JPH07248295A - 発光分光分析方法及びその装置 - Google Patents
発光分光分析方法及びその装置Info
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- JPH07248295A JPH07248295A JP3971494A JP3971494A JPH07248295A JP H07248295 A JPH07248295 A JP H07248295A JP 3971494 A JP3971494 A JP 3971494A JP 3971494 A JP3971494 A JP 3971494A JP H07248295 A JPH07248295 A JP H07248295A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】簡易、低コストで、且つ精度良く分析元素の定
量下限の拡大が可能な発光分光分析方法とその実施に利
用できる分析装置の提供を目的としている。 【構成】不活性ガス雰囲気中で金属試料と対電極との間
で放電を起こし、該放電より得た発光スペクトル線の強
度と事前に求めておいた検量線とから、該金属試料中に
含まれる成分元素を定量するに際し、上記放電毎の電流
値を測定し、該電流値で各成分元素に固有の発光スペク
トル線強度値を補正する。
量下限の拡大が可能な発光分光分析方法とその実施に利
用できる分析装置の提供を目的としている。 【構成】不活性ガス雰囲気中で金属試料と対電極との間
で放電を起こし、該放電より得た発光スペクトル線の強
度と事前に求めておいた検量線とから、該金属試料中に
含まれる成分元素を定量するに際し、上記放電毎の電流
値を測定し、該電流値で各成分元素に固有の発光スペク
トル線強度値を補正する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属中に含まれる成分
元素の分析方法に関し、特に、金属中の成分元素を発光
分光分析法で定量する際に行う分析精度向上のための補
正方法及びその装置に関する。
元素の分析方法に関し、特に、金属中の成分元素を発光
分光分析法で定量する際に行う分析精度向上のための補
正方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属試料中の成分元素をスパーク発光分
光分析する際、通常不活性ガス雰囲気中で金属試料と対
電極間でスパーク放電を行うが、金属試料中に含まれる
各元素は、その放電エネルギ（励起エネルギともいう）
により蒸発、気化し、それぞれの濃度に応じた強さの固
有スペクトル線を発生する。該発光分光分析では、各元
素毎にこの固有スペクトル線を判別し、その強度を予め
作成してあった検量線に対照して、それぞれの含有量に
換算することで、定量が行われる。一般に、この検量線
は、各元素毎に、その含有量既知の複数個（３０〜５０
個）の試料で発光スペクトル線強度を求め、その強度と
含有量間の関係を図にプロットした後、回帰式（１次、
２次）として整理したものである。
光分析する際、通常不活性ガス雰囲気中で金属試料と対
電極間でスパーク放電を行うが、金属試料中に含まれる
各元素は、その放電エネルギ（励起エネルギともいう）
により蒸発、気化し、それぞれの濃度に応じた強さの固
有スペクトル線を発生する。該発光分光分析では、各元
素毎にこの固有スペクトル線を判別し、その強度を予め
作成してあった検量線に対照して、それぞれの含有量に
換算することで、定量が行われる。一般に、この検量線
は、各元素毎に、その含有量既知の複数個（３０〜５０
個）の試料で発光スペクトル線強度を求め、その強度と
含有量間の関係を図にプロットした後、回帰式（１次、
２次）として整理したものである。
【０００３】ところで、分析試料は、検量線の作成用試
料も含めて、（１）同一の成分組成のものが得られな
い、（２）同一の金属組織のものが得られない、（３）
試料中に含まれる非金属介在物の濃度、分布が試料によ
り異なる、等の理由により、物理的、化学的性質が異な
るので、スパーク放電においてその放電形態（放電エネ
ルギ）が試料毎に異なり、スペクトル線強度が一定にな
らず、分析精度低下の主要因となっている。
料も含めて、（１）同一の成分組成のものが得られな
い、（２）同一の金属組織のものが得られない、（３）
試料中に含まれる非金属介在物の濃度、分布が試料によ
り異なる、等の理由により、物理的、化学的性質が異な
るので、スパーク放電においてその放電形態（放電エネ
ルギ）が試料毎に異なり、スペクトル線強度が一定にな
らず、分析精度低下の主要因となっている。
【０００４】そこで、現在は、分析精度を向上させるた
め、 Ａ．放電回数を多く、つまり試料量を多くし、統計的に
誤差を少なくする、あるいは、 Ｂ．分析試料の主成分（鉄鋼であれば鉄、アルミ合金で
あればアルミニウム等）のスペクトル線強度を内標準元
素として測定し、「金属の発光分光分析法、昭和４２年
９月２０日共立出版（株）発行第２１２〜２１４頁」に
記載されているように、例えば、（目的元素スペクトル
線強度／主成分スペクトル線強度）を補正スペクトル線
値として演算、補正する、等で対処している。
め、 Ａ．放電回数を多く、つまり試料量を多くし、統計的に
誤差を少なくする、あるいは、 Ｂ．分析試料の主成分（鉄鋼であれば鉄、アルミ合金で
あればアルミニウム等）のスペクトル線強度を内標準元
素として測定し、「金属の発光分光分析法、昭和４２年
９月２０日共立出版（株）発行第２１２〜２１４頁」に
記載されているように、例えば、（目的元素スペクトル
線強度／主成分スペクトル線強度）を補正スペクトル線
値として演算、補正する、等で対処している。
【０００５】しかしながら、上記Ａ．の方法では、
（ａ）母集団を多くしても、その標準偏差の減少への寄
与は少ない、（ｂ）長く分析を続けることは、放電を長
く続けることであり、試料が高温となり、電気伝導性・
熱伝導性が変化し、放電の形態が異なり、発光スペクト
ル線強度にかえってバラツキを生じさせる。また、上記
Ｂ．の方法では、（ｃ）試料の発光スペクトルにおける
分析目標とする元素や主成分元素の固有スペクトル線の
表われる位置の変動が同期あるいは追従しない場合、大
きな分析誤差が生じる。
（ａ）母集団を多くしても、その標準偏差の減少への寄
与は少ない、（ｂ）長く分析を続けることは、放電を長
く続けることであり、試料が高温となり、電気伝導性・
熱伝導性が変化し、放電の形態が異なり、発光スペクト
ル線強度にかえってバラツキを生じさせる。また、上記
Ｂ．の方法では、（ｃ）試料の発光スペクトルにおける
分析目標とする元素や主成分元素の固有スペクトル線の
表われる位置の変動が同期あるいは追従しない場合、大
きな分析誤差が生じる。
【０００６】（ｄ）主成分元素はその量が当然多く、発
光分光分析では検出感度を鈍くしなければ検出できず、
そのため小さいな量の元素は検出できないか、あるいは
補正の効果が小さい。等のような問題があり、現在の技
術レベルでは、今以上の分析精度の向上は期待できな
い。また、鉄鋼材料の高清浄度化という最近の動向によ
り生じた鋼中の炭素、硫黄、燐等の定量下限拡大へのニ
ーズに対応できない。
光分光分析では検出感度を鈍くしなければ検出できず、
そのため小さいな量の元素は検出できないか、あるいは
補正の効果が小さい。等のような問題があり、現在の技
術レベルでは、今以上の分析精度の向上は期待できな
い。また、鉄鋼材料の高清浄度化という最近の動向によ
り生じた鋼中の炭素、硫黄、燐等の定量下限拡大へのニ
ーズに対応できない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
を鑑みてなされたものであり、簡易、低コストで、且つ
精度良く分析元素の定量下限の拡大が可能な発光分光分
析方法とその実施に利用できる分析装置の提供を目的と
している。
を鑑みてなされたものであり、簡易、低コストで、且つ
精度良く分析元素の定量下限の拡大が可能な発光分光分
析方法とその実施に利用できる分析装置の提供を目的と
している。
【０００８】
【課題を解決するための手段】発明者は、上記目的を達
成するため、放電と発光スペクトル間の関係を詳細に検
討し、以下の新知見を得た。スパーク放電を起こす装置
は、電圧を一定とした（通常２００Ｖ〜４００Ｖ程度）
コンデンサ（キャパシタンス）、コイル（インダクタン
ス）及び抵抗で構成した回路からなり、イグナイタ回路
より高電圧（１ＫＶ〜２ＫＶ）のトリガを出力し、それ
に同期して放電用対電極から試料に放電するようになっ
ている。その際、放電ギャップ（対電極と試料の間隙：
３ｍｍ〜５ｍｍ）に流れる電流は、試料である金属の電
気伝導性と熱伝導性によって支配され、試料が均質で常
に同一温度であれば、これら伝導性は変化せず一定で、
分析初期と分析終了付近で電流値に差はない。つまり、
試料中の各元素を励起するエネルギは一定であり、得ら
れる各元素のスペクトル線強度も変化しない。
成するため、放電と発光スペクトル間の関係を詳細に検
討し、以下の新知見を得た。スパーク放電を起こす装置
は、電圧を一定とした（通常２００Ｖ〜４００Ｖ程度）
コンデンサ（キャパシタンス）、コイル（インダクタン
ス）及び抵抗で構成した回路からなり、イグナイタ回路
より高電圧（１ＫＶ〜２ＫＶ）のトリガを出力し、それ
に同期して放電用対電極から試料に放電するようになっ
ている。その際、放電ギャップ（対電極と試料の間隙：
３ｍｍ〜５ｍｍ）に流れる電流は、試料である金属の電
気伝導性と熱伝導性によって支配され、試料が均質で常
に同一温度であれば、これら伝導性は変化せず一定で、
分析初期と分析終了付近で電流値に差はない。つまり、
試料中の各元素を励起するエネルギは一定であり、得ら
れる各元素のスペクトル線強度も変化しない。
【０００９】しかしながら、金属試料は、その中に含ま
れる不純物成分の濃度、あるいはサンプリング方法によ
って凝固過程が異なり、また、炭素、固溶アルミニュウ
ムの含有量によってもその結晶形態が異なる。さらに、
試料中には、例えばＭｎＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＡｌＮ、Ｔｉ
Ｎ、ＴｉＳ、ＭｎＳのような酸化物、窒化物、硫化物等
の介在物も存在する。そのため、放電形態は試料状態に
より必然的に異なり、放電電流の大きさも異なってく
る。試料の励起エネルギは放電電流ｉの時間積（∫ｉｄ
ｔ）であるので、該電流値により各元素の発光スペクト
ル線強度も変化する。
れる不純物成分の濃度、あるいはサンプリング方法によ
って凝固過程が異なり、また、炭素、固溶アルミニュウ
ムの含有量によってもその結晶形態が異なる。さらに、
試料中には、例えばＭｎＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＡｌＮ、Ｔｉ
Ｎ、ＴｉＳ、ＭｎＳのような酸化物、窒化物、硫化物等
の介在物も存在する。そのため、放電形態は試料状態に
より必然的に異なり、放電電流の大きさも異なってく
る。試料の励起エネルギは放電電流ｉの時間積（∫ｉｄ
ｔ）であるので、該電流値により各元素の発光スペクト
ル線強度も変化する。
【００１０】発明者は、この知見に着眼して、放電毎の
変化した電流の大きさを測定し、その測定値で放電の時
に発生したスペクトル線強度を補正すれば、同一のエネ
ルギ条件下でのスペクトル線強度を得ることができると
考えた。すなわち、本発明は、不活性ガス雰囲気中で金
属試料と対電極との間で放電を起こし、該放電より得た
発光スペクトル線の強度と事前に求めておいた検量線と
から、該金属試料中に含まれる成分元素を定量するに際
し、上記放電毎の電流値を測定し、該電流値で各成分元
素に固有の発光スペクトル線強度値を補正することを特
徴とする発光分光分析方法である。また、この方法の実
施に利用できる装置として、本発明は、放電装置、試
料、対電極を有する発光部と、該発光を回折格子、スリ
ットで分光、集光する分光部と、該分光量を予め求めた
検量線を用いてデータ処理する測光部とで形成した発光
分光分析装置であって、発光部のコンデンサと対電極と
の間に設けた電流計と、該電流計で得た放電電流値で各
元素の発光スペクトル線強度値を補正する演算手段とを
備えたことを特徴とする発光分光分析装置でもある。
変化した電流の大きさを測定し、その測定値で放電の時
に発生したスペクトル線強度を補正すれば、同一のエネ
ルギ条件下でのスペクトル線強度を得ることができると
考えた。すなわち、本発明は、不活性ガス雰囲気中で金
属試料と対電極との間で放電を起こし、該放電より得た
発光スペクトル線の強度と事前に求めておいた検量線と
から、該金属試料中に含まれる成分元素を定量するに際
し、上記放電毎の電流値を測定し、該電流値で各成分元
素に固有の発光スペクトル線強度値を補正することを特
徴とする発光分光分析方法である。また、この方法の実
施に利用できる装置として、本発明は、放電装置、試
料、対電極を有する発光部と、該発光を回折格子、スリ
ットで分光、集光する分光部と、該分光量を予め求めた
検量線を用いてデータ処理する測光部とで形成した発光
分光分析装置であって、発光部のコンデンサと対電極と
の間に設けた電流計と、該電流計で得た放電電流値で各
元素の発光スペクトル線強度値を補正する演算手段とを
備えたことを特徴とする発光分光分析装置でもある。
【００１１】なお、本発明は、特にスパーク放電発光分
光分析方法及びスパーク放電発光分光分析装置に好まし
く用いられる。また、本発明における電流計は、スパー
ク放電回路のコンデンサと放電電極間の回路に位置する
低電圧回路に設けることが好ましい。
光分析方法及びスパーク放電発光分光分析装置に好まし
く用いられる。また、本発明における電流計は、スパー
ク放電回路のコンデンサと放電電極間の回路に位置する
低電圧回路に設けることが好ましい。
【００１２】
【作用】本発明では、不活性ガス雰囲気中で金属試料と
対電極との間で放電を起こし、該放電より得た発光スペ
クトル線の強度と事前に求めておいた検量線とから、該
金属試料中に含まれる成分元素を定量するに際し、上記
放電毎の電流値を測定し、該電流値で各成分元素に固有
の発光スペクトル線強度値を補正するようにしたので、
各元素の発光スペクトル線強度を同一の励起エネルギ下
での値と評価できるようになる。その結果、各元素の定
量精度が良くなり、定量下限を拡大できるようになっ
た。また、本発明では、放電装置、試料、放電用対電極
を有する発光部と、該発光を回折格子、スリットで分
光、集光する分光部と、該分光量を予め求めた検量線を
用いてデータ処理する測光部とで形成した従来からある
発光分光分析装置に、発光部のコンデンサと対電極間に
設けた電流計と、該電流計で得た放電電流値で各元素の
発光スペクトル線強度値を補正する演算手段とを備える
ようにしたので、低コストで分析精度が高くなるよう発
光分光分析装置の改造ができ、且つ分析所要時間の短縮
も図れた。以下、実施例において、図１〜２に基づき、
本発明の内容を説明する。
対電極との間で放電を起こし、該放電より得た発光スペ
クトル線の強度と事前に求めておいた検量線とから、該
金属試料中に含まれる成分元素を定量するに際し、上記
放電毎の電流値を測定し、該電流値で各成分元素に固有
の発光スペクトル線強度値を補正するようにしたので、
各元素の発光スペクトル線強度を同一の励起エネルギ下
での値と評価できるようになる。その結果、各元素の定
量精度が良くなり、定量下限を拡大できるようになっ
た。また、本発明では、放電装置、試料、放電用対電極
を有する発光部と、該発光を回折格子、スリットで分
光、集光する分光部と、該分光量を予め求めた検量線を
用いてデータ処理する測光部とで形成した従来からある
発光分光分析装置に、発光部のコンデンサと対電極間に
設けた電流計と、該電流計で得た放電電流値で各元素の
発光スペクトル線強度値を補正する演算手段とを備える
ようにしたので、低コストで分析精度が高くなるよう発
光分光分析装置の改造ができ、且つ分析所要時間の短縮
も図れた。以下、実施例において、図１〜２に基づき、
本発明の内容を説明する。
【００１３】
【実施例】図１は、本発明に係るスパーク放電発光分光
分析方法を実施した装置の一例を模式的に示したもので
あり、それは、放電装置１、分析試料（電極でもある）
２及び対電極３からなる所謂発光部と、凹面回折格子１
６、スリット１７、スペクトル線検出器７等からなる分
光部と、アナログ量のスペクトル線をデジタル変換して
データの演算処理を行うデータ処理装置４やスペクトル
線強度を元素の含有量にする含有量計算機５からなる測
光部で構成されている。図２は、上記放電装置１に組込
まれた放電回路の一例であり、直流電源１４からの電力
供給を、インダクタンス、キャパシタンス及び抵抗で制
御し、放電ギャップ（試料と対電極の間隙）１５でスパ
ーク放電させる。その際、放電のトリガとして、高圧変
換用コンデンサ１３で１０、０００Ｖ以上に高圧とした
電流を、イグナイタ９で絶縁を破り、コンデンサ１０に
蓄積した電気を流すことになる。
分析方法を実施した装置の一例を模式的に示したもので
あり、それは、放電装置１、分析試料（電極でもある）
２及び対電極３からなる所謂発光部と、凹面回折格子１
６、スリット１７、スペクトル線検出器７等からなる分
光部と、アナログ量のスペクトル線をデジタル変換して
データの演算処理を行うデータ処理装置４やスペクトル
線強度を元素の含有量にする含有量計算機５からなる測
光部で構成されている。図２は、上記放電装置１に組込
まれた放電回路の一例であり、直流電源１４からの電力
供給を、インダクタンス、キャパシタンス及び抵抗で制
御し、放電ギャップ（試料と対電極の間隙）１５でスパ
ーク放電させる。その際、放電のトリガとして、高圧変
換用コンデンサ１３で１０、０００Ｖ以上に高圧とした
電流を、イグナイタ９で絶縁を破り、コンデンサ１０に
蓄積した電気を流すことになる。
【００１４】本発明は、上記装置において、図２の放電
回路に電流計８を、図１のデータ処理装置４に補正のた
めの演算手段を新たに組込んだことが特徴であり、この
装置を利用すれば、以下に述べる手順で、前記したスペ
クトル線強度の補正が可能となるのである。 （手順１） 分析試料でのスペクトル線、放電電流値の
測定と補正． １） まず、図１に示す発光分光分析装置の試料保持部
に、分析試料２、ここでは炭素鋼をセットし、通常慣用
する方法で放電を行い、各放電毎（例えば２００〜４０
０回／秒）の放電電流値を図２に示した回路の電流計８
で測定する。
回路に電流計８を、図１のデータ処理装置４に補正のた
めの演算手段を新たに組込んだことが特徴であり、この
装置を利用すれば、以下に述べる手順で、前記したスペ
クトル線強度の補正が可能となるのである。 （手順１） 分析試料でのスペクトル線、放電電流値の
測定と補正． １） まず、図１に示す発光分光分析装置の試料保持部
に、分析試料２、ここでは炭素鋼をセットし、通常慣用
する方法で放電を行い、各放電毎（例えば２００〜４０
０回／秒）の放電電流値を図２に示した回路の電流計８
で測定する。
【００１５】２） 同時に、分光部の検出器７より、各
元素のスペクトル線強度を各放電毎に測定する。 ３） 上記２つの測定値（アナログ値）はディジタル値
に数値変換（Ａ／Ｄ変換）され、データ処理装置４に送
られる。 ４） 該データ処理装置４により、２）で測定したスペ
クトル線強度を１）で求めた電流値で演算処理し、補正
が行われる。そして、この補正値は、各放電毎に、且つ
時系列順に計算機に格納しておく。
元素のスペクトル線強度を各放電毎に測定する。 ３） 上記２つの測定値（アナログ値）はディジタル値
に数値変換（Ａ／Ｄ変換）され、データ処理装置４に送
られる。 ４） 該データ処理装置４により、２）で測定したスペ
クトル線強度を１）で求めた電流値で演算処理し、補正
が行われる。そして、この補正値は、各放電毎に、且つ
時系列順に計算機に格納しておく。
【００１６】なお、本実施例では、補正値は下式で与え
られる。 補正値ｘｉ＝Ｉｉ／ａｉ ここで、ｘｉ：放電ｉ回目のスペクトル線強度の補正値 Ｉｉ：放電ｉ回目のスペクトル線強度 ａｉ：放電ｉ回目の放電電流値 （手順２） 標準試料でのスペクトル線、放電電流値の
測定及び検量線の作成、分析装置への記憶． 検量線は、（手順１）で述べた分析試料２での測定に先
立ち、化学分析等で含有量が既知の標準試料について上
記（手順１）と同様に各処理を行い、各元素毎に、横軸
に含有量、縦軸にスペクトル強度値をプロットし、両者
の関係を回帰直線として求めておいたものである。な
お、その結果は、該発光分光分析装置へ予め記憶させて
おく。
られる。 補正値ｘｉ＝Ｉｉ／ａｉ ここで、ｘｉ：放電ｉ回目のスペクトル線強度の補正値 Ｉｉ：放電ｉ回目のスペクトル線強度 ａｉ：放電ｉ回目の放電電流値 （手順２） 標準試料でのスペクトル線、放電電流値の
測定及び検量線の作成、分析装置への記憶． 検量線は、（手順１）で述べた分析試料２での測定に先
立ち、化学分析等で含有量が既知の標準試料について上
記（手順１）と同様に各処理を行い、各元素毎に、横軸
に含有量、縦軸にスペクトル強度値をプロットし、両者
の関係を回帰直線として求めておいたものである。な
お、その結果は、該発光分光分析装置へ予め記憶させて
おく。
【００１７】（手順３） 含有量の計算． （手順１）の４）で求めたスペクトル線強度の補正値
を、図１に示した含有量計算機５に送り、（手順２）の
方法により予め登録されている検量線を用いて含有量を
計算した。この場合、（手順１）の４）及び（手順２）
のスペクトル線強度の補正値としては、各放電毎のスペ
クトル線強度の補正値（Ｘi 及びＸi0）が用いられ、１
回の分析での元素含有量は、下記式で示す各放電毎の積
分値である。
を、図１に示した含有量計算機５に送り、（手順２）の
方法により予め登録されている検量線を用いて含有量を
計算した。この場合、（手順１）の４）及び（手順２）
のスペクトル線強度の補正値としては、各放電毎のスペ
クトル線強度の補正値（Ｘi 及びＸi0）が用いられ、１
回の分析での元素含有量は、下記式で示す各放電毎の積
分値である。
【００１８】（手順１）ΣＸi ＝∫Ｘi ｄｉ，（手順
２）ΣＸi0＝∫Ｘi0ｄｉ 以上の手順で、一つの分析試料について、表１に例示さ
れるｎ個のデータを得る（本発明１）。次に、本発明の
補正態様として、上記補正値をさらに主成分元素のスペ
クトル線強度で補正することも好ましい。その補正方法
は、表１に示すように（本発明２）、主成分元素のスペ
クトル線強度に対しても、上記１）〜４）の処理を行
い、得られた補正後のスペクトル線強度値Ｊi で再度各
元素のスペクトル線強度Ｉ i ／ａi を除すことである。
２）ΣＸi0＝∫Ｘi0ｄｉ 以上の手順で、一つの分析試料について、表１に例示さ
れるｎ個のデータを得る（本発明１）。次に、本発明の
補正態様として、上記補正値をさらに主成分元素のスペ
クトル線強度で補正することも好ましい。その補正方法
は、表１に示すように（本発明２）、主成分元素のスペ
クトル線強度に対しても、上記１）〜４）の処理を行
い、得られた補正後のスペクトル線強度値Ｊi で再度各
元素のスペクトル線強度Ｉ i ／ａi を除すことである。
【００１９】以上の手順で、炭素鋼のＡｌを分析した結
果を表２に示す。炭素鋼中のＡｌの分析値の正確さは、
従来４２ｐｐｍであったが、本発明１あるいは２の採用
により２４ｐｐｍとなり、大幅に分析可能範囲が拡大し
た。
果を表２に示す。炭素鋼中のＡｌの分析値の正確さは、
従来４２ｐｐｍであったが、本発明１あるいは２の採用
により２４ｐｐｍとなり、大幅に分析可能範囲が拡大し
た。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】なお、本発明に係る発光分光分析方法及び
その装置は、上記実施例の補正方法に限定するものでな
く、発光スペクトル線強度値を各放電の電流値で補正す
る主旨にのっとるものであれば、如何なるものでも良
い。
その装置は、上記実施例の補正方法に限定するものでな
く、発光スペクトル線強度値を各放電の電流値で補正す
る主旨にのっとるものであれば、如何なるものでも良
い。
【００２３】
【発明の効果】以上述べたように、金属中の元素分析
を、本発明に係る発光分光分析方法及びその装置を用い
て行うと、放電時の蒸発量変動が正確に補正できるの
で、測定値のバラツキが小さくなり、分析精度が向上
し、重要元素の定量下限の拡大が達成された。その結
果、従来より高純度金属の開発、真値を求められるため
の精錬工程での歩留り向上及び製造コストの低減が期待
できる。また、分析所要時間の短縮も可能になったの
で、操業時間の短縮、分析コストの低減等の副次的効果
もあった。
を、本発明に係る発光分光分析方法及びその装置を用い
て行うと、放電時の蒸発量変動が正確に補正できるの
で、測定値のバラツキが小さくなり、分析精度が向上
し、重要元素の定量下限の拡大が達成された。その結
果、従来より高純度金属の開発、真値を求められるため
の精錬工程での歩留り向上及び製造コストの低減が期待
できる。また、分析所要時間の短縮も可能になったの
で、操業時間の短縮、分析コストの低減等の副次的効果
もあった。
【図１】本発明に係る発光分光分析方法を実施した装置
の全体構成を示す模式図である。
の全体構成を示す模式図である。
【図２】図１の放電装置に組込まれるスパーク放電を行
うための放電回路を示す図である。
うための放電回路を示す図である。
【符号の説明】 １ 放電装置 ２ 分析試料 ３ 放電電極 ４ データ処理装置 ５ 含有量計算機 ６ 発光スペクトル線 ７ 検出器 ８ 電流測定計 ９ イグナイタギャップ １０ コンデンサ １１ 抵抗 １２ コイル（インダクタンス） １３ 高圧変換用コンデンサ １４ ＤＣ電源 １５ 放電ギャップ（間隙） １６ 回折格子 １７ スリット
Claims (2)
- 【請求項１】 不活性ガス雰囲気中で金属試料と対電極
との間で放電を起こし、該放電より得た発光スペクトル
線の強度と事前に求めておいた検量線とから、該金属試
料中に含まれる成分元素を定量するに際し、 上記放電毎の電流値を測定し、該電流値で各成分元素に
固有の発光スペクトル線強度値を補正することを特徴と
する発光分光分析方法。 - 【請求項２】 放電装置、試料、対電極を有する発光部
と、該発光を回折格子、スリットで分光、集光する分光
部と、該分光量を予め求めた検量線を用いてデータ処理
する測光部とで形成した発光分光分析装置であって、 発光部のコンデンサと対電極との間に設けた電流計と、
該電流計で得た放電電流値で各元素の発光スペクトル線
強度値を補正する演算手段とを備えたことを特徴とする
発光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3971494A JPH07248295A (ja) | 1994-03-10 | 1994-03-10 | 発光分光分析方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3971494A JPH07248295A (ja) | 1994-03-10 | 1994-03-10 | 発光分光分析方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07248295A true JPH07248295A (ja) | 1995-09-26 |
Family
ID=12560663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3971494A Withdrawn JPH07248295A (ja) | 1994-03-10 | 1994-03-10 | 発光分光分析方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07248295A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111307781A (zh) * | 2018-12-04 | 2020-06-19 | 株式会社岛津制作所 | 发光分析装置 |
-
1994
- 1994-03-10 JP JP3971494A patent/JPH07248295A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111307781A (zh) * | 2018-12-04 | 2020-06-19 | 株式会社岛津制作所 | 发光分析装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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