DE102009041993B4

DE102009041993B4 - Beobachtungs- und Analysegerät

Info

Publication number: DE102009041993B4
Application number: DE102009041993.4A
Authority: DE
Inventors: Dr. Thomas Christian; Dr. Edelmann Martin
Original assignee: Carl Zeiss Microscopy GmbH
Current assignee: Carl Zeiss Microscopy GmbH
Priority date: 2009-09-18
Filing date: 2009-09-18
Publication date: 2020-02-13
Anticipated expiration: 2029-09-19
Also published as: US20120168623A1; DE102009041993A1; WO2011032802A1; US9268126B2

Abstract

Beobachtungs- und Analysegerät, umfassend- eine lichtmikroskopische Einrichtung, ausgebildet zur vergrößerten Darstellung und optischen Auswertung einer Probe (1),- Mittel zur Analyse ausgewählter Bereiche der Probe (1), ausgestattet mit- einer Elektronenquelle (3), von der ein Elektronenstrahl (4) auf einen mittels der lichtmikroskopischen Einrichtung ausgewählten Bereich der Probe (1) richtbar ist, und mit- einem Röntgendetektor (6), ausgebildet zur Detektion der durch die Wechselwirkung des Elektronenstrahls (4) mit dem Probenmaterial entstehenden Röntgenstrahlung (5),- eine Ansteuer- und Auswerteeinheit (8), welche Stellbefehle für die lichtmikroskopische Einrichtung, die Elektronenquelle (3) und/oder die Probenpositionierung generiert und die Röntgenstrahlung (5) spektral analysiert, dadurch gekennzeichnet, dass- die lichtmikroskopische Einrichtung einen Objektivrevolver (19) umfasst, in welchen die Elektronenquelle (3) an Stelle eines Mikroskopobjektivs integriert ist.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Beobachtungs- und Analysegerät, das ausgestattet ist mit Mitteln zur vergrößerten Darstellung einer Probe sowie mit Mitteln zu deren Auswertung und Analyse.
Beobachtungsgeräte, die zur vergrößerten Darstellung und optischen Auswertung von Proben geeignet sind, sind an sich in Form von Lichtmikroskopen bekannt. Mit Lichtmikroskopen wird ca. 1000-fach höheres Auflösungsvermögen als mit dem menschlichen Auge erreicht. Zusätzlich zu dieser verhältnismäßig hohen Auflösung ist es bei vielen lichtmikroskopischen Untersuchungen notwendig, von bestimmten, mit Hilfe des Lichtmikroskops identifizierten Bereichen der Probe eine genauere Analyse hinsichtlich der chemischen Elementzusammensetzung durchzuführen, um etwa bei metallurgischen Proben unerwünschte Einschlüsse zu charakterisieren.
Solche weitergehenden Analysen werden im Stand der Technik in der Regel mit einem Rasterelektronenmikroskop vorgenommen, das zur Abbildung der Probenoberfläche mit Hilfe von Sekundärelektronen eine noch wesentlich höhere Auflösung von bis unter 1 Nanometer (nm) ermöglicht. Bei chemischen Analysen mit der Röntgenspektroskopie im Rasterelektronenmikroskop liegt die bestmögliche Auflösung jedoch im Bereich von 0.5 bis 2 Mikrometern (pm) und wird durch das Wechselwirkungsvolumen des Elektronenstrahls in der Probe bestimmt.
Der dabei erforderliche Wechsel von Gerät zu Gerät bei der Untersuchung ein- und derselben Probe ist mit einer erheblichen Unterbrechung des Arbeitsablaufs verbunden, da die Untersuchung der Probe im Rasterelektronenmikroskop im Vakuum stattfindet und deshalb die aus dem Lichtmikroskop entnommene Probe zunächst in ein Vakuum eingeschleust und dann im Rasterelektronenmikroskop die betreffende Probenstelle wieder aufgefunden und positioniert werden muß.
Unter Umständen kommt noch Wartezeit auf ein verfügbares Rasterelektronenmikroskop hinzu, und es besteht außerdem das Risiko, die Probe während des Transfers zwischen den Geräten zu beschädigen. Des Weiteren handelt es sich bei dem Rasterelektronenmikroskop um eine verhältnismäßig teure Anschaffung, deren technische Möglichkeiten zur Lösung der oben genannten Aufgabe, nämlich der Analyse einer chemischen Elementzusammensetzung nach einer lichtmikroskopischen Untersuchung, jedoch nicht oder nur begrenzt benötigt werden.
In US 6,452,177 B1 ist beispielsweise ein elektronenstrahlbasiertes Materialanalysesystem beschrieben, das insbesondere für Untersuchungen unter Atmosphärendruck geeignet ist. Nachteiligerweise ist mit diesem System keine mikroskopische Beobachtung der Probe möglich. Weiterhin ist der Probenbereich, in dem die Materialcharakterisierung stattfindet, punktförmig und mit >100 µm verhältnismäßig groß, es ist keine Abschirmung für die Röntgenstrahlung vorhanden, und die Zeitdauer für eine Messung ist relativ groß. Von Nachteil ist hierbei weiterhin, daß die Elektronen durch eine elektronentransparente Membran aus dem Vakuum der Elektronenquelle in die Atmosphärenumgebung austreten. Dies führt zu erhöhten Streuungen, die insbesondere bei hochaufgelösten Untersuchungen nachteilig sind. Außerdem wird bei der Streuung der Elektronen auch Röntgenstrahlung erzeugt, die mit dem von der Probe gemessenen Signal überlagert wird und so die Güte des Meßsignals verringert.
Die DE 1 119 428 B beschreibt eine Einrichtung zur Materialanalyse, umfassend eine lichtmikroskopische Einrichtung, ausgebildet zur vergrößerten Darstellung und optischen Auswertung einer Probe, und ausgestattet mit einer Elektronenquelle, von der ein Elektronenstrahl auf einen mittels der lichtmikroskopischen Einrichtung ausgewählten Bereich der Probe richtbar ist.
In der DE 198 45 329 A1 ist ein Rastermikroskop offenbart, dessen Druckluftstufen mit speziell ausgebildeten Elektroden versehen sind, um von der Probe kommende Sekundär- oder Rückstreuelektronen von der Probe her zum Detektor hin zu beschleunigen.
In der US 5,192,866 A ist eine Vorrichtung zur Untersuchung einer Probe offenbart, die auf einem Probenhalter gehalten wird. Dieser kann über eine Antriebseinheit bewegt werden, um Gebiete auf der Probe abzutasten. Die Abtastung der Probe erfolgt mit einem Elektronenstrahl, mit welchem die Probe bestrahlt wird und daraufhin charakteristische Röntgenstrahlung emittiert, welche auf einem Röntgendetektor detektiert wird. Auf der anderen Seite ist außerdem ein optisches Mikroskop angeordnet, welches ein vergrößertes Bild der Probe auf eine Kamera abbildet. Mit dem Mikroskop lassen sich außerdem entsprechende Gebiete auf der Probe für die Analyse auswählen.
In der US 2,991,361 A wird eine Anordnung zur spektralchemischen Analyse von Proben mit Hilfe von Röntgenstrahlen beschrieben, welche ebenfalls mit Hilfe von Elektronen erzeugt werden. Die von der Probe emittierten Röntgenstrahlen werden von einem Röntgenspektrometer detektiert. Zusätzlich ist eine mikroskopische Beobachtungseinheit vorhanden. Die Probe selbst befindet sich in Luft unter Atmosphärendruck. Eine Abschirmung dient dazu, Elektronen, die nicht durch die Apertur treten, sondern im Innern der Kammer verbleiben, aufzuhalten.
In der EP 0 849 765 A2 wird eine Einrichtung offenbart, bei der die Probe zwischen einer Einheit für die Bestrahlung mit einem fokussierten Ionenstrahl und einer optischen Analyseeinheit hin- und hergefahren wird.
Ausgehend davon besteht die Aufgabe der Erfindung darin, ein Beobachtungs- und Analysegerät zu schaffen, mit dem eine elektronenstrahlangeregte Analyse einer Probe unmittelbar nach oder während deren lichtmikroskopisch vergrößerter Darstellung vorgenommen werden kann.
Erfindungsgemäß umfaßt ein solches Beobachtungs- und Analysegerät

- eine lichtmikroskopische Einrichtung, die zur vergrößerten Darstellung und optischen Auswertung einer Probe ausgebildet ist,
- Mittel zur Analyse ausgewählter Bereiche der Probe, ausgestattet mit einer Elektronenquelle, von der ein Elektronenstrahl auf einen mittels der lichtmikroskopischen Einrichtung ausgewählten Bereich der Probe richtbar ist, und mit einem Röntgendetektor, ausgebildet zur Detektion der durch die Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit dem Probenmaterial entstehenden Röntgenstrahlung, sowie
- eine Ansteuer- und Auswerteeinheit, welche Stellbefehle für die lichtmikroskopische Einrichtung, die Elektronenquelle und/oder die Probenpositionierung generiert und die Röntgenstrahlung spektral analysiert.

Die lichtmikroskopische Einrichtung umfasst außerdem einen Objektivrevolver, in welchen die Elektronenquelle anstelle eines Mikroskopobjektivs integriert ist.
Im Unterschied zum Stand der Technik ist es mit dem erfindungsgemäßen Gerät möglich, sowohl die lichtmikroskopische als auch die elektronenstrahlangeregte Untersuchung durchzuführen, ohne daß eine Unterbrechung des Arbeitsablaufes wegen eines Wechsels zwischen zwei örtlich voneinander getrennten Geräten erforderlich ist. Als ein weiterer Vorteil ist zu der Röntgenanalyse mit dem erfindungsgemäßen Gerät im Gegensatz zur Analyse mit einem Rasterelektronenmikroskop keine Vakuumumgebung erforderlich, da die Probe an Luft oder in Gegenwart eines anderen Gases untersucht wird. Außerdem sind höhere Durchsatzraten bei der Analyse einer Serie von Proben möglich. Die Probe ist während der Analyse mittels Elektronenstrahlquelle und Röntgendetektor von einem Gas unter oder nahe Atmosphärendruck umgeben.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das erfindungsgemäße Beobachtungs- und Analysegerät ausgestattet mit Stelleinrichtungen zum Verschieben der Probe relativ zu dem Beobachtungsstrahlengang der lichtmikroskopischen Einrichtung, dem Elektronenstrahl und/oder dem Röntgendetektor. Dabei sind die Stelleinrichtungen mit der Ansteuer- und Auswerteeinheit verbunden, so daß infolge willkürlicher Vorgaben oder in Abhängigkeit vom Beobachtungs- und/oder Analyseergebnis Stellbefehle zu Positionsänderungen generiert und ausgegeben werden können.
Um eine durch eine unerwünschte Ausbreitung der Röntgenstrahlung verursachte Gefährdung zu verhindern, kann eine für die Röntgenstrahlung undurchlässige Abschirmeinrichtung vorgesehen sein. Darüber hinaus sollte ein Shutter oder Filter vorhanden sein, der zumindest bei eingeschalteter Elektronenquelle den Strahlengang der lichtmikroskopischen Einrichtung für Röntgenstrahlung sperrt.
Denkbar ist es auch und liegt im Rahmen der Erfindung, die Abschirmeinrichtung gasdicht auszuführen und eine Anordnung zum Beschicken des Raumes zwischen Probe und Elektronenquelle mit einem Gas vorzusehen, wobei vorzugsweise Helium zu verwenden ist.
Das Beschicken des Raumes zwischen Probe und Elektronenquelle mit einem Gas ist auch unabhängig von der Ausgestaltung einer Abschirmeinrichtung denkbar und vorteilhaft.
Weiterhin sollte das Beobachtungs- und Analysegerät mit Mitteln zur Fokussierung des Elektronenstrahls auf den ausgewählten Bereich der Probe ausgestattet sein. Diesbezüglich kann zwischen der Elektronenquelle und der Probe eine Kanüle vorgesehen sein, durch welche hindurch der Elektronenstrahl zur Probe geleitet wird. Bevorzugt ist eine Einrichtung zur Variation des Abstandes zwischen der Probenoberfläche und der Austrittsöffnung für den Elektronenstrahl an der Kanüle vorhanden.
Um den Elektronenstrahl auf unkomplizierte Weise gezielt auf die Probe lenken zu können, sollte ein Lichtstrahl, bevorzugt ein Laserstrahl, parallel zur Elektronenstrahlrichtung verlaufen, der für den Bediener des Beobachtungs- und Analysegerätes sichtbar ist. Mit einem solchen bevorzugt laseroptischen Zielstrahl im sichtbaren Wellenlängenbereich kann leicht eine Kennzeichnung oder Kalibrierung der Elektronenauftreffstelle auf der Probe vorgenommen werden. Alternativ kann zum gleichen Zweck ein phosphoreszierendes Element zur Kennzeichnung oder Kalibrierung der Elektronenauftreffstelle vorgesehen sein.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn ein oder mehrere, der lichtmikroskopischen Einrichtung zugeordnete Objektive gemeinsam mit der Elektronenquelle und dem Röntgendetektor auf einer Wechseleinrichtung angeordnet sind, mit welcher sie zum Zweck der aktiven Verwendung wahlweise gegeneinander austauschbar sind.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung können der Bereich zur visuellen Beobachtung der Probe mit Hilfe der lichtmikroskopischen Einrichtung einerseits und der Bereich zur Analyse der Probe mit dem Elektronenstrahl und dem Röntgendetektor andererseits zwar innerhalb des Beobachtungs- und Analysegerätes, jedoch räumlich voneinander getrennt angeordnet sein.
In einer speziellen Ausführung der Erfindung ist ein Lichtmikroskop ausgestattet mit

- einer Elektronenquelle, von der zusätzlich oder alternativ zu dem vom Objektiv des Lichtmikroskops kommenden Beleuchtungsstrahlengang ein Elektronenstrahl auf die Probe gerichtet ist,
- einem Röntgendetektor, welcher die aufgrund der Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit der Probe generierte Röntgenstrahlung empfängt,
- einer dem Röntgendetektor nachgeordneten Auswerteeinrichtung, welche die Röntgenstrahlung spektral analysiert, sowie einem Objektivrevolver, in welchen die Elektronenquelle anstelle eines Mikroskopobjektivs integriert ist.

Auch hierbei ist die Probe ist während der Analyse mittels der Elektronenstrahlquelle und des Röntgendetektors von einem Gas unter oder nahe Atmosphärendruck umgeben.
In den Gegenstand der Erfindung sind selbstverständlich alle in technischer Hinsicht äquivalenten Mittel und deren Wirkungs-Zusammenhänge einbezogen. So beispielsweise auch Mittel zur Analyse ausgewählter Bereiche der Probe mit Ionen, die, von einer Ionenquelle ausgehend, zur Anregung der Probensubstanz anstelle der Anregung mit Elektronen dienen.
Ein anderes Beispiel ist die Untersuchung der durch den Elektronenstrahl in der Probe erzeugten Lumineszenz mit Hilfe eines Lumineszenzdetektors über das Lichtmikroskop, aber auch eines separaten Detektors.
Mit dem erfindungsgemäßen Beobachtungs- und Analysegerät kann ein mikroskopisch kleiner, ortsaufgelöster Probenbereich analysiert werden, wobei aufgrund der vorgesehenen Strahlstärken innerhalb weniger Sekunden eine Punktanalyse möglich ist.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Anordnung liegen neben der Möglichkeit zur direkten Probenanalyse am Lichtmikroskop-Strahlengang weiterhin darin, daß die Selektierung der gewünschten Probenstelle unmittelbar im Lichtmikroskopbild möglich ist. Mit dem optional vorgesehenen automatischen Verschieben der Probe relativ zur Elektronenquelle kann die selektierte Probenstelle unter der Elektronenquelle zentriert werden und das Röntgenspektrum kann automatisch aufgenommen und ausgewertet werden.
Vorteilhaft ist eine kompakte Bauweise der Elektronenquelle und des Röntgendetektors möglich sowie das Rastern der Probe und/oder des Elektronenstrahls zum Mapping oder zur Erhöhung der Ortsauflösung mittels Entfaltung.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:

1 den prinzipiellen Aufbau des erfindungsgemäßen Beobachtungs- und Analysegerätes,
2 eine erweiterte Darstellung des prinzipiellen Aufbaus des erfindungsgemäßen Beobachtungs- und Analysegerätes in Anlehnung an 1,
3 eine besonders vorteilhafte Ausführungsform anhand des prinzipiellen Aufbau nach 1,
4 das Beispiel eines Verfahrensablaufes bei der Beobachtung und Analyse einer Probe mit dem erfindungsgemäßen Gerät,
5 eine Monte-Carlo Simulation der Wechselwirkungen eines Elektronenstrahls mit einer Probe,
6 eine Ausführungsform mit einer Einrichtung zur Justage des Elektronenstrahls relativ zur Probe,
7 ein Ausführungsbeispiel, bei dem die Elektronenquelle miniaturisiert aufgebaut ist und in einen Objektivrevolver integriert werden kann,
8 eine miniaturisierte Elektronenquelle zum Einbau in einen Objektivrevolver mit ihren äußeren Schnittstellen,
9 eine Ausführungsform, bei der die Probe mittels eines Schlittens von einem Bereich der lichtmikroskopischen Einrichtung in einen separaten Bereich für die Röntgenanalyse transferiert werden kann,
10 ergänzend zu 9 die Einstellung des Abstandes zwischen der Probe und der Elektronenaustrittsöffnung mittels Lasertriangulation.

1 zeigt den prinzipiellen Aufbau des erfindungsgemäßen Beobachtungs- und Analysegerätes mit lichtmikroskopischer Beobachtungsmöglichkeit und weiterführender, direkter Probenanalyse. Der Übersichtlichkeit halber ist von der lichtmikroskopischen Einrichtung, die zur vergrößerten Darstellung und optischen Auswertung einer Probe 1 vorgesehen ist, lediglich ein Mikroskopobjektiv 2 dargestellt. Lichtmikroskope sowie deren Strahlengänge sind, wie bereits eingangs erwähnt, an sich bekannt und bedürfen insofern an dieser Stelle keiner weiteren Erläuterung.
Zu erkennen ist in 1 eine Elektronenquelle 3, die einen Elektronenstrahl 4 generiert, der unterhalb des Mikroskopobjektivs 2 auf die Probe 1 gerichtet werden kann. Aufgrund der Wechselwirkungen des Elektronenstrahls 4 mit der Probe 1 wird Röntgenstrahlung 5 generiert, die charakteristisch ist für die chemische Zusammensetzung der Probe 1 innerhalb des Wechselwirkungsvolumens.
Die bei Elektronenbestrahlung von der Probe 1 ausgehende Röntgenemission wird mit einem Röntgendetektor 6 spektral charakterisiert. Als Röntgendetektor 6 kann ein üblicherweise auch im Elektronenmikroskop verwendeter gekühlter Si(Li)- Detektor bzw. ein Siliziumdriftdetektor genutzt werden.
Die Empfangesrichtung des Röntgendetektors 6 schließt mit der Senkrechten zur Oberfläche der Probe 1 bevorzugt einen möglichst kleinen Winkel ein, um die Detektionseffizienz insbesondere in Bezug auf leichte in der Probe enthaltene Elemente zu maximieren. Dazu kann vorteilhaft entweder die Elektronenquelle 3 oder der Röntgendetektor 6 in den oder nahe an den Strahlengang des Mikroskopobjektivs 2 der lichtmikroskopischen Einrichtung gebracht werden. Der Röntgendetektor 6 wird vorzugsweise so angeordnet, daß er möglichst viele Röntgenquanten erfaßt. Dazu wird er möglichst nahe an die Elektronenauftreffstelle gebracht, damit ein großer Raumwinkel erfaßt wird.
Im Zusammenhang mit der hier zu lösenden Aufgabe ist eine kompakte Elektronenquelle 3 geeignet, die aus einem Elektronenemitter sowie einer Elektrodenanordnung zur Beschleunigung und zur Fokussierung besteht (zeichnerisch nicht dargestellt). Die Elektronenenergie beträgt beispielsweise >15keV.
An den Elektronenstrahl 4 werden im Vergleich zu einem Rasterelektronenmikroskop keine so hohen Anforderungen gestellt. So ist eine Strahlbreite von einigen Mikrometern (µm) vollkommen ausreichend, da die Ortsauflösung, die durch das Wechselwirkungsvolumen bestimmt wird, aufgrund der zur Analyse verwendeten Energie in der Regel nicht besser ist. Außerdem wird durch die Streuung der Elektronen an Luft ein verhältnismäßig kleiner Strahldurchmesser sofort vergrößert. Ferner kann der Elektronenstrahl 4 auch permanent ausgerichtet bleiben und muß nicht notwendigerweise scannend über die Probe 1 bewegt werden.
Innerhalb der Elektronenquelle 3 herrscht Vakuum, so daß freie Elektronen generiert und unter möglichst wenigen Streuprozessen fokussiert werden können. Das Vakuum wird durch ein mehrstufiges, beispielsweise zweistufiges Pumpsystem erzeugt, das mit der Elektronenquelle 3 eine Einheit bildet und aus einer Vorvakuumpumpe und einer Hochvakuumpumpe besteht (zeichnerisch nicht dargestellt). Die Vorvakuumpumpe ist an das untere, der Probe 1 zugewandte Ende der Elektronenquelle 3 angeschlossen, und es besteht eine Verbindung zur Hochvakuumpumpe, die an das obere, der Probe 1 abgewandte Ende der Elektronenquelle 3 angeschlossen ist. Dadurch entsteht innerhalb der Elektronenquelleneinheit ein Druckgradient, wobei der Druck vom unteren zum oberen Ende hin abfällt.
Durch druckbegrenzende Aperturen innerhalb des Pumpsystems kann der Druckgradient präzise angepaßt werden. Daraus folgend ist die Elektronenquelle derart ausgestaltet, daß im oberen Bereich die Erzeugung der freien Elektronen stattfindet, die dann zum unteren Ende hin mit Hilfe einer Elektronenoptik (nicht dargestellt) fokussiert werden und dort die Elektronenquelle 3 durch eine geeignete Vorrichtung, beispielsweise durch eine Kanüle 7 hindurch, verlassen.
An der Austrittsöffnung der Kanüle 7 ist eine Druckapertur vorgesehen, so daß die Probe 1 unter Umgebungsdruck analysiert werden kann. Die Druckapertur kann mehrstufig aufgebaut sein. Um die Effizienz des Pumpsystems zu verbessern, kann die Kanüle 7 auch konisch ausgestaltet sein.
Der Abstand zwischen der Probe 1 und der Austrittsöffnung der Elektronen an der Kanüle 7 beträgt beispielsweise <0,5 mm. Um diesen Abstand zu minimieren, kann die Kanüle 7 selbst oder die gesamte Elektronenstrahleinheit in Richtung der Probe 1 beweglich angeordnet sein. Optional kann eine Regelung dieses Abstands mittels eines mechanischen Kontaktes zwischen Probe 1 und Kanüle 7 vorgesehen sein. Bei leitenden Proben 1 kann dieser Abstand auf Basis einer elektrischen Widerstands- oder Impedanzmessung ermittelt und kontrolliert werden.
Der Elektronenstrahl 4 ist auf einen ausgewählten Bereich innerhalb des Sichtfeldes des Mikroskopobjektivs 2 ausgerichtet, so daß die Elektronen in diesem Bereich auf die Probe treffen. Bei Kollision der Elektronen mit den Atomen des Probenmaterials werden von den Atomen Elektronen aus den inneren Schalen herausgeschlagen. Ein derartiger Zustand ist instabil, weswegen die fehlenden Elektronen sofort durch energiereichere Elektronen aus höheren Orbitalen ersetzt werden. Die Energiedifferenz wird in Form von Röntgenquanten frei. Die dabei entstehende Röntgenstrahlung 5 ist charakteristisch für die Übergänge und betreffenden Atome und damit für die im Probenbereich vorliegenden Elemente.
Diese Röntgenstrahlung 5 wird mit Hilfe des Röntgendetektors 6 detektiert. Das Signal des Röntgendetektors 6 liegt, wie in 2 gezeigt, an einer Ansteuer- und Auswerteeinheit 8 an, wird dort ausgewertet und kann beispielsweise mit Hilfe einer geeigneten Software analysiert werden, wonach die Elementverteilung in dem bestrahlten Probenbereich visuell wahrnehmbar auf einem Monitor angezeigt oder gedruckt ausgegeben wird.
Das gesamte System wird von einer zentralen Recheneinheit 9 kontrolliert, die sowohl die lichtmikroskopische Einrichtung steuern und deren Daten empfangen und verarbeiten kann als auch über die Ansteuer- und Auswerteeinheit 8 mit der Elektronenquelle 3, dem Röntgendetektor 6 sowie den Antrieben eines verfahrbaren Probentisches 10, auf dem sich die Probe 1 befindet, verbunden ist. Somit besteht die Möglichkeit, das Beobachtungs- und Analysegerät mit Hilfe von einer einzigen Software zu bedienen.
Ferner kann, wie in 3 symbolisch dargestellt, die Einheit aus dem Mikroskopobjektiv 2, Elektronenquelle 3 und Röntgendetektor 6 von einer Abschirmung 11 umschlossen sein, welche die Röntgenstrahlung 5 nach außen abschirmt.
Dabei kann es sich beispielsweise um eine permanente, fest installierte Abschirmung 11 handeln, die ohne Ansteuerung zu jedem Zeitpunkt verhindert, daß Röntgenstrahlung 5 nach außen gelangt, so daß die Elektronenquelle 3 stets ohne Gefahr angesteuert werden kann. Die Abschirmung 11 kann aber auch so ausgebildet sein, daß sie jeweils vor einer Probenanalyse manuell zu schließen ist. In diesem Fall wird der Status der Abschirmung 11 durch die Ansteuer- und Auswerteeinheit 8 detektiert, und die Elektronenquelle 3 wird nur dann ansteuert, wenn die manuelle Schließung korrekt erfolgt ist. Selbstverständlich ist es alternativ dazu denkbar, die Abschirmung 11 mit Hilfe der Ansteuer- und Auswerteeinheit 8 zu steuern, so daß die Schließung automatisch erfolgt, bevor die Elektronenquelle 3 eingeschaltet wird. Dabei bleibt der Atmosphärendruck innerhalb der Abschirmung 11 erhalten.
In diesem Zusammenhang kann das Beobachtungs- und Analysegerät zusätzlich mit einer Gaszuführung ausgestattet sein die es erlaubt, den Bereich zwischen Probe 1 und Elektronenquelle 3 mit einem Gas zu fluten, das eine geringere Streuung der Elektronen bei gleichbleibendem Atmosphärendruck bewirkt. Hierzu sind insbesondere Gase mit einer geringeren Ordnungszahl als bei den in Luft hauptsächlich enthaltenen Elementen Stickstoff und Sauerstoff geeignet.
Als besonders bevorzugtes Gas kann beispielsweise Helium verwendet werden, das als Edelgas ungefährlich und chemisch reaktionsarm ist. Um den Gasverbrauch zu minimieren, kann die äußere Begrenzung durch die Abschirmung 11, deren Abmaße möglichst klein gewählt werden sollten, so abgedichtet werden, daß möglichst wenig Gas in die Umgebung austritt.
In dieser Ausführungsform besteht bis unmittelbar vor dem Einschalten der Elektronenquelle 3 die Möglichkeit der visuellen lichtmikroskopischen Beobachtung. Mit dem Einschalten der Elektronenquelle 3 schließt ein durch die Ansteuer- und Auswerteeinheit 8 gesteuerter Shutter 12 den optischen Strahlengang zum Schutz des Anwenders vor der Röntgenstrahlung 5. Alternativ kann der Shutter 12 durch ein fest installiertes Röntgenschutzglas ersetzt werden, so daß die lichtmikroskopische Beobachtung zu keinem Zeitpunkt unterbrochen werden muß.
4 zeigt den Verfahrensablauf bei der direkten Probenbeobachtung mittels der lichtmikroskopischen Einrichtung. In dem hier dargestellten Diagramm wird zwischen der Messung an nur einem Punkt (durchgezogene Verbindungen) und der Messung innerhalb eines bestimmten Bereichs (gestrichelte Verbindungen), beispielsweise entlang einer Linie oder innerhalb einer Fläche, unterschieden. Daher steht die Auswahl zwischen beiden Möglichkeiten am Anfang des Verfahrensablaufs, wobei die Messung in einem Bereich wiederum aus der Messung mehrerer einzelner Punkte besteht. Bedingt durch die endliche Auflösung handelt es sich auch bei der Messung an einem Punkt um eine Messung in einem Bereich von einigen Mikrometern (µm), die sich durch das Dissipationsvolumen des Elektronenstrahls 4 ergeben. Dies wird jedoch hier als Punktmessung betrachtet. Eine Messung über einen Bereich von mehreren Punkten liegt hier vor, wenn der Elektronenstrahl 3 auf eine andere Probenstelle positioniert werden muß, so daß eine relative Bewegung zwischen beiden Punkten notwendig ist.
Für die Messung an einem Punkt wird nach bzw. während der Aufnahme des lichtmikroskopischen Bildes in diesem der Punkt ausgewählt, an dem die Elementanalyse durchgeführt werden soll. Dies kann beispielsweise durch Anklicken des Punktes im Bild mit Hilfe eines von der Software angezeigten Mauszeigers geschehen. Nach Bestimmung des Meßpunktes wird die Probe 1 mit Hilfe des Probentisches 10 automatisch so positioniert, daß sich der zu messende Punkt auf der Probe 1 im Fokus des Elektronenstrahls 4 befindet. Ist die Positionierung erfolgt, so wird die Elektronenquelle 3 mittels der Ansteuer- und Auswerteeinheit 8 automatisch aktiviert und der Elektronenstrahl 4 auf die ausgewählte Probenstelle gerichtet.
Die an dieser Stelle entstehende charakteristische Röntgenstrahlung 5 wird durch den Röntgendetektor 6 detektiert und über die Ansteuer- und Auswerteeinheit 8 ausgelesen. Mit Hilfe der Software wird das gemessene Spektrum automatisch analysiert, und als Ergebnis wird die genaue Elementkomposition in dem angewählten Meßpunkt ausgegeben. Die Zeit von der Auswahl bis zur Ausgabe des Ergebnisses hängt im Wesentlichen vom Strahlstrom sowie der Empfindlichkeit des Röntgendetektors 6 ab und beträgt maximal einige Sekunden.
Bei der Messung in einem größeren Bereich, der aus mehreren Punkten besteht, werden in diesem Bereich zunächst einzelne Meßpunkte, die nacheinander angefahren werden sollen, bestimmt. Die Liste dieser Punkte wird in der Recheneinheit 9 erstellt. Daraufhin wird der Elektronenstrahl 4 automatisch auf den ersten Punkt der Liste positioniert und die Messung wird wie oben beschrieben durchgeführt, so daß die Elementkomposition in diesem Punkt vorliegt. Dies wird nun für alle Punkte wiederholt, aus denen der Meßbereich besteht. Wenn alle Meßpunkte durchgelaufen sind, wird als Ergebnis die örtliche Verteilung der Elemente angezeigt. Dies kann beispielsweise durch eine farbliche oder sonstige graphische Überlagerung des lichtmikroskopischen Bildes geschehen.
5 zeigt eine Monte-Carlo Simulation der Wechselwirkungen eines Elektronenstrahls 4 mit 30 keV Energie und 1 µm Strahldurchmesser an Luft bei einem Luftdruck von 1 bar und einer Dichte von 1,293 kg/m³ mit der Probe 1. Nach 500 µm Weg haben 97% der Elektronen weniger als 1 keV an Energie verloren und besitzen damit noch ausreichend Energie, um Röntgenemission in einer darunterliegenden Probe 1 anzuregen. Durch Streuung mit den Luftmolekülen vergrößert sich der Strahldurchmesser zwar, aber erreicht immer noch einen Wert von unterhalb 50 µm. Durch lokales Einbringen von Helium anstelle von Luft in den Zwischenraum zwischen Elektronenaustrittsöffnung und Probe 1 lässt sich die Streuung reduzieren und damit ein kleinerer Strahldurchmesser erzielen.
6 zeigt ergänzend zu 3 eine Ausführungsform mit einer Einrichtung zur Justage des Elektronenstrahls 4 relativ zur Probe 1. Hierzu wird ein Laserstrahl 13 verwendet, der die gewünschte Elektronenauftreffstelle auf der Probe 1 markiert. Der von einer Laserdiode 14 erzeugte Laserstrahl 13 wird durch eine Einkoppeloptik 15 in einen Lichtleiter 16 eingekoppelt, der vorzugsweise oberhalb der Kanüle 7 verläuft. Am Ende des Lichtleiters 16 befindet sich eine Mikrolinse 17 zur Fokussierung des Laserstrahls 13. Über Halterungen 18 ist der Lichtleiter 16 mit der Kanüle 7 verbunden. Diese Anordnung wird dabei so eingestellt, daß bei minimalem Fokusfleck des Laserstrahls 13 auf der Probe 1 die Elektronenauftreffstelle sichtbar markiert ist. Eine vorangehende Erstjustage des Laserstrahls 13 relativ zur Elektronenquelle 3 kann mit Hilfe eines (zeichnerisch nicht dargestellten) Phosphorschirmes erfolgen, der ebenfalls die Elektronenauftreffstelle sichtbar macht.
In 7 ist die Erfindung dargestellt, wobei die Elektronenquelle 3 derart miniaturisiert aufgebaut ist, daß sie in einen Objektivrevolver 19 der lichtmikroskopischen Einrichtung integriert ist. In dem Objektivrevolver 19 befindet sich die Elektronenquelle 3 an der Stelle eines von mehreren Mikroskopobjektiven 2.
Eine Röntgenanalyse der Probe 1 gleichzeitig mit der lichtmikroskopischen Beobachtung ist hierbei zwar nicht möglich, aber der schnell ausführbare Wechsel zwischen Mikroskopobjektiven 2 und Elektronenquelle 3 durch die präzise Drehung des Objektivrevolvers 19 wirkt diesbezüglich nicht als Nachteil. Vorteilhaft dabei ist, daß der Elektronenstrahl 4 senkrecht auf die Probenoberfläche trifft und somit Abschattungseffekte vermieden werden. Auch hängt die laterale Positionierung des Elektronenstrahls 4 hier nicht vom Abstand zwischen der Elektronenquelle 3 und der Probe 1 ab, so daß die Elektronenquelle 3 nur einmalig bei der Installation justiert werden muß.
Die Elektronenquelle 3 kann entweder direkt oder über einen geeigneten Adapter am Objektivrevolver 19 befestigt werden, beispielsweise ist sie mit einem passenden Gewinde versehen, so daß sie direkt in den Objektivrevolver 19 eingeschraubt werden kann. Die Ansteuer- und Auswerteeinheit 8 sowie die Vakuumpumpen befinden sich außerhalb des Objektivrevolvers 19 und sind mit Zuleitungen für Energieversorgung, Ansteuersignale und Vakuum mit der Elektronenquelle 3 verbunden.
In der Darstellung nach 7 ist das Mikroskopobjektiv 2 inaktiv und seitlich weggedreht wie andere (nicht dargestellte) Mikroskopobjektive 2 auch, während sich die Elektronenquelle 3 in Arbeitsposition befindet. Der seitlich dazu angeordnete Röntgendetektor 6 kann in dieser Konfiguration aktiviert werden. Wird dagegen anstelle der Elektronenquelle 3 ein Mikroskopobjektiv 2 durch Drehung des Objektivrevolvers 19 in die Arbeitsposition gebracht, werden sowohl die Elektronenquelle 3 als auch der Röntgendetektor 6 inaktiv geschaltet.
Außerdem kann während der Elementanalyse optional die Röntgenstrahlung 5 nach außen abgeschirmt werden, wie dies bereits anhand 3 erläutert worden ist.
Die miniaturisierte Elektronenquelle 3 zum Einbau in einen Objektivrevolver 19 ist in 8 gezeigt. Als äußere Schnittstellen sind ein Schlauch 20 zur Vakuumversorgung sowie elektrische Zuleitungen 21 zur Energieversorgung und Ansteuerung der Elektronenquelle 3 und gegebenenfalls der Elektronenoptik vorgesehen. Einzelne Komponenten der Elektronenquelle 3 sowie der Elektronenoptik, die aufgrund des begrenzten Bauraums sehr kompakt gefertigt sein müssen, können miniaturisiert in Mikrosystem-Technologie, auch MEMS-Technologie (Micro-Electro-Mechanical System) genannt, gefertigt werden.
Um einen Elektronenstrahl mit einer Energie von 30keV zu erzeugen, ist eine Baulänge einer einfachen Elektrodenanordnung von <3 mm ausreichend. Man generiert beispielsweise in einem Elektronenemitter freie Elektronen, die dann entlang der Beschleunigungsstrecke beschleunigt und in einer Einzellinse gebündelt werden, bevor sie durch die Apertur austreten. In einer sehr vereinfachten Ausführungsform kann auch auf die Einzellinse verzichtet werden, indem der Elektronenstrahl nur durch die Apertur abgeschnitten wird, wobei jedoch ein geringerer Strom in Kauf zu nehmen ist.
Die Elektronenoptik kann beispielsweise aus einem Schichtsystem aus leitenden und isolierenden Schichten bestehen, wobei die leitenden Schichten auf unterschiedliche Potentiale gelegt werden, so daß die freien Elektronen durch die entstehenden Felder gebündelt, beschleunigt und fokussiert werden. Die Elektronenoptik ist ferner zur Austrittsöffnung der Elektronen hin angeordnet, die eine druckbegrenzende Apertur zur Umgebung im normalen Luftdruck darstellt. Das Vakuumsystem innerhalb dieser Elektronenquelleneinheit ist hier nicht näher gezeigt, aber es handelt sich, wie oben bereits erläutert, idealerweise um ein mehrstufiges Vakuumsystem auch mit verschiedenen druckbegrenzenden Elementen.
Optional kann auch der Röntgendetektor 6 anstelle eines Mikroskopobjektivs 2, das sich unmittelbar neben der Elektronenquelleneinheit befinden würde, im Objektivrevolver 19 angebracht sein. In diesem Fall ist der Röntgendetektor 6 beim Positionieren der Elektronenquelleneinheit automatisch ebenfalls positioniert, und eine weitere Vorrichtung zur seitlichen Befestigung des Röntgendetektors 6 entfällt.
9 zeigt eine Ausführungsform, bei der die Probe 1 mittels eines Schlittens 22 aus dem Bereich des Mikroskopobjektivs 2 herausbewegt und in einen separaten Bereich für die Röntgenanalyse transferiert werden kann. Dadurch ist es hiermit ebenfalls möglich, die Elektronenquelle 3 senkrecht über der Probe 1 zu positionieren, es bestehen aber bzgl. der Baugröße und des Gewichts der Elektronenquelle 3 weniger Beschränkungen als in dem Beispiel nach 8.
Ein weiterer Vorteil ist, daß die lichtmikroskopische Einrichtung oder zumindest das Mikroskopobjektiv 2 nicht in die Abschirmung 11 integriert werden muß. Der Bereich für die Röntgenanalyse ist trotzdem mit der lichtmikroskopischen Einrichtung unmittelbar fest verbunden. Der Schlitten 22 gewährleistet einen schnellen Transfer. Durch eine fest eingestellte Bewegungsstrecke des Schlittens 22, die dem Abstand zwischen Mikroskopobjektiv 2 und Elektronenquelle 3 entspricht, ist gewährleistet, daß die unter dem Mikroskopobjektiv 2 betrachtete Stelle der Probe 1 mit der analysierten Stelle im Bereich für die Röntgenanalyse identisch ist. Das schnelle Abfahren der Bewegungsstrecke wird durch entsprechende mechanische oder elektrisch geregelte Anschläge realisiert. Zusätzlich zur eindimensionalen Bewegung des Schlittens kann die Anordnung auch noch wie oben ausgeführt einen Probenverfahrtisch 10 enthalten, auf dem die Schlittenverfahreinrichtung dann fest montiert ist und der es erlaubt, beliebige Probenstellen anzufahren, während die Schlitteneinrichtung einen präzisen Transfer der angefahrenen Probenstellen ermöglicht.
Die Abschirmung 11 des Bereiches für die Röntgenanalyse ist derart gestaltet, daß sie durch einen Abschirmungsabschluß 23 am Schlitten 22 automatisch geschlossen wird, sobald sich die Probe 1 im Meßbereich befindet.
10 zeigt ergänzend zu 9, wie mittels Lasertriangulation der Arbeitsabstand zwischen Probe 1 und Elektronenaustrittsöffnung eingestellt werden kann. Hierzu ist eine Laserquelle 24 so angeordnet und einjustiert, daß ein Laserstrahl 25 bei dem gewünschten Arbeitsabstand auf die Elektronenauftreffstelle trifft. Der Laserspot wird über eine Abbildungsoptik 26 und einen CCD-Sensor 27 detektiert. Über die Signale des CCD-Sensors 27 wird nach dem Probentransfer eine Bewegung der Elektronenquelle 3 relativ zur Probe 1 ausgelöst und der gewünschte Arbeitsabstand eingeregelt.
In 10 ist weiterhin eine mögliche Position des Röntgendetektors 6 eingezeichnet. In einer bevorzugten Lage befindet sich der Röntgendetektor 6 jedoch außerhalb der Zeichenebene, z.B. senkrecht dazu, um der Triangulationsvorrichtung ausreichend Bauraum zu überlassen.

Claims

Beobachtungs- und Analysegerät, umfassend - eine lichtmikroskopische Einrichtung, ausgebildet zur vergrößerten Darstellung und optischen Auswertung einer Probe (1), - Mittel zur Analyse ausgewählter Bereiche der Probe (1), ausgestattet mit - einer Elektronenquelle (3), von der ein Elektronenstrahl (4) auf einen mittels der lichtmikroskopischen Einrichtung ausgewählten Bereich der Probe (1) richtbar ist, und mit - einem Röntgendetektor (6), ausgebildet zur Detektion der durch die Wechselwirkung des Elektronenstrahls (4) mit dem Probenmaterial entstehenden Röntgenstrahlung (5), - eine Ansteuer- und Auswerteeinheit (8), welche Stellbefehle für die lichtmikroskopische Einrichtung, die Elektronenquelle (3) und/oder die Probenpositionierung generiert und die Röntgenstrahlung (5) spektral analysiert, dadurch gekennzeichnet, dass - die lichtmikroskopische Einrichtung einen Objektivrevolver (19) umfasst, in welchen die Elektronenquelle (3) an Stelle eines Mikroskopobjektivs integriert ist.
Beobachtungs- und Analysegerät nach Anspruch 1, wobei die Probe (1) während der Analyse mittels Elektronenstrahlquelle (3) und Röntgendetektor (6) von einem Gas unter oder nahe Atmosphärendruck umgeben ist.
Beobachtungs- und Analysegerät nach Anspruch 1 oder 2, ausgestattet mit Stelleinrichtungen zum Verschieben der Probe (1) relativ zu dem Beobachtungsstrahlengang der lichtmikroskopischen Einrichtung, dem Elektronenstrahl (4) und/oder dem Röntgendetektor (6).
Beobachtungs- und Analysegerät nach Anspruch 3, bei dem die Stelleinrichtungen mit der Ansteuer- und Auswerteeinheit (8) verbunden sind.
Beobachtungs- und Analysegerät nach einem der vorgenannten Ansprüche mit einer Abschirmung (11), durch die eine personengefährdende Ausbreitung der Röntgenstrahlung (5) verhindert ist.
Beobachtungs- und Analysegerät nach einem der vorgenannten Ansprüche, mit einer Einrichtung zum Verdrängen der Luft in dem Raum zwischen Probe (1) und Elektronenquelle (3) durch ein Gas, vorzugsweise durch Helium.
Beobachtungs- und Analysegerät nach einem der vorgenannten Ansprüche, bei dem die Abschirmeinrichtung (11) gasdicht ausgeführt und eine Einrichtung zum Beschicken des Raumes zwischen Probe (1) und Elektronenquelle (3) innerhalb der Abschirmung (11) mit einem Gas, vorzugsweise mit Helium, vorgesehen ist.
Beobachtungs- und Analysegerät nach einem der vorgenannten Ansprüche, ausgestattet mit Mitteln zur Fokussierung des Elektronenstrahls (4) auf den ausgewählten Bereich der Probe (1).
Beobachtungs- und Analysegerät nach einem der vorgenannten Ansprüche, bei dem zwischen der Elektronenquelle (3) und der Probe (1) eine Kanüle (7) vorgesehen ist, durch welche hindurch der Elektronenstrahl (4) zur Probe (1) geleitet wird.
Beobachtungs- und Analysegerät nach Anspruch 9, ausgestattet mit einer Einrichtung zur Variation des Abstandes zwischen der Probe (1) und der Austrittsöffnung für den Elektronenstrahl (4) an der Kanüle (7).
Beobachtungs- und Analysegerät nach einem der vorgenannten Ansprüche, ausgestattet mit einem Shutter oder Filter (12), der zumindest bei eingeschalteter Elektronenquelle (3) den Strahlengang der lichtmikroskopischen Einrichtung für Röntgenstrahlung sperrt, so daß eine Gefährdung durch die Röntgenstrahlung (5) bei visueller Beobachtung der Probe (1) ausgeschlossen ist.
Beobachtungs- und Analysegerät nach einem der vorgenannten Ansprüche, versehen mit einer Einrichtung zur definierten Ausrichtung des Elektronenstrahls (4) relativ zur Probe (1) mittels eines parallel zur Elektronenstrahlrichtung verlaufenden Lichtstrahles, bevorzugt eines Laserstrahls (13), im sichtbaren Wellenlängenbereich.
Beobachtungs- und Analysegerät nach einem der vorgenannten Ansprüche, ausgestattet mit einer Wechseleinrichtung, in welcher mindestens ein der lichtmikroskopischen Einrichtung zuordenbares Mikroskopobjektiv (2), die Elektronenquelle (3) und/oder der Röntgendetektor (6) gegeneinander austauschbar gehalten sind.
Beobachtungs- und Analysegerät nach einem der vorgenannten Ansprüche, bei dem der Bereich zur visuellen Beobachtung der Probe (1) mit der lichtmikroskopischen Einrichtung und der Bereich zur Analyse der Probe mit dem Elektronenstrahl (4) und dem Röntgendetektor (6) räumlich voneinander getrennt sind.
Beobachtungs- und Analysegerät nach einem der vorgenannten Ansprüche, bei dem der Röntgendetektor (6) im Objektivrevolver (19) angebracht ist.
Lichtmikroskop, ausgestattet mit - einer Elektronenquelle (3), von der zusätzlich oder alternativ zu dem vom Mikroskopobjektiv (2) kommenden Beleuchtungsstrahl ein Elektronenstrahl (4) auf eine Probe (1) gerichtet ist, - einem Röntgendetektor (6), welcher die aufgrund der Wechselwirkung des Elektronenstrahls (4) mit der Probe (1) generierte Röntgenstrahlung (5) empfängt, und mit - einer dem Röntgendetektor (6) nachgeordneten Auswerteeinrichtung, welche die Röntgenstrahlung (5) spektral analysiert - einem Objektivrevolver (19), in welchen die Elektronenquelle (3) an Stelle eines Mikroskopobjektivs integriert ist.
Lichtmikroskop nach Anspruch 16, bei dem der Röntgendetektor (6) im Objektivrevolver (19) angebracht ist.