DE2911596C3

DE2911596C3 - Meßanordnung zur Röntgenfluoreszenzanalyse

Info

Publication number: DE2911596C3
Application number: DE19792911596
Authority: DE
Inventors: Rainer 2054 Geesthacht Marten; Herbert 2054 Geesthacht Rosomm
Original assignee: GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH
Current assignee: GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH
Priority date: 1979-03-24
Filing date: 1979-03-24
Publication date: 1981-12-17
Also published as: DE2911596B2; DE2911596A1

Description

Mine Meßanordnung gemäß dem Oberbegriff des llauptanspruches bezweckt, die NachwcisMärkc eines bestimmten Typs von encrgiedispersivcn Röntgenfluorcs/en/spcklrometcrn /ti verbessern. Ils handelt sich um Spektrometer, bei denen die Probe auf einen hoehebenen Quar/block aufgebracht wird und die Anregungsstrahlung einer Röntgenröhre in einem so flachen Winkel (ca. > Bogenminiitcn) auf den l'robentriiger füllt, daß die Anregiingsslrahlung vom Probetiträger vollständig reflektiert wird. Dadurch gelangt die liiores/en/straliliiMK der Probe praktisch frei von Streu- und Fluoreszenzstrahlung des Probenträgers in den Detektor, was zu einer erheblichen Steigerung des Signal/Untergrund-Verhältnisses führt. Das sehr gute Signal/Untergrund-Verhältnis bewirkt wiederum eine Senkung der Nachweisgrenze, so daß Metalle bis zu kleinsten Mengen von ca. 20· 10-^|2g nachgewiesen werden können. Das Prinzip der Methode ist erstmals von Yoneda und Horiuchi 1971 (Rev. Sei. Instr. Vol. 42, No. 7, 1069) beschrieben worden. Ein praxisgerechtes

ίο Gerät mit Probenwechsler und mit mechanischen Verbesserungen, die zu der oben genannten Nachweisgrenze führte, ist Gegenstand der DE-AS 26 32 001.4-52. Die Meßanordnung gemäß dem Hauptpatent 27 36 960 hat noch folgenden grundsätzlichen Nachteil:

Wegen der Energieabhängigkeit des Reflexionsvermögen der Quarzplatte können nur Anregungsenergien bis ca. 30—40 keV zugelassen werden. Dieses zwingt dazu, die Röhrenspannung auf Werte zu begrenzen, die nicht zu einer optimalen Ausbeute der Anodenstrahlung führen. Durch Anbringen einer Reflektorplatte zwischen Röhre und Probenträger und eine indirekte Bestrahlung des Probenträgers wird eine tiefpaßartige Formung des Röhrenspektrums erreicht, das auf den Probenträger gelenkt wird. Dadurch wird es möglich, die Röhre mit ca. 60 kV zu betreiben und die Nachweisgrenze weiter zu senken. Außerdem wird wegen der Entkopplung von Röhrenspektrum und Anregungsspektrum am Probenort eine gewisse Unabhängigkeit von der Wahl des Anodenmaterials erzielt.

jo Weil die Intensität der Röhrenstrahlung mit dem Quadrat der Entfernung abnimmt, ist eine möglichst geringe Distanz (ca. 50—100 mm) zwischen Probe und Röhrenanode vorteilhaft. In diesem Fall rückt der Reflektor sehr nahe an die Probe heran, und es wird

J"· zunehmend schwieriger, die unvermeidbare Streustrahlung der Reflektorplatte zum Probenort hin abzuschirmen.

Aufgabe der Erfindung ist die Überwindung vorstehender Schwierigkeiten, die erfindungsgemäß dadurch

•»ο ausgeräumt werden, daß zwiichen Jcr Strahlenquelle und dem Reflektor ein weiterer entgegengesetzt ausgerichteter Reflektor angeordnet ist, der die von der Strahlenquelle kommende Röntgenstrahlung zum erstgenannten Reflektor umlenkt.

•»5 Dadurch, daß die anregende Röntgenstrahlung zunächst auf den weiteren Reflektor auftrifft, kommt es dazu, daß nur die niederenergetische Anregungsstrahlung reflektiert wird, während der hochenergetische Teil der Anregung?strahlung durch diffuse Streuung

^v> vernichtet wird.

Weitcrc Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Nachfolgend wird anhand der beigefügten schematischen Darstellung eine erfindungsgemäße Mcßanord-

''T niing beispielsweise veranschaulicht.

In Übereinstimmung mit dem Hauptpatent besteht die erfindungsgemäße Meßanordnung in bekannter Weise aus einem Dewargefäß mit einem Detektor 1, zum Beispiel einem SiLi-Dctekto·", einem Zählrohr oder

^hn einem NaJ-Kristall in einer nicht näher dargestellten winkclmäßig justierbaren Halterung. Unterhalb des Detektors 1 und einer dem Detektor 1 vorgeschalteten Deteklorblendc 19 befindet sich eine Probcntriigerplat-Ic 4 mit der zu untersuchenden Probe 23.

^h'' Die Probe 23 wird mit einer Röntgenstrahlung .V beaufschlagt, welche eine Strahlenquelle 16 liefert. Die schematisch angedeutete Strahlenquelle 16 enthält beispielsweise eine Röntgenröhre, die über ein Fenster

des Strahlenquellengehäuses die Strahlung 5 aussendet. Wie mit den Pfeilen 34 und 35 angedeutet, kann die Strahlenquelle 16 zu Justierzwecken winkel- und höhenmäßig verstellt werden.

Zwischen der Strahlenquelle 16 und der Probe 23 befinden sich zwei vorzugsweise aus Quarz bestehende plattenförmige Reflektoren 3a und 36. Strahlenquelle 16 und Reflektoren 3a und 3b sind so zueinander ausgerichtet, daß die Strahlung 5 auf dem Weg zur Probe 23 einen zickzackförmigen Weg durchlaufen muß. Für eine entsprechende Ausrichtung der Reflektoren sind diese mit nicht näher dargestellten Mitteln versehen, die die Möglichkeit geben, die Reflektoren 3a und 3b höhen- und winkelmäßig zu verstellen, wie dies mit den Pfeilen 30 bis 33 angedeutet ist.

Eintrittsseitig und austrittsseitig befinden sich vor bzw. hinter den Reflektoren 3a und 3b eine Eintrittsblende 37 und eine Austrittsblende 36.

Aufgrund der erfindungsgemäßen Ausbildung wird an der Reflektorplatte 3a nur die niederenergetische Anregungsstrahlung reflektiert, während der hochenergetische Teil durch diffuse Streuung vernichtet wird. Die vom Reflektor 3a reflektierte Strahlung .S fällt auf den Reflektor 3b, dessen Höhe und Neigung 50 eingestellt ist, daß die Probe 23 in einem ausreichend flachen Winkel gut ausgeleuchtet wird. Nur durch den Zickzackweg der durch zweifache Reflexion geführten Anregungsstrahlung S ergeben sich Möglichkeiten, die Blenden 36 und 37 so anzubringen, daß die gestreute Störstrahlung von der für die Anregung der Probe 23 geeigneten Strahlung getrennt wird.

Besondere Vorteile bezüglich der Justierung der Meßanordnung ergeben sich auch noch dadurch, daß der Reflektor 3b von der Aufgabe befreit ist. das Spektrum der von ihm reflektierten Strahlung zu formen. So kann dieser Reflektor 3b im Gegensatz /um Reflektor 3a, der auf einen festen Grenzwinkel eingestellt werden muß, relativ frei bewegt werden.

Als weitere Justierhilfe kann die Möglichkeit herangezogen werden. Probenträger 4 und Reflektor 3a durch einen gemeinsamen Anschlag auf eine Ebene zu bringen, dir; wiederum eine ideale Bezugsebene für den Reflektor 3b darstellt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Meßanordnung zur Röntgenfluoreszenzanalyse, bei der eine auf einem Träger angeordnete plane Probe durch die von einer Röntgenstrahlen emittierenden Strahlenquelle streifend, einfallende Röntgenstrahlung angeregt und mit einem über der Probe angeordneten Detektor spektrometrisch untersucht wird, der vakuumdicht mit einem die zu untersuchenden Proben samt Träger aufnehmenden evakuierbaren bzw. ein Schutzgas aufnehmenden Gehäusehaube verbunden ist, in dessen Seitenwand ein Strahleneintrittsfenster für die von der äußeren vor das Gehäuse vorsetzbaren Strahlenquelle ausgehenden Röntgenstrahlung angeordnet ist, und bei der gemäß Patent 27 36 960 im Strahlengang der anregenden Röntgenstrahlung innerhalb der Gehäusehaube in der Nähe und oberhalb des Probenträgers ein die Strahlung zur Oberfläche des letzteren umlenkender Reflektor in annähernd plan-paralleler Ausrichtung zur Probenträgeroberfiäche angeordnet ist und zur Einstellung des Auftreffwinkels der auf die Probe einfallenden anregenden Röntgenstrahlung Mittel zur höhen- und/oder winkelmäßigen Einstellung der Lage von Strahlenquelle und/oder Reflektor vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Strahlenquelle (16) und dem Reflektor (3b) ein weiterer, entgegengesetzt ausgerichteter Reflektor (3a) angeordnet ist, der die von der Strahlenquelle (16) kommende Röntgenstrahlung zum erstgenannten Reflektor (3ö;umlenkt.

2. Meßanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden P'.flektoren (3a, 3b) mit geringen Absland einander gegenüberliegend angeordnet sind.

3. Meßanordnung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß jeder der beiden Reflektoren (3a, 3b) mit Mitteln (30—33) zur höhen- und winkelmäßigen Lageeinstellung versehen ist.

4. Meßanordnung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Strahlenquelle (16) und dem Eintrittsspalt der beiden Reflektoren (3.7. 3^eine Strahlen-Eintrittsblende (37) vorhanden ist.

5. Meßanordnung nach Anspruch 1 bis 4. dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Reflektoren (3.7. 3b) und der Probe (23) eine Strahlen-Austrittsblcndc (36) vorhanden ist.

6. Meßanordnung nach Anspruch 1 bis "5, dadurch gekennzeichnet, daß beide Reflektoren (3a. 3b) von Quar/.platten gebildet sind.