DE2736960C3

DE2736960C3 - Meßanordnung zur Röntgenfluoreszenzanalyse

Info

Publication number: DE2736960C3
Application number: DE2736960A
Authority: DE
Inventors: Joachim Dipl.- Phys. 2050 Hamburg Knoth; Rainer Marten; Herbert Rosomm; Heinrich Dipl.-Phys. 2050 Escheburg Schwenke
Original assignee: Gesellschaft fuer Kernenergieverwertung in Schiffbau und Schiffahrt
Current assignee: Gesellschaft fuer Kernenergieverwertung in Schiffbau und Schiffahrt
Priority date: 1977-08-17
Filing date: 1977-08-17
Publication date: 1980-03-06
Also published as: NL185305B; CA1111576A; GB2003267B; FR2400704B1; IT7883626A0; US4426717A; DE2736960B2; FR2400704A1; CH635433A5; NL185305C; ATA557478A; DK146367C; IT1162195B; DK325778A; DK146367B; NL7808130A; AT368285B; GB2003267A; BE869791A; LU80106A1

Description

Die Haube 6, die auch eine Schutzgasfüllung (Helium oder dergl.) aufnehmen kann, stützt sich an ihrem unteren Rand dichtend auf einer Grundplatte 9 ab. Zur Vakuumerzeugung oder zum Einfüllen eines Schutzgases dient der in der Haube 6 vorgesehene Anschluß 7. Die Grundplatte 9 ist mit Justierschrauben 8 für die Einstellung der Meßebene auf einem Sockel 11 gelagert, der ebenfalls, wie angedeutet, mit höhenverstellbaren Füßen 10 versehen sein kann.

Seitlich in der Haube 6 befindet sich ein Eintrittsfenster 18 ass Beryllium. Vor dieses Fenster 18 kann eine äußere Röntgenstrahlenqueile 16 gesetzt werden, bei der es sich beispielsweise um eine Röntgenröhre oder um ein Sekundärtarget handelt. Das Berylliumfenster 18 sorgt dafür, daß die anregende Röntgenstrahlung möglichst wenig geschwächt wird. Die Röntgenstrahlenqueile 16 ist im Sockel 11 mit einer Justiervorrichtung 15 versehen, welche die Möglichkeit gibt, die vertikale Achse X der Röntgenröhre zu verschwenken. Eine weitere Justiervorrichtung 17 an einem Ständer gibt die Möglichkeit, die Röntgenröhre 16 böhenmäßig und bezüglich der horizontalen Achse Y auszurichten.

Innerhalb der Haube 6 befindet sich auf der Grundplatte 9 eine Positioniereinrichtung 12 für das die Probenträger 4 enthaltende Magazin 5. Die Positioniereinrichtung 12 bzw. der Probenwechsler enthält eine karussellartig um die Achse Z drehbare Platte, die das Probenmagazin 5 aufnehmen kann. Diese Positioniereinrichtung kann mit Hilfe eines von außen bedienbaren Antriebes so gedreht werden, daß die im Probenmagazin 5 enthaltenen Probenträgerplatten 4 der Reihe nach auf die Detektorachse D ausgerichtet werden. Wie die Zeichnung erkennen läßt, liegen die einzelnen Probenträgerplatten 4 mit geringem Spiel in Ausnehmungen des Probenmagazins 5. Neben der Positioniereinrichtung 12 befindet sich eine Andrückvorrichtung 13, die ebenfalls genau wie die Positioniereinrichtung 12 mit einem von außen bedienbaren Antrieb bewegt werden kann. Bei der Aktivierung der Andrückvorrichtung 13 drückt ein Stempel von unten durch die Karussellplatte hindurch und bewegt dann die Probenträgerplatte 4 in die Meßstellung.

Neben der Andrückvorrichtung 13 befindet sich ein vertikal nach oben ragender Lagerblock 14, der an seinem oberen Ende die erfindungsgemäß vorgesehene Reflektorplatte 3 trägt Diese Reflektorptette 3 ist, wie die F i g. 3 und 4 zeigen, durchbohrt. Die Bohrung der Reflektorplatte 3 nimmt das vordere Ende des Detektors 1 auf. Dabei ist der Detektor 1 so in der Reflektorplatte 3 gelagert, daß dessen Aperturblende 19 im wesentlichen coplanar zur Reflektorvorderfläche ausgerichtet ist Auf der Unterseite der Reflektorplatte 3 befinden sich drei kleine noppenartige Widerlager 20, an denen der Probenträger 4 zur Anlage kommen kann, wenn er mit der Andrückvorrichtung in die Arbeitsstellung angehoben wird.

Wenn mit der erfindungsgemäßen Meßanordnung gearbeitet werden soll, wird die Röntgenröhre 16 eingeschaltet die dann durch das Berylliumfenster 18 einen Röntgenstrahl .!> hindurchschickt Dieser Röntgenstrahl S erreicht über eine entsprechende Bohrung im Lagerbock 14 die Unterseite der Reflektorplatte 3 und wird dann nach unter, umgelenkt um die untersuchende Probe auf dem Probenträger 4 zu erreichen. Dadurch, daß der Röntgenstrahl S zunächst auf die Reflektorplatte 3 auftrifft, wird der hochenergetische Teil der Strahlung unterdrückt d. h. er erreicht ίο nicht mehr die eigentliche Meßebene. Wird beispielsweise eine Röntgenröhre mit Molybdänannode verwendet dringt der Bremsstrahlungsanteil von mehr als 20 keV in die Reflektorplatte ein, so daß er nicht mehr zum Probenträger 4 gelangen kann. Aufgrund dieser '■> Aussonderung der hochenergetischen Strahlung kann man die Röntgenröhre jetzt in dem für die Strahlungsausbeute günstigsten Spannungsbereich betreiben. Mit anderen Worten gesagt wird die anregende Strahlung am Reflektor 3 in zwei Teile aufgespalten. Der unerwünschte hochenergetische Teil wird tiefpaßartig ausgesondert und der niederenergetische Strahlungsteil kann optimal die Oberfläche des Probenträgers 4 erreichen. Eine nachteilige Beeinflussung des Untergrundes der Probenträgerplatte 4 entfällt somit. Vorzugsweise ist die Reflektorplatte 3, die beispielsweise aus Quarz oder einem anderen geeigneten Material bestehen kann, sehr nahe bei dem Probenträger 4 angeordnet Die günstigste Anordnung ist offenbar die in F i g. 1 dargestellte Lage. Falls es aus «ι irgendwelchen Gründen erwünscht sein kann, bietet sich aber auch eine Ausbildung gemäß F i g. 2 an, in der die den Fig. 1, 3 und 4 entsprechenden Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen sind. Bei der Anordnung gem. Fig.2 befindet sich die Reflektorplatte 3 J5 neben dem Detektor 1 in Höhe der Apperturblende 19. Auch hier wird die einfallende Strahlung 5 an der Reflektorplatte 3 umgelenkt, so daß nur der niederenergetische Anteil die Oberseite der Probenträgerplatte 4 erreichen kann. Wie die Pfeile 21 und 22 und der to gestrichelt eingezeichnete Reflektor 3' zeigen, läßt sich der Strahlungsweg durch höhenmäßige und winkelmäßige Verstellung der Reflektorplatte 3 verändern, so daß sich dann beispielsweise ein Strahlungsgang S' ergibt, wie er in F i g. 2 mit gestrichelten Linien angedeutet ist. Zusätzlich ist in F i g. 2 auch noch die von der auf dem Probenträger 4 befindlichen Probe 23 ausgehende Fluoreszenzstrahlung angedeutet, die in den Detektor 1 hineingeht

Bei der erfindungsgemäßen Anordnung "ergibt sich neben der energetischen Vorteile auch noch der weitere Vorteil, daß jegliche Ausrichtung der zu untersuchenden Probenträgerplatten entfällt. Die Feineinstellung des Strahlenganges, der gegenüber der Probenträgerplatte

beispielsweise nur um einen Betrag von 4 bis 6 Minuten divergiert, geschieht allein durch Ausrichtung der Röntgenröhre bzw. bei der Anordnung gemäß F i g. 2 durch Verstellen der Reflektorplatte und/oder der Röntgenröhre.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche: baren Karussell versehen ist, dessen Karussellplatte am Umfang auf die Detektorachse (D) ausgerichtete

1. Meßanordnung zur Röntgenfluoreszenzanalyse, ^g Ausnehmungen für die Probenträgerplatten (4) bei der eine auf einem Träger angeordnete plane aufweist, welche mit der Andrückvorrichtung (13) Probe durch die von einer Röntgenstrahlen emittie- 5 abhebbar und gegen die Widerlager (20) der renden Strahlenquelle streifend einfallende Rönt- Reflektorplatte (3) andrückbar sind,
genstrahlung angeregt und mit einem über der

Probe angeordneten Detektor spektrometrisch

untersucht wird, der vakuumdicht mit einem die zu
untersuchenden Proben samt Träger aufnehmenden iu

evakuierbaren bzw. ein Schutzgas aufnehmenden Bei einer Meßanordnung gemäß dem Oberbegriff des Gehäusehaube verbunden ist, in dessen Seitenwand Hauptanspruchs, welche einem älteren Vorschlag der ein Strahleneintrittsfenster für die von der äußeren Anmelderin entspricht (Patentanmeldung P 26 32 001.4), vor das Gehäuse vorsetzbaren Strahlenquelle erfolgt die Anregung der Probe durch eine direkte ausgehenden Röntgenstrahlung angeordnet ist ^l5 Röntgenstrahlung, wobei der Probenträger auf einem dadurch gekennzeichnet, daß im Strahlen- Schwenkrahmen angeordnet wird, welcher die Möglichgang (S) der anregenden Röntgenstrahlung inner- keit gibt, den Winkel der einfallenden Strahlung halb der Gehäusehaube (6) ein die Strahiung zur gegenüber der Probe zu verändern.
Oberfläche des Probenträgers (4) umlenkender Die zuvor beschriebene Meßanordnung weist die Reflektor (3) angeordnet ist und daß zur Einstellung 20 Weiterentwicklungen der Anmelderin gezeigt haben, des Auftreffwinkels der auf die Probe einfallenden entscheidende Nachteile auf. Ein besonderer Nachteil anregenden Röntgenstrahlung Mittel zur höhen- liegt darin, daß der hoch-energetische Anteil des und/oder winkelmäßigen Einstellung der Lage von Spektrums der anregenden Strahlung nur durch die Strahlenquelle (16) und/oder Reflektor (3) vorgese- Verändeiung der Anodenspannung der Röntgenröhre hen sind. 2^r. beeinflußt werden kann. Dabei muß die Röntgenröhre

2. Meßanordnung nach Anspruch 1, dadurch in der Regel in einem für die Strahlungsausbeute gekennzeichnet, daß der Reflektor eine plan-parallel ungünstigen Spannungsbereich betrieben werden. Zu zur Probenträgeroberfläche angeordnete, beispiels- berücksichtigen ist auch, daß der im Grunde unerweise aus Quarz bestehende Reflektorplatte (3) ist wünschte hoch-energetische Teil der anregenden

3. Meßanordnung nach Anspruch 1 und 2, dadurch jo Strahlung, der nicht mehr von dem Probenträger gekennzeichnet daß das Abstandsverhältnis Reflek- reflektiert werden kann, den Untergrund ungünstig tor-Röntgenstrahlaustritt zu Reflektor-Probenträ- beeinflußt. Als weiterer Nachteil ist auch noch zu j ger größer als 10 :1 ist. erwähnen, daß die Winkelverstellung am Probenträger

4. Meßanordnung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch einen relativ großen technischen Aufwand bedingt.

gekennzeichnet, daß der höhen- und/oder winkelmä- i5 Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine

Big verstellbare Reflektor (3) in der Nähe des Meßanordnung zur Röntgenfluoreszenzanalyse der

Probenträgers (4) gelagert ist (F ig. 2). einleitend genannten Art so zu verbessern, daß der

5. Meßanordnung nach Anspruch 1 und 2, dadurch hoch-energetische Teil der anregenden Strahlung im

gekennzeichnet, daß der Reflektor (3) über dem wesentlichen an einem Erreichen des Probenträgers

Probenträger (4) angeordnet ist. 40 gehindert, daß die die anregende Strahlung erzeugende

fi

6. Meßanordnung nach Anspruch 5, dadurch Röntgenröhre in einem für die Strahlungsausbeute

:i gekennzeichnet, daß der Reflektor eine den günstigeren Spannungsbereich betneben werden kann

Detektor (1) umgebende, mit Bohrung versehene und daS die Einstellung des Strahlengangs ganz

\ Platte (3) ist wesentlich vereinfacht wird.

«

7. Meßanordnung nach Anspruch 5 und 6, dadurch 45 Die vorgenannte Aufgabe wird durch die im

gekennzeichnet, daß an der dem Probenträger (4) Kennzeichnungsteil des vorstehenden Hauptanspruches

zugewandten Fläche der Reflektorplatte (3) kleine angegebenen Merkmale gelöst. Bevorzugte Ausfüh-

'i noppenartige Widerlager (20) zum Abstützen der rungsformen der Erfindung sind in den Unteransprü-

Probenträgerplatten (4) angeordnet sind. chen angegeben.

ί

8. Meßanordnung nach Anspruch 5 bis 7, dadurch v> Die erfindungsgemäße Meßanordnung wird anhand

gekennzeichnet, daß die Aperturblende (19) des der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung und der

Detektors (1) im wesentlichen koplanar zur Reflek- Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigt

torvorderfläche in der Reflektorplattenbohrung Fig. 1 einen schematischen Längsschnitt durch ein

?| angeordnet ist. Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Meßan-

9. Meßanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis « Ordnung,

8, dadurch gekennzeichnet, daß die höhen- und/oder F i g. 2 eine geschnittene schematische Teilansicht

winkelmäßig verstellbare Röntgenstrahlungsquelle eines abgewandelten Ausführungsbeispiels der erfin-

(16) auf dem Sockel (11) der Meßanordnung mit dungsgemäßen Meßanordnung,

höhenverstellbaren Füßen (10) gelagert ist. F i g. 3 einen vergrößerten Ausschnitt aus F i g. 1 und

10. Meßanordnung nach Anspruch 1 bis 9, m> F i g. 4 eine Unteransicht zu F i g. 3.
gekennzeichnet durch einen fernbedienbaren, die Das Detektorsystem der Meßanordnung gem. F i g. 1 Probenträger (4) aufnehmenden Probenwechsler besteht in bekannter Weise aus einem Dewargefäß mit (12) mit einer auf die Detektor (D) ausgerichteten, einem Detektor 1, z. B. einem SiLi-Detektor, einem ebenfalls fernbedienbaren Probenträgerandrückvor- Zählrohr oder einem in NaJ-Kristall in einer auch der richtung (13). <^ Ausrichtung der Detektorachse D dienenden justierba-

11. Meßanordnung nach Anspruch 10, dadurch ren Halterung 2. Der Detektor 1 ist mit einer Dichtung gekennzeichnet, daß der Probenwechsler (12) mit in die mit Beschickungsklappe versehenen Haube 6 einem achsparallel zur Detektorachse (D) verdreh- eines Staubschutz- bzw. Vakuum-Gehäuses eingesetzt.