JP6931681B2 - 分析装置 - Google Patents

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本発明は、分析装置に関する。
試料表面に電子線を照射し、試料から放出される特性X線を分光して検出することにより試料の分析を行う電子プローブマイクロアナライザー(Electron Probe Micro Analyzer、EPMA)が知られている。電子プローブマイクロアナライザーには、一般的に、波長分散型X線分光器(Wavelength Dispersive X-Ray spectrometer、WDS)が搭載されている(例えば、特許文献1参照)。
EPMAにおいて、面分析を行う場合、まず、反射電子像などで試料の組成の分布を確認してから、試料を構成する元素を知りたい場所に電子線を照射して、WDS分析にて定性分析を行う。次に、ユーザーが定性分析の結果から、分析対象元素を決定し、EPMAに、分析対象元素に応じた分析条件を入力する。EPMAは、入力された分析条件に基づいて、WDS分析を実行する。
特開2019−012019号公報
WDS分析を行う場合、分析対象の試料に応じた分光条件を設定する。例えば、WDS分析を行う場合、分析対象元素に固有の特性X線を分光可能な分光素子(分光結晶)を選ぶ必要がある。このように、WDS分析の分析条件には、WDS分析に特有の分光条件が含まれるため、オペレーターには分光素子などについての知識が必要であった。そのため、容易に、WDS分析の分光条件の設定が可能な分析装置が望まれている。
本発明に係る分析装置の一態様は、
試料に電子線を照射して試料から発生する特性X線を検出する波長分散型X線分光器と、
前記波長分散型X線分光器を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
分析対象の試料に対する、前記波長分散型X線分光器を用いたWDS分析の分光条件を設定するための予備分析の分析結果を取得する処理と、
前記予備分析の分析結果に基づいて、前記分光条件を設定する処理と、
前記分析対象の試料に対して、設定された前記分光条件でWDS分析を行う処理と、
を行い、
前記予備分析では、試料にX線を照射して試料から発生する蛍光X線を検出する蛍光X線分光器を用いた分析が行われ、前記波長分散型X線分光器を用いた分析は行われない
このような分析装置では、制御部が予備分析の分析結果に基づいてWDS分析の分光条件を設定するため、容易に、WDS分析を行うことができる。
第1実施形態に係る分析装置の構成を示す図。 第1実施形態に係る分析装置の構成を示す図。 第1実施形態に係る分析装置の制御部の処理の一例を示すフローチャート。 データベースを説明するための図。 第1実施形態の第2変形例に係る分析装置の構成を示す図。 データベースを説明するための図。 第1実施形態の第3変形例に係る分析装置の構成を示す図。 第2実施形態に係る分析装置の構成を示す図。 第2実施形態に係る分析装置の制御部の処理の一例を示すフローチャート 第2実施形態の第2変形例に係る分析装置の構成を示す図。 第3実施形態に係る分析装置の構成を示す図。 データベースを説明するための図。 第2実施形態の変形例に係る分析装置の構成を示す図。 データベースを説明するための図。 第4実施形態に係る分析装置の構成を示す図。 データベースを説明するための図。 第4実施形態の変形例に係る分析装置の構成を示す図。 データベースを説明するための図。
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
1. 第1実施形態
1.1. 分析装置
まず、第1実施形態に係る分析装置について図面を参照しながら説明する。図1および図2は、第1実施形態に係る分析装置100の構成を示す図である。分析装置100は、複数の波長分散型X線分光器(WDS)を備えたEPMAである。なお、分析装置100は、WDSを備えた走査電子顕微鏡であってもよい。
分析装置100は、図1および図2に示すように、電子光学系10と、試料ステージ20と、電子検出器30と、WDS50a,50b,50c,50d,50eと、制御部60と、操作部70と、表示部72と、記憶部74と、蛍光X線分光器(X-ray Fluorescence Spectrometer、XRF)80と、を含む。なお、図2では、便宜上、電子光学系10、およびWDS50a,50b,50c,50d,50eのみを図示している。
電子光学系10は、電子線EBからなる電子プローブを形成する。電子光学系10は、電子銃12と、集束レンズ14と、偏向器16と、対物レンズ18と、を含む。
電子銃12は、電子線EBを発生させる。電子銃12は、所定の加速電圧により加速された電子線EBを試料Sに向けて放出する。
集束レンズ14は、電子銃12から放出された電子線EBを集束させるためのレンズである。偏向器16は、電子線EBを二次元的に偏向させる。偏向器16によって、電子プローブを試料S上で走査させることができる。対物レンズ18は、電子線EBを試料S上で集束させるためのレンズである。集束レンズ14および対物レンズ18で電子線EBを集束させることによって電子プローブが形成される。
試料ステージ20は、試料Sを支持している。試料ステージ20上には、試料Sが載置される。図示はしないが、試料ステージ20は、試料Sを移動させるための移動機構を備えている。試料ステージ20で試料Sを移動させることにより、試料S上での電子線EBが照射される位置を移動させることができる。
電子検出器30は、試料Sから放出された電子を検出するための検出器である。電子検出器30で試料Sから放出された電子を検出することによって、走査電子顕微鏡像(SEM像)を取得できる。電子検出器30は、反射電子を検出する反射電子検出器であってもよいし、二次電子を検出する二次電子検出器であってもよい。
WDS50aは、分光素子(分光結晶)52と、X線検出器54と、を含む。WDS50aでは、試料Sから発生した特性X線を分光素子52で分光し、分光されたX線をX線検出器54で検出する。
分光素子52は、例えば、X線の回折現象を利用して分光を行うための分光結晶である。WDS50aは、結晶面間隔が互いに異なる複数の分光素子52を備えている。すなわち、複数の分光素子52は、互いに異なる分光波長範囲を有している。分光素子52としては、PET、LiF、TAP、LDEなどが挙げられる。X線検出器54は、分光素子52で分光された特性X線を検出する。
分析装置100は、図2に示すように、WDS50a、WDS50b、WDS50c、WDS50d、WDS50eを有している。この5つのWDSは、それぞれ、複数の分光素子52を有している。これにより、分析装置100では、広い分光波長範囲でWDS分析を行うことができ、様々な元素を検出できる。さらに、分析装置100では、例えば、同時に、5つの元素の面分析を行うことができる。
XRF80は、試料にX線を照射して試料Sから発生する蛍光X線を検出し、XRFスペクトルを生成する。XRF80は、生成したXRFスペクトルに基づいて、定性分析および定量分析を行う。XRF80と制御部60とは、例えば、LAN(Local Area Network)などのネットワークで接続されている。
操作部70は、ユーザーによる操作に応じた操作信号を取得し、制御部60に送る処理を行う。操作部70は、例えば、ボタン、キー、タッチパネル型ディスプレイ、マイクなどである。
表示部72は、制御部60で生成された画像を表示する。表示部72は、例えば、LCD(liquid crystal display)などのディスプレイにより実現できる。
記憶部74は、制御部60が各種計算処理や制御処理を行うためのプログラムやデータを記憶している。また、記憶部74は、制御部60のワーク領域としても用いられる。記憶部74は、例えば、RAM(Random Access Memory)、ROM(Read Only Memory)、およびハードディスクなどにより実現できる。記憶部74は、データベース2を含む。データベース2は、試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報および試料を構成する元素の濃度の情報を格納している。
制御部60は、XRF分析の分析結果を取得する処理や、WDS分析を実行する処理などの処理を行う。制御部60の機能は、各種プロセッサ(CPU(Central Processing Unit)など)で記憶部74に記憶されたプログラムを実行することにより実現できる。
制御部60は、XRF80からXRF分析の分析結果を取得する。XRF分析の分析結果は、定性分析の結果、定量分析の結果、およびXRFスペクトルを含む。定量分析の結果は、試料を構成する各元素の濃度の情報である。なお、定量分析の結果は、試料を構成する各元素の濃度に換算可能なX線の相対強度(K−レシオ)などであってもよい。なお、制御部60は、XRF80から、分析結果とともに、XRF分析を行った位置の情報などを取得してもよい。
制御部60は、電子光学系10およびWDS50a,50b,50c,50d,50eを制御する。制御部60は、電子光学系10およびWDS50a,50b,50c,50d,50eを制御して、WDS分析を実行する。具体的には、制御部60は、XRF分析の分析結果に基づいてWDS分析の分析条件を設定し、設定された分析条件に基づいて電子光学系10およびWDS50a,50b,50c,50d,50eを制御して、WDS分析を実行する。このように、制御部60は、XRF分析の分析結果に基づいて、自動で分析条件を設定し、WDS分析を実行する。
WDS分析は、点分析、ライン分析、およびマップ分析を含む。制御部60は、WDS50a,50b,50c,50d,50eの出力信号を取得して、WDSスペクトル、各元素のラインプロファイル、各元素のマップなどを生成する。
1.2. 処理
1.2.1. 制御部の処理の流れ
分析装置100を用いてWDS分析を行う場合、まず、分析対象の試料に対して、XRF80を用いて、XRF分析を行うことで事前分析を行う。これにより、分析対象の試料の定量分析の結果を得ることができる。
次に、ユーザーは、分析装置100において試料のSEM像を観察し、分析手法および分析領域を設定する。ここでは、分析手法として、点分析、線分析、および面分析のいずれかを設定する。
次に、ユーザーが操作部70を介して、WDS分析を開始する指示を入力すると、制御部60は、WDS分析を実行するための処理を開始する。図3は、分析装置100の制御部60の処理の一例を示すフローチャートである。
まず、制御部60は、XRF80からXRF分析の分析結果を取得する(S10)。次に、制御部60は、XRF分析の分析結果に基づいて、WDS分析の分析条件を設定する(S12)。次に、制御部60は、分析対象の試料に対して、設定された分析条件でWDS分析を実行する(S14)。制御部60は、WDS分析を実行することによって得られたWDS分析の分析結果を、表示部72に表示させる(S16)。
1.2.2. 分析条件の設定
次に、WDS分析の分析条件を設定する処理(S12)について説明する。制御部60は、XRF分析の分析結果に基づいて、WDS分析の分析条件を設定する。WDS分析の分析条件は、分析対象元素、分光条件、および電子光学条件を含む。
(1)分析対象元素の設定
制御部60は、データベース2を検索して、XRF分析による定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、抽出された当該類似度の高い試料を構成する元素の情報をデータベース2から取得して、分析対象元素を設定する。
図4は、データベース2を説明するための図である。
データベース2には、図4に示すように、試料の種類を示す試料名と、試料を構成する元素の情報と、試料を構成する元素の濃度の情報と、が格納されている。
例えば、データベース2では、試料名としてステンレス鋼、試料を構成する元素として、C、Si、Cr、Fe、Ni、試料を構成する元素の濃度として、C−0.056wt%、Si−0.47wt%、Cr−18.17wt%、Fe−72.95wt%、Ni−8.35wt%が登録されている。
例えば、制御部60は、データベース2を検索した結果、XRF分析による定量分析の結果が、ステンレス鋼を構成する各元素の濃度に最も類似している場合、ステンレス鋼を構成する元素の情報をデータベース2から取得する。そして、制御部60は、取得したステンレス鋼を構成する元素を、分析対象元素として設定する。すなわち、制御部60は、図4に示す、C、Si、Cr、Fe、Niを、分析対象元素として設定する。
ここで、XRF分析では、WDS分析に比べて、B,C,Nなどの軽元素の検出感度が低い。そのため、試料にこれらの軽元素が微量しか含まれていない場合には、XRF分析ではこれらの軽元素が検出できない場合がある。したがって、例えばXRF分析において検出された元素を分析対象元素に設定した場合、これらの軽元素が分析対象元素から漏れてしまう可能性がある。
データベース2では、試料を構成する元素として、これらの軽元素が含まれている。したがって、データベース2を検索して分析対象元素を設定することによって、XRF分析でこれらの軽元素が検出されていない場合でも、これらの軽元素を分析対象元素として設定できる。このように、データベース2に、試料を構成する元素として、XRF分析では検出できずに、WDS分析では検出可能な元素を含めることによって、微量の軽元素も見逃すことなく、WDS分析を行うことができる。
(2)分光条件の設定
制御部60は、設定された分析対象元素に基づいて、分光条件を設定する。分光条件は、WDS分析における分光波長範囲を含む。分光波長範囲は、WDS分析において、X線が分光される波長範囲であり、設定された分光波長範囲のX線がX線検出器54で検出される。
WDSでは、分光器の種類と分光素子によって、分光波長範囲が決まる。そのため、制御部60は、分析対象元素ごとに、当該分析対象元素を検出可能なWDS50a,50b,50c,50d,50eおよび分光素子52を選択する。
制御部60は、例えば、分析対象としてC、Si、Cr、Fe、Niが設定された場合
、WDS50aでは分光素子52としてLDEを選択してCを測定可能とし、WDS50bでは分光素子52としてTAPを選択してSiを測定可能とし、WDS50cでは分光素子52としてLiFを選択してCrを測定可能とし、WDS50eでは分光素子52としてLiFを選択してFeを測定可能とし、WDS50dでは分光素子52としてLiFを選択してNiを測定可能とする。
なお、分析装置100では、WDSが5つ搭載されているため、5つの元素を同時に測定可能である。分析対象元素の数が5つよりも多い場合、制御部60は、予備分析の結果に基づいて、測定する元素の順序を設定する。具体的には、制御部60は、あらかじめ記憶部74に記憶されている電子線ダメージを受けやすい元素の情報に基づいて、分析対象元素のうち、電子線ダメージを受けやすい元素ほど、先に測定されるように測定順序を設定する。
(3)電子光学条件の設定
制御部60は、WDS分析による定量分析の結果および設定された分析対象元素に基づいて、電子光学条件を設定する。電子光学条件は、電子光学系10の条件であり、電子線EBの加速電圧、プローブ電流、プローブ径、および測定時間を含む。
加速電圧は、例えば、分析対象元素に軽元素が含まれている場合には、低加速電圧(例えば5kV)に設定し、分析対象元素に軽元素が含まれていない場合には、高加速電圧(例えば15kV)に設定する。
プローブ電流は、試料に照射される電子プローブを流れる電流である。制御部60は、分析対象の試料が電子線ダメージを受けやすい材料である場合には、プローブ電流を小さく設定し、分析対象の試料が電子線ダメージを受けにくい材料である場合には、プローブ電流を大きく設定する。分析対象の試料が電子線ダメージを受けやすいか否かは、例えば、定量分析の結果から試料の材料を推定し、推定された材料が、あらかじめ登録されている電子線ダメージを受けやすい材料に該当するか否かで判断する。例えば、推定された材料が金属材料である場合、電子線ダメージを受けにくい試料と判断され、プローブ電流が大きく設定される。
また、試料が電子線ダメージを受けやすい材料である場合には、電流密度を下げるために、プローブ径が大きく設定される。
制御部60は、例えば、ユーザーが操作部70を介して入力した測定時間に基づいて、測定時間を設定する。WDS分析では、測定精度を求める場合には測定時間が長くなり、短時間では分析精度が悪化する。そのため、例えば、ユーザーが、測定精度を優先するのか、あるいは測定時間を優先するのかを、選択することによって、測定時間が設定される。
なお、XRFの定量分析の結果と、各分光素子ごとの標準感度データなどのX線強度データによって、分析対象元素の信号強度を見積もって、必要な測定精度が得られる信号強度となるように、測定時間を設定してもよい。
1.3. 効果
分析装置100では、制御部60は、分析対象の試料に対するXRF80を用いた予備分析の分析結果を取得する処理と、当該予備分析の分析結果に基づいてWDS50a,50b,50c,50d,50eを用いたWDS分析の分光条件を設定する処理と、分析対象の試料に対して設定された分光条件でWDS分析を行う処理と、を行う。このように、分析装置100では、制御部60が予備分析の分析結果に基づいてWDS分析の分光条件
を設定するため、容易に、WDS分析を行うことができる。
ここで、XRF分析はX線励起であるため、電子線励起のEDS等に比べて、連続X線の発生が少なくバックグラウンドが低い。そのため、XRF分析では、高感度分析を短時間で行うことができる。また、XRF分析では、WDSで面分析を行う領域に含まれる元素を一度に検出できる。このように、XRF分析では、短時間で微量元素の測定が可能である。そのため、構成元素が未知の試料においても、予備分析としてXRF分析を行い、予備分析の分析結果に基づいて分光条件を設定することによって、微量元素を見逃すことなく、WDS分析を行うことができる。
例えば、未知の試料に対して、予備分析としてWDS分析による定性分析を行い、予備分析の分析結果に基づいて分析条件を設定して、WDS分析の面分析などを行う場合、予備分析のWDS分析において、全元素を対象にして定性分析を行わなければならず、長時間の測定が必要となる。
これに対して、分析装置100では、上述したように、予備分析としてXRF分析を行うため、予備分析を短時間で行うことができ、かつ、微量元素も見逃すことなくWDS分析を行うことができる。
分析装置100では、試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報および試料を構成する元素の濃度の情報を格納するデータベース2を含み、分光条件を設定する処理では、データベース2を検索して、XRF分析による定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、当該類似度の高い試料を構成する元素の情報をデータベース2から取得して、当該類似度の高い試料を構成する元素を分析対象元素として設定し、分析対象元素の情報に基づいて、分光条件を設定する。また、データベース2には、試料を構成する元素の情報として、予備分析では検出できずに、WDS分析では検出可能な元素が含まれる。そのため、上述したように、XRF分析では検出が困難な微量な軽元素も分析対象元素に設定することができる。
分析装置100では、制御部60は、分析対象元素の数が同時に測定可能な元素の数よりも多い場合、予備分析の結果に基づいて、分析対象元素を測定する順序を設定する処理を行う。そのため、例えば、分析対象元素のうち、電子線ダメージを受けやすい元素ほど、先に測定されるように測定順序を設定することができ、電子線ダメージの影響を低減できる。
分析装置100では、制御部60は、予備分析の分析結果に基づいて、WDS分析における電子光学系10の条件を設定する処理を行う。そのため、分析装置100では、XRF分析の分析結果から分析条件を設定して、WDS分析を行うことができる。すなわち、分析装置100では、自動で分析条件を設定して、WDS分析を行うことができる。
1.4. 変形例
次に、第1実施形態に係る分析装置の変形例について説明する。以下では、上述した分析装置100の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
1.4.1. 第1変形例
上記した実施形態では、制御部60は、分析対象元素を設定する処理において、データベース2を検索して、XRF分析による定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、分析対象元素を設定した。
これに対して、制御部60は、XRF分析で検出された元素を、分析対象元素に設定し
てもよい。例えば、XRF分析で検出された全ての元素を、分析対象元素に設定してもよい。
また、制御部60は、XRF80からXRF分析の分析結果を取得し、XRF分析で検出された全ての元素、および当該元素の濃度を示すリストを、分析対象元素の候補のリストとして、表示部72に表示させてもよい。このとき、元素を濃度に応じてクラス分けして、表示させてもよい。例えば、高濃度の元素は赤色、低濃度の元素は青色、中濃度の元素は黄色など、濃度によるクラス分けの結果を、色の違いで表してもよい。リストは、周期表上の元素を、濃度によるクラス分けの結果に応じて色分けしたものであってもよい。
ユーザーが操作部70を介してリストから元素を選択すると、制御部60は、選択された元素を分析対象元素として設定する。また、制御部60は、XRF分析の分析結果に基づいて、過去の分析条件が格納されたデータベースから、着目されることが多い元素をユーザーに通知してもよい。
なお、試料の保持材やコーティング剤に含まれる元素を、あらかじめ分析対象元素の候補のリストから除外してもよい。
1.4.2. 第2変形例
図5は、第2変形例に係る分析装置102の構成を示す図である。
分析装置102では、図5に示すように、記憶部74は、データベース4を有している。データベース4は、試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報、試料を構成する元素の濃度の情報、および試料の分析条件の情報を格納している。
図6は、データベース4を説明するための図である。
図6に示すように、データベース4は、試料の分析条件の情報を含む点でデータベース2と異なる。試料の分析条件は、分光条件および電子光学条件を含む。
図6に示す例では、分光条件として、「WDS1」、すなわち、WDS50aの分光素子52を「LDE」とし、「WDS2」、すなわち、WDS50bの分光素子52を「TAP」とすることが登録されている。図6では省略しているが、WDS50c、WDS50d、WDS50eについても、同様に、それぞれ分析に用いられる分光素子52の種類が登録されている。
また、図6に示す例では、電子光学条件として、加速電圧15kV、プローブ電流20nAであることが登録されている。図6では省略しているが、測定時間などのその他の電子光学条件も登録されている。
データベース4に登録されている分析条件は、例えば、分析装置102で試料を測定したときの分析条件であってもよい。また、データベース4に登録されている分析条件は、機械学習などによって更新されてもよい。
制御部60は、分析条件を設定する処理では、データベース4を検索して、XRF分析による定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、抽出された当該類似度の高い試料の分析条件の情報をデータベース4から取得する。制御部60は、取得した当該類似度の高い試料の分析条件を、WDS分析の分析条件に設定する。
例えば、制御部60は、データベース4を検索した結果、XRF分析による定量分析の
結果が、ステンレス鋼を構成する各元素の濃度に最も類似している場合、ステンレス鋼の分析条件の情報をデータベース4から取得する。そして、取得した分析条件の情報を、WDS分析の分析条件に設定する。制御部60は、分析対象の試料に対して、設定された分析条件でWDS分析を実行する。
分析装置102では、上述したように、制御部60は、データベース4を検索して、XRF分析による定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、抽出された当該類似度の高い試料の分光条件の情報をデータベース4から取得して、分光条件を設定する。そのため、分析装置102では、分析装置100と同様の作用効果を奏することができる。
1.4.3. 第3変形例
図7は、第3変形例に係る分析装置104の構成を示す図である。
分析装置104は、図7に示すように、XRF80を含む。XRF80は、試料SにX線を照射するX線源としてのX線銃82と、試料SにX線を照射することによって発生した蛍光X線を検出するX線検出器84と、を有している。X線銃82は、試料Sが収容されている試料室に配置されている。X線検出器84は、例えば、エネルギー分散型X線検出器である。X線検出器84の出力信号は、制御部60に送られる。制御部60は、X線検出器84の出力信号を取得して、XRF分析の分析結果を取得する。分析装置104では、XRF分析を任意のタイミングで行うことができる。
2. 第2実施形態
2.1. 分析装置
次に、第2実施形態に係る分析装置について説明する。図8は、第2実施形態に係る分析装置200の構成を示す図である。以下、第2実施形態に係る分析装置200において、第1実施形態に係る分析装置100の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
分析装置200は、図8に示すように、エネルギー分散型X線分光器(energy dispersive X-ray spectrometer、EDS)90を含む。EDS90は、試料Sに電子線EBを照射することによって発生した特性X線を検出する。EDS90は、特性X線をエネルギーで弁別し、EDSスペクトルデータを出力する。
制御部60は、電子光学系10およびEDS90を制御する。制御部60は、電子光学系10およびEDS90を制御して、EDS分析を実行する。制御部60は、設定されたEDS分析の分析条件に基づいて、電子光学系10およびEDS90を制御する。これにより、試料Sの指定された領域に電子線EBが照射され、試料Sから放出された特性X線をEDS90で検出できる。制御部60は、EDS90の出力信号を取得して、EDSスペクトルを生成する。また、制御部60は、生成されたEDSスペクトルに基づいて、定性分析および定量分析を行う。
2.2. 処理
2.2.1. 制御部の処理の流れ
次に、分析装置200の制御部60の処理について説明する。以下では、上述した分析装置100の制御部60の処理と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
ユーザーは、分析装置200において、試料のSEM像を観察し、分析手法および分析領域を設定する。次に、ユーザーが操作部70を介して、WDS分析を開始する指示を入力すると、制御部60は、WDS分析を実行するための処理を開始する。
図9は、分析装置200の制御部60の処理の一例を示すフローチャートである。
制御部60は、電子光学系10およびEDS90を制御して、EDS分析を行う(S20)。これにより、分析対象の試料に対して電子線EBが照射され、試料Sから発生した特性X線をEDS90で検出できる。制御部60は、EDS90の出力信号を取得して、EDSスペクトルを生成し、定性分析および定量分析を行う。これにより、事前分析の結果として、EDS分析による定性分析および定量分析の結果を取得できる。定量分析の結果は、試料を構成する各元素の濃度の情報である。なお、定量分析の結果は、試料を構成する各元素の濃度に換算可能なX線の相対強度(K−レシオ)などであってもよい。
ここで、例えば、WDS分析の分析手法として面分析が設定されている場合には、事前分析では、面分析を行う領域内において、位置を変えて点分析を複数回行う。点分析を複数回行うことによって、面分析を行う領域内に、組成の異なる部分があっても、分析対象元素を漏れなく設定できる。また、点分析を行う領域は、面分析を行う領域の外であってもよい。また、事前分析として、線分析や、面分析を行ってもよい。
なお、制御部60は、分析対象の試料をSEM観察している間に、EDS分析を並行して行ってもよい。すなわち、分析位置などを確認するためのSEM観察と、事前分析としてのEDS分析を同時に行ってもよい。
次に、制御部60が、EDS分析の分析結果に基づいて、WDS分析の分析条件を設定する(S22)。次に、制御部60は、分析対象の試料に対して、設定された分析条件でWDS分析を実行する(S24)。制御部60は、WDS分析を実行することによって得られたWDS分析の分析結果を、表示部72に表示させる(S26)。
2.2.2. 分析条件の設定
次に、WDS分析の分析条件を設定する処理(S22)について説明する。制御部60は、EDS分析の分析結果に基づいて、WDS分析の分析条件を設定する。
(1)分析対象元素の設定
制御部60は、データベース2を検索して、EDS分析による定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、当該類似度の高い試料を構成する元素の情報をデータベース2から取得して、分析対象元素を設定する。
(2)分光条件の設定
分光条件の設定する処理は、上述した「1.2.2.分析条件の設定(2)分光条件の設定」で説明した制御部60の処理と同様であり、その説明を省略する。
(3)電子光学条件の設定
電子光学条件の設定する処理は、上述した「1.2.2.分析条件の設定(3)電子光学条件の設定」で説明した制御部60の処理と同様であり、その説明を省略する。
2.3. 効果
分析装置200では、制御部60は、分析対象の試料に対するEDS90を用いた予備分析の分析結果を取得する処理と、当該予備分析の分析結果に基づいて、WDS50a,50b,50c,50d,50eを用いたWDS分析の分光条件を設定する処理と、分析対象の試料に対して、設定された分光条件でWDS分析を行う処理と、を行う。このように、分析装置200では、制御部60が予備分析の分析結果に基づいてWDS分析の分光条件を設定するため、上述した分析装置100と同様に、容易に、WDS分析を行うこと
ができる。
ここで、EDS分析では、WDS分析に比べて、短時間で測定が可能である。そのため、構成元素が未知の試料においても、予備分析としてEDS分析を行い、予備分析の分析結果に基づいて分光条件を設定することによって、短時間で事前測定を行うことができる。
分析装置200では、試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報および試料を構成する元素の濃度の情報を格納するデータベース2を含み、分光条件を設定する処理では、データベース2を検索して、EDS分析による定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、当該類似度の高い試料を構成する元素の情報をデータベース2から取得して、当該類似度の高い試料を構成する元素を分析対象元素として設定し、分析対象元素の情報に基づいて、分光条件を設定する。また、データベース2には、試料を構成する元素の情報として、予備分析では検出できずに、WDS分析では検出可能な元素が含まれる。そのため、EDS分析では検出が困難な微量な軽元素も分析対象元素に設定することができる。
2.4. 変形例
次に、第2実施形態に係る分析装置の変形例について説明する。以下では、上述した分析装置200の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
2.4.1. 第1変形例
上記した実施形態では、制御部60は、分析対象元素を設定する処理において、データベース2を検索して、EDS分析による定量分析の分析結果と類似度の高い試料を抽出して、分析対象元素を設定した。
これに対して、制御部60は、EDS分析で検出された元素を、分析対象元素に設定してもよい。例えば、EDS分析で検出された全ての元素を、分析対象元素に設定してもよい。
また、制御部60は、EDS分析の分析結果を取得し、EDS分析で検出された全ての元素、および当該元素の濃度を示すリストを、分析対象元素の候補のリストとして、表示部72に表示させてもよい。ユーザーが操作部70を介してリストから元素を選択すると、制御部60は、選択された元素を分析対象元素として設定する。
2.4.2. 第2変形例
図10は、第2変形例に係る分析装置202の構成を示す図である。
分析装置202では、図10に示すように、記憶部74は、データベース4を有している。データベース4は、試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報、試料を構成する元素の濃度の情報、および試料の分析条件の情報を格納している。
制御部60は、分析条件を設定する処理では、図6に示すデータベース4を検索して、EDS分析による定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、抽出された当該類似度の高い試料の分析条件の情報をデータベース4から取得する。制御部60は、取得した当該類似度の高い試料の分析条件を、WDS分析の分析条件に設定する。
分析装置202では、制御部60は、データベース4を検索して、EDS分析による定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、抽出された当該類似度の高い試料の分光条件の情報をデータベース4から取得して、分光条件を設定する。そのため、分析装置202では、分析装置200と同様の作用効果を奏することができる。
3. 第3実施形態
3.1. 分析装置
次に、第3実施形態に係る分析装置について説明する。図11は、第3実施形態に係る分析装置300の構成を示す図である。以下、第3実施形態に係る分析装置300において、第1実施形態に係る分析装置100および第2実施形態に係る分析装置200の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
上述した分析装置100では、図1に示すように、記憶部74は、試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報、および試料を構成する元素の濃度の情報を格納するデータベース2を有していた。
これに対して、分析装置300では、図11に示すように、記憶部74は、データベース6を有している。データベース6は、試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報、および試料のXRFスペクトルの情報を格納している。
図12は、データベース6を説明するための図である。
データベース6には、図12に示すように、試料の種類を示す試料名と、試料を構成する元素の情報と、試料のXRFスペクトルの情報と、が格納されている。
例えば、データベース6では、試料名としてステンレス鋼、試料を構成する元素としてC、Si、Cr、Fe、Ni、スペクトルとして、図12に示すステンレス鋼のXRFスペクトルが登録されている。データベース6に登録されているXRFスペクトルは、例えば、XRF80で試料を測定した結果得られたXRFスペクトルであってもよい。
3.2. 処理
3.2.1. 制御部の処理の流れ
分析装置300を用いてWDS分析を行う場合、まず、分析対象の試料に対して、XRF80を用いて、XRF分析を行うことで事前分析を行う。これにより、分析対象の試料のXRFスペクトルを得ることができる。
次に、ユーザーは、分析装置300において、試料のSEM像を観察し、分析手法および分析領域を設定する。次に、ユーザーが操作部70を介して、WDS分析を開始する指示を入力すると、制御部60は、WDS分析を実行するための処理を開始する。
分析装置300の制御部60の処理は、上述した図3に示す分析装置100の制御部60の処理と、WDS分析の分析条件を設定する処理(S12)を除いて同様である。以下では、図3に示す分析装置100の制御部60の処理と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
3.2.2. 分析条件の設定
(1)分析対象元素の設定
制御部60は、データベース6を検索して、分析対象の試料のXRFスペクトルと類似度の高いXRFスペクトルを有する試料を抽出し、当該類似度の高いXRFスペクトルを有する試料を構成する元素の情報をデータベース6から取得して、分析対象元素を設定する。
例えば、制御部60は、データベース6を検索した結果、分析対象の試料のXRFスペ
クトルが、ステンレス鋼のXRFスペクトルに最も類似している場合、ステンレス鋼を構成する元素の情報をデータベース6から取得する。そして、制御部60は、取得したステンレス鋼を構成する元素を、分析対象元素として設定する。すなわち、制御部60は、図12に示す、C、Si、Cr、Fe、Niを、分析対象元素として設定する。
(2)分光条件の設定
分光条件の設定する処理は、上述した「1.2.2.分析条件の設定(2)分光条件の設定」で説明した制御部60の処理と同様であり、その説明を省略する。
(3)電子光学条件の設定
電子光学条件の設定する処理は、上述した「1.2.2.分析条件の設定(3)電子光学条件の設定」で説明した制御部60の処理と同様であり、その説明を省略する。
3.3. 効果
分析装置300は、試料の種類ごとに、試料のXRFスペクトルの情報を格納するデータベース6を含み、予備分析であるXRF分析の分析結果は、分析対象の試料のXRFスペクトルを含む。制御部60は、分光条件を設定する処理では、データベース6を検索して、分析対象の試料のXRFスペクトルと類似度の高いXRFスペクトルを有する試料を抽出し、抽出された当該類似度の高いXRFスペクトルを有する試料を構成する元素の情報をデータベース6から取得して、当該類似度の高いXRFスペクトルを有する試料を構成する元素を分析対象元素として設定する。次に、制御部60は、設定された分析対象元素に基づいて、分光条件を設定する。このように、分析装置300では、制御部60が予備分析の分析結果に基づいてWDS分析の分光条件を設定するため、上述した分析装置100と同様に、容易に、WDS分析を行うことができる。
3.4. 変形例
次に、第3実施形態に係る分析装置の変形例について説明する。以下では、上述した分析装置300の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
図13は、第3実施形態の変形例に係る分析装置302の構成を示す図である。
分析装置302では、図13に示すように、記憶部74は、データベース8を有している。データベース8は、試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報、試料のXRFスペクトルの情報、および試料の分析条件の情報を格納している。
図14は、データベース8を説明するための図である。
図14に示すように、データベース8は、試料の分析条件の情報を含む点でデータベース6と異なる。試料の分析条件は、分光条件および電子光学条件を含む。
制御部60は、分析条件を設定する処理では、データベース8を検索して、分析対象の試料のXRFスペクトルと類似度の高いスペクトルを有する試料を抽出し、抽出された当該類似度の高い試料の分析条件の情報をデータベース8から取得する。制御部60は、取得した当該類似度の高いスペクトルを有する試料の分析条件を、WDS分析の分析条件に設定する。
例えば、制御部60は、データベース8を検索した結果、分析対象の試料のXRFスペクトルが、ステンレス鋼のXRFスペクトルに最も類似している場合、ステンレス鋼の分析条件をデータベース8から取得する。そして、制御部60は、取得した分析条件を、WDS分析の分析条件に設定する。制御部60は、分析対象の試料に対して、設定された分
析条件でWDS分析を実行する。
分析装置302では、制御部60は、データベース8を検索して、分析対象の試料のXRFスペクトルと類似度の高いXRFスペクトルを有する試料を抽出し、抽出された当該類似度の高いXRFスペクトルを有する試料の分光条件の情報をデータベース8から取得して、分光条件を設定する。そのため、分析装置302では、分析装置300と同様の作用効果を奏することができる。
4. 第4実施形態
4.1. 分析装置
次に、第4実施形態に係る分析装置について説明する。図15は、第4実施形態に係る分析装置400の構成を示す図である。以下、第4実施形態に係る分析装置400において、第1実施形態に係る分析装置100、第2実施形態に係る分析装置200、および第3実施形態に係る分析装置300の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
上述した分析装置200では、図8に示すように、記憶部74は、試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報、および試料を構成する元素の濃度の情報を格納するデータベース2を有していた。
これに対して、分析装置400では、図15に示すように、記憶部74は、データベース6aを有している。データベース6aは、試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報、および試料のEDSスペクトルの情報を格納している。
図16は、データベース6aを説明するための図である。
データベース6aには、図16に示すように、試料の種類を示す試料名と、試料を構成する元素の情報と、試料のEDSスペクトルの情報と、が格納されている。
例えば、データベース6aでは、試料名としてステンレス鋼、試料を構成する元素として、C、Si、Cr、Fe、Ni、スペクトルとして、図16に示すステンレス鋼のEDSスペクトルが登録されている。データベース6に登録されているEDSスペクトルは、例えば、分析装置400で試料を測定した結果得られたEDSスペクトルであってもよい。
4.2. 処理
4.2.1. 制御部の処理の流れ
分析装置400の制御部60の処理は、上述した図9に示す分析装置200の制御部60の処理と、EDS分析を実行する処理においてEDSスペクトルを取得する点、WDS分析の分析条件をデータベース6aを用いて設定する点で異なる。以下では、図9に示す分析装置200の制御部60の処理と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
分析装置400を用いてWDS分析を行う場合、まず、分析対象の試料に対して、EDS90を用いて、EDS分析を行うことで事前分析を行う。これにより、分析対象の試料のEDSスペクトルを得ることができる。
4.2.2. 分析条件の設定
(1)分析対象元素の設定
制御部60は、データベース6aを検索して、分析対象の試料のEDSスペクトルと類
似度の高いEDSスペクトルを有する試料を抽出し、当該試料を構成する元素の情報をデータベース6aから取得して、分析対象元素を設定する。
例えば、制御部60は、データベース6aを検索した結果、分析対象の試料のEDSスペクトルが、ステンレス鋼のEDSスペクトルに最も類似している場合、ステンレス鋼を構成する元素の情報をデータベース6aから取得する。そして、制御部60は、取得したステンレス鋼を構成する元素を、分析対象元素として設定する。
(2)分光条件の設定
分光条件の設定する処理は、上述した「1.2.2.分析条件の設定(2)分光条件の設定」で説明した制御部60の処理と同様であり、その説明を省略する。
(3)電子光学条件の設定
電子光学条件の設定する処理は、上述した「1.2.2.分析条件の設定(3)電子光学条件の設定」で説明した制御部60の処理と同様であり、その説明を省略する。
4.3. 効果
分析装置400は、試料の種類ごとに、試料のEDSスペクトルの情報を格納するデータベース6aを含み、予備分析であるEDS分析の分析結果は、分析対象の試料のEDSスペクトルを含む。制御部60は、分光条件を設定する処理では、データベース6aを検索して、分析対象の試料のEDSスペクトルと類似度の高いEDSスペクトルを有する試料を抽出し、抽出された当該類似度の高いEDSスペクトルを有する試料を構成する元素の情報をデータベース6aから取得して、当該類似度の高いEDSスペクトルを有する試料を構成する元素を分析対象元素として設定する。次に、制御部60は、設定された分析対象元素に基づいて、分光条件を設定する。このように、分析装置400では、制御部60が予備分析の分析結果に基づいてWDS分析の分光条件を設定するため、上述した分析装置100と同様に、容易に、WDS分析を行うことができる。
4.4. 変形例
次に、第4実施形態に係る分析装置の変形例について説明する。以下では、上述した分析装置400の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
図17は、第4実施形態の変形例に係る分析装置402の構成を示す図である。
分析装置402では、図17に示すように、記憶部74は、データベース8aを有している。データベース8aは、試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報、試料のEDSスペクトルの情報、および試料の分析条件の情報を格納している。
図18は、データベース8aを説明するための図である。
図18に示すように、データベース8aは、試料の分析条件の情報を含む点でデータベース6aと異なる。試料の分析条件は、分光条件および電子光学条件を含む。
制御部60は、分析条件を設定する処理では、データベース8aを検索して、分析対象の試料のEDSスペクトルと類似度の高いEDSスペクトルを有する試料を抽出し、抽出された当該類似度の高いEDSスペクトルを有する試料の分析条件の情報をデータベース8aから取得する。制御部60は、取得した当該類似度の高いEDSスペクトルを有する試料の分析条件を、WDS分析の分析条件に設定する。
例えば、制御部60は、データベース8aを検索した結果、分析対象の試料のEDSス
ペクトルが、ステンレス鋼のEDSスペクトルに最も類似している場合、ステンレス鋼の分析条件をデータベース8aから取得する。そして、制御部60は、取得した分析条件を、WDS分析の分析条件に設定する。制御部60は、分析対象の試料に対して、設定された分析条件でWDS分析を実行する。
分析装置402では、制御部60は、データベース8aを検索して、分析対象の試料のEDSスペクトルと類似度の高いEDSスペクトルを有する試料を抽出し、抽出された当該類似度の高いEDSスペクトルを有する試料の分光条件の情報をデータベース8aから取得して、分光条件を設定する。そのため、分析装置402では、分析装置400と同様の作用効果を奏することができる。
なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。
本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、さらに種々の変形が可能である。例えば、本発明は、実施形態で説明した構成と実質的に同一の構成を含む。実質的に同一の構成とは、例えば、機能、方法、及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成である。また、本発明は、実施形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
2…データベース、4…データベース、6…データベース、6a…データベース、8…データベース、8a…データベース、10…電子光学系、12…電子銃、14…集束レンズ、16…偏向器、18…対物レンズ、20…試料ステージ、30…電子検出器、52…分光素子、54…X線検出器、60…制御部、70…操作部、72…表示部、74…記憶部、82…X線銃、84…X線検出器、100…分析装置、102…分析装置、104…分析装置、200…分析装置、202…分析装置、300…分析装置、302…分析装置、400…分析装置、402…分析装置

Claims (9)

  1. 試料に電子線を照射して試料から発生する特性X線を検出する波長分散型X線分光器と、
    前記波長分散型X線分光器を制御する制御部と、
    を含み、
    前記制御部は、
    分析対象の試料に対する、前記波長分散型X線分光器を用いたWDS分析の分光条件を設定するための予備分析の分析結果を取得する処理と、
    前記予備分析の分析結果に基づいて、前記分光条件を設定する処理と、
    前記分析対象の試料に対して、設定された前記分光条件でWDS分析を行う処理と、
    を行い、
    前記予備分析では、試料にX線を照射して試料から発生する蛍光X線を検出する蛍光X線分光器を用いた分析が行われ、前記波長分散型X線分光器を用いた分析は行われない、分析装置。
  2. 請求項において、
    試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報および試料を構成する元素の濃度の情報を格納するデータベースを含み、
    前記予備分析の分析結果は、試料の定量分析の結果を含み、
    前記分光条件を設定する処理では、
    前記データベースを検索して、前記定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、
    抽出された前記類似度の高い試料を構成する元素の情報を前記データベースから取得して、前記類似度の高い試料を構成する元素を分析対象元素として設定し、
    設定された前記分析対象元素に基づいて、前記分光条件を設定する、分析装置。
  3. 請求項において、
    前記データベースには、試料を構成する元素の情報として、前記予備分析では検出できずに、WDS分析では検出可能な元素が含まれる、分析装置。
  4. 請求項において、
    試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報、試料を構成する元素の濃度の情報、および試料の分光条件の情報を格納するデータベースを含み、
    前記予備分析の分析結果は、試料の定量分析の結果を含み、
    前記分光条件を設定する処理では、
    前記データベースを検索して、前記定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、
    抽出された前記類似度の高い試料の分光条件の情報を前記データベースから取得して、前記分光条件を設定する、分析装置。
  5. 請求項において、
    試料の種類ごとに、試料のスペクトルの情報を格納するデータベースを含み、
    前記予備分析の分析結果は、前記分析対象の試料のスペクトルを含み、
    前記分光条件を設定する処理では、
    前記データベースを検索して、前記分析対象の試料のスペクトルと類似度の高いスペクトルを有する試料を抽出し、
    抽出された前記類似度の高いスペクトルを有する試料を構成する元素の情報を前記データベースから取得して、前記類似度の高いスペクトルを有する試料を構成する元素を分析対象元素として設定し、
    設定された前記分析対象元素に基づいて、前記分光条件を設定する、分析装置。
  6. 請求項において、
    試料の種類ごとに、試料のスペクトルの情報および試料の分光条件の情報を格納するデータベースを含み、
    前記予備分析の分析結果は、前記分析対象の試料のスペクトルを含み、
    前記分光条件を設定する処理では、
    前記データベースを検索して、前記分析対象の試料のスペクトルと類似度の高いスペクトルを有する試料を抽出し、
    抽出された前記類似度の高いスペクトルを有する試料の分光条件の情報を前記データベースから取得して、前記分光条件を設定する、分析装置。
  7. 請求項1ないしのいずれか1項において、
    前記制御部は、分析対象元素の数が同時に測定可能な元素の数よりも多い場合、前記予備分析の結果に基づいて、測定順序を設定する処理を行う、分析装置。
  8. 請求項1ないしのいずれか1項において、
    前記制御部は、前記予備分析の分析結果に基づいて、WDS分析における電子光学系の条件を設定する処理を行う、分析装置。
  9. 請求項1において、
    データベースと、試料の電子線ダメージの受けやすさの情報と、が記憶された記憶部を含み、
    前記データベースは、試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報、試料を構成する元素の濃度の情報、および電子光学条件の情報を格納し、
    前記予備分析の分析結果は、試料の定量分析の結果を含み、
    前記電子光学条件は、プローブ電流密度の条件を含み、
    前記制御部は、前記予備分析の分析結果に基づいて、WDS分析におけるプローブ電流密度を設定する処理を行い、
    前記プローブ電流密度を設定する処理では、
    前記データベースを検索して、前記定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、
    前記電子線ダメージの受けやすさの情報に基づいて、抽出された前記類似度の高い試料
    の電子線ダメージの受けやすさの情報を取得し、
    前記類似度の高い試料の電子線ダメージの受けやすさの情報に基づいて、プローブ電流密度を設定する、分析装置。
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