JP3323768B2 - 発光分光分析法によるステンレス鋼中の微量鉛分析方法 - Google Patents
発光分光分析法によるステンレス鋼中の微量鉛分析方法Info
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- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ステンレス鋼中の
微量鉛をスパーク放電発光分光分析により分析する方法
に関し、さらに詳しくは内標準元素としてマグネシウム
の波長を用いてステンレス鋼中の微量鉛を分析する方法
に関するものである。
微量鉛をスパーク放電発光分光分析により分析する方法
に関し、さらに詳しくは内標準元素としてマグネシウム
の波長を用いてステンレス鋼中の微量鉛を分析する方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】鋼中の鉛分析値を測定する方法として発
光分光分析法は迅速な分析法である。発光分光分析法は
試料と装置の電極間で電気放電させその放電エネルギー
により試料中の原子を励起させ発光させる。発光は原子
固有の波長をもっており分光結晶により分光することに
より試料中の含有量を測定することができる。放電発光
は発光ごとのパルスであり、１発光毎の発光強度は毎回
異なる。異なる強度を補正するため測定試料中に含まれ
る主成分元素の波長を用いて分析している。従来の方法
では、ステンレス鋼中の微量鉛分析においてもステンレ
ス鋼中の主成分元素である鉄の波長を用いて分析してい
る。
光分光分析法は迅速な分析法である。発光分光分析法は
試料と装置の電極間で電気放電させその放電エネルギー
により試料中の原子を励起させ発光させる。発光は原子
固有の波長をもっており分光結晶により分光することに
より試料中の含有量を測定することができる。放電発光
は発光ごとのパルスであり、１発光毎の発光強度は毎回
異なる。異なる強度を補正するため測定試料中に含まれ
る主成分元素の波長を用いて分析している。従来の方法
では、ステンレス鋼中の微量鉛分析においてもステンレ
ス鋼中の主成分元素である鉄の波長を用いて分析してい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ステンレス鋼中に鉛を
０．００１重量％超含んだ材料は圧延時に表面に亀甲割
れを生じ、材料の品質特性を著しく悪化させる。このた
め、製鋼精練工程においては鋼中の鉛を０．００１重量
％以下に精練する必要がある。そのため、精練過程中に
実施する炉前分析において溶鋼中の鉛分析値が０．００
１重量％以下であることを保証するに十分な精度のよい
分析を実施する必要がある。また、精練過程での分析で
あるため迅速な分析も必要である。
０．００１重量％超含んだ材料は圧延時に表面に亀甲割
れを生じ、材料の品質特性を著しく悪化させる。このた
め、製鋼精練工程においては鋼中の鉛を０．００１重量
％以下に精練する必要がある。そのため、精練過程中に
実施する炉前分析において溶鋼中の鉛分析値が０．００
１重量％以下であることを保証するに十分な精度のよい
分析を実施する必要がある。また、精練過程での分析で
あるため迅速な分析も必要である。
【０００４】一方、従来の方法では鋼中の不純物として
鉛は非常に含有量は少ない（通常０．００１重量％程
度）ため、感度的に精度良く分析するには不十分であっ
た。０．００１重量％程度の含有量において０．００１
重量％以下であることを保証するには繰返し分析精度と
し０．０００１３重量％以内の分析精度が必要である
が、従来の方法では繰り返し分析精度として０．０００
３重量％以下に収めることが困難であったからである。
また、スパーク放電発光分光分析により分析した試料中
の鉛含有量は化学分析法によって分析した試料中の鉛含
有量との正確度において０．０００３重量％以下に収め
ることも困難であった。従って、精練過程中に実施する
炉前分析において溶鋼中の鉛分析値を精練作業にフィー
ドバックすることは出来なかった。また、鋳込後の鋼塊
試料の微量鉛を分析するためには化学分析法を実施して
いるが、分析時間を要しており、また分析には熟練を要
している。
鉛は非常に含有量は少ない（通常０．００１重量％程
度）ため、感度的に精度良く分析するには不十分であっ
た。０．００１重量％程度の含有量において０．００１
重量％以下であることを保証するには繰返し分析精度と
し０．０００１３重量％以内の分析精度が必要である
が、従来の方法では繰り返し分析精度として０．０００
３重量％以下に収めることが困難であったからである。
また、スパーク放電発光分光分析により分析した試料中
の鉛含有量は化学分析法によって分析した試料中の鉛含
有量との正確度において０．０００３重量％以下に収め
ることも困難であった。従って、精練過程中に実施する
炉前分析において溶鋼中の鉛分析値を精練作業にフィー
ドバックすることは出来なかった。また、鋳込後の鋼塊
試料の微量鉛を分析するためには化学分析法を実施して
いるが、分析時間を要しており、また分析には熟練を要
している。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は以上のような課
題を解決することを目的としたものであり、その要旨は
特許請求の範囲に記載の通りの「電気スパーク放電によ
る鉄鋼材料中の鉛のスパーク放電発光分光分析におい
て、内標準元素としてマグネシウムの波長を用いて、ス
テンレス鋼中の微量鉛を分析することを特徴とする発光
分光分析法によるステンレス鋼中の微量鉛分析方法」に
ある。
題を解決することを目的としたものであり、その要旨は
特許請求の範囲に記載の通りの「電気スパーク放電によ
る鉄鋼材料中の鉛のスパーク放電発光分光分析におい
て、内標準元素としてマグネシウムの波長を用いて、ス
テンレス鋼中の微量鉛を分析することを特徴とする発光
分光分析法によるステンレス鋼中の微量鉛分析方法」に
ある。
【０００６】従来の方法においてスパーク放電発光分光
分析における繰り返し精度並びに正確度を悪化させてい
る原因を種々検討した結果、原因として、内標準元素自
身が発光時、一定の強度で発光していないため、微弱な
鉛波長の発光強度を不安定にさせていることが判った。
このことは、ステンレス鋼では鉄量が７５重量％以下の
場合が多く、内標準としての鉄の発光強度にもバラツキ
が大きく、更に鉛の分析精度を悪化させているものと考
えられる。内標準としての鉄を用いて繰返し分析した時
の分析結果を表１に示す。この表はステンレス鋼として
代表的な４鋼種について、各鋼種の試料を繰返し１０回
分析した時の分析値の平均と繰返し精度（標準偏差）を
示したものである。この結果より、分析値の平均値は化
学分析値と大きくかけ離れた試料もあり、正確に分析が
出来ていないことがわかる。また、繰り返し精度も必要
とされる０．０００１３重量％以内をまったく達成でき
ないことがわかる。
分析における繰り返し精度並びに正確度を悪化させてい
る原因を種々検討した結果、原因として、内標準元素自
身が発光時、一定の強度で発光していないため、微弱な
鉛波長の発光強度を不安定にさせていることが判った。
このことは、ステンレス鋼では鉄量が７５重量％以下の
場合が多く、内標準としての鉄の発光強度にもバラツキ
が大きく、更に鉛の分析精度を悪化させているものと考
えられる。内標準としての鉄を用いて繰返し分析した時
の分析結果を表１に示す。この表はステンレス鋼として
代表的な４鋼種について、各鋼種の試料を繰返し１０回
分析した時の分析値の平均と繰返し精度（標準偏差）を
示したものである。この結果より、分析値の平均値は化
学分析値と大きくかけ離れた試料もあり、正確に分析が
出来ていないことがわかる。また、繰り返し精度も必要
とされる０．０００１３重量％以内をまったく達成でき
ないことがわかる。
【０００７】
【表１】
【０００８】以上のような知見に基づいて、本発明者は
内標準元素を検討した。ステンレス鋼中の微量鉛を分析
するには、内標準元素には分析元素である鉛の発光との
相関性がよく試料中に不偏的に存在する元素の発光が好
ましいと考え、研究を進めた。ステンレス鋼中の鉛分析
を実施するに当たり鉄に変わる内標準元素を無数の波長
より模索し、その結果マグネシウムの波長が精度よく分
析できる波長であることを種々の研究により見出すこと
ができたものである。また、本願発明の分析法は迅速に
ステンレス鋼中の鉛を分析できるため溶鋼精練過程での
炉前分析にも適用が可能であり、精練作業に大きく寄与
ができ材料の品質特性の向上にも役立つ。また、分析装
置の操作には熟練を要しなく作業性の向上も図ることが
できた。
内標準元素を検討した。ステンレス鋼中の微量鉛を分析
するには、内標準元素には分析元素である鉛の発光との
相関性がよく試料中に不偏的に存在する元素の発光が好
ましいと考え、研究を進めた。ステンレス鋼中の鉛分析
を実施するに当たり鉄に変わる内標準元素を無数の波長
より模索し、その結果マグネシウムの波長が精度よく分
析できる波長であることを種々の研究により見出すこと
ができたものである。また、本願発明の分析法は迅速に
ステンレス鋼中の鉛を分析できるため溶鋼精練過程での
炉前分析にも適用が可能であり、精練作業に大きく寄与
ができ材料の品質特性の向上にも役立つ。また、分析装
置の操作には熟練を要しなく作業性の向上も図ることが
できた。
【０００９】
【発明の実施の形態】電気スパーク放電による鉄鋼材料
中の鉛のスパーク放電発光分光分析において内標準元素
として主成分元素の波長を用いず、マグネシウムの波長
を内標準元素として分析するものである。
中の鉛のスパーク放電発光分光分析において内標準元素
として主成分元素の波長を用いず、マグネシウムの波長
を内標準元素として分析するものである。
【００１０】
【実施例】電気スパーク放電による鉄鋼材料中の鉛のス
パーク放電発光分光分析において内標準元素として主成
分元素の波長を用いないで、マグネシウムの波長（３８
３．８ｎｍ）を内標準元素として分析した。内標準とし
てのマグネシウムを用いて繰返し分析した時の分析結果
を表２に示す。この表はステンレス鋼として代表的な４
鋼種について、各鋼種の試料を繰返し９１回分析した時
の分析値の平均と繰返し精度（標準偏差）を示したもの
である。この結果より、分析値の平均値は化学分析値と
よく一致しており、化学分析値に対して正確に分析が出
来た。また、繰り返し精度も必要とされる０．０００１
３重量％を十分に達成できた。表１と表２の両者を比較
すると繰り返し精度がおよそ１／１０となっており、本
願の分析法が従来分析法と比較して各段に優れているこ
とが判った。
パーク放電発光分光分析において内標準元素として主成
分元素の波長を用いないで、マグネシウムの波長（３８
３．８ｎｍ）を内標準元素として分析した。内標準とし
てのマグネシウムを用いて繰返し分析した時の分析結果
を表２に示す。この表はステンレス鋼として代表的な４
鋼種について、各鋼種の試料を繰返し９１回分析した時
の分析値の平均と繰返し精度（標準偏差）を示したもの
である。この結果より、分析値の平均値は化学分析値と
よく一致しており、化学分析値に対して正確に分析が出
来た。また、繰り返し精度も必要とされる０．０００１
３重量％を十分に達成できた。表１と表２の両者を比較
すると繰り返し精度がおよそ１／１０となっており、本
願の分析法が従来分析法と比較して各段に優れているこ
とが判った。
【００１１】
【表２】
【００１２】同様に内標準としてのマグネシウムを用い
てステンレス鋼として代表的な４鋼種について、各種含
有量範囲の試料を分析した時の分析結果を表３に示す。
表に示した偏りの平均値は各試料の化学分析値と本願の
発光分析値との差の平均であり、正確度はその差の標準
偏差である。正確度において０．０００１３重量％が必
要とされているに対し、得られた正確はいずれもこの精
度を満足しており本発明の分析法が優れた方法であるこ
とが判った。
てステンレス鋼として代表的な４鋼種について、各種含
有量範囲の試料を分析した時の分析結果を表３に示す。
表に示した偏りの平均値は各試料の化学分析値と本願の
発光分析値との差の平均であり、正確度はその差の標準
偏差である。正確度において０．０００１３重量％が必
要とされているに対し、得られた正確はいずれもこの精
度を満足しており本発明の分析法が優れた方法であるこ
とが判った。
【００１３】
【表３】
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、ステンレス鋼中の微量
鉛をスパーク放電発光分光分析により内標準としてのマ
グネシウムを用いて分析することにより、ステンレス鋼
中に通常０．００１重量％程度含まれる微量鉛を正確度
として０．０００３重量％以内で、また、繰り返し精度
として０．０００１３重量％以内で分析することがで
き、ステンレス鋼の品質特性の向上に大きく寄与するこ
とができる。
鉛をスパーク放電発光分光分析により内標準としてのマ
グネシウムを用いて分析することにより、ステンレス鋼
中に通常０．００１重量％程度含まれる微量鉛を正確度
として０．０００３重量％以内で、また、繰り返し精度
として０．０００１３重量％以内で分析することがで
き、ステンレス鋼の品質特性の向上に大きく寄与するこ
とができる。
【００１５】また、迅速にステンレス鋼中の鉛を分析で
きるため溶鋼精練過程での炉前分析にも適用でき、分析
結果のフィードバックも可能とし、現場のニーズに答え
た極めて有用な発明である。
きるため溶鋼精練過程での炉前分析にも適用でき、分析
結果のフィードバックも可能とし、現場のニーズに答え
た極めて有用な発明である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平８−210980（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−62139（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−46184（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−47240（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−331547（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−248295（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−307004（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/62 - 21/74 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (1)
- 【請求項１】 電気スパーク放電による鉄鋼材料中の鉛
のスパーク放電発光分光分析において、内標準元素とし
てマグネシウムの波長を用いて、ステンレス鋼中の微量
鉛を分析することを特徴とする発光分光分析法によるス
テンレス鋼中の微量鉛分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00137997A JP3323768B2 (ja) | 1997-01-08 | 1997-01-08 | 発光分光分析法によるステンレス鋼中の微量鉛分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00137997A JP3323768B2 (ja) | 1997-01-08 | 1997-01-08 | 発光分光分析法によるステンレス鋼中の微量鉛分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10197447A JPH10197447A (ja) | 1998-07-31 |
| JP3323768B2 true JP3323768B2 (ja) | 2002-09-09 |
Family
ID=11499858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00137997A Expired - Fee Related JP3323768B2 (ja) | 1997-01-08 | 1997-01-08 | 発光分光分析法によるステンレス鋼中の微量鉛分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3323768B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107340283A (zh) * | 2017-03-16 | 2017-11-10 | 重庆邮电大学 | 液体阴极辉光放电光谱分析中确定合理内标元素的方法 |
| CN108844945B (zh) * | 2018-03-05 | 2021-06-08 | 颜长明 | 原子发射光谱分析测量铝合金中微量铍的方法 |
-
1997
- 1997-01-08 JP JP00137997A patent/JP3323768B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10197447A (ja) | 1998-07-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |