JP3324186B2 - 発光分光分析装置 - Google Patents
発光分光分析装置Info
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- JP3324186B2 JP3324186B2 JP06987893A JP6987893A JP3324186B2 JP 3324186 B2 JP3324186 B2 JP 3324186B2 JP 06987893 A JP06987893 A JP 06987893A JP 6987893 A JP6987893 A JP 6987893A JP 3324186 B2 JP3324186 B2 JP 3324186B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、不活性ガス雰囲気中で
試料を放電発光させ、放射された光を元素固有のスペク
トル線に分光してその強度を測定することにより、試料
に含まれる元素の定性，定量分析を行う発光分光分析装
置に関する。
試料を放電発光させ、放射された光を元素固有のスペク
トル線に分光してその強度を測定することにより、試料
に含まれる元素の定性，定量分析を行う発光分光分析装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、例えば、金属精練の工程中の品質
管理においては、発光分光分析装置による成分元素の分
析が行われており、アルゴンガスなど不活性ガス中にお
けるスパーク放電などによって金属試料を励起発光させ
て分光分析を行っているが、金属成分中の窒素や酸素な
どのガス成分元素の分析には、実用上十分な感度を得る
ことができず、このため、かかる元素の分析では、発光
分光分析とは別の分析方法である燃焼法などを併用せざ
るを得ないという難点がある。
管理においては、発光分光分析装置による成分元素の分
析が行われており、アルゴンガスなど不活性ガス中にお
けるスパーク放電などによって金属試料を励起発光させ
て分光分析を行っているが、金属成分中の窒素や酸素な
どのガス成分元素の分析には、実用上十分な感度を得る
ことができず、このため、かかる元素の分析では、発光
分光分析とは別の分析方法である燃焼法などを併用せざ
るを得ないという難点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述の点に
鑑みて為されたものであって、金属成分中の窒素や酸素
などのガス成分元素を十分な感度で分析できるようにし
た発光分光分析装置を提供することを目的とする。
鑑みて為されたものであって、金属成分中の窒素や酸素
などのガス成分元素を十分な感度で分析できるようにし
た発光分光分析装置を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明では、上記の目的
を達成するために、不活性ガスが供給される放電室内で
金属試料を放電発光させ、その放射光を元素固有のスペ
クトル線に分光して分析する発光分光分析装置におい
て、分析対象元素が少なくとも、金属成分中の水素、窒
素、酸素のいずれか一つの場合に、前記放電室へ供給す
る前記不活性ガスの種類をヘリウムガスに切替える切替
手段を設けている。
を達成するために、不活性ガスが供給される放電室内で
金属試料を放電発光させ、その放射光を元素固有のスペ
クトル線に分光して分析する発光分光分析装置におい
て、分析対象元素が少なくとも、金属成分中の水素、窒
素、酸素のいずれか一つの場合に、前記放電室へ供給す
る前記不活性ガスの種類をヘリウムガスに切替える切替
手段を設けている。
【０００５】
【作用】上記構成によれば、分析対象元素に応じて、不
活性ガスの種類を切換えるので、例えば、金属成分中の
窒素や酸素などのガス成分元素を分析する場合には、不
活性ガスをヘリウムガスに切換えることにより、後述の
ように効率良く励起発光させることができ、高感度で分
析できることになる。
活性ガスの種類を切換えるので、例えば、金属成分中の
窒素や酸素などのガス成分元素を分析する場合には、不
活性ガスをヘリウムガスに切換えることにより、後述の
ように効率良く励起発光させることができ、高感度で分
析できることになる。
【０００６】
【実施例】以下、図面によって本発明の実施例について
詳細に説明する。
詳細に説明する。
【０００７】図１は、本発明の一実施例の概略構成図で
あり、同図において、１は試料３をスパーク放電させる
放電室であって、その内部には不活性ガスが後述のよう
に供給されて充満されている。２はスパーク放電用の高
電圧パルスを発生する放電回路である。４は、放電回路
２から高電圧パルスが印加されることで試料３との間で
スパーク放電を行わせる対電極である。
あり、同図において、１は試料３をスパーク放電させる
放電室であって、その内部には不活性ガスが後述のよう
に供給されて充満されている。２はスパーク放電用の高
電圧パルスを発生する放電回路である。４は、放電回路
２から高電圧パルスが印加されることで試料３との間で
スパーク放電を行わせる対電極である。
【０００８】５は、内部が真空状態にされた分光器、６
は、対電極４と試料３との間で発生したスパーク光のう
ち、一定方向に向かう平行光束状のスパーク光のみを取
り出すための入口スリット、７は、入口スリット６から
のスパーク光を分光するための回折格子、８〜１１は、
それぞれ、回折格子７によるスペクトル像画上で、各元
素の輝線位置に配置されている出口スリットであり、各
出口スリット８〜１１を通過したスパーク光だけがそれ
ぞれ対応するホトマルチプライヤー１２〜１５にそれぞ
れ入射されるようになっている。１６〜１９は、それぞ
れ、ホトマルチプライヤー１２〜１５でそれぞれ検出さ
れた各輝線光強度信号を、各放電単位で得られる光電流
を積分する積分器である。
は、対電極４と試料３との間で発生したスパーク光のう
ち、一定方向に向かう平行光束状のスパーク光のみを取
り出すための入口スリット、７は、入口スリット６から
のスパーク光を分光するための回折格子、８〜１１は、
それぞれ、回折格子７によるスペクトル像画上で、各元
素の輝線位置に配置されている出口スリットであり、各
出口スリット８〜１１を通過したスパーク光だけがそれ
ぞれ対応するホトマルチプライヤー１２〜１５にそれぞ
れ入射されるようになっている。１６〜１９は、それぞ
れ、ホトマルチプライヤー１２〜１５でそれぞれ検出さ
れた各輝線光強度信号を、各放電単位で得られる光電流
を積分する積分器である。
【０００９】２０は積分器１６〜１９で積分された値
を、Ａ／Ｄ変換器２１に順次個別に切り替えて送信する
ための切替器である。２１は前記Ａ／Ｄ変換器であっ
て、送られて来たデータをデジタル信号に変換する。２
２は、各元素毎のデータを所定のエリアに記憶する。２
３は、上記各部を制御するとともに各種演算等を行うマ
イクロコンピュータである。
を、Ａ／Ｄ変換器２１に順次個別に切り替えて送信する
ための切替器である。２１は前記Ａ／Ｄ変換器であっ
て、送られて来たデータをデジタル信号に変換する。２
２は、各元素毎のデータを所定のエリアに記憶する。２
３は、上記各部を制御するとともに各種演算等を行うマ
イクロコンピュータである。
【００１０】以上の構成は、従来例の発光分光分析装置
と同様である。
と同様である。
【００１１】この実施例では、金属成分中の窒素や酸素
などのガス成分元素の分析を、実用上十分な感度で行え
るようにするために、次のように構成している。
などのガス成分元素の分析を、実用上十分な感度で行え
るようにするために、次のように構成している。
【００１２】すなわち、この実施例では、放電室１に供
給する不活性ガスとして、アルゴンガスおよびヘリウム
ガスの２種類を備えており、分析対象元素に応じて、前
記不活性ガスの種類を切換える切換手段２５を設けてい
る。
給する不活性ガスとして、アルゴンガスおよびヘリウム
ガスの２種類を備えており、分析対象元素に応じて、前
記不活性ガスの種類を切換える切換手段２５を設けてい
る。
【００１３】このように分析対象元素に応じて不活性ガ
スの種類を切換えるのは、次のような点に着目した結果
である。
スの種類を切換えるのは、次のような点に着目した結果
である。
【００１４】すなわち、従来のように不活性ガスとして
アルゴンガスを用いた場合に、金属成分中の窒素や酸素
などのガス成分元素の感度が十分に得られないのは、窒
素や酸素などは、表１に示されるように、イオン化エネ
ルギーが高く、アルゴンとのイオン化エネルギーの差が
少なく、このため、イオン化が抑制されて十分にイオン
化されないものと考えられる。
アルゴンガスを用いた場合に、金属成分中の窒素や酸素
などのガス成分元素の感度が十分に得られないのは、窒
素や酸素などは、表１に示されるように、イオン化エネ
ルギーが高く、アルゴンとのイオン化エネルギーの差が
少なく、このため、イオン化が抑制されて十分にイオン
化されないものと考えられる。
【００１５】
【表１】
【００１６】これに対して、イオン化エネルギーの高い
ヘリウムガスを、アルゴンガスに代えて用いることによ
って、窒素や酸素などのガス成分元素を効率良く励起発
光できることが確認された。
ヘリウムガスを、アルゴンガスに代えて用いることによ
って、窒素や酸素などのガス成分元素を効率良く励起発
光できることが確認された。
【００１７】図２（Ａ）〜（Ｃ）は、不活性ガスを、ヘ
リウムガス、アルゴンガスおよびアルゴンと水素との混
合ガスにした場合の鉄鋼中の窒素の発光分光分析による
検量線を示している。
リウムガス、アルゴンガスおよびアルゴンと水素との混
合ガスにした場合の鉄鋼中の窒素の発光分光分析による
検量線を示している。
【００１８】ヘリウムガスを用いた場合には、Ｂ.Ｅ.Ｃ
（バックグラウンド）が１４５ｐｐｍ、すなわち、下限
の検出濃度が１４５ｐｐｍであるのに対して、アルゴン
ガスを用いた場合には、Ｂ.Ｅ.Ｃが４７０ｐｐｍ、すな
わち、下限の検出濃度が４７０ｐｐｍであり、ヘリウム
ガスの方が、アルゴンガスに比べて検出感度が向上して
いることがわかる。酸素および水素についても同様の傾
向が確認された。
（バックグラウンド）が１４５ｐｐｍ、すなわち、下限
の検出濃度が１４５ｐｐｍであるのに対して、アルゴン
ガスを用いた場合には、Ｂ.Ｅ.Ｃが４７０ｐｐｍ、すな
わち、下限の検出濃度が４７０ｐｐｍであり、ヘリウム
ガスの方が、アルゴンガスに比べて検出感度が向上して
いることがわかる。酸素および水素についても同様の傾
向が確認された。
【００１９】なお、不活性ガスとして、アルゴンと水素
との混合ガスを用いた場合が最も検出感度が悪かった。
との混合ガスを用いた場合が最も検出感度が悪かった。
【００２０】このように、窒素や酸素などについては、
不活性ガスとしてアルゴンガスよりもヘリウムガスを用
いた方が、効率良く励起発光させることができ、十分な
検出感度を得ることができるものである。
不活性ガスとしてアルゴンガスよりもヘリウムガスを用
いた方が、効率良く励起発光させることができ、十分な
検出感度を得ることができるものである。
【００２１】一方、窒素や酸素などに比べてイオン化エ
ネルギーの低い元素、例えば、炭素、ケイ素、マンガン
リン、イオウ、ニッケル、クロム、モリブデンなどの金
属元素などでは、ヘリウムガスを使用した方が、バック
グラウンドが大きくなるなどアルゴンガスに比べて検出
感度が低下し精度も落ちることが確認された。
ネルギーの低い元素、例えば、炭素、ケイ素、マンガン
リン、イオウ、ニッケル、クロム、モリブデンなどの金
属元素などでは、ヘリウムガスを使用した方が、バック
グラウンドが大きくなるなどアルゴンガスに比べて検出
感度が低下し精度も落ちることが確認された。
【００２２】以上のような点に鑑みて、この実施例で
は、図１に示されるように、切換手段２５を設けてお
り、この切換手段２５は、ヘリウムガスおよびアルゴン
ガスに個別的に対応する流量調整器２６，２７と、マイ
クロコンピュータ２３によって開閉がそれぞれ制御され
るストップバルブ２８，２９と、不活性ガスの切換えの
際に放電室１の減圧排気を行うためのポンプ３０とを備
えている。
は、図１に示されるように、切換手段２５を設けてお
り、この切換手段２５は、ヘリウムガスおよびアルゴン
ガスに個別的に対応する流量調整器２６，２７と、マイ
クロコンピュータ２３によって開閉がそれぞれ制御され
るストップバルブ２８，２９と、不活性ガスの切換えの
際に放電室１の減圧排気を行うためのポンプ３０とを備
えている。
【００２３】この実施例では、金属元素は、従来例と同
様にアルゴンガス雰囲気中で放電，分析し、窒素や酸素
などのガス成分元素は、ヘリウムガス雰囲気中で放電，
分析するものである。
様にアルゴンガス雰囲気中で放電，分析し、窒素や酸素
などのガス成分元素は、ヘリウムガス雰囲気中で放電，
分析するものである。
【００２４】すなわち、先ず、不活性ガスとしてアルゴ
ンガスを放電室１に供給し、アルゴンガス雰囲気中で放
電回路２から高電圧パルスを対電極４に印加することに
よって、試料３と対電極４と間でスパーク放電を行い、
窒素、酸素および水素以外の元素、例えば、炭素、ケイ
素、マンガン、リン、イオウ、ニッケル、クロム、モリ
ブデンなどの金属元素の発光（輝線光）強度を測定し、
得られた各元素の輝線光強度データを時系列的にメモリ
２２に記憶し、このメモリ２２内の記憶データから各元
素の含有量を換算して分析データが得られる。
ンガスを放電室１に供給し、アルゴンガス雰囲気中で放
電回路２から高電圧パルスを対電極４に印加することに
よって、試料３と対電極４と間でスパーク放電を行い、
窒素、酸素および水素以外の元素、例えば、炭素、ケイ
素、マンガン、リン、イオウ、ニッケル、クロム、モリ
ブデンなどの金属元素の発光（輝線光）強度を測定し、
得られた各元素の輝線光強度データを時系列的にメモリ
２２に記憶し、このメモリ２２内の記憶データから各元
素の含有量を換算して分析データが得られる。
【００２５】次に、放電室１を減圧排気した後、切換手
段２５によってアルゴンガスに代えてヘリウムガスを放
電室１に供給し、ヘリウムガス雰囲気中で試料３と対電
極４と間でスパーク放電を行い、窒素、酸素および水素
の発光（輝線光）強度を測定する。ヘリウムガス雰囲気
中では、窒素、酸素および水素は、上述のように効率良
く励起発光され、十分な感度で輝線光強度データが得ら
れる。この得られた各元素の輝線光強度データを時系列
的にメモリ２２に記憶し、このメモリ２２内の記憶デー
タから各元素の含有量を換算して分析データが得られ
る。
段２５によってアルゴンガスに代えてヘリウムガスを放
電室１に供給し、ヘリウムガス雰囲気中で試料３と対電
極４と間でスパーク放電を行い、窒素、酸素および水素
の発光（輝線光）強度を測定する。ヘリウムガス雰囲気
中では、窒素、酸素および水素は、上述のように効率良
く励起発光され、十分な感度で輝線光強度データが得ら
れる。この得られた各元素の輝線光強度データを時系列
的にメモリ２２に記憶し、このメモリ２２内の記憶デー
タから各元素の含有量を換算して分析データが得られ
る。
【００２６】このように、分析対象元素に応じて、放電
室１に供給する不活性ガスを切換えるようにしているの
で、例えば、金属成分中の窒素や酸素などのガス成分元
素を分析する場合には、不活性ガスをヘリウムガスに切
換えることにより、高感度で分析できることになり、こ
れによって、ガス成分元素の分析において、発光分光分
析とは別の分析方法である燃焼法などと併用する必要が
なくなり、金属精練の工程中における高度の品質管理が
可能となる。
室１に供給する不活性ガスを切換えるようにしているの
で、例えば、金属成分中の窒素や酸素などのガス成分元
素を分析する場合には、不活性ガスをヘリウムガスに切
換えることにより、高感度で分析できることになり、こ
れによって、ガス成分元素の分析において、発光分光分
析とは別の分析方法である燃焼法などと併用する必要が
なくなり、金属精練の工程中における高度の品質管理が
可能となる。
【００２７】上述の実施例では、不活性ガスとして、ア
ルゴンガスとヘリウムガスとの２種類を用いたけれど
も、さらに他の不活性ガスを用いてもよいのは勿論であ
る。
ルゴンガスとヘリウムガスとの２種類を用いたけれど
も、さらに他の不活性ガスを用いてもよいのは勿論であ
る。
【００２８】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、分析対象
元素に応じて、不活性ガスの種類を切換えるので、例え
ば、金属成分中の窒素や酸素などのガス成分元素を分析
する場合には、不活性ガスをヘリウムガスに切換えるこ
とにより、効率良く励起発光させることができ、高感度
で分析できることになる。
元素に応じて、不活性ガスの種類を切換えるので、例え
ば、金属成分中の窒素や酸素などのガス成分元素を分析
する場合には、不活性ガスをヘリウムガスに切換えるこ
とにより、効率良く励起発光させることができ、高感度
で分析できることになる。
【図１】本発明の一実施例のブロック図である。
【図２】鉄鋼中の窒素の分析データを示す図である。
１ 放電室 ２ 放電回路 ３ 試料 ４ 対電極 ５ 分光器 ６ 入口スリット ７ 回折格子 ８〜１１ 出口スリット １２〜１５ ホトマルチプライヤー １６〜１９ 積分器 ２０ 切替器 ２１ Ａ／Ｄ変換器 ２２ メモリ ２３ マイクロコンピュータ ２５ 切換手段
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−42340（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−311254（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−17644（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−212747（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−93198（ＪＰ，Ａ) 特公 昭45−5479（ＪＰ，Ｂ１) 千葉 光一，スパーク発光分光分析法 による鉄鋼中窒素の定量，材料とプロセ ス，日本，1993年 ９月 ２日，ＶＯ Ｌ．６／ＮＯ．５／ＰＡＧＥ．1282− 1285 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/62 - 21/74 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (1)
- 【請求項１】 不活性ガスが供給される放電室内で金属
試料を放電発光させ、その放射光を元素固有のスペクト
ル線に分光して分析する発光分光分析装置において、 分析対象元素が少なくとも、金属成分中の水素、窒素、
酸素のいずれか一つの場合に、前記放電室へ供給する前
記不活性ガスの種類をヘリウムガスに切替える切替手段
を設けたことを特徴とする発光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06987893A JP3324186B2 (ja) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | 発光分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06987893A JP3324186B2 (ja) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | 発光分光分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06281580A JPH06281580A (ja) | 1994-10-07 |
| JP3324186B2 true JP3324186B2 (ja) | 2002-09-17 |
Family
ID=13415480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06987893A Expired - Lifetime JP3324186B2 (ja) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | 発光分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3324186B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4580119B2 (ja) * | 2001-03-30 | 2010-11-10 | 大陽日酸株式会社 | ガス中の不純物分析方法及び装置 |
| JP4929276B2 (ja) * | 2005-04-01 | 2012-05-09 | ロベルト ボッシュ ゲゼルシャフト ミト ベシュレンクテル ハフツング | プッシュベルト製造工程における品質監視方法 |
| KR101897887B1 (ko) | 2014-07-09 | 2018-09-12 | 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 | 금속 시료 중의 질소의 분석 방법, 금속 시료 중의 질소의 분석 장치, 용강 중의 질소 농도 조정 방법 및 강의 제조 방법 |
-
1993
- 1993-03-29 JP JP06987893A patent/JP3324186B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 千葉 光一，スパーク発光分光分析法による鉄鋼中窒素の定量，材料とプロセス，日本，１９９３年 ９月 ２日，ＶＯＬ．６／ＮＯ．５／ＰＡＧＥ．１２８２−１２８５ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06281580A (ja) | 1994-10-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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