DE3344575A1

DE3344575A1 - Strahlensammelsystem fuer ein optisches analytisches instrument

Info

Publication number: DE3344575A1
Application number: DE19833344575
Authority: DE
Inventors: Joel P. Covey; D. Warren 53711 Madison Wis. Vidrine
Original assignee: Nicolet Instrument Corp
Current assignee: Thermo Electron Scientific Instruments LLC
Priority date: 1983-03-04
Filing date: 1983-12-09
Publication date: 1984-09-06
Also published as: FR2542102A1; US4547068A; GB2136594B; FR2542102B1; GB8402264D0; GB2136594A; JPS59164945A

Description

Optische analytische Einrichtungen sind in der Technik bekannt. Im allgemeinen enthalten derartige Instrumente eine Quelle einer analytischen Strahlung, einen Detektor für die Strahlung, ein System zur Lagerung einer zu analysierenden Probe, sowie optische Elemente zum Lenken der Strahlung auf einem optischen Weg des Instruments entlang. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Strahlensammelsystem für ein solches Ins trument.

Nach dem Stand der Technik -werden Strahlensammeleinrichtungen häufig benutzt zur Verbesserung der Sensibilität des Instruments. Beispielsweise haben die verfügbaren Quellen einer bestimmten erwünschten analytischen Strahlung häufig praktische Grenzen hinsichtlich ihrer Energie. Ein Beispiel einer derartigen analytischen Strahlungsbegrenzung innerhalb eines analytischen Instruments findet sich im Zusammenhang eines Infrarrotspektrometers, welches in seinem Betriebssystem ein Inferometer verwendet. Da der Intensität der Infrarotquellen eine praktische Grenze gesetzt ist, ist es allgemein üblich geworden, den analytischen Strahl an der frobe zu sammeln und ihn dadurch zu konzentrieren und das Verhältnis von Signal zu Geräusch zu verbessern. Nach dem Stand der Technik verlangte dies jedoch ein mühsames und zeitraxibendes Ausrichten und Nachrichten der optischen Sammelelemente als Folge der zahlreichen erforderlichen und in Wechselwirkung zueinanderstehenden Ausrichtvorgänge. Selbst ein hochqualifizierter und erfahrener Bedienungsmann hat Schwierigkeiten

beim Duplizieren des theoretischen "Durchsatzes" (throughput), wenn derartige Systeme zur Anwendung kommen.

Zusätzlich zur Verwendung bei Konzentrationen der analytischen Strahlung bestehen weitere Anwendungsgebiete, in denen Strahlungssammelsysteme vorteilhaft verwendet werden, in der Analyse kleiner Proben, sowie in der Anwendung von Kristallen gedämpfter totaler Reflexion (aTR) zum Studium von Oberflächenwirkungen und bei der Abbildung oder Profilierung einer Probe, insbesondere einer inhomogenen Probe. Strahlensammelsysteme, die nach dem Stand der Technik für diese Zwecke verwendet werden, weisen die oben erwähnten Mangel auf.

Die Erfindung schafft ein verbessertes Strahlensammelsystem zur Verwendung in einem analytischen Instrument mit einer analytischen Strahlungsquelle, einem analytischen Strahlungsdetektor und einer Probenlagerung. Das verbesserte Strahlensammelsystem gemäß der Erfindung enthält optische Elemente zum Lenken der analytischen Strahlung auf einem optischen Weg entlang zu der Probenlagerung, mit einem ersten optischen Element zum Sammeln der Strahlung relativ zu der Probenlagerung in einem Brennpunkt, sowie von der Probenlagerung zu dem Strahlungsdetektor, und mit einem optischen Element zum Sammeln der analytischen Strahlung relativ zu dem Strahlungsdetektor in einem Brennpunkt. Dies letztgenannte Fokussierelement ist von der Art, die allgemein gemeinsam

mit in der Technik bekannten Detektoren verwendet wird, und dient dem Zweck einer Verstärkung der Detektoransprechung, einschließlich einer Ausschaltung oder Reduktion von Randeffekten. Für den Zweck dieser Beschreibung und dieser Ansprüche verlangt das Konzept des Fokussierens relativ zu dem Detektor nichts weiter als eine genaue Ausbildung und Richtung der analytischen Strahlung zum Detektor in einer nach dem Stand der Technik bekannten ¥eise.

Die optischen Elemente, welche das verbesserte Sammelsystem gemäß der Erfindung bilden, enthalten zusätzlich zu den oben erwähnten ein Element zum Ausrichten einer analytischen Strahlung, die relativ zu der Probenlagerung fokussiert wurde, sowie ein zweites Element zur Ablenkung der durch das Kollimationselement ausgerichteten Strahlung auf das Detektorfokussierelement. Die Kollimations- und Ablenkungselemente werden zur gemeinsamen Bewegung in einer ersten Richtung gelagei't, wobei das Kollimationselement zur Ausführung einer Bewegung unabhängig von dem Ablenkungselement in einer zweiten Richtung rechtwinklig zur ersten Richtung gelagert ist. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Probenlagerung in zwei Richtungen beweglich, und die Bewegungsrichtungen der Probenlagerung sind mit der Bewegungsrichtung der Kollimations- und Ablenkungselemente koordiniert. Das Ablenkungselement kann ein Reflexionselement sein, während das Kollimationselement entweder ein lichtbrechendes oder

reflektierendes Element ist. Die Bewegung des Kollimationselements kann benutzt werden zum Ausgleich von Differenzen in den Dicken der durch die Probenlagerung gelagerten Proben, sowie zum Ausgleich von Unterschieden in den optischen Wegen zu und von einer von der Probenlagerung gelagerten Probe. Die Bewegung des Ablenkungselements wird benutzt zur Ausrichtung der Kollimationsstrahlung von dem Kollimationselement mit dem Fokussierelement und dem Detektor.

Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung,

Fig. 2 eine besondere Anwendungsart der Ausführungsform nach Fig. 1,

Fig. 3 eine wahlweise mögliche gegenüber der in Fig. 1 gezeigten bevorzugten Ausführungsform.

Die in einem analytischen Instrument gemäß der vorliegenden Erfindung zur"Wahl stehenden optischen Elemente sind in großem Maße abhängig von der Leistungsfähigkeit der Elemente relativ zu der in Frage stehenden ¥ellenlänge oder den in Frage stehenden Frequenzen. Zum Beispiel sind häufig Spiegel oder Reflexionselemente die zur Wahl stehenden Elemente relativ zu Linsen oder lichtbrechenden Elementen, wegen ihrer

größeren Leistungsfähigkeit bei einer besonderen Strahlung. Die Leistungsfähigkeit ist von besonderem Interesse im Zusammenhang mit der InfrarotSpektroskopie, indem Infrarotquellen praktisch von relativ geringer Energie sind. Da eine größere Intensität an der Probe die Empfindlichkeit des Instruments verbessert, wird eine Ausstattung der vorliegenden Erfindung mit den leistungsfähigsten optischen Elementen bevorzugt« Aus diesem Grunde verwendet die in Fig. 1 gezeigte bevorzugte Ausführungsform in Verbindung mit einem Infrarotspektrometer reflektierende Elemente.

Das in angedeuteten Linien gezeigte Viereck 10 in Fig. 1 bezeichnet ein bestimmtes Probenabteil, welches in der bekannten ¥eise beispielsweise mit trockener Luft oder Stickstoff gereinigt werden kann. Dies dient bekanntermaßen dem Zweck, die Wirkungen von Feuchtigkeit und Kohlendioxid auszuklammern. In einigen Beispielen kann die Erfindung jedoch auch ohne ein bestimmtes Probenabteil verwirklicht werden.

Es tritt ein gerichteter Strahl einer analytischen Strahlung 11 in das Probenabteil 10 ein und trifft auf ein reflektierendes Element 12 auf, von welchem es auf einen Probehalter 13 gerichtet wird. Das reflektierende Element 12 ist ein fokussierendes Element, und zwar vorzugsweise ein parabolischer Reflektor mit einem besonderen Brennpunkt relativ

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zu dem Probehalter 13· üi^e BrennpunktbeStimmung ist bekannt. Der in Fig. 1 gezeigte optische Weg erstreckt sich von dem Probehalter 1 3₄ zu einem richtenden Reflexionselement 14 und von dem richtenden Element 1k zu einem Umlenkelement 15. Das Richtelement 14 ist vorzugsweise ein parabolischer Reflektor, während das Reflexionselement 15 eine planare reflektierende Oberfläche ist. Das gerichtete Licht von dem Umlenkelement wird zu einem fokussierenden reflektierenden Element 16 gelenkt, durch welches es auf einen Detektor 17 fokussiert wird. Der Detektor 17 kann irgendein herkömmlicher bekannter Detektor sein.

Das reflektierende Element ΛΚ ist zur Ausführung einer Bewegung mit einer Plattform 18 gelagert, wobei die Bewegung in den Richtungen der Pfeile 19 erfolgt. Die Plattform 18 und das Umlenkelement 15 sind zur gemeinsamen Bewegung auf einer Plattform 20 gelagert, vind die Bewegungsrichtungen der Plattform 20 sind durch die Pfeile 21 angegeben. Aus den folgenden näher zu beschreibenden Gründen ist die Probenlagerung 13 in Richtungen beweglich, die sich mit der Bewegung der Elemente lh und 15 koordinieren. Diese Bewegung enthält eine Bewegung in einer ersten Richtung allgemein parallel zu den Richtungen 19 der Plattform 18, wie bei 22 angegeben und in Richtungen lotrecht zu der Ebene der Zeichnung, wie bei 23 in Fig. 1 angegeben.

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Die Plattformen 18 und 20 können zur Ausführung einer Bewegung gelagert und in beliebiger Weise bewegt werden, und zwar wird die Plattform 18 bei Bewegung der Plattform 20 in Richtung der Pfeile 21 gemeinsam mit dem Element 15 bewegt. Die Bewe-

i gung der Plattform 18 in Richtung der Pfeile 19 ist unabhängig von der Bewegung der Plattform 20 und dem von ihr gelagerten Element 15· Auf diese Weise kann die Plattform zur Einstellung für Unterschiede in der optischen Dicke der von der Probe-

lagerung 13 gelagerten Proben bewegt werden, bei Aufrechterhaltung der optischen Beziehung zwischen dem Richtelement "\h und seinem gerichteten Aus gangs strahl und dem fokussier enden Element 16 durch Bewegung des Ablenkelements 15 mit dem Element 14. Jedoch kann die Bewegung der Plattform 18 in Richtung der Pfeile 19 verwendet werden, um eine Versetzung in der Lage des Strahls zum Ausgleich für Unterschiede in dem optischen Weg zu und von einer von der Probelagerung 13 gelagerten Probe vorzusehen. Dieser Ausgleich des optischen Weges ist besonders anwendbar bei der Kristallanalyse mit gedämpfter Totalreflexion (ATR (Attenuated Total Reflectance) crystal analysis).

Ein Teil des Aufbaus der Ausführungsform nach Fig. 1 ist in Fig. 2 zur Veranschaulichung der ATR-Analyse dargestellt. In Fig. 2 wird ein ATR-Kristall 25 von der Probelagerung 13 gelagert (in Fig. 2 nicht gezeigt), wobei die Probelagerung 13 so angeordnet ist, daß ein gerichteter Lichtstrahl 11

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durch, das Element 12 relativ zu der Eintrittsfläche des Kristalls 12 richtig fokussiert wird. In Fig. 2 ist die Plattform 18 bewegt worden, um das Element 14 relativ zu der Austrittsfläche des Kristalls 25 in die richtige Stellung zu bringen, die auch eine Bewegung der Plattform 20 und somit eine Bewegung des reflektierenden Elements I5 verlangen kann. Wie in Fig. 2 gezeigt, erleichtert die koordinierte Bewegung zwischen der Probelagerung 13» der Plattform 18 und der Plattform 20 den Aufbau der relativen Stellung der Elemente innerhalb des Probeabteils 10. Die durch die zugehörigen Lagerstrukturen auf jene Bewegungen ausgeübten Einschränkungen verringern das mühsame Ausrichten und Nachrichten, wie es bei bekannten Einrichtungen von Strahlsammelsystem erforderlich ist. Die Lagerstruktur und die Systeme zur Erzeugung der Bewegung für die Probelagerung I3» die Plattform 18 und die Plattform 20 können von beliebiger im Stand der Technik bekannter Art sein; es wird gegenwärtig in Betracht gezogen, Schrittschaltmotoren als Einrichtung zur Bewegungserteilung zu benutzen, um die genaue Steuerung der relativen Lage der dargestellten optischen Elemente zueinander zu erleichtern.

Offensichtlich sind .im Lichte der obigen Lehren zahlreiche Abwandlungen und Veränderungen der vorliegenden Erfindung möglich. Beispielsweise können die Bewegungen der Plattform 18 und der Plattform 20 auf die durch die Pfeile 19 und 21 dargestellten beschränkt werden, um die Notwendigkeit einer

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Ausrichtung nach dem anfänglichen Aufbau einzuschränken. Jedoch kann jedes beliebige System zur Erteilung einer Bewegung verwendet werden, solange die tatsächliche relative Lage jeder Plattform und ihrer zugeordneten optischen Elemente leicht bestimmt und automatisch gesteuert werden kann. Die automatische Steuerung ist effektiv ein Hauptverdienst der vorliegenden Erfindung. Fig. 3 zeigt die Anwendung eines lichtbrechenden Elements der vorliegenden Erfindung bei Bezeichnung funktionell ähnlicher Elemente mit Bezugszeichen entsprechend denjenigen ähnlicher Elemente in den anderen Figuren, jedoch unter Hinzufügung eines Beistrichs. Es ist daher darauf hinzuweisen, daß die Erfindung innerhalb des Bereichs der beigefügten Ansprüche auch anderweitig als. im einzelnen beschrieben durchgeführt werden kann.

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Claims

Ansprüche :

Strahlensamraelsystem für ein analytisches Instrument mit einer Quelle einer analytischen Strahlung und Einrichtungen zum Feststellen der analytischen Strahlung, sowie Einrichtungen zur Lagerung einer zu analysierenden Probe, gekennzeichnet durch optische Elemente zum Lenken der analytischen Strahlung auf einem optischen Weg entlang zu der Probenlagereinrichtung, erste Einrichtungen zum Sammeln der analytischen Strahlung in einen Bx^ennpunkt relativ zu der Probenlagereinrichtung und von der Probenlagereinrichtung

European Patent Attorneys Zugelassene Vortrolor bolm EuropiUsehen Patentamt

zu dem Strahlungsdetektor, zweite Einrichtungen zum Sammeln der analytischen Strahlung in einem Brennpunkt relativ zu dem Strahlungsdetektor, wobei die optischen Elemente ferner Kollimationseinrichtungen für die von der ersten Einrichtung in einem Brennpunkt gesammelte analytische Strahlung und Einrichtungen zum Ablenken der von der Kollimationseinrichtung gesammelten analytischen Strahlung auf die zweite Einrichtung aufweisen und die Kollimationseinrichtung und die Ablenkeinrichtung für eine gemeinsame Bewegung in einer ersten Richtung und die Kollimationseinrichtung.für eine Bewegung unabhängig von der Ablenkeinrichtung in einer zweiten Richtung im rechten ¥inkel zu einer ersten Richtung gelagert sind.

2. Strahlungssammelsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollimations- und Ablenkeinrichtungen jeweils reflektierende Elemente enthalten.

3. Strahlensammelsystem nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenlagereinrichtung in der zweiten Richtung beweglich ist.

k. Strahlensammeleinrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenlagereinrichtung in der zweiten Richtung und in einer dritten Richtung im rechten Winkel zu der ersten und der zweiten Richtung beweglich ist.

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5. Strahlensamraelsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollimationseinrichtung lichtbrechende Einrichtungen und die Ablenkeinrichtung reflektierende Einrichtungen enthält.

6. Strahlensammelsystem nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß die Lagereinrichtung in der ersten Richtung beweglich ist.

7. Strahlensammelsystem nach Anspruch 5»dadurch gekennzeichnet, daß die Probenlagereinrichtung in der ersten Richtung und in einer dritten Richtung im rechten ¥inkel zu der ersten und zweiten Richtung beweglich ist.

8. Strahlensammelsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollimationseinrichtung zur Ausführung einer Bewegung in der zweiten Richtung durch erste Lagereinrichtungen getragen wird und die erste Lagereinrichtung und die Ablenkeinrichtung zur Ausführung einer Bewegung in der ersten Richtung durch zweite Lagereinrichtungen getragen werden.

9. Strahlensammelsystera nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenlagereinrichtung Einrichtungen zur Lagerung eines ATR-Kristalls enthält.

10. Strahlensammeleinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenlagereinrichtung und das Strahlensammelsystem jeweils in einem ihnen zugewiesenen Probenabteil enthalten sind, das einen Teil des analytischen Instruments bildet.

11. Strahlensammelsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bewegung der Kollimationseinrichtung in einer der genannten ersten und zweiten Richtungen Differenzen in der Dicke der von der P rob.enlager einrichtung gelagerten Proben ausgleicht und die Bewegung in der anderen der genannten Richtungen Differenzen in dem optischen ¥eg zu und von den durch die Probelagerung gelagerten Proben ausgleicht.