JPH11160240A - 発光分光分析による金属中陽性元素の形態別定量方法 - Google Patents
発光分光分析による金属中陽性元素の形態別定量方法Info
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- JPH11160240A JPH11160240A JP9340642A JP34064297A JPH11160240A JP H11160240 A JPH11160240 A JP H11160240A JP 9340642 A JP9340642 A JP 9340642A JP 34064297 A JP34064297 A JP 34064297A JP H11160240 A JPH11160240 A JP H11160240A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 発光分光分析により金属合金元素の量とその
存在形態を迅速かつ正確に定量する。特に鋼中Ａｌの量
と存在形態の定量を行なう。 【解決手段】 金属の発光分光分析の際、発光パルスご
とにスペクトル線を分光し、含有元素の固有スペクトル
線の強度を測光し、特定陽性元素と結合して金属組織中
に析出相を形成する特定陰性元素の固有スペクトル線の
うち、特定陽性元素のスペクトル線強度がしきい値を越
える強度を累積又は積分し、その結果を予め設定された
検量線と対比して、該陰性元素量、さらには前記析出相
を構成する陽性元素量を定量する。
存在形態を迅速かつ正確に定量する。特に鋼中Ａｌの量
と存在形態の定量を行なう。 【解決手段】 金属の発光分光分析の際、発光パルスご
とにスペクトル線を分光し、含有元素の固有スペクトル
線の強度を測光し、特定陽性元素と結合して金属組織中
に析出相を形成する特定陰性元素の固有スペクトル線の
うち、特定陽性元素のスペクトル線強度がしきい値を越
える強度を累積又は積分し、その結果を予め設定された
検量線と対比して、該陰性元素量、さらには前記析出相
を構成する陽性元素量を定量する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は金属の合金元素の発
光分光分析方法に係り、特に陽性合金元素が金属中に固
溶するとともに析出物としても存在するときに該陽性元
素の存在量を存在形態別に同時に定量しうる発光分光分
析方法に関する。就中本発明は鋼材中のＡlの含有量を
その存在形態別に定量しうる発光分光分析に関する。
光分光分析方法に係り、特に陽性合金元素が金属中に固
溶するとともに析出物としても存在するときに該陽性元
素の存在量を存在形態別に同時に定量しうる発光分光分
析方法に関する。就中本発明は鋼材中のＡlの含有量を
その存在形態別に定量しうる発光分光分析に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属中の合金元素は金属組織中に固溶し
て存在するばかりでなく、種々の介在物、析出物の形を
とって存在し、金属の性質に重要な影響を及ぼす。たと
えば鋼中のアルミニウムは鋼に固溶しているアルミニウ
ム（以下、Ａｌsolと記す）以外に非金属介在物である
酸化物系介在物（以下、Ａｌ2Ｏ3と記す）および窒化物
系析出物（以下、ＡｌＮと記す）の形態をとる。一般に
鋼の精錬過程においては、各鋼種毎にＡｌsol量が定め
られ、その量が規格範囲に収まるようにＡｌの添加量が
調整されるが、Ａｌ2Ｏ3が介在物として存在すると、こ
れを起点に割れが生じやすく、また、疲労特性を劣化さ
せる原因になるので極力低減するようにすることが必要
である。また、ＡｌＮは結晶粒の微細化、焼き入れ性等
を通じて鋼材の強度、靱性等に影響を及ぼすので鋼種に
応じ一定の範囲内に収めなければならない。
て存在するばかりでなく、種々の介在物、析出物の形を
とって存在し、金属の性質に重要な影響を及ぼす。たと
えば鋼中のアルミニウムは鋼に固溶しているアルミニウ
ム（以下、Ａｌsolと記す）以外に非金属介在物である
酸化物系介在物（以下、Ａｌ2Ｏ3と記す）および窒化物
系析出物（以下、ＡｌＮと記す）の形態をとる。一般に
鋼の精錬過程においては、各鋼種毎にＡｌsol量が定め
られ、その量が規格範囲に収まるようにＡｌの添加量が
調整されるが、Ａｌ2Ｏ3が介在物として存在すると、こ
れを起点に割れが生じやすく、また、疲労特性を劣化さ
せる原因になるので極力低減するようにすることが必要
である。また、ＡｌＮは結晶粒の微細化、焼き入れ性等
を通じて鋼材の強度、靱性等に影響を及ぼすので鋼種に
応じ一定の範囲内に収めなければならない。
【０００３】したがって鋼の精錬過程において鋼中Ａｌ
の濃度をその存在形態とともに迅速に把握し、精錬に反
映させる必要がある。特にワイヤ材や深絞り材等はＡｌ
2Ｏ3系介在物による品質低下の影響が大きく、また、Ａ
ｌＮによる製品の性質への影響も大きいため、製造工程
においてＡｌＮの含有量を正確にかつ迅速に定量するこ
とが重要である。従来、Ａｌの形態別の定量には化学的
分離定量法や発光分光分析法が用いられているが、化学
的分離法は試料の分解に時間を要し、そのため、迅速性
がなく、鋼の製造における工程管理のための分析に直接
利用することができない。
の濃度をその存在形態とともに迅速に把握し、精錬に反
映させる必要がある。特にワイヤ材や深絞り材等はＡｌ
2Ｏ3系介在物による品質低下の影響が大きく、また、Ａ
ｌＮによる製品の性質への影響も大きいため、製造工程
においてＡｌＮの含有量を正確にかつ迅速に定量するこ
とが重要である。従来、Ａｌの形態別の定量には化学的
分離定量法や発光分光分析法が用いられているが、化学
的分離法は試料の分解に時間を要し、そのため、迅速性
がなく、鋼の製造における工程管理のための分析に直接
利用することができない。
【０００４】一方、発光分光分析による定量法はスパー
ク放電により発光させ、その連続スペクトル線を分光し
て各元素のスペクトル線の波長および強度から試料中の
成分濃度を知ることができ工程分析に多用されている。
また、この方法を利用して介在物の粒径分布を求める方
法が特開平４−５５４９号公報に開示されており、特開
平４−５５５２号公報には介在物の平均粒径を求める方
法が開示されている。さらに特開平４−２３８２５０号
公報には介在物の存在個数、直径、含有量および平均直
径を求める方法が開示されている。
ク放電により発光させ、その連続スペクトル線を分光し
て各元素のスペクトル線の波長および強度から試料中の
成分濃度を知ることができ工程分析に多用されている。
また、この方法を利用して介在物の粒径分布を求める方
法が特開平４−５５４９号公報に開示されており、特開
平４−５５５２号公報には介在物の平均粒径を求める方
法が開示されている。さらに特開平４−２３８２５０号
公報には介在物の存在個数、直径、含有量および平均直
径を求める方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法はＡｌ、Ｃａ等の陽性元素のみを測定しているた
め、陰性元素であるＯ、Ｎと結合した介在物の存在形態
が特定できない。したがって、これらの発光分光分析に
よっては陽性元素の含有量を析出物を含めた形態別に、
迅速、かつ、正確に分別定量することができず、そのた
め、たとえばＡｌについて存在形態別に迅速な分別定量
を行い、その結果を工程管理に反映させ、所望の品質の
鋼材を得ることは困難であった。本発明は、上記従来の
分析技術上の問題を解決することを目的とし、金属中
の、特に鋼中Ａｌの存在形態を迅速、かつ、正確に定量
することができる発光分光分析法を提供することを目的
とする。
の方法はＡｌ、Ｃａ等の陽性元素のみを測定しているた
め、陰性元素であるＯ、Ｎと結合した介在物の存在形態
が特定できない。したがって、これらの発光分光分析に
よっては陽性元素の含有量を析出物を含めた形態別に、
迅速、かつ、正確に分別定量することができず、そのた
め、たとえばＡｌについて存在形態別に迅速な分別定量
を行い、その結果を工程管理に反映させ、所望の品質の
鋼材を得ることは困難であった。本発明は、上記従来の
分析技術上の問題を解決することを目的とし、金属中
の、特に鋼中Ａｌの存在形態を迅速、かつ、正確に定量
することができる発光分光分析法を提供することを目的
とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、発光分光分
析の際に生ずるスパーク放電が地金と介在物との境界に
選択的な放電を起こし異常な強度のスペクトル線が生ず
ることに着目し、さらに本発明者等により近年開発され
た陰性元素の発光分光分析法を利用して陽性元素と対応
して生ずる陰性元素の発光スペクトル線強度を解析すれ
ば介在物等の合金元素について存在形態別に定量できる
ことを発見し、本発明を完成したものである。
析の際に生ずるスパーク放電が地金と介在物との境界に
選択的な放電を起こし異常な強度のスペクトル線が生ず
ることに着目し、さらに本発明者等により近年開発され
た陰性元素の発光分光分析法を利用して陽性元素と対応
して生ずる陰性元素の発光スペクトル線強度を解析すれ
ば介在物等の合金元素について存在形態別に定量できる
ことを発見し、本発明を完成したものである。
【０００７】本発明は、具体的には、まず、金属の発光
分光分析による陽性元素の定量方法を、金属の発光分光
分析の際、発光パルス毎にスペクトル線を分光し、含有
元素の固有スペクトル線の強度を測光し、該固有スペク
トル線のうち特定の陽性元素に対応するスペクトル線の
発光強度を累積又は積分し、予め設定された検量線と対
比させて該陽性元素の全含有量を決定するものとする。
分光分析による陽性元素の定量方法を、金属の発光分光
分析の際、発光パルス毎にスペクトル線を分光し、含有
元素の固有スペクトル線の強度を測光し、該固有スペク
トル線のうち特定の陽性元素に対応するスペクトル線の
発光強度を累積又は積分し、予め設定された検量線と対
比させて該陽性元素の全含有量を決定するものとする。
【０００８】また、発光分光分析による金属中陽性元素
の形態別定量方法を、金属の発光分光分析の際、発光パ
ルス毎にスペクトル線を分光し、含有元素の固有スペク
トル線の強度を測光し、特定陽性元素と結合して金属組
織中に析出相を形成する特定陰性元素の固有スペクトル
線のうち対応する特定陽性元素のスペクトル線強度がし
きい値を越えるものについての発光強度を累積又は積分
し、予め設定された検量線と対比させて該特定陰性元素
の含有量を決定し、該特定陰性元素の含有量から前記析
出相を構成する金属中陽性元素の含有量を決定するもの
とする。
の形態別定量方法を、金属の発光分光分析の際、発光パ
ルス毎にスペクトル線を分光し、含有元素の固有スペク
トル線の強度を測光し、特定陽性元素と結合して金属組
織中に析出相を形成する特定陰性元素の固有スペクトル
線のうち対応する特定陽性元素のスペクトル線強度がし
きい値を越えるものについての発光強度を累積又は積分
し、予め設定された検量線と対比させて該特定陰性元素
の含有量を決定し、該特定陰性元素の含有量から前記析
出相を構成する金属中陽性元素の含有量を決定するもの
とする。
【０００９】さらに、発光分光分析による金属中陽性元
素の形態別定量方法を、金属の発光分光分析の際、発光
パルス毎にスペクトル線を分光し、含有元素の固有スペ
クトル線の強度を測光し、該固有スペクトル線のうち特
定の陽性元素に対応するスペクトル線の発光強度を累積
又は積分し、予め設定された検量線と対比させて該陽性
元素の全含有量を決定する段階と、該固有スペクトル線
のうち特定の陽性元素に対応するスペクトル線のうち金
属組織に固溶しているものに対応するスペクトル線の発
光強度を累積又は積分し、予め設定された検量線と対比
させて該陽性元素の固溶含有量を決定する段階と、該特
定陽性元素と結合して金属組織中に析出相を形成する特
定陰性元素の固有スペクトル線のうち対応する特定陽性
元素のスペクトル線強度がしきい値を越えるものについ
ての発光強度を累積又は積分し、予め設定された検量線
と対比させて該特定陰性元素の含有量を決定し、該特定
陰性元素の含有量から前記析出相を構成する陽性元素の
含有量を決定する段階と、を有するものとする。
素の形態別定量方法を、金属の発光分光分析の際、発光
パルス毎にスペクトル線を分光し、含有元素の固有スペ
クトル線の強度を測光し、該固有スペクトル線のうち特
定の陽性元素に対応するスペクトル線の発光強度を累積
又は積分し、予め設定された検量線と対比させて該陽性
元素の全含有量を決定する段階と、該固有スペクトル線
のうち特定の陽性元素に対応するスペクトル線のうち金
属組織に固溶しているものに対応するスペクトル線の発
光強度を累積又は積分し、予め設定された検量線と対比
させて該陽性元素の固溶含有量を決定する段階と、該特
定陽性元素と結合して金属組織中に析出相を形成する特
定陰性元素の固有スペクトル線のうち対応する特定陽性
元素のスペクトル線強度がしきい値を越えるものについ
ての発光強度を累積又は積分し、予め設定された検量線
と対比させて該特定陰性元素の含有量を決定し、該特定
陰性元素の含有量から前記析出相を構成する陽性元素の
含有量を決定する段階と、を有するものとする。
【００１０】さらに具体的な適用対象として、鉄鋼中Ａ
ｌを陽性元素とし、陰性元素をＮまたはＯとして上記発
明を実施するものである。
ｌを陽性元素とし、陰性元素をＮまたはＯとして上記発
明を実施するものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下本発明を鉄鋼中のＡｌの存在
量および存在形態を同時定量する場合に例をとって説明
する。 （全Ａｌ（Ａｌtot）含有量の決定）常法により発光分
光分析を行い、発光パルス毎にスペクトル線を分光し、
含有元素の固有スペクトル線の強度を測光する。本発明
においても通常の工程分析を兼ねる場合には分析対象と
なる成分は鋼中のすべての合金元素に及ぶが、Ａｌtot
量の決定のためにはＡｌに対応するスペクトル線の発光
強度を累積又は積分する。図１は縦軸に各放電パルスに
対応するＡｌの発光スペクトル線の強度をとり、横軸に
放電パルスの発生順をとって示したＡｌの発光スペクト
ル線強度の分布図である。図２、図３はそれぞれＯおよ
びＮの発光スペクトル線強度の分布図であり、図１に対
応して放電パルスの発生順に示されている。
量および存在形態を同時定量する場合に例をとって説明
する。 （全Ａｌ（Ａｌtot）含有量の決定）常法により発光分
光分析を行い、発光パルス毎にスペクトル線を分光し、
含有元素の固有スペクトル線の強度を測光する。本発明
においても通常の工程分析を兼ねる場合には分析対象と
なる成分は鋼中のすべての合金元素に及ぶが、Ａｌtot
量の決定のためにはＡｌに対応するスペクトル線の発光
強度を累積又は積分する。図１は縦軸に各放電パルスに
対応するＡｌの発光スペクトル線の強度をとり、横軸に
放電パルスの発生順をとって示したＡｌの発光スペクト
ル線強度の分布図である。図２、図３はそれぞれＯおよ
びＮの発光スペクトル線強度の分布図であり、図１に対
応して放電パルスの発生順に示されている。
【００１２】図１〜３において（ａ）のスペクトル線は
いわゆる正常な発光によるものであり、Ａｌに対応する
ものが通常のレベルで認められるが、ＯおよびＮに対応
するものは低く、試料中の地金部のみが蒸発・発光した
ことによるもので、その強度はＡｌsolのみによるもの
と判断される。これに対し、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）は
いわゆる異常な発光によるものとされているが、このう
ち（ｂ）のスペクトル線はＡｌのスペクトル線強度が異
常に高く、同時にＯおよびＮのスペクトル線強度も高
い。したがってＡｌ2Ｏ3とＡlＮとの複合介在物による
ものか、あるいは単独のＡｌ2Ｏ3およびＡlＮの２種類
の介在物が同時に蒸発し、発光した結果によるものと推
定される。
いわゆる正常な発光によるものであり、Ａｌに対応する
ものが通常のレベルで認められるが、ＯおよびＮに対応
するものは低く、試料中の地金部のみが蒸発・発光した
ことによるもので、その強度はＡｌsolのみによるもの
と判断される。これに対し、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）は
いわゆる異常な発光によるものとされているが、このう
ち（ｂ）のスペクトル線はＡｌのスペクトル線強度が異
常に高く、同時にＯおよびＮのスペクトル線強度も高
い。したがってＡｌ2Ｏ3とＡlＮとの複合介在物による
ものか、あるいは単独のＡｌ2Ｏ3およびＡlＮの２種類
の介在物が同時に蒸発し、発光した結果によるものと推
定される。
【００１３】（ｃ）のスペクトル線はＡｌのスペクトル
線強度が異常に高く、同時にＮのスペクトル線強度も高
い。したがってＡlＮによるものと推定される。同様に
（ｄ）のスペクトル線はＡｌのスペクトル線強度が異常
に高く、同時にＯのスペクトル線強度も高い。したがっ
てＡｌ2Ｏ3によるものと推定される。一方、（ｅ）のス
ペクトル線はＡｌに対応するものが低く、Ｎに対応する
ものが高い。また、（ｆ）のスペクトル線はＡｌに対応
するものが低く、Ｏに対応するものが高い。これらはＡ
ｌ以外の元素の窒化物系介在物あるいは酸化物系介在物
のよるものと推定される。
線強度が異常に高く、同時にＮのスペクトル線強度も高
い。したがってＡlＮによるものと推定される。同様に
（ｄ）のスペクトル線はＡｌのスペクトル線強度が異常
に高く、同時にＯのスペクトル線強度も高い。したがっ
てＡｌ2Ｏ3によるものと推定される。一方、（ｅ）のス
ペクトル線はＡｌに対応するものが低く、Ｎに対応する
ものが高い。また、（ｆ）のスペクトル線はＡｌに対応
するものが低く、Ｏに対応するものが高い。これらはＡ
ｌ以外の元素の窒化物系介在物あるいは酸化物系介在物
のよるものと推定される。
【００１４】発光分光分析法は、従来、金属の地金（介
在物あるいは析出物以外の部分）中の元素の平均濃度
（含有量）を定量することに用いられていたために、ス
パーク放電により発生したスペクトル線のうち、異常強
度のスペクトル線を削除してデータ処理されていた。こ
の異常な強度のスペクトル線の発生は、スパーク放電が
地金と介在物との境界に選択的な放電を起こすためと考
えられている。本発明ではこの異常値を含めＡｌにより
発生するすべてのスペクトル線の発光強度を累積又は積
分し、その結果を予め設定してある検量線と対比してＡ
ｌtot含有量を求める。図４は横軸にＡｌのスペクトル
線の発光強度を、縦軸に発光強度毎の出現度数をとった
ものであり、外枠で囲まれた面積が累積（積分）結果を
示す。これを予め設定してある検量線と対比させればＡ
ｌtot含有量を求めることができる。
在物あるいは析出物以外の部分）中の元素の平均濃度
（含有量）を定量することに用いられていたために、ス
パーク放電により発生したスペクトル線のうち、異常強
度のスペクトル線を削除してデータ処理されていた。こ
の異常な強度のスペクトル線の発生は、スパーク放電が
地金と介在物との境界に選択的な放電を起こすためと考
えられている。本発明ではこの異常値を含めＡｌにより
発生するすべてのスペクトル線の発光強度を累積又は積
分し、その結果を予め設定してある検量線と対比してＡ
ｌtot含有量を求める。図４は横軸にＡｌのスペクトル
線の発光強度を、縦軸に発光強度毎の出現度数をとった
ものであり、外枠で囲まれた面積が累積（積分）結果を
示す。これを予め設定してある検量線と対比させればＡ
ｌtot含有量を求めることができる。
【００１５】（Ａｌsol含有量の決定）いわゆる正常な
発光によるＡｌのスペクトル線は試料中の地金部のみが
蒸発・発光したことによるもので、その強度はＡｌsol
のみによるものと判断されるので、正常な発光によるス
ペクトル線を累積又は積分し、予め設定された検量線と
対比すればＡｌsolの含有量が決定される。図５はＡｌ
solによるスペクトル線の発光強度を横軸に、縦軸に各
発光強度に対応するスペクトル線の出現度数をとったも
のであり、囲まれた面積を予め設定された検量線と対比
することによりＡｌsol含有量を決定することができ
る。
発光によるＡｌのスペクトル線は試料中の地金部のみが
蒸発・発光したことによるもので、その強度はＡｌsol
のみによるものと判断されるので、正常な発光によるス
ペクトル線を累積又は積分し、予め設定された検量線と
対比すればＡｌsolの含有量が決定される。図５はＡｌ
solによるスペクトル線の発光強度を横軸に、縦軸に各
発光強度に対応するスペクトル線の出現度数をとったも
のであり、囲まれた面積を予め設定された検量線と対比
することによりＡｌsol含有量を決定することができ
る。
【００１６】（ＡｌＮとしてのＡｌ含有量の決定）Ａｌ
ＮとしてのＡｌ含有量（以下ＡｌAlNという）の決定に
当たっては、まずＡｌＮとして存在するＮ含有量を決定
し、該Ｎ含有量から計算によりＡｌAlN含有量を決定す
る。ＡｌＮとしてのＮ量はＮの固有スペクトル線のうち
Ａｌの発光に対応しているもののみを累積又は積分し、
予め設定された検量線と対比することのよって決定可能
である。そのため、本発明ではＮによるスペクトル線の
うち、同時にＡｌによるスペクトル線が一定のしきい値
を越た場合に、Ｎのスペクトル線の強度を累積又は積分
し、その値を予め設定された検量線と対比してＡｌＮと
してのＮ含有量とする。図３において（ｂ）および
（ｃ）はＡｌの発光強度がしきい値を越えており、かつ
Ｎの発光強度も高いので、これを累積又は積分し、予め
設定された検量線と対比してＡｌＮによるＮ量を決定す
る。ＡｌＮによるＮ量が決定されれば、これにＡｌＮ／
Ｎの係数（２．９２８６）を乗じてＡｌＮ含有量を算出
し、さらにＡｌ／ＡｌＮの係数（０．６５８５）を乗じ
ＡｌAlN量に換算する。
ＮとしてのＡｌ含有量（以下ＡｌAlNという）の決定に
当たっては、まずＡｌＮとして存在するＮ含有量を決定
し、該Ｎ含有量から計算によりＡｌAlN含有量を決定す
る。ＡｌＮとしてのＮ量はＮの固有スペクトル線のうち
Ａｌの発光に対応しているもののみを累積又は積分し、
予め設定された検量線と対比することのよって決定可能
である。そのため、本発明ではＮによるスペクトル線の
うち、同時にＡｌによるスペクトル線が一定のしきい値
を越た場合に、Ｎのスペクトル線の強度を累積又は積分
し、その値を予め設定された検量線と対比してＡｌＮと
してのＮ含有量とする。図３において（ｂ）および
（ｃ）はＡｌの発光強度がしきい値を越えており、かつ
Ｎの発光強度も高いので、これを累積又は積分し、予め
設定された検量線と対比してＡｌＮによるＮ量を決定す
る。ＡｌＮによるＮ量が決定されれば、これにＡｌＮ／
Ｎの係数（２．９２８６）を乗じてＡｌＮ含有量を算出
し、さらにＡｌ／ＡｌＮの係数（０．６５８５）を乗じ
ＡｌAlN量に換算する。
【００１７】（Ａｌ2Ｏ3としてのＡｌ含有量の決定）Ａ
ｌ2Ｏ3としてのＡｌ含有量（以下ＡｌAl2O3という）を
決定するには２つの方法がある。第１はＡｌの鋼中存在
形態がＡｌsol、ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3の３種に限られ
ていることを利用し、すでに決定したＡｌtotからＡｌ
solおよびＡｌAlNを差し引いてＡｌAl2O3とする方法で
ある。すなわち、 ＡｌAl2O3＝Ａｌtot−Ａｌsol−ＡｌAlN なお、Ａｌ2Ｏ3の存在量を決定するには上記により得ら
れたＡｌ量に Ａｌ2Ｏ3／２Ａｌ＝１．８８９ を乗じて計算すればよい。第２は、すでにＡｌAlNを決
定する方法として述べたとおり、まずＡｌ2Ｏ3として存
在するＯ含有量を決定し、該Ｏ含有量から計算によりＡ
ｌ2Ｏ3としてのＡｌ含有量を決定する方法である。その
手順は全くＡｌAlNの場合と同様であるので省略する。
ｌ2Ｏ3としてのＡｌ含有量（以下ＡｌAl2O3という）を
決定するには２つの方法がある。第１はＡｌの鋼中存在
形態がＡｌsol、ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3の３種に限られ
ていることを利用し、すでに決定したＡｌtotからＡｌ
solおよびＡｌAlNを差し引いてＡｌAl2O3とする方法で
ある。すなわち、 ＡｌAl2O3＝Ａｌtot−Ａｌsol−ＡｌAlN なお、Ａｌ2Ｏ3の存在量を決定するには上記により得ら
れたＡｌ量に Ａｌ2Ｏ3／２Ａｌ＝１．８８９ を乗じて計算すればよい。第２は、すでにＡｌAlNを決
定する方法として述べたとおり、まずＡｌ2Ｏ3として存
在するＯ含有量を決定し、該Ｏ含有量から計算によりＡ
ｌ2Ｏ3としてのＡｌ含有量を決定する方法である。その
手順は全くＡｌAlNの場合と同様であるので省略する。
【００１８】上記ＡｌAlNおよびＡｌAl2O3含有量の決定
にはＡｌのスペクトル線についてしきい値を設け、該し
きい値を越える放電に該当するものについて、Ｎおよび
Ｏのスペクトル線の発光強度を累積又は積分する。この
しきい値は図７に示すように、Ａｌによる発光スペクト
ル線分布をＡｌsolによるもの介在物（析出物）による
もの（前記（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）によるもの）に分
け、両分布図の交点をしきい値とする。
にはＡｌのスペクトル線についてしきい値を設け、該し
きい値を越える放電に該当するものについて、Ｎおよび
Ｏのスペクトル線の発光強度を累積又は積分する。この
しきい値は図７に示すように、Ａｌによる発光スペクト
ル線分布をＡｌsolによるもの介在物（析出物）による
もの（前記（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）によるもの）に分
け、両分布図の交点をしきい値とする。
【００１９】上記のようにして鋼中のＡｌを存在形態別
の定量が可能になる。表１は脱ガス処理中における３種
類の低合金鋼のＡｌの形態を本発明により定量した結果
を同一試料の化学分析法による結果と対比して示したも
のである。なお、Ａｌ2Ｏ3の定量は酸分解・原子吸光分
析法により、ＡｌＮの定量は臭素酢酸エステル分解・蒸
留吸光光度法により行なった。表１に示したようにほと
んどの試料において、化学分析法による定量値とよく一
致しており、本発明方法が介在物形成元素の分別定量方
法として有効で、かつ正確であることが証明された。
の定量が可能になる。表１は脱ガス処理中における３種
類の低合金鋼のＡｌの形態を本発明により定量した結果
を同一試料の化学分析法による結果と対比して示したも
のである。なお、Ａｌ2Ｏ3の定量は酸分解・原子吸光分
析法により、ＡｌＮの定量は臭素酢酸エステル分解・蒸
留吸光光度法により行なった。表１に示したようにほと
んどの試料において、化学分析法による定量値とよく一
致しており、本発明方法が介在物形成元素の分別定量方
法として有効で、かつ正確であることが証明された。
【００２０】
【表１】
【００２１】また、以下に示す考察からも本発明方法に
よってＡｌの酸化物と窒化物の介在物の存在量を定量で
きること理論的にも明らかにされる。すなわち、スパー
ク放電１回当たりの試料の蒸発量は数１００ｍｇ程度と
非常に少量であり、そのため、１回の放電で１μｍ以上
の介在物が複数個蒸発する確率は非常に小さく、一方、
１μｍ以下の介在物は、放電１回につき数個から１０個
程度蒸発するが、蒸発量から考えて異常発光の原因にな
らない。したがって、１回の異常発光は１μｍ以上の介
在物１個に対応していると考えられ、Ａｌ、ＯおよびＮ
のスペクトル線の強度を測定すれば、Ａｌの酸化物と窒
化物の介在物の存在量を、他の介在物及び析出物の影響
をほとんど受けることなしに定量できるのである。
よってＡｌの酸化物と窒化物の介在物の存在量を定量で
きること理論的にも明らかにされる。すなわち、スパー
ク放電１回当たりの試料の蒸発量は数１００ｍｇ程度と
非常に少量であり、そのため、１回の放電で１μｍ以上
の介在物が複数個蒸発する確率は非常に小さく、一方、
１μｍ以下の介在物は、放電１回につき数個から１０個
程度蒸発するが、蒸発量から考えて異常発光の原因にな
らない。したがって、１回の異常発光は１μｍ以上の介
在物１個に対応していると考えられ、Ａｌ、ＯおよびＮ
のスペクトル線の強度を測定すれば、Ａｌの酸化物と窒
化物の介在物の存在量を、他の介在物及び析出物の影響
をほとんど受けることなしに定量できるのである。
【００２２】本発明に係る発光分光分析は図８に模式的
に示すように、放電装置１、分析試料（電極でもある）
２、および電極３とからなる発光部２０と、発光スペク
トル線を各元素の固有スペクトル線に分光する回析格子
７、それぞれの元素毎にスペクトル線を検出する検出器
（フォトマルチプライア）６等からなる分光器３０と、
スパーク放電毎に発光したスペクトル線の強度を測光し
てアナログ量をデジタル量に変換する測光装置４、さら
に各元素のスペクトル線強度から上記に示した演算を行
う演算処理装置５から構成されている。演算処理装置に
は本装置の操作指示や測定のための端末機（ＣＲＴ、プ
リンター、キーボード等）も付設されている。本装置を
用い、試料と対電極との間に多数回スパーク放電し、ス
パーク放電毎の発光を分光したスペクトル線を検出器で
検出し、金属元素（例えばアルミニウム）および酸素と
窒素の発光強度を各々測光し、上記に説明したように各
元素に対応するスペクトル線の強度を累積又は積分し、
予め設定された検量線と対比させることにより金属中の
陽性元素の存在量をその存在形態とともに定量できる。
に示すように、放電装置１、分析試料（電極でもある）
２、および電極３とからなる発光部２０と、発光スペク
トル線を各元素の固有スペクトル線に分光する回析格子
７、それぞれの元素毎にスペクトル線を検出する検出器
（フォトマルチプライア）６等からなる分光器３０と、
スパーク放電毎に発光したスペクトル線の強度を測光し
てアナログ量をデジタル量に変換する測光装置４、さら
に各元素のスペクトル線強度から上記に示した演算を行
う演算処理装置５から構成されている。演算処理装置に
は本装置の操作指示や測定のための端末機（ＣＲＴ、プ
リンター、キーボード等）も付設されている。本装置を
用い、試料と対電極との間に多数回スパーク放電し、ス
パーク放電毎の発光を分光したスペクトル線を検出器で
検出し、金属元素（例えばアルミニウム）および酸素と
窒素の発光強度を各々測光し、上記に説明したように各
元素に対応するスペクトル線の強度を累積又は積分し、
予め設定された検量線と対比させることにより金属中の
陽性元素の存在量をその存在形態とともに定量できる。
【００２３】以上、本発明の構成を鋼中Ａｌの存在形態
の定量方法に基づいて説明したが、本発明はこれに限ら
れるものではなく、たとえば鋼中Ｍｎの存在形態をＭｎ
Ｓ、固溶Ｍｎ、ＭｎＯに分けて定量することにも用いる
ことができる。その他、酸化物を形成するＴｉ、Ｃａ、
Ｓｉ、Ｃｒ等について形態別分別定量を行うことができ
る。さらに本発明は非鉄金属の合金元素についても利用
可能である。
の定量方法に基づいて説明したが、本発明はこれに限ら
れるものではなく、たとえば鋼中Ｍｎの存在形態をＭｎ
Ｓ、固溶Ｍｎ、ＭｎＯに分けて定量することにも用いる
ことができる。その他、酸化物を形成するＴｉ、Ｃａ、
Ｓｉ、Ｃｒ等について形態別分別定量を行うことができ
る。さらに本発明は非鉄金属の合金元素についても利用
可能である。
【００２４】
【発明の効果】本発明により、金属中の介在物形成元素
の分別定量を迅速にかつ精度よく行うことができる。ま
た、本発明は従来の多元素同時定量型発光分光分析装置
に付設して行うことが可能なため、操業管理用の成分分
析と同時に介在物形成元素の形態別に分別定量が行える
ことができ、試験業務の効率化、製錬工程での歩留まり
向上、さらには製造コストの低減に寄与するところが大
きい。
の分別定量を迅速にかつ精度よく行うことができる。ま
た、本発明は従来の多元素同時定量型発光分光分析装置
に付設して行うことが可能なため、操業管理用の成分分
析と同時に介在物形成元素の形態別に分別定量が行える
ことができ、試験業務の効率化、製錬工程での歩留まり
向上、さらには製造コストの低減に寄与するところが大
きい。
【図１】縦軸に各放電パルスに対応するＡｌの発光スペ
クトル線の強度をとり、横軸に放電パルスの発生順をと
って示したＡｌの発光スペクトル線強度の分布図であ
る。
クトル線の強度をとり、横軸に放電パルスの発生順をと
って示したＡｌの発光スペクトル線強度の分布図であ
る。
【図２】Ｏの発光スペクトル線強度の分布図である。
【図３】Ｎの発光スペクトル線強度の分布図である。
【図４】横軸にＡｌのスペクトル線の発光強度を、縦軸
に発光強度の出現度数をとったＡｌのスペクトル線強度
の分布図である。
に発光強度の出現度数をとったＡｌのスペクトル線強度
の分布図である。
【図５】Ａｌsolによるスペクトル線の発光強度を横軸
に、縦軸にスペクトル線の出現度数をとったＡｌsolに
よるスペクトル線の発光強度分布図である。
に、縦軸にスペクトル線の出現度数をとったＡｌsolに
よるスペクトル線の発光強度分布図である。
【図６】Ａｌsolによる発光スペクトル線分布図と介在
物（析出物）による発光スペクトル線分布図からしきい
値を決定する方法を示す説明図である。
物（析出物）による発光スペクトル線分布図からしきい
値を決定する方法を示す説明図である。
【図７】本発明を実施する発光分光分析の模式図であ
る。
る。
１：放電発光装置 ２：分析試料 ３：対電極 ４：測光装置 ５：データ処理装置 ６：検出器（フォトマルチプライア） ７：回折格子 ８：スリット ９：端末機 ２０：発光部 ３０：分光器
Claims (4)
- 【請求項１】 金属の発光分光分析の際、発光パルス毎
にスペクトル線を分光し、含有元素の固有スペクトル線
の強度を測光し、 該固有スペクトル線のうち特定の陽性元素に対応するス
ペクトル線の発光強度を累積又は積分し、予め設定され
た検量線と対比させて該陽性元素の全含有量を決定する
ことを特徴とする発光分光分析による金属中陽性元素の
定量方法。 - 【請求項２】 金属の発光分光分析の際、発光パルス毎
にスペクトル線を分光し、含有元素の固有スペクトル線
の強度を測光し、 特定陽性元素と結合して金属組織中に析出相を形成する
特定陰性元素の固有スペクトル線のうち対応する特定陽
性元素のスペクトル線強度がしきい値を越えるものにつ
いての発光強度を累積又は積分し、予め設定された検量
線と対比させて該特定陰性元素の含有量を決定し、該特
定陰性元素の含有量から前記析出相を構成する陽性元素
の含有量を決定することを特徴とする発光分光分析によ
る金属中陽性元素の形態別定量方法。 - 【請求項３】 金属の発光分光分析の際、発光パルス毎
にスペクトル線を分光し、含有元素の固有スペクトル線
の強度を測光し、 該固有スペクトル線のうち特定の陽性元素に対応するス
ペクトル線の発光強度を累積又は積分し、予め設定され
た検量線と対比させて該陽性元素の全含有量を決定する
段階と、 該固有スペクトル線のうち特定の陽性元素に対応するス
ペクトル線のうち金属組織に固溶しているものに対応す
るスペクトル線の発光強度を累積又は積分し、予め設定
された検量線と対比させて該陽性元素の固溶含有量を決
定する段階と、 該特定陽性元素と結合して金属組織中に析出相を形成す
る特定陰性元素の固有スペクトル線のうち対応する特定
陽性元素のスペクトル線強度がしきい値を越えるものに
ついての発光強度を累積又は積分し、予め設定された検
量線と対比させて該特定陰性元素の含有量を決定し、該
特定陰性元素の含有量から前記析出相を構成する陽性元
素の含有量を決定する段階と、を有することを特徴とす
る発光分光分析による金属中陽性元素の形態別定量方
法。 - 【請求項４】 陽性元素がＡｌであり、陰性元素がＮま
たはＯである請求項２または３記載の鉄鋼中Ａｌの存在
量および存在形態の同時定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9340642A JPH11160240A (ja) | 1997-11-26 | 1997-11-26 | 発光分光分析による金属中陽性元素の形態別定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9340642A JPH11160240A (ja) | 1997-11-26 | 1997-11-26 | 発光分光分析による金属中陽性元素の形態別定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11160240A true JPH11160240A (ja) | 1999-06-18 |
Family
ID=18338936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9340642A Pending JPH11160240A (ja) | 1997-11-26 | 1997-11-26 | 発光分光分析による金属中陽性元素の形態別定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11160240A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1355145A1 (en) * | 2002-04-19 | 2003-10-22 | Central Iron & Steel Research Institute | A method for analysing metals in the fundamental state utilizing the statistical distribution of elements |
-
1997
- 1997-11-26 JP JP9340642A patent/JPH11160240A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1355145A1 (en) * | 2002-04-19 | 2003-10-22 | Central Iron & Steel Research Institute | A method for analysing metals in the fundamental state utilizing the statistical distribution of elements |
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