DE3104468C2 - Röntgenfluoreszenzspektrometer - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf ein Röntgenfluoreszenzspektrometer zur chemischen Analyse von Proben. Eine Röntgenstrahlungsquelle (1) bestrahlt eine Probe (4) und die von dieser ausgehende sekundäre Fluoreszenzstrahlung wird durch einen nach Johansson gekrümmten Analysatorkristall (5) dispergiert und auf einen Detektor (7) fokussiert. Um einerseits die verhältnismäßig langwellige weiche Röntgenstrahlung, auf die es insbesondere bei der Analyse von leichten Elementen ankommt, nicht einer zu starken Absorption durch die Luft auszusetzen und andererseits die Probe nicht selbst einem Vakuum aussetzen zu müssen, was manche Proben zerstören würde und jedenfalls das Ein- und Ausbringen der Proben aufwendig gestalten würde, sind beim erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzspektrometer der Analysatorkristall (5) und der Detektor (7) in einer evakuierten Kammer (8) und die Röntgenstrahlungsquelle (1) und die Analysenprobe (4) außerhalb der evakuierten Kammer (8) angeordnet. Die Fluoreszenzstrahlung tritt in die evakuierte Kammer (8) durch ein auf dem Fokalkreis (6) angeordnetes Fenster (10), das der Analysenprobe maximal angenähert ist.
Description
Die Erfindung betrifft ein Röntgenfluoreszenzspektrometer.
wie es zur Durchführung von chemischen Analysen in der Metallurgie. Geologie, chemischen
Industrie u. a. verwendet wird. Dabei wird zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung einer
Probe diese mil einer Röntgenstrahlung beaufschlagt und es wird die von der Probe dabei ausgesendete
Fluorcs/enzstrahlung nach der Wellenlänge spektral /erlegt. Hierzu haben die Spektrometer einen Analysatorkristall.
der flach oder gekrümmt sein kann. Im letzteren Fall bewirkt der Analysatorkristall eine
Fokussierung der von ihm reflektierten Strahlung auf einem Fokalkrcis. der durch seine Krümmung bestimmt
ist.
Die vorliegende Erfindung geht aus von einem Röntgenfluoreszenzspektrometer mit einer Röntgenstrahlungsquelle,
einem in ihrem Strahlengang angeordneten Probenhalter mit einer zu analysierenden Probe,
die in einem solchen Abstand (h) von der Röntgenstrahlungsquelle angeordnet ist, daß eine spezifische
Beleuchtungsstärke auf dem zentralen Oberfüächenbereich
der zu analysierenden Probe von mindestens 3- 10-8ZiZJs-1Cm-2W-' gegeben ist, worin Z die
Ordnungszahl des Anodenmaterials der R'öntpenstrah-Iungsquelle
und U die Spannung an der Röntgenstrahlungsquelle in Kilovolt bedeutet, mit einem auf einem
Fokalkreis liegenden gekrümmten Analysatorkristall, dessen Krümmung den Durchmesser des Fokalkreises
bestimmt und mit einem auf dem Fokalkreis liegenden Röntgenstrahlendetektor, bei dem die Probe Fluores-
; enzstrahlung auf den Analysatorkristall aussendet und
diese Strahlung fokussierend auf den Röntgenstrahlendetektor reflektiert wird- Ein solches Röntgenfluoreszenzspektrometer
ist aus der US-Patentschrift 40 91 282 bekannt
Bei dieser bekannten Ausbildung liegt die Röntgenstrahiungsquelie
sehr nahe an der Oberfläche der Analysenprobe, so daß vorteilhafterweise Röntgenröhren
geringerer Leistung Verwendung finden können. Dennoch wird die verhältnismäßig langwellige, weiche
Röntgenstrahlung durch die Luft stark absorbiert, was die Bestimmung des Gehalts der Prcbe an leichten
chemischen Elementen, z. B. mit Ordnungszahlen unter 22, unmöglich macht.
Eine geringe Absorption auch der weichen Röntgenstrahlung wird erzielt bei den bekannten Spektrometern,
deren gesamte röntgen-optische Anordnung einschließlich der Röntgenröhre und der Probenbeschickungseinrichtung
in einer evakuierten Kammer oder in einer mit leichtem Gas (Helium) gefüllten Kammer untergebracht ist. Solche Spektrometer
gestatten es. sowohl schwere als auch leichte chemische Elemente in der Probe zu bestimmen.
Spektrometer dieser Art sind aber nicht geeignet zur Analyse von Proben, die duich das Vakuum zerstört
würden, z. B. von Lösungen. Pulvern, organischen Substanzen u. a., was zu einer wesentlichen Einschränkung
der Anwendungsmöglichkeiten führt. Die Verwendung einer mit Helium gefüllten Kammer macht den
Aufbau und den Betrieb des Spektrometers sehr kompliziert.
Außerdem ist in solchen Spektrometern die Einbringung
der Probe erschwert, was die zur Durchführung der Analyse erforderliche Zeit verlängert und den
Arbeitsaufwand erhöht.
Darüber hinaus führt jedes Aus- oder Einbringen einer Probe zu einer Vakuumstörung und damit zur
Notwendigkeit der Vakuumwiederherstellung nach jedem Probenwechsel. Auch das verlängert die zur
Durchführung der Analyse erforderliche Zeit und erfordert außerdem die Verwendung von leistungsfähigen
Vakuumpumpen, wodurch die Abmessungen und das Gewicht des Spekirometers stark vergrößert
werden.
Ähnliches gilt für einen aus dem Hilger |ournal Vol. Vl Nr. 2. I960. S. 1 bis 8 bekannten Röntgenfluorev
zenzspektrometer mit einer evakuierten Kammer, in der sich der Analysatorkristall und der Detektor
befinden, und bei dem der Probenhalter der zu analysierenden Probe und die Röntgenstrahlungsquelle
außerhalb dieser Kammer angeordnet sind. Bei dieser Ausbildung ist der Probenhaltcr ein Schieber mit zwei
Positionen für Proben, deren eine sich zur Analvse unter
einem Strahlungsschild befindet, während die andere zum Probenwechsel zugänglich ist. Auch hier muß vor
Betätigung des die Proben tragenden Schiebers eine kleine Lufttasche abgepumpt werden.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Röntgenfluoreszenzspektrometers mit geringer Absorption
der weichen Röntgenstrahlung, so daß es zur Bestimmung des Gehaits an leichten Elementen in der
zu analysierenden Probe geeignet ist, wobei der Probenwechsel einfach und leicht möglich sein soll, die
Probe keinem Vakuum ausgesetzt werden muß und keine Vakuumstörungen auftreten.
Ausgehend von der vorausgesetzten gattungsmäßigen Ausbildung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
der Analysatorkristall und der Detektor in einer evakuierten Kammer und die Röntgenstrahlungsquelle
und der Probenhaher mit der zu analysierenden Probe außerhalb der evakuierten Kammer angeordnet sind,
daß die evakuierte Kammer ein am Fokalkreis angeordnetes und im Fluoreszenzstrahlengang zwisehen
der zu analysierenden Probe und dem Analysatorkristaü
Siegendes Fenster aufweist und daß der Probenhaher der zu analysierenden Probe so eageordnet
ist, daß der mittlere Abstand von dem die Fluoreszenzstrahlung aussendenden Oberflächenbereich
der zu analysierenden Probe bis zum Fenster den Abstand von diesem Oberflächenbereich bis zum
Brennfleck der Röntgenstrahlungsquelle nicht überschreitet.
Das erfindungsgemäße Spektrometer ermöglicht die Bestimmung auch des Gehalts an leichten Elementen in
der zu analysierenden Probe, weil bei der genannten Wahl der Abstände zwischen dieser und dem Fenster
der evakuierten Kammer sowie zwischen der Röntgenstrahlungsquelle und der Probe die weiche Röntgenstrahlung
nur wenig absorbiert wird. Zugleich können auch Proben, die unter Einwirkung eines Vakuums
zerstört würden, analysiert werden, und es muß das Vakuum nicht nach jedem Einbringen der Analysenprobe
wieder hergestellt werden. Die gewünschte Empfindlichkeit des f.pektrometers kann auch mit einer
schwachen Röntgenstrahlungsquelle geringer Abmessungen erreicht werden, was wiederum den geringen
Abstand zwischen Probe und Strahlungsquelle ermöglicht. Das Spektrometer ermöglicht eine schnelle ■"
Durchführung der Analysen und hat geringe Abmessungen und ein niedriges Gewicht.
Es ist zweckmäßig, wenn das Fenster der evakuierten Kammer an der Spitze emes in der evakuierten
Kammer ausgeführten Vorsprungs angeordnet ist. >" dessen Projektion auf die Tokalkreisebene durch zwei
Abschnitte begrenzt ist, die auf dem Fokalkreis unter einem Winkd zueinander zusammenlaufen, der dem
Öffnungswinkel des Analysatorkristalls gleich ist.
Die Erfindung wird nachfolgend durch die Beschrei- y>
bung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnung weiter erläutert. Diese zeigt schematisch ein gemäß der
Erfindung ausgeführtes Röntgenfluoreszenzspektrometcr.
Das dargestellte Röivgcnfluoreszenzspektrometer <>n
hat eine Röntgenstrahlungsquelle, nämlich eine Röntgenröhre 1, deren Brcnnfleck mit 2 bezeichnet ist, und
einen Halter 3 der zu analysierenden Probe, der im Strahlengang der Strahlungsquelle 1 liegt. In der
Zeichnung ist eine Probe 4 in Form einer Tablette b5
gezeigt.die im Halter 3 angebracht ist.
Das Spektrometer enthält auch einen fokussierenclen L'ckrümmten Analysatorkt'stall 5. dessen Krümmung
den Durchmesser des Fokalkreises 6 bcsti.um:, u„J
einen Detektor 7, der die durch Jen Analysatorkristall 5
fokussierend reflektierte Strahlung registriert. Der Detektor 7 ist z. B. ein Gasproportionalzähler.
Der Analysatorkristall 5 und der Detektor 7 sind in einer evakuierten Kammer 8 untergebracht. Die
Röntgenröhre 1 und der Probenhalter 3 sind außerhalb der Kammer 8 angeordnet
Die evakuierte Kammer 8 hat einen Vorsprung 9 solcher Form und Anordnung, daß seine Projektion auf
die Ebene des Fokalkreises 6 durch zwei Abschnitte begrenzt ist die auf dem Fokalkreis 6 unter einem
Winkel zueinander zusammenlaufen, der dem Öffnungswinkel des Analysatorkristalls 5 gleich ist. An der Spitze
des Vorsprungs ist ein Fenster 10 für den Durchtritt der von der Probe 4 ausgehenden Fluoreszenzstrahlung, die
auf den Analysatorkristall 5 fällt. Das Fenster 10 ist aus einem die Röntgenstrahlung durchlassenden Material,
z. B. aus Polypropylen ausgeführt.
Der Probenhaher 3 ist in einem Abstand von der Röntgenröhre 1 angeordnet, der f-ne spezifische
Beleuchtungsstärke des zentralen nherflächenabschnitts
der Probe 4 von mindestens 3 ■ 10"8 ZU
Js-1Cm-2W"1 gewährleistet, worin Z die Ordnungzahl
(Kernladungszahl) des Anodenmaterials der Röntgenröhre 1 und U die Spannung an der Röntgenröhre 1 in
Kilovolt Dedeutet. Der Probenhaher 3 ist bezüglich des Fensters 10 so angeordnet, daß der mittlere Abstand r
von dem die Fluoreszenzstrahlung aussendenden Oberflächenbereich der Probe 4 bis zum Fenster 10 den
Abstand h von diesem Oberflächenbereich bis zum Brennfleck 2 der Röntgenröhre 1 nicht überschreitet.
Der Analysenbetrieb mit dem beschriebenen Spektrometer verläuft folgendermaßen:
Die vom Brennfleck 2 ausgehende Primärstrahlung der Röntgenröhre 1 fällt auf die zu untersuchende Probe
4, in der eine Röntgenfluoreszenzstrahlung erregt wird. Die von der Probe ausgesandte Röntgenfluoreszenzstrahlung
gelangt durch das Fenster 10 in die evakuierte Kammer 8 und wird von dem Analysatorkristall 5
fokussierend auf den Detektor 7 reflektiert und von dieser- registriert.
Bei Gewährleistung einer spezifischen Beleuchtungsstärke des zentralen Oberflächenbereichs der Probe von
mindestens3 · 10~8 ZU Js-1Cm-2W-' ist der Abstand h
zwischen dem Brennfleck 2 der Röntgenröhre 1 und der Oberfläche der Probe 4 ausreichend klein, so daß nur
eine verhältnismäßig kleine Schwächung der von der Röhre 1 ausgehenden weichen, also der langwelligen
Röntgenstrahlung hervorgerufen wird. Dadurch kommt es zu einer ausreichenden Anregung der in der Probe 4
enthaltenen leichten Elemente und somit auch zu einer ausreichenden Fluoreszenzstrahlung dieser Elemente.
Der miniere Abstand /-zwischen dem Oberflächenbereich
der Probe 4. von dem die Fluoreszenzstrahlung ausgeht, und dem Fenster 10 ist nicht größer als der
Abstand h und somit ausreichend klein, so daß auch auf dem Weg zwischen der Probe 4 und dem Fenster 10 nur
eine verhältnismäßig kleine Schwächung der Röntgenfluoreszenzstrahlung derjenigen leichten Elemente
staltfindet, deren ausreichende Anregung bei dem gewählten Abstand h gewährleistet ist.
Innerhalb der evakuierten Kammer P wird die Röntgenfluoreszenzstrahlung praktisch nicht mehr
weiter geschwächt, und die am Detektor 7 noch ankommende Intensität der weichen Röntgenstrahlung.
•Jie durch die in der Probe 4 enthaltenen leichten Elemente erzeugt wird, ist ausreichend zur Bestimmung
des Gehalts dieser Elemente.
Die Anordnung des Strahlungseinfallfensters 10 an der Spitze eines Vorsprungs 9 der Vakuumkammer 8
der angegebenen Form und Anordnung gestattet es. die
Strahlungswege durch die Luft maximal zu verringern und dadurch die Absorption der Fluoreszenzstrahlung
der Probe 4 auf dem Weg zwischen der Probe 4 und dem Fenster 10 maximal zu vermindern. Wegen der
Anordnung des Fensters 10 auf dem Fokalkreis 6 kann die Fensterfläche minimal sein, was wiederum eine
geringe Wandstärke des Fensters erlaubt und somit den Absorptionsgrad der Fluoresz.enzstrahlung im Fenster
weiter verringert.
Es versteht sich, daß anstelle eines Analysatorkristalls
auch ein technisches Äquivalent, /.. B. ein Beugungsgitter Anwendung finden kann.
Ein praktisch ausgeführtes erfindungsgemäUes Röntgenfluoreszenzspektrometcr
hat als Röntgenstrahlungsquelle eine 5-Watt-Röntgenröhre mit einer Spannung
von 25 Kilovolt und einer Silberanode. Die Abstände h und r betragen J mm. der Durchmesser des
Fokalkreises 150 mm. Es wird ein Johansson-Analysatorkristall aus RbAP mit den Abmessungen
20 mm ■ 40 mm benutzt. Der Detektor ist ein Argon-Proportionalzähler.
Die Masse des Spektrometers beträgt 15 kg und seine Abmessungen 400 mm · 400 mm · 150 mm. Es erlaubt die Bestimmung
des Probengehalts an Elementen mit Ordnungszahlen von 11 (Natrium) bis 92 (Uran).
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Röntgenfluoreszenzspektrometer mit einer
Röntgenstrahlungsqueüe, einem in ihrem Strahlengang angeordneten Probenhalter mit einer zu
analysierenden Probe, die in einem solchen Abstand (h) von der Röntgenstrahlungsquelle angeordnet ist,
daß eine spezifische Beleuchtungsstärke auf dem zentralen Oberflächenbereich der zu analysierenden
Probe von mindestens 3- 10-8ZiZJs-1Cm-2W-'
gegeben ist, worin Z die Ordnungszahl des Anodenmaterials der Röntgenstrahlungsquelle und
U die Spannung an der Röntgenstrahlungsquelle in Kilovolt bedeutet,
mit einem auf einem Fokalkreis liegenden gekrümm- !5
ten Analysatorkristall, dessen Krümmung den
Durchmesser des Fokalkreises bestimmt und mit einem auf dem Fokalkreis liegenden Röntgenstrahlendetektor,
bei dem die Probe Fluoreszenzstrahlung auf den Analysatorkristall aussendet und diese
Strahlung /okussierend auf den Röntgenstrahlendetektor
reRektiert wird, dadurch gekennzeichnet,
daß der Analysatorkristall (5) and der Detektor (7) in einer evakuierten Kammer (8), daß die Röntgenstrahlungsquelle
(1) und der Probenhalter (3) mit der zu analysierenden Probe (4) außerhalb der evakuierten
Kammer (8) angeordnet sind, daß die evakuierte Kammer (8) ein am Fokalkreis (6) angeordnetes und im Fluoreszenzstrahlengang zwisehen
der zu analysierenden Probe (4) und dem Analysatorkrhmll (5) liegendes Fenster (10) aufweist
und
daß der Probenhalter (3) der zu analysierenden Probe (4) so angeordnet ist, tiaß dpr mittlere Abstand
(r)von dem die Fluoreszenzstrahrung aussendenden Oberflächenbereich der zu analysierenden Probe (4)
bis zum Fenster (10) den Abstand (h) von diesem Oberflächenbereich bis zum Brennfleck (2) der
Röntgenstrahlungsquelle (1) nicht überschreitet. w
2. Röntgenfluoreszenzspektrometer nach Anspruch
1. dadurch gekennzeichnet, daß das Fenster (10) an der Spitze eines in der evakuierten Kammer
(8) ausgeführten Vorsprungs (9) angeordnet ist, dessen Projektion auf die Ebene des Fokalkreises (6) -«5
durch zwei Abschnitte begrenzt ist. die auf dem Fokalkreis (6) unter einem Winkel zueinander
zusammenlaufen, der dem öffnungswinkel des Analysatorkristalls (5) gleich ist.
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