JPH0348751A - 発光分光分析法による介在物組成の評価方法 - Google Patents

発光分光分析法による介在物組成の評価方法

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JPH0348751A
JPH0348751A JP18437289A JP18437289A JPH0348751A JP H0348751 A JPH0348751 A JP H0348751A JP 18437289 A JP18437289 A JP 18437289A JP 18437289 A JP18437289 A JP 18437289A JP H0348751 A JPH0348751 A JP H0348751A
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JP18437289A
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Takashi Nishimura
隆 西村
Hiroyasu Satou
佐藤 広育
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JFE Steel Corp
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Kawasaki Steel Corp
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/67Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野] 本発明は、特に、鋼材品質管理のための試験や検査に用
いるのに好適な、発光分光分析法による介在物組成の評
価方法に関する。 (従来の技術l 鋳片等の鋼材においCは、種々の組成の介在物が存在し
ており、その介在物の組成は、鋼材の品質、特性に大き
く影響するため、当該組成を同定し評価することが重要
である。介在物の評価は、例えば、Ca、希土類金属(
REM)の添加や、フラックス処理鋼等において重要で
ある。 従来の、介在物の分析法にはJIS  G  0555
に規定される、鋼の非金属介在物の顕gi鏡試験方法が
ある。この方法は、供試材の被検面を顕微鏡により目?
!4観察するものである。しかしながら、この試験方法
は、目視による官能検査であり、介在物組成の識別が困
難であると共に、検査の迅速性に欠ける。 又、温塩酸法やヨードアルコール法等の化学分析により
、鋼材の偏析を評価することが行われている。しかしな
がら、この分析法は、実験室的に分析を行うため、分析
の迅速性に欠け、ライソで製造される鋼材等、多くの対
象物を分析し評通ずるには不向きである。 又、電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)や、
そのE IVI P Aをコンピュータで制御するCM
A、MAで鋼材の介在物の分析を行うことが提案されて
いる(1988年に発行されたCAMP−ISIJの第
1巻−546に記載される)。 EPMAによる方法は、電子プローブの照射により試験
片の元素から発生する特性X線の波長と強度をX線分光
器で測定し、鋼材の成分を分析する方法であるが、電子
プローブによる走査や各種演算等複雑な手順を必要とす
るため、検査の迅速性に欠け、多量の試験材を処理する
のには不向きである。 そこで、従来から、迅速、且つ、多くの供試材について
、介在物の組成を評価すべく、発光分光分析法による介
在物を評価する技術が種々提案されている(特開昭62
−277539、同57−37252、同55−121
132.1987年に発行された「鉄と鋼」の5969
.5970)。 この発光分光分析法は、試料を目的に応じた発光条件に
より発光させ、この光を分光して、各々の元素のスペク
トル線の波長、及び、強度から試料の成分を知ろうとす
るものである。
【発明が達成しようとする課題】
しかしながら、前記従来の発光分光分析法においては、
対象となる介在物は、例えば前記8969における溶鋼
中のAぷ203の如く、限定とされており、鋳片等の鋼
材中の介在物を評価できず、介在物の他の元素の成分を
分析することはできないものである。 従って、従来は、金属在中の介在物を迅速且つ精度良く
評価できる技術がなく、介在物組成を分析して、その結
果を工程管理へ反映させ、所望の品質の金属材を得るこ
とが困難であるという問題点があった。 本発明は、前記従来の問題点を解消すべく成されたもの
で、迅速に、且つ、精度良く介在物組成を同定できる発
光分光分析法による介在物組成の定量方法を提供するこ
とを課題とする。
【課題を達成するための手段】
本発明は、金属材を発光分光分析する際に、分光された
スペクトルから、金属材中の介在物の元素に対応するス
ペクトル強度を求め、求められたスペクトル強度のうち
の、金属材の地金部分から生じるスペクトル強度を超え
るスペクトル強度から、介在物の組成を同定することに
より、前記課題を達成したものである。 [作用] 鋼材等の金属材中の介在物の組成は、当該金属材の品質
特性を左右するため、その組成の制御を精度良く行う必
要がある。現状においては、金属材を化学分析してその
成分を知り、その成分に応じて経験則から、成分調整を
行うか、あるいは、製品検査において合否を判定する等
によって対処している。 そこで、発明者等は、発光分光分析により介在物の組成
を分析することが可能か否かを種々調査した。 発光分光分析は、試料中の多くの元素を迅速に同時分析
することができる分析法である。通常、この分析法は、
金属材の地金(介在物以外の部分)中の各元素の平均含
有量を分析することに用いられており、精度の良い分析
を行うため、各成分からのスペクトル強度データのうち
、異常なスペクトル強度データは削除して、データ処理
を行っている。 ここで、例えば鋼材を発光分光分析した際得られた地鉄
(介在物以外の鋼材の部分)及び介在物のスペクトル強
度の例を、第1図<8)に示す。 この場合、鋼材の試料8の面を拡大して示せば第1図(
A)のようになり、介在物1が存在している。なお、第
1図(A>中、符号2は放電痕である。 第1図(B)のように地鉄からのスペクトル強度に比較
して介在物のスペクトル強度は大きなものとなる。又、
地鉄と介在物のスペクトル強度の、光強度に対する出現
度数は第1図(C)に示されるものとなる。 そこで、発明者等は、この介在物に起因する大きいスペ
クトル強度を用いて介在物の組成を同定できることを見
出した。 即ち、第2図に示すように、介在物を構成する各元素の
スペクトル強度を取り、当該スペクトル強度中で異常に
高いスペクトル強度があれば介在物が存在し、且つ、こ
の高いスペクトル強度の生じる元素からその介在物の組
成を同定することができる。第2図の例においては、符
号Aで示すスペクトル強度からAf2zO3の介在物の
存在を同定でき、符号Bで示すスペクトル強度から、A
l2O2SiOz−MnOCaOの介在物の存在を同定
でき、符号Cで示すスペクトル強度からSi 02−M
n Oの介在物の存在を同定できた。 本発明は、前記の知見に基づき創案されたものである。 本発明により、迅速に、且つ、精度良く介在物組成を同
定し評価できる。従って、その評価された組成を工程管
理に反映させれば、所望の品質の金属材を得ることがで
きる。 例えば、溶鋼からのサンプルにおいては、狙いの介在物
組成にするための成分微調整用のデータとしてフィード
バックし、半製品、製品においては、鋼、材の用途、内
光を仕切けする際の判断資料とすることが可能となる。 なお、−点に対するスパーク放電を多数回(例えば20
00回程度)行い、介在物を構成する元素の時系列のス
ペクトル強度により、その組成を正確に同定して評価す
ることができる。 (実施例] 以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。 この実施例は、第3図に示すような発光分光分析装置1
0により鋼材の介在物組成を同定するものである。 第3図の発光分光分析装置10は、主に、励起電源部1
2と、発光部14と、分光部16と、測光部1B、デー
タ処理部20から構成される。 前記発光部14は、前記励起電源部12からの電力によ
り、設置された試料8に火花放電させるための対電極2
2と、火花放電により発した光を集光して分光部16に
入射するための集光レンズ24とを有する。 前記分光部16は、前記集光レンズ24から入射する光
をスリット光にするためのに入口スリット26と、当該
スリット光を各スペクトル光にするだめの回折格子28
と、各スペクトル光を光電子増倍管30に入射させるた
めの出口スリット32及び集光鏡34と、入射された各
スペクトル光の強度を電気信号に変換してスペクトル強
度信号とするための光電子増倍管30とを有する。なお
、この分光部16は、全体的にシールド3Bで気密が保
たれている。このシールド38には、真空度を検出する
センサ40と温度を検出するセンサ42が設けられてい
る。検出された真空度に基づき、後記マイクロコンピュ
ータ50の指令でシールド38内が所定の真空度となる
ように真空ポンプ44で排気すると共に、検出された温
度に基づき、シールド38内が所定温度となるようにヒ
ーター及びファン46でシールド38内の温度を制御す
るようになっている。 前記測光部18は、前記光電子増倍管30から出力され
る各スペクトル光の強さに比例したスペクトル強度信号
を増幅するためのアンプ48と、この発光分光分析装置
の各条件を設定するためのマイクロコンピュータ50と
、増幅されたスペクトル強度データをデータ処理部20
へ出力するためのインターフェース52等を有する。な
お、この測光部18は、他に、前記光電子増倍は30に
負の高電圧を印加し、検出感度を調整するためのアッテ
ネータ位負高圧電a54と、各負高圧電源54に、商用
周波電源から変換した負高圧電源を印加するための負高
圧用DCI!m56とを有する。 前記測光部18で求められた各スペクトル光の強度デー
タはデータ処理部20に入力され、当該データ処理部2
0は、このデータから介在物の組成を例えば前出第2図
の関係の如くに同定し、CRT(陰極線管)やプリンタ
ーからなるデイスプレィ60に表示する。なお、このデ
イスプレィ60には、分析実行等の指示を入力するため
の操作卓も付設されている。 以下、実施例の作用を説明する。 第3図に示す発光分光分析装置10においては、発光部
14に試料8を設置し、デイスプレィ60の操作卓で始
動を指令することにより、自動的に当該試料20の発光
分光分析を行いその結果をCRT等のデイスプレィ60
に表示する。 即ち、まず、発光部14において、試料8と対電極22
の間で火花放電を行わせて試料8表面から光を発生させ
る。この試料8から出た光は、入口スリット26、回折
格子28、出口スリット32を介して各元素に応じたス
ペクトル線に分かれる。この場合、出口スリット32を
設けているため、必要な元素、例えば(Afl、 Si
 、 Mn 、Ca)のスペクトル線だけ取出されて光
電子増倍管30に導かれる。 この光電子増倍管30は、前記スペクトル線の強さに比
例した電流を出力し、この電流を測光部18のアンプ4
8で増幅する。 以上のように試料20から連続して発光させ、アンプ4
8で増幅した光電子増倍管30出力の電気發を順次測定
する。これにより、時系列のスペクトル強度データが、
例えば前出第1図<8)のように得られるが、各々の成
分のスペクトル強度のうち、地鉄(鋼材の地金)から生
じるスペクトル強度を越えたスペクトル強度(取下、異
常スペクトル強度という)から、前出第2図に示すよう
に介在物の成分を同定する。 ここで、本発明法により分析した介在物組成(Si 、
Mn 、An、Ga )と前記従来のEPMAで当該同
じ介在物組成を分析した結果を比較して第4図に示す。 いずれの場合においても、分析結果は良く対応している
ことがわかる。 又、小型の介在物が含まれた試料と、大型の介在物が含
まれた試料を、それぞれEPMAと本発明法により分析
した結果を写真(1)〜(4)及び第5図、第6図に比
較して示す。 写真(1)は、走査型電子顕微鏡で鋼材試料の小型介在
物近傍を撮像したものである。それぞれ倍率5.12、
ioo、1oooでの像である。 又、EPMAにより、当該介在物の組成をSMn 、A
I Caについて分析した結果は写真(2)に示すよう
になった。これに対して、発光分光分析法により当該介
在物の組成を分析した結果、各成分のスペクトル強度は
第5図に示すようになった。第5図から、小型介在物の
ため、異常スペクトルは少ないことがわかる。 又、大型介在物の電子顕微鏡写真は写真(3)に示され
るものとなり、その組成をEPMAにより、Si、Mn
5AJ2、Caについて分析した結果は写真(4)のよ
うになった。これに対して、発光分光分析法による各成
分毎のスペクトル強度は第6図に示すようになった。第
6図のように、各スペクトル強度とも異常スペクトルが
多数検出されており、従って、この介在物が大型である
ことが確認できた。 又、前記異常強度スペクトルの数から鋼材の清浄度も検
出することができる。即ち、異常強度スペクトルは、介
在物の存在を現わしており、この介在物の含まれている
度合が清浄度に対応する。 異常強度スペクトルの数と25μ曙以上の酸化物介在物
数との対応関係の例を第7図に示す。 第7図では、異常強度スペクトルのデータ数と介在物が
直線的な関係を有している。従って、異常スペクトル数
より清浄度が検出できることが理解される。 【発明の効果1 以上説明した通り、本発明によれば、金属材中の介在物
の組成を精度良く同定して評価できるという優れた効果
が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図(A)、(B)、(C)は、本発明の詳細な説明
するための、介在物とそれからのスペクトル強度の例を
示す、平面図及び線図、第2図は、同じく、介在物組成
評価の考え方を説明するための線図、 第3図は、本発明の実施例に係る発光分光分析装置の全
体構成を示すブロック図、 第4図は、前記実施例装置の作用を説明するための介在
物組成分析結果を示す線図、 第5図及び第6図は、小型介在物、大型介在物を発光分
光分析法により検出した際のスペクトル強度の例を示す
線図、 第7図は、同じく、異常強度スペクトル数と清浄度の関
係の例を示す線図である。 1・・・介在物、 2・・・放電痕、 8・・・試料、 14・・・発光部、 16・・・分光部、 18・・・測光部、 20・・・データ処理部、 22・・・対電対、 28・・・回折格子、 30・・・光電子増倍管、 50・・・マイクロコンピュータ、 54・・・アッテネータ付負高圧電源、56・・・負高
圧DC電源。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)金属材を発光分光分析する際に、 分光されたスペクトルから、金属材中の介在物の元素に
    対応するスペクトル強度を求め、求められたスペクトル
    強度のうちの、金属材の地金部分から生じるスペクトル
    強度を超えるスペクトル強度から、介在物の組成を同定
    することを特徴とする発光分光分析法による介在物組成
    の評価方法。
JP18437289A 1989-07-17 1989-07-17 発光分光分析法による介在物組成の評価方法 Pending JPH0348751A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5303025A (en) * 1991-03-22 1994-04-12 Shimadzu Corporation Emission spectrochemical quantitative analysis method and apparatus
JP2006308347A (ja) * 2005-04-27 2006-11-09 Nippon Yakin Kogyo Co Ltd 発光分光分析による介在物組成定量方法

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