JPS6126846A - X線マイクロアナライザによる試料の分析方法 - Google Patents
X線マイクロアナライザによる試料の分析方法Info
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- JPS6126846A JPS6126846A JP59148178A JP14817884A JPS6126846A JP S6126846 A JPS6126846 A JP S6126846A JP 59148178 A JP59148178 A JP 59148178A JP 14817884 A JP14817884 A JP 14817884A JP S6126846 A JPS6126846 A JP S6126846A
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- Japan
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- ray
- rays
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
- G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
- G01N23/2252—Measuring emitted X-rays, e.g. electron probe microanalysis [EPMA]
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野]
本発明は、X線マイクロアナライザによる試料の分析方
法に関する。
法に関する。
[従来の技術]
X線マイクロアナライザによる試料の分析においては、
試料に電子線を照射し、その際試料より発生するX線を
分光してX線スペクトルを得ている。この様な装置を用
いて試料に含まれる元素を定量分析する場合、従来以下
のようにしている。
試料に電子線を照射し、その際試料より発生するX線を
分光してX線スペクトルを得ている。この様な装置を用
いて試料に含まれる元素を定量分析する場合、従来以下
のようにしている。
即ち、先ず、波長分散型X線分光器又はエネルギー分散
型X線分光器により予め定性分析を行ない、試料に含ま
れている元素の種類を決定する。
型X線分光器により予め定性分析を行ない、試料に含ま
れている元素の種類を決定する。
次に、波長分解能に優れているため正確に元素濃度の測
定が可能である波長分散型X線分光器を用いて定量分析
を行なうようにしている。
定が可能である波長分散型X線分光器を用いて定量分析
を行なうようにしている。
ところで、このような定量分析を行なう際に、検出系に
固有な不感時間を予め測定し、測定結果に不感時間によ
る誤差を除くための補止を施しているが、不感時間の測
定そのものに誤差が介入することは避けられないため、
測定時間が長くなるとこの誤差による影響が大きくなる
。lノかるに、この定量分析を行なう場合、従来は各元
素に対する測定時間をあまり考慮せず、経験により定め
た同じ時間で各元素の測定を行なっている。
固有な不感時間を予め測定し、測定結果に不感時間によ
る誤差を除くための補止を施しているが、不感時間の測
定そのものに誤差が介入することは避けられないため、
測定時間が長くなるとこの誤差による影響が大きくなる
。lノかるに、この定量分析を行なう場合、従来は各元
素に対する測定時間をあまり考慮せず、経験により定め
た同じ時間で各元素の測定を行なっている。
[発明が解決しようとする問題点]
上述したように、従来においては同一測定時間で各元素
を測定していたため、tA度の低い元素は測定時間が不
足して統計変動による誤差が大きくなり、逆に濃度の高
い元素は測定時間が長くなりずぎて不感時間補正に伴う
誤差が大ぎくなり、高精度に測定を行なうことができな
い。
を測定していたため、tA度の低い元素は測定時間が不
足して統計変動による誤差が大きくなり、逆に濃度の高
い元素は測定時間が長くなりずぎて不感時間補正に伴う
誤差が大ぎくなり、高精度に測定を行なうことができな
い。
[問題点を解決するための手段]
本発明は、試料面を電子線により照射し、試料より発生
するX線をエネルギー分散型X線分光器を用いて定性分
析し、該試料の各元素を波長分散型X線分光器又はエネ
ルギー分散型X線分光器を用いて定量分析する方法にお
いて、予めエネルギー分散型X線分光器により各元素の
X線強度を測定し、その強度から測定の統計誤差及び不
感時間補正誤差を所望な値に抑えるための各元素の測定
時間Tを演算して求め、各元素のX線強度を該測定時間
Tだけ測定して定量分析するすることを特徴としている
。
するX線をエネルギー分散型X線分光器を用いて定性分
析し、該試料の各元素を波長分散型X線分光器又はエネ
ルギー分散型X線分光器を用いて定量分析する方法にお
いて、予めエネルギー分散型X線分光器により各元素の
X線強度を測定し、その強度から測定の統計誤差及び不
感時間補正誤差を所望な値に抑えるための各元素の測定
時間Tを演算して求め、各元素のX線強度を該測定時間
Tだけ測定して定量分析するすることを特徴としている
。
[実施例]
以下、添付図面に基づき本発明の実施例を詳述する。
添付図は本発明を実施するための装置の一例であり、1
は電子銃で、該電子銃1よりの電子線2は集束レンズ3
.対物レンズ4により細く絞られて試料5に照射される
。6は電子線2の試料5上における照射位置を任意に選
んだり、または電子線2を試料面上で二次元的に走査す
るための電子線偏向コイルであり、偏向電源7より偏向
電流が供給される。8は電子線2の照射によつで、試料
5より発生するX線のうち特定の波長のものだけを選択
してX線検出器9に導くための分光結晶である。このX
線検出器9によって検出された検出パルスは図示外の増
幅器により増幅された後、S1数回路10に供給され、
制御回路14(後述)よりの制御信号により設定された
時間だけ計数される。この計数回路10よりの計数値は
記憶回路11に記憶される。12は試料5より発生する
X線を検出するための半導体検出器である。この半導体
検出器12は入射するX線のエネルギーに応じた波高値
のパルスを発生する。この検出パルスは、図示外の増幅
器を介してマルチチャンネル波高分析器13に供給され
ている。このマルチチャンネル波高分析器13は、半導
体検出器12の出力パルスを波高値に応じて弁別してカ
ラン1−フる。該カウント値は、制御回路14により記
憶回路11の各エネルギー領域に対応した番地に格納さ
れる。
は電子銃で、該電子銃1よりの電子線2は集束レンズ3
.対物レンズ4により細く絞られて試料5に照射される
。6は電子線2の試料5上における照射位置を任意に選
んだり、または電子線2を試料面上で二次元的に走査す
るための電子線偏向コイルであり、偏向電源7より偏向
電流が供給される。8は電子線2の照射によつで、試料
5より発生するX線のうち特定の波長のものだけを選択
してX線検出器9に導くための分光結晶である。このX
線検出器9によって検出された検出パルスは図示外の増
幅器により増幅された後、S1数回路10に供給され、
制御回路14(後述)よりの制御信号により設定された
時間だけ計数される。この計数回路10よりの計数値は
記憶回路11に記憶される。12は試料5より発生する
X線を検出するための半導体検出器である。この半導体
検出器12は入射するX線のエネルギーに応じた波高値
のパルスを発生する。この検出パルスは、図示外の増幅
器を介してマルチチャンネル波高分析器13に供給され
ている。このマルチチャンネル波高分析器13は、半導
体検出器12の出力パルスを波高値に応じて弁別してカ
ラン1−フる。該カウント値は、制御回路14により記
憶回路11の各エネルギー領域に対応した番地に格納さ
れる。
該制御回路14には、偏向電源7、マルチチャンネル波
高分析器13、計数回路10及び記憶回路11等が接続
されている。15及16は各種演算を行なう演算回路で
あり、演算回路15には、表示装置17が接続されてい
る。18は制御回路14に接続された入力装置である。
高分析器13、計数回路10及び記憶回路11等が接続
されている。15及16は各種演算を行なう演算回路で
あり、演算回路15には、表示装置17が接続されてい
る。18は制御回路14に接続された入力装置である。
以上の様に構成された装置により、試料5を分析する場
合、先ず、試料5の任意の微小領域を電子線2により照
射刃る。この電子線2の照射により、試料5よりX線が
発生するが、該X線は半導体検出器12によりエネルギ
ーに応じた波高値のパルスに変換され、図示外の増幅器
を介してマルチチャンネル波高分析器13に供給される
。マルチチャンネル波高分析器13では、半導体検出器
12の出力パルスを波高値に応じて弁別してカウントす
る。このカラン1〜値は、制御回路14により記憶回路
11の各エネルギー領域に対応した番地に格納される。
合、先ず、試料5の任意の微小領域を電子線2により照
射刃る。この電子線2の照射により、試料5よりX線が
発生するが、該X線は半導体検出器12によりエネルギ
ーに応じた波高値のパルスに変換され、図示外の増幅器
を介してマルチチャンネル波高分析器13に供給される
。マルチチャンネル波高分析器13では、半導体検出器
12の出力パルスを波高値に応じて弁別してカウントす
る。このカラン1〜値は、制御回路14により記憶回路
11の各エネルギー領域に対応した番地に格納される。
ここで、制御回路14は、記憶回路11に記憶され各エ
ネルギー領域ごとのカウント値を読み出し、演算回路1
5により演算させてこの微小領域に存在する全ての元素
を求めて表示装置Fi17に表示するため、全ての元素
が判明づ−る。次に、制御回路14は、記憶回路11に
記憶された注目する各元素のカラン1〜値Nを読出し、
この元素の測定時にd5【ノる統計変動による誤差&/
Nや不感時間補正誤差が、入力装置18から指定された
値になるように、測定時間Tを各元素に対して演算させ
る。この各元素に対する測定時間の値は、記憶回路11
に記憶される。ここで、試料5に含まれている注目する
元素の定m分析を行うには、まず入力装置18により分
析する元素を指定する。この指定により、制御回路14
は分光結晶8を分析する元素の特定波長λだりを選択す
る測定位置に移動する。この状態で、電子線2の照射に
よって試料6より発生するX線をX線検出器9により検
出する。この検出パルスは、計数回路10により計数さ
れるが、計数回路10は制御回路1/Iによって記憶回
路11に記憶された各元素の測定時間Tだけ計数するよ
うに制御される。
ネルギー領域ごとのカウント値を読み出し、演算回路1
5により演算させてこの微小領域に存在する全ての元素
を求めて表示装置Fi17に表示するため、全ての元素
が判明づ−る。次に、制御回路14は、記憶回路11に
記憶された注目する各元素のカラン1〜値Nを読出し、
この元素の測定時にd5【ノる統計変動による誤差&/
Nや不感時間補正誤差が、入力装置18から指定された
値になるように、測定時間Tを各元素に対して演算させ
る。この各元素に対する測定時間の値は、記憶回路11
に記憶される。ここで、試料5に含まれている注目する
元素の定m分析を行うには、まず入力装置18により分
析する元素を指定する。この指定により、制御回路14
は分光結晶8を分析する元素の特定波長λだりを選択す
る測定位置に移動する。この状態で、電子線2の照射に
よって試料6より発生するX線をX線検出器9により検
出する。この検出パルスは、計数回路10により計数さ
れるが、計数回路10は制御回路1/Iによって記憶回
路11に記憶された各元素の測定時間Tだけ計数するよ
うに制御される。
そのため、従来のように試料に含まれる各元素の濃度が
異る場合でも、一定の精度になるように各元素の測定時
間゛「が制御されるため、各元素の測定精度にバラツキ
がなくなり、又不感時間補正による誤差も最小に抑える
ことができる。従って、この計数値により濃度を求めれ
ば注目づ−る元素の定量分析を精度よく行うことができ
る。
異る場合でも、一定の精度になるように各元素の測定時
間゛「が制御されるため、各元素の測定精度にバラツキ
がなくなり、又不感時間補正による誤差も最小に抑える
ことができる。従って、この計数値により濃度を求めれ
ば注目づ−る元素の定量分析を精度よく行うことができ
る。
尚、上述した実施例においては、波長分散型X線分光器
により定量分析する場合に、本発明を適用した例につい
て詳述したが、エネルギー分散型X線分光器により定量
分析する場合にも本発明は同様に適用できる。
により定量分析する場合に、本発明を適用した例につい
て詳述したが、エネルギー分散型X線分光器により定量
分析する場合にも本発明は同様に適用できる。
[効果]
以上、上述した説明から明らかな・ように、本発明にJ
:れば、試わ1に含有される元素の濶麿にかかわらず各
元素の測定精度のバラツキを略一定とすることができる
と共に、不感時間補正による誤差を最小に抑えることが
でき、高精度の定量分析をすることができる。
:れば、試わ1に含有される元素の濶麿にかかわらず各
元素の測定精度のバラツキを略一定とすることができる
と共に、不感時間補正による誤差を最小に抑えることが
でき、高精度の定量分析をすることができる。
添付図は本発明を実施するための一実施例装置の構成図
である。 1:電子銃、2:電子線、3:集束レンズ、4:対物レ
ンズ、5:試料、6:偏向]イル、7:偏向電源、8:
分光結晶、9:X線検出器、10:計数回路、11:記
憶回路、12二半導体検出器、13:マルヂヂャンネル
波高分析器、14:制御回路、15.16:演算回路、
17:表示装置、18二人力装置。
である。 1:電子銃、2:電子線、3:集束レンズ、4:対物レ
ンズ、5:試料、6:偏向]イル、7:偏向電源、8:
分光結晶、9:X線検出器、10:計数回路、11:記
憶回路、12二半導体検出器、13:マルヂヂャンネル
波高分析器、14:制御回路、15.16:演算回路、
17:表示装置、18二人力装置。
Claims (1)
- 試料面を電子線により照射し、試料より発生するX線を
エネルギー分散型X線分光器を用いて定性分析し、該試
料の各元素を波長分散型X線分光器又はエネルギー分散
型X線分光器を用いて定量分析する方法において、予め
エネルギー分散型X線分光器により各元素のX線強度を
測定し、その強度から測定の統計誤差及び不感時間補正
誤差を所望な値に抑えるための各元素の測定時間Tを演
算して求め、各元素のX線強度を該測定時間Tだけ測定
して定量分析するX線マイクロアナライザによる試料の
分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59148178A JPS6126846A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | X線マイクロアナライザによる試料の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59148178A JPS6126846A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | X線マイクロアナライザによる試料の分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6126846A true JPS6126846A (ja) | 1986-02-06 |
Family
ID=15446992
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59148178A Pending JPS6126846A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | X線マイクロアナライザによる試料の分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6126846A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2634889A1 (fr) * | 1988-07-28 | 1990-02-02 | Jeol Ltd | Microanalyseur a sonde electronique ayant un spectrometre a rayons x dispersif de la longueur d'onde et un spectrometre a rayons x dispersif de l'energie |
JP2006058015A (ja) * | 2004-08-17 | 2006-03-02 | Jeol Ltd | 波高分布表示機能を備えたx線分析装置 |
-
1984
- 1984-07-17 JP JP59148178A patent/JPS6126846A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2634889A1 (fr) * | 1988-07-28 | 1990-02-02 | Jeol Ltd | Microanalyseur a sonde electronique ayant un spectrometre a rayons x dispersif de la longueur d'onde et un spectrometre a rayons x dispersif de l'energie |
JP2006058015A (ja) * | 2004-08-17 | 2006-03-02 | Jeol Ltd | 波高分布表示機能を備えたx線分析装置 |
JP4486438B2 (ja) * | 2004-08-17 | 2010-06-23 | 日本電子株式会社 | 波高分布表示機能を備えたx線分析装置 |
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