DE1058166B - Elektronenmikroskop - Google Patents

Description

Für «in Elektronenmikroskop, bei dem Elektronen aussendende Substanzen im vergrößerten Maßstab» abzubilden sind, ist es bekannt, die von der zu untersuchenden Substanz abzusendenden Elektronen durch Bestrahlung der Substanz mit Elektronen, Licht oder Röntgenstrahlen zu erzeugen. Die dadurch ausgelösten Elektronen dienen danin zur elektronischen Abbildung.

WeiterMn ist es bekannt, unter Verwendung von Röntgenstrahlen zur Durchstrahlung mikroskopischer Objekte vergrößerte Abbildungen ihrer Struktur zu erzielen, indem die Objekte nach dem aus der Fernsehtechnik bekannten Prinzip der Bildfekizerlegung wiedergegeben werden.

Zur Herstellung von Feinstrahl-Elektronenbeugungsdiagrammen hat man die hierfür erforderliche Querschnittsverringerung durch elektronenoptische Verkleinerung mit Hilfe eines oder mehrerer kurzbrennweitiger Kondensoren bewirkt.

Bei Einrichtungen zur röntgenspektrometrischen Untersuchung von Objekten ist es bekannt, den Auftreffpunkt eines sehr feinen Elektronenstrahls als Quelle für die vom Objekt ausgehende Röntgenstrahlung anzuwenden. Mit einer solchen Einrichtung kann man eine chemische Analyse von feinen Einzelheiten eines zu untersuchenden Objektbereiches machen. Man wendet hierzu beispielsweise Elektronensonden an, deren Strahldurchmesser in der Größenordnung von 1 μ liegt. Röntgenspektrometer dieser Art erfordern einen verhältnismäßig großen Aufwand, da man bei den bekannten Einrichtungen für die Herstellung des feinen Elektronenstrahls eine zwei Elektronenlinsen umfassende Einrichtung mit der zugehörigen Vakuumapparatur benötigt. Auch der notwendige Aufwand für die Objekthalterung und -verstellung wird entsprechend groß, weil man mit der Elektronenstrahlsonde den ganzen beobachtbaren Objektbereich systematisch absuchen will.

Die Erfindung hat eine Einrichtung zum Gegenstand, die in neuartiger Weise ein derartiges oben beschriebenes, mit Feinstrahlsonde arbeitendes Röntgenspektrometer und zugleich eine Möglichkeit bringt, die dabei verwendeten Apparatteile auch für elektronenoptische Untersuchungen anzuwenden.

Ein Elektronenmikroskop zur Abbildung und zu Beugungsuntersuchungen von Objekten ist gemäß der Erfindung gekennzeichnet durch die Verwendung zu röntgenspektrometrischen Untersuchungen des Objektes in der Weise, daß ein Röntgenspektrometer die von den auf das Objekt auf treffenden Elektronenstrahlen erzeugten Röntgenstrahlen zur Objektanalyse erfaßt.

Bei dem vorliegenden Elektronenmikroskop ist es zweckmäßig, die Auftrefffläche der durch eine oder zwei Linsen des Mikroskops konzentrierten FeinStrahlsonde für die röntgenspektrometrische Unter-Elektronenmikroskop

Anmelder:

Labomtoire Suisse
de Recherches Horlogeres,
Neuchätel (Schweiz)

Vertreter: Dipl.-Ing. A. Essel, Patentanwalt,
München 2, Wittelsbacherplatz 4

Dr. sc. nat. Samuel Steinemann
und Dr. phys. Paul Dinichert, Neuchätel (Schweiz),
sind als Erfinder genannt worden

suchung erheblich kleiner zu machen als den durch- oder bestrahlbaren Bereich des Objektes. Man braucht also für eine mit Feinstrahlsonde arbeitende Einrichtung zur röntgenspektrometrischen Untersuchung nun nicht mehr eine besondere Elektronenoptik für die Herstellung der Feinstrahlsonde, sondern kann diesen Feinstrahl durch die Linsen eines Elektronenmikroskops erzeugen, das auch für elektronenmikroskopische Untersuchungen und Elektronenbeugungsuntersuchungen von Objekten benutzbar ist. Auch wenn man die Einrichtung von der Seite des Elektronenmikroskops her betrachtet, ergeben sich beträchtliche Vorteile. Das Elektronenmilcroskop nämlich wird -hinsichtlich seiner Ausnutzbarkeit verbessert, indem nunmehr im gleichen Gerät zusätzlich zu den Struktur- und Beugungsuntersuchungen auch noch eine chemische Analyse durch die Röntgenspektraluntersuchung möglich ist. Diese Erweiterung des Anwendungsbereiches eines Elektronenmikroskops läßt sich mit verhältnismäßig einfachen zusätzlichen Mitteln erreichen. Besonders wichtig ist es dabei, daß auch die Möglichkeit besteht, ein und dieselbe Objektstelle bei allen den obenerwähnten Untersuchungsmethoden mit einfachen Mitteln gleichzeitig zu erfassen. Man kann also bei einer bevorzugten Ausführungsform das vorliegende Elektronenmikroskop so ausbilden, daß man von dem zu untersuchenden Objekt während der elektronenmikroskopischen Untersuchung auch gleichzeitig die Röntgenspektraluntersuchung durchführt.

Für die Herstellung der Feinstrahlsonde kann man verschiedene Mikroskoplinsen benutzen. Wenn es sich

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um eine Einrichtung zur Untersuchung von durchstrahlbaren Objekten handelt, die zugleich elektronenmikroskopisch betrachtet werden sollen, wird man für die Herstellung der Elektronenstrahlsonde eine oder gegebenenfalls zwei der im Mikroskop vorhandenen Kondensorlinsen benutzen. Wenn man in der neuen Einrichtung die Oberfläche von massiven¹ Objekten untersuchen will, kann man die benötigten zusätzlichen Einrichtungen vorzugsweise in dem Bereich des Elektronenmikroskops vorsehen, der hinter den abbildenden Linsen liegt. In diesem Falle kann man zur Herstellung der Elektronenstrahlsonde auch eine oder gegebenenfalls zwei der hinter der normalen Objektstelle liegenden Abbildungslinsen des Mikroskops zur Sondenherstellung verwenden.

Man wird mit Hilfe der Mikroskoplinsen für die röntgenspektrometrische Untersuchung vorzugsweise eine Feinstrahlsonde herstellen, deren Auftrefffläche, wie oben schon ausgeführt, erheblich kleiner ist als der durch- oder bestrahlbare Bereich des zu untersuchenden Objektes. Auf diese Weise kann man nunmehr im Elektronenmikroskop gleichzeitig Feinstrahlabbildungs- und -beugungsuntersuchungen sowie röntgenspektrometrische Untersuchungen eines kleinen Objektbereiches machen. Wenn man für die Herstellung der Elektronensonde den Kondensor des Mikroskops benutzt, kann man so die Auftreffstelle der Sonde auf dem Objekt durch die Abbildungslinsen des Elektronenmikroskops ohne weiteres sichtbar machen. Hierbei wird die vom Auftreffpunkt der Elektronenstrahlen ausgehende Röntgenstrahlung in einem Röntgenspektrometer registriert, das so oberhalb des Objektivs liegt, daß dessen Wirkung bei der elektronenmikroskopischen Untersuchung nicht beeinträchtigt ist. Man kann in diesem Falle ein durchstrahlbares Objekt in den zwischen Kondensor und Objektiv befindlichen, dem vorliegenden Zweck angepaßten Objekttisch einsetzen und gleichzeitig die elektronenmikroskopische und röntgenspektrometrische Untersuchung machen.

Vom Auftreffpunkt der Elektronenstrahlsonde gehen die Röntgenstrahlen nach allen Richtungen hin aus. Man kann dementsprechend das Röntgenspektrometer unter einer geeigneten Neigung im Bereich des Objekttisches anordnen. Eine bevorzugte Ausführungsform ergibt sich, wenn man das Röntgenspektrometer als ein Ansatzgerät ausführt, das von der Mikroskopröhre getragen wird. In der Mikroskopröhrenwand ist dann an der entsprechenden Stelle lediglich eine Anschlußbohrung vorzusehen, und es muß dafür gesorgt werden, daß ein geradliniger Weg für die Röntgenstrahlung von der zu untersuchenden Objektstelle zum Spektrometer gegeben ist. Zu diesem Zweck wird man geeignete Bohrungen im Objekthalter, in der Objektpatrone und dem diese tragenden Objekttisch vorsehen. Das Röntgenspektrometer selbst kann in den Vakuumraum des Elektronenmikroskops eingeschlossen sein, man kann es aber auch durch ein strahlendurchlässiges Fenster vom Vakuumraum trennen.

Bei der röntgenspektrometrischen Untersuchung können sich mitunter Schwierigkeiten hinsichtlich der Analyse der beobachteten einzelnen Elemente ergeben-, wenn ihre Spektrallinien im Röntgenbild dicht beieinander liegen. Diese Schwierigkeit kann man dadurch überwinden, daß in den Strahlengang der Röntgenstrahlen an geeigneter Stelle Filter einsetzbar sind, die beispielsweise von zwei dicht nebeneinanderliegenden Linien die eine zu unterdrücken gestatten. Da mart aus der Lage der Spektrallinien schon ungefähr er-. sieht, welche Elemente das Bild ergeben haben, lassen sich die notwendigen Filter für diese selektive Auswahl verhältnismäßig leicht bestimmen.

Während bei der Untersuchung von durchstrahlbaren Objekten in der oben beschriebenen Weise eine gleichzeitige Untersuchung im Elektronenmikroskop und im Röntgenspektrometer möglich ist, kann die röntgenspektrometrische Untersuchung der Oberfläche von massiven Objekten bei gleichzeitiger elektronenmikroskopischer Betrachtung der Objektoberfläche nur in Geräten ausgeführt werden, die für Reflexionsmikroskopie eingerichtet sind. Hingegen kann die Einrichtung im Falle massiver Objekte darauf beschränkt sein, daß unter Verzicht auf elektronenoptische Betrachtung aber die Möglichkeit der lichtoptisehen Betrachtung des untersuchten Objektbereiches vorgesehen ist. In diesem Falle wird man mindestens eine der Abbildungslinsen des Elektronenmikroskops für die Sondenherstellung benutzen und einen· besonderen Objekttisch im Strahlenganghinter diesen Abbildungslinsen anordnen, dem die Einrichtungen zur röntgenspektrometrischen Untersuchung zugeordnet sind.

Für die Beobachtung der Objektoberfläche dient dabei dann eine Lichtoptik, deren Strahlengang mit Hilfe von Spiegeln durch die dem Objekt unmittelbar benachbarte, zur Feinsondenbildung dienende Elektronenmikroskoplinse hindurch verläuft. Diese Linse wird vorzugsweise das Projektiv des Elektronenmikroskops sein. Man hat dann die Möglichkeit, im Strahlengang hinter dem Projektiv ein besonderes dem Elektronenmikroskop zugeordnetes Einsatzstück anzuwenden, das den Objekttisch, ein oder gegebenenfalls mehrere Röntgenspektrometer und mindestens einen Teil der für die lichtoptische Beobachtung des Objektes erforderlichen Lichtoptik trägt. Für diese Oberflächenuntersucbungen kann man also das Elektronenmikroskop durch einen entsprechenden Umbau herrichten. Man kann die Anordnung aber mit besonderem Vorteil auch so ausbilden, daß die im Mikroskopinnenraum befindlichen wesentlichen Teile des Einsatzstückes aus dem elektronenoptischen Strahlengang ohne Unterbrechung des Vakuums herausschwenkbar sind, und hat dann die Möglichkeit, unter Umständen von einer Röntgenspektraluntersuchung rasch wieder zu normalen elektronenoptischen Untersuchungen übergehen zu können. Das Beobachtungsokular für die Lichtoptik kann man unterhalb der Mikroskoplinse anordnen, die dem Objekt am nächsten liegt und zur Feinsondenbildung herangezogen wird. Eine bevorzugte Ausführungsform des vorliegenden Mikroskops ergibt sich jedoch, wenn man dieses Okular oberhalb der erwähnten Mikroskoplinse anordnet und den lichtoptisehen Strahlengang in der obenerwähnten Weise durch diese Linse hindurchführt.

Eine Aufladung und eventuelle Verschmutzung der Oberfläche einer solchen in den Elektronenstrahlengang eingebauten Lichtoptik kann man dadurch verhindern, daß die gesamte Oberfläche dieser Lichtoptik leitend gemacht und nötigenfalls an eine konstante Vorspannung gelegt wird.

Zur Erfassung eines ausgedehnten Wellenlängenbereiches empfiehlt es sich, dem Objektbereich mehrere Röntgenspektrometer zuzuordnen, die gleichzeitig eingeschaltet werden können. Ein besonders wirksames, die Erfassung der zu untersuchenden Elemente erleichterndes Hilfsmittel ergibt sich, wenn man dem Objekttisch eine Einrichtung mit einer Vielzahl von in- den Strahlengang an Stelle des zu untersuchenden Objektes einrückbaren Vergleichselementen zuordnet.

Für das zu untersuchende Objekt einerseits und diese

Vergleicbselemente andererseits kann man getrennt steuerbare Tische anwenden, dabei weisen der Objekttisch eine Feineinstellbarkeit mit Kreuztischbewegung und der Tisch der Vergleichselemente lediglich einen zum Wechsel der einzelnen Elemente dienenden Grobtrieb auf. Es ist auch möglich, die in diesem Falle notwendigen Tische zu kombinieren. Das kann beispielsweise so geschehen, daß auf einem drehbaren Vergleichselemententisch der feineinsteMbare Objekttisch gehaltert ist, der mit Anschlägen zusammen- iq arbeitet, so daß die vorherige Einstellung beim Wechsel vom Vergleichselement auf das Untersuchungsobjekt zwangläufig wieder erreicht wird.

Man kann in den besonderen, hinter den Abbildungslinsen liegenden Objekttisch auch ein-durchstrahl- bares Objekt-oder ein massives Präparat in Reflexion bei streifendem Einfall einsetzen und zur Beobachtung von Beugungsbildern unter gleichzeitiger lichtoptischer Beobachtung des Objektes auf dieses Objekt oder auf den Leuchtschirm fokussieren. Gleichzeitig mit der strukturellen Untersuchung kann dann die röntgenspektrometrische Analyse erfolgen.

Für den Anbau des Röntgenspektrometers an das Elektronenmikroskop empfiehlt es sich, so vorzugehen.', daß der wirksame Öffnungswinkel und der Beobachtungswinkel der Analysatorkristalle sich für beliebige Lagen des Reflexionswinkels nicht ändern.

In den Figuren sind Ausfühningsbeispiele der Erfindung dargestellt.

Fig. 1 zeigt schematisch ein mit magnetischen Elektronenlinsen arbeitendes Elektronenmikroskop, das mit einem dem Objektbereich zugeordneten Röntgenspektrometer in solcher Anordnung ausgerüstet ist, daß man gleichzeitig von ein und demselben Objektbereich elektronenoptische und röntgenspektromefrische Untersuchungen durchführen kann;. Mit 1 ist die Strahlquelle des Elektronenmikroskops bezeichnet. Die von dieser ausgehenden Strahlen werden von dem aus zwei Linsen 2 und 3 bestehenden Doppelkondensor zu einer feinen Elektronenstrahlsonde gebündelt, die auf das Objekt 4 gerichtet ist. Es handelt sich hierbei um ein durchstrahlbares Objekt. Der Elektronenstrahlengang verläuft weiter über drei Abbildungslinsen, nämlich das Objektiv S_j eine zur Vergrößerungsregelung dienende Zwischenlinse 6 und das Projektiv 7. Das durch diese Linsen erzeugte hochvergrößerte elektronenmikroskopische Bild kann auf dem Endbildleuchtschirm 8 beobachtet werden. Der Objekthalter 9 ist in einen in dieser Figur nicht dargestellten Objekttisch eingesetzt, der durch mechanische Verstelltriebe nach Art eines Kreuztisches quer zur optischen Achse bewegt werden kann, so daß man mit der Elektronenstrahlsonde den gesamten durchstrahlbaren Objektbereich zur Untersuchung von Einzelheiten abtasten kann. Der Objekthalter ist bei der dargestellten Anordnung unter einem Winkel geneigt, so daß eine Möglichkeit besteht, die vom Auftreffpunkt der Elektronenstrahlsonde ausgehende Röntgenstrahlung in ein dem Objektbereich zugeordnetes Röntgenspektrometer zu lenken. Die Röntgenstrahlen 10 fallen durch eine Biende 11 in einen Proportionaldetektor 12. Der Impuls kann über eine Laufzeitkette 13 auf den Schirm eines Synchronoskops 14 gegeben werden, in dem die Seitenablenkung elektrisch so modifiziert ist, daß die Geschwindigkeit des durchlaufenden Lichtpunktes exponentiell abfällt. Auf dem Synchronoskop erscheinen die für den untersuchten Objektbereich charakteristischen Spektrallinien, mit deren Hilfe man eine chemische Analyse des Präparats machen kann.

In -Fig. 2 sind die für diese neue Anordnung wesentlichen Einzelteile des Objektbereiches größer 'herausgezeichnet. In dieser Figur ist mit 21 eine Objektträgerblende bezeichnet, über deren Bohrung die die zu untersuchenden Objekte aufnehmende durchstrahlbare Trägerfolie gespannt ist. Die Blende 21 ist in einen Halter 22 eingesetzt so, daß die Oberfläche der Blende unter einem Winkel geneigt gegenüber der senkrechten Strahlachse 23 steht. Der Halter 22 seinerseits befindet sich im unteren Teil einer Objektpatrone 24, die in den Objekttisch 25 des Elektronenmikroskops eingesetzt werden kann. Dieser Objekttisch 25 ist mit an sich bekannten, in der Figur nicht dargestellten Einrichtungen zur Kreuztischverschiebung ausgerüstet. Der Tisch ist querbeweglich auf dem Objektiv des Elektronenmikroskops angeordnet. Es handelt sich um ein magnetisches Objektiv, von dem in der Figur der obere Polschuh 26 und der untere Polschuh 27 schematisch angedeutet sind. Mit 28 ist die Vakuumwand des Elektronenmikroskops im Bereich des Objekttisches bezeichnet. Die an der Auftreffstelle der Elektronenstrahlsonde 23 auf dem Objekt ausgelöste Röntgenstrahlung 33 tritt durch Bohrungen 29 und 30, die sich in der Objektpatrone und im Objekttisch befinden, quer zur Elektronenstrahlrichtung aus und fällt in das als Ansatzgerät ausgeführte Röntgenspektrometer 31. Dieses ist mit Hilfe des Rohrstückes 32 in die Wand 28 des Elektronenmikroskops vakuumdicht eingesetzt, es wird also von der Mikroskopwand selbst getragen. Das Röntgenspektrometer kann- durch ein in der Figur nicht dargestelltes strahlendurchlässiges Fenster vom Vakuumraum des Elektronenmikroskops getrennt sein. Man kann abweichend von der dargestellten Ausführungsform die Anordnung aber auch so ausbilden, daß das Röntgenspektrometer selbst ganz in den Vakuumraum des Elektronenmikroskops eingeschlossen ist. Je nach den beim Elektronenmikroskop gegebenen Raumverhältnissen kann der Röntgenstrahlengang auch unter einem anderen Winkel in das Röntgenspektrometer fallen, so daß man auch die Anordnung so bauen könnte, daß die Objektträgerblende 21 in der üblichen Weise waagerecht angeordnet ist.

In Fig. 3 ist der Anschluß einer Röntgenspektrometeranordnung an der Vakuumwand des Elektronenmikroskops dargestellt. Mit 41 ist ein Halterohr bezeichnet, das mit einem Gewinde 42 versehen und in die Vakuumwand unter Verwendung einer Gummidichtung 43 eingeschraubt ist. Um einen ausgedehnten Wellenlängenbereich zu erfassen, sind bei diesem Ausführungsbeispiel zwei Spektrometer 44 und 45., die verschiedene Empfindlichkeit haben, gemeinsam in Reihe liegend an dieses Rohr 41 angesetzt. In dieser Figur ist bei 46 ein Filter angedeutet, das in den Röntgenstrahlengang eingeführt werden kann und dazu dient, die selektive Erfassung von Einzelelementen zu erleichtern, deren Spektrallinien im Röntgenbild dicht beieinander liegen. Mehrere derartige Filter 47, 48 und 49 können, wie es in Fig. 4 schematisch angedeutet ist, auf einem Drehtisch 50 angeordnet sein, so daß sie durch Drehen um eine Achse 51 wahlweise in den Rohrabschnitt 41 des Spektrometers 44 eingeführt werden können. Ein solcher Drehtisch ist dabei so ausgeführt, daß man ihn mit einer Handhabe von außen einstellen kann.

Während man in der bisher beschriebenen Weise bei der Untersuchung von durchstrahlbaren Objekten mit der neuen Anordnung leicht die Möglichkeit hat, gleichzeitig elektronenoptische und röntgenspektrographische Untersuchungen von derselben Objektstelle

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zu machen, ist diese Möglichkeit nicht ohne weiteres gegeben, wenn es sich um die Untersuchung von Oberflächen massiver Objekte handelt. Man kann aber auch für diese Untersuchungsmethode durch einen leicht durchführbaren Umbau des Elektronenmikroskops die Einrichtungen eines Elektronenmikroskops weitgehend ausnutzen. Insbesondere kann man auch für diese Untersuchungsmethode die Anordnung so wählen, daß eine oder vorzugsweise zwei MikroskopHnsen dazu benutzt werden, eine feine Elektronenstrahlsonde auf den zu untersuchenden Objektbereich zu lenken. Für diese Untersuchungen wird im elektronenmikroskopischen Strahlengang, und zwar vorzugsweise im Bereich hinter der letzten Abbildungslinse, d. h. hinter dem Projektiv, ein besonderer Objekttisch vorgesehen, dem dann die Einrichtungen zur röntgenspektrometrischen Untersuchung zugeordnet sind. Eine Anordnung dieser Art ist in Fig. 5 schematisch dargestellt. Soweit die Einzelteile mit denen in Fig. 1 übereinstimmen, sind die gleichen Bezugszeichen verwendet. Hinter dem Projektiv 7 ist in diesem Falle ein Halter 61 für zu untersuchende massive Objekte angeordnet. Das zu untersuchende Objekt ist bei 62 auf dem Tisch befestigt. Der Halter 61 ist in einen Kreuztisch 63 eingesetzt, der mit Hilfe an sich bekannter, nicht dargestellter mechanischer Triebe quer zur Strahlachse zur Absuchung der Objektoberfläche eingestellt werden kann. Die Objektoberfläche wird von einer feinen Elektronenstrahlsonde bestrahlt, die durch die Linsen 2 und 7 des Elektronenmikroskops hergestellt wird. Die übrigen Mikroskoplinsen sind bei dieser Untersuchung ausgeschaltet. Es können für die Herstellung der Elektronensonde auch andere Linsenkombinationen, beispielsweise die Linsen 5 und 7 od. dgl., in Betracht gezogen' werden.

Um auch in diesem Falle eine Möglichkeit zu haben, die Auftreffstelle der Elektronenstrahlen auf dem Objekt zu kontrollieren, ist eine Lichtoptik vorgesehen, die in an sich bekannter Weise so angeordnet ist, daß der lichtöptische Strahlengang durch die letzte zur Feinsondenherstellung dienende Elektronenlinse, im vorliegenden Falle das Projektiv 7, hindurch verläuft. Die lichtoptische Beobachtung erfolgt über das seitlich am Mikroskop oberhalb des Projektivs angesetzte Okular 64, den halbdurchlässigen Spiegel 65 und das aus den Teilen 66 und 67 bestehende, zur Durchleitung der Elektronenstrahlsonde durchbohrt ausgeführte Spiegelobjektiv. Mit 68 ist die Lichtquelle der Beleuchtungsoptik für den lichtoptischen Strahlengang, mit 69 eine zugehörige Sammellinse und mit 70 ein Spiegel bezeichnet. Die beiden Spiegel 65 und 70 sind ebenfalls für den Durchtritt der Elektronenstrahlsonde durchlöchert. Um eine Aufladung bzw. Verschmutzung der lichtoptischen, im Vakuumraum befindlichen Teile durch geladene Sekundärpartikeln' zu verhindern, kann man die gesamte Oberfläche der zu dieser Lichtoptik gehörenden, im Vakuumraum befindlichen Teile leitend machen und sie an eine konstante Vorspannung legen.

Dem Bereich des zu untersuchenden Objektes 62 sind in diesem Falle mehrere auf verschiedene Wellenlängenbereiche eingestellte Spektrometer zugeordnet, so daß man auch hierbei einen ausgedehnten Wellenlängenbereich des Objektes gleichzeitig erfassen kann. Von diesen Spektrometern sind in der Fig. 5 zwei schematisch angedeutet. Dem Spektrometer 71 ist der Kristall 72, dem Spektrometer 73 der Kristall 74 zugeordnet. Die Spektrometer können mit ebenen und vertikalen Flanschanschlüssen an den Mikroskoptubus frei tragend angesetzt werden und mit dem Vakuum-166

raum des Mikroskops in Verbindung stehen. Mit 75 ist eine Registriereinrichtung bezeichnet, die an das Spektrometer 73 angeschlossen ist und dazu dient, die für den jeweils untersuchten Objektbereich charakteristischen Spektrallinien zu erfassen.

Die spezielle für die röntgenspektrometrische Untersuchung von Objektobernachen gemäß Fig. 5 vorgesehene Einrichtung kann so ausgeführt werden, daß sie in einem Mikroskopbauteil angeordnet ist, der an Stelle des unterhalb des Projektivs normalerweise befindlichen Mikroskopröhrenteils für diese Untersuchungen in das Mikroskop einzusetzen ist. In diesem Falle kann man also die Mikroskoplinsen und die gesamte Vakuum- und Strahlerzeugungseinrichtung des Elektronenmikroskops für die Zwecke der spektrographischen Untersuchung benutzen. Es ist auch möglich, diese zusätzlichen für die Oberflächenuntersuchung benötigten besonderen Teile so auszuführen, daß die im Mikroskopinnern befindlichen wesentlichen Teile der Zusatzapparatur unter Vakuum aus dem elektronenoptischen Strahlengang herausschwenkbar sind. In diesem Falle hat man dann eine Anordnung, bei der man schnell von der röntgenspektrometrischen zur elektronenoptischen Untersuchung übergehen kann.

Man kann die in Fig. 5 dargestellte Einrichtung zur lichtoptischen Beobachtung eines im Strahlengang des Mikroskops hinter . der letzten Abbildungslinse eingesetzten Objektes auch bei Eiektronenbeugungsuntersuchungen benutzen, wenn man in den Objekttisch an dieser Stelle ein durchstrahlbares oder ein massives Objekt, letzteres in Reflexionsstellung, einsetzt, an dem Elektronenbeugungsuntersuchungen ausgeführt werden sollen. Eine solohe Modifikation ist in Fig. 6 schematisch dargestellt. Soweit die Einzelteile mit denen in Fig. 1 bzw. 5 übereinstimmen, sind auch hier wieder die gleichen Bezugszeichen verwendet. In den hinter dem Projektiv 7 befindlichen Objekttisch ist in diesem Falle ein durchstrahlbares Objekt 81 eingesetzt, von dessen einzelnen Objektbereichen Elektronenbeugungsbilder gemacht werden sollen. Zu diesem Zweck wird die Elektronenstrahlsonde, welche mit Hilfe der Linsen 2 und 6 oder einer geeigneten anderen Linsenkombination des Elektronenmikroskops hergestellt ist, auf das Objekt oder auf den Leuchtschirm 8 fokussiert.

Bei den beschriebenen Einrichtungen, insbesondere bei den Einrichtungen für die Untersuchung von Oberflächen massiver Objekte, kann die chemische Analyse des untersuchten Objektbereiches dadurch wesentlich erleichtert werden, daß man dem Objekttisch in an sich bekannter Weise eine Einrichtung mit einer Vielzahl von in den Strahlengang an Stelle des zu untersuchenden Objektes einrückbaren Vergleichselementen zuordnet. Eine Ausführungsform für die diesen Elementen und dem Objekt zugeordneten besonderen, von der Außenseite des Mikroskops her steuerbaren Einstelltische ist in Fig. 7 schematisch angedeutet. Mit 91 ist die Mikroskopvakuumwand im Bereich des Objekttisches bezeichnet. Der Objekttisch, welcher zur Aufnahme des zu untersuchendem Objektes 92 dient, ist mit 93 bezeichnet. Er ist mit Hilfe zweier Feineinstellschrauben 94, 95 relativ zu dem ihn haltenden Haupttisch 96 in beliebigen Richtungen quer zur Strahlachse einstellbar, so daß man den bestrahlbaren Objektbereich beliebig nach interessanten Stellen absuchen kann. Den Einstellschrauben 94, 95 sind Rückstellfedern 97, '98 zugeordnet. Der Häupttisch 96 seinerseits dient zur Aufnahme eines Drehtisches 99, an dem eine Vielzahl von Vergleichselementen 100 angeordnet ist. Mit Hilfe der Einstellschraube 101 kann

Claims (16)

1 ■der Drehtisch 99 im Haupttisch 96 gedreht werden, so daß jeweils ein bestimmtes Vergleichselement in die Vorbereitungslage zum Einrücken in den Strahlengang gedreht werden kann. In der dargestellten Tischlage ist das Vergleichselement 102 gerade in die Vorbereitungslage eingerückt. Das Vergleichselement wird nun an Stelle des untersuchten Objektes 92 durch eine Verschiebebewegung- des gesamten Haupttisches 96 in den Strahlengang eingerückt. Diese Verschiebebewegung kann beispielsweise dadurch ausgeführt werden, daß die Einstellschraube 101 außer ihrer Drehmöglichkeit noch eine axiale Verstellbarkeit gegen die Rückstellfedern 103, 104 besitzt. Bei dieser Verschiebebewegung löst sich der Objekttisch93 aus der Wirkung der Einstellschrauben 94 und 95, bei der rückläufigen Bewegung des Haupttisches 96 dagegen bilden diese Schrauben für den Tisch 93 im Zusammenwirken mit den Federn 97 und 98 Anschläge, so daß der vorher eingestellte Objektbereich sich zwangläufig wieder einstellt. Man kann die Konstruktion der Tische für das zu untersuchende Objekt einerseits und die Vergleichselemente andererseits aber abweichend von dem in Fig. 7 dargestellten Ausführungsbeispiel auch so wählen, daß für beide Tische getrennte Steuerungen vorgesehen sind. In diesem Falle wird man dem Objekttisch eine Feineinstellbarkeit mit Kreuztischbewegung und eine Möglichkeit zum völligen Herausführen des untersuchten Objektes aus dem. Strahlengang zuordnen, während der Tisch der Vergleichselemente dabei lediglich einen zum Wechsel der einzelnen Elemente dienenden Grobtrieb benötigt. Die in Fig. 1 und 5 dargestellten Anordnungen können naturgemäß auch kombiniert bei einem Elektronenmikroskop angewendet werden, so daß man mit einem Gerät von durchstrahlbaren Objekten und von Oberflächen massiver Objekte elektronenoptische und röntgenspektrometrische Untersuchungen machen kann. Patentansprüche:

1. Elektronenmikroskop zur Abbildung und zu Beugungsuntersuchungen von Objekten, gekennzeichnet durch die Verwendung zu röntgenspektrometrischen Untersuchungen des Objektes in der Weise, daß ein Röntgenspektrometer die von den auf das Objekt auf treffenden Elektronenstrahlen erzeugten Röntgenstrahlen zur Objektanalyse erfaßt.

2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Auf trefffläche der durch eine oder zwei Linsen des Mikroskops konzentrierten Feinetrahlsonde für röntgenspektrometrische Untersuchung erheblich kleiner ist als der durchoder bestrahlbare Bereich des Objektes.

3. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Auftreffstelle der Elektronenstrahlsonde auf dem Objekt durch Abbildungslinsen des Elektronenmikroskops sichtbar zu machen und daß die vom Auf treffpunkt ausgehende Röntgenstrahlung in einem dem Objektbereich zugeordneten Röntgenspektrometer zu registrieren ist.

4. Anordnung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das zu untersuchende, vorzugsweise durchstrahlbare Objekt in einen zwischen Kondensor und Objektiv angeordneten Objekttisch so eingesetzt ist, daß die elektronenmikroskopische und die röntgenspektrometrische Untersuchung gleichzeitig durchzuführen ist.

5. Anordnung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der Strahlsonde der als Doppellinse ausgeführte Kondensor des Mikroskops dient.

6. Anordnung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikroskopröhre das Röntgenspektrometer als Ansatzgerät trägt.

7. Anordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Röntgenspektrometer ganz in den Vakuumraum des Elektronenmikroskops eingeschlossen ist.

8. Anordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Röntgenspektrometer durch ein strahlendurchlässiges Fenster vom Vakuumraum des Elektronenmikroskops getrennt ist.

9. Anordnung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß in den Strahlengang der Röntgenstrahlen Filter einsetzbar sind, die zur selektiven Erfassung von Elementen dienen, deren Spektrallinien im Röntgenbild dicht beieinander liegen.

10. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für die röntgenspektrometrische Untersuchung der Oberfläche von massiven Objekten ohne gleichzeitige elektronenmikroskopische Untersuchung mindestens zusätzlich eine , der Abbildungslinsen des Elektronenmikroskops für die Sondenherstellung zu benutzen ist und ein besonderer Objekttisch im Strahlengang hinter dieser oder diesen Abbildungslinsen angeordnet ist, dem die Einrichtungen zur röntgenspektrometrischen Untersuchung zugeordnet sind.

11. Anordnung nach Anspruch 10., dadurch gekennzeichnet, daß für die Beobachtung der zu untersuchenden Objektoberfläche eine Lichtoptik dient, deren Strahlengang mit Hilfe von Spiegeln durch die dem Objekt unmittelbar benachbarte, zur Feinsondenbildung dienende Elektronenmikroskoplinse hindurch verläuft.

12. Anordnung nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch die Verwendung eines besonderen dem Elektronenmikroskop zugeordneten Einsatzstückes, das den Objekttisch, ein oder gegebenenfalls mehrere Röntgenspektrometer und mindestens einen Teil der für die lichtoptische Beobachtung des Objektes erforderlichen Lichtoptik trägt.

13. Anordnung nach Anspruch 11 oder 12, gekennzeichnet durch eine derartige Anordnung der Lichtoptik, daß das Beobachtungsokular oberhalb der Mikroskoplinse liegt, die dem Objekt am nächsten liegt, und zur •Feinsondenbildung heranzuziehen ist.

14. Anordnung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß dem Objektbereich zur Erfassung eines ausgedehnten Wellenlängenbereiches mehrere Röntgenspektrometer zugeordnet sind.

15. Anordnung nach Anspruch 11 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Oberfläche der Lichtoptik leitend gemacht und nötigenfalls an eine konstante Vorspannung gelegt ist, um Aufladungen bzw. Verschmutzungen dieser Oberfläche zu verhindern.

16. Anordnung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß dem Objekttisch eine Einrichtung mit einer Vielzahl von in den Strahlengang an Stelle des zu untersuchenden Objektes einrückbaren Vergleichselementen zugeordnet ist.

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