JPS60202331A - 光電測光式発光分光分析方法 - Google Patents
光電測光式発光分光分析方法Info
- Publication number
- JPS60202331A JPS60202331A JP5842584A JP5842584A JPS60202331A JP S60202331 A JPS60202331 A JP S60202331A JP 5842584 A JP5842584 A JP 5842584A JP 5842584 A JP5842584 A JP 5842584A JP S60202331 A JPS60202331 A JP S60202331A
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- JP
- Japan
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- light intensity
- measured
- analysis method
- analysis
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、光電測光式発光分光分析方法、詳しくは、金
属等の分析試料中の元素含有量を測定するために、被測
定元素を含む試料をアーク放電により加熱して蒸発させ
、との際９元素が発する固有の波長の光の強度を測定す
ることにより元素含有量を分析する光電測光式発光分光
分析方法に関する。
属等の分析試料中の元素含有量を測定するために、被測
定元素を含む試料をアーク放電により加熱して蒸発させ
、との際９元素が発する固有の波長の光の強度を測定す
ることにより元素含有量を分析する光電測光式発光分光
分析方法に関する。
この分析方法を簡単に説明すると、測定対象の元素を含
む試料をアーク放電により４０００°Ｃ〜 ′５０００
℃に加熱して蒸発させると、物質中の原 ゛） 子の電子は励起され、その後基底状態に戻る。こ ・の
時元素は１元素固有の波長の光を発する。この〜 光の強度はその元素の量と比例関係にあるので、 ・こ
の光強度を御１定することにより物少中の元素量 □を
測定することができる。
む試料をアーク放電により４０００°Ｃ〜 ′５０００
℃に加熱して蒸発させると、物質中の原 ゛） 子の電子は励起され、その後基底状態に戻る。こ ・の
時元素は１元素固有の波長の光を発する。この〜 光の強度はその元素の量と比例関係にあるので、 ・こ
の光強度を御１定することにより物少中の元素量 □を
測定することができる。
このような光電測光式発光分光分析方法は、第１図忙示
すように、試料をアーク放電により加熱する加熱装置１
と１回折格子を使用した分光器２と、光強度測定装置３
とで構成されている。
すように、試料をアーク放電により加熱する加熱装置１
と１回折格子を使用した分光器２と、光強度測定装置３
とで構成されている。
光強度測定装置３は、従来、第２図に示すように、測定
すべき元素の固有の波長位置に配設されたフォトマルチ
プライヤ４を使用【７て、受光した光の強度を電流に変
換し、更に増幅器５で増幅した後、スイッチ６を介して
コンデンサ７に蓄ａｔ、。
すべき元素の固有の波長位置に配設されたフォトマルチ
プライヤ４を使用【７て、受光した光の強度を電流に変
換し、更に増幅器５で増幅した後、スイッチ６を介して
コンデンサ７に蓄ａｔ、。
光の強度に対応中る積分信号を得てい２・。この積分信
号をアナログ−ディジタルコンバータ８によりディジタ
ル信号に変換して計算機９に供給シフ。
号をアナログ−ディジタルコンバータ８によりディジタ
ル信号に変換して計算機９に供給シフ。
計３）１機９で元素含有量を算出している。
一般に１元素含有量を測定する発光分光分析において、
測定する光のスはクトル強度には、比較的小さい値では
あるが、バックグラウンドによる影響が含ｔｈている。
測定する光のスはクトル強度には、比較的小さい値では
あるが、バックグラウンドによる影響が含ｔｈている。
第６図は、フォトマルチプライヤ４で変換された電流の
時間変化を示しているものである。この図かられかるよ
うに、アーク放電により元素を高温加熱すると９元素か
ら発する光は、最初低込値で短い期間安定した後、上昇
してピークに達シ５゜再度低い値になる。第２図に示す
スイッチ６け。
時間変化を示しているものである。この図かられかるよ
うに、アーク放電により元素を高温加熱すると９元素か
ら発する光は、最初低込値で短い期間安定した後、上昇
してピークに達シ５゜再度低い値になる。第２図に示す
スイッチ６け。
このピークを挾んで時刻ｔ、から時刻ｔ。の間閉じ。
この間の電流をコンデンサ７ＪＣ＄７７分している。こ
の積分値には、第３図においてピークを含む領域大で示
す元素量に比例した信号部分とピークの両側に存在する
２つの谷部に接する共通接線以下の領域Ｂで示す元素量
に比例しない非信号部分とが含まれている。この非信号
部分が上述したバックグラウンドによる影響分である。
の積分値には、第３図においてピークを含む領域大で示
す元素量に比例した信号部分とピークの両側に存在する
２つの谷部に接する共通接線以下の領域Ｂで示す元素量
に比例しない非信号部分とが含まれている。この非信号
部分が上述したバックグラウンドによる影響分である。
ところで、従来の方法においては、この信号部分および
非信号部分を合せて積分したデータしか得られなかった
ので、このバックグラウンドにより影響分を除去するこ
とができず、このバックグラウンドによる影響分、すな
わち元素量Ｆｃ比例しない非信号部分を元素量に関係な
く一定として、データ解析を行ない元素量を算出してい
た。しかしながら、繰返して分析を行ない、得られたデ
ータを詳細に調査すると、前記非信号部分のばらつきは
比較的大きく。
非信号部分を合せて積分したデータしか得られなかった
ので、このバックグラウンドにより影響分を除去するこ
とができず、このバックグラウンドによる影響分、すな
わち元素量Ｆｃ比例しない非信号部分を元素量に関係な
く一定として、データ解析を行ない元素量を算出してい
た。しかしながら、繰返して分析を行ない、得られたデ
ータを詳細に調査すると、前記非信号部分のばらつきは
比較的大きく。
分析結果に影響を与えていることがわかった。
本発明の目的は＋ ｌ’Ｍ’ｌ定【７た光強度からバッ
クグラウンドなどの影響による非信号部分を減じること
により元素含有量の分析精度を向上した光電測光式発光
分光分析方法を提供することにある。
クグラウンドなどの影響による非信号部分を減じること
により元素含有量の分析精度を向上した光電測光式発光
分光分析方法を提供することにある。
上記目的を達成するなめ１本発明の光電測光式発光分光
分析方法は、被測定元素の光強度を測定【７．この測定
した光強度のピークの両側に存在する２つの谷部に接す
る共通接線をめ、この２つ、の谷部間の共通接線で表さ
れる非信号部分の光電１「を算ｄ月７．この算出した非
信号部分の光強度により前言ｅ測定した光強度を補正す
ることにより元素含有量の分析、ｓｉ＋’ｉ度を向上す
るようにしている。
分析方法は、被測定元素の光強度を測定【７．この測定
した光強度のピークの両側に存在する２つの谷部に接す
る共通接線をめ、この２つ、の谷部間の共通接線で表さ
れる非信号部分の光電１「を算ｄ月７．この算出した非
信号部分の光強度により前言ｅ測定した光強度を補正す
ることにより元素含有量の分析、ｓｉ＋’ｉ度を向上す
るようにしている。
趣下木発明を図示の一実施例によυ説明する。
第４図は、本発明の光電測光式発光分光分析方法を実旋
１７た光強度測定装置の回路構成を示す図である。との
光強度測定装置の構成は、第２図に示す光強度測定装置
３において積分用のコンデンサ７の代りに抵抗１０を使
用するとともに、アナログ−ディジタルコンバータ８か
らの出力信号を直接計算機９に供給する前に記憶装置１
１に記憶してから計９ｅ９に供給している点が異なって
いるのみでその他の構成は同じである。
１７た光強度測定装置の回路構成を示す図である。との
光強度測定装置の構成は、第２図に示す光強度測定装置
３において積分用のコンデンサ７の代りに抵抗１０を使
用するとともに、アナログ−ディジタルコンバータ８か
らの出力信号を直接計算機９に供給する前に記憶装置１
１に記憶してから計９ｅ９に供給している点が異なって
いるのみでその他の構成は同じである。
第４図の光強度測定装置においては、フォトマルチプラ
イヤ４から得られる光の強度に対応する電流は、増幅器
５およびスイッチ６を介して抵抗１０に流れ、積分され
ることなく、第６図に示す波形と同じ波形の電圧信号が
抵抗１００両端にすわｈる。この信号は、アナログ−デ
ィジタルコンバータ８を介して一定時間毎にディジタル
信号に変（テされ、記憶装置１１に記憶される。この一
定時間毎のサンプリングは、第３図に示す波形を完全に
再現し得るように十分に短い周期で行なわれているため
、記憶装置１１から計算機９に供給され。
イヤ４から得られる光の強度に対応する電流は、増幅器
５およびスイッチ６を介して抵抗１０に流れ、積分され
ることなく、第６図に示す波形と同じ波形の電圧信号が
抵抗１００両端にすわｈる。この信号は、アナログ−デ
ィジタルコンバータ８を介して一定時間毎にディジタル
信号に変（テされ、記憶装置１１に記憶される。この一
定時間毎のサンプリングは、第３図に示す波形を完全に
再現し得るように十分に短い周期で行なわれているため
、記憶装置１１から計算機９に供給され。
計ヤ３機９内でゼ１現される信妥は卯５図に示すものと
同じ信号になる。従って、計算様９において。
同じ信号になる。従って、計算様９において。
この信号を数値計算し分析することによりこの信号の積
分値および第６図の領域Ｂで示す非信号部分を算出でき
、こねらの値から元素含有量を算出・し得るのである。
分値および第６図の領域Ｂで示す非信号部分を算出でき
、こねらの値から元素含有量を算出・し得るのである。
今、第３１辺で示されるように、信号部分（領域Ａ）と
非信号部分（領域Ｂ）との和で表される測定した光強度
信号の時間変化を関数ｆ （ｔ）で表Ｌ−’１領域人で
表される信号部分の時間変化を関数ｇ （ｔ）で表し、
領域Ｂで表される非信号部分の時間変化をｈ （ｔ）で
表すと。
非信号部分（領域Ｂ）との和で表される測定した光強度
信号の時間変化を関数ｆ （ｔ）で表Ｌ−’１領域人で
表される信号部分の時間変化を関数ｇ （ｔ）で表し、
領域Ｂで表される非信号部分の時間変化をｈ （ｔ）で
表すと。
ｒ （ｔ）＝ ｇ （ｔ）＋ ｂ （ｔ）である。ｒ
（ｔ）は測定データから得られるものであり、ｈ（ｔ）
は被測定元素が入ってない試料を測定したデータから得
られるものである。
（ｔ）は測定データから得られるものであり、ｈ（ｔ）
は被測定元素が入ってない試料を測定したデータから得
られるものである。
元素含有背ケ、領域Ａの面積で表される関数、゛
ｇ （ｔ）の積分値Ｉで表され９次式のようになる。
Ｉ ＝Ｓ ｔ ：ｇ（’） ’ｔ
＝ ）：； ｆ（電） ｄｔ −５を−ｈ（ｔ） ｄｔ
分することによりめられ、ｊ、：ｈ（ｔ）ｄ、は、第６
図に示す領域Ｂの面積で表される台形近似により次式の
ようにめられる。
分することによりめられ、ｊ、：ｈ（ｔ）ｄ、は、第６
図に示す領域Ｂの面積で表される台形近似により次式の
ようにめられる。
ここにおいてＫは台形近似の補正係数である。
このようにしてめた台形近似の非信号部分の積分値を測
定データの積分値から減じることにより元素含有量を算
出することができるのである。
定データの積分値から減じることにより元素含有量を算
出することができるのである。
次に９本発明の方法によって元素含有量：を分析した実
験結果を示す。
験結果を示す。
装置構成としては、光％；測光式発光分光分析装置ＧＥ
Ｗ−１７Ｄ（島津製作所′＃）に従来装置としてＱＣ−
３ＢＢ−１０含有量計算システムを接続１〜．更にシリ
コン８ｉ（波長２５１６＾）用のフォトマルチプライヤ
にＣＡＭＢＲＡ社製シリーズ３０型スケーラを付設置２
．かつオリベラティ社製Ｍ−２０パソコンを接続したも
のを使用した。
Ｗ−１７Ｄ（島津製作所′＃）に従来装置としてＱＣ−
３ＢＢ−１０含有量計算システムを接続１〜．更にシリ
コン８ｉ（波長２５１６＾）用のフォトマルチプライヤ
にＣＡＭＢＲＡ社製シリーズ３０型スケーラを付設置２
．かつオリベラティ社製Ｍ−２０パソコンを接続したも
のを使用した。
Ｕ３０．粉末にＳｉを６ｐｐｍから９０ ｐｐｍ まで
５段階で混合した標耐試料を本発明の方法および従来の
方法で分析した実験結果を下記に示す。
５段階で混合した標耐試料を本発明の方法および従来の
方法で分析した実験結果を下記に示す。
（ｐｐｍ） （ｐｐｍ） （ｐｐｍ）
６ ３１ １８
１３ ３９ ２６
２５ ４０ ３４
５４ ６４ ５Ｂ
９０ ９０ ９０
この実験結果かられかるように９本発明の方法で測定１
−た結果は従来の方法で測定した結果に比較してパック
グラウンドの影響がよシ少々くなり。
−た結果は従来の方法で測定した結果に比較してパック
グラウンドの影響がよシ少々くなり。
分析精度が向上している。
次に、 ８ｉを５４ ｐｐｍ含んだ試料を従来の方法お
よび本発明の方法でそれぞれ５回ずつ繰返し測定分析１
７．ばらつきを比較した実験結果を下記に示す。
よび本発明の方法でそれぞれ５回ずつ繰返し測定分析１
７．ばらつきを比較した実験結果を下記に示す。
（ｐｐｍ ） （ｐｐｍ ）
６５ ５４
５６ ５６
５０ ５４
４１ ５７
５７ ５２
この実験結果から従来の方法で測定した場合には標準偏
差が約９ ｐｐｍであるのに対して９本発明の方法で測
定した場合には標準偏差は約２ ｐｐｍと比較的小さく
、良好な結果が得られ、繰返し精度が向上することがわ
かった。
差が約９ ｐｐｍであるのに対して９本発明の方法で測
定した場合には標準偏差は約２ ｐｐｍと比較的小さく
、良好な結果が得られ、繰返し精度が向上することがわ
かった。
以上説明したように９本発明によりば、バックグラウン
ドなどによる非係゛号部外の大きさをめ。
ドなどによる非係゛号部外の大きさをめ。
測定した光強度をとのめた非信号部分の大きさにより補
正Ｅ、ているので、パックグラウンドなどの影響を低減
でき１発光分光分析の精度を向上することができるとと
もに、バックグラウンドのばらつきの影響がなくなり、
繰返し精度も向上し２゜安定した分析結果を得ることが
できる。特に、従来の方法では９分析結果の緻返り狛１
１度が悪かったため、多数回分析を繰返す必要がＪ、つ
たが９本発明の方法によれば繰返し回数を減らしても十
分に安定した結果を得ることができる。
正Ｅ、ているので、パックグラウンドなどの影響を低減
でき１発光分光分析の精度を向上することができるとと
もに、バックグラウンドのばらつきの影響がなくなり、
繰返し精度も向上し２゜安定した分析結果を得ることが
できる。特に、従来の方法では９分析結果の緻返り狛１
１度が悪かったため、多数回分析を繰返す必要がＪ、つ
たが９本発明の方法によれば繰返し回数を減らしても十
分に安定した結果を得ることができる。
第１図は、光電測光式発光分光−分析装僧の全体構成を
示すブロック図。 第２図は、従来の光強度測定装置の構成図。 第６図は、測定した光強度に対応した電流の時間変化を
示すグラフ。 第４図は９本発明の光電測光式発光分光分析方法を実施
する光強度測定装置の構成を示す図である。 １・・加熱装置、２・・・分光器、３・・・光強度測定
装置、４・フォトマルチプライヤ、１０・・抵抗。 ９・・・計ガニ機、１１・・・記憶装置。 特”ｆｐ出願人 原子燃料工業株式会社代理人 弁理士
松 井 政 広 第１図 第２図
示すブロック図。 第２図は、従来の光強度測定装置の構成図。 第６図は、測定した光強度に対応した電流の時間変化を
示すグラフ。 第４図は９本発明の光電測光式発光分光分析方法を実施
する光強度測定装置の構成を示す図である。 １・・加熱装置、２・・・分光器、３・・・光強度測定
装置、４・フォトマルチプライヤ、１０・・抵抗。 ９・・・計ガニ機、１１・・・記憶装置。 特”ｆｐ出願人 原子燃料工業株式会社代理人 弁理士
松 井 政 広 第１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 被測定元素を含む試料をアーク放電により加熱した際忙
元素が発する光の強度を測定して元素含有量を分析する
光電測光式発光分光分析方法において。 測定した光強度曲線のピークの両側に存在する２つの谷
部に給する共通接線をめ、この２つの谷部間の共通接線
で表される非信号部分の光強度を算出し、この算出した
非信号部分の光強度により前記測定した光強度を補正す
ることにより分析精度を向上するようにしたことを特徴
とする光電測光式発光分光分析方法〇
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5842584A JPS60202331A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | 光電測光式発光分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5842584A JPS60202331A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | 光電測光式発光分光分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60202331A true JPS60202331A (ja) | 1985-10-12 |
Family
ID=13084024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5842584A Pending JPS60202331A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | 光電測光式発光分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60202331A (ja) |
-
1984
- 1984-03-28 JP JP5842584A patent/JPS60202331A/ja active Pending
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