JPH0711486B2 - 発光分光分析方法 - Google Patents
発光分光分析方法Info
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- JPH0711486B2 JPH0711486B2 JP9815690A JP9815690A JPH0711486B2 JP H0711486 B2 JPH0711486 B2 JP H0711486B2 JP 9815690 A JP9815690 A JP 9815690A JP 9815690 A JP9815690 A JP 9815690A JP H0711486 B2 JPH0711486 B2 JP H0711486B2
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、導電性試料と電極との間に高電圧を印加し、
この時生じた火花放電のスペクトルから試料中の微量成
分を検出する発光分光分析方法に関する。
この時生じた火花放電のスペクトルから試料中の微量成
分を検出する発光分光分析方法に関する。
（従来の技術） ベースとなる金属、例えば鉄に含まれている微量成分、
例えばアルミニウムや炭素の含有量の分析には、発光分
光分析が使用されている。発光分光分析は、真空中や不
活性ガス中に配置された試料と、これに対抗させて設け
た針状電極との間にパルス状の高電圧を印加して火花放
電を行なわせ、この時に放射される光を分光して目的成
分に一致するスペクトルを検出し、このスペクトル光の
強度を積算して濃度を測定するようにしたもので、火花
放電を生じる面積が極めて小さいため、試料表面を構成
している成分の微視的な情報を得ることができるという
利点がある。
例えばアルミニウムや炭素の含有量の分析には、発光分
光分析が使用されている。発光分光分析は、真空中や不
活性ガス中に配置された試料と、これに対抗させて設け
た針状電極との間にパルス状の高電圧を印加して火花放
電を行なわせ、この時に放射される光を分光して目的成
分に一致するスペクトルを検出し、このスペクトル光の
強度を積算して濃度を測定するようにしたもので、火花
放電を生じる面積が極めて小さいため、試料表面を構成
している成分の微視的な情報を得ることができるという
利点がある。
（発明が解決しようとする課題） ところで、目的成分のスペクトル強度は、濃度が同じで
あっても、放電位置によって異なるため、通常ベース金
属のスペクトル強度をモニタし、これの強度によって目
的成分のスペクトル強度を補正した後、積算を行うよう
にしている。しかし、放電位置にポンホールや酸化物な
どの介在物が存在すると、その位置に存在するベース金
属が少ないため、上記のような補正を行うと、誤差の大
きなスペクトル強度が積算され、分析結果に大きな誤差
を含むという問題がある。
あっても、放電位置によって異なるため、通常ベース金
属のスペクトル強度をモニタし、これの強度によって目
的成分のスペクトル強度を補正した後、積算を行うよう
にしている。しかし、放電位置にポンホールや酸化物な
どの介在物が存在すると、その位置に存在するベース金
属が少ないため、上記のような補正を行うと、誤差の大
きなスペクトル強度が積算され、分析結果に大きな誤差
を含むという問題がある。
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであっ
て、その目的とするところは、ピンホールや酸化物等の
介在物に関わりなく、精度の高い分析結果を得ることが
できる新規な発光分光分析方法を提案することにある。
て、その目的とするところは、ピンホールや酸化物等の
介在物に関わりなく、精度の高い分析結果を得ることが
できる新規な発光分光分析方法を提案することにある。
（課題を解決するための手段） このような問題を解決するために本発明においては、試
料と針状電極を対抗配設して高電圧パルスにより間欠的
に火花放電を起こさせて、目的成分の第１のスペクトル
光の強度と、同時点における介在物の第２のスペクトル
光の強度を検出する工程と、第２のスペクトル光の強度
が所定強度以上であるか否かを判定し、第２のスペクト
ル光の強度が所定強度以上である場合には同時点におけ
る第１のスペクトル光の強度を積算データから除外し、
また所定強度以下である場合には同時点における第１の
スペクトル光の強度を積算データとして取込む工程とを
備えるようにした。
料と針状電極を対抗配設して高電圧パルスにより間欠的
に火花放電を起こさせて、目的成分の第１のスペクトル
光の強度と、同時点における介在物の第２のスペクトル
光の強度を検出する工程と、第２のスペクトル光の強度
が所定強度以上であるか否かを判定し、第２のスペクト
ル光の強度が所定強度以上である場合には同時点におけ
る第１のスペクトル光の強度を積算データから除外し、
また所定強度以下である場合には同時点における第１の
スペクトル光の強度を積算データとして取込む工程とを
備えるようにした。
（作用） 介在物やピンホールが放電箇所になると、酸化物等の介
在物やピンホールを構成している元素のスペクトル光の
強度が大きくなる。したがって同時点で測定された目的
成分のスペクトル光のデータを排除することにより、異
常部の分析データの取込みを防止して、目的成分の濃度
を高い精度で測定することができる。
在物やピンホールを構成している元素のスペクトル光の
強度が大きくなる。したがって同時点で測定された目的
成分のスペクトル光のデータを排除することにより、異
常部の分析データの取込みを防止して、目的成分の濃度
を高い精度で測定することができる。
（実施例） そこで、以下に本発明の詳細を実施例に基づいて説明す
る。
る。
第１図は、本発明に使用する装置の一実施例を示すもの
であって、図中符号１は、不活性ガスの充填が可能な発
光スタンドで、イグナイタ２から数百ヘルツ程度の繰り
返し周波数の高電圧パルスが印加される試料台３と、針
状電極４が収容され、試料Ｔと針状電極４との間に生じ
た火花放電の光を外部に取り出し可能に構成されてい
る。
であって、図中符号１は、不活性ガスの充填が可能な発
光スタンドで、イグナイタ２から数百ヘルツ程度の繰り
返し周波数の高電圧パルスが印加される試料台３と、針
状電極４が収容され、試料Ｔと針状電極４との間に生じ
た火花放電の光を外部に取り出し可能に構成されてい
る。
５は、分光部で、スリット６を介して発光スタンド１か
ら出射した光を分光する回折格子７と、回折格子７から
の光をスリット８、９、10を介して受ける複数の光電子
増倍等の光検出器11、12、13を配置して構成されてい
る。各検出器11、12、13には、単一パルス積分器14、1
5、16が接続されており、積分結果を信号切替器17によ
りアナログ−デイジタル変換器18に入力してデイジタル
信号に変換後、メモリに格納するようになっている。20
は、レベルメモリで、排除すべきデータを選別するため
のレベルＳを格納して、マイクロコンピュータ21により
データ処理を行なう際に、データの取捨選択基準データ
を提供するものである。
ら出射した光を分光する回折格子７と、回折格子７から
の光をスリット８、９、10を介して受ける複数の光電子
増倍等の光検出器11、12、13を配置して構成されてい
る。各検出器11、12、13には、単一パルス積分器14、1
5、16が接続されており、積分結果を信号切替器17によ
りアナログ−デイジタル変換器18に入力してデイジタル
信号に変換後、メモリに格納するようになっている。20
は、レベルメモリで、排除すべきデータを選別するため
のレベルＳを格納して、マイクロコンピュータ21により
データ処理を行なう際に、データの取捨選択基準データ
を提供するものである。
次にこのように構成した装置の動作を第２図に示したフ
ローチャートに基づいて説明する。
ローチャートに基づいて説明する。
試料台３に試料Ｔを載置して装置を作動させると、試料
Ｔと針状電極４との間にイグナイタ２からの高電圧パル
スが印加されて試料Ｔの特定領域との間に放電柱が生
じ、試料の放電領域を構成している各種元素のスペクト
ル光が放射される。この光は、回折格子７により分光さ
れて、検出すべきスペクトルに対応させて配置されてい
る光検出器11、12、13に入射する。いうまでもなく、各
光検出器11、12、13からのパルス状出力のピーク高さ
は、放電箇所における元素の濃度を表すことになる。
Ｔと針状電極４との間にイグナイタ２からの高電圧パル
スが印加されて試料Ｔの特定領域との間に放電柱が生
じ、試料の放電領域を構成している各種元素のスペクト
ル光が放射される。この光は、回折格子７により分光さ
れて、検出すべきスペクトルに対応させて配置されてい
る光検出器11、12、13に入射する。いうまでもなく、各
光検出器11、12、13からのパルス状出力のピーク高さ
は、放電箇所における元素の濃度を表すことになる。
このようにして、針状電極４からの火花柱は、試料Ｔ面
での位置を確率的に変えながら高電圧パルスの繰り返し
周波数で火花放電を継続する。このとき、火花柱が試料
面の酸化物等の介在物が存在する領域に移動すると、正
常な箇所に比較して酸素等の酸化物を構成している元素
のスペクトル光の強度が異常に大きくなる。
での位置を確率的に変えながら高電圧パルスの繰り返し
周波数で火花放電を継続する。このとき、火花柱が試料
面の酸化物等の介在物が存在する領域に移動すると、正
常な箇所に比較して酸素等の酸化物を構成している元素
のスペクトル光の強度が異常に大きくなる。
すなわち、介在物が存在しない領域では、ベースを構成
している成分に目的成分や酸素、窒素がほぼ均等に分散
されているが、介在物にあっては殆どが介在物を構成す
る元素で占められているため、正常な領域における成分
分布とは大きく異なり、少なくとも酸化物を構成してい
る酸素のスペクトル光が異常に強くなり、第３図Ｉに示
したように一パルス積分器14、15、16のデータが異常に
大きな値（図中記号○印を付けたもの）となる。
している成分に目的成分や酸素、窒素がほぼ均等に分散
されているが、介在物にあっては殆どが介在物を構成す
る元素で占められているため、正常な領域における成分
分布とは大きく異なり、少なくとも酸化物を構成してい
る酸素のスペクトル光が異常に強くなり、第３図Ｉに示
したように一パルス積分器14、15、16のデータが異常に
大きな値（図中記号○印を付けたもの）となる。
このようにして所定時間の分析が終了した段階で、酸素
や窒素等の介在物に含まれている元素のスペクトル光強
度の出現分布を求める。
や窒素等の介在物に含まれている元素のスペクトル光強
度の出現分布を求める。
すなわち、このような測定においては正常な箇所、つま
りピンホールや酸化物等が存在しない箇所であっても。
介在物と同じような成分が含まれているから、介在物に
含まれている元素のスペクトル光は、第４図に示したよ
うに正規分布（Ｉ）に示すようにばらつきを持つことに
なるが、介在物が放電領域となった場合には介在物を構
成している元素の濃度が極めて高いため、介在物の元素
に起因するスペクトル光の強度が大きくなり、正規分布
から外れた領域（II）にデータが集中することになる。
したがって、正規分布から外れた介在物の発光スペクト
ル光の強度Ｓを求めておくと、放電箇所が正常領域か介
在物領域かの判定ができることになる。
りピンホールや酸化物等が存在しない箇所であっても。
介在物と同じような成分が含まれているから、介在物に
含まれている元素のスペクトル光は、第４図に示したよ
うに正規分布（Ｉ）に示すようにばらつきを持つことに
なるが、介在物が放電領域となった場合には介在物を構
成している元素の濃度が極めて高いため、介在物の元素
に起因するスペクトル光の強度が大きくなり、正規分布
から外れた領域（II）にデータが集中することになる。
したがって、正規分布から外れた介在物の発光スペクト
ル光の強度Ｓを求めておくと、放電箇所が正常領域か介
在物領域かの判定ができることになる。
このレベルＳをレベルメモリ20に格納し段階で、高電圧
パルスを印加して試料Ｔとの間で火花放電を生じさせる
と（ステップ１）、この放電箇所の成分や性状に対応し
てスペクトル光が発生する。この発光光は、回折格子７
により目的成分のスペクトル光と、酸素等の介在物の成
分のスペクトル光に分光されて光検出器11、12、13に入
射し、電気信号に変換され、単一パルス積分器14、15、
16により積分される（ステップ２）。この積分値は、信
号切替器17によりデイジタル信号に変換されてメモリ19
に格納される。酸素の発光スペクトル光の強度データ
は、レベルメモリ20のレベルＳと比較され、酸素のスペ
クトル光強度は設定レベル以下の場合には（ステップ
３）、同時点で検出された目的成分のスペクトル光をベ
ース金属のスペクトル強度で補正した後、積分データと
して取込み、これを積算する（ステップ４）。
パルスを印加して試料Ｔとの間で火花放電を生じさせる
と（ステップ１）、この放電箇所の成分や性状に対応し
てスペクトル光が発生する。この発光光は、回折格子７
により目的成分のスペクトル光と、酸素等の介在物の成
分のスペクトル光に分光されて光検出器11、12、13に入
射し、電気信号に変換され、単一パルス積分器14、15、
16により積分される（ステップ２）。この積分値は、信
号切替器17によりデイジタル信号に変換されてメモリ19
に格納される。酸素の発光スペクトル光の強度データ
は、レベルメモリ20のレベルＳと比較され、酸素のスペ
クトル光強度は設定レベル以下の場合には（ステップ
３）、同時点で検出された目的成分のスペクトル光をベ
ース金属のスペクトル強度で補正した後、積分データと
して取込み、これを積算する（ステップ４）。
この段階では、所定の放電回数に到達しないので、（ス
テップ５）、次の放電パルスが印加されて発光が生じる
（ステップ１）。放電柱が介在物に位置したときには、
介在物を構成している酸素や窒素のスペクトル光の強度
がレベルＳを超えるので（ステップ３）、同時点で検出
された目的成分のスペクトル光の強度データを積算デー
タから破棄するか、積算データとしての取込むを阻止す
る（ステップ６）。
テップ５）、次の放電パルスが印加されて発光が生じる
（ステップ１）。放電柱が介在物に位置したときには、
介在物を構成している酸素や窒素のスペクトル光の強度
がレベルＳを超えるので（ステップ３）、同時点で検出
された目的成分のスペクトル光の強度データを積算デー
タから破棄するか、積算データとしての取込むを阻止す
る（ステップ６）。
すなわち、酸素のスペクトル強度が設定値Ｓを超える場
合（第３図IIの○印を付けたデータ）を排除していく。
合（第３図IIの○印を付けたデータ）を排除していく。
以下、このようにして所定回数の放電が終了した時点で
（ステップ５）、目的成分のスペクトル光の積算値と検
量データを比較することにより目的成分の濃度を知るこ
とができる。
（ステップ５）、目的成分のスペクトル光の積算値と検
量データを比較することにより目的成分の濃度を知るこ
とができる。
［実施例］ 酸化アルミニウムを介在物として0.02パーセント含むと
ともに、炭素含有量が異なる複数の鉄を試料として発光
分析を行ない、この分析結果から検量線を求めたとこ
ろ、第５図（Ｉ）に示したようなものが、また従来法に
よる酸化物からの放電光に起因するデータを除去しない
場合には、第５図（II）に示したような検量線が求めら
れた。
ともに、炭素含有量が異なる複数の鉄を試料として発光
分析を行ない、この分析結果から検量線を求めたとこ
ろ、第５図（Ｉ）に示したようなものが、また従来法に
よる酸化物からの放電光に起因するデータを除去しない
場合には、第５図（II）に示したような検量線が求めら
れた。
これらの検量線（Ｉ）、及び（II）を用いて炭素含有量
が既知の鉄を試料として発光分析により得たデータから
炭素含有量を求めたところ、従来法による検量線では炭
素の含有量が大略15パーセント程度低目に見積られたも
のが、ほぼ一致するようになった。
が既知の鉄を試料として発光分析により得たデータから
炭素含有量を求めたところ、従来法による検量線では炭
素の含有量が大略15パーセント程度低目に見積られたも
のが、ほぼ一致するようになった。
なお、この実施例においては、発光スペクトル強度が変
化する介在物として酸化物に例を採って説明したが、分
析に障害となる物質、例えば窒化物や硫化物について
は、これら元素の発光スペクトルを検出し、これらの強
度が設定レベルを超えるようなデータを排除することに
より同様に適用することができる。
化する介在物として酸化物に例を採って説明したが、分
析に障害となる物質、例えば窒化物や硫化物について
は、これら元素の発光スペクトルを検出し、これらの強
度が設定レベルを超えるようなデータを排除することに
より同様に適用することができる。
なお、上述の実施例においては介在物が存在する場合に
ついて説明したが、介在物と同じような異常データを発
生するピンホールのデータに対しても同様に排除できる
ことは明かである。
ついて説明したが、介在物と同じような異常データを発
生するピンホールのデータに対しても同様に排除できる
ことは明かである。
（発明の効果） 以上説明したように本発明においては、試料と針状電極
を対抗配設して高電圧パルスにより間欠的に火花放電を
起こさせて、目的成分の第１のスペクトル光の強度と、
同時点における介在物の第２のスペクトル光の強度を検
出する工程と、第２のスペクトル光の強度が所定以上で
あるか否かを判定し、第２のスペクトル光の強度が所定
強度以上である場合には同時点における第１のスペクト
ル光の強度を積算データから除外し、また所定強度以下
である場合には同時点における第１のスペクトル光の強
度を積算データとして取込む工程とを備えるようにした
ので、介在物やピンホールによる発光スペクトル強度の
データを選択的に排除して導電性物質に含まれる特定成
分の濃度をを高い精度で分析することができる。
を対抗配設して高電圧パルスにより間欠的に火花放電を
起こさせて、目的成分の第１のスペクトル光の強度と、
同時点における介在物の第２のスペクトル光の強度を検
出する工程と、第２のスペクトル光の強度が所定以上で
あるか否かを判定し、第２のスペクトル光の強度が所定
強度以上である場合には同時点における第１のスペクト
ル光の強度を積算データから除外し、また所定強度以下
である場合には同時点における第１のスペクトル光の強
度を積算データとして取込む工程とを備えるようにした
ので、介在物やピンホールによる発光スペクトル強度の
データを選択的に排除して導電性物質に含まれる特定成
分の濃度をを高い精度で分析することができる。
第１図は本発明の一実施例を示す装置の構成図、第２図
は同上装置の動作を示すフローチャート、第３図（Ｉ）
（II）は、それぞれ同一試料についての酸素のスペクト
ル強度と目的成分のスペクトル強度を時間軸に展開した
図、第４図は第３図のデータをスペクトル強度に対する
頻度で集計した頻度図、及び第５図は本発明による測定
結果と従来法による測定結果を示す線図である。
は同上装置の動作を示すフローチャート、第３図（Ｉ）
（II）は、それぞれ同一試料についての酸素のスペクト
ル強度と目的成分のスペクトル強度を時間軸に展開した
図、第４図は第３図のデータをスペクトル強度に対する
頻度で集計した頻度図、及び第５図は本発明による測定
結果と従来法による測定結果を示す線図である。
Claims (1)
- 【請求項１】試料と針状電極を対向配設して高電圧パル
スにより間欠的に火花放電を起こさせて、目的成分の第
１のスペクトル光の強度と、同時点における介在物の第
２のスペクトル光の強度を検出する工程と、第２のスペ
クトル光の強度が所定強度以上であるか否かを判定し、
第２のスペクトル光の強度が所定強度以上である場合に
は同時点における第１のスペクトル光の強度を積算デー
タから除外し、また所定強度以下である場合には同時点
における第１のスペクトル光の強度を積算データとして
取込む工程とを備えてなる発光分光分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9815690A JPH0711486B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 発光分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9815690A JPH0711486B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 発光分光分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03295449A JPH03295449A (ja) | 1991-12-26 |
| JPH0711486B2 true JPH0711486B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=14212280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9815690A Expired - Fee Related JPH0711486B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 発光分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0711486B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6480274B1 (en) | 1998-04-28 | 2002-11-12 | Kawasaki Steel Corporation | Method of analyzing oxygen and oxide in metallic material |
| JP5150824B2 (ja) * | 2008-09-22 | 2013-02-27 | イマジニアリング株式会社 | 燃料濃度計測装置及び燃料濃度計測方法、並びに、そのための較正曲線の準備方法 |
| CN101819151B (zh) * | 2010-04-22 | 2011-12-07 | 复旦大学 | 一种主动式大气光谱快速获取系统 |
| JP5884187B2 (ja) * | 2013-04-24 | 2016-03-15 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 炭素鋼の精錬方法 |
| JP2014215113A (ja) * | 2013-04-24 | 2014-11-17 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 発光分光分析方法 |
-
1990
- 1990-04-12 JP JP9815690A patent/JPH0711486B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03295449A (ja) | 1991-12-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080208 Year of fee payment: 13 |
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| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 14 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090208 |
|
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|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |