JPH0961357A - 発光分光分析による微少非金属介在物の定量方法 - Google Patents
発光分光分析による微少非金属介在物の定量方法Info
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- JPH0961357A JPH0961357A JP21733995A JP21733995A JPH0961357A JP H0961357 A JPH0961357 A JP H0961357A JP 21733995 A JP21733995 A JP 21733995A JP 21733995 A JP21733995 A JP 21733995A JP H0961357 A JPH0961357 A JP H0961357A
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- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、非金属介在物形成元素である酸素の
発光スペクトルを測光することにより鋼中に存在する粒
径１μｍ以下の介在物の定量分析を迅速、且つ正確に行
なう発光分光分析方法を提供することを目的とする。 【解決手段】不活性ガス雰囲気中で金属試料と対電極と
の間で多数回のスパーク放電を行い、金属試料中に存在
する介在物を発光分光分析するに際し、スパーク放電時
間を、主として該金属試料の微少介在物からの発光によ
る前半部と、大径介在物からの発光による後半部に２分
し、各放電毎に該前半部での酸素の固有スペクトル線強
度値を求め、それらの値を演算処理して微少介在物の量
を定める。
発光スペクトルを測光することにより鋼中に存在する粒
径１μｍ以下の介在物の定量分析を迅速、且つ正確に行
なう発光分光分析方法を提供することを目的とする。 【解決手段】不活性ガス雰囲気中で金属試料と対電極と
の間で多数回のスパーク放電を行い、金属試料中に存在
する介在物を発光分光分析するに際し、スパーク放電時
間を、主として該金属試料の微少介在物からの発光によ
る前半部と、大径介在物からの発光による後半部に２分
し、各放電毎に該前半部での酸素の固有スペクトル線強
度値を求め、それらの値を演算処理して微少介在物の量
を定める。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属材料に含まれる微
少非金属介在物の定量分析方法に関し、詳しくは、鋼材
を品質管理するための試験や検査に用いられ、鋼中の介
在物を迅速、且つ正確に定量するスパーク放電式発光分
光分析方法に係わる。
少非金属介在物の定量分析方法に関し、詳しくは、鋼材
を品質管理するための試験や検査に用いられ、鋼中の介
在物を迅速、且つ正確に定量するスパーク放電式発光分
光分析方法に係わる。
【０００２】
【従来の技術】連鋳片等の鋼材は、通常、その内部に種
々の組成を有する非金属介在物（以下、単に介在物とい
う）を含んでいる。その介在物の組成及び粒径は、鋼材
の品質特性に大きく影響するため、当該組成及び粒度分
布を同定、評価することは重要である。特に、ワイヤ
材、軸受材、深絞り材等の鋼製品では、介在物が鋼中に
多量に存在すると、それを起点に割れが生じ安く、該鋼
製品の疲労特性が著しく低下する。そのため、これら鋼
製品には高い清浄度が要求され、製鋼段階の各工程にお
いて鋼中介在物の組成と粒度分布を正確、且つ迅速に把
握し、評価する必要がある。
々の組成を有する非金属介在物（以下、単に介在物とい
う）を含んでいる。その介在物の組成及び粒径は、鋼材
の品質特性に大きく影響するため、当該組成及び粒度分
布を同定、評価することは重要である。特に、ワイヤ
材、軸受材、深絞り材等の鋼製品では、介在物が鋼中に
多量に存在すると、それを起点に割れが生じ安く、該鋼
製品の疲労特性が著しく低下する。そのため、これら鋼
製品には高い清浄度が要求され、製鋼段階の各工程にお
いて鋼中介在物の組成と粒度分布を正確、且つ迅速に把
握し、評価する必要がある。
【０００３】一般に多用される鋼中介在物の存在状態の
評価方法としては、ＪＩＳ Ｇ ０５５５ に規定され
た顕微鏡試験方法なるものがある。この方法は、鏡面研
磨仕上した供試材を顕微鏡により目視観察するものであ
るが、試料の作製及び測定に１日ないし２日も要して迅
速性に欠けると共に、目視による官能検査であるため介
在物組成の識別が困難であるという欠点がある。近年、
コンピュータを利用した画像解析方法が開発され、該顕
微鏡試験方法に適用して測定の迅速化が進められている
が、試料の作製は従来と同様に時間を要し、また研磨疵
やごみの付着により測定誤差を生じ易い欠点は、今だ解
消されていない。
評価方法としては、ＪＩＳ Ｇ ０５５５ に規定され
た顕微鏡試験方法なるものがある。この方法は、鏡面研
磨仕上した供試材を顕微鏡により目視観察するものであ
るが、試料の作製及び測定に１日ないし２日も要して迅
速性に欠けると共に、目視による官能検査であるため介
在物組成の識別が困難であるという欠点がある。近年、
コンピュータを利用した画像解析方法が開発され、該顕
微鏡試験方法に適用して測定の迅速化が進められている
が、試料の作製は従来と同様に時間を要し、また研磨疵
やごみの付着により測定誤差を生じ易い欠点は、今だ解
消されていない。
【０００４】また、別の評価方法として、臭素−メタノ
ール法や温硝酸法等のように、化学分析手法で介在物を
鋼中から分離して評価することも行われている。しかし
ながら、これらの分析方法は、旧来の所謂化学分析手法
を利用するため迅速性に欠け、製造される多種多様な鋼
材を大量に分析して評価するには適さないという問題が
あった。さらに、電子プローブマイクロアナライザー
（ＥＰＭＡ）を用いて鋼材中の介在物を評価する方法も
あるが、この方法も、電子プローブによる走査や各種演
算処理等の複雑な手順を必要とするため測定の迅速性に
欠け、大量の試験材を処理するには不向きであった。
ール法や温硝酸法等のように、化学分析手法で介在物を
鋼中から分離して評価することも行われている。しかし
ながら、これらの分析方法は、旧来の所謂化学分析手法
を利用するため迅速性に欠け、製造される多種多様な鋼
材を大量に分析して評価するには適さないという問題が
あった。さらに、電子プローブマイクロアナライザー
（ＥＰＭＡ）を用いて鋼材中の介在物を評価する方法も
あるが、この方法も、電子プローブによる走査や各種演
算処理等の複雑な手順を必要とするため測定の迅速性に
欠け、大量の試験材を処理するには不向きであった。
【０００５】そこで、大量の鋼材中介在物を迅速に評価
するため、従来より、発光分光分析法を利用した測定法
がいくつか提案されている（例えば、「鉄と鋼」、ｖｏ
ｌ．７３（１９８７）、Ｓ９６９、Ｓ９７０、及び「Ｃ
ＡＭＰ−ＩＳＩＪ」、ｖｏｌ．７（１９９４）、１２９
２，１２９３等）。しかしながら、これらの発光分光分
析法は、介在物の組成あるいは量を決定し、介在物の粒
径分布までは評価できなかったり、また、粒度分布の評
価を試みている場合でも、介在物形成元素のうちのＡｌ
等陽性元素のみを測定しているため、介在物形態は特定
できない等の難点があった。本発明者も、先に特開平７
−１９０６７６号や特開平７−１９１９８５号におい
て、介在物形成の陰性元素である酸素をモニターしなが
ら鋼中介在物の粒度分布を発光分光分析で評価する良い
方法を提案している。
するため、従来より、発光分光分析法を利用した測定法
がいくつか提案されている（例えば、「鉄と鋼」、ｖｏ
ｌ．７３（１９８７）、Ｓ９６９、Ｓ９７０、及び「Ｃ
ＡＭＰ−ＩＳＩＪ」、ｖｏｌ．７（１９９４）、１２９
２，１２９３等）。しかしながら、これらの発光分光分
析法は、介在物の組成あるいは量を決定し、介在物の粒
径分布までは評価できなかったり、また、粒度分布の評
価を試みている場合でも、介在物形成元素のうちのＡｌ
等陽性元素のみを測定しているため、介在物形態は特定
できない等の難点があった。本発明者も、先に特開平７
−１９０６７６号や特開平７−１９１９８５号におい
て、介在物形成の陰性元素である酸素をモニターしなが
ら鋼中介在物の粒度分布を発光分光分析で評価する良い
方法を提案している。
【０００６】しかしながら、特開平７−１９０６７６号
や特開平７−１９１９８５号で提案した方法は、１μｍ
以上の介在物を対象とするものであり、１μｍ以下の所
謂微少介在物については評価できない欠点があった。な
お、この１μｍ以下の介在物は、発光に際しては所謂異
常発光による固有スペクトル線には含まれず、従来は固
溶体の一部として処理されていた。
や特開平７−１９１９８５号で提案した方法は、１μｍ
以上の介在物を対象とするものであり、１μｍ以下の所
謂微少介在物については評価できない欠点があった。な
お、この１μｍ以下の介在物は、発光に際しては所謂異
常発光による固有スペクトル線には含まれず、従来は固
溶体の一部として処理されていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
を鑑みてなされたものであって、非金属介在物形成元素
である酸素の発光スペクトルを測光することにより鋼中
に存在する粒径１μｍ以下の介在物の定量分析を迅速、
且つ正確に行なう発光分光分析方法を提供することを目
的とする。
を鑑みてなされたものであって、非金属介在物形成元素
である酸素の発光スペクトルを測光することにより鋼中
に存在する粒径１μｍ以下の介在物の定量分析を迅速、
且つ正確に行なう発光分光分析方法を提供することを目
的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】鋼材等金属材料中の介在
物の粒度分布を精度よく評価する方法としては、該金属
材料から介在物を抽出分離し、化学分析及びレーザー回
折で粒度分布の測定を行なう方法（湿式分析法）が一般
に用いられている。そこで、発明者は、発光分光分析法
で介在物の定量を行なうことが可能か否かを上記湿式分
析法で確認しながら調査した。
物の粒度分布を精度よく評価する方法としては、該金属
材料から介在物を抽出分離し、化学分析及びレーザー回
折で粒度分布の測定を行なう方法（湿式分析法）が一般
に用いられている。そこで、発明者は、発光分光分析法
で介在物の定量を行なうことが可能か否かを上記湿式分
析法で確認しながら調査した。
【０００９】図１は、鋼材を発光分光分析した後に得ら
れた酸素の発光スペクトル線強度値を放電順に示したも
のである。図１で随所に異常発光（強度値が大きい）が
認められるが、この異常なスペクトル線強度の発生は、
固溶体と介在物との境界に選択的な放電を起こすためと
考えられている（「鉄と鋼」、ｖｏ．ｌ６６（１９８
０）、ｐ１４０１−１４０５及び「鉄と鋼」、ｖｏｌ．
７３、（１９８７）、ｐ１４１９−１４２４参照）。
れた酸素の発光スペクトル線強度値を放電順に示したも
のである。図１で随所に異常発光（強度値が大きい）が
認められるが、この異常なスペクトル線強度の発生は、
固溶体と介在物との境界に選択的な放電を起こすためと
考えられている（「鉄と鋼」、ｖｏ．ｌ６６（１９８
０）、ｐ１４０１−１４０５及び「鉄と鋼」、ｖｏｌ．
７３、（１９８７）、ｐ１４１９−１４２４参照）。
【００１０】次に、温硝酸水溶液で試料鋼材中からアル
ミナ系介在物を抽出分離し、レーザー回折法により介在
物の粒度分布を測定した結果の一例を図２に示す。図２
より、試料鋼材の酸素濃度に関わらず、該試料鋼材１ｇ
中に存在する介在物の個数は非常に多いことがわかる。
そこで、このアルミナ系介在物の粒度分布測定結果を用
いて、スパーク放電１回当たりに蒸発する介在物の個数
を試算した。それは、スパーク放電終了後の試料減量よ
りスパーク放電一回あたりの平均蒸発量を定め、該平均
蒸発量を図２に示した測定結果に掛け合わせることであ
り、算出結果を表１に示す。なお、その際の放電条件
は、表２の通りである。
ミナ系介在物を抽出分離し、レーザー回折法により介在
物の粒度分布を測定した結果の一例を図２に示す。図２
より、試料鋼材の酸素濃度に関わらず、該試料鋼材１ｇ
中に存在する介在物の個数は非常に多いことがわかる。
そこで、このアルミナ系介在物の粒度分布測定結果を用
いて、スパーク放電１回当たりに蒸発する介在物の個数
を試算した。それは、スパーク放電終了後の試料減量よ
りスパーク放電一回あたりの平均蒸発量を定め、該平均
蒸発量を図２に示した測定結果に掛け合わせることであ
り、算出結果を表１に示す。なお、その際の放電条件
は、表２の通りである。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【表２】
【００１３】表１によれば、スパーク放電１回あたりの
試料の蒸発量は、数１００ｎｇ程度と非常に少量であ
り、酸素濃度にかかわらず１回のスパーク放電で蒸発す
る粒径１μｍ以上の介在物は０．５個／放電以下とな
る。また、一回の放電で１μｍ以下の介在物については
放電一回に平均数個から１０個程度と計算されるが、放
電一回あたりの蒸発量から考えた場合に異常発光の原因
になるものではない。よって，異常発光は１μｍ以上の
介在物に起因して起きると考えるのが妥当である。
試料の蒸発量は、数１００ｎｇ程度と非常に少量であ
り、酸素濃度にかかわらず１回のスパーク放電で蒸発す
る粒径１μｍ以上の介在物は０．５個／放電以下とな
る。また、一回の放電で１μｍ以下の介在物については
放電一回に平均数個から１０個程度と計算されるが、放
電一回あたりの蒸発量から考えた場合に異常発光の原因
になるものではない。よって，異常発光は１μｍ以上の
介在物に起因して起きると考えるのが妥当である。
【００１４】従って、異常発光を除く酸素の発光強度
は、粒径１μｍ以下の介在物に起因していると考えら
れ、異常発光を除く酸素の発光強度値のみを処理すれ
ば、粒径１μｍ以下の介在物の定量が可能と考えた。つ
まり、これらのことを図示すると図６に示す概念が導出
される。図６の関係は、１回の放電時間の前半部から微
少介在物に起因するスパークが、後半部から大型介在物
に起因するスパークが発生することを意味している。一
方、発明者は、先に発光分光分析による鋼中介在物の迅
速分析として、１回のスパーク放電で得られるＡｌの発
光強度を放電時間に予め設定した時間で２分割して別々
に測定し、後半部の発光強度値を介在物に起因するもの
としてデータ処理し、粒径１μｍ以下を無視した大きな
介在物の粒度分布を評価する方法を確立した（特願平７
−１９０６７６号）。そこで、この出願に係る発明を上
記Ａｌではなく介在物形成の陰性元素である酸素に応用
したところ、Ａｌと異なり前半部が微少介在物、後半部
が大型介在物であることがわかり（図６参照）、以下の
本発明を創案した。
は、粒径１μｍ以下の介在物に起因していると考えら
れ、異常発光を除く酸素の発光強度値のみを処理すれ
ば、粒径１μｍ以下の介在物の定量が可能と考えた。つ
まり、これらのことを図示すると図６に示す概念が導出
される。図６の関係は、１回の放電時間の前半部から微
少介在物に起因するスパークが、後半部から大型介在物
に起因するスパークが発生することを意味している。一
方、発明者は、先に発光分光分析による鋼中介在物の迅
速分析として、１回のスパーク放電で得られるＡｌの発
光強度を放電時間に予め設定した時間で２分割して別々
に測定し、後半部の発光強度値を介在物に起因するもの
としてデータ処理し、粒径１μｍ以下を無視した大きな
介在物の粒度分布を評価する方法を確立した（特願平７
−１９０６７６号）。そこで、この出願に係る発明を上
記Ａｌではなく介在物形成の陰性元素である酸素に応用
したところ、Ａｌと異なり前半部が微少介在物、後半部
が大型介在物であることがわかり（図６参照）、以下の
本発明を創案した。
【００１５】まず、大粒径（１μｍ以上）の介在物に起
因する異常発光を除去するため、図６に示すように、酸
素の各放電毎に得られる発光強度値を、放電時間に予め
設定した最適時間で２分割し、主に微小介在物部からの
発光に起因する前半部の発光スペクトル線を測定する。
そして、得られた該酸素のスペクトル線強度値を度数分
布に変換し、極端に発光強度が強い異常発光部を除去す
る。残りの酸素強度値の平均値を粒径１μｍ以下の介在
物によるものとする。この場合、粒径１μｍ以下の介在
物量が既知の標準試料にスパーク放電して酸素強度値の
平均値を予め求め、検量線を作成する。この検量線と実
測の酸素強度の平均値より粒径１μｍ以下の介在物の定
量を行なう。
因する異常発光を除去するため、図６に示すように、酸
素の各放電毎に得られる発光強度値を、放電時間に予め
設定した最適時間で２分割し、主に微小介在物部からの
発光に起因する前半部の発光スペクトル線を測定する。
そして、得られた該酸素のスペクトル線強度値を度数分
布に変換し、極端に発光強度が強い異常発光部を除去す
る。残りの酸素強度値の平均値を粒径１μｍ以下の介在
物によるものとする。この場合、粒径１μｍ以下の介在
物量が既知の標準試料にスパーク放電して酸素強度値の
平均値を予め求め、検量線を作成する。この検量線と実
測の酸素強度の平均値より粒径１μｍ以下の介在物の定
量を行なう。
【００１６】すなわち、本発明は、不活性ガス雰囲気中
で金属試料と対電極との間で多数回のスパーク放電を行
い、金属試料中に存在する介在物を発光分光分析するに
際し、スパーク放電時間を、主として該金属試料の微少
介在物からの発光による前半部と、大径介在物からの発
光による後半部に２分し、各放電毎に該前半部での酸素
の固有スペクトル線強度値を求め、それらの値を演算処
理して微少介在物の量を定めることを特徴とする発光分
光分析による微少非金属介在物の定量方法である。これ
により、従来不可能であった鋼中に存在する粒径１μｍ
以下の非金属介在物が迅速、且つ正確に定量できるよう
になる。また、本発明は、上記それらの値が、上記固有
スペクトル線強度値を出現度数分布に整理し、該強度値
の一定値以上を削除したものであることを特徴とする発
光分光分析による微少非金属介在物の定量方法であり、
定量の精度が一層促進された。
で金属試料と対電極との間で多数回のスパーク放電を行
い、金属試料中に存在する介在物を発光分光分析するに
際し、スパーク放電時間を、主として該金属試料の微少
介在物からの発光による前半部と、大径介在物からの発
光による後半部に２分し、各放電毎に該前半部での酸素
の固有スペクトル線強度値を求め、それらの値を演算処
理して微少介在物の量を定めることを特徴とする発光分
光分析による微少非金属介在物の定量方法である。これ
により、従来不可能であった鋼中に存在する粒径１μｍ
以下の非金属介在物が迅速、且つ正確に定量できるよう
になる。また、本発明は、上記それらの値が、上記固有
スペクトル線強度値を出現度数分布に整理し、該強度値
の一定値以上を削除したものであることを特徴とする発
光分光分析による微少非金属介在物の定量方法であり、
定量の精度が一層促進された。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、本発明の
実施の形態を説明する。図３は、本発明に係るスパーク
放電式発光分光分析法による鋼中微少介在物の定量を行
った装置を模式的に示したものである。それは、放電装
置１、分析試料２及び対電極３とからなる発光部２０
と、発光スペクトル線を各元素の固有スペクトル線に分
光する回折格子７、各元素毎にスペクトル線を検出する
検出器（フォトマルチプライア）６等からなる分光器３
０と、スパーク放電毎に発光したスペクトル線のアナロ
グ値をディジタル値に変換して、測光処理を行う測光装
置４やスペクトル線強度から組成の同定、粒度分布に変
換する演算処理装置５から構成されている。また、該演
算処理装置５には、上記各装置の操作指示や測定の結果
出力のための端末機（ＣＲＴ、プリンタ、キーボード
等）も付設されている。
実施の形態を説明する。図３は、本発明に係るスパーク
放電式発光分光分析法による鋼中微少介在物の定量を行
った装置を模式的に示したものである。それは、放電装
置１、分析試料２及び対電極３とからなる発光部２０
と、発光スペクトル線を各元素の固有スペクトル線に分
光する回折格子７、各元素毎にスペクトル線を検出する
検出器（フォトマルチプライア）６等からなる分光器３
０と、スパーク放電毎に発光したスペクトル線のアナロ
グ値をディジタル値に変換して、測光処理を行う測光装
置４やスペクトル線強度から組成の同定、粒度分布に変
換する演算処理装置５から構成されている。また、該演
算処理装置５には、上記各装置の操作指示や測定の結果
出力のための端末機（ＣＲＴ、プリンタ、キーボード
等）も付設されている。
【００１８】まず、金属試料２と対電極３との間で２０
００回のスパーク放電を行い、該スパーク放電毎の発光
を分光したスペクトル線を検出器６で検出し、酸素の固
有スペクトル線強度を測光する。その際、１μｍ以上の
大粒径介在物の影響を低減するため、スパーク放電毎に
得られる酸素の固有スペクトル線強度は、上記したよう
に、微小介在物（放電時間の前半部）と大型介在物（後
半部）に分割して測光した。本発明では、介在物の定量
に、この前半部の固有スペクトル線強度値のみを用い、
その平均値を後述の検量線と比較するようにした。
００回のスパーク放電を行い、該スパーク放電毎の発光
を分光したスペクトル線を検出器６で検出し、酸素の固
有スペクトル線強度を測光する。その際、１μｍ以上の
大粒径介在物の影響を低減するため、スパーク放電毎に
得られる酸素の固有スペクトル線強度は、上記したよう
に、微小介在物（放電時間の前半部）と大型介在物（後
半部）に分割して測光した。本発明では、介在物の定量
に、この前半部の固有スペクトル線強度値のみを用い、
その平均値を後述の検量線と比較するようにした。
【００１９】さらに、上記前半部の酸素の固有スペクト
ル線強度値を度数分布に変換する。図４は、その一例で
あるが、粒径１μｍ以下の微小介在物に相当する正規分
布領域の他に、上記大粒径介在物に起因すると思われる
異常発光が若干であるが出現している。そこで、この異
常発光を除去した正規分布領域の酸素の固有スペクトル
線強度強度の平均値を、微小介在物による酸素の固有ス
ペクトル線強度とする。そして、この平均値を次に述べ
る検量線と比較して、介在物量を定めることも本発明の
別態様とした。
ル線強度値を度数分布に変換する。図４は、その一例で
あるが、粒径１μｍ以下の微小介在物に相当する正規分
布領域の他に、上記大粒径介在物に起因すると思われる
異常発光が若干であるが出現している。そこで、この異
常発光を除去した正規分布領域の酸素の固有スペクトル
線強度強度の平均値を、微小介在物による酸素の固有ス
ペクトル線強度とする。そして、この平均値を次に述べ
る検量線と比較して、介在物量を定めることも本発明の
別態様とした。
【００２０】なお、発明者は、検量線を定めるため、粒
径１μｍ以下の介在物量が既知の標準試料をスパーク放
電して、酸素の固有スペクトル線強度の平均値を求め、
横軸に粒径１μｍ以下の介在物量を取り、縦軸に該酸素
の固有スペクトル線強度の平均値をとって、両者の相関
関係を調査した。その結果を図５に示すが、両者の間に
は非常によい相関が認められたので、発明者は、この相
関関係を検量線として用いることにした。
径１μｍ以下の介在物量が既知の標準試料をスパーク放
電して、酸素の固有スペクトル線強度の平均値を求め、
横軸に粒径１μｍ以下の介在物量を取り、縦軸に該酸素
の固有スペクトル線強度の平均値をとって、両者の相関
関係を調査した。その結果を図５に示すが、両者の間に
は非常によい相関が認められたので、発明者は、この相
関関係を検量線として用いることにした。
【００２１】
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、金属
材料中の微少（１μｍ以下）介在物の定量を迅速かつ精
度よく行なうことができるようになった。また、本発明
に係るデータ処理を多元素同時定量型発光分光分析装置
に組み込むと、操業管理用の成分分析と同時に介在物の
測定評価も行なうことができるようになり、試験業務の
効率化や精錬工程での歩留りの向上、製造コストの低減
に大きな効果がある。
材料中の微少（１μｍ以下）介在物の定量を迅速かつ精
度よく行なうことができるようになった。また、本発明
に係るデータ処理を多元素同時定量型発光分光分析装置
に組み込むと、操業管理用の成分分析と同時に介在物の
測定評価も行なうことができるようになり、試験業務の
効率化や精錬工程での歩留りの向上、製造コストの低減
に大きな効果がある。
【図１】スパーク放電順に酸素の発光スペクトル線強度
を示した一例である。
を示した一例である。
【図２】レーザー回折法で得た鋼中介在物の粒度分布の
１例を示す図である。
１例を示す図である。
【図３】スパーク放電式発光分光分析装置の概略構成図
である。
である。
【図４】放電時間の前半部から求めた酸素の発光強度値
の度数分布を示す一例である。
の度数分布を示す一例である。
【図５】標準試料で求めた粒径１μｍ以下の微少介在物
量と酸素強度の平均値間の相関関係、つまり検量線を示
す図である。
量と酸素強度の平均値間の相関関係、つまり検量線を示
す図である。
【図６】酸素の発光強度を放電時間で分割し、発光源を
区別する概念図である。
区別する概念図である。
１ 放電装置 ２ 分析試料（金属試料） ３ 対電極 ４ 測光装置 ５ 演算処理装置 ６ 検出器 ７ 回折格子 ８ スリット ９ 端末機 ２０ 発光部 ３０ 分光部
Claims (2)
- 【請求項１】 不活性ガス雰囲気中で金属試料と対電極
との間で多数回のスパーク放電を行い、金属試料中に存
在する介在物を発光分光分析するに際し、 スパーク放電時間を、主として該金属試料の微少介在物
からの発光による前半部と、大径介在物からの発光によ
る後半部に２分し、各放電毎に該前半部での酸素の固有
スペクトル線強度値を求め、それらの値を演算処理して
微少介在物の量を定めることを特徴とする発光分光分析
による微少非金属介在物の定量方法。 - 【請求項２】 上記それらの値が、上記固有スペクトル
線強度値を出現度数分布に整理し、該強度値の一定値以
上を削除したものであることを特徴とする請求項１記載
の発光分光分析による微少非金属介在物の定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21733995A JPH0961357A (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | 発光分光分析による微少非金属介在物の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21733995A JPH0961357A (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | 発光分光分析による微少非金属介在物の定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0961357A true JPH0961357A (ja) | 1997-03-07 |
Family
ID=16702632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21733995A Withdrawn JPH0961357A (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | 発光分光分析による微少非金属介在物の定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0961357A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10259454A (ja) * | 1997-03-19 | 1998-09-29 | Nkk Corp | エッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金板 |
| EP1537425A1 (en) * | 2002-09-11 | 2005-06-08 | Electric Power Research Institute, Inc | Method and apparatus for detecting wear in components of high voltage electrical equipment |
| KR100825590B1 (ko) * | 2006-12-20 | 2008-04-25 | 주식회사 포스코 | 용강의 개재물 산소량 측정 방법 |
-
1995
- 1995-08-25 JP JP21733995A patent/JPH0961357A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10259454A (ja) * | 1997-03-19 | 1998-09-29 | Nkk Corp | エッチング穿孔性に優れたＦｅ−Ｎｉ系合金板 |
| EP1537425A1 (en) * | 2002-09-11 | 2005-06-08 | Electric Power Research Institute, Inc | Method and apparatus for detecting wear in components of high voltage electrical equipment |
| EP1537425A4 (en) * | 2002-09-11 | 2006-05-17 | Electric Power Res Inst | METHOD AND DEVICE FOR DETECTING WEAR IN HIGH VOLTAGE ELECTRICAL EQUIPMENT COMPONENTS |
| KR100825590B1 (ko) * | 2006-12-20 | 2008-04-25 | 주식회사 포스코 | 용강의 개재물 산소량 측정 방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20021105 |