich von einigen Bogen-Minuten einzustellen. Die feste Anlage der Mikrometerschraube 14 an dem Widerlager 24 wird dadurch sichergestellt, daß das Gewicht des Probenwechselsystems bezüglich der Drehachse 16 ein Moment ausübt, das bezüglich der Zeichnung entgegen Uhrzeigerrichtung wirksam ist. Durch die gewählte Lage der Drehachse 16 bleibt die Probe auch bei Drehung des Schwenkrahmens und damit der Probenträgerplatte, am gleichen Ort im Strahlungsfeld. Diese Probenträgerplatten 8 sind in ihrer Oberfläche feinst bearbeitet und bestehen z. B. aus hoch reinem Quarzglas.

Zur Justierung der Grundplatte 20 gegenüber einer Aufstell- oder Tischplatte dienen ein oder mehrere verstellbare Füße 21. Zur Evakuierung oder Gasbespülung des Gehäuses 23 dient ein Vakuum-Anschluß 22, der konventionell ausgebildet sein kann und eine Verbindung zu einer Vakuum- oder Gas-Quelle ermöglicht.

Mit der erfindungsgemäßen Meßanordnung kann automatisch eine Meßreihe mit einer größeren Anzahl von Proben untersucht werden. Hierzu wird ein Probenmagazin mit einer Mehrzahl von Probenträgerplatten auf die Karussellplatte 18 aufgelegt. Nach Schließen des Gehäuses 23 und Vorsetzen einer Strahlenquelle 12 und nach Erzeugung eines Vakuums oder einer Gasfüllung kann die Reihen-Messung vorgenommen werden. Mit Hilfe der Positioniereinrichtung 19 werden programmgesteuert oder manuell die einzelnen Probenträgerplatten in die Meßposition gebracht. Da die Probenträgerplatten in einem auswechselbaren Magazin liegen, können während laufender Messungen bereits weitere Meßreihen vorbereitet werden. Dazu gehören Reinigungsgänge (z. B. in verschiedenen Ultraschallbädern) und die Beladung der Trägerplatten mit Probenmaterial (Dosierung mit Mikroliterpipetten, Herstellung dünner Schichten). Die Gerätehaube 23 besteht vorzugsweise aus durchsichtigem Material, so daß das Meßverfahren okular beobachtet werden kann.

Für die Steuerung des Detektorsystems wird kommerzielle Elektronik eingesetzt. Je nach Aufgabenstellung reicht das Gerätsspektrum von preiswerten Einzelbausteinen bis zum rechner-gesteuerten und -kontrollierten Analysensystem.

Somit schafft die vorliegende Erfindung erstmals eine technische Lösung, die es gestattet, den Effekt der Totalreflexion der Röntgenstrahlung mit den für Routineuntersuchungen notwendigen Bedienungserleichterungen zu nutzen. Der Effekt der Untergrundverminderung durch Totalreflexion der einfallenden Rönt-

genstrahlung ist schon seit längerem nachgewiesen, doch waren die bisher verwendeten Meßanordnungen zur Ausnutzung des vorerwähnten Effektes ausschließlich Laboraufbauten, die für Routineanwendungen nicht geeignet sind, 'eil man sie nur sehr schwer justieren kann und auch keinen automatischen Wechsel der Probe zulassen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Meßanordnung zur Röntgenfluoreszenzanalyse, bei der eine auf einem Träger angeordnete plane Probe durch die von einer Röntgenstrahlen emittierenden Strahlenquelle derart streifend einfallende Röntgenstrahlung angeregt wird, daß letztere am Träger totalreflektiert wird, und mit einem über der Probe angeordneten Detektor spektrometrisch untersucht wird, der auf der Oberseite eines evakuierbaren Gehäuses in dessen Inneres hineinragt, mit einem in der Seitenwand des Gehäuses angeordneten, für die Meßebene ausgerichtetes Strahleneintrittsfenster für die äußere vor das Gehäuse vorsetzbare Strahlenquelle, dadurch gekennzeichnet, daß im Inneren des kastenförmigen Gehäuses (23) ein U-föi mig ausgebildeter Schwenkrahmen (13) angeordnet ist, dessen Schwenkachse (16) in der Meßebene des Detektors (2) liegt und der aus einem einen fernbedienbaren Probenwechsler (18, 19) und eine im wesentlichen auf die Detektorachse (D) ausgerichtete, fernbedienbare Probenträger-Andrückvorrichtung (9) tragenden unteren Schenkel (136JI einem das innere Ende des Detektors (2) mit Spiel umfassenden, an der Innenseite mit punktförmigen Widerlagern (7) für die Probenträger (8) versehenen oberen Schenkel (13a,) und einem die beiden Schenkel (13a, \3b) verbindenden Jochteil (13c^besteht.

2. Meßanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenwechsler (19) mit einem achsparallel zur Detektorachse (D) verdrehbaren Karussell (18) versehen ist, dessen Karusselplatte am Umfang auf die Detektorachse (D) ausgerichtete Ausnehmungen für die Probenträgerplatten (8) aufweist, welche mit der Andrückvorrichtung (9) abhebbar und gegen die Widerlager (7) des oberen Schwenkrahmenschenkels (13a) andrückbar sind.

3. Meßanordnung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwenkrahmen (13) mit Probenwechsler (18,19) gewichtsmäßig so dimensioniert ist, daß das freie Ende vom unteren Schwenkrahmenschenkel (13ty durch den Einfluß der Schwerkraft gegen den Gehäuseboden (20) gedrückt wird.

4. Meßanordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das freie Ende des unteren Schwenkrahmenschenkels (13ty auf dem Gehäuseboden (20) justierbar mit einer Mikrometerschraube abgestützt ist, deren Achse im wesentlichen tangential zur Schwenkachse (16) des Schwenkrahmens verläuft.

5. Meßanordnung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (20, 23) auf höhenjustierbaren Füßen steht.