DE19963331B4 - Röntgenfluoreszenzanalysator zur Verwendung als wellenlängendispersiver Analysator und energiedispersiver Analysator - Google Patents

Röntgenfluoreszenzanalysator zur Verwendung als wellenlängendispersiver Analysator und energiedispersiver Analysator Download PDF

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Abstract

Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung mit:
einer Detektoreinrichtung zum Erfassen und Analysieren eines Röntgenfluoreszenzstrahls (5), der von mindestens einem vorgegebenen Targetbereich (1a) einer zu analysierenden Probe (1) als Ergebnis einer Anregung des Targetbereichs (1a) durch einen primären Röntgenstrahl (3) emittiert wird;
wobei die Detektoreinrichtung eine wellenlängendispersive Detektoreinrichtung (6) mit einem Spektroskop (8) und einem ersten Detektor (9) und eine energiedispersive Detektoreinrichtung (11) mit einem energiedispersiven zweiten Detektor (12) aufweist; und
wobei ein erster Winkel (θ1), der zwischen einem ersten Strahlenweg (81) des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich (1a) zum Spektroskop (8) und einer Oberfläche der Probe (1) gebildet wird, einem zweiten Winkel (θ2) gleicht, der zwischen einem zweiten Strahlenweg (82) des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich (1a) zum energiedispersiven zweiten Detektor (12) und einer Oberfläche der Probe (1) gebildet wird, wobei der zweite Strahlenweg (82) des Röntgenfluoreszenzstrahls kleiner ist als der erste Strahlenweg (81) des Röntgenfluoreszenzstrahls,
ferner mit einem Detektorantriebsmechanismus (50–53) zum selektiven...

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung, die selektiv als wellenlängendispersiver Analysator und energiedispersiver Analysator verwendbar ist.
  • Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtungen sind als Instrumente zum Analysieren von in einem zu betrachtenden Bereich einer Probe enthaltenen Elementen bekannt, wobei dem zu betrachtenden Bereich primäre Röntgenstrahlen zugeführt werden, um den Targetbereich anzuregen, und anschließend durch eine Detektoreinrichtung Röntgenfluoreszenzstrahlen detektiert werden, die vom zu betrachtenden Bereich als Ergebnis seiner Anregung. emittiert werden. Die Detektoreinrichtungen sind gegenwärtig in zwei Typen erhältlich: als wellenlängendispersiver Detektor und als energiedispersiver Detektor. Der vorstehend und nachstehend erwähnte zu betrachtende Bereich soll mindestens einen Teil einer Oberfläche der Probe an einer beliebigen Stelle der Probe und seine Tiefenstruktur in der unmittelbaren Umgebung umfassen. Mindestens ein Teil der vorstehend erwähnten Probenoberfläche soll die gesamte Oberfläche der Probe einschließen.
  • Eine wellenlängendispersive Detektoreinrichtung benötigt, obwohl sie eine ausgezeichnete Wellenlängenauflösung aufweist, eine relativ lange Zeitdauer zum Messen der Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlen. Andererseits weist die energiedispersive Detektoreinrichtung eine geringere Wellenlängenauflösung als die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung auf, ihr Merkmal ist jedoch, daß sie Intensitäten der Röntgenfluoreszenzstrahlen über einen breiten Wellenlängenbereich gleichzeitig messen kann. Daher kann, wenn eine breite Wellenlängenverteilung innerhalb einer kurzen Zeitdauer untersucht werden soll, vorteilhaft die energiedispersive Detektoreinrichtung verwendet werden. Wenn jedoch eine präzise Röntgenfluoreszenzanalyse, d.h. eine hochauflösende Röntgenfluoreszenzanalyse, über einen relativ schmalen Wellenlängenbereich ausgeführt werden soll, kann vorteilhaft die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung verwendet werden. Daher kann, wenn jeweils nur die energiedispersive Detektoreinrichtung oder die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung in Abhängigkeit vom Analysezweck verwendet wird, eine effiziente Analyse ausgeführt werden. Außerdem kann, wenn eine qualitative Analyse unter Verwendung der energiedispersiven Detektoreinrichtung und eine anschließende qualitative Analyse von Elementen von Interesse unter Verwendung der wellenlängendispersiven Detektoreinrichtung ausgeführt wird, bezüglich ab solut unbekannten Proben eine schnelle und exakte Röntgenfluoreszenzanalyse ausgeführt werden.
  • Eine Röntgenanalysevorrichtung, die sowohl eine wellenlängendispersive Detektoreinrichtung als auch eine energiedispersive Detektoreinrichtung zum Erfassen von Röntgenstrahlen aufweist, ist bekannt. Beispielsweise weist die in der JP 5-281163A (entspricht EP 0 554 935 A1 ) beschriebene Röntgenanalysevorrichtung, wie in 13 dargestellt, auf: eine Röntgenröhre 4 zum Bestrahlen einer auf einem Probenträger 2 gehaltenen Probe durch primäre Röntgenstrahlen 3, um die Probe 1 anzuregen, einen divergenten Sollerschlitz 7 zum Kollimieren sekundärer Röntgenstrahlen 5, die von der Probe 1 als Ergebnis ihrer Anregung emittiert werden, und ein Spektroskop 8 zum Analysieren der kollimierten sekundären Röntgenstrahlen, die anschließend durch einen Detektor 9 erfaßt werden. Die in 13 dargestellte Röntgenanalysevorrichtung weist auch einen energiedispersiven Detektor 12 zum Erfassen der von der Probe 1 emittierten sekundären Röntgenstrahlen auf.
  • In der JP 10-206356 A (entspricht US 5 978 442 ) wird eine in 14 dargestellte Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung beschrieben. Die in 14 dargestellte Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung ist so konstruiert und konfiguriert, daß die Röntgenfluoreszenzstrahlen 5, die von der Probe 1 auf dem Probenträger 2 emittiert werden, wenn die Probe 1 durch die von der Röntgenröhre 4 emittierten primären Röntgenstrahlen 3 angeregt wird, durch den Detektor 9 erfaßt werden können, nachdem sie das Spektroskop 8 durchlaufen haben. Das Spektroskop 8 wird gehalten für eine Bewegung zwischen einer Betriebsposition, in der das Spektroskop 8, wie durch die durchgezogene Linie in 14 dargestellt, mit dem Strahlengang oder Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen 5 ausgerichtet ist, und einer zurückgezogenen Position, in der das Spektroskop 8, nachdem es in eine durch den Pfeil A dargestellte Richtung bewegt wurde, aus dem Strahlengang oder Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen 5 zurückgezogen ist. Daher wird, wenn das Spektroskop 8 in die zurückgezogene Position bewegt wird, der energiedispersive Detektor 12 in Position gebracht, um die Röntgenfluoreszenzstrahlen 5 zu erfassen.
  • Im Fall der in 13 dargestellten Röntgenanalysevorrichtung unterscheidet sich jedoch der Winkel zwischen dem sich zwischen der Probe 1 und dem Spektroskop 8 erstreckenden ersten Strahlengang oder Strahlenweg 81 der Röntgenfluoreszenzstrahlen und der Oberfläche der Probe 1, d.h. der Austrittswinkel θ1 der durch den wellenlängendispersiven Detektor 9 zu erfassenden Röntgenfluoreszenzstrahlen, vom Winkel zwischen dem sich zwischen der Probe 1 und dem energiedispersiven Detektor 12 erstreckenden zweiten Strahlengang oder Strahlenweg 82 der Röntgenfluoreszenzstrahlen und der Oberfläche der Probe 1, d.h. vom Austrittswinkel θ2 der durch den energiedispersiven Detektor 12 zu erfassenden Röntgenfluoreszenzstrahlen. D.h., um zu erreichen, daß der energiedispersive Detektor 12 möglichst effizient arbeitet, während, weil der energiedispersive Detektor 12 einen kleinen Strahlungsempfangsbereich aufweist, die Intensität der auf den energiedispersiven Detektor 12 auftreffenden Röntgenfluoreszenzstrahlen 5 tendentiell gering ist, wird für den Austrittswinkel 82 der durch den energiedispersiven Detektor 12 zu erfassenden Röntgenfluoreszenzstrahlen ein großer Wert gewählt.
  • Andererseits ist die Intensität der zu messenden Röntgenfluoreszenzstrahlen in der Röntgenanalyse abhängig vom Austrittswinkel und die Korrelation dazwischen ist kompliziert. Daher können, wenn der Austrittswinkel θ1 für den wellenlängendispersiven Detektor und der Austrittswinkel θ2 für den energiedispersiven Detektor sich voneinander unterscheiden, wie vorstehend beschrieben, die durch den wellenlängendispersiven Detektor gemessene Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlen und die durch den energiedispersiven Detektor gemessene Intensität nicht miteinander korreliert werden. Außerdem ist, auch wenn der Unterschied der Austrittswinkel kompensiert wird, die Korrelation zwischen den Röntgenintensitäten bezüglich des Austrittswinkels auch von der Zusammensetzung der Probe abhängig und daher kompliziert. Daher kann keine exakte Kompensation erreicht werden, und aufgrund dieser Unsicherheit kann die Analysegenauigkeit nicht erhöht werden. Außerdem variieren, wenn die Probe eine rauhe Oberfläche voller sehr kleiner Oberflächenunregelmäßigkeiten aufweist, die Verteilungen der Röntgenwellenlängen, obwohl die Austrittswinkel einander gleich sind, wenn das Spektroskop und der Detektor aus verschiedenen Richtungen den gleichen zu betrachtenden Bereich der Probe anvisieren, wodurch jeweilige Meßergebnisse erhalten werden, die nicht miteinander korreliert werden können, wenn sie nicht auf irgendeine Weise modifiziert werden.
  • Im Fall der in 14 dargestellten Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung liegen der erste Strahlengang oder Strahlenweg 81 der Röntgenfluoreszenzstrahlen und der zweite Strahlengang oder Strahlenweg 82 der Röntgenfluoreszenzstrahlen auf dem gleichen Weg, und der Austrittswinkel für den energiedispersiven Detektor und der Austrittswinkel für den wellenlängendispersiven Detektor weisen den gleichen Wert θ1 auf. Daher können die Intensität der durch den energiedispersiven Detektor erfaßten Röntgenstrahlen und die durch den wellenlängendispersiven Detektor erfasste Intensität miteinander korreliert werden, wenn sie mit einem für das jeweilige Detektorsystem spezifischen, pro benunabhängigen vorgegebenen Empfindlichkeitskoeffizienten multipliziert werden.
  • Weil der energiedispersive Detektor im allgemeinen eine kleine Lichtempfangsfläche aufweist, wie beispielsweise ein Halbleiterdetektor (SSD) mit einer relativ hohen Energieauflösung, wird die Empfindlichkeit abnehmen, wenn der energiedispersive Detektor 12 nicht nahe an der Probe 1 angeordnet ist. Obwohl in einer Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung, die nur mit dem energiedispersiven Detektor ausgestattet ist, der energiedispersive Detektor nahe an der Probe 1 angeordnet werden kann, weil kein Spektroskop verwendet wird, kann der in der in 14 dargestellten Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung verwendete energiedispersive Detektor 12 nicht nahe an der Probe 1 angeordnet werden, weil in der in 14 dargestellten Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung das Spektroskop 8 zwischen der Probe 1 und dem energiedispersiven Detektor 12 angeordnet ist. Daher nimmt während des Erfassungsvorgangs unter Verwendung des energiedispersiven Detektors die Empfindlichkeit tendentiell ab, und insbesondere wenn die von einem sehr kleinen Bereich der Probe emittierten Röntgenfluoreszenzstrahlen erfaßt werden sollen, kann keine ausreichende Empfindlichkeit für die Analyse gewährleistet werden.
  • Die herkömmliche Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung, die als wellenlängendispersiver Analysator oder als energiedispersiver Analysator verwendbar ist, weist folgende Probleme auf. Um die Genauigkeit der quantitativen Analyse und der qualitativen Analyse zu erhöhen, wird vor der Analyse im allgemeinen eine sogenannte halbquantitative Analyse ausgeführt, um Arten und ungefähre Anteile von in der Probe enthaltenen Elementen von Interesse zu bestimmen. Wenn durch die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung und die energiedispersive Detektoreinrichtung wäh rend der halbquantitativen Analyse entsprechende Ergebnisse nicht geeignet kombiniert und verwendet werden, kann weder die qualitative Analyse noch die quantitative Analyse schnell und präzise ausgeführt werden.
  • Die US 4 959 848 beschreibt eine Vorrichtung zur Messung der Dicke und der Konzentration von Elementen in dünnen Filmen mittels Röntgenanalyse. In der US 4 988 872 wird ein Elektronenstrahlmikroanalysator beschrieben, der ein wellenlängendispersives Röntgenspektrometer und ein energiedispersives Röntgenspektrometer aufweist. Die US 4 885 465 beschreibt eine Anzeigevorrichtung für einen Röntgenmikroanalysator, der ein wellenlängendispersives Röntgenspektrometer und ein energiedispersives Röntgenspektrometer zum Erzeugen zweier Arten von Spektren aus demselben Bereich der Probe aufweist.
  • Die EP 0 766 083 A2 beschreibt ebenfalls eine Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung, bei der jedoch ein wellenlängendispersiver und ein energiedispersiver Detektor unter gleichem Winkel zum Primärstrahl angeordnet sind.
  • Erfindungsgemäß wird eine verbesserte Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung bereitgestellt, die entweder als wellenlängendispersiver Analysator oder als energiedispersiver Analysator verwendbar ist, wobei die Analyse schnell und exakt ausgeführt werden kann.
  • Die erfindungsgemäße Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung ist im Patentanspruch 1 definiert.
  • Weil bei dieser Vorrichtung der Austrittswinkel für den wellenlängendispersiven Detektor dem Austrittswinkel für den energiedispersiven Detektor gleich ist, können die jeweiligen gemessenen Intensitäten der Röntgenfluoreszenzstrahlen miteinander korreliert werden, nachdem jede dieser Intensitäten mit einem für das entsprechende Detektorsystem spezifischen, probenunabhängigen vorgegebenen Empfindlichkeitskoeffizienten multipliziert wurde. Dadurch kann die sich durch die komplizierte Korrelation der Röntgenfluoreszenzstrahlen bezüglich des Austrittswinkels ergebende Unsicherheit unterdrückt werden, wodurch die Analysegenauigkeit erhöht wird. Außerdem ist der energiedispersive zweite Detektor näher an der Probe angeordnet als das Spektroskop. Daher kann, auch wenn die Röntgenfluoreszenzstrahlen von einem sehr kleinen Targetbereich der Probe gemessen werden, eine ausreichende Empfindlichkeit gewährleistet werden, wie im Fall der Analysevorrichtung, die nur die energiedispersive Detektoreinrichtung und keine wellenlängendispersive Detektoreinrichtung aufweist, wodurch die Analysegenauigkeit erhöht wird. D.h., durch die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung, die sowohl als wellenlängendispersiver Analysator als auch als energiedispersiver Analysator verwendbar ist, kann eine schnelle und genaue Analyse erreicht werden.
  • Die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung weist außerdem einen Detektorantriebsmechanismus zum selektiven Vor- und Rückwärtsbewegen des energiedispersiven zweiten Detektors in und aus der Ausrichtung mit dem ersten Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen auf, so daß, wenn der energiedispersive zweite Detektor durch diesen Detektorantriebsmechanismus vorwärtsbewegt wird, der erste und der zweite Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen auf der gleichen Achse liegen. Durch diese Anordnung werden, obwohl die Probe eine rauhe Oberfläche voller sehr kleiner Oberflächenunregelmäßigkeiten aufweist, weil der erste Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen und der zweite Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen auf der gleichen Achse liegen, der energiedispersive zweite Detektor und das Spektroskop der wellenlängendispersiven Detektoreinrichtung mit dem Targetbereich 1a der Probe 1 von der gleichen Richtung ausgerichtet, so daß in den jeweiligen Meßergebissen keine Abweichung auftritt, und die jeweiligen Meßergebnisse können miteinander korreliert werden, nachdem sie mit einem vorgegebenen Empfindlichkeitskoeffizienten multipliziert wurden, der probentypunabhängig und für das jeweilige Detektorsystem spezifisch ist. Außerdem kann, weil der energiedispersive zweite Detektor selektiv in den Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen zwischen dem Spektroskop und der Probe bewegt und aus diesem herausbewegt werden kann, der zweite Detektor näher zur Probe 1 angeordnet werden, wenn der zweite Detektor in den Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen bewegt wird, wodurch eine ausreichende Empfindlichkeit gewährleistet und die Analysegenauigkeit erhöht wird, wie im Fall einer Analysevorrichtung, die nur die energiedispersive Detektoreinrichtung und keine wellenlängendispersive Detektoreinrichtung aufweist.
  • Außerdem weist die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung einen ersten Kollimator auf, der zwischen dem energiedispersiven zweiten Detektor und der Probe angeordnet ist und mindestens eine darin definierte Drosselblende zum Durchlassen der Röntgenfluoreszenzstrahlen aufweist, so daß die die Drosselblende im ersten Kollimator durchlaufenden Röntgenfluoreszenzstrahlen durch den energiedispersiven zweiten Detektor oder den ersten Detektor erfaßt werden können, nachdem sie durch das Spektroskop analysiert wurden. Gemäß diesem Merkmal kann, weil die Drosselblende des ersten Kollimators gleichzeitig durch die energiedispersive Detektoreinrichtung und die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung verwendet wird, der gleiche Targetbereich der Probe sowohl durch die energiedispersive Detektoreinrichtung als auch durch die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung analysiert werden. Daher kann, nachdem die Wellenlängenverteilung der Röntgenfluoreszenzstrahlen mit einer sehr geringen Intensität von einem sehr kleinen Targetbereich der Probe durch die energiedispersive Detektoreinrichtung innerhalb einer kurzen Zeitdauer untersucht wurde, die Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlen in ihrem erforderlichen Wellenlängenbereich durch die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung mit einer hohen Auflösung gemessen werden, so daß die Analyse des sehr kleinen Targetbereichs der Probe schnell und exakt durchgeführt werden kann.
  • Die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung weist außerdem einen zweiten Kollimator auf, der zwischen dem ersten Kollimator und dem Spektroskop angeordnet ist und mindestens eine darin angeordnete Drosselblende aufweist, wobei der energiedispersive zweite Detektor am zweiten Kollimator befestigt ist. Gemäß diesem Merkmal dient, wenn die Drosselblende des zweiten Kollimators im ersten Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen zwischen der Probe und dem Spektroskop angeordnet ist, der zweite Kollimator als feldbegrenzende Blende. Wenn dagegen der am zweiten Kollimator befestigte zweite Detektor im ersten Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen zwischen der Probe und dem Spektroskop angeordnet ist, dient der zweite Kollimator als Halterungselement zum Halten des zweiten Detektors. Außerdem wird, weil der zweite Kollimator mit dem Detektorantriebsmechanismus zum Vorwärts- und Rückwärtsbewegen des energiedispersiven zweiten Detektors in den und aus dem Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen antriebsmäßig gekoppelt ist, die Drosselblende des zweiten Kollimators durch diesen Detektorantriebsmechanismus ebenfalls in den ersten Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen bewegt, wobei, auch wenn der zweite Kollimator mehrere darin definierte Drosselblenden aufweist, leicht von einer auf eine andere Drosselblende umgeschaltet werden kann.
  • Wenn die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung einen Probenantriebsmechanismus zum Bewegen des Targetbereichs der auf einem Probenträger angeordneten Probe aufweist, können die primären Röntgenstrahlen durch den Antriebsmechanismus jederzeit mit einer vorgegebenen Intensitätsverteilung auf den Targetbereich aufgestrahlt werden, der eine beliebig ausgewählte Stelle der Probe ist. Dadurch kann die beliebig ausgewählte Stelle des sehr kleinen Targetbereichs der Probe schnell und exakt analysiert werden.
  • Das Spektroskop ist vorzugsweise ein Doppelkristallspektroskop mit zwei spektroskopischen Kristallen, die entlang des Strahlenweges der Röntgenfloureszenzstrahlen hintereinander angeordnet sind. Durch dieses Merkmal wird nach der qualitativen Analyse durch den energiedispersiven Detektor eine Analyse eines chemischen Zustands durch den wellenlängendispersiven Detektor ermöglicht. In diesem Fall kann, im Vergleich zur qualitativen Analyse unter Verwendung des wellenlängendispersiven Detektors, in dem ein Spektroskop mit einem Kristall verwendet wird, die zum Umschalten von der qualitativen Analyse auf die Analyse des chemischen Zustands erforderliche Zeitdauer geeignet reduziert werden.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist die Analysevorrichtung ferner eine Bilderzeugungseinrichtung zum Abbilden der Oberfläche der Probe auf, um ein Probenbild zu erzeugen; eine Sichtanzeige zum Darstellen des durch die Bilderzeugungseinrichtung erzeugten Probenbildes; und eine Steuerungseinrichtung zum Steuern des Probenantriebsmechanismus, um zu ermöglichen, daß die von einer Stelle der Probe, die unter Bezug auf das durch die Sichtanzeige dargestellte Probenbild spezifiziert ist, emittierten Röntgenfluoreszenzstrahlen auf die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung und die energiedispersive Detektoreinrichtung auftreffen.
  • Gemäß dieser Anordnung kann, weil die beliebig ausgewählte sehr kleine Stelle spezifiziert werden kann, während das direkt von der Probenoberfläche erzeugte Bild betrachtet wird, der beliebig ausgewählte sehr kleine Targetbereich schnell und exakt bestimmt werden. Außerdem kann bezüglich der vom sehr kleinen Targetbereich emittierten Röntgenfluoreszenzstrahlen mit einer sehr geringen Intensität, deren Feld durch den ersten Kollimator begrenzt wurde, nachdem die Wellenlängenverteilung durch die hochempfindliche energiedispersive Detektoreinrichtung in einer kurzen Zeitdauer untersucht worden ist, ihre Intensität über den erforderlichen Wellenlängenbereich unter Verwendung der hochauflösenden wellenlängendispersiven Detektoreinrichtung gemessen werden, so daß eine schnelle und exakte Analyse des bestimm ten sehr kleinen Targetbereichs durchgeführt werden kann. Dadurch kann der beliebig ausgewählte sehr kleine Targetbereich der Probe schnell und exakt analysiert werden. Die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung weist die Bilderzeugungseinrichtung zum Abbilden der auf dem Probenträger angeordneten Probe zum Erzeugen des Probenbildes auf. Durch dieses Merkmal kann die beliebig ausgewählte Stelle der Probe unmittelbar vor der Messung spezifiziert werden, während das direkt von der Oberfläche der auf dem Probenträger angeordneten Probe erzeugte Bild betrachtet wird, so daß der beliebig ausgewählte sehr kleine Targetbereich genauer bestimmt werden kann.
  • Die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung weist vorzugsweise einen Sollerschlitz auf, wobei der Sollerschlitz und mindestens ein Teil der Bilderzeugungseinrichtung zwischen dem ersten Kollimator und dem Spektroskop angeordnet sind. In diesem Fall kann die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung ferner eine Auswahleinrichtung aufweisen, um eine dieser Einrichtungen selektiv auf eine Position einzustellen, an der sie der auf dem Probenträger angeordneten Probe gegenüberliegt. Gemäß diesem Merkmal kann, weil die Auswahleinrichtung zum Bewegen der Bilderzeugungseinrichtung gleichzeitig als Wechsler zum Wechseln des Sollerschlitzes dient, die Analysevorrichtung einfach konstruiert sein.
  • Die Analyseeinrichtung wird anhand der nachstehenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen verdeutlicht. In den beigefügten Zeichnungen werden identische Bezugszeichen verwendet, um identische Teile oder Komponenten zu bezeichnen; es zeigen:
  • 1 eine schematische Seitenansicht einer ersten bevorzugten Ausführungsform der Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung;
  • 2 eine schematische perspektivische Ansicht der Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung von 1, wobei die Vorrichtung auf einen energiedispersiven Nachweis- oder Detektionsmodus eingestellt ist;
  • 3 eine schematische perspektivische Ansicht der Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung von 1, wobei die Vorrichtung auf einen wellenlängendispersiven Nachweis- oder Detektionsmodus eingestellt ist;
  • 4 eine schematische Seitenansicht einer zweiten bevorzugten Ausführungsform der Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung;
  • 5 eine schematische Seitenansicht einer dritten bevorzugten Ausführungsform der Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung;
  • 6 eine schematische Querschnittansicht zum Darstellen einer Auswahleinrichtung und einer Bilderzeugungseinrichtung, die beide in der in 5 dargestellten Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung verwendet werden;
  • 7 eine Draufsicht der Auswahleinrichtung und der Bilderzeugungseinrichtung von 6;
  • 8 eine schematische Seitenansicht einer vierten bevorzugten Ausführungsform der Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung;
  • 9 ein Diagramm zum Darstellen eines Beispiels einer Sichtanzeige zum Darstellen eines Meßergebnisses, das durch die dritte oder vierte Ausführungsform der Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung erzeugt wird;
  • 10 ein Diagramm zum Darstellen eines anderen Beispiels der Sichtanzeige zum Darstellen des durch die gleiche Vorrichtung erhaltenen Meßergebnisses;
  • 11 ein Diagramm zum Darstellen eines weiteren Beispiels der Sichtanzeige zum Darstellen des durch die gleiche Vorrichtung erhaltenen Meßergebnisses;
  • 12 eine Draufsicht zum Darstellen einer modifizierten Auswahleinrichtung, die in der dritten bevorzugten Ausführungsform der Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung verwendet wird;
  • 13 eine schematische Seitenansicht einer ersten herkömmlichen Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung; und
  • 14 eine schematische Seitenansicht einer zweiten herkömmlichen Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung.
  • Nachstehend wird eine erste Ausführungsform der Analysevorrichtung beschrieben.
  • Wie in 1 dargestellt, weist die Analysevorrichtung wie die Analysevorrichtung der vorstehend beschriebenen Ausführungsform auf: einen Probenträger 2, auf dem eine Probe 1 angeordnet ist, eine Röntgenquelle 4 und eine wellenlängendispersive Detektoreinrichtung 6 mit einem divergenten Sollerschlitz 7, einem Spektroskop 8 und einem ersten Detektor 9. Ein plattenförmiger erster Kollimator 30 ist in einem Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls zwischen der Probe 1 und der Detektoreinrichtung 6 angeordnet. Wie in 2 dargestellt, weist der erste Kollimator 30 mehrere, z.B. drei, in einer Reihe angeordnete Drosselblenden 31a, 31b und 31c mit verschiedenen Durchmessern auf. Der erste Kollimator 30 muß nicht immer ein plattenförmiger Kollimator sein, sondern kann eine beliebige geeignete Form aufweisen, er kann z.B. eine obere Wand oder eine stufenförmige Wand in der Nähe der Probe aufweisen, um den Rauschabstand der von der Probe erzeugten Röntgenfluoreszenzstrahlen zu verbessern, wie beispielsweise in der JP 10-310056 A beschrieben, auf die hierin durch Verweis Bezug genommen wird. Außerdem ist zwischen dem ersten Kollimator 30 und dem Spektroskop 8 ein plattenförmiger zweiter Kollimator 40 mit mehreren, z.B. zwei, Drosselblenden 41a und 41b angeordnet.
  • Die dargestellte Analysevorrichtung weist außerdem eine energiedispersive Detektoreinrichtung 11 mit einem SSD-Detektor 12 auf, der ein energiedispersiver zweiter Detektor ist. Der SSD-Detektor 12 wird durch den zweiten Kollimator 12 an einer Position seitlich von und auf einer von der Drosselblende 41a entfernten Seite der Drosselblende 41b gehalten. Der SSD-Detektor 12 ist in der Lage, den Röntgenfluoreszenzstrahl 5 zu erfassen, der eine der Drosselblenden 31a, 31b und 31c im ersten Kollimator 30 durchlaufen hat. Wie in der vorstehend beschriebenen Ausführungsform weist der SSD-Detektor 12 eine Kühleinrichtung 13 eines Typs auf, in dem ein Peltierelement verwendet wird. Der zweite Kollimator 40 mit den darin definierten Drosselblenden 41a und 41b kann weggelassen werden, wobei in diesem Fall nur der SSD-Detektor 12 an einer Position hinter dem ersten Kollimator für eine Bewegung in den und aus dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls gehalten werden muß.
  • Wie in 1 dargestellt, ist der SSD-Detektor 12 mit einem Detektorantriebsmechanismus 50 antriebsmäßig gekoppelt, um zu ermöglichen, daß der SSD-Detektor 12 beweglich ist zwischen einer Betriebsposition, in der der SSD-Detektor 12 mit dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls ausgerichtet ist, und einer zurückgezogenen Position, in der der SSD-Detektor 12 nicht im ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls angeordnet ist. Der Detektorantriebsmechanismus 50 weist eine an einem unteren Teil des zweiten Kollimators 40 befestigte Zahnstange 51 und ein mit einem auf Impulse ansprechenden Schrittmotor 53 gekoppeltes Ritzel 52 auf. Der zweite Kollimator 40 ist auf einem Führungselement (nicht dargestellt) beweglich angeordnet, und, weil die Zahnstange 51 mit dem Ritzel 52 in Eingriff steht, wird durch den Antrieb des Schrittmotors 53 eine Gleitbewegung des zweiten Kollimators 40 in eine durch Y dargestellte Richtung entlang des Führungselements veranlaßt. Wenn der zweite Kollimator 40 in eine Betriebsposition bewegt und dadurch mit dem ersten Strahlenweg 81 des Rönt genfluoreszenzstrahls ausgerichtet ist, liegen der erste Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich 1a der Probe 1 zum Spektroskop 8 und der zweite Strahlenweg 82 des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich 1a der Probe 1 zum SSD-Detektor 12, der ein energiedispersiver Detektor ist, auf der gleichen Achse.
  • Der erste Kollimator 30 ist außerdem auf einem Führungselement (nicht dargestellt) beweglich angeordnet, das sich in die senkrecht zur Ebene der Zeichnung von 1 verlaufende Richtung Y erstreckt. Eine Zahnstange 61 ist an einem unteren Teil des ersten Kollimators 30 befestigt und steht antriebsmäßig mit einem Ritzel 62 in Eingriff, das mit einem auf Impulse ansprechenden Schrittmotor 63 gekoppelt ist. Daher kann der erste Kollimator 30 ähnlich wie der zweite Kollimator 40 durch den Antrieb des Schrittmotors 63 in die Richtung Y entlang des Führungselements (nicht dargestellt) bewegt werden. Daher bilden die Zahnstange 61 und das mit dem Schrittmotor 63 gekoppelte Ritzel 62 einen Antriebsmechanismus 60 für den ersten Kollimator 30.
  • Die in 1 dargestellte Analysevorrichtung weist ferner einen Probenantriebsmechanismus 70, z.B. einen XY-Tisch, zum Bewegen des Targetbereichs 1a der auf dem Probenträger 2 angeordneten Probe 1 auf. Der Probenantriebsmechanismus 70 weist einen oberen, einen mittleren und einen unteren Tisch 70a, 70b und 70c auf, die stapelähnlich übereinander angeordnet und in verschiedene Richtungen beweglich sind. D.h., der obere Tisch 70a, auf dem der Probenträger 2 fest montiert ist, ist in X-Richtung nach links und rechts senkrecht zur Richtung Y bezüglich des mittleren Tischs 70b beweglich, während der mittlere Tisch 70b in Richtung Y bezüglich dem unter dem mittleren Tisch 70b angeordneten unteren Tisch 70c beweglich ist. Die Richtungen X und Y bilden orthogonale Koordinaten, die in einer virtuellen Strah lungsebene definiert sind. Anstelle der Verwendung des XY-Tischs für den Probenantriebsmechanismus 70 kann ein rθ-Tisch verwendet werden, wobei rθ in diesem Fall eine Polarkoordinate darstellt, die in der virtuellen Strahlungsebene definiert ist, wobei ein Pol oder Ursprung durch eine Mitte der Probenoberfläche definiert ist. D.h., der Probenantriebsmechanismus 70 bewegt oder dreht die Probe 1, um einen Abschnitt der Probe 1, der dem Targetbereich 1a entspricht, bezüglich der Röntgenquelle 4 und der wellenlängendispersiven Detektoreinrichtung 6 oder der Röntgenquelle 4 und der energiedispersiven Detektoreinrichtung 11 zu bewegen, so daß die Probenoberfläche in der virtuellen Strahlungsebene bewegt werden kann.
  • Der zweite Kollimator 40, der erste Kollimator 30 und der XY-Tisch 70 werden durch eine Steuerungseinrichtung 72 gesteuert. Die Steuerungseinrichtung 72 steuert den zweiten Kollimator 40 in Abhängigkeit davon, ob der Röntgenfluoreszenzstrahl durch die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 oder durch die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung 6 erfaßt werden soll. D.h., wenn der Röntgenfluoreszenzstrahl durch die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 erfaßt werden soll, wird der am zweiten Kollimator 40 befestigte SSD-Detektor 12 in eine Betriebsposition in Ausrichtung mit dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls gebracht. Wenn dagegen der Röntgenfluoreszenzstrahl durch die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung 6 erfaßt werden soll, wird der zweite Kollimator 40 auf die zurückgezogene Position eingestellt, in der er nicht mit dem Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls ausgerichtet ist.
  • Die Steuerungseinrichtung 72 steuert auch jeweilige Positionen des ersten und des zweiten Kollimators 30 und 40, um die Drosselblende im Kollimator in Abhängigkeit von der Größe des Targetbereichs 1a der Probe 1 auszuwählen, so daß nur die vom Targetbereich 1c erzeugten Röntgenfluoreszenzstrahlen durch die Detektoreinrichtung 6 empfangen werden können. D.h., die Steuerungseinrichtung 72 steuert den Schrittmotor 53 und/oder den Schrittmotor 63 zum Antreiben des ersten Kollimators 30 bzw. des zweiten Kollimators 40, so daß, wenn die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 zum Erfassen des Röntgenfluoreszenzstrahls verwendet wird, eine der Drosselöffnungen 31a, 31b und 31c im ersten Kollimator 30 ausgewählt wird, wenn jedoch die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung 6 zum Erfassen des Röntgenfluoreszenzstrahls verwendet wird, wird eine der Drosselblenden 31a, 31b und 31c im ersten Kollimator 30 oder der Drosselblenden 41a und 41b im zweiten Kollimator 40 ausgewählt.
  • Der XY-Tisch 70 wird durch die Steuerungseinrichtung 72 gesteuert, um den Probenträger 2 und dadurch den Targetbereich 1a der Probe 1 zu bewegen.
  • Die erste Ausführungsform der Analysevorrichtung arbeitet auf folgende Weise.
  • Es wird vorausgesetzt, daß der Targetbereich 1a der Probe 1 sehr klein ist und von einem in der Probe 1, insbesondere im Targetbereich 1a, enthaltenen unbekannten Element emittierte Röntgenfluoreszenzstrahlen analysiert werden sollen. Insbesondere wird, nachdem der Targetbereich 1a qualitativ analysiert wurde, die quantitative Analyse ausgeführt.
  • Zu Beginn wird die Probe 1, wie in 1 dargestellt, auf dem Probenträger 2 in Ausrichtung mit einem Mittelpunkt davon angeordnet. Nachdem der Targetbereich 1a in der Probe 1 bestimmt wurde, wird in die Steuerungseinrichtung 72 in das Ergebnis dieser Bestimmung darstellender Parameter eingegeben. Außerdem werden in die Steuerungseinrichtung 72 Parameter eingegeben, die darstellen, daß eine qualitative Analyse ausgeführt werden soll, d.h. eine energiedispersive Detektion, und die Größe des Targetbereichs 1a.
  • Wenn diese Parameter in die Steuerungseinrichtung 72 eingegeben wurden, steuert die Steuerungseinrichtung 72 den XY-Tisch 70, um den Probenträger 2 zu einer Position zu bewegen, wo der Targetbereich 1a der Probe 1 auf eine Bestrahlungsposition eingestellt ist, in der der primäre Röntgenstrahl 3 empfangen wird. Die Steuerungseinrichtung 72 steuert außerdem den Schrittmotor 53, um den zweiten Kollimator 40 vorwärtszubewegen, wodurch der SSD-Detektor 12 in eine Betriebsposition in Ausrichtung mit dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls gebracht wird. Wenn der Schrittmotor 53 derart angetrieben wird, wird der zweite Kollimator 40 in die Richtung Y bewegt und tritt in den ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls zwischen der Probe 1 und der wellenlängendispersiven Detektoreinrichtung 6 ein. Die Steuerungseinrichtung 72 steuert außerdem den Schrittmotor 63, so daß eine (31a) der Drosselblenden (2) des ersten Kollimators 30, die für die eingegebene Größe des Targetbereichs 1a geeignet ist, ausgewählt werden kann, d.h., nur der vom Targetbereich 1a der Probe 1 emittierte Röntgenfluoreszenzstrahl 5 kann in den SSD-Detektor 12 eintreten. Wenn dieser Schrittmotor 63 derart angetrieben wird, wird die Drosselblende 31a des ersten Kollimators 30 mit dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls zwischen der Probe 1 und der wellenlängendispersiven Detektoreinrichtung 6 ausgerichtet.
  • Wie in 2 dargestellt, durchläuft, wenn während des in 2 dargestellten Zustands als Ergebnis der Bestrahlung durch den primären Röntgenstrahl 3 von der Röntgenquelle 4 der Röntgenfluoreszenzstrahl 5 von der Probe 1 erzeugt wird, der Röntgenfluoreszenzstrahl 5 die Drosselblende 31a des ersten Kollimators 30 und wird dann durch den SSD-Detektor 12 erfaßt. Die Intensität der durch den SSD-Detektor 12 erfaßten Röntgenfluoreszenzstrahlen wird durch einen Computer (nicht dargestellt) verarbeitet, um innerhalb einer kurzen Zeitdauer eine Wellenlängenverteilung zu erhalten und ihre qualitative Analyse zu ermöglichen. Obwohl der Targetbereich 1a sehr klein ist, ist der SSD-Detektor 12 näher an der Probe angeordnet als das Spektroskop 8, so daß im SSD-Detektor 12 eine ausreichende Empfindlichkeit gewährleistet werden kann, die zu einer hohen Analysegenauigkeit führt.
  • Nachdem die Wellenlängenverteilung auf diese Weise untersucht wurde, wird der zweite Kollimator 40 aus dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls zurückgezogen, wie in 3 dargestellt. Anschließend wird basierend auf dieser Wellenlängenverteilung die zu messende Wellenlänge bestimmt, und, um die der bestimmten Wellenlänge entsprechenden Röntgenfluoreszenzstrahlen zu analysieren und zu erfassen, wird die entsprechende Position des Spektroskops 8 und des ersten Detektors 9 durch das Goniometer (nicht dargestellt) eingestellt. In diesem Zustand durchläuft der von der Probe 1 erzeugte Röntgenfluoreszenzstrahl 5 die Drosselblende 31a des ersten Kollimators 30, wird durch den divergenten Sollerschlitz 7 kollimiert, durch das Spektroskop 8 analysiert und schließlich durch den ersten Detektor 8 erfaßt. Die Intensität der so erfaßten Röntgenfluoreszenzstrahlen wird durch den Computer (nicht dargestellt) verarbeitet, um einen detaillierter zu untersuchenden, gewünschten Wellenlängenbereich zu analysieren, d.h. die quantitative Analyse auszuführen.
  • Wie vorstehend beschrieben, wird die qualitative Analyse unter Verwendung der energiedispersiven Detektoreinrichtung 11 ausgeführt, und anschließend wird die quantitative Analyse des spezifischen Elements von Interesse unter Verwendung der wellenlängendispersiven Detektoreinrichtung 6 ausgeführt, wodurch eine schnelle und exakte Analyse der Röntgenfluoreszenzstrahlen ausgeführt werden kann.
  • Wie vorstehend beschrieben, liegen der erste Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls und der zweite Strahlenweg 82 des Röntgenfluoreszenzstrahls auf der gleichen Achse. Daher sind, obwohl die Probe 1 eine rauhe Oberfläche voller sehr kleiner Oberflächenunregelmäßigkeiten aufweist, der SSD-Detektor 12, d.h. der zweite Detektor der energiedispersiven Detektoreinrichtung 11, und das Spektroskop 8 der wellenlängendispersiven Detektoreinrichtung 6 mit dem Targetbereich 1a der Probe 1 von der gleichen Richtung ausgerichtet, so daß in jeweiligen Meßergebnissen keine Abweichungen auftreten. Daher können die jeweiligen Meßergebnisse miteinander korreliert werden, nachdem sie mit einem probenunabhängigen und einem für das jeweilige Detektorsystem spezifischen, vorgegebenen Empfindlichkeitskoeffizienten multipliziert wurden. Dadurch kann die Analysegenauigkeit erhöht werden. Außerdem kann, weil die Drosselblende 31a des ersten Kollimators 30 gleichzeitig für die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 und die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung 6 verwendet wird, die quantitative Analyse durch die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung 6 basierend auf der durch die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 ausgeführten Analyse ausgeführt werden, wie vorstehend beschrieben wurde.
  • Außerdem wird in der praktischen Anwendung der ersten Ausführungsform der Analysevorrichtung, wobei der Röntgenfluoreszenzstrahl, der von einem großen Targetbereich 1a der Probe 1 erzeugt wird, durch die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung 8 erfaßt und analysiert wird, der erste Kollimator 30 aus dem Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls herausbewegt, während die Drosselblende 41a oder die Drosselblende 41b des zweiten Kollimators 40 mit dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls ausgerichtet wird. Dies kann ausgeführt werden, weil die Steuerungseinrichtung 72 den Antriebsmechanismus 50 auf ähnliche Weise steuert wie für die Vorwärtsbewegung des SSD-Detektors 12 in den ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls, so daß zwischen den Drosselblenden 41a und 41b leicht umgeschaltet werden kann.
  • Nachstehend wird eine zweite bevorzugte Ausführungsform der Analysevorrichtung beschrieben (4).
  • Diese unterscheidet sich von der in 1 dargestellten ersten Ausführungsform dadurch, daß die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung 6, die in der ersten Ausführungsform ein einzelnes Kristallspektroskop aufweist, ein Doppelkristallspektroskop 8 mit einem ersten spektroskopischen Kristallelement 8a und einem zweiten spektroskopischen Kristallelement 8b aufweist, die entlang des ersten Strahlenwegs 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls hintereinandergeschaltet angeordnet sind, um den ersten Röntgenfluoreszenzstrahl vom Sollerschlitz 7 zum ersten Detektor 9 hin zu lenken. Das Doppelkristallspektroskop 8 hat eine Struktur, gemäß der der Röntgenfluoreszenzstrahl, der durch das erste spektroskopische Kristallelement 8a spektroskopisch analysiert wurde, durch das zweite spektroskopische Kristallelement 8b erneut spektroskopisch analysiert werden kann. Daher hat das Doppelkristallspektroskop 8 eine sehr hohe Wellenlängenauflösung und ist in der Lage, sogar kleine Änderungen der Röntgenfluoreszenzwellenlänge zu erfassen, die durch einen chemischen Zustand verursacht werden, so daß die Analysevorrichtung selbst zum Analysieren des chemischen Zustands verwendbar ist. Die zweite Ausführungsform der Analysevorrichtung ist daher zur qualita tiven Analyse durch die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 und auch zur Analyse des chemischen Zustands durch die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung 6 geeignet, die das Doppelkristallspektroskop 8 aufweist. In diesem Fall müssen im Vergleich zur qualitativen Analyse unter Verwendung der wellenlängendispersiven Detektoreinrichtung mit dem Spektroskop, das einen Kristall aufweist, wie bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform, keine Komponenten ersetzt werden, wodurch die zum Umschalten von der qualitativen Analyse zur Analyse des chemischen Zustands erforderliche Zeitdauer geeignet reduziert werden kann. Außerdem kann, obwohl durch das Doppelkristallspektroskop der meßbare Wellenlängenbereich aufgrund einer mechanischen Begrenzung des Drehbereichs des Kristalls in der letzten Stufe begrenzt war, durch die kombinierte Verwendung des Doppelkristallspektroskops mit der energiedispersiven Detektoreinrichtung 11 die Analyse eines Wellenlängenbereichs gleichzeitig existierender Elemente auch dann ausgeführt werden, wenn nur der chemische Zustand eines bestimmten Elements analysiert werden soll, so daß eine ausreichende qualitative Analyse möglich ist, weil Informationen über die Zusammensetzung der gleichzeitig existierenden Elemente erhalten werden können.
  • Nachstehend wird unter Bezug auf die 5 bis 7 eine dritte bevorzugte Ausführungsform der Analysevorrichtung beschrieben.
  • Wie in 5 verdeutlicht ist, unterscheidet sich die Analysevorrichtung von allen vorstehend beschriebenen Ausführungsformen dadurch, daß der erste und der zweite Kollimator 30 und 40 in einer Probenkammer 17 angeordnet sind, in der die Probe 1 durch den primären Röntgenfluoreszenzstrahl 3 bestrahlt wird, wobei der erste Kollimator 30 zwischen dem SSD-Detektor 12, der den zweiten Detektor der energiedispersiven Detektoreinrichtung 11 bildet, und der auf dem Probenträger 2 angeordneten Probe 1, angeordnet ist.
  • Die in der in 5 dargestellten Analysevorrichtung verwendete wellenlängendispersive Detektoreinrichtung 6 weist einen lichtempfangenden Sollerschlitz 10 auf, den der Röntgenfluoreszenzstrahl 5 durchlaufen kann, der durch das Spektroskop 8 spektroskopisch analysiert wurde. Wie im Fall der ersten Ausführungsform der Analysevorrichtung weist die in 5 dargestellte Analysevorrichtung einen Probenantriebsmechanismus 70 zum Bewegen des Targetbereichs 1a der auf dem Probenträger 2 angeordneten Probe auf. Die Probe 1 ist in einem Probenhalter 44 angeordnet, und obwohl dargestellt ist, daß ein Probenantriebsmechanismus 70 in Form eines sogenannten rθ-Tischs verwendet wird, kann stattdessen ein XY-Tisch verwendet werden. In jedem Fall muß die Bewegungsrichtung des Probenhalters 44 mit der darin aufgenommenen Probe 1 sorgfältig bestimmt werden, so daß die durch den Probenantriebsmechanismus veranlaßte Bewegung des Probenhalters 44 nicht durch Hindernisse gestört wird.
  • Vor der Röntgenquelle 4 ist vorzugsweise eine Filterplatte 45 angeordnet, so daß die Probe 1 durch den für die Probe 1 geeigneten primären Röntgenstrahl 3 bestrahlt wird. Die Filterplatte 45 weist mehrere Filter mit verschiedenen Strahlungsdurchlaßgraden und eine Strahlungsabschirmung zum Blockieren des von der Röntgenquelle 4 senkrecht zur Ebene der Zeichnung von 5 emittierten Röntgenstrahls auf. Die Filterplatte 45 kann durch einen Motor und einen Antriebsmechanismus, die beide nicht dargestellt sind, senkrecht zur Ebene der Zeichnung von 5 bewegt werden. Die Filterplatte 45 kann allgemein scheibenförmig sein und mehrere Filter und die Strahlungsabschirmung aufweisen, die in seiner Umfangsrich tung angeordnet und durch eine Steuerungseinrichtung 72 drehbar sind.
  • Die dargestellte Analyseeinrichtung weist außerdem eine Bilderzeugungseinrichtung 54 zum Abbilden einer Oberfläche 1b der auf dem Probenträger 2 angeordneten Probe 1 durch den Probenhalter 44 auf, um ein Bild der Probenoberfläche 1b zu erzeugen, eine Sichtanzeige 55, z.B. ein Flüssigkristallfeld, zum Darstellen des durch die Bilderzeugungseinrichtung 54 erzeugten Bildes der Probenoberfläche 1b und eine Steuerungseinrichtung 72 zum Steuern des rθ-Tischs 70, so daß der von einer Stelle der Probe 1 (wobei die Stelle die gesamte Probe umfassen kann, wenn die Probe sehr klein ist), die basierend auf dem durch die Sichtanzeige 55 dargestellten Bild der Probenoberfläche 1b spezifiziert wird, emittierte Röntgenfluoreszenzstrahl durch die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 oder die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung 6 erfaßt werden kann. Die Bilderzeugungseinrichtung 54 ist in einer Spektralanalysekammer 18 angeordnet, in der der Röntgenfluoreszenzstrahl 5 von der Probe analysiert wird.
  • Wie in 6 detailliert dargestellt ist, weist die Bilderzeugungseinrichtung 59 auf: ein rohrförmiges Gehäuse 54d, eine Fensterscheibe, z.B. eine Bleiglasplatte, die an einem vorderen Ende des rohrförmigen Gehäuses 54d befestigt ist, eine hinter der Fensterscheibe 54c im rohrförmigen Gehäuse 54d angeordnete Objektivlinse 54b zum Durchlassen von durch die Fensterscheibe 54c eindringendem Licht, ein im rohrförmigen Gehäuse 54d angeordnetes ladungsgekoppeltes Bauelement (CCD) 54a zum Aufnehmen von bildartigem Licht, das die Linse 54b durchlaufen hat, und ein flexibles Rohr 54e mit einem Ende, das am hinteren Ende des rohrförmigen Gehäuses 54d entfernt von der Fensterscheibe 54c befestigt ist, und einem entgegengesetzten Ende, das an einer Innen wand 18a der Spektralanalysekammer 18 befestigt ist, wie in 5 dargestellt. Ein Kabel 55a erstreckt sich von dem CCD-Bauelement 54a innerhalb des flexiblen Rohrs 54e und dann durch die Wand der Spektralanalysekammer 18 zur Sichtanzeige 55, um ein das Bild der Probenoberfläche 1b anzeigendes Bildsignal vom CCD-Bauelement 54a zur Sichtanzeige 55 zu übertragen, so daß die Sichtanzeige das Bild der Probenoberfläche 1b darstellen kann.
  • Innerhalb der Spektralanalysekammer 18 kann ein Reflektor als Teil der Bilderzeugungseinrichtung 54 angeordnet sein, so daß ein auf dem Reflektor erzeugtes Spiegelbild durch das CCD-Bauelement 54, das außerhalb der Analysekammer 18 angeordnet ist, durch ein Fenster abgebildet werden kann, das in der die Spektralanalysekammer 18 definierenden Wand ausgebildet ist. Außerdem kann ein Lichtleitfaserkabel als Teil der Bilderzeugungseinrichtung 54 verwendet werden, wobei ein Kabelende innerhalb der Spektralanalysekammer 18 angeordnet ist und das entgegengesetzte Kabelende sich durch die Wand der Spektralanalysekammer 18 erstreckt und mit dem außerhalb der Spektralanalysekammer 18 angeordneten CCD-Bauelement 54a verbunden ist. Bei diesen alternativen Anordnungen muß ein Teil der Wand der Spektralanalysekammer 18, wo das Fenster definiert ist, oder wo das Lichtleitfaserkabel sich erstreckt, versiegelt oder abgedichtet werden. Vorzugsweise ist ein Leuchtelement (nicht dargestellt) zum Beleuchten der Probenoberfläche 1b während des Abbildungsvorgangs in der Nähe eines vorderen Abschnitts der Bilderzeugungseinrichtung 54 oder in der Nähe der Fensterscheibe 54c angeordnet, wie in 6 dargestellt.
  • Die darin dargestellte Analysevorrichtung weist, wie in 5 dargestellt, einen divergenten Sollerschlitz 7 und eine Bilderzeugungseinrichtung 54 auf, die, beide zwischen dem zweiten Kollimator 40 und dem Spektroskop 8 angeordnet sind, und eine Auswahleinrichtung 90 zum selektiven Positionieren des divergenten Sollerschlitzes 7 und der Bilderzeugungseinrichtung 54 in Ausrichtung mit der auf dem Probenträger 2 angeordneten Probe 1. Gemäß 7, die eine Draufsicht eines Teils von 6 zeigt, sind in dieser Analysevorrichtung drei divergente Sollerschlitze 7A, 7B und 7C mit verschiedener Auflösung und ein Gehäuse 54d mit dem CCD-Bauelement 54a der Bilderzeugungseinrichtung 54 auf einem einzigen angetriebenen Zahnrad 91 angeordnet, das auf einer Welle 91a montiert ist. Die divergenten Sollerschlitze 7A bis 7C und das Gehäuse 54d sind auf dem angetriebenen Zahnrad 91 so angeordnet, daß ihre jeweiligen Längsachsen parallel zur Welle 91a und in gleichem Abstand dazu angeordnet sind und in Umfangsrichtung um die Welle 91 um 90° voneinander beabstandet sind. Die Konstruktion und Konfiguration der Auswahleinrichtung 90 einschließlich des angetriebenen Zahnrades 91 wird nachstehend unter besonderem Bezug auf 6 beschrieben.
  • Gemäß 6 wird die Welle 91a des angetriebenen Zahnrades 91 durch eine Basis 92, die an der Innenwand der Spektralanalysekammer 18 befestigt ist, drehbar gehalten, wobei das angetriebene Zahnrad 91 mit einem antreibenden Zahnrad 94 in Eingriff steht. Das antreibende Zahnrad 94 ist auf einer Antriebswelle 95a eines Antriebsmotors 95 für eine gemeinsame Drehbewegung damit angeordnet. Die Antriebswelle 95a des Antriebsmotors 95 erstreckt sich parallel zur Welle 91a des angetriebenen Zahnrades 91, während der Antriebsmotor 95 durch die Basis 92 über eine Halteplatte 96 und einen allgemein senkrecht zur Halteplatte 96 angeordneten Arm 97 fixiert gehalten wird. Durch die Auswahleinrichtung 90 mit der vorstehend beschriebenen Struktur und Konfiguration können einer der divergenten Sollerschlitze 7A bis 7C und die Bilderzeugungseinrichtung 54 selektiv in Position in Aus richtung mit der Probe 1 gebracht werden. Bei dieser Ausführungsform der Analysevorrichtung dient die Auswahleinrichtung 90 zum Antreiben der Bilderzeugungseinrichtung 54 gleichzeitig als Auswahleinrichtung für die divergenten Sollerschlitze 7A bis 7C, so daß die Struktur der Analysevorrichtung vereinfacht werden kann.
  • Obwohl unter Bezug auf die in den 5 bis 7 dargestellte Ausführungsform dargestellt und beschrieben wurde, daß das antreibende Zahnrad 94 und das angetriebene Zahnrad 91, die jeweilige Teile der Auswahleinrichtung 90 bilden, in der Form eines Stirnradgetriebes verwendet werden, können anstatt des antreibenden Zahnrades 94 und des angetriebenen Zahnrades 91 ein Ritzel 104 bzw. eine Zahnstange 101a verwendet werden, um eine alternative Auswahleinrichtung 100 zu bilden, wie in 12 dargestellt. Gemäß 12 sind der divergente Sollerschlitz 7 und mindestens ein Teil der Bilderzeugungseinrichtung 54 auf einer Trägerplatte 101 nebeneinander angeordnet, so daß sie sich, wie in 12 dargestellt, in einer vertikalen Richtung erstrecken. An der Trägerplatte 101 ist die Zahnstange 101a befestigt; und die Trägerplatte kann, wie dargestellt, durch das mit der Zahnstange 101a in Eingriff stehende Ritzel 104 in einer vertikalen Richtung bewegt werden. Die von der Auswahleinrichtung 100 verschiedenen strukturellen Merkmale sind mit denen der zweiten Ausführungsform der Analysevorrichtung identisch.
  • Nachstehend wird die Arbeitsweise der in den 5 bis 7 dargestellten Analysevorrichtung beschrieben.
  • Gemäß 5 wird zu Beginn, nachdem der Probenhalter 44, der die Probe 1 enthält, auf dem Probenträger 2 angeordnet wurde und ein Parameter, der den Beginn der Einstellung eines sehr kleinen Targetbereichs der Probe 1 darstellt, in die Steuerungseinrichtung 72 eingegeben wurde, durch die Steuerungseinrichtung 72 veranlaßt, daß die Antriebsmechanismen 50 und 60 den ersten und den zweiten Kollimator 30 und 40 senkrecht zur Ebene der Zeichnung von 6 zurückziehen oder -bewegen, so daß der erste und der zweite Kollimator 40 und 50 den Abbildungsvorgang nicht behindern, und daß die Auswahleinrichtung 90 die Bilderzeugungseinrichtung 54 mit der Probe 1 ausrichtet, so daß das Bild der Probenoberfläche 1b erzeugt und anschließend durch die Sichtanzeige 55 dargestellt werden kann. Zu diesem Zeitpunkt wird die Filterplatte 54 zu einer Position bewegt, wo die für den Röntgenstrahl von der Röntgenquelle 4 undurchlässige Lichtabschirmung vor der Röntgenquelle 4 angeordnet ist. Diese Bewegung ist erforderlich, um jegliches mögliche Problem zu eliminieren, z.B. eine Verfärbung der Linse 54b (6) der Bilderzeugungseinrichtung 54, die ansonsten auftreten würde, wenn die Linse 54b für eine längere Zeitdauer dem Röntgenstrahl von der Röntgenquelle 4 ausgesetzt ist. Gleichzeitig wird, obwohl die Probenoberfläche 1b durch das Leuchtelement der Bilderzeugungseinrichtung 54 beleuchtet wird, das Licht des Leuchtelements von einer hinteren Fläche (Unterseite) der Filterplatte 45 reflektiert, um die Probenoberfläche 1b zusätzlich zu beleuchten.
  • Die in der praktischen Anwendung der dargestellten Ausführungsform verwendete Sichtanzeige 55 weist ein Berührungsfeld auf einem Bildschirm 55b der Sichtanzeige auf und kann daher gleichzeitig als Eingabeeinrichtung dienen. Dadurch kann eine Bedienungsperson den sehr kleinen Targetbereich durch direktes Antippen einer beliebigen ausgewählten Position des auf dem Bildschirm 55b dargestellten Bildes der Probenoberfläche 1b durch eine Stiftspitze spezifizieren und eingeben. Alternativ kann ein auf dem Bildschirm 55b der Sichtanzeige 55 erscheinender Cursor durch eine Eingabeeinrichtung (nicht dargestellt) zu einer beliebig ausgewählten Position des auf dem Bildschirm 55b dargestellten Bildes der Probenoberfläche 1b bewegt werden, um den zu messenden Targetbereich zu spezifizieren und einzugeben.
  • Wenn ein das Ende der Spezifizierung des Targetbereichs anzeigender Endebefehl eingegeben wird, berechnet die Steuerungseinrichtung 72 einen geeigneten Drehwinkel und/oder einen geeigneten Abstand einer linearen Bewegung der Probe 1, die durch den rθ-Tisch 70 ausgeführt werden, basierend auf der beliebig ausgewählten Position des Bildes, so daß der rθ-Tisch 70 so gesteuert werden kann, daß der sehr kleine Targetbereich in Position gebracht wird, um zu ermöglichen, daß hauptsächlich der spezifizierte sehr kleine Targetbereich der Probe 1 durch den primären Röntgenstrahl 3 bestrahlt wird, um einen Röntgenstrahl zu emittieren, und außerdem zu ermöglichen, daß der emittierte Röntgenfluoreszenzstrahl auf die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 auftrifft. Daher kann durch die dritte Ausführungsform der Analysevorrichtung, weil der sehr kleine Targetbereich durch Betrachten des Bildes der Probenoberfläche 1b auf dem Probenträger 2 spezifiziert werden kann, der unmittelbar vor der Messung direkt abgebildet wird, der sehr kleine Targetbereich der Probe 1 schnell und exakt bestimmt werden.
  • Die Steuerungseinrichtung 72 führt nicht nur die Einstellung eines solchen sehr kleinen Targetbereichs auf die vorstehend beschriebene Weise aus, sondern bewegt auch den ersten und den zweiten Kollimator 30 und 40 senkrecht zur Ebene der Zeichnung, um die Drosselblende 31 (3) und die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 geeignet zu positionieren. Die Bedienungsperson der Analysevorrichtung wählt einen der Filter der Filterplatte 45 gemäß der Wellenlänge des zu erzeugenden Röntgenstrahls aus. Diese Auswahl kann durch die Steuerungseinrichtung 72 durch Eingabe der Wellenlänge oder eines ähnlichen Parameters des zu erzeugenden Röntgenfluoreszenzstrahls 5 ausgeführt werden. Wenn der geeignete Filter ausgewählt wurde, veranlaßt die Steuerungseinrichtung 72 die Röntgenfluoreszenzquelle 4, der Probe 1 den primären Röntgenstrahl 3 zuzuführen, dessen Intensität anschließend durch die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 mit dem SSD-Detektor 12 gemessen wird. Daher kann durch die dritte Ausführungsform der Analysevorrichtung die Wellenlängenverteilung des vom Targetbereich emittierten Röntgenfluoreszenzstrahls 5 mit einer relativ geringen Intensität durch die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 mit einer relativ hohen Empfindlichkeit innerhalb einer kurzen Zeit breit untersucht werden.
  • Dann muß die Bedienungsperson in die Steuerungseinrichtung 72 einen detailliert zu analysierenden Wellenlängenbereich eingeben, nachdem die breite Wällenlängenverteilung untersucht wurde. In Antwort darauf werden der erste und der zweite Kollimator 30 und 40 senkrecht zu Ebene der Zeichnung bewegt, um die Drosselblende (2) geeignet zu positionieren und den zweiten Kollimator 40 zusammen mit der energiedispersiven Detektoreinrichtung 11 zurückzuziehen. Die Bedienungsperson veranlaßt außerdem die Auswahleinrichtung 90, einen der divergenten Schlitze, z.B. den divergenten Schlitz 7A, der für den zu analysierenden Röntgenfluoreszenzstrahl 5 geeignet ist, zu einer Position zu bringen, an der er mit der Probe 1 ausgerichtet ist. Dieser Auswahlvorgang kann durch die Steuerungseinrichtung 72 ausgeführt werden. Ähnlicherweise wird auch einer der Filter der Filterplatte 45 ausgewählt. Wenn der geeignete divergente Schlitz 7A und der geeignete Filter ausgewählt wurden, veranlaßt die Steuerungseinrichtung 72 die Röntgenquelle 4, der Probe 1 den primären Röntgenstrahl 3 zuzuführen, und veranlaßt dann die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung 6, die Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls 5 zu messen, die über einen detaillierter zu analysierenden, gewünschten Wellenlängenbereich erzeugt wird. Wenn mehrere sehr kleine zu analysierende Targetbereiche gleichzeitig spezifiziert sind, werden die Einstellung und Messung der mehreren Targetbereiche beispielsweise in einer festgelegten Reihenfolge ausgeführt.
  • Wie vorstehend beschrieben, wird durch die dritte Ausführungsform der Analysevorrichtung die Wellenlängenverteilung des Röntgenfluoreszenzstrahls 5 mit einer relativ geringen Intensität vom sehr kleinen Targetbereich der Probe durch die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 innerhalb einer kurzen Zeitdauer untersucht, woraufhin die Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls 5 über den erforderlichen oder gewünschten Wellenlängenbereich durch die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung 6 mit einer hohen Auflösung gemessen wird. Dadurch ist bezüglich des ausgewählten sehr kleinen Targetbereichs der Probe eine schnelle und exakte Analyse möglich. D.h., der beliebig ausgewählte sehr kleine Targetbereich der Probe 1 kann schnell und exakt bestimmt werden, und die Analyse des derart bestimmten sehr kleinen Targetbereichs kann schnell und exakt ausgeführt werden. Dadurch kann eine schnelle und exakte Analyse des beliebig ausgewählten sehr kleinen Targetbereichs der Probe 1 ausgeführt werden.
  • 8 zeigt eine vierte Ausführungsform der Analysevorrichtung.
  • Die in 8 dargestellte Analysevorrichtung unterscheidet sich von der dritten Ausführungsform der Analysevorrichtung dadurch, daß die Bilderzeugungseinrichtung 34 außerhalb der Probenkammer 17 und auch außerhalb der Spek tralanalysekammer 18 angeordnet ist, die Oberfläche 1b der Probe abgebildet wird, bevor sie auf dem Probenträger 2 angeordnet wird, und weder die Auswahleinrichtung 90 noch die Filterplatte 45 verwendet werden, die beispielsweise in der dritten Ausführungsform der Analysevorrichtung verwendet werden. Von den vorstehend erwähnten strukturellen Merkmalen verschiedenen strukturelle Merkmale sind denen der vorstehend beschriebenen Ausführungsform der Analysevorrichtung ähnlich und werden daher nicht näher beschrieben.
  • Die in der vierten Ausführungsform der Analysevorrichtung verwendete Bilderzeugungseinrichtung 34 ist vollständig unter Atmosphärendruck angeordnet und weist auf: ein rohrförmiges Gehäuse 34d, eine am vorderen Ende des rohrförmigen Gehäuses 34d befestigte Objektivlinse 34b, ein innerhalb des rohrförmigen Gehäuses 34d angeordnetes ladungsgekoppeltes Bauelement (CCD) 34a zum Erfassen von bildartigem Licht, das die Linse 34b durchlaufen hat, einen Haltetisch 34g, auf dem der Probenhalter 44 mit der Probe 1 angeordnet ist, und eine Haltebefestigung 34f zum Halten des rohrförmigen Gehäuses 34d über dem Haltetisch 34g, wobei das CCD-Bauelement 34a die Probenoberfläche 1b anvisiert. Das mit der Sichtanzeige 55 verbundene Kabel 55a erstreckt sich von einem hinteren Ende des rohrförmigen Gehäuses 34d der Bilderzeugungseinrichtung 34 nach außen, um das durch das CCD-Bauelement 34a erzeugte bildartige Signal der Sichtanzeige 55 zuzuführen.
  • Die vierte Ausführungsform der Analysevorrichtung arbeitet folgendermaßen.
  • Zu Beginn wird der Probenhalter 44 mit der Probe 1 auf dem Haltetisch 34g unmittelbar unter dem CCD-Bauelement 34a angeordnet, so daß er in eine vorgegebene Richtung ausgerichtet ist. Um die Ausrichtung des Probenhalters 44 mit dem CCD-Bauelement 34a zu erleichtern, kann der Probenhalter 44 einen Vorsprung 44a aufweisen, der mit einer auf dem Halte tisch 34a ausgebildeten Markierung ausgerichtet werden kann, wenn der Probenhalter 44 auf dem Haltetisch 34g angeordnet ist. Nachdem der Probenhalter 44 auf dem Haltetisch 34g angeordnet ist, und wenn ein Befehl, der anzeigt, daß das Bild der Probenoberfläche 1b gespeichert werden soll, der Steuerungseinrichtung 72 zugeführt wurde, tastet die Bilderzeugungseinrichtung 34 die Probenoberfläche 1b ab, um ein Bild der Probenoberfläche 1b zu erzeugen, das anschließend gespeichert wird. Wenn zu diesem Zeitpunkt Meßbedingungen spezifiziert und eingegeben sind, wird ein Startbefehl eingegeben, der die Steuerungseinrichtung 72 anweist, mit der Einstellung des zu messenden Targetbereichs zu beginnen, woraufhin die Steuerungseinrichtung 72 veranlaßt, daß das gespeicherte Bild der Probenoberfläche 1b durch die Sichtanzeige 55 dargestellt wird. Weil, wie im Fall der in der dritten Ausführungsform der Analysevorrichtung verwendeten Sichtanzeige, die Sichtanzeige 55a ein Berührungsfeld auf ihrem Bildschirm 55b aufweist, kann die Bedienungsperson den sehr kleinen Targetbereich durch Antippen einer beliebig ausgewählten Position des auf dem Bildschirm 55b dargestellten Bildes der Probenoberfläche 1b durch eine Stiftspitze spezifizieren und eingeben.
  • Wenn die Spezifizierung und Eingabe der Meßbedingungen abgeschlossen sind, wird der Probenhalter 44 mit der Probe 1 an einem Mittelabschnitt des Probenträgers 2 angeordnet. Nachdem ein Startbefehl eingegeben wurde, der den Start der Einstellung und Messung eines sehr kleinen Targetbereichs der Probe 1 anzeigt, veranlaßt die Steuerungseinrichtung 72 den rθ-Tisch 70, den Probenträger 2 zu drehen, und einen Sensor 110 des Reflexionstyps, den Vorsprung 44a des Probenhalters 44 zu erfassen, so daß die Probe 1 in die vorgegebene Richtung ausgerichtet werden kann (d.h., in eine Richtung, die mit der Richtung übereinstimmt, in der die Pro benoberfläche 1b abgebildet wurde), um einen Ausgangs- oder Anfangszustand einzurichten. Anschließend berechnet die Steuerungseinrichtung 72, wie bei der dritten Ausführungsform der Analysevorrichtung, einen geeigneten Drehwinkel und/oder einen geeigneten Abstand einer linearen Bewegung der Probe 1, die durch den rθ-Tisch ausgeführt werden, basierend auf der beliebig ausgewählten Position des Bildes, so daß der rθ-Tisch 70 gesteuert werden kann, um den sehr kleinen Targetbereich in Position einzustellen, um zu ermöglichen, daß der durch den primären Röntgenstrahl 3 hauptsächlich bestrahlte sehr kleine Targetbereich der Probe 1 den Röntgenfluoreszenzstrahl 5 emittiert, und um außerdem zu ermöglichen, daß der emittierte Röntgenfluoreszenzstrahl 5 auf die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 auftrifft. Der Haltetisch 34g kann eine Drehwinkeleinstellungseinrichtung (θ-Tisch) und den Sensor 110 des Reflexionstyps aufweisen, so daß die Steuerungseinrichtung 72 während des Abbildungsvorgangs eine Verarbeitung zum Bestimmen der Ausrichtung der Probe 1 ausführen kann.
  • Daher kann durch die vierte Ausführungsform der Analysevorrichtung, weil der sehr kleine Targetbereich durch Betrachten des Bildes der Probenoberfläche 1b auf dem Probenträger 2, die sofort und direkt abgebildet wird, spezifiziert werden kann, der sehr kleine Targetbereich der Probe 1 schnell und exakt bestimmt werden. Anschließend kann die Messung ähnlich wie bei der dritten Ausführungsform der Analysevorrichtung ausgeführt werden. Insbesondere wird die Wellenlängenverteilung des vom Targetbereich emittierten Röntgenfluoreszenzstrahls 5 mit einer relativ geringen Intensität innerhalb einer kurzen Zeitdauer durch die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 mit einer relativ hohen Empfindlichkeit breit untersucht, woraufhin die Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls über den erforderlichen oder gewünschten Wellenlängenbereich unter Verwendung der wellenlängendispersiven Detektoreinrichtung 6 mit einer hohen Auflösung gemessen wird. Dadurch ist eine schnelle und exakte Analyse bezüglich des ausgewählten sehr kleinen Targetbereichs der Probe möglich. D.h., der beliebig ausgewählte sehr kleine Targetbereich der Probe 1 kann schnell und exakt bestimmt werden, und die Analyse des derart bestimmten sehr kleinen Targetbereichs kann schnell und exakt ausgeführt werden. Dadurch kann eine schnelle und exakte Analyse des beliebig ausgewählten sehr kleinen Targetbereichs der Probe 1 ausgeführt werden.
  • In der vorstehend beschriebenen vierten Ausführungsform der Analysevorrichtung kann, weil die Bilderzeugungseinrichtung 34 außerhalb und nicht innerhalb der Probenkammer 17 und der Spektralanalysekammer 18 angeordnet ist, die jeweils einen begrenzten Raum aufweisen, die Struktur der Analysevorrichtung vereinfacht werden. D.h., um mindestens einen Teil der Bilderzeugungseinrichtung 34 innerhalb der Probenkammer 17 oder der Spektralanalysekammer 18 anzuordnen, ohne daß das CCD-Bauelement 34a einer Unterdruckatmosphäre ausgesetzt ist, muß keine Auswahl bezüglich der Konstruktion oder Struktur getroffen werden.
  • Wenn die dritte oder die vierte Ausführungsform der Analysevorrichtung verwendet wird, kann das Meßergebnis leicht und schnell erhalten werden, weil das Meßergebnis zusammen mit dem abgebildeten Bild der Probenoberfläche 1b auf dem Bildschirm 55b der Sichtanzeige 55 dargestellt werden kann. Beispielsweise sind in 9 jeweilige Positionen A, B und C der im Bild der abgebildeten Probenoberfläche 1b spezifizierten Targetbereiche in einem linken Abschnitt des Bildschirms 55b dem Bild der Probenoberfläche 1b überlagert dargestellt, und die in den Targetbereichen gemessenen jeweiligen Zusammensetzungen sind in Form einer Tabelle in einem rechten Abschnitt des Bildschirms 55b dargestellt. In 10 sind, während im linken Abschnitt des Bildschirms 55b die jeweiligen Positionen A, B und C der Targetbereiche ähnlich wie in 9 dargestellt sind, im rechten Abschnitt des Bildschirms 55b die in den Targetbereichen gemessenen jeweiligen Zusammensetzungen in Form zugeordneter graphischer Balken dargestellt. In 11 wird, während im linken Abschnitt des Bildschirms 55b die jeweiligen Positionen A, B und C der Targetbereiche ähnlich wie in 9 dargestellt sind, im rechten Abschnitt des Bildschirms 55b für jedes der Elemente von Interesse in den Targetbereichen ein Sichtanzeigebereich bereitgestellt, der ein maßstäblich verkleinertes oder herabskaliertes Bild der Probenoberfläche ist, wobei in diesem Bereich der gemessene Anteil des entsprechenden Elements von Interesse in Form verschiedener Farbdichten erscheint, die an Positionen dargestellt sind, die den Positionen der Targetbereiche der Probenoberfläche entsprechen (in 11 sind die verschiedenen Farbdichten geeignet durch verschiedene Schraffierungen dargestellt) zusammen mit einem Indexbalken, der die verschiedenen Farbdichten als Funktion des zugeordneten Anteilbereichs beschreibt. In der Darstellung von 11 bezeichnet ein numerischer Bereich von beispielsweise 0 ~ 2, daß der Anteil 0% oder mehr beträgt und kleiner als 2% ist.
  • Durch die vierte Ausführungsform der Analysevorrichtung wird das abgebildete Bild der Probenoberfläche 1b selbst in einer zweidimensionalen Darstellung dargestellt, wie in 8 verdeutlicht, und in der dritten Ausführungsform der Analysevorrichtung wird das abgebildete Bild der Probenoberfläche 1b perspektivisch dargestellt. Vorzugsweise wird in der dritten Ausführungsform der Analysevorrichtung jedoch eine Bildverarbeitung in der Sichtanzeige 55 in Kombination mit der Linse 54b (6) der Bilderzeugungseinrichtung 54 verwendet, um zu ermöglichen, daß das abgebildete Bild der Probenoberfläche zur Vereinfachung für die Bedienungsperson zweidimensional dargestellt wird. Daher zeigen die 9 bis 11 den Bildschirm 55b der in der dritten oder vierten Ausführungsform der Analysevorrichtung verwendeten Sichtanzeige 55.
  • Die dritte und die vierte Ausführungsform der Analysevorrichtung sind nicht immer auf die Messung des sehr kleinen Targetbereichs beschränkt, sondern können für die Messung eines Targetbereichs verwendet werden, der nicht sehr klein ist (d.h. für die gesamte Probe, wenn sie nicht spezifisch sehr klein ist), wenn der in 2 dargestellte erste Kollimator 30 eine große Drosselblende aufweist. Bei einer solchen Modifizierung kann, wenn der vom Targetbereich der Probe 1 emittierte Röntgenfluoreszenzstrahl 5 eine ausreichende Intensität hat, die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung 6 von Anfang an verwendet werden, um diese Intensität über einen großen Wellenlängenbereich zu messen, ohne daß die energiedispersive Detektoreinrichtung 11 erforderlich ist.

Claims (6)

  1. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung mit: einer Detektoreinrichtung zum Erfassen und Analysieren eines Röntgenfluoreszenzstrahls (5), der von mindestens einem vorgegebenen Targetbereich (1a) einer zu analysierenden Probe (1) als Ergebnis einer Anregung des Targetbereichs (1a) durch einen primären Röntgenstrahl (3) emittiert wird; wobei die Detektoreinrichtung eine wellenlängendispersive Detektoreinrichtung (6) mit einem Spektroskop (8) und einem ersten Detektor (9) und eine energiedispersive Detektoreinrichtung (11) mit einem energiedispersiven zweiten Detektor (12) aufweist; und wobei ein erster Winkel (θ1), der zwischen einem ersten Strahlenweg (81) des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich (1a) zum Spektroskop (8) und einer Oberfläche der Probe (1) gebildet wird, einem zweiten Winkel (θ2) gleicht, der zwischen einem zweiten Strahlenweg (82) des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich (1a) zum energiedispersiven zweiten Detektor (12) und einer Oberfläche der Probe (1) gebildet wird, wobei der zweite Strahlenweg (82) des Röntgenfluoreszenzstrahls kleiner ist als der erste Strahlenweg (81) des Röntgenfluoreszenzstrahls, ferner mit einem Detektorantriebsmechanismus (5053) zum selektiven Vorwärtsbewegen des energiedispersiven zweiten Detektors (12) in Ausrichtung mit dem ersten Strahlenweg (81) des Röntgenfluoreszenzstrahls (5) und zum Zurückziehen des zweiten Detektors (12) aus der Ausrichtung mit dem ersten Strahlenweg (81) des Röntgenfluoreszenzstrahls (5), wobei der erste und der zweite Strahlenweg (81, 82) des Röntgenfluoreszenzstrahls (5) auf der gleichen Achse liegen, wenn der energiedispersive zweite Detektor (12) durch den Detektorantriebsmechanismus (5053) vorwärtsbewegt wird, mit einem zwischen dem energiedispersiven zweiten Detektor (12) und der Probe (1) angeordneten ersten Kollimator (30) mit mindestens einer darin definierten Drosselblende (31a, 31b, 31c) zum Durchlassen des Röntgenfluoreszenzstrahls (5), wobei der die Drosselblende im ersten Kollimator durchlaufende Röntgenfluoreszenzstrahl (5) durch den energiedispersiven zweiten Detektor (12) oder durch den ersten Detektor (9) erfasst wird, nachdem er durch das Spektroskop (8) analysiert wurde, und mit einem zwischen dem ersten Kollimator (30) und dem Spektroskop (8) angeordneten zweiten Kollimator (40) mit mindestens einer darin definierten Drosselblende (41a, 41b), wobei der energiedispersive zweite Detektor (12) am zweiten Kollimator (40) befestigt ist.
  2. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 1, wobei das Spektroskop (8) ein Doppelkristallspektroskop mit zwei entlang des Strahlenwegs des Röntgenfluoreszenzstrahls hintereinander angeordneten spektroskopischen Kristallen (8a, 8b) ist.
  3. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, mit einem Probenantriebsmechanismus (70) zum Bewegen des Targetbereichs (1a) der auf einem Probenträger (2) angeordneten Probe (1).
  4. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 3, mit einer Bilderzeugungseinrichtung (54) zum Abbilden der Oberfläche der Probe (1), um ein Probenbild zu erzeugen; einer Sichtanzeige (55) zum Darstellen des durch die Bilderzeugungseinrichtung (54) erzeugten Probenbildes; und einer Steuerungseinrichtung (72) zum Steuern des Probenantriebsmechanismus (70), um zu ermöglichen, dass der von einer Stelle der Probe (1), die unter Bezug auf das durch die Sichtanzeige (55) dargestellte Probenbild spezifiziert ist, emittierte Röntgenfluoreszenzstrahl (5) wahlweise auf die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung (6) oder die energiedispersive Detektoreinrichtung (11) auftrifft.
  5. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 4, wobei die Bilderzeugungseinrichtung (54) die Oberfläche der auf dem Probenträger (2) angeordneten Probe (1) abbildet, um das Probenbild zu erzeugen.
  6. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 5, wobei die wellenlängendispersive Detektoreinrichtung (6) einen Sollerschlitz (7) aufweist, und wobei der Sollerschlitz (7) und mindestens ein Teil der Bilderzeugungseinrichtung (54) zwischen dem ersten Kollimator (30) und dem Spektroskop (8) angeordnet sind, und ferner mit einer Auswahleinrichtung, durch die eine dieser Einrichtungen selektiv auf eine Position eingestellt wird, in welcher sie gegenüberliegend der auf dem Probenträger (2) angeordneten Probe (1) angeordnet ist.
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