JP2000009645A

JP2000009645A - 発光分光分析装置

Info

Publication number: JP2000009645A
Application number: JP18114398A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Uemura; 健植村
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 1998-06-26
Filing date: 1998-06-26
Publication date: 2000-01-14

Abstract

(57)【要約】【課題】精度の高い分析を確実に行うことができる発
光分光分析装置を提供すること。【解決手段】スパーク発光における放電を検出器９ａ
〜９ｄによって検出し、この検出器９ａ〜９ｄの電流出
力を積分するようにした発光分光分析装置において、前
記スパーク発光における放電電流を測定し、この放電電
流の波形が所定の形状範囲内にある場合のみ前記積分に
よって得られる積分出力を測光データとするようにし
た。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、金属材料に含ま
れる元素の分析に用いられる発光分光分析装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来の発光分光分析装置においては、例
えば、図６に示されるように、発光電源装置６１によっ
て、発光スタンド６２にセットされた試料６３と対電極
６４との間にスパーク放電を生じさせ、そのときの放電
光の全てを分光器６５によって分光し、試料６３中の元
素のスペクトル波長に対応した位置に設けられている光
電子増倍管６６ａ〜６６ｃに入射させ、各光電子増倍管
６６ａ〜６６ｃの出力電流を積分コンデンサ６７ａ〜６
７ｃにそれぞれ蓄え、一定時間後のコンデンサ電圧を測
光値として求めていた。この場合、各波長のスペクトル
強度は、試料６３中の元素の濃度に比例しているから、
前記測光値に基づいて試料６３中の元素の濃度を求める
ことができる。なお、図６において、６８は集光レン
ズ、６９は入口スリット、７０は凹面回折格子、７１ａ
〜７１ｃは出口スリット、７２ａ〜７２ｃは感度調節
器、７３は高圧発生回路、７４は増幅回路である。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
の発光分光分析装置においては、測定時間内（通常、１
０〜２０秒間）のスパーク放電による放電光が積分コン
デンサ６７ａ〜６７ｃに蓄えられ、測光値となるが、次
のような問題があった。すなわち、前記スパーク放電
は、常に一様な状態で起こるのではなく、試料６３の健
全性不足や試料６３の周囲の雰囲気の状態によっては、
放電電流の波形が、例えば図３に示すような形状になら
ず、異常放電が生ずることがあった。なお、図３は、放
電電流を例えばオシログラフで測定したときに得られる
スパーク放電が正常に行われたときの電流波形で、横軸
は時間（１目盛り１００μｓ）を、縦軸は電流値をそれ
ぞれ示している。

【０００４】すなわち、試料６３にピンホールや介在物
などの欠陥部があり、この欠陥部においてスパーク放電
が生じたり、発光スタンド６２を流れる雰囲気ガス（例
えばＡｒ）に不純物が混じっていたり、このガスによっ
て試料６３からの蒸発物が十分に除去されてないような
場合、前記異常放電が生じ、これにより、前記スペクト
ル強度が変動する。図５は、ある積分コンデンサにおけ
る積分出力を示すもので、そのスペクトル強度は、大き
くばらついている。これは、スパーク放電に、異常放電
があることを示している。このような異常放電があると
スペクトル強度が変動し、それだけ分析精度に悪影響が
及ぼされることとなる。そのため、試料を再サンプリン
グしたり、再研磨するなどして改めて分析を行う必要が
あった。

【０００５】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、精度の高い分析を確実に行うこ
とができる発光分光分析装置を提供することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明においては、スパーク発光における放電を
検出器によって検出し、この検出器の電流出力を積分す
るようにした発光分光分析装置において、前記スパーク
発光における放電電流を測定し、この放電電流の波形が
所定の形状範囲内にある場合のみ前記積分によって得ら
れる積分出力を測光データとするようにしている。

【０００７】ここで、放電電流の波形が所定の形状範囲
内にあるとは、例えば次のようなことである。すなわ
ち、今、異常放電ではない標準的な放電における波形が
図４（Ａ）において符号Ｓで示すようなものであるとす
る。そして、ある放電波形における発光時間（時点α〜
時点βまでの時間）内において、例えば１０μｓごとの
各時点（ｔ＝ｔ₁，ｔ₂，ｔ₃…）における電流値が、
前記標準的な放電波形Ｓにおける値に対してある一定の
許容範囲内に収まっているとき、その放電電流の波形は
所定の形状範囲内にあると定義する。つまり、同図
（Ｂ）において、発光時間内の各時点における電流値が
ハッチングを施した範囲Ａ内にあれば、放電電流の波形
が所定の形状範囲内にあるといえる。

【０００８】上記発光分光分析装置においては、異常な
放電に基づくデータが測光データから確実に除去される
ので、精度の高い分析を確実に行うことができる。

【０００９】

【発明の実施の形態】発明の実施の形態を、図面を参照
しながら説明する。図１および図２は、この発明の一つ
の実施の形態示し、図１は発光分光分析装置の概略的構
成を示すもので、この図において、１は放電室で、内部
にＡｒガスが充填されるとともに、対電極２と鉄鋼など
の試料３とが適宜の距離をおいて対向配置されている。
４は対電極２と試料３との間においてスパーク放電を行
わせる発光電源装置である。

【００１０】５は分光器で、内部は真空状態にされてい
る。６は入口スリットで、対電極２と試料３との間で発
生したスパーク放電に基づく放電光から一定方向に向か
う平行光束を取り出すものである。７は回折格子で、放
電光を分光する。８ａ〜８ｄは出口スリットで、試料３
中の元素のスペクトル波長に対応した位置に設けられて
おり、各出口スリット８ａ〜８ｄを通過した放電光だけ
が検出器としての光電子増倍管９ａ〜９ｄに入射するよ
うにしてある。１０ａ〜１０ｄは単一パルス積分器で、
光電子増倍管９ａ〜９ｄからの出力電流を各放電単位で
積分する。

【００１１】１１は例えばマルチプレクサよりなる信号
切替器で、積分器１０ａ〜１０ｄの積分出力（測光値）
をＡＤ変換器１２に順次個別に出力する。１３はメモリ
で、各元素ごとに測光値を時系列的に記憶する。１４は
マイクロコンピュータで、上記各部を制御したり、デー
タに基づいて演算を行う。

【００１２】ここまでの構成は、従来のこの種の発光分
光分析装置と変わるところがない。この発明の発光分光
分析装置の特徴的な構成は、前記スパーク発光における
放電電流を測定し、この放電電流の波形が所定の形状範
囲内にある場合のみ前記積分によって得られる積分出力
を測光データとするようにしたことであり、より具体的
には、放電電流の大きさを測定し、これを所定の時間間
隔（例えば１０μｓごと）で記憶し、この記憶したデー
タに基づいて放電電流の波形を求め、これが所定の形状
範囲内にあるか否かを判断するようにしている。以下、
これらの構成について、図２をも参照しながら説明す
る。

【００１３】図２は、前記発光電源装置の構成の一例を
示すもので、この図において、２１，２２は点火回路、
出力回路である。点火回路２１は、交流電源２３に接続
された高圧トランス２４の二次側に、高圧整流器２５、
二つの高圧コンデンサ２６，２７および保護抵抗２８か
らなる倍電圧回路２９と、制御ギャップ３０とを設けて
なるもので、制御ギャップ３０の絶縁破壊（ブレークダ
ウン）により所定の高電圧を出力するように構成されて
いる。

【００１４】そして、出力回路２２は、高圧トランス２
４に対して並列に設けられ交流電源２３に接続された出
力トランス３１の二次側に、整流器３２を介して可変コ
ンデンサ３３、可変抵抗３４、可変コイル３５および対
電極２と試料３とからなる出力間隙３６を設けるととも
に、可変コイル３５と出力間隙３６との間に電流計３７
を介装してなるもので、点火回路２１の高電圧によって
出力間隙３６において絶縁破壊が生じ、スパーク放電が
生じたときに出力回路２２に流れる電流、つまり、放電
電流の大きさが電流計３７によって測定されるように構
成されている。

【００１５】前記電流計３７の出力は、図１に示すよう
に、ＡＤ変換器３８を介してＡＤ変換された後、メモリ
３９に例えば１０μｓごとに格納されるように構成され
ている。

【００１６】次に、上記構成の発光分光分析装置の動作
について、図３〜図５をも参照しながら説明する。今、
点火回路２１の高電圧によって対電極２と試料３とから
なる放電間隙３６にスパーク放電が生ずると、このとき
の放電電流は電流計３７によって検出される。この電流
計３７の出力は、ＡＤ変換器３８においてディジタル値
に変換されて、１０μｓごとにメモリ３９に電流データ
として記憶される。

【００１７】そして、前記スパーク放電が、所定の放電
サイクルごと（例えば５０〜４００Ｈｚ）に生ずると、
そのとき積分器１０ａ〜１０ｄは積分を行うが、そのと
きの積分出力は、例えば図５に示すようになる。この積
分出力は、順次読み込まれてメモリ１３に格納される。
そして、マイクロコンピュータ１４においては、前記電
流データと積分出力と互いに対応させるとともに、前記
１０μｓごとにメモリされている電流データから、前記
スパーク放電に起因する放電電流の形状が、例えば図３
に示すような所定の形状範囲にあるか否か判別する。こ
の判別は、放電電流の１０μｓごとの大きさが図４
（Ｂ）において符号Ａで示す所定の範囲内に入っている
か否かを判別することで行うことができる。

【００１８】また、前記図５において、符号ａ〜ｈは積
分出力を表し、このうち、符号ｂ，ｄ，ｈを付した積分
出力は、異常放電に基づくものである。そこで、前記各
積分出力ａ〜ｈを用いて演算を行う前に、放電電流の波
形が前記所定の形状範囲に入らないスパーク放電に基づ
く積分出力ｂ，ｄ，ｈを測光データから除外するのであ
る。このようにすることにより、正常放電波形時の測光
データのみによる測定値が得られる。

【００１９】上述のように、スパーク発光における放電
電流の波形が所定の波形範囲内にある場合のみ積分出力
を測光データとするようにしているので、異常放電に基
づくデータが演算などデータ処理に際して混入すること
がなく、精度の高い測定値を得ることができる。

【００２０】なお、上述の実施の形態においては、ＡＤ
変換後の電流データをメモリ３９に記憶するようにして
いるが、このメモリ３９を省略して、前記電流データを
メモリ１３に入力するようにしてもよい。

【００２１】

【発明の効果】この発明の発光分光分析装置において
は、スパーク発光における放電電流を測定し、この放電
電流の波形が所定の波形範囲内にある場合のみ前記積分
によって得られる積分出力を測光データとするようにし
ているので、異常な放電に基づくデータが測光データか
ら確実に除去されるので、精度の高い分析を確実に行う
ことができる。そして、仮に、試料に欠陥があるような
場合でも、試料を作り直して測定をやり直すといったこ
ともなくなるので、所望の分析結果を迅速に得ることが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の発光分光分析装置の一例を概略的に
示す図である。

【図２】前記発光分光分析装置の放電回路の構成を示す
電気回路図である。

【図３】正常放電の電流波形の一例を示す図である。

【図４】放電電流の波形が所定の波形範囲内にあるか否
かの判別を説明するための図である。

【図５】積分器出力の一例を示す図である。

【図６】従来の発光分光分析装置の構成を概略的に示す
図である。

【符号の説明】

９ａ〜９ｄ…検出器、３７…電流計。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】スパーク発光における放電を検出器によ
って検出し、この検出器の電流出力を積分するようにし
た発光分光分析装置において、前記スパーク発光におけ
る放電電流を測定し、この放電電流の波形が所定の形状
範囲内にある場合のみ前記積分によって得られる積分出
力を測光データとするようにしたことを特徴とする発光
分光分析装置。