JPH0862139A - 発光分光分析方法 - Google Patents
発光分光分析方法Info
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- JPH0862139A JPH0862139A JP6198199A JP19819994A JPH0862139A JP H0862139 A JPH0862139 A JP H0862139A JP 6198199 A JP6198199 A JP 6198199A JP 19819994 A JP19819994 A JP 19819994A JP H0862139 A JPH0862139 A JP H0862139A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 予備放電パルス数、測光放電パルス数、
分析線の波長、内標準線の波長、放電電流の時間分解
測光区間等の分析条件を容易かつ正確に設定することが
できる発光分光分析方法を提供すること。 【構成】 各放電パルスにおける分析元素スペクトル線
強度Ｉj 及び内標準線強度ＩFeを測定し、分析元素スペ
クトル線強度Ｉj と内標準線強度ＩFeとの強度比（Ｉj
／ＩFe）を求め、強度比（Ｉj ／ＩFe）を含有率に換算
した値の標準偏差値（σlow ×ａ）が最小となるように
前記分析条件を設定する発光分光分析方法。
分析線の波長、内標準線の波長、放電電流の時間分解
測光区間等の分析条件を容易かつ正確に設定することが
できる発光分光分析方法を提供すること。 【構成】 各放電パルスにおける分析元素スペクトル線
強度Ｉj 及び内標準線強度ＩFeを測定し、分析元素スペ
クトル線強度Ｉj と内標準線強度ＩFeとの強度比（Ｉj
／ＩFe）を求め、強度比（Ｉj ／ＩFe）を含有率に換算
した値の標準偏差値（σlow ×ａ）が最小となるように
前記分析条件を設定する発光分光分析方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は発光分光分析方法に関
し、より詳細には主として鉄鋼業等で微量成分の分析に
用いられる発光分光分析方法に関する。
し、より詳細には主として鉄鋼業等で微量成分の分析に
用いられる発光分光分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、鉄鋼品種の多様化、高品質化及び
製鋼加工技術の進歩に伴い、鉄鋼中に含まれる微量成
分、特に窒素成分、酸素成分、燐成分、硫黄成分、炭素
成分及びアルミニュウム成分等の量を厳密にコントロー
ルする技術が進歩してきており、これらの技術の裏付け
として前記微量成分の定量分析を高精度に行うことがで
きる分析技術が重要になってきている。また、製鋼、製
錬工程はオンライン操業であるので、前記微量成分の分
析結果は速やかに製鋼、製錬工程にフィードバックされ
る必要がある。すなわち、前記微量成分の定量分析技術
は、正確さ及び迅速さの両方を兼ね備えた分析技術であ
ることが要求されている。該要求を満たす分析技術とし
て、発光分光分析方法がある。発光分光分析方法は、固
体試料を切断した後、研磨して該試料の研磨面を放電さ
せることにより発光させてそのスペクトル線を分析する
分析方法である。
製鋼加工技術の進歩に伴い、鉄鋼中に含まれる微量成
分、特に窒素成分、酸素成分、燐成分、硫黄成分、炭素
成分及びアルミニュウム成分等の量を厳密にコントロー
ルする技術が進歩してきており、これらの技術の裏付け
として前記微量成分の定量分析を高精度に行うことがで
きる分析技術が重要になってきている。また、製鋼、製
錬工程はオンライン操業であるので、前記微量成分の分
析結果は速やかに製鋼、製錬工程にフィードバックされ
る必要がある。すなわち、前記微量成分の定量分析技術
は、正確さ及び迅速さの両方を兼ね備えた分析技術であ
ることが要求されている。該要求を満たす分析技術とし
て、発光分光分析方法がある。発光分光分析方法は、固
体試料を切断した後、研磨して該試料の研磨面を放電さ
せることにより発光させてそのスペクトル線を分析する
分析方法である。
【０００３】しかし、上記発光分光分析方法を現実の製
造現場に適用した場合、以下の問題が生じ、発光分光分
析方法における分析精度の向上を妨げていた。すなわ
ち、発光分光分析方法で分析精度を維持するには、分析
対象鋼種（濃度範囲）及び／又は分析試料の冶金履歴が
変わる毎に、該分析試料の分析に適した 予備放電パ
ルス数、測光放電パルス数 分析線の波長、Ｆｅ内標
準線の波長 放電電流の時間分解測光区間等の分析条
件を設定する必要がある。下記の（１）、（２）および
（３）に示した各公報には、前記分析条件の設定に関す
る発明が開示されている。
造現場に適用した場合、以下の問題が生じ、発光分光分
析方法における分析精度の向上を妨げていた。すなわ
ち、発光分光分析方法で分析精度を維持するには、分析
対象鋼種（濃度範囲）及び／又は分析試料の冶金履歴が
変わる毎に、該分析試料の分析に適した 予備放電パ
ルス数、測光放電パルス数 分析線の波長、Ｆｅ内標
準線の波長 放電電流の時間分解測光区間等の分析条
件を設定する必要がある。下記の（１）、（２）および
（３）に示した各公報には、前記分析条件の設定に関す
る発明が開示されている。
【０００４】（１）特開昭５７−１４１５４０号公報 銃鉄材について分析元素（Ｃ、Ｓ）および鉄のスペクト
ル線強度が安定するまでの時間を予備放電時間とし、そ
の後、測光放電を行う発光分光分析方法に関する発明が
開示されている。
ル線強度が安定するまでの時間を予備放電時間とし、そ
の後、測光放電を行う発光分光分析方法に関する発明が
開示されている。
【０００５】（２）特開昭５５−４６１８４号公報（特
公昭５９−４１５３４号公報） 各回の火花放電毎に分析元素のスペクトル線強度とＦｅ
内標準線強度の比を求め、所定回数の火花放電について
積算する演算装置、及び／又は分析元素のスペクトル線
強度とＦｅ内標準線強度との比の度数分布の形状（シャ
ープさ）から分析元素のスペクトル線とＦｅ内標準線と
の最も適正な組み合わせを選択する選択手段を備えた発
光分光分析装置に関する発明が開示されている。
公昭５９−４１５３４号公報） 各回の火花放電毎に分析元素のスペクトル線強度とＦｅ
内標準線強度の比を求め、所定回数の火花放電について
積算する演算装置、及び／又は分析元素のスペクトル線
強度とＦｅ内標準線強度との比の度数分布の形状（シャ
ープさ）から分析元素のスペクトル線とＦｅ内標準線と
の最も適正な組み合わせを選択する選択手段を備えた発
光分光分析装置に関する発明が開示されている。
【０００６】（３）特開昭５８−５８４４５号公報 スパーク放電毎に分析元素のスペクトル線強度と内標準
線強度との強度比を用いて定量を行う発光分光分析方法
に関する発明が開示されている。
線強度との強度比を用いて定量を行う発光分光分析方法
に関する発明が開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記（１）〜
（３）の各公報に開示された発明にはそれぞれ以下の課
題がある。 （１）特開昭５７−１４１５４０号公報に開示された発
明の場合 分析対象となる鋼種に対してスペクトル線強度が安定す
るまでの放電時間を予備放電時間とし、該予備放電時間
をスペクトル線強度と放電時間との関係を示したチャー
ト・プロフィールの形状から判断して決めている。この
ため、適正な予備放電パルス数からズレたパルス数に予
備放電パルス数が設定される可能性がある。また、定量
分析における積分時間（測光放電パルス数）の設定（の
示唆）がなされていない。
（３）の各公報に開示された発明にはそれぞれ以下の課
題がある。 （１）特開昭５７−１４１５４０号公報に開示された発
明の場合 分析対象となる鋼種に対してスペクトル線強度が安定す
るまでの放電時間を予備放電時間とし、該予備放電時間
をスペクトル線強度と放電時間との関係を示したチャー
ト・プロフィールの形状から判断して決めている。この
ため、適正な予備放電パルス数からズレたパルス数に予
備放電パルス数が設定される可能性がある。また、定量
分析における積分時間（測光放電パルス数）の設定（の
示唆）がなされていない。
【０００８】（２）特開昭５５−４６１８４号公報（特
公昭５９−４１５３４号公報）に開示された発明の場合 前記度数分布曲線の形状（シャープさ）から分析スペク
トル線とＦｅ内標準線との適正な組み合わせを選定する
ことはできるが、予備放電及び測光放電の適正パルス数
については、パルス数を種々変えて多数回の実験をして
決める必要があるので、予備放電パルス数、測光放電パ
ルス数の設定が困難である。
公昭５９−４１５３４号公報）に開示された発明の場合 前記度数分布曲線の形状（シャープさ）から分析スペク
トル線とＦｅ内標準線との適正な組み合わせを選定する
ことはできるが、予備放電及び測光放電の適正パルス数
については、パルス数を種々変えて多数回の実験をして
決める必要があるので、予備放電パルス数、測光放電パ
ルス数の設定が困難である。
【０００９】（３）特開昭５８−５８４４５号公報に開
示された発明の場合 放電パルス毎に分析元素のスペクトル線強度と内標準線
強度との比を求め、元素毎に予備放電パルス数、測定イ
ンターバル（測光放電パルス数）を変えて分析すること
ができる。しかし、予備放電及び測光放電の適正パルス
数については、パルス数を種々変えて多数回の実験をし
て決める必要があるので、予備放電パルス数、測光放電
パルス数を適正に設定することが困難である。
示された発明の場合 放電パルス毎に分析元素のスペクトル線強度と内標準線
強度との比を求め、元素毎に予備放電パルス数、測定イ
ンターバル（測光放電パルス数）を変えて分析すること
ができる。しかし、予備放電及び測光放電の適正パルス
数については、パルス数を種々変えて多数回の実験をし
て決める必要があるので、予備放電パルス数、測光放電
パルス数を適正に設定することが困難である。
【００１０】発光分光分析において分析精度を確保する
ためには、分析元素それぞれについて予備放電パルス
数、定量に用いる測光放電パルス数、分析元素のスペ
クトル線、Ｆｅ内標準線、放電電流と時間分解測光区
間等の分析条件を適正に決める必要がある。上記（１）
〜（３）に示した発明にあっては、予備放電時間（予備
放電パルス数）、分析線の波長、Ｆｅ内標準線の波長等
の分析条件を選定して分析精度を維持・向上させようと
する試みがなされているが、上記した何れの発明も前記
分析条件を適正に設定することが困難であるという課題
を抱えている。
ためには、分析元素それぞれについて予備放電パルス
数、定量に用いる測光放電パルス数、分析元素のスペ
クトル線、Ｆｅ内標準線、放電電流と時間分解測光区
間等の分析条件を適正に決める必要がある。上記（１）
〜（３）に示した発明にあっては、予備放電時間（予備
放電パルス数）、分析線の波長、Ｆｅ内標準線の波長等
の分析条件を選定して分析精度を維持・向上させようと
する試みがなされているが、上記した何れの発明も前記
分析条件を適正に設定することが困難であるという課題
を抱えている。
【００１１】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
り、予備放電パルス数、測光放電パルス数、分析元
素のスペクトル線、内標準線、放電電流と時間分解測
光区間等の分析条件を容易かつ正確に設定することがで
きる発光分光分析方法を提供することを目的としてい
る。
り、予備放電パルス数、測光放電パルス数、分析元
素のスペクトル線、内標準線、放電電流と時間分解測
光区間等の分析条件を容易かつ正確に設定することがで
きる発光分光分析方法を提供することを目的としてい
る。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る発光分光分析方法は、各放電パルスにお
ける分析元素スペクトル線強度及び内標準線強度を測定
し、分析元素スペクトル線強度と内標準線強度との強度
比を求め、該強度比を含有率に換算した値の標準偏差が
最小となるように、予備放電パルス数、測光放電パル
ス数、分析線波長、内標準線の波長、放電電流の時
間分解測光区間等の発光分光分析条件を設定することを
特徴としている。
に本発明に係る発光分光分析方法は、各放電パルスにお
ける分析元素スペクトル線強度及び内標準線強度を測定
し、分析元素スペクトル線強度と内標準線強度との強度
比を求め、該強度比を含有率に換算した値の標準偏差が
最小となるように、予備放電パルス数、測光放電パル
ス数、分析線波長、内標準線の波長、放電電流の時
間分解測光区間等の発光分光分析条件を設定することを
特徴としている。
【００１３】
【作用】上記方法に係る発光分光分析方法にあっては、
以下のようにして前記分析条件が設定される。各放電パ
ルス毎の分析元素スペクトル線強度と内標準線強度とが
各放電パルスの順にいったんメモリ等の記憶手段に格納
される。放電後、前記メモリから前記分析元素スペクト
ル線強度及び内標準線強度とが読み出されて該スペクト
ル線強度と内標準線強度との強度比が前記各放電パルス
毎に求められる。次いで、前記強度比が含有率に換算さ
れ、該換算値の標準偏差が最小となる分析条件、すなわ
ち、予備放電パルス数、測光放電パルス数、分析線
の波長、内標準線の波長、放電電流の時間測光分解区
間、がそれぞれ選定される。したがって、上記方法に係
る発光分光分析方法を用いれば、前記分析条件を正確か
つ容易に設定することが可能である。
以下のようにして前記分析条件が設定される。各放電パ
ルス毎の分析元素スペクトル線強度と内標準線強度とが
各放電パルスの順にいったんメモリ等の記憶手段に格納
される。放電後、前記メモリから前記分析元素スペクト
ル線強度及び内標準線強度とが読み出されて該スペクト
ル線強度と内標準線強度との強度比が前記各放電パルス
毎に求められる。次いで、前記強度比が含有率に換算さ
れ、該換算値の標準偏差が最小となる分析条件、すなわ
ち、予備放電パルス数、測光放電パルス数、分析線
の波長、内標準線の波長、放電電流の時間測光分解区
間、がそれぞれ選定される。したがって、上記方法に係
る発光分光分析方法を用いれば、前記分析条件を正確か
つ容易に設定することが可能である。
【００１４】
【実施例】以下、本発明に係る発光分光分析方法の実施
例を図面に基づいて説明する。なお、実施例に係る発光
分光分析方法を用いて発光分光分析を行う場合、従来か
らの装置がそのまま用いられる。また該装置の操作方法
も従来と同様である。
例を図面に基づいて説明する。なお、実施例に係る発光
分光分析方法を用いて発光分光分析を行う場合、従来か
らの装置がそのまま用いられる。また該装置の操作方法
も従来と同様である。
【００１５】実施例に係る発光分光分析方法にあって
は、高純度鋼における微量Ｃ、Ｐ、Ｓ、Ｎ、Ａｌ成分の
分析を対象とした。放電雰囲気はＡｒガス（純度99.999
％）とし、放電時のＡｒガス流量を１３リットル／ｍｉ
ｎ、放電を行っていない時のＡｒガス流量は３リットル
／ｍｉｎとし、放電５ｓ前からＡｒガス流量を１３リッ
トル／ｍｉｎに切り換えた。この時、放電にはハイパワ
ー放電部、スパーク放電部、アークライク放電部から構
成される放電電流（図２参照）を用い、時間分解測光に
よりスパーク放電部、アークライク放電部での発光強度
を測光した。
は、高純度鋼における微量Ｃ、Ｐ、Ｓ、Ｎ、Ａｌ成分の
分析を対象とした。放電雰囲気はＡｒガス（純度99.999
％）とし、放電時のＡｒガス流量を１３リットル／ｍｉ
ｎ、放電を行っていない時のＡｒガス流量は３リットル
／ｍｉｎとし、放電５ｓ前からＡｒガス流量を１３リッ
トル／ｍｉｎに切り換えた。この時、放電にはハイパワ
ー放電部、スパーク放電部、アークライク放電部から構
成される放電電流（図２参照）を用い、時間分解測光に
よりスパーク放電部、アークライク放電部での発光強度
を測光した。
【００１６】Ｃ、Ｐ、Ｓ、Ｎ、Ａｌ成分の含有量がそれ
ぞれ１０ｐｐｍレベルの鋼試料（Ｃ＝９ｐｐｍ、Ｐ＝１
１ｐｐｍ、Ｓ＝８ｐｐｍ、Ｎ＝１１ｐｐｍ、Ａｌ＝１２
ｐｐｍ）および１００ｐｐｍレベルの鋼試料（Ｃ＝１０
１ｐｐｍ、Ｐ＝１０２ｐｐｍ、Ｓ＝９８ｐｐｍ、Ｎ＝１
０２ｐｐｍ、Ａｌ＝９８ｐｐｍ）の２種類の試料につい
て６０００パルスの放電を行った。この時の各放電パル
スにおける全分析対象元素のスペクトル線強度とＦｅ内
標準線強度とを測定し、前記各放電パルスの順にメモリ
ーに格納した。分析元素のスペクトル線としてＣＩ１６
５．８ｎｍ、ＣＩ１９３．１ｎｍ、ＰＩ１７７．５ｎ
ｍ、ＰＩ１７８．３ｎｍ、ＳＩ１８０．７ｎｍ、ＮＩ１
４９．２ｎｍ、ＡｌＩ３９４．４ｎｍの各発光強度を測
定し、Ｆｅ内標準線としてＦｅII２７１．４ｎｍ、Ｆｅ
Ｉ２８７．２ｎｍの各発光強度を測定した。
ぞれ１０ｐｐｍレベルの鋼試料（Ｃ＝９ｐｐｍ、Ｐ＝１
１ｐｐｍ、Ｓ＝８ｐｐｍ、Ｎ＝１１ｐｐｍ、Ａｌ＝１２
ｐｐｍ）および１００ｐｐｍレベルの鋼試料（Ｃ＝１０
１ｐｐｍ、Ｐ＝１０２ｐｐｍ、Ｓ＝９８ｐｐｍ、Ｎ＝１
０２ｐｐｍ、Ａｌ＝９８ｐｐｍ）の２種類の試料につい
て６０００パルスの放電を行った。この時の各放電パル
スにおける全分析対象元素のスペクトル線強度とＦｅ内
標準線強度とを測定し、前記各放電パルスの順にメモリ
ーに格納した。分析元素のスペクトル線としてＣＩ１６
５．８ｎｍ、ＣＩ１９３．１ｎｍ、ＰＩ１７７．５ｎ
ｍ、ＰＩ１７８．３ｎｍ、ＳＩ１８０．７ｎｍ、ＮＩ１
４９．２ｎｍ、ＡｌＩ３９４．４ｎｍの各発光強度を測
定し、Ｆｅ内標準線としてＦｅII２７１．４ｎｍ、Ｆｅ
Ｉ２８７．２ｎｍの各発光強度を測定した。
【００１７】以下、図１に示したフロ−チャ−トに基づ
いて分析条件の設定方法を説明する。 ステップ１：１０ｐｐｍレベル試料及び１００ｐｐｍレ
ベル試料それぞれについて、前記メモリーから分析元素
のスペクトル線強度（Ｉj ）とＦｅ内標準線強度
（ＩFe）を放電パルスの順に読み出す。
いて分析条件の設定方法を説明する。 ステップ１：１０ｐｐｍレベル試料及び１００ｐｐｍレ
ベル試料それぞれについて、前記メモリーから分析元素
のスペクトル線強度（Ｉj ）とＦｅ内標準線強度
（ＩFe）を放電パルスの順に読み出す。
【００１８】ステップ２：１０ｐｐｍレベル試料及び１
００ｐｐｍレベル試料それぞれについて、各放電パルス
毎に分析元素のスペクトル線強度とＦｅ内標準線強度と
の強度比（Ｉj ／ＩFe）を求めると共に、１パルス刻み
で、予備放電パルス数ｋを０から３０００パルス、測光
放電パルス数ｎを２００パルスから３０００パルスに設
定する。
００ｐｐｍレベル試料それぞれについて、各放電パルス
毎に分析元素のスペクトル線強度とＦｅ内標準線強度と
の強度比（Ｉj ／ＩFe）を求めると共に、１パルス刻み
で、予備放電パルス数ｋを０から３０００パルス、測光
放電パルス数ｎを２００パルスから３０００パルスに設
定する。
【００１９】ステップ３：１０ｐｐｍレベル試料及び１
００ｐｐｍレベル試料それぞれについて、ｉ番目の放電
パルスにおけるｊ元素のスペクトル線強度とＦｅ内標準
線強度との強度比（Ｉj ／ＩFe）i の積算値 Σ（Ｉj ／ＩFe）i （（Ｉj ／ＩFe）i ：ｊ元素のｉ番目の放電パルスにお
けるスペクトル線強度とＦｅ内標準線強度との強度比、
ｉ＝（ｋ＋１）〜（ｋ＋ｎ））を求める。
００ｐｐｍレベル試料それぞれについて、ｉ番目の放電
パルスにおけるｊ元素のスペクトル線強度とＦｅ内標準
線強度との強度比（Ｉj ／ＩFe）i の積算値 Σ（Ｉj ／ＩFe）i （（Ｉj ／ＩFe）i ：ｊ元素のｉ番目の放電パルスにお
けるスペクトル線強度とＦｅ内標準線強度との強度比、
ｉ＝（ｋ＋１）〜（ｋ＋ｎ））を求める。
【００２０】次に、前記積算値に基づいて前記強度比の
標準偏差
標準偏差
【００２１】
【数１】
【００２２】（ｘi ＝（Ｉj ／ＩFe）i ：ｊ元素のｉ番
目の放電パルスにおけるスペクトル線強度とＦｅ内標準
線強度との強度比、ｉ＝（ｋ＋１）〜（ｋ＋ｎ））を１
０ｐｐｍレベルの試料についてσlow 、１００ｐｐｍレ
ベルの試料についてσhighを求める。
目の放電パルスにおけるスペクトル線強度とＦｅ内標準
線強度との強度比、ｉ＝（ｋ＋１）〜（ｋ＋ｎ））を１
０ｐｐｍレベルの試料についてσlow 、１００ｐｐｍレ
ベルの試料についてσhighを求める。
【００２３】ステップ４：測光放電における１０ｐｐｍ
レベル試料と１００ｐｐｍレベル試料の発光強度比と分
析元素含有量とから２点検量線法による検量線の式、
レベル試料と１００ｐｐｍレベル試料の発光強度比と分
析元素含有量とから２点検量線法による検量線の式、
【００２４】
【数２】 ｗj ＝ａ・Σ（Ｉj ／ＩFe）i ＋ｂ （ｗj ：ｊ元素の含有量（ｐｐｍ）、（Ｉj ／ＩFe）
i ：ｉ番目の放電パルスにおけるｊ元素のスペクトル線
強度とＦｅのスペクトル線強度の強度比、ｉ＝（ｋ＋
１）〜（ｋ＋ｎ）、ａ：定数、ｂ：定数）を求める。
i ：ｉ番目の放電パルスにおけるｊ元素のスペクトル線
強度とＦｅのスペクトル線強度の強度比、ｉ＝（ｋ＋
１）〜（ｋ＋ｎ）、ａ：定数、ｂ：定数）を求める。
【００２５】なお、定数ａは
【００２６】
【数３】
【００２７】（ｗi high ：高含有量試料（上記１００ｐ
ｐｍレベル試料）でのｊ成分の含有量、ｗi low：低含有
量試料（上記１０ｐｐｍレベル試料）でのｊ成分の含有
量、［Σ（Ｉj ／ＩFe）i ］high：高含有量試料（上記
１００ｐｐｍレベル試料）でのｊ成分のスペクトル線強
度とＦｅ内標準線強度との強度比の積算値、ｉ＝（ｋ＋
１）〜（ｋ＋ｎ））、［Σ（Ｉj ／ＩFe）i ］low ：低
含有量試料（上記１０ｐｐｍレベル試料）でのｊ成分の
スペクトル線強度とＦｅ内標準線強度との強度比の積算
値、ｉ＝（ｋ＋１）〜（ｋ＋ｎ））となる。
ｐｍレベル試料）でのｊ成分の含有量、ｗi low：低含有
量試料（上記１０ｐｐｍレベル試料）でのｊ成分の含有
量、［Σ（Ｉj ／ＩFe）i ］high：高含有量試料（上記
１００ｐｐｍレベル試料）でのｊ成分のスペクトル線強
度とＦｅ内標準線強度との強度比の積算値、ｉ＝（ｋ＋
１）〜（ｋ＋ｎ））、［Σ（Ｉj ／ＩFe）i ］low ：低
含有量試料（上記１０ｐｐｍレベル試料）でのｊ成分の
スペクトル線強度とＦｅ内標準線強度との強度比の積算
値、ｉ＝（ｋ＋１）〜（ｋ＋ｎ））となる。
【００２８】次に、１０ｐｐｍレベル試料での標準偏差
σlow に検量線の定数ａを掛け標準偏差σlow をｐｐｍ
値に換算した値、含有率標準偏差値
σlow に検量線の定数ａを掛け標準偏差σlow をｐｐｍ
値に換算した値、含有率標準偏差値
【００２９】
【数４】
【００３０】を求める。そして、前記含有率標準偏差値
が最も低くなる時のｋ、ｎの値をそれぞれ予備放電パル
ス数、測定パルス数として選定する。
が最も低くなる時のｋ、ｎの値をそれぞれ予備放電パル
ス数、測定パルス数として選定する。
【００３１】以上説明した処理過程に従って処理した場
合、標準偏差σlow をｐｐｍ値に換算した含有率標準偏
差値（σlow ×ａ）が最小になる各分析条件における予
備放電パルス数ｋ、測光放電パルス数ｎの値を表１に示
す。
合、標準偏差σlow をｐｐｍ値に換算した含有率標準偏
差値（σlow ×ａ）が最小になる各分析条件における予
備放電パルス数ｋ、測光放電パルス数ｎの値を表１に示
す。
【００３２】
【表１】
【００３３】表１から、各元素について予備放電パル
ス数、測光放電パルス数、分析線の波長、Ｆｅ内標準
線の波長、放電電流の時間分解測光区間等の各分析条
件をどのように設定すれば標準偏差（σlow ×ａ）が最
小になり、発光分光分析における分析精度を維持・向上
させることができるのかがわかる。各元素を分析するの
に最も好ましい前記各分析条件の組み合わせの一覧を表
２に示す。
ス数、測光放電パルス数、分析線の波長、Ｆｅ内標準
線の波長、放電電流の時間分解測光区間等の各分析条
件をどのように設定すれば標準偏差（σlow ×ａ）が最
小になり、発光分光分析における分析精度を維持・向上
させることができるのかがわかる。各元素を分析するの
に最も好ましい前記各分析条件の組み合わせの一覧を表
２に示す。
【００３４】
【表２】
【００３５】また、実施例の方法として、前記各分析条
件を表２に示した条件に設定して発光分光分析を１０回
繰り返して行った。これに対して従来の方法として、分
析線、Ｆｅ内標準線、測光部は表２に示した条件と同じ
にし、予備放電パルス数をスペクトル線強度と放電パル
ス数との関係を示したチャート図でスペクトル線強度が
安定した状態と判断される値に設定し、発光分光分析を
１０回繰り返して行った。これらの分析方法における分
析精度（σ、ｐｐｍ）の結果を表３に示す。従来の方法
に比べ、実施例の方法における分析精度結果が優れてい
る。なお従来の方法の場合、Ｃ、Ｐ、Ｓ、Ｎ、Ａｌにつ
いて予備放電パルスを、それぞれ８００、１２００、８
００、１２００、８００パルスとし、測光放電パルス数
はすべて１０００パルスとした。
件を表２に示した条件に設定して発光分光分析を１０回
繰り返して行った。これに対して従来の方法として、分
析線、Ｆｅ内標準線、測光部は表２に示した条件と同じ
にし、予備放電パルス数をスペクトル線強度と放電パル
ス数との関係を示したチャート図でスペクトル線強度が
安定した状態と判断される値に設定し、発光分光分析を
１０回繰り返して行った。これらの分析方法における分
析精度（σ、ｐｐｍ）の結果を表３に示す。従来の方法
に比べ、実施例の方法における分析精度結果が優れてい
る。なお従来の方法の場合、Ｃ、Ｐ、Ｓ、Ｎ、Ａｌにつ
いて予備放電パルスを、それぞれ８００、１２００、８
００、１２００、８００パルスとし、測光放電パルス数
はすべて１０００パルスとした。
【００３６】
【表３】
【００３７】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る発光分
光分析方法においては、予備放電パルス数、測光放電
パルス数分析線の波長、内標準線の波長 放電電流
の時間分解測光区間等の発光分光分析条件を容易に、か
つ正確に設定することができる。これにより、Ｎ成分、
Ｃ成分、Ｓ成分、Ｐ成分、Ａｌ成分等、多元素の微量成
分の含有量を同時的に迅速かつ精度よく測定することが
できる。
光分析方法においては、予備放電パルス数、測光放電
パルス数分析線の波長、内標準線の波長 放電電流
の時間分解測光区間等の発光分光分析条件を容易に、か
つ正確に設定することができる。これにより、Ｎ成分、
Ｃ成分、Ｓ成分、Ｐ成分、Ａｌ成分等、多元素の微量成
分の含有量を同時的に迅速かつ精度よく測定することが
できる。
【図１】本発明の実施例に係る発光分光分析方法の分析
条件設定過程を示したフロ−チャ−トである。
条件設定過程を示したフロ−チャ−トである。
【図２】分析用放電における放電電流を概略的に示した
電流波形図である。
電流波形図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 各放電パルスにおける分析元素スペクト
ル線強度及び内標準線強度を測定し、分析元素スペクト
ル線強度と内標準線強度との強度比を求め、該強度比を
含有率に換算した値の標準偏差が最小となるように予
備放電パルス数、測光放電パルス数、分析線の波長、
内標準線の波長、放電電流の時間分解測光区間等の発
光分光分析条件を設定することを特徴とする発光分光分
析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6198199A JPH0862139A (ja) | 1994-08-23 | 1994-08-23 | 発光分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6198199A JPH0862139A (ja) | 1994-08-23 | 1994-08-23 | 発光分光分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0862139A true JPH0862139A (ja) | 1996-03-08 |
Family
ID=16387130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6198199A Pending JPH0862139A (ja) | 1994-08-23 | 1994-08-23 | 発光分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0862139A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014215113A (ja) * | 2013-04-24 | 2014-11-17 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 発光分光分析方法 |
| JP2014215100A (ja) * | 2013-04-24 | 2014-11-17 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 炭素鋼の精錬方法 |
-
1994
- 1994-08-23 JP JP6198199A patent/JPH0862139A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014215113A (ja) * | 2013-04-24 | 2014-11-17 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 発光分光分析方法 |
| JP2014215100A (ja) * | 2013-04-24 | 2014-11-17 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 炭素鋼の精錬方法 |
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