JPS6193938A - 分析電子顕微鏡等による試料の分析方法 - Google Patents
分析電子顕微鏡等による試料の分析方法Info
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- JPS6193938A JPS6193938A JP59214649A JP21464984A JPS6193938A JP S6193938 A JPS6193938 A JP S6193938A JP 59214649 A JP59214649 A JP 59214649A JP 21464984 A JP21464984 A JP 21464984A JP S6193938 A JPS6193938 A JP S6193938A
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- analysis
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- circuit
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
- G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
- G01N23/2252—Measuring emitted X-rays, e.g. electron probe microanalysis [EPMA]
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、分析電子顕微鏡等による試料の分析方法に関
する。
する。
［従来の技術Ｊ
分析電子顕微鏡で分析される試料は、種々な元素が種々
な形で組み合わされてできているものが多いが、含有元
素の種類が分からない試料を分析する場合がある。この
様な試料を分析する場合、まず、分析しようとする点に
電子線を照射し、発生したＸ線のスペクトルを得て存在
する元素を把握（定性分析）し、この元素のうち注目す
る元素について特性Ｘ線の強度を高精度に求めて存在量
を測定（定量分析）することが必要である。ところが、
従来においては、各分析点についてその都度定性分析を
行った後定世分析している。
な形で組み合わされてできているものが多いが、含有元
素の種類が分からない試料を分析する場合がある。この
様な試料を分析する場合、まず、分析しようとする点に
電子線を照射し、発生したＸ線のスペクトルを得て存在
する元素を把握（定性分析）し、この元素のうち注目す
る元素について特性Ｘ線の強度を高精度に求めて存在量
を測定（定量分析）することが必要である。ところが、
従来においては、各分析点についてその都度定性分析を
行った後定世分析している。
［発明が解決しようとする問題点］
そのため、分析点が多い場合には、分析に多くの時間を
必要とし効率的な分析ができない。本発明はこのような
従来の欠点を解決して、効率良く試料を分析することが
できる分析電子顕微鏡等による試料の分析方法を提供す
ることを目的としている。
必要とし効率的な分析ができない。本発明はこのような
従来の欠点を解決して、効率良く試料を分析することが
できる分析電子顕微鏡等による試料の分析方法を提供す
ることを目的としている。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、電子線と試料とを相対的に移動させることに
より試料面上の任意の領域を電子線により二次元的に走
査し、該走査に伴って試料より発生するＸ線をエネルギ
分散型Ｘ線分光器により分光して各エネルギー範囲毎に
計数し、該計数値情報を処理して該領域に存在する元素
を把握し、該把握された元素のなかから定量分析を行な
う元素を選択し、該領域に含まれる任意の分析点を選ん
で電子線を照射し、発生したＸ線を波長分散型Ｘ線分光
器又はエネルギ分散型Ｘ線分光器によって分光して前記
選択された元素の定量分析を行なうようにしたことを特
徴としている。
より試料面上の任意の領域を電子線により二次元的に走
査し、該走査に伴って試料より発生するＸ線をエネルギ
分散型Ｘ線分光器により分光して各エネルギー範囲毎に
計数し、該計数値情報を処理して該領域に存在する元素
を把握し、該把握された元素のなかから定量分析を行な
う元素を選択し、該領域に含まれる任意の分析点を選ん
で電子線を照射し、発生したＸ線を波長分散型Ｘ線分光
器又はエネルギ分散型Ｘ線分光器によって分光して前記
選択された元素の定量分析を行なうようにしたことを特
徴としている。
［実施例］
以下、添付図面に基づき本発明の実施例を詳述する。
第１図は本発明を実施するための装置の一例であり、１
は電子銃で、該電子銃１よりの電子線２は収束レンズ３
．対物レンズ４により細く絞られて試料５に照射される
。６は電子線２の試料５上にお（プる照射位置を任意に
選んだり、または電子線２を試料面上で二次元的に走査
するための電子線偏向コイルであり、偏向電源７より偏
向電流が供給される。８は電子線２の照射によって、試
料５より発生するＸ線のうち特定の波長のもの−だけを
選択してＸ線検出器９に導くための分光結晶である。こ
のＸ線検出器９によって検出された検出パルスは図示外
の増幅器により増幅された後、計数回路１０に供給され
、この回路１ｏにおいて設定された時間だけ計数される
。この計数回路１０よりの計数値は記憶回路１１に記憶
される。１２は試料５より発生するＸ線を検出するため
の半導体検出器である。この半導体検出器１２は入射す
るＸ線のエネルギに応じた波高値のパルスを発生する。
は電子銃で、該電子銃１よりの電子線２は収束レンズ３
．対物レンズ４により細く絞られて試料５に照射される
。６は電子線２の試料５上にお（プる照射位置を任意に
選んだり、または電子線２を試料面上で二次元的に走査
するための電子線偏向コイルであり、偏向電源７より偏
向電流が供給される。８は電子線２の照射によって、試
料５より発生するＸ線のうち特定の波長のもの−だけを
選択してＸ線検出器９に導くための分光結晶である。こ
のＸ線検出器９によって検出された検出パルスは図示外
の増幅器により増幅された後、計数回路１０に供給され
、この回路１ｏにおいて設定された時間だけ計数される
。この計数回路１０よりの計数値は記憶回路１１に記憶
される。１２は試料５より発生するＸ線を検出するため
の半導体検出器である。この半導体検出器１２は入射す
るＸ線のエネルギに応じた波高値のパルスを発生する。
この検出パルスは、図示外の増幅器を介してマルチチャ
ンネル波高分析器１３に供給されている。このマルチチ
ャンネル波高分析器１３は半導体検出器１２の出力パル
スを波高値に応じて弁別してカウントする。このカウン
ト値は記憶回路１１の各エネルギ領域に対応した番地に
記憶される。１４は試料ステージであり、１５Ｘ、１５
Ｙは該試料ステージをＸ及びＹ方向に駆動するための駆
動モータで、各モータはステージ制御回路１６に接続さ
れている。、１７は制御回路で、制御回路１７には偏向
電源７、マルチチャンネル波高分析器１３、計数回路１
０１ステージ制御回路１６及び記憶回路１１等が接続さ
れており、それぞれ制御信号が供給される。１８は制御
回路１７に接続され各種演算を行なうための演算回路で
、１９は表示装置である。
ンネル波高分析器１３に供給されている。このマルチチ
ャンネル波高分析器１３は半導体検出器１２の出力パル
スを波高値に応じて弁別してカウントする。このカウン
ト値は記憶回路１１の各エネルギ領域に対応した番地に
記憶される。１４は試料ステージであり、１５Ｘ、１５
Ｙは該試料ステージをＸ及びＹ方向に駆動するための駆
動モータで、各モータはステージ制御回路１６に接続さ
れている。、１７は制御回路で、制御回路１７には偏向
電源７、マルチチャンネル波高分析器１３、計数回路１
０１ステージ制御回路１６及び記憶回路１１等が接続さ
れており、それぞれ制御信号が供給される。１８は制御
回路１７に接続され各種演算を行なうための演算回路で
、１９は表示装置である。
以上の様に構成された装置を用いて、第２図（イ）に示
す試料５を分析する場合について説明する。先ず、駆動
モータ１５Ｘ及び１５Ｙをステージ制御回路１６を介し
て制御回路１７によって制御して試料ステージ１４を移
動させ、第２図（ロ）に示す試料５の任意の領域Ａを電
子線２により二次元的に走査する。この電子線２の走査
に伴って各走査点からＸ線が発生するが、該Ｘ線は半導
体検出器１２により入射するＸ線のエネルギに応じた波
高値のパルスに変換され、図示外の増幅器を介してマル
チチャンネル波高分析器１３に供給される。マルチチャ
ンネル波高分析器１３は、半導体検出器１２の出力パル
スを波高値に応じて弁別してカウントし、このカウント
値は記憶回路１１の各エネルギ領域に対応した番地耐記
憶される。次に、制御回路１７は、エネルギスペクトル
に対応した記憶回路１１に記憶されている各エネルギ領
域ごとのカウント値を読み出し、演算回路１８により各
元素の特性Ｘ線ピークの照合を行なって、この領域Ａに
存在する全ての元素を求めて表示装置１つに表示する。
す試料５を分析する場合について説明する。先ず、駆動
モータ１５Ｘ及び１５Ｙをステージ制御回路１６を介し
て制御回路１７によって制御して試料ステージ１４を移
動させ、第２図（ロ）に示す試料５の任意の領域Ａを電
子線２により二次元的に走査する。この電子線２の走査
に伴って各走査点からＸ線が発生するが、該Ｘ線は半導
体検出器１２により入射するＸ線のエネルギに応じた波
高値のパルスに変換され、図示外の増幅器を介してマル
チチャンネル波高分析器１３に供給される。マルチチャ
ンネル波高分析器１３は、半導体検出器１２の出力パル
スを波高値に応じて弁別してカウントし、このカウント
値は記憶回路１１の各エネルギ領域に対応した番地耐記
憶される。次に、制御回路１７は、エネルギスペクトル
に対応した記憶回路１１に記憶されている各エネルギ領
域ごとのカウント値を読み出し、演算回路１８により各
元素の特性Ｘ線ピークの照合を行なって、この領域Ａに
存在する全ての元素を求めて表示装置１つに表示する。
これにより、領域Ａに存在する全ての元素が判明する。
ここで、領域Ａの任意の分析点で、存在が判明した元素
のうち注目する元素、例えば元素Ｅ（複数の元素でもよ
い）について定量分析する場合は、例えば制御回路１７
に接続された図示外の入力手段により、元素Ｅを指定す
る。この指定によって、制御回路１７は分光結晶８を元
素Ｅの特性Ｘ線波長λだけを選択する測定位置に移動す
る。そして、電子線２のこの分析点への照射によって試
料６より発生する波長λのＸ線をＸ線検出器９により検
出して、この検出パルスを計数回路１０により計数する
。そのため、該計数値より濃度を求めれば領域Ａのこの
分析点Ｐにおける元素Ｅの定量分析を行うことができる
。従って、従来のように試料の多数の分析点について、
その都度定性分析を行ってから定量分析を行わなくても
よいため分析時間を大幅に短縮することができる。上述
した実施例は試料面に存在する元素Ａの種類が比較的少
ない場合に適しているが、試料面に存在する元素が比較
的多く、しかも偏在している場合の実施例を以下に記述
する。
のうち注目する元素、例えば元素Ｅ（複数の元素でもよ
い）について定量分析する場合は、例えば制御回路１７
に接続された図示外の入力手段により、元素Ｅを指定す
る。この指定によって、制御回路１７は分光結晶８を元
素Ｅの特性Ｘ線波長λだけを選択する測定位置に移動す
る。そして、電子線２のこの分析点への照射によって試
料６より発生する波長λのＸ線をＸ線検出器９により検
出して、この検出パルスを計数回路１０により計数する
。そのため、該計数値より濃度を求めれば領域Ａのこの
分析点Ｐにおける元素Ｅの定量分析を行うことができる
。従って、従来のように試料の多数の分析点について、
その都度定性分析を行ってから定量分析を行わなくても
よいため分析時間を大幅に短縮することができる。上述
した実施例は試料面に存在する元素Ａの種類が比較的少
ない場合に適しているが、試料面に存在する元素が比較
的多く、しかも偏在している場合の実施例を以下に記述
する。
第３図（イ）は領域Ａを仮想的に分割することによって
得られ、た小領域Ａｔ、Ａ２．Ａ３．Ａ４を示しており
、この様に区画した各小領域において第３図（ロ）に示
すように試料ステージ１４を移動して電子線２で試料を
二次元的に走査する。
得られ、た小領域Ａｔ、Ａ２．Ａ３．Ａ４を示しており
、この様に区画した各小領域において第３図（ロ）に示
すように試料ステージ１４を移動して電子線２で試料を
二次元的に走査する。
この電子線２の照射により、試料５よりＸ線が発！
生するが、該Ｘ線を前記の如くカウントし、このカウン
ト値は記憶回路１１の各エネルギ領域に対応した番地に
記憶され各エネルギ領域ごとのカウント値として区画名
と共に記憶される。ここで、記憶回路１１に記憶された
区画名と、各エネルギ領域ごとのカウント値を読み出し
演算回路１８により演算、させることにより、各区画Ａ
１． Ａ−２。
ト値は記憶回路１１の各エネルギ領域に対応した番地に
記憶され各エネルギ領域ごとのカウント値として区画名
と共に記憶される。ここで、記憶回路１１に記憶された
区画名と、各エネルギ領域ごとのカウント値を読み出し
演算回路１８により演算、させることにより、各区画Ａ
１． Ａ−２。
Ａ３ 、Ａ４に存在する元素を知ることができる。
そこで、領域への任意の分析点Ｐで、分析を行なおうと
する際には、まず、図示外の入力装置により点Ｐが存在
する区画、例えばＡ３を指定する。
する際には、まず、図示外の入力装置により点Ｐが存在
する区画、例えばＡ３を指定する。
その結果、表示装置１９には区画Ａ３に存在する全ての
元素名を制御回路１７の制御に一基づいて表示する。そ
こで、この表示に含まれている例えば元素Ｆ（複数の元
素でもよい）について定量分析する場合は、入力手段に
より元素Ｆを指定する。
元素名を制御回路１７の制御に一基づいて表示する。そ
こで、この表示に含まれている例えば元素Ｆ（複数の元
素でもよい）について定量分析する場合は、入力手段に
より元素Ｆを指定する。
この指定によって、制御回路１７は分光結晶８を元素Ｆ
の特定波長λ１だけを選択する測定位置に移動する。そ
して、試料６より発生するＸ線をＸ線検出器９により検
出して、この検出パルスを計数回路１０より計数し、該
計数値より濃度を求めれば任意の区画の任意の分析点Ｐ
における元素Ｆの定量分析を行うことができる。このよ
うに、領域Ａを更に細く区画することにより、表示装置
により表示された元素が実際にその分析点に存在する確
率を高めることができるため、この実施例によれば、実
際には存在しないにもかかわらず定量分析を行うという
無駄な測定を殆んど無くすことができる。
の特定波長λ１だけを選択する測定位置に移動する。そ
して、試料６より発生するＸ線をＸ線検出器９により検
出して、この検出パルスを計数回路１０より計数し、該
計数値より濃度を求めれば任意の区画の任意の分析点Ｐ
における元素Ｆの定量分析を行うことができる。このよ
うに、領域Ａを更に細く区画することにより、表示装置
により表示された元素が実際にその分析点に存在する確
率を高めることができるため、この実施例によれば、実
際には存在しないにもかかわらず定量分析を行うという
無駄な測定を殆んど無くすことができる。
［発明の効果］
上述した説明から明らかなように、本発明によれば、任
意の領域を予めエネルギ分散型Ｘ線分光器を用いて定性
分析を行ってこの領域に存在する元素を把握し、この領
域の複数の分析点の定は分析を行う際には存在が確認さ
れた元素から任意の元素を選んで定量分析するようにし
ているため、分析時間を短縮でき効率よく分析すること
ができる。
意の領域を予めエネルギ分散型Ｘ線分光器を用いて定性
分析を行ってこの領域に存在する元素を把握し、この領
域の複数の分析点の定は分析を行う際には存在が確認さ
れた元素から任意の元素を選んで定量分析するようにし
ているため、分析時間を短縮でき効率よく分析すること
ができる。
第１図は本発明を実施するための装置の一例を示す図、
第２図（、イ）、（ロ）は電子線による走査を説明する
ための図、第３図（イ）、（ロ）は本発明の他の一実施
例を説明するための図である。 １：電子銃、２：電子線、３：集束レンズ、４：対空レ
ンズ、５：試料、６：偏向コイル、７：偏向電源、８：
分光結晶、９：Ｘ線検出器、１ｏ：計数回路、１１：記
憶回路、１２：半春体検出器、１３：マルチチャンネル
波高分析器、１４：試料ステージ、１６：ステージ制御
回路、１７：制御回路、１８：演算回路、１９：表示装
置。
第２図（、イ）、（ロ）は電子線による走査を説明する
ための図、第３図（イ）、（ロ）は本発明の他の一実施
例を説明するための図である。 １：電子銃、２：電子線、３：集束レンズ、４：対空レ
ンズ、５：試料、６：偏向コイル、７：偏向電源、８：
分光結晶、９：Ｘ線検出器、１ｏ：計数回路、１１：記
憶回路、１２：半春体検出器、１３：マルチチャンネル
波高分析器、１４：試料ステージ、１６：ステージ制御
回路、１７：制御回路、１８：演算回路、１９：表示装
置。
Claims (1)
- 電子線と試料とを相対的に移動させることにより試料面
上の任意の領域を電子線により二次元的に走査し、該走
査に伴って試料より発生するＸ線をエネルギ分散型Ｘ線
分光器により分光して各エネルギー範囲毎に計数し、該
計数値情報を処理して該領域に存在する元素を把握し、
該把握された元素のなかから定量分析を行なう元素を選
択し、該領域に含まれる任意の分析点を選んで電子線を
照射し、発生したＸ線を波長分散型Ｘ線分光器又はエネ
ルギ分散型Ｘ線分光器によって分光して前記選択された
元素の定量分析を行なうようにした分析電子顕微鏡等に
よる試料の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59214649A JPS6193938A (ja) | 1984-10-13 | 1984-10-13 | 分析電子顕微鏡等による試料の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59214649A JPS6193938A (ja) | 1984-10-13 | 1984-10-13 | 分析電子顕微鏡等による試料の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6193938A true JPS6193938A (ja) | 1986-05-12 |
Family
ID=16659256
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59214649A Pending JPS6193938A (ja) | 1984-10-13 | 1984-10-13 | 分析電子顕微鏡等による試料の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6193938A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0554935A1 (en) * | 1992-02-03 | 1993-08-11 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Combined X-ray spectrometer |
| US7498573B2 (en) | 2006-01-23 | 2009-03-03 | Jeol Ltd. | Method for obtaining and processing surface analysis data |
| EP3770589A3 (en) * | 2019-07-24 | 2021-03-24 | Jeol Ltd. | Analyzer |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5595263A (en) * | 1979-01-12 | 1980-07-19 | Hitachi Ltd | X-ray analyzer |
| JPS5736761A (en) * | 1980-08-13 | 1982-02-27 | Hitachi Ltd | Scan type electron microscope |
-
1984
- 1984-10-13 JP JP59214649A patent/JPS6193938A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5595263A (en) * | 1979-01-12 | 1980-07-19 | Hitachi Ltd | X-ray analyzer |
| JPS5736761A (en) * | 1980-08-13 | 1982-02-27 | Hitachi Ltd | Scan type electron microscope |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0554935A1 (en) * | 1992-02-03 | 1993-08-11 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Combined X-ray spectrometer |
| US7498573B2 (en) | 2006-01-23 | 2009-03-03 | Jeol Ltd. | Method for obtaining and processing surface analysis data |
| EP3770589A3 (en) * | 2019-07-24 | 2021-03-24 | Jeol Ltd. | Analyzer |
| US11609191B2 (en) | 2019-07-24 | 2023-03-21 | Jeol Ltd. | Analyzer |
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