DE1245613B - Spektrometer, bestehend aus einem Hochvakuumbehaelter mit einer von einer schraegen Ebene umrandeten OEffnung - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

Int. Cl.:

GOIj

Deutsche Kl.: 42 h - 20/02

Nummer:

Aktenzeichen:

Anmeldetag:

C 35386IX a/42 h
23'. März 1965
27. Juli 1967
8. Februar 1968

Auslegetag:
Ausgabetag:
Patentschrift stimmt mit der Auslegeschrift überein

Die Erfindung betrifft ein Spektrometer zur Untersuchung von Probekörpern nach der Methode der Röntgenstrahl-Spektralanalyse und der Röntgenstrahl-Fluoreszenz-Spektralanalyse.

Es ist bereits ein Verfahren zur Analyse von Materialproben nach der Methode der Spektralanalyse elektromagnetischer Wellen vorgeschlagen worden, bei dem der zu analysierende Probekörper (die Materialprobe) in einem unter Hochvakuum stehenden Raum angeordnet wird, der eine Elektronenquelle zur Erzeugung von Röntgenstrahlen durch Reflexion der Elektronen an der Materialprobe enthält, und der außerdem eine Öffnung aufweist, die es erlaubt, den Probekörper oder die Materialprobe in den Strahlengang der Elektronen zu bringen, indem dieser Probekörper zusammen mit seinem Probeträger auf einem den vakuumdichten Verschluß der Öffnung dienenden Deckel derart angeordnet wird, daß allein durch das Schließen des Deckels der Probekörper in den Strahlengang der Elektronen gelangt und dadurch von diesen bombardiert wird, und daß nach Beendigung dieser Bestrahlung bzw. dieses Bombardements, d. h. nach Beendigung der Analyse dieses Probekörpers, der den Probekörper zusammen mit den Probehalter aufweisende Deckel durch einen anderen, Vorzugsweise in gleicher Weise mit einem Probenträger und einer neuen, anschließend zu bestrahlenden Materialprobe versehenen Deckel ersetzt wird, wobei diese Ersetzung beispielsweise durch vakuumdichtes Gleiten der beiden Deckel auf der äußeren Wand des Raumes bzw. Behälters über der Öffnung durchgeführt wird, wobei der zweite Deckel den Platz des ersten Deckels einnimmt bzw. den Platz zwischen der Öffnung und dem ersten Deckel.

Bei diesem bereits vorgeschlagenen Verfahren ist außerdem vorgesehen, während der Durchführung der Messungen an der sich in Hochvakuum befindlichen Probe den weiteren, sich nicht in Meßstellung befindlichen Probekörper auszutauschen und durch eine geeignete Einrichtung im schmalen Raum zwisehen dem zweiten Deckel und der äußeren Wand des Behälters ein Hochvakuum (gegebenenfalls von derselben Größenordnung wie das Hochvakuum im Behälter) zu erzeugen.

Ein Spektrometer zur Durchführung dieses Verfahrens ermöglicht eine Spektralanalyse der direkt emittierten Strahlung, d. h., die Analyse der unmittelbar von der Materialprobe infolge dessen Bestrahlung oder Bombardierung durch Elektronenstrahlen ermittierten Elektromagnetischen Strahlung.

Dieses neue Verfahren hat sich als sehr vielversprechend erwiesen, und es sind bei diesem Ver-Spektrometer, bestehend aus einem
Hochvakuumbehälter mit einer von einer
schrägen Ebene umrandeten Öffnung

Patentiert für:

Centre National de Recherches Metallurgiques,
Association sans but lucratif, Brüssel;
Compagnie Generale de Radiologie,
Sotiete Anonyme,
Issy-les-Moulineaux, Seine (Frankreich)

Vertreter:

Dipl.-Ing. H. Stehmann

und Dipl.-Phys. Dr. K. Schweinzer,

Patentanwälte, Nürnberg 2, Essenweinstr. 4-6

Als Erfinder benannt:

Yvan Houbart, Chenee, Liege (Belgien)

Beanspruchte Priorität:

Belgien vom 1. April 1964 (646 014)

fahren bezüglich der Empfindlichkeit und der Genauigkeit der Analyse überraschende Ergebnisse festzustellen.

Dieses Verfahren und die Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens erlauben aber keine Durchführung einer Probeanalyse nach dem Verfahren der Röntgenstrahl-Fluoreszenz-Spektralanalyse; die sich von der Röntgenstrahl-Spektralanalyse dadurch unterscheidet, daß dabei der Probekörper bzw. die Materialprobe ■— statt mit Elektronen — mit elektromagnetischer Strahlung bestrahlt bzw. »bombardiert« wird, wodurch die als Grundlage der Analyse dienende Fluoreszenz auftritt.

Andererseits muß aber festgestellt werden, daß eine Analyse nach der Methode der Fluoreszenz-Spektralanalyse besonders interessant ist, denn diese Merhode bietet zahlreiche Vorteile, von denen insbesondere die Analyse nichtleitender Materialien, die ja der Analyse nach der Methode der direkten Bestrahlung entzogen sind, besonders hervorzuheben ist.

Andererseits stehen für eine Elementaranalyse nach der Methode der Fluoreszenz-Spektralanalyse von Elementen mit niedrigem Atomgewicht nur Spektro-

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meter mit geringer Empfindlichkeit zur Verfügung. Dies beruht im wesentlichen auf der Tatsache, daß bei allen hierfür bekanntgewordenen Einrichtungen geschlossene, überall vakuumdichte Röhren od. dgl. Verwendung finden, bei denen die Auslaßfenster die für die Erregung von Elementen niedrigen Atomgewichtes benötigte weiche Röntgenstrahlung sehr stark absorbieren.

Es sind nun zahlreiche Versuche unternommen worden, diese Empfindlichkeit zu verbessern. Alle diese Versuche beziehen sich insbesondere einerseits auf das Anodenmaterial des Röntgenstrahlerzeugers und andererseits auf die Verkleinerung des Auslaßfensters. Die hierbei bisher erzielten Erfolge sind jedoch weit davon entfernt, die an eine Einrichtung zur Durchführung der Röntgenstrahl-Fluoreszenz-Spektralanalyse zu stellenden Anforderungen in vollem Umfang zu befriedigen.

Offensichtlich besteht die einzig brauchbare Lösung dieses Problems darin, auf das Auslaßfenster im Röntgenstrahlerzeuger ganz zu verzichten, sowie darin, daß für die Fortpflanzung der Röntgenstrahlung innerhalb des ganzen Behälters oder Hochvakuumraumes von der Kathode der Röhre bis zum Anschluß der Einrichtung zur Messung des zur Anregung der Emission des die Anode bombardierenden Elektronenstrahlbündels notwendige Hochvakuum aufrechterhalten wird.

Die Hauptschwierigkeiten, die der Verwirklichung einer diesen zuletzt genannten Forderungen gerecht werdenden Vorrichtung entgegenstehen, ergeben sich einerseits aus der Notwendigkeit, das unter Hochvakuum zu setzende Volumen weitmöglichst zu reduzieren, und andererseits daraus, daß die Probenkörper derart in die Einrichtung eingeführt werden müssen, daß dabei dieses Hochvakuum nicht zusammenbricht.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Spektrometer zu schaffen, bei dem die Nachteile der bekannten Spektrometer vermieden sind und welches insbesondere ermöglicht, mit ein und derselben Vorrichtung Röntgcnfluoreszenzmessungen wahlweise im Wechsel mit Elektronenbestrahlungsmessungen (gemeint ist, daß von den auf die Probe auftreffenden Elektronen an der Probenoberfläche Röntgenstrahllung erzeugt wird) durchführen zu können. Für eine solche Aufgabe besteht ohne weiteres ein großes Bedürfnis, da es in klar ersichtlicher Weise nachteilig ist, wenn verschiedene Anordnungen verwendet werden müssen, um die beiden Messungen durchzuführen.

Demzufolge geht die Erfindung aus von einem Spektrometer, bestehend aus einem Hochvakuumbehälter mit einer von einer schiefen Ebene umrandeten Öffnung zum Einführen von Materialproben in den Strahlengang eines von einer Strahlenquelle ausgehenden Strahlenbündels, einem auf der Behälteraußenwand und der schiefen Ebene vakuumdicht gleitenden, mindestens zwei Probenträger zur Aufnahme von Materialproben enthaltenden, eine Schleuscnvorrichtung bildenden, drehbaren Revolverkopf und einem Fenster in der Behälterseitenwand zum Durchlaß von der Materialprobe ausgesandten Strahlen und besteht im wesentlichen darin, daß in dem Mantel eines sackartigen Rohres zwei einander gegenüberliegende Öffnungen angebracht sind, daß in die erste Öffnung mittels eines konischen Schliffes eine Elektronenquelle, in die zweite Öffnung eine gekühlte Antikathode einsetzbar ist, wobei die von der Elektronenquelle emittierten Elektronen mittels einer an sich bekannten fokussierenden Einrichtung so ausrichtbar sind, daß die Elektronen von der Elektronenquelle entweder direkt auf die Probe oder auf die Antikathode gelangen und dort Röntgenstrahlung erzeugen.

Durch die Erfindung ist es nicht nur möglich, in Weiterbildung nach der vorbekannten Anordnung, nunmehr auch Röntgenstrahlung auf die Probe gelangen zu lassen, wobei diese Röntgenstrahlung durch ein Eintrittsfenster zwischen Röntgenquelle und Probe nicht geschwächt wird. Es ist ferner die Elektronenquelle in besonders zweckmäßiger Weise so angeordnet, daß sie sowohl für die Erzeugung direkt auf die Probe fallender Elektronen als auch zur Erzeugung von Elektronen verwendet werden kann, die auf einer Antikathode Röntgenstrahlen auslösen.

Es ist bei Vakuumanordnungen an sich bekannt, verschiedene Elemente mittels konischer Schliffe in eine Apparatur einzuführen.

Vorteilhafterweise wird bei dem erfindungsgemäßen Spektrometer der Konus mit dem die Antikathode bildenden prismatischen Ende mit einem Kühlsystem versehen, das eine innere Wasserzirkulation zuläßt.

Durch die erfindungsgemäße Ausbildung des Spektrometers wird der Benutzer auf einfache Weise in die Lage versetzt, von der Methode der Röntgenstrahl-Spektralanalyse zur Röntgenstrahl-Fluoreszenz-Spektralanalyse überzugehen.

Dabei ist der Benutzer außerdem in die Lage versetzt, durch eine einfache Abänderung des Kristallträgers und der Meßeinrichtung die beiden Methoden der Röntgenstrahl-Spektralanalyse und der Röntgenstrahl-Fluoreszenz-Spektralanalyse über ein Analysenbereich zwischen dem Element Natrium (Ordnungszahl 11) und dem Element Uranium (Ordnungszahl 92) auszudehnen.

Nachfolgend wird an Hand der Zeichnungen, in denen einerseits ein Spektrometer mit vakuumdicht gleitenden Revolverkopf und andererseits ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Spektrometers dargestellt sind, das Wesen der Erfindung erläutert. Es zeigt

F i g. 1 einen senkrechten Schnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung,

F i g. 2 einen senkrechten Teilschnitt für das erfindungsgemäße Spektrometer und

F i g. 3 einen zweiten senkrechten Teilschnitt.

In Fig. 1 ist ein senkrechter Schnitt eines Spektrometers zur Durchführung eines bereits vorgeschlagenen Verfahrens zur Spektralanalyse nach der senkrechten Achse einer Vorrichtung zur Emission und Beschleunigung von Elektronen 1, die mit der senkrechten Achse eines Hochvakuumbehälters 2 zusammenfällt, dargestellt, in dem diese Elektronenemissionsvorrichtung angeordnet ist, bzw. nach der Drehachse 3 eines plattenförmig ausgebildeten Haltegestelles (»Revolverkopf«) 4.

Die Vorrichtung zur Emission und Beschleunigung von Elektronen 1 weist dabei einen emittierten Heizfaden 5 auf, der über Zuleitungen 6 geheizt wird. Die von der Kathode emittierten Elektronen erden in einen Strahl 7 gebündelt und nach oben gegen den Probenkörper (Materialprobe) 8 beschleunigt, dessen Oberfläche durch das Auftreffen dieser stark beschleunigten Elektronen zur Emission eines Strahlenbündels 9 angeregt wird, das durch ein Fenster 10 aus

dem Hochvakuumbehälter 2 austreten kann. Der Behälter 2 dieses Spektrometers weist Hochvakuum auf; die zu dessen Erzeugung erforderlichen Einrichtungen (Hochvakuum, Pumpen u. dgl.) sind in den Figuren nicht dargestellt. Dieser Hochvakuumbehälter 2 weist oben eine Öffnung 12 auf, deren Umrandung durch eine schräge Ebene 11 gebildet wird. Oberhalb dieser Ebene 11 und außerhalb des Hochvakuumbehälters 2 ist das kreisförmige, plattenartige Haltegestell bzw. Revolverkopf 4 um seine Achse 3 drehbar angeordnet. In diesem Revolverkopf 4 sind z. B. drei Bohrungen oder Löcher jeweils um die Achse 3 herum um 120° gegeneinander versetzt angeordnet. Jede dieser Bohrungen oder Löcher bildet eine kleine Zelle zur Aufnahme je eines zugeordneten Probenträgers 17, und jede dieser Zellen ist mit einem Deckel 18 verschlossen, der sich mit seinem Rand unter Zwischenschaltung einer Dichtung 19 vakuumdicht auf dem Haltegestell 4 abstützt.

Bei dem in F i g. 2 dargestellten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Spektrometers entspricht Anordnung und Ausbildung des Haltegestelles (»Revolverkopf«) 4 mit den Probenträgern für die Materialproben 8 der Ausbildung und Anordnung bei dem vorgeschlagenen Spektrometer gemäß Fig. 1. Das erfindungsgemäße Spektrometer weist aber einen Hochvakuumbehälter 2 auf, der die Form einer sackartig ausgebildeten Röhre hat. Das offene Ende dieser Röhre entspricht der Öffnung 12 in der Außenwand des Vakuumbehälters 2 nach Fig. 1. Der zu analysierende Probekörper 8 wird in die Öffnung 12 eingebracht.

Die Seitenwände 40 der sackartig ausgebildeten Röhre, die bei dem erfindungsgemäßen Spektrometer den Hochvakuumbehälter 2 bildet, weisen ein Fenster 10 auf, durch das die von der Materialprobe kommenden Strahlen austreten können; diese Seitenwände 40 werden außerdem in ihrer ganzen Dicke durch zwei zugeordnete Durchführungen 41 und 42 durchsetzt, die vorzugsweise konisch ausgebildet sind, und deren 4<-· Achsen 43 bzw. 44 im Inneren des Hochvakuumbehälters 2 an diametral entgegengesetzten Mantellinien enden. Diese Durchführungen 41 und 42 dienen zur Aufnahme von geeigneten Einrichtungen zur Bestrahlung des Probekörpers (Materialprobe).

Die Anordnung ist bei dem erfindungsgemäßen Spektrometer so getroffen, daß die durch die Achse 45 der sackartig ausgebildeten, den Hochvakuumbehälter 2 bildenden Röhre und die Fluchtlinie der Achsen der beiden konischen Durchführungen 41 und 42 gebildete Ebene senkrecht steht auf der durch die Röhrenachse 45 und die Achse 46 der von den bestrahlten Materialproben ausgehenden elektromagnetischen Strahlung gebildeten Ebene.

Bei dem erfindungsgemäßen Spektrometer sind gemäß F i g. 3 in den beiden zugeordneten konischen Durchführungen 41 und 42 in der Seitenwand des Hochvakuumbehälters 2 auf der einen Seite ein Konus 51 angeordnet, der an seinem im Inneren des Hochvakuumbehälters befindlichen Ende 52 prismatisch ausgebildet ist, derart, daß die Prismenflächen 53 Einschlüsse oder elektrolytische Ablagerungen, beispielsweise von Wolfram oder Chrom, aufweisen, durch die diese Prismenflächen 53 den Charakter von Antikathoden zur Aussendung von elektromagnetischer Strahlung in Richtung auf die zu analysierende Materialprobe 8 erhalten. Andererseits ist nach F i g. 3 in dem zweiten Durchlaß ein anderer Konus 54 angeordnet, der elektrisch isoliert ist und der als Halterung für eine Elektronenemissionseinrichtung 55 und eine Fokussierungseinrichtung 56 dient, so daß hiermit die Antikathode 53 auf dem Konus 51 bombardiert werden kann.

Vorteilhafterweise ist der Konus 51 mit seinem prismatisch ausgebildeten Ende 52 und den Prismenflachen 53 mit einem Kühlsystem zur inneren Wasserzirkulation versehen.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Spektrometer, bestehend aus einem Hochvakuumbehälter mit einer von einer schiefen Ebene umrandeten Öffnung zum Einführen von Materialproben in den Strahlengang eines von einer Strahlenquelle ausgehenden Strahlenbündels, einem auf der Behälteraußenwand und der schiefen Ebene vakuumdicht gleitenden, mindestens zwei Probenträger zur Aufnahme von Materialproben enthaltenden, eine Schleusenvorrichtung bildenden, drehbaren Revolverkopf und einem Fenster in der Behälterseitenwand zum Durchlaß von der Materialprobe ausgesandten' Strahlen, gekennzeichnet durch die Vereinigung folgender Merkmale, daß in dem Mantel (40) eines sackartigen Rohres (2) zwei einander gegenüberliegende Öffnungen (41, 42) angebracht sind, daß in die erste Öffnung mittels eines konischen Schliffes eine Elektronenquelle (55), in die zweite Öffnung eine gekühlte Antikathode (53) einsetzbar ist, wobei die von der Elektronenquelle (55) emittierten Elektronen mittels einer an sich bekannten fokussierenden Einrichtung (56) so ausrichtbar sind, daß die Elektronen von der Elektronenquelle (55) entweder direkt auf die Probe (8) oder auf die Antikathode (53) gelangen und dort Röntgenstrahlung erzeugen.

2. Spektrometer nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein die Antikathode (53) aufweisende, an seinem einen Ende (52) prismatisch ausgebildete Konus (51) mit einem inneren Kühlwasserkreislauf ausgestattet ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 108 940;
belgische Patentschrift Nr. 634 419;
Zeitschrift Physik, 138 (1954), S. 137 und 138;
(1952), S. 470, 484 und 485.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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