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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Röntgenmikroskop, das eine Vorrichtung
zum Erzeugen von Röntgenstrahlen
umfasst, wobei diese Vorrichtung ausgestattet ist mit:
- – Mitteln
zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls,
- – Mitteln
zum Bilden eines fokussierten Elektronenstrahlenbündels, dessen
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Fokus
sich auf dem Flüssigkeitsstrahl
befindet.
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Eine
Vorrichtung zum Erzeugen von weichen Röntgenstrahlen ist aus der veröffentlichten
Patentanmeldung WO 99/51357 (PCT/US99/07429) bekannt. In dieser
Veröffentlichung
wird ein Flüssigkeitsstrahl
(in dieser Veröffentlichung
als Flüssigkeitsfahne
bezeichnet) durch einen Hochleistungslaser bestrahlt, wobei das
Strahlenbündel
des Laserlichts mit Hilfe einer Anordnung von Eingangsoptiken auf
die Flüssigkeitsfahne
gelenkt wird. Die Bestrahlung durch das Laserstrahlenbündel hat
zur Folge, dass die Flüssigkeitsfahne
Strahlung in Form von extrem ultraviolettem Licht emittiert. In
der genannten Veröffentlichung
wird auch erwähnt,
dass ein Elektronenstrahlbündel
die Flüssigkeitsfahne
bestrahlen kann. Aus der genannten Veröffentlichung kann keine Information
bezüglich
der Form der zu bestrahlenden Flüssigkeitsfahne
abgeleitet werden.
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Die
Erfindung hat zur Aufgabe, eine Röntgenquelle für vergleichsweise
weiche Röntgenstrahlen
mit einer möglichst
hohen Intensität
zu schaffen. Erfindungsgemäß wird diese
Aufgabe dadurch gelöst,
dass der Querschnitt des Flüssigkeitsstrahls
in der Richtung des fokussierten Strahlenbündels in einer weiteren Ausführungsform
der Erfindung kleiner ist als der Querschnitt in der quer hierzu
verlaufenden Richtung. Es ist wichtig, dass alle Röntgenenergie, die
in dem Flüssigkeitsstrahl
angeregt wird, aus dem Flüssigkeitsstrahl
emittiert wird und zur Verwendung als Röntgenstrahlung in dem Röntgenmikroskop
zur Verfügung
steht. Die Erfindung macht es möglich, einfache
(entsprechend kostengünstige)
Fokussiermittel zum Fokussieren des Teilchenstrahlenbündels (z.B.
eine magnetische oder elektrostatische Elektronenlinse) zu verwenden,
was dazu führen
kann, dass das Elektronenstrahlbündel
einen Strahlenbündelfokus
mit einem Spotdurchmesser hat, der genauso groß oder viel größer ist
als der Durchmesser des zu bestrahlenden Flüssigkeitsstrahls.
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Durch
Bestrahlen des Flüssigkeitsstrahls
mit einem derartigen Elektronenstrahlbündel kann es vorkommen, dass
das Teilchenstrahlenbündel
breiter ist als die ungefähre
Eindringtiefe der Teilchen in den Flüssigkeitsstrahl.
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Würde in derartigen
Fällen
ein Flüssigkeitsstrahl
mit einem kreisförmigen
Querschnitt verwendet, würden
die in einer vergleichsweise dünnen
Region an der Oberfläche
des Strahls erzeugten Röntgenstrahlen
im Inneren des Flüssigkeitsstrahls
wieder absorbiert, so dass eine nutzbare Ausbeute an Röntgenstrahlen
verloren gehen würde.
Diese nachteilige Wirkung wird stark gemildert oder sogar vermieden,
wenn ein „abgeflachter" Flüssigkeitsstrahl verwendet
wird.
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Der
Flüssigkeitsstrahl
besteht bei einer anderen Ausführungsform
der Erfindung hauptsächlich aus
flüssigem
Sauerstoff oder Stickstoff. Zusätzlich zu
dem Vorteil, dass ein Flüssigkeitsstrahl
eines verflüssigten
Gases hervorragende Kühleigenschaften aufweist
und damit einer starken thermischen Beanspruchung ausgesetzt werden
kann, besitzt ein derartiger Flüssigkeitsstrahl
auch ein hohes Maß an spektraler
Reinheit, vor allem im Bereich der weichen Röntgenstrahlen, das heißt in dem
so genannten Wasserfenster (Wellenlänge λ = 2,3 – 4,4 nm). Dieser Wellenlängenbereich
ist besonders gut für
die Untersuchung von biologischen Proben mit Hilfe eines Röntgenmikroskops
geeignet, weil der Absorptionskontrast zwischen Wasser und Kohlenstoff
in diesem Bereich maximal ist.
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Die
Mittel zum Erzeugen eines fokussierten Strahlenbündels von elektrisch geladenen
Teilchen werden bei einer anderen Ausführungsform durch eine Standard-Elektronenkanone
für eine
Kathodenstrahlröhre
gebildet, wobei das Röntgenmikroskop auch
mit einer Kondensorlinse ausgestattet ist, die zwischen dem Flüssigkeitsstrahl
und dem mit dem Röntgenmikroskop
darzustellenden Objekt angeordnet ist. Erfindungsgemäß besteht
ein erster Vorteil der Verwendung einer Standard-Elektronenkanone einer
Kathodenstrahlröhre
darin, dass derartige Elemente in der Massenfertigung hergestellt
werden und ihre Wirksamkeit schon seit vielen Jahren bewiesen haben.
Ein weiterer Vorteil besteht in der Tatsache, dass derartige Elektronenquellen
in der Lage sind, einen vergleichsweise großen Strom (in der Größenordnung
von 1 mA) zu liefern. Der Elektronenspot hat jedoch eine Abmessung
in der Größenordnung
von 50 μm
und liegt damit in der gleichen Größenordnung wie die Abmessungen
des darzustellenden Objekts, so dass in diesem Fall eine Kondensorlinse
erforderlich ist, die die Strahlung von dem Röntgenspot auf die Probe konzentriert.
Obwohl Röntgenintensität durch
die Verwendung der Kondensorlinse verloren geht, ist der Strom in
dem Elektronenstrahlbündel
so groß,
dass dieser Verlust mehr als ausgeglichen wird.
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Die
Eigenschaften, die von einem existierenden Elektronenmikroskop geboten
werden können, um
die Erfindung zu implementieren, können vorteilhaft genutzt werden.
Ein Elektronenmikroskop erzeugt ein fokussiertes Elektronenstrahlbündel und kann
mit einer Vorrichtung zum Erzeugen von Röntgenstrahlen ausgestattet
werden, die erfindungsgemäß dadurch
gekennzeichnet ist, dass sie mit Mitteln zum Erzeugen eines Flüssigkeitsstrahls
und mit Mitteln zum Lenken des Fokus des Elektronenstrahlbündels auf
den Flüssigkeitsstrahl
ausgestattet ist. Ein Röntgenmikroskop
kann somit in das Elektronenmikroskop aufgenommen werden, wobei
die Vorrichtung zum Erzeugen von Röntgenstrahlen dann als eine Röntgenquelle
für das
Röntgenmikroskop
dient. Insbesondere ist ein Rasterelektronenmikroskop zur Ausführung der
vorliegenden Erfindung geeignet, weil ein derartiges Mikroskop leicht
mit Beschleunigungsspannungen des Elektronenstrahlbündels arbeiten
kann, die in der Größenordnung
von 1 bis 10 kV liegen; diese Werte entsprechen Werten, die erforderlich
sind, um weiche Röntgenstrahlen
im Wasserfenster zu erzeugen.
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Die
Erfindung wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die Figuren beschrieben; übereinstimmende
Elemente darin sind mit übereinstimmenden Bezugszeichen
bezeichnet. Es zeigen:
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1 schematisch einige Konfigurationen eines
Elektronenstrahlbündels
mit einem Flüssigkeitsstrahl
zum Zweck des Vergleichs;
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2 schematisch
den Strahlenpfad in einem Transmissionsröntgenmikroskop gemäß der Erfindung;
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3 schematisch
den Strahlenpfad in einem Raster-Transmissionsröntgenmikroskop
gemäß der Erfindung;
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4 schematisch
den Strahlenpfad in einem Transmissionsröntgenmikroskop mit einer Standard-Elektronenkanone
für eine
Kathodenstrahlröhre gemäß der Erfindung.
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Die 1a bis 1c zeigen
eine Anzahl von Konfigurationen, in denen ein Flüssigkeitsstrahl, der als senkrecht
zur Zeichnungsebene verlaufend angenommen wird, mit einem Elektronenstrahlbündel bestrahlt
wird. In 1a geht dieses Strahlenbündel von
einem spotbildenden Objektiv eines Rasterelektronenmikroskops (engl.
scanning electron microscope, SEM) aus; in den 1b und 1c stammt
das Elektronenstrahlbündel
von einer Standard-Elektronenkanone für eine Kathodenstrahlröhre (engl.
cathode ray tube, CRT).
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In 1a hat
der Flüssigkeitsstrahl 2,
zum Beispiel ein Wasserstrahl, einen Durchmesser von ca. 10 μm. Das durch
das Objektiv 4 des SEM auf den Flüssigkeitsstrahl fokussierte
Elektronenstrahlbündel 6 unterliegt
einer Beschleunigungsspannung von zum Beispiel 10 kV und transportiert
einen Strom von zum Beispiel 5 μA.
Ein Elektronenspot mit einem Querschnitt von 1 μm erzeugt einen Röntgenspot
mit einer Abmessung von ca. 2 μm
mit weichen Röntgenstrahlen
und einer Wellenlänge α = 2,4 nm
mit einem schwachen Bremsstrahlungshintergrund in einer Region 8.
Das umgebende Wasser hat immer noch einen monochromatisierenden
Effekt und wird auf geeignete Weise eine Linie mit der Wellenlänge von
2,4 nm aussenden, aber die Bremsstrahlung höherer Energie stark absorbieren.
Die auf diese weise erreichte weiche Röntgenstrahlung kann benutzt
werden, um ein darzustellendes Objekt in einem Röntgenmikroskop zu bestrahlen.
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In 1b wird
der Flüssigkeitsstrahl 2 mit
einem Elektronenstrahlbündel 6 bestrahlt,
das von einer Standard-CRT-Kanone (nicht abgebildet) stammt. In
diesem Fall hat der Flüssigkeitsstrahl 2 einen
elliptischen Querschnitt mit einer Höhe von zum Beispiel 20 μm und einer
Breite von zum Beispiel 100 μm.
Das durch die CRT-Kanone auf den Flüssigkeitsstrahl fokussierte
Elektronenstrahlbündel 6 erzeugt einen
Elektronenspot 8 mit einem Querschnitt von ca. 50 μm. Das Elektronenstrahlbündel unterliegt
einer Beschleunigungsspannung von zum Beispiel 30 kV und transportiert
einen Strom von zum Beispiel 1 mA. Wie im Fall von 1a hat
das umgebende Wasser einen monochromatisierenden Effekt auf die
erzeugten weichen Röntgenstrahlen.
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Wenn
ein elliptischer Flüssigkeitsstrahl
mit den obigen (vergleichsweise großen) Abmessungen von 20 × 100 μm verwendet
wird, kann es vorkommen, dass das Vakuumsystem den durch den Strahl erzeugten
Dampf nicht angemessen entladen kann, so dass der Druck in dem System
für die
Verwendung einer Elektronenkanone zu hoch werden könnte. In derartigen
Fällen
kann die in 1c dargestellte Konfiguration
verwendet werden, bei der der Flüssigkeitsstrahl 2 ebenfalls
durch ein Elektronenstrahlbündel 6 bestrahlt
wird, das von einer Standard-CRT-Kanone (nicht abgebildet) stammt.
Der Querschnitt des Elektronenstrahlbündels beträgt wieder 50 μm, jedoch
hat in diesem Fall der Flüssigkeitsstrahl 2 einen kreisförmigen Querschnitt
in der Größenordnung
von zum Beispiel 10 μm.
Infolge dieser Konfiguration hat der Röntgenspot 10 eine
Abmessung, die nicht größer ist
als der Querschnitt des Flüssigkeitsstrahls, d.h.
in diesem Fall 10 μm.
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2 zeigt
schematisch den Strahlenpfad in einem erfindungsgemäßen Transmissionsröntgenmikroskop.
In einem Transmissionsröntgenmikroskop
wird das Bild durch mehr oder weniger gleichmäßiges Bestrahlen des darzustellenden
Objekts (der Probe) mit Röntgenstrahlen
erzeugt, wobei das derart bestrahlte Objekt mittels einer projizierenden
Objektivlinse abgebildet wird, die in diesem Fall durch eine Fresnel-Zonenplatte
gebildet wird. Eine Fresnel-Zonenplatte ist ein dispersives Element.
Dies könnte
zu der Abbildung von Defekten führen,
die die Auflösung
begrenzen und natürlich
unerwünscht sind.
Es ist also notwendig, dass die bestrahlende Röntgenquelle so monochromatisch
wie möglich
ist; diese Anforderung wird durch die erfindungsgemäße Röntgenquelle
mehr als angemessen erfüllt.
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Bei
der in 2 dargestellten Konfiguration wird angenommen,
dass die Röntgenquelle
durch einen Röntgenspot 8 gebildet
wird, der selbst in einem Flüssigkeitsstrahl 2 durch
ein Elektronenstrahlbündel 6 gebildet
wird, welches von einem SEM-System stammt, wobei die Strömungsrichtung
des genannten Flüssigkeitsstrahls 2 senkrecht
zu der Zeichnungsebene verläuft.
In diesem Fall ist der Elektronenspot und damit der Röntgenspot
(viel) kleiner als der Querschnitt des Flüssigkeitsstrahls. Das von dem Röntgenspot 8 stammende
Röngtenstrahlenbündel 12 bestrahlt
das durch das Röntgenmikroskop
darzustellende Objekt 14 mehr oder weniger gleichmäßig. Das
Objekt 14 befindet sich in einem Abstand 26 von zum
Beispiel 150 μm
vom Röntgenspot.
Die Röntgenstrahlen
werden durch das Objekt 14 gestreut, wie durch ein Teilstrahlenbündel 16 aus
gestreuten Röntgenstrahlen
dargestellt. Jeder bestrahlte punktförmige Bereich des Objekts erzeugt
ein derartiges Teilstrahlenbündel.
Die auf diese Weise gebildeten Teilstrahlenbündel treffen auf das Objektiv 18 auf, das
eine typische Brennweite von 1 mm und einen typischen Durchmesser
von 100 μm
hat. Das Objektiv bildet den entsprechenden Punkt über das
Teilstrahlenbündel 20 auf
der Bildebene 22 ab. Wenn der Objektabstand 28 gleich
1,001 mm ist und der Bildabstand gleich 1000 mm, erhält man bei
der gegebenen Brennweite von 1 mm eine 1000-fache Vergrößerung.
Um zu verhindern, dass der Röntgenspot 8,
der durch das Objekt 14 bestrahlt, von dem Objektiv 18 im
Raum zwischen dem Objektiv und der Bildebene 22 abgebildet
wird und somit das Bild in der Bildebene überlagert, ist in der Mitte
des Objektivs eine röntgenabsorbierende
Abschirmplatte 24 angeordnet.
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In
der Bildebene 22 ist ein Detektor angeordnet, der für die Röntgenstrahlen
der betreffenden Wellenlänge
empfindlich ist. Hierfür
kann eine röntgenempfindliche
CCD-Kamera verwendet werden, deren Detektoroberfläche mit
der Bildebene 22 zusammenfällt. Ein Beispiel für eine derartige
CCD-Kamera ist eine CCD-Kamera des so genannten „hinterleuchteten" Typs wie der Kameratyp
NTE/CCD-1300 EB von „Princeton
In struments", einem „Roper
Scientific" Unternehmen.
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3 zeigt
eine schematische Darstellung des Strahlenpfads in einem erfindungsgemäßen Rastertransmissionsröntgenmikroskop.
In einem Rastertransmissionsröntgenmikroskop
wird das Bild erzeugt, indem das abzubildende Objekt entsprechend
einem gegebenen Abtastmuster abgetastet wird, d.h. mit einem reduzierten
Bild des Röntgenspots
oder nicht, und indem die durch das Objekt gestreuten Röntgenstrahlen
als eine Funktion des Orts auf dem durch das Bild des Röntgenspots
bestrahlten Objekt detektiert werden. Das Bild des Röntgenspots
erhält
man dann mit Hilfe einer Objektivlinse. Wenn diese Linse als Fresnel-Zonenplatte
gebildet ist, sollte die bestrahlende Röntgenquelle erneut so monochromatisch
wie möglich
sein.
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Für die in 3 dargestellte
Konfiguration wird wieder angenommen, dass die Röntgenquelle durch einen Röntgenspot 8 gebildet
wird, der durch einen von einem SEM-System stammenden Elektronenstrahlbündel 6 in
einem Flüssigkeitsstrahl 2 gebildet
wird, wobei die Strömungsrichtung
des genannten Strahls senkrecht zur Zeichnungsebene verläuft. Der
Elektronenspot und damit der Röntgenspot
ist (viel) kleiner als der Querschnitt des Flüssigkeitsstrahls. In diesem
Fall ist die Breite des Flüssigkeitsstrahls
in der Richtung senkrecht zum Elektronenstrahlbündel viel größer als
die Breite in der Richtung des Elektronenstrahlbündels, er hat zum Beispiel eine
Breite von 100 μm
und eine Höhe
von 20 μm. Das
Elektronenstrahlbündel 6 wird
quer über
den Flüssigkeitsstrahl
in der Längsrichtung 32a abgetastet,
zum Beispiel mit Hilfe der Standard-Abtastspulen in einem SEM. Dies
hat zur Folge, dass sich der derart erzeugte Röntgenspot auf die gleiche Weise
bewegt. Die durch die Fresnel-Zonenplatte gebildete Objektivlinse 34 ist
auf eine solche Weise angeordnet, dass sie den in dem Flüssigkeitsstrahl
gebildeten Röntgenspot 8 auf
dem Objekt 14 abbildet. Aufgrund der genannten Verschiebung
des Röntgenspots
in der Richtung 32a, wird ein Bild 36 hiervon,
das auf dem Objekt gebildet wird, ebenfalls verschoben, d.h. in
die Richtung des Pfeils 32b, die aufgrund des Linseneffekts
des Objektivs 34 der Richtung 32a entgegengesetzt
ist. Die durch das Objekt gestreuten Röntgenstrahlen 38 werden
wieder von dem Detektor 22 detektiert, und wie in der in 2 dargestellten Konfiguration
ist eine röntgenabsorbierende
Abschirmplatte 24 in dem Objektiv angeordnet, um zu verhindern,
dass der Röntgenspot 8 in
die Sicht des Detektors 22 gelangt.
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4 zeigt
schematisch den Strahlenpfad in einem Transmissionsröntgenmikroskop,
in dem die die Röntgenstrahlen
erzeugende Elektronenquelle durch eine Standard-Elektronenkanone
(nicht dargestellt) für
eine Kathodenstrahlröhre
gebildet wird, die in der Lage ist, einen Strahlstrom in der Größenordnung
von 1 mA zu liefern. Die in 4 dargestellte Konfiguration
ist weitgehend identisch mit der Konfiguration aus 2,
bis auf den bereits genannten Unterschied bezüglich der Elektronenquelle
und der Anwesenheit einer Kondensorlinse 40 in 4.
Da der Röntgenspot 8 bei
dieser Konfiguration Abmessungen in der gleichen Größenordnung
wie das Objekt 14 hat (zum Beispiel von 50 bis 100 μm), ist die Kondensorlinse 40 in
Form einer Fresnel-Zonenplatte 40 vorgesehen. Die Kondensorlinse 40 bildet
den Röntgenspot 8 in
reduzierter Form auf das Objekt 14 ab: der gesamte weitere
Bildgebungsvorgang entspricht dem bereits unter Bezugnahme auf 2 beschriebenen
Vorgang.