JP6931681B2 - 分析装置 - Google Patents
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Description
試料に電子線を照射して試料から発生する特性X線を検出する波長分散型X線分光器と、
前記波長分散型X線分光器を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
分析対象の試料に対する、前記波長分散型X線分光器を用いたWDS分析の分光条件を設定するための予備分析の分析結果を取得する処理と、
前記予備分析の分析結果に基づいて、前記分光条件を設定する処理と、
前記分析対象の試料に対して、設定された前記分光条件でWDS分析を行う処理と、
を行い、
前記予備分析では、試料にX線を照射して試料から発生する蛍光X線を検出する蛍光X線分光器を用いた分析が行われ、前記波長分散型X線分光器を用いた分析は行われない。
1.1. 分析装置
まず、第1実施形態に係る分析装置について図面を参照しながら説明する。図1および図2は、第1実施形態に係る分析装置100の構成を示す図である。分析装置100は、複数の波長分散型X線分光器(WDS)を備えたEPMAである。なお、分析装置100は、WDSを備えた走査電子顕微鏡であってもよい。
1.2.1. 制御部の処理の流れ
分析装置100を用いてWDS分析を行う場合、まず、分析対象の試料に対して、XRF80を用いて、XRF分析を行うことで事前分析を行う。これにより、分析対象の試料の定量分析の結果を得ることができる。
次に、WDS分析の分析条件を設定する処理(S12)について説明する。制御部60は、XRF分析の分析結果に基づいて、WDS分析の分析条件を設定する。WDS分析の分析条件は、分析対象元素、分光条件、および電子光学条件を含む。
制御部60は、データベース2を検索して、XRF分析による定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、抽出された当該類似度の高い試料を構成する元素の情報をデータベース2から取得して、分析対象元素を設定する。
制御部60は、設定された分析対象元素に基づいて、分光条件を設定する。分光条件は、WDS分析における分光波長範囲を含む。分光波長範囲は、WDS分析において、X線が分光される波長範囲であり、設定された分光波長範囲のX線がX線検出器54で検出される。
、WDS50aでは分光素子52としてLDEを選択してCを測定可能とし、WDS50bでは分光素子52としてTAPを選択してSiを測定可能とし、WDS50cでは分光素子52としてLiFを選択してCrを測定可能とし、WDS50eでは分光素子52としてLiFを選択してFeを測定可能とし、WDS50dでは分光素子52としてLiFを選択してNiを測定可能とする。
制御部60は、WDS分析による定量分析の結果および設定された分析対象元素に基づいて、電子光学条件を設定する。電子光学条件は、電子光学系10の条件であり、電子線EBの加速電圧、プローブ電流、プローブ径、および測定時間を含む。
分析装置100では、制御部60は、分析対象の試料に対するXRF80を用いた予備分析の分析結果を取得する処理と、当該予備分析の分析結果に基づいてWDS50a,50b,50c,50d,50eを用いたWDS分析の分光条件を設定する処理と、分析対象の試料に対して設定された分光条件でWDS分析を行う処理と、を行う。このように、分析装置100では、制御部60が予備分析の分析結果に基づいてWDS分析の分光条件
を設定するため、容易に、WDS分析を行うことができる。
次に、第1実施形態に係る分析装置の変形例について説明する。以下では、上述した分析装置100の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
上記した実施形態では、制御部60は、分析対象元素を設定する処理において、データベース2を検索して、XRF分析による定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、分析対象元素を設定した。
てもよい。例えば、XRF分析で検出された全ての元素を、分析対象元素に設定してもよい。
図5は、第2変形例に係る分析装置102の構成を示す図である。
結果が、ステンレス鋼を構成する各元素の濃度に最も類似している場合、ステンレス鋼の分析条件の情報をデータベース4から取得する。そして、取得した分析条件の情報を、WDS分析の分析条件に設定する。制御部60は、分析対象の試料に対して、設定された分析条件でWDS分析を実行する。
図7は、第3変形例に係る分析装置104の構成を示す図である。
2.1. 分析装置
次に、第2実施形態に係る分析装置について説明する。図8は、第2実施形態に係る分析装置200の構成を示す図である。以下、第2実施形態に係る分析装置200において、第1実施形態に係る分析装置100の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
2.2.1. 制御部の処理の流れ
次に、分析装置200の制御部60の処理について説明する。以下では、上述した分析装置100の制御部60の処理と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
次に、WDS分析の分析条件を設定する処理(S22)について説明する。制御部60は、EDS分析の分析結果に基づいて、WDS分析の分析条件を設定する。
制御部60は、データベース2を検索して、EDS分析による定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、当該類似度の高い試料を構成する元素の情報をデータベース2から取得して、分析対象元素を設定する。
分光条件の設定する処理は、上述した「1.2.2.分析条件の設定(2)分光条件の設定」で説明した制御部60の処理と同様であり、その説明を省略する。
電子光学条件の設定する処理は、上述した「1.2.2.分析条件の設定(3)電子光学条件の設定」で説明した制御部60の処理と同様であり、その説明を省略する。
分析装置200では、制御部60は、分析対象の試料に対するEDS90を用いた予備分析の分析結果を取得する処理と、当該予備分析の分析結果に基づいて、WDS50a,50b,50c,50d,50eを用いたWDS分析の分光条件を設定する処理と、分析対象の試料に対して、設定された分光条件でWDS分析を行う処理と、を行う。このように、分析装置200では、制御部60が予備分析の分析結果に基づいてWDS分析の分光条件を設定するため、上述した分析装置100と同様に、容易に、WDS分析を行うこと
ができる。
次に、第2実施形態に係る分析装置の変形例について説明する。以下では、上述した分析装置200の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
上記した実施形態では、制御部60は、分析対象元素を設定する処理において、データベース2を検索して、EDS分析による定量分析の分析結果と類似度の高い試料を抽出して、分析対象元素を設定した。
図10は、第2変形例に係る分析装置202の構成を示す図である。
3.1. 分析装置
次に、第3実施形態に係る分析装置について説明する。図11は、第3実施形態に係る分析装置300の構成を示す図である。以下、第3実施形態に係る分析装置300において、第1実施形態に係る分析装置100および第2実施形態に係る分析装置200の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
3.2.1. 制御部の処理の流れ
分析装置300を用いてWDS分析を行う場合、まず、分析対象の試料に対して、XRF80を用いて、XRF分析を行うことで事前分析を行う。これにより、分析対象の試料のXRFスペクトルを得ることができる。
(1)分析対象元素の設定
制御部60は、データベース6を検索して、分析対象の試料のXRFスペクトルと類似度の高いXRFスペクトルを有する試料を抽出し、当該類似度の高いXRFスペクトルを有する試料を構成する元素の情報をデータベース6から取得して、分析対象元素を設定する。
クトルが、ステンレス鋼のXRFスペクトルに最も類似している場合、ステンレス鋼を構成する元素の情報をデータベース6から取得する。そして、制御部60は、取得したステンレス鋼を構成する元素を、分析対象元素として設定する。すなわち、制御部60は、図12に示す、C、Si、Cr、Fe、Niを、分析対象元素として設定する。
分光条件の設定する処理は、上述した「1.2.2.分析条件の設定(2)分光条件の設定」で説明した制御部60の処理と同様であり、その説明を省略する。
電子光学条件の設定する処理は、上述した「1.2.2.分析条件の設定(3)電子光学条件の設定」で説明した制御部60の処理と同様であり、その説明を省略する。
分析装置300は、試料の種類ごとに、試料のXRFスペクトルの情報を格納するデータベース6を含み、予備分析であるXRF分析の分析結果は、分析対象の試料のXRFスペクトルを含む。制御部60は、分光条件を設定する処理では、データベース6を検索して、分析対象の試料のXRFスペクトルと類似度の高いXRFスペクトルを有する試料を抽出し、抽出された当該類似度の高いXRFスペクトルを有する試料を構成する元素の情報をデータベース6から取得して、当該類似度の高いXRFスペクトルを有する試料を構成する元素を分析対象元素として設定する。次に、制御部60は、設定された分析対象元素に基づいて、分光条件を設定する。このように、分析装置300では、制御部60が予備分析の分析結果に基づいてWDS分析の分光条件を設定するため、上述した分析装置100と同様に、容易に、WDS分析を行うことができる。
次に、第3実施形態に係る分析装置の変形例について説明する。以下では、上述した分析装置300の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
析条件でWDS分析を実行する。
4.1. 分析装置
次に、第4実施形態に係る分析装置について説明する。図15は、第4実施形態に係る分析装置400の構成を示す図である。以下、第4実施形態に係る分析装置400において、第1実施形態に係る分析装置100、第2実施形態に係る分析装置200、および第3実施形態に係る分析装置300の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
4.2.1. 制御部の処理の流れ
分析装置400の制御部60の処理は、上述した図9に示す分析装置200の制御部60の処理と、EDS分析を実行する処理においてEDSスペクトルを取得する点、WDS分析の分析条件をデータベース6aを用いて設定する点で異なる。以下では、図9に示す分析装置200の制御部60の処理と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
(1)分析対象元素の設定
制御部60は、データベース6aを検索して、分析対象の試料のEDSスペクトルと類
似度の高いEDSスペクトルを有する試料を抽出し、当該試料を構成する元素の情報をデータベース6aから取得して、分析対象元素を設定する。
分光条件の設定する処理は、上述した「1.2.2.分析条件の設定(2)分光条件の設定」で説明した制御部60の処理と同様であり、その説明を省略する。
電子光学条件の設定する処理は、上述した「1.2.2.分析条件の設定(3)電子光学条件の設定」で説明した制御部60の処理と同様であり、その説明を省略する。
分析装置400は、試料の種類ごとに、試料のEDSスペクトルの情報を格納するデータベース6aを含み、予備分析であるEDS分析の分析結果は、分析対象の試料のEDSスペクトルを含む。制御部60は、分光条件を設定する処理では、データベース6aを検索して、分析対象の試料のEDSスペクトルと類似度の高いEDSスペクトルを有する試料を抽出し、抽出された当該類似度の高いEDSスペクトルを有する試料を構成する元素の情報をデータベース6aから取得して、当該類似度の高いEDSスペクトルを有する試料を構成する元素を分析対象元素として設定する。次に、制御部60は、設定された分析対象元素に基づいて、分光条件を設定する。このように、分析装置400では、制御部60が予備分析の分析結果に基づいてWDS分析の分光条件を設定するため、上述した分析装置100と同様に、容易に、WDS分析を行うことができる。
次に、第4実施形態に係る分析装置の変形例について説明する。以下では、上述した分析装置400の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
ペクトルが、ステンレス鋼のEDSスペクトルに最も類似している場合、ステンレス鋼の分析条件をデータベース8aから取得する。そして、制御部60は、取得した分析条件を、WDS分析の分析条件に設定する。制御部60は、分析対象の試料に対して、設定された分析条件でWDS分析を実行する。
Claims (9)
- 試料に電子線を照射して試料から発生する特性X線を検出する波長分散型X線分光器と、
前記波長分散型X線分光器を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
分析対象の試料に対する、前記波長分散型X線分光器を用いたWDS分析の分光条件を設定するための予備分析の分析結果を取得する処理と、
前記予備分析の分析結果に基づいて、前記分光条件を設定する処理と、
前記分析対象の試料に対して、設定された前記分光条件でWDS分析を行う処理と、
を行い、
前記予備分析では、試料にX線を照射して試料から発生する蛍光X線を検出する蛍光X線分光器を用いた分析が行われ、前記波長分散型X線分光器を用いた分析は行われない、分析装置。 - 請求項1において、
試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報および試料を構成する元素の濃度の情報を格納するデータベースを含み、
前記予備分析の分析結果は、試料の定量分析の結果を含み、
前記分光条件を設定する処理では、
前記データベースを検索して、前記定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、
抽出された前記類似度の高い試料を構成する元素の情報を前記データベースから取得して、前記類似度の高い試料を構成する元素を分析対象元素として設定し、
設定された前記分析対象元素に基づいて、前記分光条件を設定する、分析装置。 - 請求項2において、
前記データベースには、試料を構成する元素の情報として、前記予備分析では検出できずに、WDS分析では検出可能な元素が含まれる、分析装置。 - 請求項1において、
試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報、試料を構成する元素の濃度の情報、および試料の分光条件の情報を格納するデータベースを含み、
前記予備分析の分析結果は、試料の定量分析の結果を含み、
前記分光条件を設定する処理では、
前記データベースを検索して、前記定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、
抽出された前記類似度の高い試料の分光条件の情報を前記データベースから取得して、前記分光条件を設定する、分析装置。 - 請求項1において、
試料の種類ごとに、試料のスペクトルの情報を格納するデータベースを含み、
前記予備分析の分析結果は、前記分析対象の試料のスペクトルを含み、
前記分光条件を設定する処理では、
前記データベースを検索して、前記分析対象の試料のスペクトルと類似度の高いスペクトルを有する試料を抽出し、
抽出された前記類似度の高いスペクトルを有する試料を構成する元素の情報を前記データベースから取得して、前記類似度の高いスペクトルを有する試料を構成する元素を分析対象元素として設定し、
設定された前記分析対象元素に基づいて、前記分光条件を設定する、分析装置。 - 請求項1において、
試料の種類ごとに、試料のスペクトルの情報および試料の分光条件の情報を格納するデータベースを含み、
前記予備分析の分析結果は、前記分析対象の試料のスペクトルを含み、
前記分光条件を設定する処理では、
前記データベースを検索して、前記分析対象の試料のスペクトルと類似度の高いスペクトルを有する試料を抽出し、
抽出された前記類似度の高いスペクトルを有する試料の分光条件の情報を前記データベースから取得して、前記分光条件を設定する、分析装置。 - 請求項1ないし6のいずれか1項において、
前記制御部は、分析対象元素の数が同時に測定可能な元素の数よりも多い場合、前記予備分析の結果に基づいて、測定順序を設定する処理を行う、分析装置。 - 請求項1ないし7のいずれか1項において、
前記制御部は、前記予備分析の分析結果に基づいて、WDS分析における電子光学系の条件を設定する処理を行う、分析装置。 - 請求項1において、
データベースと、試料の電子線ダメージの受けやすさの情報と、が記憶された記憶部を含み、
前記データベースは、試料の種類ごとに、試料を構成する元素の情報、試料を構成する元素の濃度の情報、および電子光学条件の情報を格納し、
前記予備分析の分析結果は、試料の定量分析の結果を含み、
前記電子光学条件は、プローブ電流密度の条件を含み、
前記制御部は、前記予備分析の分析結果に基づいて、WDS分析におけるプローブ電流密度を設定する処理を行い、
前記プローブ電流密度を設定する処理では、
前記データベースを検索して、前記定量分析の結果と類似度の高い試料を抽出し、
前記電子線ダメージの受けやすさの情報に基づいて、抽出された前記類似度の高い試料
の電子線ダメージの受けやすさの情報を取得し、
前記類似度の高い試料の電子線ダメージの受けやすさの情報に基づいて、プローブ電流密度を設定する、分析装置。
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