JP2978089B2 - 金属中介在物の粒度分布測定方法 - Google Patents
金属中介在物の粒度分布測定方法Info
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、非金属介在物の粒
度分布測定方法に関し、特に、発光分光分析法を利用し
て鋼中に存在する非金属介在物（以下、単に介在物とい
う）の粒度分布を迅速かつ正確に測定する鋼材の品質管
理用試験や検査に好適な測定技術に係わる。
度分布測定方法に関し、特に、発光分光分析法を利用し
て鋼中に存在する非金属介在物（以下、単に介在物とい
う）の粒度分布を迅速かつ正確に測定する鋼材の品質管
理用試験や検査に好適な測定技術に係わる。
【０００２】
【従来の技術】鋳片等の鋼材は、内部に種々の組成の介
在物が存在しており、その介在物の組成及び粒径が鋼材
の品質特性に大きく影響するため、当該組成及び粒度分
布を同定して評価することは重要である。特に、ワイヤ
材、軸受材、深絞り材等の鋼製品では、例えば粒径１μ
ｍ以上の比較的大きい介在物が鋼中に多量に存在する
と、それを起点に割れが生じ易く、該鋼製品の疲労特性
が著しく低下する。そのため、これら鋼製品には高い清
浄度が要求され、製鋼段階の各工程において鋼中介在物
の組成と粒度分布を正確かつ迅速に把握し、評価する必
要がある。
在物が存在しており、その介在物の組成及び粒径が鋼材
の品質特性に大きく影響するため、当該組成及び粒度分
布を同定して評価することは重要である。特に、ワイヤ
材、軸受材、深絞り材等の鋼製品では、例えば粒径１μ
ｍ以上の比較的大きい介在物が鋼中に多量に存在する
と、それを起点に割れが生じ易く、該鋼製品の疲労特性
が著しく低下する。そのため、これら鋼製品には高い清
浄度が要求され、製鋼段階の各工程において鋼中介在物
の組成と粒度分布を正確かつ迅速に把握し、評価する必
要がある。
【０００３】一般に多用される鋼中介在物の存在状態の
評価方法としては、ＪＩＳ Ｇ ０５５５ に規定され
た顕微鏡試験方法がある。この方法は、鏡面研磨仕上げ
した供試材を顕微鏡で目視観察するものであるが、試料
の作製及び測定に１日ないし２日も要し、迅速性に欠け
ると共に、目視による官能検査であるため介在物組成の
識別が困難であるという欠点がある。近年、コンピュー
タを利用した画像解析方法が開発され、該顕微鏡試験方
法に適用して測定の迅速化が進められているが、試料の
作製は従来と同様に時間を要し、また研磨疵やゴミの付
着により測定誤差も生じ易い欠点は、今だ解消されてい
ない。
評価方法としては、ＪＩＳ Ｇ ０５５５ に規定され
た顕微鏡試験方法がある。この方法は、鏡面研磨仕上げ
した供試材を顕微鏡で目視観察するものであるが、試料
の作製及び測定に１日ないし２日も要し、迅速性に欠け
ると共に、目視による官能検査であるため介在物組成の
識別が困難であるという欠点がある。近年、コンピュー
タを利用した画像解析方法が開発され、該顕微鏡試験方
法に適用して測定の迅速化が進められているが、試料の
作製は従来と同様に時間を要し、また研磨疵やゴミの付
着により測定誤差も生じ易い欠点は、今だ解消されてい
ない。
【０００４】また、別の評価方法として、臭素−メタノ
ール法や温硝酸法等のように、化学分析手法で介在物を
鋼中から分離して評価することも行われている。しかし
ながら、これらの方法は、旧来の所謂化学分析手法を利
用するため迅速性にかけ、製造される多種多様な鋼材を
大量に分析し、評価するには適さないという問題があっ
た。さらに、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰ
ＭＡ）を用いて鋼中介在物を評価する方法もあるが、こ
の方法も、電子プローブによる操作や各種演算処理等の
複雑な手順を必要とするため測定の迅速性に欠け、大量
の試験材を処理するには不向きであった。
ール法や温硝酸法等のように、化学分析手法で介在物を
鋼中から分離して評価することも行われている。しかし
ながら、これらの方法は、旧来の所謂化学分析手法を利
用するため迅速性にかけ、製造される多種多様な鋼材を
大量に分析し、評価するには適さないという問題があっ
た。さらに、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰ
ＭＡ）を用いて鋼中介在物を評価する方法もあるが、こ
の方法も、電子プローブによる操作や各種演算処理等の
複雑な手順を必要とするため測定の迅速性に欠け、大量
の試験材を処理するには不向きであった。
【０００５】そこで、大量の鋼材中の介在物を迅速に評
価するため、従来より、発光分光分析法を利用した鋼中
介在物の測定法がいくつか提案されている（例えば、
「鉄と鋼」ｖｏｌ．７３（１９８７）Ｓ９６９、Ｓ９７
０、及び「ＣＡＭＰ−ＩＳＩＪ」ｖｏｌ．７（１９９
４）１２９２，１２９３等）。また、特開平４−２３８
２５０号公報は、放電により得られた発光パルスのう
ち、放電初期の０〜数百パルス程度を時系列的に計測
し、得られた発光パルス中で定める強度範囲に該当する
発光パルスを測定対象として、金属中介在物の存在個
数、直径、含有量、平均直径を所定の式に基づき求める
方法を開示している。
価するため、従来より、発光分光分析法を利用した鋼中
介在物の測定法がいくつか提案されている（例えば、
「鉄と鋼」ｖｏｌ．７３（１９８７）Ｓ９６９、Ｓ９７
０、及び「ＣＡＭＰ−ＩＳＩＪ」ｖｏｌ．７（１９９
４）１２９２，１２９３等）。また、特開平４−２３８
２５０号公報は、放電により得られた発光パルスのう
ち、放電初期の０〜数百パルス程度を時系列的に計測
し、得られた発光パルス中で定める強度範囲に該当する
発光パルスを測定対象として、金属中介在物の存在個
数、直径、含有量、平均直径を所定の式に基づき求める
方法を開示している。
【０００６】しかしながら、これらの発光分光分析法
は、スパーク放電により試料を発光させ、分光した後、
含有元素のそれぞれのスペクトル線波長及び強度から介
在物の組成や量を決定するものであり、介在物の粒度ま
では測定できなかったり、また、粒度の測定を試みてい
る場合でも、介在物形成元素のうちＡｌ等の陽性元素の
みを測定しているため、介在物形態の全貌は特定できな
い等の難点があった。
は、スパーク放電により試料を発光させ、分光した後、
含有元素のそれぞれのスペクトル線波長及び強度から介
在物の組成や量を決定するものであり、介在物の粒度ま
では測定できなかったり、また、粒度の測定を試みてい
る場合でも、介在物形成元素のうちＡｌ等の陽性元素の
みを測定しているため、介在物形態の全貌は特定できな
い等の難点があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
を鑑みてなされたもので、スパーク放電式発光分光分析
方法を用いての金属中に分散して存在する鋼中介在物の
粒度分布を迅速かつ正確に測定する方法を提供すること
を目的としている。
を鑑みてなされたもので、スパーク放電式発光分光分析
方法を用いての金属中に分散して存在する鋼中介在物の
粒度分布を迅速かつ正確に測定する方法を提供すること
を目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、不活性ガス雰囲気中で金属試料と対電極との間で
多数回のスパーク放電を行い、金属試料中に存在する介
在物を発光分光分析するに際し、１回の放電で得た発光
スペクトル線の中から、介在物形成元素の固有スペクト
ル線を選択し、該固有スペクトル線強度から予め設定し
ている検量線により当該元素の濃度を求めると共に、金
属試料重量を測定して放電１回当たりの蒸発量を定め、
当該元素の濃度と該放電１回当たりの該蒸発量とから該
放電で蒸発した介在物重量を算出し、該重量を介在物の
密度で除すことによって１個の球形介在物の体積として
から粒径に換算処理し、この操作を多数回繰り返して金
属試料中に存在する介在物の粒度分布を定めることを特
徴とする金属中介在物の粒度分布測定方法である。
明は、不活性ガス雰囲気中で金属試料と対電極との間で
多数回のスパーク放電を行い、金属試料中に存在する介
在物を発光分光分析するに際し、１回の放電で得た発光
スペクトル線の中から、介在物形成元素の固有スペクト
ル線を選択し、該固有スペクトル線強度から予め設定し
ている検量線により当該元素の濃度を求めると共に、金
属試料重量を測定して放電１回当たりの蒸発量を定め、
当該元素の濃度と該放電１回当たりの該蒸発量とから該
放電で蒸発した介在物重量を算出し、該重量を介在物の
密度で除すことによって１個の球形介在物の体積として
から粒径に換算処理し、この操作を多数回繰り返して金
属試料中に存在する介在物の粒度分布を定めることを特
徴とする金属中介在物の粒度分布測定方法である。
【０００９】また、本発明は、上記介在物形成元素を、
同時に測定した酸素又は窒素の固有スペクトル線強度の
大きさでモニターして検出することを特徴とする金属中
介在物の粒度分布測定方法でもある。その結果、発光分
光分析方法において、鋼中介在物の組成及び粒度分布を
従来より迅速かつ正確に測定することができるようにな
った。
同時に測定した酸素又は窒素の固有スペクトル線強度の
大きさでモニターして検出することを特徴とする金属中
介在物の粒度分布測定方法でもある。その結果、発光分
光分析方法において、鋼中介在物の組成及び粒度分布を
従来より迅速かつ正確に測定することができるようにな
った。
【００１０】以下、発明に至る経緯をまじえて、本発明
の内容を説明する。鋼材等、金属中に分散する介在物の
粒度分布を精度よく測定する方法としては、前記した金
属中の介在物を温硝酸で抽出分離してから、化学分析及
び粒度分析を行う方法が一般的に用いられている。そこ
で、発明者は、上記温硝酸分離法と比較しつつ、スパー
ク放電式発光分光分析（以下、単に発光分光分析とい
う）により介在物の粒度分布を測定することが可能か否
かを調査した。
の内容を説明する。鋼材等、金属中に分散する介在物の
粒度分布を精度よく測定する方法としては、前記した金
属中の介在物を温硝酸で抽出分離してから、化学分析及
び粒度分析を行う方法が一般的に用いられている。そこ
で、発明者は、上記温硝酸分離法と比較しつつ、スパー
ク放電式発光分光分析（以下、単に発光分光分析とい
う）により介在物の粒度分布を測定することが可能か否
かを調査した。
【００１１】まず、金属材料として鋼材を選び、その鋼
材から得た試料を多数回放電させて発光分光分析し、ス
パーク放電毎に得られたＡｌの発光スペクトル線の強度
データを時系列的に整理した。それは、図１に示すよう
に、地金部及び介在物で強度の異なる発光スペクトル線
の列になった。この場合、異常に大きなスペクトル線強
度は、介在物からの放電によるものと考えられている
（「鉄と鋼」ｖｏｌ．６６（１９８０）ｐ１４０１−１
４０５、「鉄と鋼」ｖｏｌ．７３（１９８７）ｐ１４１
９−１４２４）。
材から得た試料を多数回放電させて発光分光分析し、ス
パーク放電毎に得られたＡｌの発光スペクトル線の強度
データを時系列的に整理した。それは、図１に示すよう
に、地金部及び介在物で強度の異なる発光スペクトル線
の列になった。この場合、異常に大きなスペクトル線強
度は、介在物からの放電によるものと考えられている
（「鉄と鋼」ｖｏｌ．６６（１９８０）ｐ１４０１−１
４０５、「鉄と鋼」ｖｏｌ．７３（１９８７）ｐ１４１
９−１４２４）。
【００１２】次に、酸素含有レベルの異なる３つの試料
から、温硝酸分離法でアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）系介在物
を分離し、レーザ回折法により該介在物の粒度分布を測
定した。その結果の１例を図２に示すが、試料の酸素含
有レベルに関係なく、各試料１ｇ中に存在する介在物の
個数は非常に多かった。そこで、図２に示した粒度分布
の測定結果を用いて、スパーク放電１回あたりに蒸発す
る介在物の粒度分布を計算した。それは、図２に示した
粒度分布測定結果にスパーク放電１回あたりの試料減量
をかけあわせることによって得られた（表１）。 な
お、スパーク放電１回あたりの試料の蒸発量は、１万回
程度スパーク放電した後の試料減量から平均値として求
めても良いし、放電１回後とに実測しても良い。また、
その際の放電条件は、表２の通りである。
から、温硝酸分離法でアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）系介在物
を分離し、レーザ回折法により該介在物の粒度分布を測
定した。その結果の１例を図２に示すが、試料の酸素含
有レベルに関係なく、各試料１ｇ中に存在する介在物の
個数は非常に多かった。そこで、図２に示した粒度分布
の測定結果を用いて、スパーク放電１回あたりに蒸発す
る介在物の粒度分布を計算した。それは、図２に示した
粒度分布測定結果にスパーク放電１回あたりの試料減量
をかけあわせることによって得られた（表１）。 な
お、スパーク放電１回あたりの試料の蒸発量は、１万回
程度スパーク放電した後の試料減量から平均値として求
めても良いし、放電１回後とに実測しても良い。また、
その際の放電条件は、表２の通りである。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【表２】
【００１５】表１の結果によれば、スパーク放電１回あ
たりの試料の蒸発量は数１００ｍｇ程度と非常に少量で
あり、酸素レベルにかかわらず粒径１μｍ以上の介在物
は０．５個／放電以下となる。その結果、１回の放電で
粒径１μｍ以上の介在物が複数個蒸発する確率は、非常
に小さいと考えられる。また、粒径１μｍ以下の介在物
については放電１回に平均数個から１０個程度と計算さ
れ、放電１回あたりの蒸発量から考えた場合に異常発光
の原因になるものではない。 よって、本発明では、１
回の異常発光は粒径１μｍ以上の介在物１個に対応して
いる、と考えるのが妥当である。
たりの試料の蒸発量は数１００ｍｇ程度と非常に少量で
あり、酸素レベルにかかわらず粒径１μｍ以上の介在物
は０．５個／放電以下となる。その結果、１回の放電で
粒径１μｍ以上の介在物が複数個蒸発する確率は、非常
に小さいと考えられる。また、粒径１μｍ以下の介在物
については放電１回に平均数個から１０個程度と計算さ
れ、放電１回あたりの蒸発量から考えた場合に異常発光
の原因になるものではない。 よって、本発明では、１
回の異常発光は粒径１μｍ以上の介在物１個に対応して
いる、と考えるのが妥当である。
【００１６】以上の結果より、粒径１μｍ以上の介在物
に限定すれば、その粒径をスパーク式発光分光分析で測
定可能と考えられ、発明者は、以下のようにして、上記
粒度分布測定方法を考案したのである。まず、異常発光
が生じた介在物形成元素の発光スペクトル線を選択し、
その強度から予め作成された検量線より各元素の濃度を
求める。この濃度と放電による蒸発量測定値を掛け合わ
せて介在物の蒸発量を求める。そして、その蒸発量を１
個の球状介在物によるものと仮定して、介在物の粒径に
変換する。これら操作をスパーク放電毎（通常、数１０
０回から２０００回、試料や分析対象元素によって異な
る）に行い、積算することにより、介在物の粒度分布が
得られる。その際、介在物を構成する金属元素の異常発
光が、酸化物あるいは窒化物系の介在物からのものかを
判断する指標として、非金属元素である酸素あるいは窒
素の発光スペクトル線強度をモニタし、その発光スペク
トル強度が設定した値により大きい場合に、該異常発光
は粒径１μｍ以上の介在物によりのものであると判断す
る。
に限定すれば、その粒径をスパーク式発光分光分析で測
定可能と考えられ、発明者は、以下のようにして、上記
粒度分布測定方法を考案したのである。まず、異常発光
が生じた介在物形成元素の発光スペクトル線を選択し、
その強度から予め作成された検量線より各元素の濃度を
求める。この濃度と放電による蒸発量測定値を掛け合わ
せて介在物の蒸発量を求める。そして、その蒸発量を１
個の球状介在物によるものと仮定して、介在物の粒径に
変換する。これら操作をスパーク放電毎（通常、数１０
０回から２０００回、試料や分析対象元素によって異な
る）に行い、積算することにより、介在物の粒度分布が
得られる。その際、介在物を構成する金属元素の異常発
光が、酸化物あるいは窒化物系の介在物からのものかを
判断する指標として、非金属元素である酸素あるいは窒
素の発光スペクトル線強度をモニタし、その発光スペク
トル強度が設定した値により大きい場合に、該異常発光
は粒径１μｍ以上の介在物によりのものであると判断す
る。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、本発明の
実施形態を説明する。図３は、本発明に係るスパーク放
電式発光分光分析法による鋼中介在物の粒度分布を測定
した装置を模式的に示したものである。それは、放電装
置１、分析試料２及び対電極３とからなる発光部２０
と、発光スペクトル線を各元素の固有スペクトル線に分
光する回折格子７、各元素毎にスペクトル線を検出する
検出器６等からなる分光器３０と、スパーク放電毎に発
光したスペクトル線のアナログ値をディジタル値に変換
して、測光処理を行う測光装置４やスペクトル線強度か
らの組成同定、粒度分布に変換する演算処理装置５とで
構成されている。また、該演算処理５には、上記各装置
の操作指示や測定結果の出力に用いる端末機（ＣＲＴ、
プリンタ、キーボード等）も付設されている。ここで
は、アルミナ系介在物の粒度分布を測定した例で、実施
形態を説明することにした。
実施形態を説明する。図３は、本発明に係るスパーク放
電式発光分光分析法による鋼中介在物の粒度分布を測定
した装置を模式的に示したものである。それは、放電装
置１、分析試料２及び対電極３とからなる発光部２０
と、発光スペクトル線を各元素の固有スペクトル線に分
光する回折格子７、各元素毎にスペクトル線を検出する
検出器６等からなる分光器３０と、スパーク放電毎に発
光したスペクトル線のアナログ値をディジタル値に変換
して、測光処理を行う測光装置４やスペクトル線強度か
らの組成同定、粒度分布に変換する演算処理装置５とで
構成されている。また、該演算処理５には、上記各装置
の操作指示や測定結果の出力に用いる端末機（ＣＲＴ、
プリンタ、キーボード等）も付設されている。ここで
は、アルミナ系介在物の粒度分布を測定した例で、実施
形態を説明することにした。
【００１８】まず、試料２と対電極３との間で、２００
０回スパーク放電し、スパーク放電毎の発光を分光した
スペクトル線を検出器６で検出し、金属Ａｌ及び酸素の
発光スペクトル線強度をそれぞれ測光する。その際、酸
素の発光スペクトル線強度値の大きさにより、各スパー
ク放電毎のＡｌの発光が介在物によるものか否かを判断
し、酸素の発光スペクトル線強度が一定値以上でない場
合は、介在物によるものでないと見なして測光を行わな
い。
０回スパーク放電し、スパーク放電毎の発光を分光した
スペクトル線を検出器６で検出し、金属Ａｌ及び酸素の
発光スペクトル線強度をそれぞれ測光する。その際、酸
素の発光スペクトル線強度値の大きさにより、各スパー
ク放電毎のＡｌの発光が介在物によるものか否かを判断
し、酸素の発光スペクトル線強度が一定値以上でない場
合は、介在物によるものでないと見なして測光を行わな
い。
【００１９】酸素の発光スペクトル線強度が一定値以上
の場合には、演算処理装置５において、測光したＡｌの
発光スペクトル線強度にあらかじめ設定したＡｌの検量
線を適用して、Ａｌ濃度を算出する。このＡｌ濃度に、
対応する放電の蒸発量を乗ずることで、該放電により蒸
発した介在物中のＡｌの重量が算出される。そこで、ア
ルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）中のＡｌの分子構成比で除してア
ルミナ介在物としての重量に変換し、さらに密度で除し
て介在物の体積を導き、該介在物が球状であると仮定
し、粒径に変換する。最後に、全てのスパーク放電が終
了したときには、変換されたデータの合計が介在物の粒
度分布として得られることになる。
の場合には、演算処理装置５において、測光したＡｌの
発光スペクトル線強度にあらかじめ設定したＡｌの検量
線を適用して、Ａｌ濃度を算出する。このＡｌ濃度に、
対応する放電の蒸発量を乗ずることで、該放電により蒸
発した介在物中のＡｌの重量が算出される。そこで、ア
ルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）中のＡｌの分子構成比で除してア
ルミナ介在物としての重量に変換し、さらに密度で除し
て介在物の体積を導き、該介在物が球状であると仮定
し、粒径に変換する。最後に、全てのスパーク放電が終
了したときには、変換されたデータの合計が介在物の粒
度分布として得られることになる。
【００２０】
【実施例】軸受鋼のアルミナ系介在物を、上述した本発
明に係る方法（酸素でモニタ）で測定した例を図４に、
従来通りの顕微鏡試験法で測定した例を図５に示す。一
方、酸素の発光スペクトル線強度をモニターせずに、全
てのスパーク放電で得たＡｌの発光スペクトル線強度か
ら定めた粒度分布の測定例を図６に示す。図４、図５及
び図６の比較より明らかなように、図４に示した本発明
による測定結果は、図５に示す従来の顕微鏡試験法によ
る測定結果とよく一致しており、酸素の発光スペクトル
線強度で各放電毎の発光スペクトル線が酸化物によるか
否かを判断することが有用であることがわかる。
明に係る方法（酸素でモニタ）で測定した例を図４に、
従来通りの顕微鏡試験法で測定した例を図５に示す。一
方、酸素の発光スペクトル線強度をモニターせずに、全
てのスパーク放電で得たＡｌの発光スペクトル線強度か
ら定めた粒度分布の測定例を図６に示す。図４、図５及
び図６の比較より明らかなように、図４に示した本発明
による測定結果は、図５に示す従来の顕微鏡試験法によ
る測定結果とよく一致しており、酸素の発光スペクトル
線強度で各放電毎の発光スペクトル線が酸化物によるか
否かを判断することが有用であることがわかる。
【００２１】また、上記図４〜６の結果を得るために要
した測定時間は、それぞれ、であり、本発明による鋼中
介在物の粒度分布測定方法の場合が、他の測定方法に比
べて著しく短かった。なお、本実施例では、介在物をＡ
ｌ2 Ｏ3 としたが、本発明は、ＡｌＮ，ＣａＯ，ＳｉＯ
2 ，Ｓｉ3 Ｎ4 等、鋼中に分散するほとんどの粒径１μ
ｍ以上の介在物を対象とすることができる。
した測定時間は、それぞれ、であり、本発明による鋼中
介在物の粒度分布測定方法の場合が、他の測定方法に比
べて著しく短かった。なお、本実施例では、介在物をＡ
ｌ2 Ｏ3 としたが、本発明は、ＡｌＮ，ＣａＯ，ＳｉＯ
2 ，Ｓｉ3 Ｎ4 等、鋼中に分散するほとんどの粒径１μ
ｍ以上の介在物を対象とすることができる。
【００２２】
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、金属
材料中に分散して存在する非金属介在物の粒径分布を、
迅速かつ精度よく測定することができた。また、本発明
を多元素同時定量型発光分光分析装置に付設した場合、
操業管理用の成分分析と同時に該介在物の測定を同時に
行うことができることから、試験業務の効率化や精錬工
程での歩留りの向上、製造コストの低減に大きな効果が
ある。
材料中に分散して存在する非金属介在物の粒径分布を、
迅速かつ精度よく測定することができた。また、本発明
を多元素同時定量型発光分光分析装置に付設した場合、
操業管理用の成分分析と同時に該介在物の測定を同時に
行うことができることから、試験業務の効率化や精錬工
程での歩留りの向上、製造コストの低減に大きな効果が
ある。
【図１】スパーク放電毎のＡｌの地金部及び介在物部の
発光スペクトル線の１例を示す図である。
発光スペクトル線の１例を示す図である。
【図２】レーザ回折法により得られた介在物の粒度分布
の１例を示す図である。
の１例を示す図である。
【図３】発光分光分析装置の概略構成図を示す図であ
る。
る。
【図４】発光分光分析法により得られた介在物の粒度
（酸素の発光強度のモニターあり）を示す図である。
（酸素の発光強度のモニターあり）を示す図である。
【図５】顕微鏡試験法によりれられた介在物の粒度分布
を示す図である。
を示す図である。
【図６】発光分光分析法により得られた介在物の粒度分
布（酸素の発光強度のモニターなし）を示す図である。
布（酸素の発光強度のモニターなし）を示す図である。
１ 放電装置 ２ 分析試料 ３ 対電極 ４ 測光装置 ５ 演算処理装置 ６ 検出器 ７ 回折格子 ８ スリット ９ 端末機 ２０ 発光部 ３０ 分光部
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−238250（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−5553（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−242003（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−48751（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−179633（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−138548（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−240791（ＪＰ，Ａ) 松本孝、「発光分光分析による鋼中ア ルミナ介在物の粒度分布測定法の開 発」、材料とプロセス（1996）、第９ 巻、第４号、平成８年９月28日発行、第 784頁 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 21/62 - 21/74 G01N 15/02,15/14 G01N 33/20
Claims (2)
- 【請求項１】 不活性ガス雰囲気中で金属試料と対電極
との間で多数回のスパーク放電を行い、金属試料中に存
在する介在物を発光分光分析するに際し、 １回の放電で得た発光スペクトル線の中から、介在物形
成元素の固有スペクトル線を選択し、該固有スペクトル
線強度から予め設定している検量線により当該元素の濃
度を求めると共に、金属試料重量を測定して放電１回当
たりの蒸発量を定め、当該元素の濃度と該放電１回当た
りの該蒸発量とから該放電で蒸発した介在物重量を算出
し、該重量を介在物の密度で除すことによって１個の球
形介在物の体積としてから粒径に換算処理し、この操作
を多数回繰り返して金属試料中に存在する介在物の粒度
分布を定めることを特徴とする金属中介在物の粒度分布
測定方法。 - 【請求項２】 上記介在物形成元素を、同時に測定した
酸素又は窒素の固有スペクトル線強度の大きさでモニタ
ーして検出することを特徴とする請求項１記載の金属中
介在物の粒度分布測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7191985A JP2978089B2 (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | 金属中介在物の粒度分布測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7191985A JP2978089B2 (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | 金属中介在物の粒度分布測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0943151A JPH0943151A (ja) | 1997-02-14 |
| JP2978089B2 true JP2978089B2 (ja) | 1999-11-15 |
Family
ID=16283718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7191985A Expired - Fee Related JP2978089B2 (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | 金属中介在物の粒度分布測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2978089B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030168132A1 (en) * | 2001-03-06 | 2003-09-11 | Nsk Ltd. | Method for measuring particle size of inclusion in metal by emission spectrum intensity of element constituting inclusion in metal, and method for forming particle size distribution of inclusion in metal, and apparatus for executing that method |
| JP4394901B2 (ja) * | 2002-06-10 | 2010-01-06 | 新日本製鐵株式会社 | 金属表面疵の消去方法および装置 |
| CN100343657C (zh) * | 2003-02-25 | 2007-10-17 | 鞍钢股份有限公司 | 在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法 |
| CN111982930B (zh) * | 2020-08-26 | 2022-04-01 | 马鞍山钢铁股份有限公司 | 一种关于din 50602-夹杂物k法级别快速定级的检验方法 |
-
1995
- 1995-07-27 JP JP7191985A patent/JP2978089B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 松本孝、「発光分光分析による鋼中アルミナ介在物の粒度分布測定法の開発」、材料とプロセス（１９９６）、第９巻、第４号、平成８年９月２８日発行、第７８４頁 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0943151A (ja) | 1997-02-14 |
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