JPS641742B2 - - Google Patents
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- JPS641742B2 JPS641742B2 JP16851382A JP16851382A JPS641742B2 JP S641742 B2 JPS641742 B2 JP S641742B2 JP 16851382 A JP16851382 A JP 16851382A JP 16851382 A JP16851382 A JP 16851382A JP S641742 B2 JPS641742 B2 JP S641742B2
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- Japan
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- integer
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は原子吸光分光光度計、たとえばゼーマ
ン効果を用いた原子吸光分光光度計に用いられる
検量線近似方法に関する。
ン効果を用いた原子吸光分光光度計に用いられる
検量線近似方法に関する。
原子吸光分光光度計は、微量の金属濃度測定法
等に用いられ、その測定の簡便さ、および測定結
果の高信頼性等により広く一般に使用されてい
る。特に近年では、マイクロコンピユータが導入
され、データ処理、適切な測定条件の提供等、使
い易さも大幅に向上している。データ処理につい
ては、測定者の希望する濃度単位で自動的に結果
の得られる濃度表示の機能が組み込まれている。
ここで原子吸光の測定では生の結果が吸光度単位
で得られるため、吸光度を濃度に換算する必要が
ある。すなわち、未知試料の測定の前に既知濃度
の標準試料の測定を行ない、得られた濃度と吸光
度の結果により、この両者の関係を求めておく必
要がある。両者の関係はマイクロコンピユータの
中では、数式化して記憶されることになる。従来
のマイクロコンピユータ内蔵の原子吸光分光光度
計においては、標準試料の測定で得られる濃度と
吸光度の関係を数式化するための近似式として、
次式(3)に示すように多くても３種類しか準備され
ていなかつた。
等に用いられ、その測定の簡便さ、および測定結
果の高信頼性等により広く一般に使用されてい
る。特に近年では、マイクロコンピユータが導入
され、データ処理、適切な測定条件の提供等、使
い易さも大幅に向上している。データ処理につい
ては、測定者の希望する濃度単位で自動的に結果
の得られる濃度表示の機能が組み込まれている。
ここで原子吸光の測定では生の結果が吸光度単位
で得られるため、吸光度を濃度に換算する必要が
ある。すなわち、未知試料の測定の前に既知濃度
の標準試料の測定を行ない、得られた濃度と吸光
度の結果により、この両者の関係を求めておく必
要がある。両者の関係はマイクロコンピユータの
中では、数式化して記憶されることになる。従来
のマイクロコンピユータ内蔵の原子吸光分光光度
計においては、標準試料の測定で得られる濃度と
吸光度の関係を数式化するための近似式として、
次式(3)に示すように多くても３種類しか準備され
ていなかつた。
Ｘ＝M
〓j=0
bjYj …(3)
ただし、Ｍ＝１，２，３
従来のゼーマン原子吸光分光光度計のフレーム
法を用いた銅の標準試料の測定結果を第１図ａな
いしｃに示す。第１図ａは上式(3)においてＭ＝１
（直線近似）、第１図ｂはＭ＝２（２次式近似）、第
１図ｃはＭ＝３（３次式近似）を示している。各
図において測定点はプロツトした各点を示す。す
なわち、０，５，10，20，30および40ppmの濃度
の標準資料を測定し、６個の点がプロツトされて
いる。各図中に示した実線は各々の次数の近似式
を示している。なお上式(3)の定数bjは６個の測定
点より最小２乗法を用いて求められるものであ
る。第１図ａ，ｂ，ｃいずれの場合にも各測定点
と近似式の一致度が悪いことが判る。たとえば第
１図ｂ，ｃにおいて30ppmの銅試料を測定すれば
各々33ppmおよび32ppmの結果が得られ約10％の
誤差を生じてしまう。さらに第１図ａの場合には
20ppmと40ppmの濃度の試料について、10〜20％
の誤差を生じている。したがつて従来の近似法で
は、第１図ａ，ｂ，ｃに示したように大きく曲が
つた検量線に対応できず、たとえば濃度範囲を０
〜20ppmに狭めて直線またはそれに近い検量線を
作成していた。このため、測定のダイナミツクレ
ンジが狭い欠点を有し、たとえば30ppmの試料に
ついては２倍に希釈して測定しなおし、得られた
濃度を２倍にして始めて結果が得られる煩しさが
あつた。
法を用いた銅の標準試料の測定結果を第１図ａな
いしｃに示す。第１図ａは上式(3)においてＭ＝１
（直線近似）、第１図ｂはＭ＝２（２次式近似）、第
１図ｃはＭ＝３（３次式近似）を示している。各
図において測定点はプロツトした各点を示す。す
なわち、０，５，10，20，30および40ppmの濃度
の標準資料を測定し、６個の点がプロツトされて
いる。各図中に示した実線は各々の次数の近似式
を示している。なお上式(3)の定数bjは６個の測定
点より最小２乗法を用いて求められるものであ
る。第１図ａ，ｂ，ｃいずれの場合にも各測定点
と近似式の一致度が悪いことが判る。たとえば第
１図ｂ，ｃにおいて30ppmの銅試料を測定すれば
各々33ppmおよび32ppmの結果が得られ約10％の
誤差を生じてしまう。さらに第１図ａの場合には
20ppmと40ppmの濃度の試料について、10〜20％
の誤差を生じている。したがつて従来の近似法で
は、第１図ａ，ｂ，ｃに示したように大きく曲が
つた検量線に対応できず、たとえば濃度範囲を０
〜20ppmに狭めて直線またはそれに近い検量線を
作成していた。このため、測定のダイナミツクレ
ンジが狭い欠点を有し、たとえば30ppmの試料に
ついては２倍に希釈して測定しなおし、得られた
濃度を２倍にして始めて結果が得られる煩しさが
あつた。
本発明はこのような事情に基づいてなされたも
のであり、検量線を作成する近似式を豊富に準備
することにより、従来では不可能であつた高濃度
域の検量線が大きく曲がる領域でも精度の高い検
量線が得られる検量線近似法を提供することを目
的とする。
のであり、検量線を作成する近似式を豊富に準備
することにより、従来では不可能であつた高濃度
域の検量線が大きく曲がる領域でも精度の高い検
量線が得られる検量線近似法を提供することを目
的とする。
このような目的を達成するために、本発明は、
ゼーマン原子吸光分光光度計により、約40元素の
低濃度から高濃度に至る検量線データを実験より
求め、この結果どのような曲り方をした検量線に
対しても、よく一致する近似式として、濃度を吸
光度のべき級数で表わす他に、吸光度を濃度のべ
き級数で表わす近似式をも用いるようにしたもの
である。
ゼーマン原子吸光分光光度計により、約40元素の
低濃度から高濃度に至る検量線データを実験より
求め、この結果どのような曲り方をした検量線に
対しても、よく一致する近似式として、濃度を吸
光度のべき級数で表わす他に、吸光度を濃度のべ
き級数で表わす近似式をも用いるようにしたもの
である。
以下、実施例を用いて本発明を詳細に説明す
る。
る。
第２図は、本発明による検量線近似法が用いら
れる原子吸光分光光度計を示す構成図である。グ
ラフイツク表示機能を有するCRT１とキーボー
ド２からなるデータ処理部３があり、このデータ
処理部３はマイクロコンピユータを内蔵し、デー
タ処理、分光器の制御、グラフアイトアトマイザ
電源等の制御等を行なうようになつている。分光
光度計４はランプ室５、ガス制御部６、バーナ室
７およびグラフアイトアトマイザ室８とから構成
されている。グラフアイトアトマイザ室８にはグ
ラフアイトアトマイザ電源９から電流が供給され
るようになつている。
れる原子吸光分光光度計を示す構成図である。グ
ラフイツク表示機能を有するCRT１とキーボー
ド２からなるデータ処理部３があり、このデータ
処理部３はマイクロコンピユータを内蔵し、デー
タ処理、分光器の制御、グラフアイトアトマイザ
電源等の制御等を行なうようになつている。分光
光度計４はランプ室５、ガス制御部６、バーナ室
７およびグラフアイトアトマイザ室８とから構成
されている。グラフアイトアトマイザ室８にはグ
ラフアイトアトマイザ電源９から電流が供給され
るようになつている。
前記データ処理部３は、第３図に示すように、
原子吸光分光光度計１１からの信号はCPU１０
に入力されて処理され、CRT１７プリンタある
いはプロツタ１８に出力されるようになつてい
る。CPU１０はROMおよびRAM１４、キーボ
ード１６と各バスラインで接続され、フロツピデ
イスク１５でデータフアイル等を行なうようにな
つている。なお、CPU１０は、データ処理ばか
りでなく、グラフアイトアトマイザ電源１２やオ
ートサンプラ１３の制御を行なつたり、さらには
分光光度計１１の制御を行なつたりするようにな
つている。前記ROM１４あるいはフロツピデイ
スク１５には次式(4)，(5)の近似式が記憶されてい
る。
原子吸光分光光度計１１からの信号はCPU１０
に入力されて処理され、CRT１７プリンタある
いはプロツタ１８に出力されるようになつてい
る。CPU１０はROMおよびRAM１４、キーボ
ード１６と各バスラインで接続され、フロツピデ
イスク１５でデータフアイル等を行なうようにな
つている。なお、CPU１０は、データ処理ばか
りでなく、グラフアイトアトマイザ電源１２やオ
ートサンプラ１３の制御を行なつたり、さらには
分光光度計１１の制御を行なつたりするようにな
つている。前記ROM１４あるいはフロツピデイ
スク１５には次式(4)，(5)の近似式が記憶されてい
る。
Ｙ＝N
〓i=0
aiXi …(4)
Ｘ＝M
〓j=0
bjYj …(5)
ただし、Ｙは吸光度、Ｘは濃度、aibjは実数、
Ｎは２以上の整数で、この整数毎に前記(4)式は
（Ｎ−１）個定められる。またＭは１以上の整数
で、この整数毎に前記(5)式はＭ個求められる。
Ｎは２以上の整数で、この整数毎に前記(4)式は
（Ｎ−１）個定められる。またＭは１以上の整数
で、この整数毎に前記(5)式はＭ個求められる。
CPU１０は標準試料の測定が終了してから、
第４図に示すように、ステツプ１０１にて、
ABS＝ｆ（CONC），LINEARにて検量線作成し、
ステツプ１０２にて、検量線グラフイツク表示
し、ステツプ１０３にて、検量線近似式選択の判
定がなされる。選択不能の場合にはステツプ１０
２に戻り、選択可能の場合には、ステツプ１０４
にて指定された近似式にて検量線作成がなされ、
ステツプ１０５にて検量線グラフイツク表示がな
される。
第４図に示すように、ステツプ１０１にて、
ABS＝ｆ（CONC），LINEARにて検量線作成し、
ステツプ１０２にて、検量線グラフイツク表示
し、ステツプ１０３にて、検量線近似式選択の判
定がなされる。選択不能の場合にはステツプ１０
２に戻り、選択可能の場合には、ステツプ１０４
にて指定された近似式にて検量線作成がなされ、
ステツプ１０５にて検量線グラフイツク表示がな
される。
第５図はグラフイツク表示CRT１７に本実施
例の機能を表示した一例であり、上式(4)にてＮ＝
５、上式(5)にてＭ＝５とした場合に相当し、合計
９個の近似式を準備している場合である。標準試
料の測定点と、検量線近似式のグラフイツク表示
により、一目で適切な検量線が作成できているか
否かの判定ができるようになつている。準備され
ている９個の近似式のうちどれを選択するかは、
キーボード１６のキー操作で任意にできるもので
ある。したがつてある近似式を選択して、測定点
と近似式との一致が充分でない場合は、直ちに他
の近似式に変更することができる。
例の機能を表示した一例であり、上式(4)にてＮ＝
５、上式(5)にてＭ＝５とした場合に相当し、合計
９個の近似式を準備している場合である。標準試
料の測定点と、検量線近似式のグラフイツク表示
により、一目で適切な検量線が作成できているか
否かの判定ができるようになつている。準備され
ている９個の近似式のうちどれを選択するかは、
キーボード１６のキー操作で任意にできるもので
ある。したがつてある近似式を選択して、測定点
と近似式との一致が充分でない場合は、直ちに他
の近似式に変更することができる。
第６図は、上式(4)においてＮ＝３とした場合、
すなわち、第５図のCALIB CURVEの選択で３
のABS＝ｆ（CONC），CUBICを選択した場合の
検量線近似式を示す。第１図に示すように(3)式を
用いた場合には、10％程度の誤差が生じていた
が、(4)式を用いることにより１％以下の誤差に減
らすことができた。なお、第１図において(5)式の
Ｍを値をＭ＝４，５，……と大きくしていく方法
は適切ではない。けだし、第１図の場合には、測
定点が６個得られており、Ｍの最大値は４になる
ためである。Ｍ＝５とすると、定数はb0，b1，…
…，b5の６個生じ６個の測定点がどのようにばら
ついていても、近似式が必ず測定点を通つてしま
い、非現実的な検量線が作成される可能性がある
ためである。
すなわち、第５図のCALIB CURVEの選択で３
のABS＝ｆ（CONC），CUBICを選択した場合の
検量線近似式を示す。第１図に示すように(3)式を
用いた場合には、10％程度の誤差が生じていた
が、(4)式を用いることにより１％以下の誤差に減
らすことができた。なお、第１図において(5)式の
Ｍを値をＭ＝４，５，……と大きくしていく方法
は適切ではない。けだし、第１図の場合には、測
定点が６個得られており、Ｍの最大値は４になる
ためである。Ｍ＝５とすると、定数はb0，b1，…
…，b5の６個生じ６個の測定点がどのようにばら
ついていても、近似式が必ず測定点を通つてしま
い、非現実的な検量線が作成される可能性がある
ためである。
次に、第７図ａ，ｂを用いて上式(4)，(5)の併用
が有効であることの説明をする。
が有効であることの説明をする。
一般に、ゼーマン原子吸光法では、第７図ａお
よびｂのＡ，Ｂに示す２種類の曲がつた検量線が
得られる。ここで、検量線Ａは、低濃度域は直線
であるが、高濃度域にて吸光度が飽和し始める一
例であり、通常よく見られる。また、検量線Ｂ
は、原点付近の低濃度域で小さな曲がりがある
が、その後直線の検量線になつている。これは、
ゼーマン原子吸光法のレフアレンス光のみを用い
て検量線を用いた場合に、時々見られる例であ
る。このことから１台の原子吸光光度計において
は、第７図ａとｂに示すような両方の検量線近似
法を持つていることが望まれることが判る。
よびｂのＡ，Ｂに示す２種類の曲がつた検量線が
得られる。ここで、検量線Ａは、低濃度域は直線
であるが、高濃度域にて吸光度が飽和し始める一
例であり、通常よく見られる。また、検量線Ｂ
は、原点付近の低濃度域で小さな曲がりがある
が、その後直線の検量線になつている。これは、
ゼーマン原子吸光法のレフアレンス光のみを用い
て検量線を用いた場合に、時々見られる例であ
る。このことから１台の原子吸光光度計において
は、第７図ａとｂに示すような両方の検量線近似
法を持つていることが望まれることが判る。
そこで、まず、第７図ａにおいて、前記(1)式の
Ｎ＝２すなわち２次式の曲型的な曲線を図中Ｑで
示す。この例の２次の係数αは負の値を持ち、上
に凸の形状をしており、この曲線の一部を取出せ
ば、検量線Ａの曲がりに近づくことが容易とな
る。そして、次数を３次、４次と上げることによ
り、さらに近づけることが可能である。また、第
７図ｂにおいて、同様に前記(2)式においてＭ＝２
の曲型的な曲線を図中Ｑで示す。やはり同様に一
部を取出すことにより、検量線Ｂの曲がりに近づ
くことが判る。
Ｎ＝２すなわち２次式の曲型的な曲線を図中Ｑで
示す。この例の２次の係数αは負の値を持ち、上
に凸の形状をしており、この曲線の一部を取出せ
ば、検量線Ａの曲がりに近づくことが容易とな
る。そして、次数を３次、４次と上げることによ
り、さらに近づけることが可能である。また、第
７図ｂにおいて、同様に前記(2)式においてＭ＝２
の曲型的な曲線を図中Ｑで示す。やはり同様に一
部を取出すことにより、検量線Ｂの曲がりに近づ
くことが判る。
以上述べた実施例では、グラフイツク表示
CRTに検量線を表示して、測定者の直観により
近似式の適正を判断しているが、標準試料の測定
で得られた吸光度を、近似式を用いて濃度に換算
した再計算濃度（Apparant Concentration）を
用い定量的に把握する手段を採つてもよいことは
いうまでもない。この場合、CRTを用いてもキ
ヤラクタ表示のみで充分となる。また、近似式を
選択するとすべての標準試料について再計算濃度
を表示またはプリンタに出力し、実際の濃度と再
計算濃度の値の比較によつて一致度が悪い場合他
の近似式を選択できる。
CRTに検量線を表示して、測定者の直観により
近似式の適正を判断しているが、標準試料の測定
で得られた吸光度を、近似式を用いて濃度に換算
した再計算濃度（Apparant Concentration）を
用い定量的に把握する手段を採つてもよいことは
いうまでもない。この場合、CRTを用いてもキ
ヤラクタ表示のみで充分となる。また、近似式を
選択するとすべての標準試料について再計算濃度
を表示またはプリンタに出力し、実際の濃度と再
計算濃度の値の比較によつて一致度が悪い場合他
の近似式を選択できる。
以上述べたことから明らかなように、本発明に
よる検量線近似法によれば、原子吸光分光光度計
のどのような検量線データに対しても、良く一致
し、誤差の少ない近似式が得られ、しかも近似式
の選択が迅速に行なえるようにできる。
よる検量線近似法によれば、原子吸光分光光度計
のどのような検量線データに対しても、良く一致
し、誤差の少ない近似式が得られ、しかも近似式
の選択が迅速に行なえるようにできる。
第１図ａ，ｂ，ｃは従来の検量線近似法によつ
て得られるデータの例を示すグラフ、第２図は本
発明による検量線近似法が用いられる原子吸光分
光光度計を示す構成図、第３図は前記原子吸光分
光光度計のデータ処理部の構成を示すブロツク
図、第４図は前記データ処理部のCPUの動作フ
ローを示す図、第５図はグラフイツク表示CRT
に本実施例の機能を表示した一例図、第６図は本
発明の実施によつて得られる検量線データの一例
を示すグラフ、第７図ａ，ｂは本発明の効果が得
られる理由を示した説明図である。 １……CRT、２……キーボード、３……デー
タ処理部、４……分光光度計、５……ランプ室、
６……ガス制御室、７……バーナ室、８……グラ
フアイトアトマイザ室、９……グラフアイトアト
マイザ電源。
て得られるデータの例を示すグラフ、第２図は本
発明による検量線近似法が用いられる原子吸光分
光光度計を示す構成図、第３図は前記原子吸光分
光光度計のデータ処理部の構成を示すブロツク
図、第４図は前記データ処理部のCPUの動作フ
ローを示す図、第５図はグラフイツク表示CRT
に本実施例の機能を表示した一例図、第６図は本
発明の実施によつて得られる検量線データの一例
を示すグラフ、第７図ａ，ｂは本発明の効果が得
られる理由を示した説明図である。 １……CRT、２……キーボード、３……デー
タ処理部、４……分光光度計、５……ランプ室、
６……ガス制御室、７……バーナ室、８……グラ
フアイトアトマイザ室、９……グラフアイトアト
マイザ電源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 濃度の単位で結果を得られる機能を有する原
子吸光分光光度計において、標準試料の測定結果
から作成する検量線を評価する手段を有し、この
検量線に用いる近似式として次式(1)，(2) Ｙ＝N 〓i=0 aiXi …(1) Ｘ＝N 〓j=0 bjYj …(2) ただし、Ｙは吸光度、Ｘは濃度、aibjは実数に
て、Ｎを２以上の整数、Ｍは１以上の整数とした
場合に、それぞれ各整数毎に定められる（Ｎ−
１）個およびＭ個の各式を用い、この各近似式を
順次表示装置に表示できるとともに、そのうちの
適切な１つを選択できるようにしたことを特徴と
する検量線近似方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16851382A JPS5960245A (ja) | 1982-09-29 | 1982-09-29 | 検量線近似法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16851382A JPS5960245A (ja) | 1982-09-29 | 1982-09-29 | 検量線近似法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5960245A JPS5960245A (ja) | 1984-04-06 |
| JPS641742B2 true JPS641742B2 (ja) | 1989-01-12 |
Family
ID=15869432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16851382A Granted JPS5960245A (ja) | 1982-09-29 | 1982-09-29 | 検量線近似法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5960245A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63314442A (ja) * | 1987-06-17 | 1988-12-22 | Ookura Riken:Kk | 固体表面積測定方式 |
| JPS649340A (en) * | 1987-07-01 | 1989-01-12 | Rigaku Denki Kogyo Kk | Atomic absorption analysis method |
| JP2659398B2 (ja) * | 1988-05-31 | 1997-09-30 | 株式会社日立製作所 | 原子吸光光度計 |
-
1982
- 1982-09-29 JP JP16851382A patent/JPS5960245A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5960245A (ja) | 1984-04-06 |
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